TWI638857B - Resin composition for display substrate, resin film for display substrate, and method for producing resin film for display substrate - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可形成具有高耐熱性、與適度之線膨脹係數及高拉伸強度之顯示器基板用樹脂薄膜之顯示器基板用樹脂組成物。本發明係藉由顯示器基板用樹脂組成物而解決上述課題,該顯示器基板用樹脂組成物包含含有至少50莫耳%之以式(1-1)及式(1-2)表示之構造單位且重量平均分子量為5000以上之聚醯胺酸,
[式中,Ar1表示式(2)之基,Ar2表示式(3)之基,Ar3表示式(4)之基,且n1、n2表示各重複單位之數,且滿足n1/n2=1.7~8.2之條件]。
Description
本發明係關於顯示器基板用樹脂組成物、顯示器基板用樹脂薄膜及顯示器基板用樹脂薄膜之製造方法。
近年來,有機電致發光顯示器或液晶顯示器等顯示裝置之領域中,除高精密化外,對於輕量化、可撓性化等之要求亦日益提高。在該情況下,已知製造容易、具有高耐熱性之聚醯亞胺樹脂已取代玻璃作為顯示器用基板材料而受到矚目。
然而,使用聚醯亞胺作為顯示器基板之材料時,必須有接近玻璃之線膨脹係數(約3~8ppm/K左右)之值,但由於多半之聚醯亞胺具有60~80ppm/K左右之線膨脹係數,故不適於顯示器之基板材料。
高精密顯示器中使用主動矩陣驅動之面板,形成除了矩陣狀之像素電極以外亦含有薄膜主動元件之主動矩陣層時,除了須要300~500℃左右之高溫處理外,亦
須要正確對位。然而,聚醯亞胺在線膨脹係數特性方面比玻璃差,故在高溫下比玻璃基板有更大收縮或膨脹,因此使用聚醯亞胺作為基板材料時,大多難以在顯示器之製造製程維持高的尺寸安定性。
因此,為了一面活用聚醯亞胺之耐熱性,一面實現適當之線膨脹係數特性,有必要適當的分子設計。
已提案有剛直性高的由酸二酐與二胺所成之聚醯亞胺作為顯示低線膨脹性之聚醯亞胺,但聚合物於玻璃轉移溫度附近之高溫區域(300~500℃)下成為高線膨脹性、或聚合物骨架之剛直性太高時,大多有損及薄膜強度或柔軟性等之課題(專利文獻1、非專利文獻1),尚未知有能充分滿足高度要求者。
[專利文獻1]日本特開2010-202729號公報
[非專利文獻1] Journal of Applied Polymer Science, Vol. 62, 2303-2310 (1996)
據此,依然要求製造可取代玻璃作為顯示器
用基板材料之具有高耐熱性、與適度之線膨脹係數及高拉伸強度之聚醯亞胺系之顯示器基板用樹脂薄膜。
本發明係鑑於上述情況而完成者,其目的係
提供一種可形成具有高耐熱性、與適度之線膨脹係數及高拉伸強度之顯示器基板用樹脂薄膜之顯示器基板用樹脂組成物。
詳言之,本發明之目的係提供一種以廣泛使
用性之酸二酐與二胺作為主成分,可形成具有可耐受顯示器之製造製程之耐熱性、適度柔軟性、及適度線膨脹係數,尤其是於400~500℃附近之適度線膨脹係數之樹脂薄膜的顯示器基板用樹脂組成物。
又,此處所謂適度柔軟性係指樹脂薄膜有自我支撐性,且即使在90°或其附近之角度彎曲亦無龜裂之程度的高柔軟性。
本發明人如今重複積極檢討之結果,意外地發現藉由使用由均苯四酸酐(PMDA)、對-苯二胺(pPDA)、與4,4”-二胺基-對聯三苯(TPDA)所衍生之含有特定聚醯胺酸之樹脂組成物,而獲得具有顯示器基板所需之耐熱性、適度的柔軟性及適度的線膨脹係數之樹脂薄膜。所得樹脂薄膜係又具有高的拉伸強度者,由該等特性可知為具備取代玻璃之特性之優異的顯示器用基板材料者。本發明係基於該等見解而完成者。
因此本發明係關於如下之發明。
<1>一種顯示器基板用樹脂組成物,其包含含有至少50莫耳%之以下述式(1-1)及式(1-2)表示之構造單位且重量平均分子量為5000以上之聚醯胺酸,
[式中,Ar1表示下述式(2)之2價基,Ar2表示下述式(3)之2價基,Ar3表示下述式(4)之4價基,且n1、n2表示各重複單位之數,且滿足n1/n2=1.7~8.2之條件],
<2>前述<1>中,式(1-1)及式(1-2)中,n1及n2較好滿足n1/n2=1.5~6.0之條件。
<3>前述<1>或<2>中,前述聚醯胺酸較好含有至少80莫耳%之以式(1-1)及式(1-2)表示之構造單位。
<4>前述<1>~<3>之任一項中,顯示器基板用樹脂組成物較好溶解於溶劑中而成。
<5>一種顯示器基板用樹脂薄膜,其係使用前述<1>~<4>中任一項之顯示器基板用樹脂組成物製作而
成。
<6>一種圖像顯示裝置,其具備前述<5>之顯示器基板用樹脂薄膜。
