TWI627211B - Resin composition for element sealing for organic electronic devices, resin sheet for element sealing for organic electronic devices, organic electroluminescence element, and image display device - Google Patents

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Tetsuya Mieda
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Abstract

本發明係提供一種不僅捕集在有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之表面或側面之水分，亦捕集透過有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物的內部之水分、而長期信賴性優異且視覺辨識性優異之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、以有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物密封之有機電子裝置用元件及圖像顯示裝置。
本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之特徵係以於主鏈或側鏈含有聚異丁烯骨架且以重量平均分子量(Mw)為30萬以上之聚異丁烯樹脂(A)與黏著賦予劑(B)作為主成分，並含有具有吸濕性之有機金屬化合物(C)，且含水率為1000ppm以下。

Description

有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，有機電致發光元件及圖像顯示裝置
本發明係關於用於保護有機電子裝置用元件免於受氧或水分影響之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、以有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物密封之有機電子裝置用元件及圖像顯示裝置。
近年來，已積極進行關於有機電致發光(以下亦稱為「有機EL」)顯示器，或有機EL照明、進而有機半導體或有機太陽能電池等之各種有機電子裝置之研究。尤其，由於有機EL顯示器之特徵為高精度、高視野，故期待取代液晶顯示器作為下一世代顯示器，且由顯示用背光板、長夜燈等照明領域擴展到平板電腦型終端顯示器或電視之圖像顯示器等之平板顯示器領域。
有機EL已知係由含發光層之有機化合物層與夾持該有機化合物層之一對電極構成，具體上係以陽極/ 有機發光層/陰極之構成為基本，於其上適當設置電洞注入層或電子注入層者。且，該等有機EL元件具有低驅動電壓‧高效率‧高亮度之性質，且，由於為自我發光型裝置，故亦可自陽極層、陰極層之任一者取出光，故其發光方式存在有頂部發光方式與底部發光方式。
另一方面，有機EL元件容易受到水分或氧等之影響，在大氣中驅動有機EL元件時發光特性會急遽下降，因水分之浸入而發生非發光部(暗點)。該暗點之發生在顯示器等之光源中成為重大缺陷。因此，需要以不使水分或氧等浸入到有機EL層之方式，保持有機EL元件之氣密性，實現有機EL元件特性的亮度之高壽命化。
因此，已開發出將利用防濕性高分子薄膜與接著層形成之密封薄膜被覆於有機EL元件之方法(參照例如專利文獻1)或以聚異丁烯樹脂作為主體之密封膜(參照例如專利文獻2及專利文獻3)。
再者，已試圖嘗試使用低透水性樹脂實現接著薄膜之低透水化，另一方面將水分捕捉劑、所謂的捕集劑(getter)分散於樹脂中以實現更低透水化。例如，將金屬烷氧化物添加於調配長鏈烴系高分子與羧基末端矽油而成之樹脂組成物之例(參照例如專利文獻4)或將有機化黏土添加於聚異丁烯中之例(參照例如專利文獻5)。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特開平05-101884號公報
〔專利文獻2〕日本特開2009-524705號公報
〔專利文獻3〕日本特開2007-057523號公報
〔專利文獻4〕日本特開2012-38660號公報
〔專利文獻5〕日本特開2012-193335號公報
然而，專利文獻1~3中記載之發明存在密封層本身具有之水對元件造成影響之情況。且，利用由元件基板與玻璃等所成之密封基板，透過密封層密封有機EL元件時，抑制水分自密封層與元件基板及密封基板未接觸之密封層端面(側面)浸入並不充分。且，專利文獻4中記載之發明中，金屬烷氧化物與羧基引起凝膠化反應而對製造性帶來大的影響，專利文獻5中記載之發明存在有因無機物的有機化黏土與樹脂之折射率差異而使視覺辨識性(光透過率)大幅降低之問題。而且，專利文獻2中，具備金屬氧化物或有機金屬化合物等之捕獲層而嘗試低透水化，但捕獲層與密封層無法形成同一層，由於形成不同構成，因此去除通過密封層內部之水分之效果低。
