TWI664200B - 吸油透水石墨烯海綿 - Google Patents

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Abstract

一種吸油透水石墨烯海綿，包含一個由含有A劑、多異氰酸酯化合物及石墨烯的組成物經反應所製成的海綿主體。A劑包括多元醇混合物、發泡劑、整泡劑及催化劑。多元醇混合物含有：羥值範圍33至60 mgKOH/g及氧乙烯基的含量範圍50至80 mol%的第一多元醇組分、羥值範圍80至300 mgKOH/g及氧乙烯基的含量範圍50至80 mol%的第二多元醇組分、接枝聚合物多元醇組分、四官能度多元醇組分以及丙三醇，且第一多元醇組分及第二多元醇組分用於使海綿主體具備超親油性及超親水性，接枝聚合物多元醇組分、四官能度多元醇組分及丙三醇用於增加海綿主體的強度。以及該石墨烯用於使海綿主體具備更佳的超親油性。

Description

吸油透水石墨烯海綿
本發明是有關於一種聚胺酯發泡海綿，特別是指一種用於油水分離的聚胺酯發泡海綿。
台灣專利公告第I447217號揭露一種兼具超疏水及超親油功能的複合物，其包含一個呈海綿狀結構的多孔性材料，以及一個披覆於該多孔性材料的骨幹的表面的表層。該多孔性材料的材質是選自於木纖維素、纖維素、發泡塑料聚合物、聚醚、聚乙烯醇、三聚氰胺、聚胺酯或聚酯。該表層包括複數個附著於該多孔性材料的骨幹的表面的石墨烯片。該複合物與水之間具有一介於150°至170°之間的接觸角(超疏水性)，以及該複合物與油之間具有一介於0°至10°的接觸角(超親油性)。該複合物藉由其超疏水及超親油的性質能夠僅吸附油水混合物中的油，而油水混合物中的水不會被該複合物吸收，藉此達到油水分離的效果。
然而，使用具超疏水性及超親油性的複合物進行油水分離處理，由於油的比重較水輕而會在油水混合物的上層且油水混合物的水無法通過複合物，所以是以複合物與油水混合物的油水界面接觸來吸附油的機制進行油水分離的批次作業。如欲使用上述複合物進行連續式的油水分離處理，尤其當油水混合物是以灌入或注入等連續作業方式時，上述的複合物因其超疏水性質而無法讓水通過，所以被複合物所阻隔的水會逐漸累積，當累積的水越來越大量再加上油的比重較水輕且流動性較水差，複合物將變得難以接觸到油水混合物的油水界面而無法有效地吸收油，且大量的水也可能沖毀複合物或含有此複合物的處理管線。
因此，本發明之目的，即在提供一種能連續式或大量地處理油水混合物的吸油透水石墨烯海綿。
於是，本發明吸油透水石墨烯海綿，包含： 一個海綿主體，該海綿主體是由一種含有A劑、多異氰酸酯化合物及石墨烯的組成物經反應所製成，其中，該A劑包括多元醇混合物、多異氰酸酯化合物、發泡劑、整泡劑及催化劑，且該多元醇混合物含有： 第一多元醇組分，用於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，且該第一多元醇組分的羥值範圍為33至60 mgKOH/g及氧乙烯基的含量範圍為50至80 mol%， 第二多元醇組分，用於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，且該第二多元醇組分的羥值範圍為80至300 mgKOH/g及氧乙烯基的含量範圍為50至80 mol%， 接枝聚合物多元醇組分，用於增加該海綿主體的強度， 四官能度多元醇組分，用於增加該海綿主體的強度，及 丙三醇，用於增加該海綿主體的強度。
本發明之主要功效在於：該吸油透水石墨烯海綿透過該接枝聚合物多元醇組分、四官能度多元醇組分及丙三醇讓該海綿主體具有固定且緻密的形狀以及符合後續應用的機械強度，且還透過該第一多元醇組分及第二多元醇組分，以及具親油性的該石墨烯，讓該海綿主體具備超親油性及超親水性，使得該吸油透水石墨烯海綿具備高吸油性以及高透水性，該吸油透水石墨烯海綿用於油水分離時能夠讓油水混合物中的水通過該海綿主體，以及同時讓油被該海綿主體吸收但不會通過該海綿主體，因此能夠達到較佳的油水分離效果。
