TWI664299B - Al系鍍敷鋼板 - Google Patents
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Abstract
一種Al系鍍敷鋼板，具備母材、Al系鍍敷層及表面皮膜層；前述Al系鍍敷層係形成於前述母材之至少單面；前述表面皮膜層係形成於Al系鍍敷層上，且含有平均粒徑為0.10μm以上且5.00μm以下的ZnO粒子、有機樹脂與相對於表面皮膜層總質量為10質量%以上且30質量%以下的乙醯丙酮，並且，前述ZnO粒子的附著量以金屬Zn換算計為0.5g/m2
以上且10.0g/m2
以下。
Description
本發明有關能充分展現熱壓時的加工性(潤滑性)及耐蝕性(塗裝後耐蝕性)等之以熱壓用而言較佳之Al系鍍敷鋼板。
近年，為了保護環境及抑制地球暖化，抑制消耗化石燃料的訴求不斷高漲，且此訴求已對各種製造業造成影響。製造對於日常生活等不可欠缺的移動手段之汽車產業也無例外地尋求利用車體之輕量化等來抑制消耗燃料。有許多汽車零件係藉由鐵，尤其是藉由鋼板形成，故減低所使用之鋼板的總重量對車體輕量化進而抑制消耗燃料而言相當重要。
然而，對於汽車而言必須確保安全性，故不容許單僅減少鋼板的板厚，還會要求維持鋼板的機械強度。如上述之對於鋼板的訴求不僅在汽車產業中逐漸高漲，在各種製造業中也同樣逐漸攀高。因此，正藉由提高鋼板的機械強度，來針對即便使以往所使用之鋼板變得較薄，仍能維持或提升機械強度之鋼板進行研究開發。
一般而言，具有優異機械強度的材料在彎曲加工等成形加工中有成形性、形狀凍結性降低的傾向，當要加工成複雜形狀時，加工本身即有困難。作為解決此一有關成形性的問題之手段之一，可舉例所謂的「熱壓方法(亦稱為熱壓印法、熱壓製法、模具淬火法、加壓硬化)」。此熱壓方法是將成形對象之材料先加熱到高溫(沃斯田鐵區)，並在對因加熱而軟化的鋼板進行壓製加工而成形後進行冷卻。
根據該熱壓方法會先將材料加熱到高溫而使其軟化，故可輕易壓製加工該材料，並且可利用成形後之冷卻所帶來的淬火效果來提高材料的機械強度。因此，利用此熱壓可獲得兼具良好的形狀凍結性及高機械強度的成形品。
然而，當熱壓鋼板時，若加熱至例如800℃以上之高溫，表面的鐵會氧化而生成鏽皮(氧化物)。因此，在熱壓後，必須進行去除鏽皮的步驟(去鏽步驟)，而生產性降低。並且，若為有耐蝕性之需求的成形品，因在熱壓後會於成形品表面施行防鏽處理或形成金屬皮膜，而須進行表面淨化步驟或表面處理步驟，生產性會更為降低。
抑制這種生產性降低的例子可舉出於鋼板形成皮膜的方法。一般而言，鋼板上之皮膜是使用有機系材料或無機系材料等各種材料。其中，對鋼板具有犧牲性防蝕作用的鋅系鍍敷鋼板，基於其防蝕性能與鋼板生產技術的觀點，而被廣泛用在汽車用鋼板等(文獻1(日本專利特開2010-242188號公報))。
然而，熱壓之加熱溫度(700℃以上且1000℃以下)較有機系材料的分解溫度或Zn(鋅)的沸點等更高。因此，若為了熱壓而加熱鋼板，鋼板表面的鍍敷層便會氧化或蒸發，故有表面性狀明顯劣化，熱壓時的滑動性亦惡化之虞。為了防止此情形，令鍍鋅層中在預定範圍內含有鋁，並且在鍍鋅層上形成於壓製溫度下會熔融的皮膜等對策即為必要(文獻2(日本專利特開2011-32498號公報))。
因此，在熱壓之際，對於會加熱至高溫的鋼板宜形成例如沸點較有機系材料皮膜或Zn系金屬皮膜高之Al(鋁)系金屬皮膜，亦即宜作成Al系鍍敷鋼板。藉由形成Al系金屬皮膜，可防止鏽皮附著於鋼板表面而不需去鏽步驟等的步驟，故生產性會提升。此外，Al系金屬皮膜也有防鏽效果，故塗裝後的耐蝕性亦會提升。
已提案有一種將Al系鍍敷鋼板用於熱壓之方法，且該Al系鍍敷鋼板是在具有預定之鋼成分的鋼上形成上述Al系金屬皮膜而得(參照譬如文獻3(日本專利特開2000-38640號公報))。如文獻3所揭示之熱壓用鋁系鍍敷材的課題之一，即為熱壓時之加工性的改善。針對熱壓時之加工性，有於加熱時生成之Fe-Al-Si鍍敷層為硬質而導致會咬入模具、或因摩擦係數大而導致會堆積於模具中等有疑慮之事項。因該些有疑慮之事項，而有製品表面有損傷，使得外觀品級變差之虞。