因此，本發明之目的係提供一種不僅可捕獲有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之表面或側面之水分，且亦可捕獲透過有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物內部之水分之長期信賴性優異、且視覺辨識性優異之有 機電子裝置用元件密封用樹脂組成物、有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片、以有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物密封之有機電子裝置用元件及圖像顯示裝置。
為解決上述課題，本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之特徵係以於主鏈或側鏈含有聚異丁烯骨架且重量平均分子量(Mw)為30萬以上之聚異丁烯樹脂(A)與黏著賦予劑(B)作為主成分，並含有具有吸濕性之有機金屬化合物(C)，且含水率為1000ppm以下。
上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之前述樹脂組成物之透濕度較好未達100μm‧g/m2‧天。
又，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物中，前述黏著賦予劑(B)相對於總量較好含10~80質量%。
且，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物中，前述黏著賦予劑(B)較好係選自由石油樹脂之氫化物、氫化松香及氫化萜烯樹脂所組成之群之1種或2種以上之氫化樹脂。
此外，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物中，於密封於2片玻璃板間之狀態的一邊最大長度、與於密封於2片玻璃板間之狀態於溫度85℃、相對濕度85%之條件放置150小時後之一邊最大長度之差的伸出 量較好未達2mm。
另外，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物較好相對於總量含0.05~2.0質量%之金屬。
此外，前述有機金屬化合物(C)較好以下述化學式(1)表示，
(式中，R表示氫、含有可具有取代基之碳數8個以下之烷基、芳基、烯基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機官能基，M表示2價~4價之金屬原子，n表示聚合度且為1以上之整數，又，R可分別為相同之有機官能基亦可為不同之有機官能基)。
又，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物中，前述有機金屬化合物(C)之其配位子較好係選自由醇、二酮、β-酮酯、醚所組成之群之有機金屬。
且，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物在550nm之波長區域的光透過率較好為85%以上。
又，為解決上述課題，本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之特徵係至少具有以上述任一者之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物形成之密封層。
且，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂薄 片中，於前述密封層之與貼合於有機電子裝置用元件之面相反側之面上較好設有與前述密封層一起用於密封前述有機電子裝置用元件之密封基板。
此外，上述有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之前述密封層厚度較好為1~50μm。
又，本發明之有機電致發光元件之特徵係以上述任一者之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物予以密封。且，本發明之有機電致發光元件之特徵係使用上述任一者之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之前述密封層予以密封。
另外，本發明之圖像顯示裝置之特徵係具有上述有機電致發光元件。