<7>一種顯示器基板用樹脂薄膜之製造方法,其特徵係使用前述<1>~<4>中任一項之顯示器基板用樹脂組成物。其一較佳樣態中,前述顯示器基板用樹脂薄膜之製造方法包含對基板塗佈前述顯示器基板用樹脂組成物,且進行加熱之步驟。
<8>一種圖像顯示裝置之製造方法,其特徵係使用前述<5>之顯示器基板用樹脂薄膜。
本發明之顯示器基板用樹脂組成物可將廣泛使用性之酸二酐及廣泛使用性之二胺作為主成分予以製造,藉由使用其,利用濕式製程可以大面積且再現性良好地獲得具有高耐熱性、適度柔軟性及適度線膨脹係數,尤其是400~500℃附近之適度線膨脹係數之樹脂薄膜。
因此,藉由使用本發明之顯示器基板用樹脂組成物,不僅可實現顯示器之輕量化或小型化,且藉由原材料費之降低或製造效率之提高亦可實現顯示器之低價格化等。
以下,針對本發明加以詳細說明。
本發明之顯示器基板用樹脂組成物,如前述,係含有至少50莫耳%之以式(1-1)及式(1-2)表示之構造單位,且其重量平均分子量為5000以上之聚醯胺酸者。
且如前述,式(1-1)及式(1-2)中,Ar1表示下述式(2)表示之2價基,Ar2表示下述式(3)表示之2價基,Ar3表示下述式(4)表示之4價基。
式(1-1)及式(1-2)中,n1、n2表示各重複單位之數,且滿足n1/n2=1.7~8.2之條件。此處,前述n1/n2之數值範圍之下限值較好為2.1,更好為3.2。另一方面,n1/n2之數值範圍之上限值較好為7.5,更好為6.8,又更好為6.0,再更好為5.1。
考慮再現性良好地獲得具有適度線膨脹係數、耐熱性、柔軟性(尤其是拉伸強度)之樹脂薄膜時,n1/n2較好滿足2.1~7.5,更好滿足2.1~6.8,又更好滿足3.2~6.0,再更好滿足3.2~5.1。
本發明所用之聚醯胺酸含有至少50莫耳%,較好至少60莫耳%,更好至少70莫耳%,又更好至少80莫耳%,再更好至少90莫耳%之以式(1-1)及式(1-2)表示之重複單位。藉由使用成為該量之聚醯胺酸,可再現性良好地獲得具有適於顯示器基板之特性之樹脂薄膜。
依據本發明之最佳樣態,聚醯胺酸為僅由以式(1-1)及式(1-2)表示之重複單位所成之共聚物,亦即,係以100莫耳%含有該等重複單位之聚合物。
本發明所用之聚醯胺酸之重量平均分子量須
為5000以上,較好為10,000以上,更好為20,000以上,又更好為30,000以上。另一方面,本發明所用之聚醯胺酸之重量平均分子量之上限值通常為2,000,000以下,但考慮抑制樹脂組成物(漆料)之黏度變得過高或再現性良好地獲得柔軟性高的樹脂薄膜等時,較好為1,000,000以下,更好為200,000以下。
本發明所用之聚醯胺酸,除了以式(1-1)及
式(1-2)表示之構造單位以外,亦可含其他構造單位(重複單位)。該其他構造單位之含量必須為未達50莫耳%,較好未達40莫耳%,更好未達30莫耳%,又更好未達20莫耳%,再更好未達10莫耳%。
至於該等其他構造單位可列舉為由鄰-苯二
胺、間-苯二胺、對-苯二胺、2-甲基-1,4-苯二胺、5-甲基-1,3-苯二胺、4-甲基-1,3-苯二胺、2-(三氟甲基)-1,4-苯二胺、2-(三氟甲基)-1,3-苯二胺及4-(三氟甲基)-1,3-苯二胺、聯苯胺、2,2’-二甲基聯苯胺、3,3’-二甲基聯苯胺、2,3’-二甲基聯苯胺、2,2’-雙(三氟甲基)聯苯胺、3,3’-雙(三氟甲基)聯苯胺、2,3’-雙(三氟甲基)聯苯胺、4,4’-二苯基醚、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-二胺基苯醯替苯胺、5-胺基-2-(3-胺基苯基)-1H-苯并咪唑、9,9-雙(4-胺基苯基)茀之二胺,與2,3,6,7-萘四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐、4,4’-氧基二鄰苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸酐之酸二酐所衍生之構造
等。
本發明所用之聚醯胺酸可藉由使作為酸二酐
之均苯四酸酐(PMDA)(式(5))、與作為二胺之對-苯二胺(pPDA)(式(6))及4,4”-二胺基-對-聯三苯(TPDA)(式(7))反應而得。
上述反應中,由均苯四酸酐(PMDA)與對-
苯二胺(pPDA)及4,4”-二胺基-對-聯三苯(TPDA)所成之二胺之饋入比(莫耳比)可考量期望之聚醯胺酸之分子量或構造單位之比例等適當設定,但相對於胺成分1,通常可設酸酐成分的PMDA為0.7~1.3左右,較好為0.8~1.2左右。
另一方面,二胺的pPDA與TPDA之饋入比
在將TPDA之物質量(m2)設為1時,pPDA之物質量
