TWI669420B - 在半導體處理設備上形成氧化釔的方法 - Google Patents

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Abstract

此揭示內容大體係關於以電化學方式形成三氧化二釔或氧化釔的方法。所述方法可包括視情況製備電化學浴、將釔電沉積至基板上、從基板的表面上去除溶劑，及後處理其上具有經電沉積的釔之基板。

Description

在半導體處理設備上形成氧化釔的方法
此揭示內容的實施方式大體係關於在機構部件(mechanical component)上形成保護層，且更特定言之，係關於在半導體處理設備上以電化學方式形成諸如氧化釔等塗層。
習慣上，半導體處理設備表面上會包括某些塗層，以對腐蝕性處理環境提供一定程度的保護，或者促進設備的表面保護。用於塗覆保護層的幾種習用方法包括物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積(CVD)、電漿噴塗、氣溶膠沉積等。然而，這些習用方法不能令人滿意地塗覆半導體設備，特別是在具有小孔或充氣部的區域中，例如噴淋頭。
第3A及3B圖分別繪示使用諸如熱噴塗或電子束沉積等習用方法塗覆之噴淋頭320及面板325的部分剖面視圖。如第3A圖所示，噴淋頭320由鋁製成並包括形成於其中的複數個充氣部(plenum)321(圖中繪示兩個)。充氣部321可視情況包括傾斜邊緣322位在其一個端部處。使用習用的塗覆技術，由於習用塗覆技術的 限制，傾斜邊緣322沒有塗覆保護塗層323。舉例而言，由於習用技術之定向沉積本質之故，習用技術不能適當塗覆靠近充氣部的基板。因此習用技術會使傾斜邊緣322暴露，從而有利於在電漿存在的情況下透過未塗覆的表面與電漿的反應而造成污染。暴露於電漿之未受保護表面容易降解，從而將不期望的顆粒物質引入製程區域，因此而降低了裝置質量。
第3B圖繪示面板325，面板325包括充氣部326，充氣部326上沉積有保護塗層327。類似於上文所述之噴淋頭320，習用技術不能適當塗覆面板325，特別是充氣部326。儘管面板325的上表面，其通常接近保護塗層327沉積期間的沉積源，可能受到塗覆，但充氣部326的內表面仍未被塗覆。未塗覆的表面有利於在製程腔室內因與處理電漿之不期望交互作用而導致的汙染。
因此，需要改良用於保護塗層的沉積方法。
在一個實施方式中，在基板上沉積材料的方法包含：將鋁基板安置於電鍍浴中，所述電鍍浴包含非水性溶劑及沉積前驅物；將塗層沉積於鋁基板上，所述塗層包含釔；從鋁基板去除過量的鍍覆溶液；以及後處理其上具有所述塗層的鋁基板。
在另一個實施方式中，在基板上沉積材料的方法包含：將鋁基板安置於電鍍浴中，所述鋁基板具有一或多個充氣部(plenum)形成於該鋁基板中，所述電鍍浴包 含非水性溶劑及沉積前驅物，所述沉積前驅物包含YCl3或Y(NO3)3；將塗層沉積在鋁基板上，所述塗層包含釔；從鋁基板去除過量的鍍覆溶液，其中去除包含清洗鋁基板並以壓縮乾空氣乾燥鋁基板；以及後處理其上具有所述塗層的鋁基板。
在另一個實施方式中，在基板上沉積材料的方法包含：將鋁基板安置於電鍍浴中，所述鋁基板具有一或多個充氣部(plenum)形成於該鋁基板中，所述電鍍浴包含非水性溶劑及沉積前驅物；將塗層沉積於鋁基板上，所述塗層包含釔；從鋁基板去除過量的鍍覆溶液；以及後處理其上具有所述塗層的鋁基板。
此揭示內容大體係關於以電化學方式形成三氧化二釔的方法。所述方法可包括視情況製備電化學浴、將釔電沉積至基板上、從基板的表面上去除溶劑，及後處理其上具有經電沉積的釔之基板。