本發明之有機EL元件密封用透明樹脂組成物及有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片由於含有有機金屬化合物，故自有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之側面侵入而透過有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之內部之水分亦可由該有機金屬化合物捕獲而抑制暗點之發生。因此，可提供長期信賴性優異之有機EL元件密封用透明樹脂組成物及有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片。且，由於含有有機金屬化合物而使視覺辨識性優異，因此不僅可應用於底部發光型之有機EL裝置，對於頂部發光型有機EL裝置尤其有用。
此外，本發明之有機電致發光元件及圖像顯示裝置係以本發明之有機EL元件密封用透明樹脂組成物密封，使有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物中所含有機金屬化合物亦能捕獲自有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之側面侵入而透過有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物內部之水分，因此能抑制暗點發生，可使圖像之視覺辨識性良好，長期信賴性亦優異。
1‧‧‧有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片
2‧‧‧基材薄片
3‧‧‧密封層
4‧‧‧脫模膜
5‧‧‧元件基板
6‧‧‧有機EL元件
61‧‧‧陽極
62‧‧‧有機層
63‧‧‧陰極
7‧‧‧阻隔性薄膜層
8‧‧‧有機EL元件密封用透明樹脂層
9‧‧‧密封基板
11‧‧‧有機EL顯示器
圖1係示意性顯示本發明實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之構造之剖面圖。
圖2係示意性顯示使用本發明實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之圖像顯示裝置之構造之剖面圖。
圖3係示意性說明本發明實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之使用例之說明圖。
以下針對本發明之實施形態加以詳細說明。
本發明實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1係在基材薄片2之至少單面形成至少1層密封層3。圖1係顯示本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之較佳實施樣態之概略剖面圖。如圖1所示， 有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1具有基材薄片2，且在基材薄片2上形成密封層3。且，有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1在密封層3上進一步具備用以保護密封層3之脫模膜4。
以下，針對本實施形態之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之各構成要素加以詳細說明。
(基材薄片2、脫模膜4)
基材薄片2係使構成密封層3之樹脂組成物成為薄膜狀時，為使處理性良好而暫時附著樹脂組成物者。此外，脫模膜4係以保護密封層3為目的而使用。
基材薄片2及脫模膜4並無特別限制，列舉為例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚萘二甲酸乙二酯膜、聚對苯二甲酸丁二酯膜、聚胺基甲酸酯膜、乙烯‧乙酸乙烯酯共聚物膜、離子聚合物樹脂膜、乙烯‧(甲基)丙烯酸共聚物膜、乙烯‧(甲基)丙烯酸酯共聚物膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜、聚醯亞胺膜、氟樹脂膜等。另亦使用該等之交聯膜。此外，亦可為於原紙之單面或兩面塗佈該等薄膜而成之脫模紙。進而亦可為該等之層合膜。尤其就成本、處理性等方面而言，較好使用聚對苯二甲酸乙二酯。
自基材薄片2及脫模膜4剝離密封層3時之剝離力之例較好為0.3N/20mm以下，更好為 0.2N/20mm。剝離力之下限並無特別限制，實際上為0.005N/20mm以上。且，為使處理性良好，基材薄片2與脫模膜4較好使用自密封層3之剝離力不同者。
基材薄片2及脫模膜4之膜厚通常為5~300μm，較好為10~200μm，最好為20~100μm左右。
(密封層3)
構成密封層3之本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物係以於主鏈或側鏈含有聚異丁烯骨架且重量平均分子量(Mw)為30萬以上之聚異丁烯樹脂(A)與黏著賦予劑(B)作為主成分，並含有具有吸濕性之有機金屬化合物(C)，且含水率為1000ppm以下。
〔聚異丁烯樹脂(A)〕
