TWI663188B - 聚氨酯樹脂的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種聚氨酯樹脂的製備方法，包括下列步驟。使液相多元胺化合物進入連續反應系統，且使液相多元胺化合物在連續反應系統中循環。使固相環型碳酸酯與固相催化劑進入連續反應系統，以混合固相環型碳酸酯、固相催化劑以及液相多元胺化合物而形成非均相混合物。在連續反應系統中以微波的方式加熱非均相混合物，以使非均相混合物產生反應而生成聚氨酯樹脂。

Description

聚氨酯樹脂的製備方法
本發明是有關於一種聚合物的製備方法，且特別是有關於一種聚氨酯樹脂的製備方法。
聚氨酯樹脂廣泛應用於工業領域，其所應用的產品包括黏合劑、塗層、輪胎、墊圈以及車墊等。目前聚氨酯樹脂大多以異氰酸酯做為原料合成，基於環境保護考量，已經開始開發非異氰酸酯的原料聚合成聚氨酯。然而，在非異氰酸酯合成的聚氨酯樹脂中，以一般的加熱方式（例如是蒸汽加熱或隔水加熱）製備聚氨酯樹脂相當耗時且耗能。因此，大幅提高聚氨酯樹脂的製備成本。
本發明提供一種聚氨酯樹脂的製備方法，可降低製備成本。
本發明的聚氨酯樹脂的製備方法包括下列步驟。使液相多元胺化合物進入連續反應系統，且使液相多元胺化合物在連續反應系統中循環。使固相環型碳酸酯與固相催化劑進入連續反應系統，以混合固相環型碳酸酯、固相催化劑以及液相多元胺化合物而形成非均相混合物。在連續反應系統中以微波的方式加熱非均相混合物，以使非均相混合物產生反應而生成聚氨酯樹脂。
在本發明的一實施例中，連續反應系統包括收集槽以及微波反應器。收集槽用以容置液相多元胺化合物、固相環型碳酸酯以及固相催化劑。微波反應器包括反應腔體與至少一磁控管。反應腔體具有進料口與出料口。進料口與出料口分別耦接至收集槽。非均相混合物在反應腔體中接受至少一磁控管產生的微波而被加熱。
在本發明的一實施例中，連續反應系統更包括第一取料口，位於反應腔體的出料口與收集槽之間，以使聚氨酯樹脂經由第一取料口被取出。
在本發明的一實施例中，連續反應系統更包括控制器。控制器耦接於至少一磁控管。控制器用以控制每一磁控管的開關及輸出功率。
在本發明的一實施例中，連續反應系統更包括泵。泵設置於收集槽與反應腔體的進料口之間，以將非均相混合物進料至反應腔體。
在本發明的一實施例中，連續反應系統更包括第二取料口，位於泵與收集槽之間，以使聚氨酯樹脂經由第二取料口被取出。
在本發明的一實施例中，液相多元胺化合物包括脂肪族二胺類化合物、芳香族二胺類化合物、聚矽氧烷二胺類化合物或其組合。
在本發明的一實施例中，固相環型碳酸酯包括雙酚A型五元環碳酸酯樹脂、大豆油五元環碳酸酯樹脂或其組合。
在本發明的一實施例中，固相催化劑包括金屬鹵化物。
在本發明的一實施例中，非均相混合物在連續反應系統中的反應溫度範圍為100 ℃至150 ℃。
基於上述，本發明實施例藉由微波的方式在連續反應系統中加熱液相多元胺化合物、固相環型碳酸酯以及固相催化劑，以製備聚氨酯樹脂。由於微波加熱是利用輻射的方式傳遞能量，故可避免因熱對流所造成的熱能散失。如此一來，可提升反應的轉化率，且能節省製備聚氨酯樹脂所需的能耗。再者，藉由連續反應系統製備聚氨酯樹脂，可提高製備聚氨酯的產能。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1是依照本發明一實施例的聚氨酯樹脂的製備方法的流程圖。圖2是依照本發明一實施例的用於製備聚氨酯樹脂的連續反應系統200的示意圖。圖3是依照本發明一實施例的環型碳酸酯以及反應後的非均相混合物的紅外線圖譜。
請參照圖1與圖2，本發明實施例的聚氨酯樹脂的製備方法包括下列步驟。
進行步驟S100，使液相多元胺化合物進入連續反應系統200，且使液相多元胺化合物在連續反應系統200中循環。在一些實施例中，多元胺化合物包括脂肪族二胺類化合物、芳香族二胺類化合物、聚矽氧烷二胺類化合物或其組合。
進行步驟S102，使固相環型碳酸酯與固相催化劑進入連續反應系統200。如此一來，固相環型碳酸酯以及固相催化劑可與預先在連續反應系統200中循環的液相多元胺化合物進行混合，以形成非均相（heterogeneous）混合物。在一些實施例中，固相環型碳酸酯包括雙酚A型五元環碳酸酯樹脂、大豆油五元環碳酸酯樹脂或其組合。此外，固相催化劑可包括金屬鹵化物。舉例而言，固相催化劑可為溴化鋰。