本發明之另一功效在於：相較於具有超疏水及超親油性質的海綿僅讓油水混合物中的油被海綿吸收而不讓水通過海綿，本發明吸油透水石墨烯海綿能夠快速地吸收油水混合物中的水並再讓水從該海綿主體中流出，且同時吸收油水混合物中的油並將油留在海綿主體中，從而達到「過濾油水混合物中的水」以及「吸收油水混合物中的油」的效果，因此該吸油透水石墨烯海綿具有較佳的油水分離效果。
本發明之又一功效在於：本發明吸油透水石墨烯海綿能夠快速地吸收油水混合物中的水並再讓水從該海綿主體中流出，當油水混合物連續或大量地接觸該吸油透水石墨烯海綿，油水混合物中的水會持續地進入該海綿主體並快速地從該海綿主體中透出而不會被該吸油透水石墨烯海綿所阻隔並累積，因此該吸油透水石墨烯海綿非常適合用於連續式或大量地處理油水混合物。
以下就本發明內容進行詳細說明：
在本文中，「該海綿主體具有超親油性及超親水性」表示油性物質與該海綿主體的接觸角範圍為0°至10°，以及水性物質與該海綿主體的接觸角範圍為0°至5°。
用於製備該海綿主體的組成物含有A劑、多異氰酸酯化合物及石墨烯，其中，A劑包括多元醇混合物、發泡劑、整泡劑及催化劑，以下分別對上述各個成分做進一步地說明。
〈多元醇混合物〉
該多元醇混合物含有第一多元醇組分、第二多元醇組分、接枝聚合物多元醇組分、四官能度多元醇組分及丙三醇。該第一多元醇組分及該第二多元醇組分的主要作用在於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，從而使得該吸油透水石墨烯海綿具備高透水性及高吸油性。該接枝聚合物多元醇組分、該四官能度多元醇組分及該丙三醇的主要作用在於增加該海綿主體的強度，從而使得該吸油透水石墨烯海綿具有固定且緻密的形狀以及符合後續應用的機械強度。
該第一多元醇組分的羥值範圍為33至60 mgKOH/g以及氧乙烯基含量範圍為50至80 mol%，當該第一多元醇組分的羥值及氧乙烯基含量在上述範圍，該第一多元醇組分能夠提供該海綿主體具有超親油性及超親水性；且當該第一多元醇組分的羥值在上述範圍，該第一多元醇組分能夠提供該海綿主體具備強度。較佳地，該第一多元醇組分的HLB值範圍為5至12，能夠更有助於使該海綿主體具備超親油性及超親水性。較佳地，該第一多元醇組分的重量平均分子量範圍為2500至5000。該第一多元醇組分的種類沒有特別限制，可以為聚酯多元醇、聚醚多元醇或者聚醚酯多元醇，可以為單一種多元醇，也可以是多種多元醇的混合，只要該第一多元醇組分的羥值及氧乙烯基含量分別在上述範圍。該第一多元醇組分的來源可以為自行合成也可以直接使用市售產品，例如該第一多元醇組分是一種由一個含有聚酯、聚醚、做為改質劑的氧化乙烯，以及作為起始劑的三乙醇胺的反應混合物經反應所製得羥值範圍為33至60 mgKOH/g及氧乙烯基含量範圍為50至80mol%的市售的多元醇產品。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該第一多元醇組分的用量範圍為30至70wt%，會更有助於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，以及更有助於使該海綿主體具有固定且緻密的形狀以及符合後續應用的機械強度；進一步地說，當該第一多元醇組分的用量小於30 wt%時，海綿主體的超親油性及超親水性的表現較不突出，當該第一多元醇組分的用量大於70wt%時，海綿主體較不易成型且硬度較不足。