聚異丁烯樹脂(A)若為於主鏈或側鏈含有聚異丁烯骨架且重量平均分子量(Mw)為30萬以上則可無特別限制地使用。係由異丁烯單體與作為輔單體之1種或2種以上之烯烴，較好與共軛烯烴之共聚物所成。聚異丁烯樹脂通常使用二氯甲烷作為介質，使用Friedel-Crafts觸媒作為聚合起始劑之一部分，以漿液法予以調製。該聚異丁烯樹脂之特徵為水蒸氣阻隔性及黏著性高。
聚異丁烯樹脂(A)之質量平均分子量(Mw)未達30萬時，不光是無法達成期望之透濕度，在高溫下之樹脂組成物之流動性亦變高，伸出量變大，會有 對經密封之有機電子裝置用元件周邊之電子零件造成污染之可能性。
聚異丁烯樹脂(A)列舉為BASF公司製之Oppanol B50、Oppanol B80、Oppanol B100、Oppanol B150等。該等可單獨使用，亦可組合2種以上進行黏度調整而使用。
〔黏著賦予樹脂(B)〕
黏著賦予樹脂係為了賦予適度黏度與接著性而使用。黏著賦予樹脂列舉為松脂、松脂衍生物(氫化松香、歧化松脂、聚合松脂、松脂酯(醇類、甘油、季戊四醇等之酯化松脂等))、萜烯樹脂(α-蒎烯(pinene)、β-蒎烯)、萜烯酚樹脂、芳香族改質萜烯樹脂、氫化萜烯樹脂、C5系石油樹脂、C9系石油樹脂、使C5系石油樹脂與C9系石油樹脂共聚合而得之石油樹脂、DCPD型石油樹脂、C5系石油樹脂之氫化物、C9系石油樹脂之氫化物、使C5系石油樹脂與C9系石油樹脂共聚合所得之石油樹脂之氫化物、DCPD型石油樹脂之氫化物、香豆素-茚樹脂、苯乙烯系樹脂、酚樹脂、二甲苯樹脂、聚丁烯等。
其中，基於與聚異丁烯樹脂(A)相溶性良好、可形成透明性優異之樹脂組成物方面而言，可較好地使用各石油樹脂之氫化物、氫化松香系樹脂、及氫化萜烯系樹脂所組成之群中選出之1種或2種以上之氫化樹脂。該等中，就水蒸氣阻隔性能良好方面而言，可較好使用 C5系石油樹脂之氫化物、C9系石油樹脂之氫化物、使C5系石油樹脂與C9系石油樹脂共聚合而得之石油樹脂之氫化物。
上述石油樹脂之氫化物之軟化點較好為60~150℃。低於60℃時因組成物之凝聚力降低故高溫時之保持特性下降，會有伸出量變大之情況。超過150℃時由於組成物之流動性降低故密封性降低。
上述石油樹脂之氫化物係例如由荒川化學工業股份有限公司、出光興產業股份有限公司等銷售且可購得。
黏著賦予劑(B)之調配量雖為任意，但相對於前述有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物總量較好含10~80質量%。更好為30~80質量%，又更好為40~65質量%之範圍。未達10質量%時無法充分發揮賦予黏度與接著性之功能，使密封性下降。超過80質量%時，組成物之流動性降低故有密封性降低之情況。
〔有機金屬化合物(C)〕
有機金屬化合物(C)添加之目的為了捕獲樹脂組成物之系統內存在之微量水分、或形成密封層3或有機EL元件密封用透明樹脂層8(經密封狀態之密封層3，參照圖2)時自密封層3或有機EL元件密封用透明樹脂層8之表面或側面侵入而透過內部之水分、形成密封層3或有機EL元件密封用透明樹脂層8後自密封層3或有機EL 元件密封用透明樹脂層8之側面侵入而透過內部之水分。藉由添加有機金屬化合物(C)，可抑制有機EL元件6(參照圖2)因水分造成之劣化，可提供長期信賴性優異之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1。且，由於為有機金屬化合物，故透明性或視覺辨識性之降低可被減低。
有機金屬化合物(C)較好以下述化學式(1)表示。
(式中，R係表示氫、含有可具有取代基之碳數8個以下之烷基、芳基、烯基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機官能基，M表示2價~4價之金屬原子，n表示聚合度且為1以上之整數，又，R可分別為相同之有機官能基亦可為不同之有機官能基)。
又，有機金屬化合物(C)較好為有機金屬錯合物，最好為其配位子係選自由醇、二酮、β-酮酯、醚所組成之群之有機金屬錯合物，且較好具有至少一個烷基乙醯基乙酸酯基者。藉由使用該有機金屬錯合物，能顯示與聚異丁烯或石油樹脂之良好相溶性。
其中，碳數1~8之烷基乙醯基乙酸鋁類，尤其基於為了提高對於聚異丁烯樹脂(A)之相溶性而可形 成透明性優異之樹脂組成物之觀點而言係較佳。
上述碳數1~8之烷基乙醯基乙酸鋁類為例如由川研精密化學股份有限公司、HOPE製藥股份有限公司銷售且可購得。此外，該等有機金屬錯合物可單獨使用，或組合2種以上使用。
有機金屬化合物(C)之調配量較好為以使金屬之含量相對於有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物總量成為0.05~2.0質量%之方式調配，更好為0.5~2.0質量%。以金屬之含量未達0.05質量%之方式之調配量時，會有無法充分捕獲水分之情況。另一方面，超過2.0質量%之調配量時，會有阻礙黏著賦予劑之功能，使密封性降低之情況。
〔可塑劑〕
有機EL元件密封用透明樹脂組成物亦可含可塑劑。藉由導入可塑劑可改變流動性。至於可塑劑列舉為蠟、鏈烷、苯二甲酸酯、己二酸酯、聚丁烯等。其中，具有異丁烯骨架之聚丁烯由於黏度降低效果高，且與聚異丁烯樹脂(A)相溶性良好故較佳。