進行步驟S104，在連續反應系統200中以微波的方式加熱非均相混合物。如此一來，可使非均相混合物中的固相環型碳酸酯與液相多元胺化合物在具有固相催化劑的環境下產生反應，以生成產物聚氨酯樹脂。在一些實施例中，連續反應系統200可包括收集槽202與微波反應器204。收集槽202用以容置液相多元胺化合物、固相環型碳酸酯以及固相催化劑。微波反應器204包括反應腔體206與至少一磁控管（megenetron）208。反應腔體206的底部具有進料口E1，且反應腔體206的頂部具有出料口E2。進料口E1與出料口E2分別耦接至收集槽202，以形成一循環系統。圖2所繪示的微波反應器204具有10個磁控管208，且10個磁控管208設置於反應腔體206的側壁上。然而，所屬領域中具有通常知識者可依據製程需求調整磁控管208的數量或位置，本發明並不以此為限。液相多元胺化合物、固相環型碳酸酯以及固相催化劑可在收集槽202中混合而形成非均相混合物。接著，非均相混合物可經由進料口E1進入反應腔體206且在反應腔體206中接受至少一磁控管208產生的微波而被加熱。
在一些實施例中，連續反應系統200更可包泵210。泵210設置於收集槽202與反應腔體206的進料口E1之間，以將非均相混合物由下而上進料至反應腔體206。舉例而言，泵210可為齒輪泵（gear pump），而可使流體在連續反應系統200中以穩定的流量循環。如此一來，即使非均相混合物因部分反應生成產物而造成黏度的變化，仍可透過調整齒輪泵的轉速而將非均相混合物以穩定的流量進料至反應腔體206。此外，由於非均相混合物是沿著由下而上的方向進料至反應腔體206，故可避免非均相混合物在反應腔體206中的流量受到重力的影響而提高。換言之，可單獨地藉由控制泵210的轉速而控制非均相混合物在反應腔體206中的流量。因此，可較佳地控制非均相混合物通過反應腔體206的期間所接受到的微波量。
在一些實施例中，連續反應系統200更可包括控制器212。控制器212耦接於至少一磁控管208。舉例而言，控制器212可為電腦裝置。控制器212可依據非均相混合物的流量、非均相混合物的密度、反應腔體206的溫度以及預先決定的反應溫度等參數以控制每一磁控管208的開關及輸出功率。如此一來，可動態地調整反應腔體206中非均相混合物的反應溫度。此外，更可使反應腔體206中的溫度分佈更為均勻。舉例而言，非均相混合物在反應腔體206中的反應溫度可控制在100 ℃至150 ℃的範圍中。在一些實施例中，可藉由在反應腔體206的內部及/或反應腔體206的進料口E1與出料口E2處設置至少一溫度偵測器（未繪示），以得知反應腔體206的各部位的溫度。
在步驟S104之後進行步驟S106，以傅立葉轉換紅外線光譜儀測量反應後的非均相混合物，以觀察紅外線圖譜上是否具有環型碳酸酯的特徵吸收峰。因此，可判斷非均相混合物是否完全反應為聚氨酯樹脂。舉例而言，請參照圖3，可由波數為1802 cm-1 的特徵吸收峰來判斷非均相混合物是否完全反應為聚氨酯樹脂。圖3中實線代表環型碳酸酯的紅外線圖譜，且虛線代表完全反應的非均相混合物的紅外線圖譜。在圖3所示的範例中，完全反應的非均相混合物的紅外線圖譜並沒有出現波數為1802 cm-1 的特徵吸收峰，固可判斷非均相混合物已完全反應。
若在步驟S106中未觀察到環型碳酸酯的特徵吸收峰，則進行步驟S108，取出反應產物聚氨酯樹脂。在一些實施例中，僅進行單次的循環即可使非均相混合物完全反應。換言之，非均相混合物僅通過反應腔體206一次即可完全反應為聚氨酯樹脂。在單次循環的情況下，可由位於反應腔體206的出料口E2與收集槽202之間的第一取料口P1取出反應產物聚氨酯樹脂。在其他實施例中，需進行多次循環方可將非均相混合物完全反應為聚氨酯樹脂。在多次循環的情況下，可由位於泵210與收集槽202之間的第二取料口P2取出反應產物聚氨酯樹脂。
若在步驟S106中有觀察到環型碳酸酯的特徵吸收峰，則進行步驟S110，重複進行以微波的方式加熱非均相混合物的步驟（步驟S104）直至特徵吸收峰消失，且接著進行取出反應產物聚氨酯樹脂的步驟（步驟S108）。具體而言，若有觀察到環型碳酸酯的特徵吸收峰，則使非均相混合物經由收集槽202再循環回到反應腔體206中而繼續進行反應，重複循環直到未觀察到特徵吸收峰才取出反應產物聚氨酯樹脂。
基於上述，本發明實施例藉由微波的方式在連續反應系統中加熱液相多元胺化合物、固相環型碳酸酯以及固相催化劑，以製備聚氨酯樹脂。由於微波加熱是利用輻射的方式傳遞能量，故可避免因熱對流所造成的熱能散失。如此一來，可提升反應的轉化率，且能節省製備聚氨酯樹脂所需的能耗。再者，藉由連續反應系統製備聚氨酯樹脂，可提高製備聚氨酯的產能。
接下來，將以實驗例1、實驗例2以及比較例來說明本發明實施例的功效。＜ 實驗例 1＞