作為解決上述課題之手段之一，已提案有一種令含有氧化鋅(ZnO)的皮膜層附著於鍍敷表面之方法(參照譬如文獻4(國際公開第2009/131233號))。具體而言，文獻4所揭示之方法為下述方法：使為了抑制ZnO之脫落而含有樹脂成分或矽烷偶合劑等作為黏合劑的皮膜層附著於鋼板表面，並於熱壓時在300℃以上且500℃以下使黏合劑的有機溶劑成分揮發而使僅ZnO殘存。藉由所述方法，因有機溶劑燃燒、蒸發而生成的空隙使得ZnO與模具金屬成為點接觸，而潤滑性提升。
此外，已提案有一種除了熱壓時的潤滑性外，還為了提升於加熱爐内進行加熱或利用紅外線進行加熱時之升溫特性、或提升熱壓後的化學轉化處理性、塗裝後的耐蝕性，而利用ZnO等氧化物的方法(參照譬如文獻5(日本專利特開2012-92365號公報)、文獻6(日本專利特開2013-227620號公報)、文獻7(日本專利特開2013-221202號公報)、文獻8(國際公開第2014/181653號))。
如文獻4至8所揭示，藉由在Al系鍍敷之上形成含有ZnO的表面皮膜層，熱壓時的滑動性便會提升。然而，本發明人等進行研討之結果，得知會有以下問題：若在熱壓前為了預熱、運輸而將Al系鍍敷鋼板載置於輸送帶上加熱，與輸送帶接觸之重疊部的ZnO皮膜便會消失，故該部位的熱滑動性會降低，就整體而言並無法獲得充分加工性(潤滑性)。
發明概要 本發明是有鑑於上述情事而作成者，且目的在於提供一種能夠抑制在加熱中與輸送帶之接觸部的ZnO消失，而可充分展現熱壓時的加工性(潤滑性)及耐蝕性(塗裝後耐蝕性)等之以熱壓用而言較佳之Al系鍍敷鋼板。
為了解決上述課題，本發明人等首先就與輸送帶接觸之重疊部的ZnO皮膜會消失的理由進行了研討。通常，在大氣爐連續加熱中，存在於有機樹脂成分或鍍敷表面的Al會在大氣中與氧結合而氧化。然而，在鍍敷鋼板與輸送帶接觸之重疊部中，氧的供給量會變得不足，而Al會使ZnO還原而氧化。亦即，明白可知作為存在於有機樹脂成分或鍍敷表面的Al的氧化之相對反應，ZnO會往金屬Zn還原，進而因金屬Zn汽化而消失。
在此種狀況下，本發明者人等得到了以下知識見解：只要進一步於形成於鋼板表面的Al系鍍敷層表面上形成含有ZnO粒子、作為黏合劑使用的有機樹脂和可抑制ZnO之消失的對於Al之氧化劑(對Al供給氧)的表面皮膜，於加熱中與輸送帶之接觸部的ZnO消失便會受到抑制，進而能使熱壓時之加工性及耐蝕性等充分展現。
根據以上知識見解，本發明人等完成了發明。其要旨如以下所述。 [1]一種熱壓用Al系鍍敷鋼板，其特徵在於： 其具備： 母材； Al系鍍敷層，係形成於前述母材之至少單面；與 表面皮膜層，係形成於前述Al系鍍敷層上，且含有ZnO粒子、有機樹脂及相對於前述表面皮膜層總質量為10質量%以上且30質量%以下的乙醯丙酮，並且前述ZnO粒子之平均粒徑為0.10μm以上且5.00μm以下，前述ZnO粒子的附著量以金屬Zn換算計為0.5g/m2
以上且10.0g/m2
以下。
[2]本發明之Al系鍍敷鋼板，其於前述母材之兩面分別形成有前述Al系鍍敷層及前述表面皮膜層。
於本發明之Al系鍍敷鋼板中，針對作為最表層而形成之表面皮膜層的構成要素與該要素之一的ZnO粒子的附著量進行了改良。其結果，根據本發明之Al系鍍敷鋼板，便能充分展現熱壓時的加工性(潤滑性)及耐蝕性(塗裝後耐蝕性)等。
發明之實施形態 以下，詳細說明作為熱壓用而言較佳之本發明Al系鍍敷鋼板(以下有時僅稱為「鋼板」)的實施形態。惟，以下實施形態並非限定本發明者。並且，上述實施形態之構成要素包含所屬技術領域中具有通常知識者能夠輕易取代之要素、或實質上為相同之要素。此外，所屬技術領域中具有通常知識者可在顯而易見之範圍内任意組合上述實施形態所包含之各種形態。
於圖1中顯示本發明Al系鍍敷鋼板之一例。本發明Al系鍍敷鋼板100是藉由於母材101表面形成Al系鍍敷層103，並於Al系鍍敷層103表面形成表面皮膜層107而構成。而且，表面皮膜層107含有乙醯丙酮，且係由利用有機樹脂111而接合的ZnO粒子109所構成。Al系鍍敷層103、表面皮膜層107亦可分別形成於母材101兩面(參照圖2)。關於各層，於以下詳細說明。 ＜Al系鍍敷鋼板100＞ [母材101]