第1圖繪示根據本揭示內容的一個實施方式之用於在基板上電沉積釔之方法100的流程圖。第2圖繪示根據本揭示內容的一個實施方式之電化學浴。將結合解釋第1及2圖，以有助於對本揭示內容之各方面的說明。
方法100開始於操作101。在操作101中，製備電化學浴210。電化學浴210包括容器211，容器211具有溶液212設置於其中。溶液212可包括一或多種溶劑、電解質或其它沉積前驅物，及鍍覆添加劑。該溶液可具導電性以有助於電化學沉積。陽極213和基板214(基板214用作陰極)被安置在溶液212中，且可被分隔件 215(如多孔板件)隔開。多孔板件可以是其中具有複數個開口的聚丙烯或聚四氟乙烯。所述開口可具有約0.025吋的直徑，並且具有每平方公分5個或更少開口之密度。陽極213和基板214耦接至電源216，如DC電源，以有助於將材料鍍覆至基板214上。可在恆定電流或電壓或脈衝式電流或電壓下供應電力。在一個實例中，基板214為半導體處理設備。半導體處理設備的實例可包括由鋁或鋁合金製成的部件，如噴淋頭或氣體分配器，或可具有複數個氣體通道形成於其中的其它設備。鋁合金的實例包括A16061和A16063，還有其它合金。可考慮到那些沒有氣體通道形成於其中的基板亦可以接受鍍覆。在一個實例中，陽極213亦可由鋁(如A16061鋁合金)製成。
溶液212可包括一或多種水性溶劑(如，水)，或非水性溶劑(如，無水乙腈、乙醇、甲苯或異丙醇)。可將一或多種鍍覆前驅物(如，YCl3、Y(NO3)3、醋酸釔)，或有機金屬前驅物(如，Y-(CxHy)x)溶解於溶液212中。所述一或多種鍍覆前驅物可被溶解在溶液中達約0.001體積莫耳濃度(M)至約2M，如約0.1M至約1M，例如約0.5M至約1M的濃度。可將一或多種添加劑(如，硝酸鉀(KNO3)、氟化鈉、醋酸鈉及四丁胺六氟磷(tetrabutyl ammonium hexafluorophosphate))加入溶液212，以改良鍍覆材料的特性。舉例而言，可選擇添加劑來改良沉積塗層的平整度、調整沉積塗層的成分，或減少鍍覆塗層的粗糙度或裂紋。亦可選擇添加劑來 改良溶液212的導電性，從而增加鍍覆材料的沉積速率並提高沉積均勻性。一或多種添加劑可以0.001體積莫耳濃度(M)至約1M，如約0.1M至約0.5M，例如約0.1M至約0.3M的濃度存在於溶液212中。可在製備溶液212後將基板214安置於溶液212中。
在操作102中，可將諸如釔的材料電沉積於基板214上。可藉由電源216負偏壓陽極213，同時藉由電源216正偏壓基板214。陽極213及基板214的偏壓有助於將諸如釔等期望材料從溶液212鍍覆至基板214上。可以在約1伏特至約300伏特的範圍內之電壓(如約1伏特至約50伏特，或約1伏特至約10伏特)，來偏壓陽極213和基板214。可以在約-0.1毫安培至約-2安培的範圍內之電流(如約-0.1毫安培至約-50毫安培、或約-0.1毫安培至約-10毫安培)，來偏壓陽極213和基板214。於操作102期間，可將溶液212維持在約攝氏0度至約攝氏100度的範圍內之溫度下。在一個實例中，可將溶液維持在約攝氏10度至約攝氏50度，如約攝氏25度的溫度下。可施加操作102的偏電壓達約3小時或更少的時間段，例如，約5分鐘至約60分鐘，如約10分鐘至約30分鐘。
額外或替代地，可考慮使用脈衝沉積技術，其中電位或電流在兩個不同值之間迅速改變。此快速交替可產生一連串具有相等振幅、持續時間和極性的脈衝，由零電流分開。各脈衝由ON時間(TON)和OFF時間(TOFF) 構成。在TOFF期間，離子遷移到浴中的耗盡區域(depleted area)。在TON期間，更均勻分佈的離子能夠被沉積至基板214上。在一個實例中，TON可為約0.001秒至60秒，且TOFF時間可為約0.001秒至60秒。