首先，將4823.14 g的液相聚醚二胺加入收集槽202。調整泵210（在本實驗例中為齒輪泵）的頻率為60 Hz，以使液相聚醚二胺以4.8 L/min的流量在連續反應系統200中進行循環。以控制器212調整每一磁控管208的開關及輸出功率，以將反應腔體206的溫度控制在100 ℃至150 ℃的範圍中。所有磁控管208（在本實驗例中為10個磁控管208）的總輸出功率為1000 W至3600 W。將686.69 g的固相五元環碳酸酯以4 g/min的速度進料至收集槽202，且將6.96 g的固相溴化鋰加入收集槽202，以使固相五元環碳酸酯、固相溴化鋰與液相聚醚二胺經攪拌混合而形成非均相混合物。使非均相混合物循環12小時後，經由傅立葉轉換紅外線光譜儀量測非均相混合物，確認非均相混合物已完全反應。＜ 實驗例 2＞
實驗例2的聚氨酯樹脂的製備方法相似於實驗例1的聚氨酯樹脂的製備方法，以下僅說明兩者的差異處，相同或相似處則不再贅述。在實驗例2中，先將4000.00 g的液相聚醚二胺加入收集槽202。泵210（在本實驗例中為齒輪泵）的頻率經調整為60 Hz，以使液相聚醚二胺以4.8 L/min的流速在連續反應系統200中循環。之後，以2.13 g/min的速度將770.00 g的固相五元環碳酸酯進料至收集槽202，且將7.80 g的溴化鋰加入收集槽202。使非均相混合物循環1小時之後，再加入2667.00 g的液相聚醚二胺。使非均相混合物總共循環12小時後，經由傅立葉轉換紅外線光譜儀量測非均相混合物以確認非均相混合物已完全反應。＜ 比較例 ＞
在比較例中，使用油浴鍋進行聚氨酯樹脂的製備。具體而言，將3.12 g的五元環碳酸酯、21.88 g的聚醚二胺以及0.32 g的溴化鋰加入三頸瓶中，且藉由磁石攪拌器以每分鐘360轉的轉速攪拌。加熱三頸瓶中的混合物並將混合物的溫度控制在130 ℃，以使混合物進行反應而生成反應產物聚氨酯樹脂。以傅立葉轉換紅外線光譜儀量測混合物得知混合物在加熱48小時才完全反應。＜ 實驗例 1 、實驗例 2 以及比較例的結果 ＞
表1
由上表可知，在大致相同的反應溫度下，實驗例1與實驗例2的合成速度遠高於比較例的合成速度。由此可知，以微波的方式在連續反應系統中加熱由固相五元環碳酸酯、固相溴化鋰與液相聚醚二胺組成的混合物可更有效率地將能量傳遞至反應物分子，而提高反應物分子彼此碰撞且產生反應的機率。如此一來，可大幅提高反應轉化率，且更可降低製備聚氨酯樹脂的能耗成本。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
200‧‧‧連續反應系統
202‧‧‧收集槽
204‧‧‧微波反應器
206‧‧‧反應腔體
208‧‧‧磁控管
210‧‧‧泵
212‧‧‧控制器
E1‧‧‧進料口
E2‧‧‧出料口
P1‧‧‧第一取料口
P2‧‧‧第二取料口
S100、S102、S104、S106、S108、S110‧‧‧步驟
圖1是依照本發明一實施例的聚氨酯樹脂的製備方法的流程圖。 圖2是依照本發明一實施例的用於製備聚氨酯樹脂的連續反應系統的示意圖。 圖3是依照本發明一實施例的環型碳酸酯以及反應後的非均相混合物的紅外線圖譜。

Claims (10)

  1. 一種聚氨酯樹脂的製備方法，包括： 使液相多元胺化合物進入連續反應系統，且使所述液相多元胺化合物在所述連續反應系統中循環； 使固相環型碳酸酯與固相催化劑進入所述連續反應系統，以混合所述固相環型碳酸酯、所述固相催化劑以及所述液相多元胺化合物而形成非均相混合物；以及 在所述連續反應系統中以微波的方式加熱所述非均相混合物，以使所述非均相混合物產生反應而生成聚氨酯樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述連續反應系統包括： 收集槽，用以容置所述液相多元胺化合物、所述固相環型碳酸酯以及所述固相催化劑；以及 微波反應器，包括反應腔體與至少一磁控管，其中所述反應腔體具有進料口與出料口，所述進料口與所述出料口分別耦接至所述收集槽，所述非均相混合物在所述反應腔體中接受所述至少一磁控管產生的微波而被加熱。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述連續反應系統更包括第一取料口，位於所述反應腔體的所述出料口與所述收集槽之間，以使所述聚氨酯樹脂經由所述第一取料口被取出。
  4. 如申請專利範圍第2項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述連續反應系統更包括控制器，所述控制器耦接於所述至少一磁控管，用以控制每一磁控管的開關及輸出功率。