該第二多元醇組分的羥值範圍為80至300 mgKOH/g以及氧乙烯基含量範圍為50至80 mol%，當該第二多元醇組分的羥值及氧乙烯基含量分別在上述範圍，該第二多元醇組分能夠提供該海綿主體具有超親油性及超親水性；且當該第二多元醇組分的羥值在上述範圍，該第二多元醇組分能夠提供該海綿主體具備強度。較佳地，該第二多元醇組分的HLB範圍為7至14，能夠更有助於使該海綿主體具備超親油性及超親水性。較佳地，該第二多元醇組分的重量平均分子量範圍為400至1900。該第二多元醇組分的種類沒有特別限制，可以為聚酯多元醇、聚醚多元醇或者聚醚酯多元醇，可以為單一種多元醇，也可以是多種多元醇的混合，只要該第二多元醇組分的羥值及氧乙烯基含量分別在上述範圍。該第二多元醇組分的來源可以為自行合成也可以直接使用市售產品，例如該第二多元醇組分是一種由一個含有聚酯、聚醚、做為改質劑的氧化乙烯，以及作為起始劑的三乙醇胺的反應混合物經反應所製得羥值範圍為80至300 mgKOH/g及氧乙烯基含量範圍為50至80 mol%的市售的多元醇產品。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該第二多元醇組分的用量範圍為15至50wt%，會更有助於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，及更有助於使該海綿主體具有固定且緻密的形狀以及符合後續應用的機械強度；進一步地說，當該第二多元醇組分的用量小於15 wt%時，海綿主體的超親油性及超親水性的表現較不突出，當該第二多元醇組分的用量大於50wt%時，海綿主體較容易脆裂。
較佳地，該接枝聚合物多元醇(graft polymer polyols)組分的羥值範圍為20至40 mgKOH/g，當該接枝聚合物多元醇組分的羥值在上述範圍，能夠降低該組成物的當量值且也能稍有助於提供該海綿主體的硬度。較佳地，該接枝聚合物多元醇組分的重量平均分子量範圍為4000至10000，當該接枝聚合物多元醇組分的重量平均分子量在上述範圍，能夠增加該組成物的黏度及強度。該接枝聚合物多元醇組分的種類沒有特別限制，例如但不限於經乙烯基單體接枝的聚酯多元醇、經乙烯基單體接枝的聚醚多元醇或上述的任意組合。該接枝聚合物多元醇組分的市售商品例如但不限於三井化學株式會社的POP 3428及POP 3628、拜耳股份公司的Arcol ®Polyol HS100、淄博德信聯邦化學工業有限公司的POP-H45等。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該接枝聚合物多元醇組分的用量範圍為10至30wt%，會更有助於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，及更有助於使該海綿主體具有固定且緻密的形狀以及符合後續應用的機械強度；進一步地說，當該接枝聚合物多元醇組分的用量小於10wt%時，海綿主體的硬度較不足，當該接枝聚合物多元醇組分的用量大於30wt%時，海綿主體的超親油性及超親水性的表現較不突出。
較佳地，該四官能度多元醇(tetra-functional polyol)組分的羥值範圍為350至650 mgKOH/g，當該四官能度多元醇組分的羥值在上述範圍，能夠提高該海綿主體的交聯密度以及增加該海綿主體的硬度。較佳地，該四官能度多元醇組分的重量平均分子量範圍為300至800，當該四官能度多元醇組分的重量平均分子量在上述範圍，能夠使該海綿主體具有較佳的表面形貌。該四官能度多元醇組分的種類沒有特別限制，例如但不限於季戊四醇基聚醚多元醇等。該四官能度多元醇組分的市售商品例如但不限於聚醚多元醇4110、陶氏化學的Voranol ®490等。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該四官能度多元醇組分的用量範圍為1至5 wt%，會使該海綿主體具有適當的硬度及較好的抗撕拉力；進一步地說，當該四官能度多元醇組分的用量小於1wt%時，該海綿主體的硬度較軟，當該四官能度多元醇組分的用量大於5wt%時，該海綿主體的抗撕拉力較差。