可塑劑之數平均分子量較好為300以上且50000以下，更好為300以上且10000以下，又更好為300以上且3000以下。未達300時，可塑劑朝有機電子裝置用元件移行，會有發生暗點之情況。超過50000時，黏度降低之效果小。可塑劑之分子量在例如聚丁烯時，於 使用氯化鋁作為聚合觸媒之製造方法中可藉由調整氯化鋁之添加量或反應溫度加以控制。
可塑劑之調配量相對於有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物總量，較好為5~30質量%，更好為5~20質量%。未達5質量%時黏度降低效果小。超過30質量%時，組成物之凝聚力下降故會有伸出量變大之情況。
〔其他添加劑〕
有機EL元件密封用透明樹脂組成物亦可含有矽烷偶合劑。藉由使用矽烷偶合劑而增加對玻璃等被黏著體之化學鍵結量，且提高接著力。至於矽烷偶合劑具體列舉為3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基甲基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、N-(2-(乙烯基苄基胺基)乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷鹽酸鹽、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等矽烷偶合劑等。該等矽烷偶合劑亦可混合2種以上。矽烷偶合劑之含量相對於有機EL元件密封用透明樹脂組成物總量較好為0.05~10質量%，更好為0.1~1質量%。
(水解延遲劑)
進而，若不損及透明性或透濕度之範圍，則可調配相對於有機EL元件密封用透明樹脂組成物總量為0.1~5質量%之苯胺等胺系化合物作為水解延遲劑。
只要可達成本發明之目的，亦可進一步添加其他成分，例如保存安定劑、抗氧化劑、可塑劑、觸黏調整劑或樹脂安定劑等，但有因該等添加成分中之水分或雜質使圖像顯示裝置之視覺辨識性惡化之可能性，故必須加以注意。
有機EL元件密封用透明樹脂組成物之以JIS K 0068規定之卡爾費雪法測定之含水率為1000ppm以下。更好為500ppm以下，又更好為100ppm以下。含水率之下限並無特別限制，但實際上為30ppm以上。藉由將以卡爾費雪法測定之含水量抑制在1000ppm以下，可抑制密封層本身具有之水對元件造成之影響，結果可充分延遲經密封之有機電子裝置用元件之劣化。
為了將有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物之以卡爾費雪法測定之含水量設為1000ppm以下，只要調配有機金屬化合物，利用有機金屬化合物捕獲樹脂組成物中之水分即可。且，為了使樹脂組成物處於含水率小之狀態，亦可添加矽膠等將樹脂組成物乾燥，隨後以過濾器去除矽膠等進行處理。且，亦可藉錐型乾燥機(conical dryer)或蒸發器等乾燥機、於加工成薄膜狀時藉乾燥爐， 去除有機EL元件密封用透明樹脂組成物中之水分或溶劑、揮發性有機分子。
有機EL元件密封用透明樹脂組成物在獲得薄膜狀之密封層3時，亦可含有溶劑。該溶劑列舉為甲基乙基酮、甲苯、乙醇、異丙醇之有機溶劑，最好為甲基乙基酮、甲苯。於該等溶劑中添加樹脂組成物所含之各原材料，經混合分散而得之樹脂溶液，藉輥塗佈法、凹版塗佈法、模嘴塗佈法、反轉塗佈法等一般習知之方法，直接或轉印於基材薄片2之剝離面上，並經乾燥可獲得密封層3。
且，未使用有機溶劑而獲得薄膜狀密封層3之方法可藉由使有機EL元件密封用透明樹脂組成物於高溫熔融，且以熱熔融塗佈器等之一般習知之方法擠出，隨後冷卻而獲得密封層3。
密封層3之厚度較好為0.5~100μm，更好為1~50μm。
且，密封層3與該密封層3所接觸之貼合對象的表面粗糙度Ra更好為2μm以下。該表面粗糙度超過2μm時，即使有機EL元件密封用透明樹脂組成物本身之追隨性高，但密封層3無法追隨於貼合對象表面之可能性亦會提高。因此若表面粗糙度在適度範圍，則由於能使密封層3與貼合對象密著，故提高視覺辨識性。貼合對象之表面粗糙度可藉由研磨、或表面處理而改變，密封層3之表面粗糙度在形成為膜狀時可藉由改變冷卻輥之表面粗糙 度或改變脫模膜4之表面粗糙度而變更。
有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1可具有2層以上之密封層3，亦可具有密封層3以外之層。至於密封層3以外之層，亦可為例如於密封層3之與基材薄片1相反側之面(與貼合於有機電子裝置用元件之面相反側之面)上壓著貼合氣體阻隔膜、玻璃板、金屬板或金屬箔等。該情況下，亦可不設置脫模膜4。尤其，密封層3之與密封層3之基材薄片1相反側之面(與貼合於有機電子裝置用元件上之面相反側之面)上較好與密封層一起設置用於密封有機電子裝置用元件之密封基板。