可考慮改變操作101及102的特性，以達成期望的鍍覆材料厚度或成分。舉例而言，為了增加鍍覆材料的沉積速率或厚度，可考慮增加鍍覆前驅物的濃度、偏電壓的持續時間，或偏電壓的大小。在一個實例中，可將諸如釔等鍍覆材料沉積至約3奈米至約8微米的厚度，如約10奈米至約500奈米，例如約200至約400奈米。在另一個實施方式中，可將鍍覆材料沉積至約1微米至約50微米的厚度。在另一個實例中，可考慮在惰性環境中進行操作102，例如在氬或雙原子氮的環境中。在另一個實施方式中，可考慮在操作102期間攪拌溶液212。
接著，在操作103中，可從溶液212移出基板214，並從基板214的表面去除過量的溶液212。可透過，例如，蒸發或乾燥，來去除過量的溶液212。乾燥器、熱源、光源或風扇中之一或多者可以有助於從基板214去除過量的溶液212。額外或替代地，在操作103期間，可用乙醇或異丙醇清潔基板214，並接著以壓縮乾空氣清潔基板214。
在一個鍍覆實例中，釔在基板214上的電化學沉積進行如下：陰極： Y3++2H++3e-→Y+H2陽極：4OH-→2O-+2H2O+4e-
在操作104中，在過量的溶液212蒸發之後，可對基板214進行後處理製程。在一個實例中，操作104的後處理製程為退火製程。在這樣的實例中，可在約攝氏400度或更高的溫度下退火基板214。可選擇退火溫度以有助於在後處理製程期間，從基板214的表面移除羥基部分(hydroxyl moieties)。在另一個實施方式中，後處理製程可為氧化製程。在這樣的實例中，可使基板214暴露於含氧環境，以有助於基板214上之鍍覆材料的氧化。舉例而言，可使基板暴露於氧、臭氧或經離子化的氧或含氧氣體。可透過使用電漿或熱處理來促進鍍覆材料的氧化。操作104的退火製程亦可增加鍍覆材料對下方基板214的附著度。可考慮到，不同的氧化技術還有不同的氧化源可能影響膜的質量，包括密度、粗糙度及氧含量。
在另一個實例中，後處理製程可為第二浴。在第二浴中，可使用約10伏特至約200伏特的中性電解質來陽極氧化基板214，以在鍍覆塗層的外表面上形成氧化物層。在另一個實施方式中，後處理製程可包括使基板暴露於硝酸以氧化所沉積塗層的上表面。硝酸浴可以包括約20%至約69%的硝酸，且可處在約攝氏0度至約攝氏25度之溫度下。可考慮到，與在室溫或更高的溫度下發生的類似硝酸陽極化製程相比，低於室溫的溫度能增加陽極化 層的密度。在一個實例中，鍍覆塗層的經氧化部分可具有約200奈米或更小的厚度，如約100奈米或更小，如約5奈米或更小。在一個實例中，可使約5百分比的鍍覆鋁層被陽極化。
在一個實例中，根據方法100將塗層沉積在鋁基板上。在此實例中，將鋁基板安置於電鍍浴中，該電鍍浴使用乙醇作為溶劑並具有沉積前驅物溶解於其中達0.1M的濃度。將所述浴維持在攝氏10度的溫度下，並施加10伏特的偏壓達30分鐘。接著使膜暴露於氧化製程。所述經氧化的膜具有在約14原子百分比至約47原子百分比的範圍內之釔的成分；在約2原子百分比至約3原子百分比的範圍內之鋁的成分；及在約50原子百分比至約83原子百分比的範圍內之氧的濃度。
在另一個實例中，可將鋁基板安置在電鍍浴中，該電鍍浴使用乙醇作為溶劑並具有沉積前驅物溶解於其中達0.1M的濃度。將所述浴維持在攝氏10度的溫度下，並施加50伏特的偏壓達30分鐘。接著使膜暴露於氧化製程。所述經氧化的膜具有在約12原子百分比至約43原子百分比的範圍內之釔的成分；在約9原子百分比至約10原子百分比的範圍內之鋁的成分；及在約35原子百分比至約55原子百分比的範圍內之氧的濃度。