本實施形態之Al系鍍敷鋼板100所用的母材101(用以形成Al系鍍敷層103之構件)，是使用即便在形成鍍敷層後進行熱壓，仍會具有優異機械強度(意指拉伸強度、降伏點、延伸率、縮面率、硬度、衝撃值、疲勞強度、潛變強度等有關機械性的變形及破壞之各種性質)的構件。譬如使用藉由添加C(碳)或合金元素而提高了淬火性的構件。藉此，在對形成如後所述的Al系鍍敷層103及表面皮膜層107而製得的Al系鍍敷鋼板100施行熱壓而得之汽車零件中，可展現出優異機械強度。
亦即，本實施形態之Al系鍍敷鋼板100用之母材101只要是具有優異機械強度，則可利用周知之物 。可利用譬如具有以下成分之物來作為母材101，惟母材101之成分並不限於此。
本實施形態之母材101譬如以質量%計含有C：0.01%以上且0.5%以下、Si：2.0%以下、Mn：0.01%以上且3.5%以下、P：0.1%以下、S：0.05%以下、Al：0.001%以上且0.1%以下、N：0.01%以下，並且可任意選擇含有以下元素之1種或2種以上：Ti：0.005%以上且0.1%以下、B：0.0003%以上且0.01%以下、Cr：0.01%以上且1.0%以下、Ni：0.01%以上且5.0%以下、Mo：0.005%以上且2.0%以下、Cu：0.005%以上且1.0%以下，可更含有W、V、Nb、Sb等元素，且剩餘部分由Fe及無法避免之不純物所構成。以下詳述母材101中添加之各成分。以下記載中，各成分之單位%皆是指質量%。 (C：0.01%以上且0.5%以下)
碳(C)是無法避免會含有於鋼中，且是為了確保母材101之作為目的之機械強度而含有。過度使C含量減低會使冶煉成本增加，故以含有0.01%以上為宜。並且，若C含量在0.1%以上，即會變得不須為了提升機械強度而大量添加其他合金元素，故藉由添加C所帶來的提升強度的效果大。另一方面，若C含量大於0.5%，雖可使母材101更加硬化，但會變得容易產生熔融破裂。因此，C是以含有0.01%以上且0.5%以下為宜，且由提升強度與防止熔融破裂的觀點看來，較宜以0.1%以上且0.4%以下之含量來作添加。又，C含量更宜設為0.15%以上且0.35%以下。 (Si：2.0%以下)
矽(Si)是作為脫氧劑而被添加等在鋼的精煉過程中無法避免會含有的元素。然而，過度添加Si會造成在鋼板製造時的熱軋步驟中延展性降低、或是作為其結果而損害表面性狀等，故宜設為2.0%以下。
並且，Si是可提升母材101之機械強度的強化元素之一，亦可添加其以與C同樣確保作為目的之機械強度。若Si含量小於0.01%，則不易發揮提升強度的效果，而難以獲得充分的機械強度之提升。另一方面，Si也是易氧化性元素，因此若Si含量大於0.6%，在進行熔融Al系鍍敷時，濡濕性會降低，而有產生未鍍(unplated)之可能性。因此，Si較宜以0.01%以上且0.6%以下的含量作添加。又，Si含量更宜設為0.05%以上且0.5%以下。 (Mn：0.01%以上且在3.5%以下)
錳(Mn)是作為脫氧劑而被添加等在鋼的精煉過程中無法避免會含有的元素。然而，過度添加Mn會因鑄造時之Mn偏析導致損害品質之均一性，且鋼板會過度硬化而致使熱加工、冷加工時的延展性降低，故宜設為3.5%以下。另一方面，若使Mn含量降低至小於0.01%，步驟或成本便會增加，故Mn含量宜為0.01%以上。從而，Mn宜設為0.01%以上且3.5%以下。
除此之外，Mn為母材101的強化元素之一，亦為可提高淬火性的元素之一。而且，對於將無法避免之不純物之一即S(硫)所導致的熱脆性抑制得較低這一點，Mn亦為有效。因此，藉由將Mn含量設為0.5%以上，便能獲得提升淬火性或抑制熱脆性之效果。另一方面，若Mn含量大於3%，殘留γ相會變得過多而有強度降低之虞。因此，Mn較宜以0.5%以上且3%以下的含量來作添加。又，Mn含量更宜設為1%以上且2%以下。 (P：0.1%以下)