該丙三醇的羥值範圍為1827 mgKOH/g。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該丙三醇的用量範圍為1至5 wt%，會使該海綿主體具有較細緻的泡孔(cell)以及較好的抗撕拉力；進一步地說，當該丙三醇的用量小於1wt%時，該海綿主體的泡孔較粗大，當該丙三醇的用量大於5wt%時，該海綿主體的抗撕拉力較差。
〈發泡劑〉
該發泡劑的種類沒有特別限制，可使用一般製備聚胺酯海綿所用的發泡劑。較佳地，該發泡劑為水，透過將水做為發泡劑並與多異氰酸酯化合物進行反應生成二氧化碳的方式發泡，能夠以較無毒的方式進行發泡，且能避免使用非水的發泡劑殘留在海綿主體所造成的問題。該發泡劑的用量沒有特別限制，可根據該海綿主體的密度調整該發泡劑的用量。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該發泡劑的用量範圍為0.7至4wt%；進一步地說，當該發泡劑的用量小於0.7wt%時，該海綿主體的密度過高且會提高製造成本，當該發泡劑的用量大於4wt%時，該海綿主體的密度過低而會使得該海綿主體的超親油性及超親水性的表現較不突出。
〈整泡劑〉
該整泡劑的作用在於增加該組成物中各組分的互溶性、控制海綿主體的泡孔的孔徑大小及分佈均勻性，以及在該組成物進行反應並發泡形成海綿主體的過程中，讓海綿主體的泡孔壁具有彈性以留住氣體並防止該海綿主體崩塌。該整泡劑例如但不限於有機矽表面活性劑等。該整泡劑的用量沒有特別限制，可根據該海綿主體的密度調整該整泡劑的用量。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該整泡劑的用量範圍為0.5至2wt%；進一步地說，當該整泡劑的用量小於0.5wt%時，該海綿主體無法形成泡孔且會崩塌，當該發泡劑的用量大於2wt%時，該海綿主體會無法具有開孔結構(是指相對於閉孔結構)而收縮。
〈催化劑〉
該催化劑的作用在於控制該組成物進行反應並發泡形成海綿主體時的乳白時間(cream time，簡稱CT)以及海綿主體成型熟化的時間。該催化劑例如但不限於三乙烯二胺、二丙二醇或上述的任意組合，例如該催化劑可以由33wt%的三乙烯二胺及67wt%的二丙二醇所組成。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該催化劑的用量範圍為0.2至1.0wt%；進一步地說，當該催化劑的用量小於0.2wt%時，較不易使該海綿主體成型，當該發泡劑的用量大於1.0wt%時，該組成物進行反應的時間太快而不易讓該海綿主體具有開孔結構。
〈多異氰酸酯化合物〉
為有助於讓該海綿主體具有預設的較低的密度(例如：25至100 kg/m 3的密度)，較佳地，該多異氰酸酯化合物是選自於芳香族二異氰酸酯化合物。更佳地，該芳香族二異氰酸酯化合物是選自於二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯或前述的任意組合。為讓該組成物進行反應時具有適當的發泡活性以及適當的交聯密度，較佳地，以該組成物的A劑的總量為100重量份，該多異氰酸酯化合物的用量範圍為30至50重量份。
〈石墨烯〉
該石墨烯用於使海綿主體具備更佳的超親油性。該石墨烯沒有特別限制，只要本身具有親油性或超親油性即可。較佳地，以該組成物的A劑的總量為100重量份，該石墨烯的用量範圍為0.5至2重量份，對於提昇該吸油透水石墨烯海綿的吸油飽和度具有最佳效益；進一步地說，當該石墨烯的用量小於0.5重量份時，對於該吸油透水石墨烯海綿的吸油飽和度的提升的效果較不明顯，當該發泡劑的用量大於2重量份時，由於該石墨烯的比重較輕所以會增加製程操作上的困難度且也會使得製造成本過高。
該海綿主體是該組成物經反應所製成，該反應的工藝條件沒有特別限制，可參考一般製作聚胺酯海綿時的製程條件調整該反應的工藝條件，例如但不限於該反應的溫度範圍為20至35℃，該反應的反應時間範圍為60秒至120秒。