(m1)通常可為1.7~8.2左右,較好為2.1~7.5,更好為2.1~6.8,又更好為3.2~6.0,再更好為3.2~5.1。亦即,m1與m2通常為m1/m2=1.7~8.2,較好為2.1~7.5,更好為2.1~6.8,又更好為3.2~6.0,再更好為3.2~5.1。
上述反應較好在溶劑中進行,使用溶劑時,其種類只要不對反應造成不良影響,則可使用各種溶劑。
具體例列舉為間-甲酚、2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-異丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-第二丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-第三丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、γ-丁內酯等質子性溶劑等。該等可單獨使用或組合2種以上使用。
反應溫度只要在所用溶劑之熔點至沸點之範圍內適當地設定即可,通常為0~100℃左右,但為防止所得聚醯胺酸之醯亞胺化且維持聚醯胺酸單位之高含量,較好為0~70℃左右,更好為0~60℃左右,又更好為0~50℃左右。
反應時間由於與反應溫度或原料物質之反應性有關而無法一概而論,但通常為1~100小時左右。
利用以上說明之方法,可獲得含目標之聚醯胺酸之反應溶液。
本發明中,通常在過濾上述反應溶液後,直
接使用其過濾液,或經稀釋或濃縮,作為顯示器基板用樹脂組成物(漆料)使用。藉此,不僅可降低成為所得樹脂薄膜之耐熱性、柔軟性或線膨脹係數特性惡化原因之雜質的混入,亦可有效地獲得組成物。
稀釋或濃縮所用之溶劑並無特別限制,列舉為例如與上述反應之反應溶劑之具體例相同者,該等可單獨使用亦可組合2種以上使用。
該等中,考慮再現性良好地獲得平坦性高之
樹脂薄膜時,所用溶劑較好為N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、γ-丁內酯。
另外,本發明中,亦可使用依據慣用方法對
上述反應溶液進行後處理而單離聚醯胺酸後,使單離之聚醯胺酸溶解或分散於溶劑中而得之漆料作為顯示器基板用樹脂組成物。該情況下,考慮再現性良好地獲得平坦性高之薄膜時,聚醯胺酸較好溶解於溶劑中。溶解或分散時所用之溶劑並無特別限制,可列舉為例如與上述反應之反應溶劑之具體例相同者,彼等可單獨使用或組合2種以上使用。
聚醯胺酸相對於漆料總質量之濃度係考量所
製作之薄膜厚度或漆料黏度等而適當設定,但通常為0.5~30質量%左右,較好為5~25質量%左右。
此外,漆料之黏度亦係考量所製作之薄膜厚度適當設定者,尤其是為了再現性良好地獲得5~50μm左
右厚度之樹脂薄膜時,通常在25℃下為500~50,000mPa‧s左右,較好為1,000~20,000mPa‧s左右。
此處,漆料之黏度可使用市售之液體黏度測定用黏度計,參照例如JIS K7117-2所記載之順序,可以漆料溫度25℃之條件測定。較好,黏度計係使用圓錐平板型(cone plate type)旋轉黏度計,較好以同型之黏度計使用1° 34‘×R24作為標準圓錐轉子,可以漆料溫度25℃之條件測定。該旋轉黏度計列舉為例如東機產業股份有限公司製之TVE-25H。
將以上說明之本發明之顯示器基板用樹脂組
成物塗佈於基體上並加熱,可獲得具有高的耐熱性、適度柔軟性、適度線膨脹係數之由聚醯亞胺所成之樹脂薄膜。
基體(基材)可列舉為例如塑膠(聚碳酸
酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烴、環氧樹脂、三聚氰胺、三乙醯基纖維素、ABS、AS、降冰片烯系樹脂等)、金屬(矽晶圓等)、木材、紙、玻璃、石板等。
塗佈方法並無特別限制,可列舉為例如澆鑄
法、旋塗法、刮板塗佈法、浸漬塗佈法、輥塗法、棒塗法、模嘴塗佈法、噴墨法、印刷法(凸板、凹版、平版、網版印刷等)等。
此外使本發明之顯示器基板用樹脂組成物中
所含之聚醯胺酸醯亞胺化之方法,可列舉為使塗佈於基板上之樹脂組成物直接加熱之加熱醯亞胺化,及將觸媒添加
於樹脂組成物中並加熱之觸媒醯亞胺化。
聚醯胺酸之觸媒醯亞胺化係將觸媒添加於本
發明之樹脂組成物中,並攪拌而調整觸媒添加樹脂組成物後,塗佈於基板並加熱而獲得樹脂薄膜。觸媒量為醯胺酸基之0.1至30莫耳倍,較好為1至20莫耳倍。且亦可於觸媒添加樹脂組成物中添加乙酸酐等作為脫水劑,其量為醯胺酸基之1至50莫耳倍,較好為3至30莫耳倍。
醯亞胺化觸媒較好使用三級胺。三級胺較好
為吡啶、取代之吡啶類、咪唑、取代之咪唑類、甲基吡啶、喹啉、異喹啉等。
熱醯亞胺化及觸媒醯亞胺化時之加熱溫度較
好為450℃以下。超過450℃時,所得樹脂薄膜變脆弱,會有無法獲得適於顯示器基板用途之樹脂薄膜之情況。