磷(P)是無法避免會含有的元素，另一方面也是固溶強化元素，且是可較廉價地使母材101強度提升之元素。然而，基於經濟面上的精煉極限，宜設含量下限為0.001%。另一方面，若P含量大於0.1%，則有母材101的韌性降低之虞。因此，P含量宜為0.001%以上且0.1%以下。又，P含量更宜設為0.01%以上且0.08%以下。 (S：0.05%以下)
硫(S)是無法避免會含有的元素，且會作為MnS而成為母材101中的夾雜物並成為破壞的起點，阻礙延展性或韌性而成為加工性劣化的主要原因。故，S含量越低越好，宜設含量上限為0.05%。另一方面，為了使S含量降低可預想到製造成本的上升，故含量下限宜設為0.001%。又，S含量更宜設為0.01%以上且0.02%以下。 (Al：0.001%以上且0.1%以下)
鋁(Al)是作為脫氧劑而被含有於母材101中之成分，但也是阻礙鍍敷性之元素。故，Al含量上限宜設為0.1%。另一方面，Al含量下限並未特別規定，但基於經濟面上的精煉極限，宜設為例如0.001%。又，Al含量更宜設為0.01%以上且0.08%以下。 (N：0.01%以下)
氮(N)是無法避免會含有的元素，由使母材101的各種特性穩定化之觀點看來，宜固定其含量，具體而言可根據Ti、Al等元素之含量來固定。另一方面，若N含量過多，因Ti、Al等的含量會變多而可預想母材101的製造成本的增加，故N含量上限宜設為0.01%。 (Ti：0.005%以上且0.1%以下、B：0.0003%以上且0.01%以下、Cr：0.01%以上且1.0%以下、Ni：0.01%以上且5.0%以下、Mo：0.005%以上且2.0%以下、Cu：0.005%以上且1.0%以下之1種或2種以上) (Ti：0.005%以上且在0.1%以下)
鈦(Ti)為母材101之強化元素之一，亦為可提升形成於母材101表面之Al系鍍敷層103的耐熱性之元素。若Ti含量小於0.005%，則無法充分獲得提升強度之效果或耐熱性。另一方面，若過度添加Ti，便會形成譬如碳化物或氮化物，而有使母材101軟質化之虞。尤其，若Ti含量大於0.1%，無法獲得作為目的之機械強度的可能性就高。從而，Ti宜以0.005%以上且0.1%以下的含量來作添加。又，Ti含量更宜設為0.03%以上且0.08%以下。 (B：0.0003%以上且0.01%以下)
硼(B)是會在淬火時作用而具有提升母材101的強度之效果的元素。
若B含量小於0.0003%，則無法充分獲得上述提升強度之效果。另一方面，若B含量大於0.01%，母材101中會形成夾雜物(譬如，BN、碳硼化物等)並脆化，而有使疲勞強度降低之虞。因此，B宜以0.0003%以上且0.01%以下的含量來作添加。又，B含量更宜設為0.001%以上且0.008%以下。 (Cr：0.01%以上且1.0%以下)
鉻(Cr)係在將Al系鍍敷層103合金化以形成Al-Fe合金層時，使Al系鍍敷層103生成於與母材101之界面，藉此而有抑制會成為Al系鍍敷層103剝離之原因的AlN生成的效果。並且，Cr為可提升耐磨耗性的元素之一，亦為可提高淬火性的元素之一。若Cr含量小於0.01%，則無法充分獲得上述效果。另一方面，若Cr含量大於1.0%，不僅上述效果會飽和，鋼板的製造成本亦會上升。因此，Cr宜以0.01%以上且1.0%以下的含量來作添加。又，Cr含量更宜設為0.5%以上且1.0%以下。 (Ni：0.01%以上且5.0%以下)
鎳(Ni)具有提升熱壓時之淬火性的效果。而且，Ni還具有提高母材101之耐蝕性的效果。但若Ni含量小於0.01%，則無法充分獲得上述效果。另一方面，若Ni含量大於5.0%，不僅上述效果會飽和，鋼板的製造成本亦會上升。因此，Ni宜以0.01%以上且5.0%以下的含量來作添加。 (Mo：0.005%以上且在2.0%以下)
鉬(Mo)具有提升熱壓時之淬火性的效果。而且，Mo還具有提高母材101之耐蝕性的效果。但若Mo含量小於0.005%，則無法充分獲得上述效果。另一方面，若Mo含量大於2.0%，不僅上述效果會飽和，鋼板的製造成本亦會上升。因此，Mo宜以0.005%以上且2.0%以下的含量來作添加。 (Cu：0.005%以上且1.0%以下)