  5. 如申請專利範圍第2項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述連續反應系統更包括泵，所述泵設置於所述收集槽與所述反應腔體的所述進料口之間，以將所述非均相混合物進料至所述反應腔體。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述連續反應系統更包括第二取料口，位於所述泵與所述收集槽之間，以使所述聚氨酯樹脂經由所述第二取料口被取出。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述液相多元胺化合物包括脂肪族二胺類化合物、芳香族二胺類化合物、聚矽氧烷二胺類化合物或其組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述固相環型碳酸酯包括雙酚A型五元環碳酸酯樹脂、大豆油五元環碳酸樹脂或其組合。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述固相催化劑包括金屬鹵化物。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的聚氨酯樹脂的製備方法，其中所述非均相混合物在所述連續反應系統中的反應溫度範圍為100 ℃至150 ℃。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1867612A (zh) * 2003-08-13 2006-11-22 亨斯迈先进材料（瑞士）有限公司 不使用异氰酸酯制备的基于聚氨酯或聚氨酯－环氧杂化树脂的纳米复合材料
CN1880360A (zh) * 2006-05-12 2006-12-20 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种使用天然可再生资源生成非异氰酸酯聚氨酯方法
CN101775137A (zh) * 2010-03-15 2010-07-14 华中科技大学 一种水性非异氰酸酯聚氨酯及其制备方法
CN104725633A (zh) * 2014-12-10 2015-06-24 陆喜 一种全生物基弹性体制备方法
CN105504272A (zh) * 2016-01-22 2016-04-20 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种poss改性松香基非异氰酸酯聚氨酯及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5471037A (en) * 1992-08-18 1995-11-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing polymeric material with microwave
TWI422607B (zh) 2011-06-29 2014-01-11 Univ Tamkang 功能性聚胺酯預聚物、利用其製備聚胺酯之方法及其應用方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1867612A (zh) * 2003-08-13 2006-11-22 亨斯迈先进材料（瑞士）有限公司 不使用异氰酸酯制备的基于聚氨酯或聚氨酯－环氧杂化树脂的纳米复合材料
CN1880360A (zh) * 2006-05-12 2006-12-20 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种使用天然可再生资源生成非异氰酸酯聚氨酯方法
CN101775137A (zh) * 2010-03-15 2010-07-14 华中科技大学 一种水性非异氰酸酯聚氨酯及其制备方法
CN104725633A (zh) * 2014-12-10 2015-06-24 陆喜 一种全生物基弹性体制备方法
CN105504272A (zh) * 2016-01-22 2016-04-20 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种poss改性松香基非异氰酸酯聚氨酯及其制备方法

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