此外,考慮所得樹脂薄膜之耐熱性及線膨脹係數特性時,較好在50℃~100℃下加熱所塗佈之樹脂組成物5分鐘~2小時後,直接階段性地上升加熱溫度,最終在超過375℃~450℃下加熱30分鐘~4小時。
尤其,所塗佈之樹脂組成物較好在50℃~100℃加熱5分鐘~2小時後,在超過100℃~200℃加熱5分鐘~2小時,接著,在超過200℃~375℃加熱5分鐘~2小時,最後在超過375℃~450℃加熱30分鐘~4小時。
加熱所使用之器具可列舉為例如加熱板、烘箱等。加熱環境可為空氣下亦可在惰性氣體下,且,可為常壓下亦可為減壓下。
樹脂薄膜之厚度尤其在作為可撓性顯示器用之基板時,通常為1~60μm左右,較好為5~50μm左右,且調整加熱前之塗膜厚度形成期望厚度之樹脂薄膜。
以上說明之樹脂薄膜由於滿足作為可撓性顯示器基板之基底薄膜之必要各條件,故最適合使用作為可撓性顯示器基板之基底薄膜。
以下列舉實施例更具體說明本發明,但本發明並不受限於下述實施例。
本實施例中使用之簡寫符號如下。
PMDA:均苯四酸酐
pPDA:對-苯二胺
TPDA:4,4”-二胺基-對-聯三苯
NMP:N-甲基-2-吡咯啶酮
將pPDA 0.825g(0.00763莫耳)與TPDA 0.271g(0.00104莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.854g(0.00850莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應24小時。
所得聚合物之重量平均分子量(Mw)為89,000,分子量分佈(Mw/Mn)為9.3。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
又,重量分子量(Mw)及分子量分佈之測定係使用日本分光股份有限公司製之GPC裝置(管柱:Shodex製之OHpak SB803-HQ,及OHpak SB804-HQ;溶離液:二甲基甲醯胺/LiBr‧H2O(29.6mM)/H3PO4(29.6mM)/THF(0.1wt%);流量:1.0mL/分鐘;管柱溫度:40℃;Mw:標準聚苯乙烯換算值)進行(以下之實施例及比較例中均同)。
此外,漆料溶液之黏度係使用東機產業股份有限公司製之圓錐平板型旋轉黏度計TVE-25H測定(漆料溫度25℃)。
將pPDA 0.799g(0.00739莫耳)與TPDA 0.313g(0.00120莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.837g(0.00842莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應
24小時。
所得聚合物之Mw為86,600,分子量分佈為9.4。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.724g(0.00670莫耳)與TPDA 0.436g(0.00167莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.790g(0.00821莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應24小時。
所得聚合物之Mw為82,600,分子量分佈為9.7。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.665g(0.00615莫耳)與TPDA 0.533g(0.00205莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.752g(0.00803莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應24小時。
所得聚合物之Mw為93,300,分子量分佈為8.7。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.608g(0.00562莫耳)與TPDA 0.627g(0.00241莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.716g(0.00787莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應
24小時。
所得聚合物之Mw為85,700,分子量分佈為9.6。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.553g(0.00511莫耳)與TPDA 0.716g(0.00275莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.681g(0.00771莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應24小時。