銅(Cu)具有提升熱壓時之淬火性的效果。而且，Cu還具有提高母材101之耐蝕性的效果。若Cu含量小於0.005%，則無法充分獲得上述效果。另一方面，若Cu含量大於1.0%，不僅上述效果會飽和，鋼板的製造成本亦會上升。因此，Cu宜以0.005%以上且1.0%以下的含量來作添加。 (W、V、Nb、Sb)
又，除了上述的多數個元素之外，本實施形態之母材101還可選擇性添加鎢(W)、釩(V)、鈮(Nb)、銻(Sb)等元素。該等元素的添加量只要在周知範圍內，則可採用任一添加量。 (剩餘部分)
母材101之剩餘部分僅為鐵(Fe)與無法避免之不純物。所謂無法避免之不純物是指原材料中所含成分、或是在製造過程中混入的成分，且指不是刻意含有於母材101中的成分之成分。
上述成分所形成之母材101會藉由熱壓等之加熱來淬火，而能具有約1500MPa以上的機械強度。雖是像這樣具有優異機械強度的鋼板，但只要利用熱壓來加工的話，便能在因加熱而軟化的狀態下進行壓製，故可輕易成形。並且，在壓製後，從高溫冷卻下來的母材101不只能夠實現高機械強度，即便為了輕量化而使厚度變薄，仍可維持甚或提升機械強度。 [Al系鍍敷層103]
Al系鍍敷層103是形成於母材101之至少單面。Al系鍍敷層103可利用譬如熔融鍍敷法來形成，但該形成方法並不限定於此。Al系鍍敷層103只要含有Al作為主成分即可。此處所謂的「主成分」是指含有50質量%以上的Al。較佳主成分量為Al在70質量%以上，且Al系鍍敷層103宜為含70質量%以上的Al之物。Al以外之成分並未特別限定，亦可以任意濃度含有Si。
Al系鍍敷層103可防止母材101腐蝕。而且，Al系鍍敷層103可防止在熱壓前的加熱時，於鋼板表面上生成鏽皮(鐵之氧化物)的情形。因此，藉由於母材101之至少單面上存在有Al系鍍敷層103，可省略鏽皮去除步驟、表面淨化步驟及表面處理步驟等，進而可使汽車零件等的生產性提升。此外，與有機系材料之皮膜或其他金屬系材料(例如Zn系材料)之皮膜相較，Al系鍍敷層103的熔點較高，故在熱壓時可進行在高溫下之加工。
另，在熔融鍍敷時或在熱壓時，Al系鍍敷層103所含Al之一部分或全部會有與母材101中的Fe合金化的情形。從而，Al系鍍敷層103並不一定是以成分固定之單一的層形成，也有為含經局部性合金化的層(合金層)或濃度梯度較表面有變化之鋼-鋁傾斜合金層之物的情形。 [表面皮膜層107]
表面皮膜層107係形成於Al系鍍敷層103上。表面皮膜層107含有平均粒徑0.10μm以上且5.00μm以下的ZnO粒子109與有機樹脂111，並且，上述ZnO粒子109的附著量以金屬Zn換算計還必須為0.5g/m2
以上且10.0g/m2
以下。另，於母材101之兩面形成有Al系鍍敷層103時，可於至少單側的該Al系鍍敷層103上形成表面皮膜層107。
表面皮膜層107可使用譬如在水或有機溶劑等各種溶劑中混合上述各成分而得之液體來形成。 (ZnO粒子109)
為了在熱壓中獲得良好加工性及耐蝕性，在Al系鍍敷層103上，平均粒徑0.10μm以上且5.00μm以下的ZnO粒子109以金屬Zn換算計必須以0.5g/m2
以上且10.0g/m2
以下的附著量來形成。ZnO粒子109會與模具點接觸，致使動摩擦係數降低而使加工性提升。然而，若ZnO粒子109的平均粒徑小於0.10μm，在壓製加工時ZnO粒子109與模具的接觸點會過多，而加工性不會充分提升。
另一方面，若ZnO粒子109的平均粒徑大於5.00μm，熔接性會惡化。雖然ZnO為絕緣性，但當粒徑小時，於熔接加壓時會被壓潰而能充分確保通電點。然而，若ZnO粒子109的平均粒徑變大且大於5μm，於熔接加壓時ZnO粒子109會變得不易被壓潰。其結果，會變得無法充分確保通電點且容易產生粉塵，故熔接性會惡化。
又，ZnO粒子109的平均粒徑之測定方法並無特別限定。只要利用譬如掃描型電子顯微鏡(SEM, Scanning Electron Microscope)等，以2000倍觀察任意10個以上的ZnO粒子109並測定各粒子的最大粒徑後，算出平均值而求取即可。或者亦可使用粒度分布測定裝置來求取ZnO粒子109的平均粒徑。