第4A及4B圖分別繪示使用本文所述之方法塗佈之噴淋頭420及面板425的部分剖面視圖。本文所述之電鍍方法產生對機構部件之改良鍍覆，特別是那些包括 孔口(orifice)、洞(hole)、充氣部等的部件。參見第4A圖，與習用方式(如第3A圖所示)相比，噴淋頭420包括對充氣部421的斜面422的改良塗層覆蓋度。類似地，與習用方式(如第3B圖所示)相比，面板425包括藉由塗層427改良的覆蓋度，例如靠近孔口和在孔口中。使用本文所述之方法，電鍍可導致在浸沒於鍍覆浴中的所有表面上之完整且均勻地沉積相應塗層423、427。噴淋頭420之浸沒部分由線430標示。然而，應了解到，可將整個噴淋頭420浸沒在鍍覆浴中。在這樣的實施方式中，可遮蓋不希望被沉積的區域，以防止鍍覆。
儘管本文所描述之實施方式涉及釔的沉積，亦可考慮鍍覆其它材料。舉例而言，可考慮鍍覆稀土金屬鹽、銫、鑭，及其氧化物。可考慮鍍覆諸如釔及銫等一或多種材料的交替層。
本揭示內容的優點包括材料在部件上更完整的沉積，還有無裂紋、均勻而緻密的氧化物塗層。與習用的沉積技術相反，本文公開的電鍍方法導致在孔口、充氣部或基板的其它小特徵附近改良的鍍覆。更完全的覆蓋導致對部件的保護增加，特別是在半導體材料的處理中常用的電漿環境中。
此外，在此形成的陽極氧化層比習用的陽極氧化層更緻密(例如，較少孔洞)，因此提供較佳的抗腐蝕性，特別是對電漿。在某些實例中，此揭示內容的陽極化層在氣泡試驗(bubble test)中經受5%的HCl之浴。該陽極化層顯示對HCl氣泡試驗的抗性達約20至47小時。相反的，習用的陽極化層顯示對HCl氣泡試驗的抗性達約5小時。
儘管前文涉及此揭示內容的實施方式，但是可以在不悖離本揭示內容的基本範疇的情況下發展本揭示內容的其它和進一步的實施方式，且其範疇由隨後的申請專利範圍所確定。
100‧‧‧方法
101~104‧‧‧操作
210‧‧‧電化學浴
211‧‧‧容器
212‧‧‧溶液
213‧‧‧陽極
214‧‧‧基板
215‧‧‧分隔件
216‧‧‧電源
320‧‧‧噴淋頭
321‧‧‧充氣部
322‧‧‧傾斜邊緣
323‧‧‧保護塗層
325‧‧‧面板
327‧‧‧保護塗層
420‧‧‧噴淋頭
421‧‧‧充氣部
422‧‧‧斜面
423‧‧‧塗層
425‧‧‧面板
427‧‧‧塗層
430‧‧‧線
因此，為了可詳細理解本揭示內容之上文所敍述的特徵，可參考實施方式更具體描述上文簡要概述之本揭示內容，一些實施方式繪示於隨附圖式中。然而，應注意，隨附圖式僅繪示範例實施方式，且因此該等圖式不應被視為本揭示內容的範疇之限制，因為本揭示內容可允許其他等效實施方式。
第1圖繪示根據本揭示內容的一個實施方式之用於在基板上電沉積釔之方法的流程圖。
第2圖繪示根據本揭示內容的一個實施方式之電化學浴。
第3A及3B圖分別繪示使用習用方法塗覆之噴淋頭及面板的部分剖面視圖。
第4A及4B圖分別繪示使用本文所述之方法塗覆之噴淋頭及面板的部分剖面視圖。
為了有助於理解，在可能的情況下，已經使用相同的元件符號來表示在各圖中通用的相同元件。可以理解，一個實施方式的元件和特徵可以有益地併入到其他實施方式中，而無需進一步的描述。
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Claims (18)