所得聚合物之Mw為91,100,分子量分佈為9.5。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.852g(0.00788莫耳)與TPDA 0.228g(0.00088莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.871g(0.00858莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應24小時。
所得聚合物之Mw為92,100,分子量分佈為9.7。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.500g(0.00462莫耳)與TPDA 0.803g(0.00308莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.647g(0.00755莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應
24小時。
所得聚合物之Mw為112,000,分子量分佈為9.1。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
將pPDA 0.991g(0.00916莫耳)溶解於NMP 22.05g中,添加PMDA 1.959g(0.00898莫耳)後,在氮氣環境下,於23℃反應24小時。
所得聚合物之Mw為79,100,分子量分佈為9.9。以該溶液作為顯示器基板用樹脂組成物。
以上之實施例及比較例之各顯示器基板用樹脂組成物之組成比、物性彙整如下述表1。
使用實施例1所得之顯示器基板用樹脂組成物作為漆料,且使用塗佈厚度300μm之刮板塗佈於矽晶圓基板上,在空氣下、於90℃烘烤20分鐘後,在氮氣環境下,於烘箱內進行120℃、30分鐘,接著180℃、20分鐘,接著240℃、20分鐘,接著300℃、20分鐘,接著400℃、20分鐘,接著450℃、60分鐘之烘烤,製作樹脂薄膜。
除了分別使用樹脂薄膜2~6(實施例)及比較例1~3所得之顯示器基板用樹脂組成物取代實施例1所得之顯示器基板用樹脂組成物作為漆料以外,餘以與樹脂薄膜1相同之方法,製作各樹脂薄膜。
依據以下方法進行所得樹脂薄膜之評價。又,薄膜係為了各評價試驗而分別製作。
使用Mitu Toyo股份有限公司製之測微計測定樹脂薄膜之膜厚。
為了評價樹脂被膜之耐熱性,而測定樹脂薄膜之1%
質量減少溫度(Td1%(℃))與5%質量減少溫度(Td5%(℃))。測定係使用BRUKER AXS股份有限公司製之TG/DTA2000SA進行(升溫速率:每分鐘10℃自50℃升溫至800℃)。
樹脂薄膜之線膨脹係數測定係使用島津製作所股份有限公司製之TMA-60(升溫速率:每分鐘5℃自50℃升溫至560℃)測定(試驗片:寬度4mm,長度12mm,荷重:3.0g)。又,線膨脹係數表示100℃~400℃與400℃~500℃各溫度區域之平均值。
測定樹脂薄膜之拉伸強度。測定係使用島津製作所股份有限公司製之AUTOGRAPH/AGS-X,在室溫下(25℃±2℃)進行拉伸試驗(試驗片尺寸:50mm×10mm×0.013-0.016mm,夾具間隔:20mm,拉伸速度:5mm/min)。又,結果中之各值表示測定4次之平均值。
結果如表2所示。
Claims (8)
- 一種顯示器基板用樹脂組成物,其包含含有至少50莫耳%之以下述式(1-1)及式(1-2)表示之構造單位且重量平均分子量為5000以上之聚醯胺酸,
- 如請求項1之顯示器基板用樹脂組成物,其中前述式(1-1)及式(1-2)中,n1及n2滿足n1/n2=1.7~6.0之條件。
- 如請求項1或2之顯示器基板用樹脂組成物,其中前述聚醯胺酸含有至少80莫耳%之以式(1-1)及式(1-2)表示之構造單位。
- 如請求項1或2之顯示器基板用樹脂組成物,其係溶解於溶劑中而成。
- 一種顯示器基板用樹脂薄膜,其係使用如請求項1~4中任一項之顯示器基板用樹脂組成物製作而成。
- 一種圖像顯示裝置,其具備如請求項5之顯示器基板用樹脂薄膜。
- 一種顯示器基板用樹脂薄膜之製造方法,其特徵係使用如請求項1~4中任一項之顯示器基板用樹脂組成物。
- 一種圖像顯示裝置之製造方法,其特徵係使用如請求項5之顯示器基板用樹脂薄膜。
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