而且，若表面皮膜層107的所有ZnO粒子109的附著量以金屬Zn換算計小於0.5g/m2
，在熱壓時無法獲得充分的加工性。並且，雖然ZnO粒子109的附著量越增大，鋼板的加工性及耐蝕性越增加，但因表面皮膜層107的皮膜電阻會上升，而導致鋼板的電阻熔接性(例如，點熔接性)降低。亦即，若表面皮膜層107的所有ZnO粒子109的附著量以金屬Zn換算計大於10.0g/m2
，便難以充分獲得鋼板的電阻熔接性。
另，於Al系鍍敷層103上之ZnO粒子109的附著量可藉由使用有XRF(螢光X射線，X-ray Fluorescence)之校準曲線法來測定。
又，此處所謂的附著量係指在熱壓時，載置於輸送帶上加熱之前的附著量。 (有機樹脂111)
本實施形態之鋼板中，表面皮膜層107之構成要素的有機樹脂111，只要是可發揮作為將ZnO粒子109保持於該皮膜中的黏合劑之機能之物，則無特別限定。這是因為有機樹脂111會在熱壓前的加熱時燃燒消失，而不會影響其後之處理即壓製加工或熔接等。當令有機樹脂111為水系之藥劑時，宜使用與ZnO同樣為弱鹼性且穩定的陽離子樹脂，可使用例如陽離子系胺甲酸酯樹脂或陽離子系丙烯酸樹脂。另，於本實施形態中，並未特別規定藥劑中之有機樹脂的濃度(g/kg)比率。此外，可作為本發明之有機樹脂111使用的樹脂為陽離子系胺甲酸酯樹脂(第一工業製藥公司製，製品名SUPERFLEX650)等。
為了使有機樹脂111充分展現作為黏合劑之作用，以質量%計，宜設相對於表面皮膜層107整體之有機樹脂111含量為10%以上且在60%以下。若上述含量小於10%，便無法充分展現作為黏合劑之作用，致使加熱前的塗膜變得容易剝離。又，為了要穩定獲得作為黏合劑之作用，更宜設有機樹脂111之上述含量為15%以上。另一方面，若有機樹脂111的含量大於60%，加熱時產生令人不愉快之臭味的情形會變得明顯。 (乙醯丙酮)
於本實施形態之鋼板中，表面皮膜層107，其中又以作為將Al氧化的氧化劑而含有於表面皮膜層107中的乙醯丙酮極為重要。在連續加熱中之Al系鍍敷鋼板100與輸送帶的接觸部中，上述有機樹脂111或鍍敷表面的Al會被氧化，隨之而來，ZnO會往金屬Zn還原，進而金屬Zn會汽化。然而，藉由使表面皮膜層107中含有還原性較ZnO高(難以被氧化)的乙醯丙酮，ZnO的上述行為便會受到抑制，結果便能抑制ZnO的消失。亦即，藉由往表面皮膜層107添加乙醯丙酮，就能抑制有益於潤滑性之ZnO的消失，而可穩定獲得熱壓時之加工性及耐蝕性。
乙醯丙酮可以其本身的形態作添加，亦可以乙醯丙酮錯合物(乙醯丙酮金屬鹽)的形式來作添加。乙醯丙酮錯合物可列舉：銅錯合物、錳錯合物、鎳錯合物、鋅錯合物、鈦錯合物、氧釩錯合物等。其中又以乙醯丙酮鋅(鋅錯合物)其本身亦可作為使ZnO生成的ZnO供給源而發揮作用，故較佳。
此外，若相對於含有ZnO、乙醯丙酮之總表面皮膜層107中，乙醯丙酮的添加量以乙醯丙酮換算計小於10質量%，則無法充分抑制ZnO的還原、消失。其結果，熱潤滑性就會惡化。並且，若乙醯丙酮含量少，氧化鋅就會減少，故塗裝後耐蝕性也會降低。另一方面，若大於30質量%，因乙醯丙酮為溶解性故塗料密著性會變差，且塗裝後耐蝕性會降低。
又，乙醯丙酮換算量係如以下來決定。首先，以發煙硝酸來剝離一定面積的表面皮膜層107，並測定剝離之前與之後的重量以算出皮膜附著量。然後，將該剝離後皮膜於30℃的已知量水溶液中充分攪拌而使皮膜中的乙醯丙酮溶出後，藉由液相層析之校準曲線法測定該溶液的乙醯丙酮濃度，並從水溶液量算出皮膜中的乙醯丙酮量及從皮膜附著量算出乙醯丙酮比率。
其次，於Al系鍍敷層103上形成表面皮膜層107的方法並無特別限定，可藉由以輥塗機或噴灑器等周知手法，將使上述各主成分即ZnO粒子109、有機樹脂111及乙醯丙酮溶解而得之水溶液或溶劑塗佈於Al系鍍敷層103上，並加以乾燥而形成。並且，針對塗佈後的乾燥方法亦無特別限定，可使用熱風、IH(感應加熱)、NIR(近紅外線)、通電加熱等各方式。此外，針對乾燥之際的升溫溫度，宜考慮黏合劑即有機樹脂111之玻璃轉移溫度(Tg)作適當設定。