該吸油透水石墨烯海綿的該海綿主體的密度範圍沒有特別限制，只要可以使該海綿主體具有固定形狀。較佳地，該吸油透水石墨烯海綿的該海綿主體具有25至100 kg/m 3的密度，當該海綿主體的密度在上述範圍，該海綿主體的結構較緻密而具有更佳的吸油效率並同時兼顧該吸油透水石墨烯海綿的製造成本；進一步地說，當該海綿主體的密度小於25 kg/m 3，該海綿主體的結構的緻密度較低而具有較低的吸油效率，當該海綿主體的密度大於100 kg/m 3，該吸油透水石墨烯海綿的生產成本較高。
較佳地，該吸油透水石墨烯海綿的該海綿主體的孔隙密度範圍為25至50 PPI(Pores Per Inch)；進一步地說，當該海綿主體的孔隙密度小於25 PPI時，雖然該吸油透水石墨烯海綿的吸油速度及透水速度較快但會使得該吸油透水海綿的吸油飽和量較低，當該海綿主體的孔隙密度大於50 PPI時，雖然該吸油透水石墨烯海綿的吸油飽和量較高但透水速度較慢。
在本發明吸油透水石墨烯海綿的製備方法一實施態樣中，是將含有30至70wt%的第一多元醇組分(羥值33至60 mgKOH/g，分子量2500至5000，HLB值5至12，氧乙烯基含量50至80 mol%)、15至50wt%的第二多元醇組分(羥值80至300 mgKOH/g，分子量400至1900，HLB值7至14，氧乙烯基含量50至80 mol%)、10至30wt%的接枝聚合物多元醇(羥值20至40 mgKOH/g，分子量4000至10000)、1至5wt%的四官能度多元醇(羥值350至650 mgKOH/g，分子量300至800)、1至5wt%的丙三醇(羥值1827 mgKOH/g)、0.7至4wt%的水、0.2至1.0wt%的催化劑(由33wt%的三乙烯二胺及67wt%的二丙二醇所組成)、0.5至2wt%的矽油的A劑100重量份，與二苯基甲烷二異氰酸酯30至50 重量份以及0.5至2重量份的石墨烯，在25℃及常壓進行攪拌，得到一組成物。將該組成物置於一個模具中進行反應(溫度為20至35℃，時間為60至120秒)，然後，得到吸油透水石墨烯海綿(密度為25至100 kg/m 3，孔隙密度率為25至50 PPI)。
關於本發明吸油透水石墨烯海綿的油水分離效果是藉由以下實驗進行測試：將本發明吸油透水石墨烯海綿裁剪成三個大小皆為直徑15.5公分及厚度5公分的海綿塊後，參閱圖1，將該等海綿塊垂直堆疊在一個直徑15公分及高度400公分的圓柱型透明管柱中，然後，將一個油水混合物(由1公升的水及0.8公升的廢機油所組成)倒入圓柱型透明管柱中。觀察該吸油透水石墨烯海綿對油水混合物中廢機油的吸收程度，以及該油水混合物中水流過該吸油透水石墨烯海綿的程度。本發明吸油透水石墨烯海綿的油水分離效果的測試結果如表1及圖1至3所示。
表1
油水混合物中的水開始從海綿流出的時間 油水混合物中的油被海綿完全吸收的時間 完成油水分離的時間
吸油透水石墨烯海綿 將油水混合物倒入後的3秒內，水快速且大量地從海綿中流出(參閱圖1至2)。 將油水混合物倒入後的5秒內，油會被吸收且滲入並留在第一個海綿中(參閱圖3)。 將油水混合物倒入後的約30秒內。且海綿中的水幾乎已流出海綿，故海綿不會因負重而下沉(參閱圖3)。
註1：油水混合物中的水開始從海綿中透出，表示海綿先吸飽水後，水再從海綿流出。 註2：完成油水分離的時間，為從海綿透出的水量達到油水混合物中原本水量的80%的時間。
由表1及圖1至圖3可知，該吸油透水石墨烯海綿在油水混合物倒入圓柱型透明管柱後的3秒內，該吸油透水石墨烯海綿的海綿主體就快速地吸收水並再讓被吸收的水快速且大量地從海綿中流出，顯示該吸油透水石墨烯海綿因其海綿主體具備超親水性及透水性而能夠快速地吸收水並再讓水快速通過流出，因此該吸油透水石墨烯海綿具有「過濾油水混合物中的水」的效果。