  1. 一種在一基板上沉積一材料的方法，包含以下步驟：將一鋁基板安置於一電鍍浴中，該電鍍浴包含一非水性溶劑及一沉積前驅物；將一塗層沉積於該鋁基板上，該塗層包含釔(yttrium)；從該鋁基板去除過量的鍍覆溶液；以及後處理其上具有該塗層之該鋁基板，以氧化該塗層，其中該後處理包含：將該鋁基板暴露於一酸浴、臭氧或經離子化的氧。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該鋁基板包含A16061或A16063合金。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該沉積前驅物包含YCl3、Y(NO3)3或醋酸釔。
  4. 如請求項3所述之方法，其中該沉積前驅物具有之濃度在約0.001體積莫耳濃度(molar)至約2體積莫耳濃度之範圍內。
  5. 如請求項3所述之方法，其中該沉積前驅物具有之濃度在約0.1M至約1M之範圍內。
  6. 如請求項3所述之方法，其中該沉積前驅物具有之濃度在約0.5M至約1M之範圍內。
  7. 如請求項1所述之方法，其中該電鍍浴包 含一添加劑，該添加劑包括硝酸鉀、氟化鈉及醋酸鈉中之至少一者。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該塗層具有約3奈米至約8微米之一厚度。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該塗層具有約10奈米至約500奈米之一厚度。
  10. 如請求項9所述之方法，其中該塗層具有約200至約400奈米之一厚度。
  11. 如請求項1所述之方法，其中該酸浴包含濃度自約20%至約69%的硝酸。
  12. 如請求項1所述之方法，其中沉積該塗層包含：施加約1伏特至約300伏特之範圍內的一偏電壓。
  13. 如請求項1所述之方法，其中，於該後處理之後，該塗層包含：在約14原子百分比至約47原子百分比之範圍內的釔的成分，及在約50原子百分比至約83原子百分比之範圍內的氧的濃度。
  14. 如請求項1所述之方法，其中，於該後處理之後，該塗層包含：在約12原子百分比至約43原子百分比之範圍內的釔的成分，及在約35原子百分比至約55原子百分比之範圍內的氧的濃度。
  15. 一種在一基板上沉積一材料的方法，包含 以下步驟：將一鋁基板安置於一電鍍浴中，該鋁基板具有一或多個充氣部(plenum)形成於該鋁基板中，該電鍍浴包含一非水性溶劑及一沉積前驅物，該沉積前驅物包含YCl3、Y(NO3)3或醋酸釔；將一塗層沉積於該鋁基板上，該塗層包含釔；從該鋁基板去除過量的鍍覆溶液，其中該去除包含：清洗該鋁基板並使用壓縮乾空氣乾燥該鋁基板；以及後處理其上具有該塗層之該鋁基板，以藉由將該鋁基板暴露於處在攝氏0度至攝氏25度下之一酸浴來氧化該塗層。
  16. 如請求項15所述之方法，其中，於該後處理之後，該塗層包含：在約14原子百分比至約47原子百分比之範圍內的釔的成分，及在約50原子百分比至約83原子百分比之範圍內的氧的濃度。
  17. 一種在一基板上沉積一材料的方法，包含以下步驟：將一鋁基板安置於一電鍍浴中，該鋁基板具有一或多個充氣部(plenum)形成於該鋁基板中，該電鍍浴包含一非水性溶劑及一沉積前驅物；將一塗層沉積於該鋁基板上，該塗層包含釔；藉由施加複數個脈衝以在該塗層之沉積期間將一脈 衝式偏壓施加至該基板，其中各脈衝包含自約0.001秒至60秒之ON時間，及自約0.001秒至60秒之OFF時間；從該鋁基板去除過量的鍍覆溶液；以及後處理其上具有該塗層之該鋁基板，以氧化該塗層。
  18. 如請求項17所述之方法，其中該沉積前驅物包含YCl3、Y(NO3)3或醋酸釔。
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