如以上所説明，根據本實施形態之Al系鍍敷鋼板100，因最表層的表面皮膜層107在與輸送帶之接觸部中ZnO皮膜不會消失而可展現在熱壓中之優異潤滑性，故能實現熱壓時之優異加工性及熱壓後之優異耐蝕性等。而且，根據本實施形態之Al系鍍敷鋼板100，會因潤滑性優異之表面皮膜層107的存在，而可抑制於模具之黏附。就算Al系鍍敷層103因加熱而粉化，因潤滑性優異之表面皮膜層107的存在，而仍可抑制粉末(Al-Fe粉等)黏附於後續的壓製所使用之模具上。因此，當熱壓本實施形態之Al系鍍敷鋼板100時，便不需要有去除黏附於模具上之Al-Fe粉之步驟等，而可實現優異生產性。
實施例 以下，藉由發明例更具體說明本發明之效果。惟，本發明並非僅限定於以下發明例所用之條件。
使用表1所示化學成分的冷軋鋼板(剩餘部分為Fe及無法避免之不純物，板厚1.4mm)，以森吉米爾法於冷軋鋼板兩面形成了Al系鍍敷層103。形成Al系鍍敷層103時的退火溫度約為800℃。Al系鍍敷浴係使用一般的Al系鍍敷浴。
另，以氣體抹拭法將附著於母材101上之Al系鍍敷層103的量調整成單面160g/m2
。 [表1]
之後，混合ZnO粒子109的分散劑(堺化學工業公司製，製品名DIF-3ST4S)、作為有機樹脂111的陽離子系胺甲酸酯樹脂(第一工業製藥公司製，製品名SUPERFLEX650)及乙醯丙酮並調整而製得溶液，以輥塗機將該溶液塗佈於Al系鍍敷層103上，並以到達板溫度80℃加以乾燥，而形成了表面皮膜層107。此外，試樣編號17並未使用有機樹脂111，而係在塗佈使ZnO粒子109分散而成的環戊矽氧烷後以80℃加以乾燥。 如上述進行，而製得各試驗例之Al系鍍敷鋼板。另，用以形成表2所示表面皮膜層107之上述溶液係藉由使用市售試劑並與蒸餾水混合而調整。
又，表2之「Zn附著量」係指將每1平方公尺中ZnO粒子109之總附著量換算成金屬Zn之質量而得之值(單位為「g/m2
」)，且係藉由使用有XRF之校準曲線法來測定。 [測定條件]
並且，乙醯丙酮的添加量、ZnO粒子109的粒徑、ZnO附著量係如以下來作確定。 1.乙醯丙酮的添加量
如前述，以發煙硝酸來剝離表面皮膜層107，並藉由液相層析之校準曲線法測定出已剝離之乙醯丙酮濃度。 2.ZnO粒子109的粒徑
使用日本電子公司製掃描型電子顯微鏡(製品名：JSM-7800F)以倍率2000倍來觀察ZnO粒子109，測定20個ZnO粒子109的最大粒徑，並算出平均值作為ZnO粒子109的粒徑。 3.ZnO附著量
使用Rigaku公司製螢光X射線分析裝置(製品名：ZSX Primus)，以以下條件測定了ZnO附著量。進行測定時，預先作成以金屬Zn量換算計顯示與螢光X射線強度之關係的校準曲線，並根據該校準曲線來決定附著量。 測定徑：30mm 測定氣體環境：真空 光譜：Zn-Kα
使用根據上述條件測定而得之螢光X射線分析的Zn-Kα之波峰計算數量。 [表2]
接著，以以下方法評估如上述進行而製得之各試驗例鋼板的各種特性等。結果顯示於表3。 (1)熱潤滑性(潤滑性)
對於各試驗例之鋼板以熱進行模具抽拉試驗，藉此來評估熱潤滑性。更詳細地說，係將30mm×350mm之各試驗例鋼板插入爐内，以2片寬60mm×長200mm×厚30mm的SiC製板包夾並於900℃下加熱6分鐘後，從爐取出，之後於約700℃下從鋼板兩側壓抵SKD11製之平模(寬50mm×長40mm)，並進行抽拉加工。藉由以SiC製板夾住鋼板兩面來充分防止來自表面的氧之供給，而能以更加嚴苛的條件來模擬與輸送帶接觸之重疊部的ZnO皮膜消失的狀況。測定壓抵荷重與抽拉荷重，並以抽拉荷重/(2×壓抵荷重)所得之值作為熱摩擦係數。另，動摩擦係數之值越小意味著熱潤滑性越優異，且在表3所示評估中係以小於0.52為合格。 (2)塗裝後耐蝕性