再者，該吸油透水石墨烯海綿在油水混合物倒入圓柱型透明管柱後的5秒內，油水混合物中的油就已經被該吸油透水石墨烯海綿吸收且不會再從海綿中流出，顯示該吸油透水石墨烯海綿因其海綿主體具有超親油性而能夠快速地吸收油並將油留在海綿主體中，因此該吸油透水石墨烯海綿具有「吸收油水混合物中的油」的效果。
由此可證明，該吸油透水石墨烯海綿同時具有「過濾油水混合物中的水」以及「吸收油水混合物中的油」的功能，且過濾水及吸收油的速度皆非常快速，加上該吸油透水石墨烯海綿能夠使被吸收的水快速且大量地流出，所以該吸油透水石墨烯海綿不僅具有較佳的油水分離效果，並還適合用於連續式或大量地處理油水混合物。
本發明吸油透水石墨烯海綿適用於漏油處理、河川及海面油污的過濾回收、餐飲業的油煙過濾、廚房清潔油垢等。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： 圖1是本發明吸油透水石墨烯海綿的油水分離效果測試的結果的照片； 圖2是本發明吸油透水石墨烯海綿的油水分離效果測試的結果的照片；及 圖3是本發明吸油透水石墨烯海綿的油水分離效果測試的結果的照片。

Claims (8)

  1. 一種吸油透水石墨烯海綿，包含：一個海綿主體，該海綿主體是由一種含有A劑、多異氰酸酯化合物及石墨烯的組成物經反應所製成，其中，該A劑包括多元醇混合物、發泡劑、整泡劑及催化劑，且該多元醇混合物含有：第一多元醇組分，用於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，且該第一多元醇組分的羥值範圍為33至60mgKOH/g以及氧乙烯基的含量範圍為50至80mol%，第二多元醇組分，用於使該海綿主體具備超親油性及超親水性，且該第二多元醇組分的羥值範圍為80至300mgKOH/g以及氧乙烯基的含量範圍為50至80mol%，接枝聚合物多元醇組分，用於增加該海綿主體的強度，四官能度多元醇組分，用於增加該海綿主體的強度，及丙三醇，用於增加該海綿主體的強度；其中，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該第一多元醇組分的用量範圍為30至70wt%，該第二多元醇組分的用量範圍為15至50wt%，且以該組成物的A劑的總量為100重量份，該石墨烯的用量範圍為0.5至2重量份。
  2. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，該第一多元醇組分的HLB值範圍為5至12。
  3. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，該第二多元醇組分的HLB值範圍為7至14。
  4. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，該接枝聚合物多元醇組分的羥值範圍為20至40mgKOH/g。
  5. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，該四官能度多元醇組分的羥值範圍為350至650mgKOH/g。
  6. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，以該組成物的A劑的總量為100wt%，該接枝聚合物多元醇組分的用量範圍為10至30wt%，該四官能度多元醇組分的用量範圍為1至5wt%，該丙三醇的用量範圍為1至5wt%。
  7. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，該海綿主體的密度範圍為25至100kg/m3。
  8. 如請求項1所述的吸油透水石墨烯海綿，其中，該海綿主體的孔隙密度範圍為25至50 PPI。
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