將120mm×200mm之各試驗例鋼板插入爐内，並以使評估面接觸於SiC製之爐内台座上之方向來設置後，在載置有已加熱至900℃的50mm×50mm×70mm之SUS304鋼塊的狀態下，以900℃在爐加熱6分鐘再從爐內取出後，立即夾於不鏽鋼製模具中進行急冷。此時的冷卻速度約為150℃/秒。接下來，從冷卻後之各鋼板的中央部剪切成70mm×150mm，以日本帕卡濑精(股)有限公司製化學轉化處理液(PB-SX35)進行化學轉化處理後，塗裝日本油漆(股)有限公司製電沉積塗料(Powernics110)使膜厚成為20μm，並以170℃進行燒附。另，將熔接有熱電偶的70mm×150mm之各鋼板插入已設定成900℃的大氣爐内，測量至變成900℃為止的溫度，並算出平均升溫速度而為5℃/秒。
塗裝後耐蝕性評估係以汽車技術協會制定之JASO M609所規定之方法進行。亦即，事先以切刀於塗膜施以橫切，並測量腐蝕試驗180循環(60日)後的起自橫切之塗膜膨脹寬度(單側最大值)。塗膜膨脹寬度的值越小意味著耐蝕性越優異，且在表3所示評估中係以5mm以下為合格。 (3)點熔接性
點熔接性係如以下進行評估。
將所製作之各試驗例鋼板放入加熱爐内，以900℃在爐加熱6分鐘，並於取出後立即以不鏽鋼製模具夾住進行急冷。此時的冷卻速度約為150℃/秒。接著，將冷卻後之各鋼板剪切成30×50mm，並測定點熔接適當電流範圍(上限電流-下限電流)。測定條件如以下所示。下限電流係設為熔核徑成為3×(t)0.5時的電流值，上限電流則設為發生噴濺之電流。 電流：直流 電極：鉻銅製、DR(前端6mmφ為40R) 加壓：400kgf(1kgf為9.8N) 通電時間：240微秒
上述之值越大意味著點熔接性越優異，且在表3所示評估中係以1.0kA以上為合格。 (4)ZnO消失試驗
將各試驗例之鋼板衝孔成30mmφ後，重疊於70mm×70mm的SiC製爐内台座上，並在載置有已加熱為900℃之50mm×50mm×70mm的SUS304鋼塊的狀態下，以900℃在爐加熱6分鐘，並於取出後立即夾於不鏽鋼製模具中進行急冷。利用XRF來測定加熱之前與之後的Zn附著量以測定Zn換算之Zn附著量，並算出了Zn換算之ZnO殘存率。
在表3所示評估中，係以Zn殘存率計在75%以上為合格，且以Zn殘存量計在0.40g/m2
以上為合格。 [表3]
由表2、3明白可知：本案之範圍内之熱壓用Al系鍍敷鋼板(試驗編號1至10)，就上述4項評估(各種特性及ZnO消失試驗)之全部，均獲得良好結果；前述本案之範圍内之熱壓用Al系鍍敷鋼板中，表面皮膜層107含有有機樹脂111，且ZnO粒子109的平均粒徑為0.10μm以上且5.00μm以下，上述ZnO粒子109的附著量以金屬Zn換算計係以0.5g/m2
以上且10.0g/m2
以下來含有，且以乙醯丙酮換算計，相對於表面皮膜層107，乙醯丙酮係添加10%以上且30%以下。
相對於此，(試驗編號11至18)本案之範圍外之熱壓用Al系鍍敷鋼板，皆就上述4項評估(各種特性及ZnO消失試驗)中之至少一項未獲得良好結果；前述本案之範圍外之熱壓用Al系鍍敷鋼板係下列中之任一項超出本案預定範圍外：不含有機樹脂111、或是乙醯丙酮的含有範圍、ZnO粒子109的平均粒徑或ZnO粒子109的附著量等。
100‧‧‧Al系鍍敷鋼板
101‧‧‧母材
103‧‧‧Al系鍍敷層
107‧‧‧表面皮膜層
109‧‧‧ZnO粒子
111‧‧‧有機樹脂
圖1係於單面設置有Al系鍍敷層及表面皮膜層之本發明Al系鍍敷鋼板的截面示意圖。 圖2係於兩面分別設置有Al系鍍敷層及表面皮膜層之本發明Al系鍍敷鋼板的截面示意圖。
Claims (2)
- 一種熱壓用Al系鍍敷鋼板，其特徵在於： 其具備： 母材； Al系鍍敷層，係形成於前述母材之至少單面；與 表面皮膜層，係形成於前述Al系鍍敷層上，且含有ZnO粒子、有機樹脂及相對於前述表面皮膜層總質量為10質量%以上且30質量%以下的乙醯丙酮，並且前述ZnO粒子之平均粒徑為0.10μm以上且5.00μm以下，前述ZnO粒子的附著量以金屬Zn換算計為0.5g/m2以上且10.0g/m2以下。
- 如請求項1之Al系鍍敷鋼板，其於前述母材之兩面分別形成有前述Al系鍍敷層及前述表面皮膜層。
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