密封層3之透濕度較好未達100μm‧g/m2‧天。透濕度為100μm‧g/m2‧天以上時，有機EL元件之密封效果變低故不適當。
〔透濕度之測定方法〕
密封層3之透濕度可藉JIS Z 0208所規定之方法(杯法)測定。測定係使用恆溫恆濕槽，於40℃、90%RH之條件進行。
為了使密封層3之透濕度未達100μm‧g/m2‧天，除了使用低透水性材料以外，亦可添加可去除樹脂中水分之有機金屬化合物等之乾燥劑。
針對有機EL元件密封用透明樹脂組成物，透濕度亦較好未達100μm‧g/m2‧天。有機EL元件密封用透明樹脂組成物之透濕度係如下述般測定。於20μm厚之 未施以防濕處理之玻璃紙上以20μm厚塗佈透明樹脂組成物，製作透濕度測定用樣品。接著，將氯化鈣饋入透濕度測定用杯中後，將透濕度測定用樣品之玻璃紙之面貼附於透濕度測定用杯上，以恆溫恆濕槽(40℃、90%RH)，自24小時後之重量變化算出透濕度。本發明之透濕度係以下式(1)算出。且，為了排除因未施以防濕處理之玻璃紙之吸濕等造成之影響，故測定僅貼附未施以防濕處理之玻璃紙之杯作為參考，且修正透濕度之值。
透濕度(μm‧g/m2‧天)={[W1-W0]×t}/{S×D} (1)
W0(g)：放入恆溫恆濕槽前之杯之質量
W1(g)：放入恆溫恆濕槽後之杯之質量
t(μm)：透明樹脂組成物與玻璃紙之整體厚度
S(m2)：透濕度測定用杯之開口部之面積
D(天)：試驗日數
密封層3對具有550nm波長之光的光透過率為85%以上。其原因為若550nm之光透過率低於85%則視覺辨識性降低。光透過率可藉選定樹脂而選擇。
〔光透過率之測定方法〕
光透過率可使用分光光度計(日立高科技公司製 分光光度計U-4100型固體試料測定系統)測定透過光之光量而求出。
有機EL元件密封用透明樹脂組成物對於具有550nm波長之光之光透過率亦較好為85%以上。有機EL元件密封用透明樹脂組成物之光透過率之測定方法係將透明樹脂組成物以成為20μm之方式塗佈於無鹼玻璃上，以使光相對於玻璃面之法線方向侵入之方式，求出於25℃下550nm之光對於玻璃之光透過率。具體而言，係以下式(2)算出。
光透過率I(%)=I1/I0 (2)
I1(%)：含樹脂組成物之玻璃的光透過率
I0(%)：玻璃的光透過率
密封層3在密封於2片玻璃板間之狀態下，於溫度85℃、相對濕度85%之條件放置150小時後之伸出量較好未達2mm，更好未達1.5mm。
有機發光二極體(Organic Light-emitting diode,OLED)於信賴性評價試驗等有時會處於高溫下(例如85℃)，此時，於經密封狀態之密封層3低黏度化而自有機EL元件之外周伸出時，會有污染有機EL元件或其周邊部分零件之虞。該伸出量係層合性之簡易評價之一，伸出量為2mm以上時樹脂之流動性高，對元件周邊部分造成污染。若未達2mm則層合性不會發生問題。
使伸出量未達2mm時，需要如使有機EL元件密封用透明樹脂組成物高黏度化般之組成設計，將聚異 丁烯之分子量設為30萬以上、將黏著賦予劑之軟化溫度設為60℃以上、添加有機金屬化合物均有效。
針對有機EL元件密封用透明樹脂組成物，於密封於2片玻璃板間之狀態，在溫度85℃、相對濕度85%之條件放置150小時後之伸出量亦較好未達2mm，更好未達1.5mm。
〈使用方法〉
接著，針對有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之使用方法加以說明。
本發明之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1係配設在元件基板5上(參照圖2、3)所設之有機EL元件6與密封基板9(參照圖2、3)之間，以元件基板5與密封基板9氣密密封有機EL元件6，以獲得固體密著密封構造之各種有機電子裝置而使用。至於有機電子裝置列舉為有機EL顯示器、有機EL照明、有機半導體、有機太陽能電池等。
以下，作為有機電子裝置之例，針對有機EL顯示器(圖像顯示裝置)加以說明。有機EL顯示器11係如圖2所示，以設於元件基板5上之有機EL元件6透過有機EL元件密封用透明樹脂層8(密封狀態之密封層3)，由密封基板9予以密封。
有機EL元件6，例如圖2所示般，係在由玻璃基板等所成之元件基板5上，具有使導電材料圖型化所 形成之陽極61、層合於陽極61之上面之以有機化合物材料之薄膜所形成之有機層62、及層合於有機層62之上面之使具有透明性之導電材料圖型化所形成之陰極63。又，陽極61及陰極63之一部份被拉出至元件基板5之端部而與未圖示之驅動電路連接。有機層62係自陽極61側依序層合電洞注入層、電洞輸送層、發光層、電子輸送層而成，發光層係層合藍色發光層、綠色發光層、紅色發光層而成。又，發光層在藍色、綠色、紅色各發光層間亦可具有非發光性之中間層。且，形成有機層62及陰極63後，以覆蓋該等之方式形成氣體阻隔性之有機及無機薄膜時，能與有機EL元件密封用透明樹脂層8效果相輔，而更有效地防止有機發光裝置之劣化。有機EL顯示器11中，在陰極63上面形成由無機化合物所成之阻隔性薄膜層7，於阻隔性薄膜層7上設置有機EL元件密封用透明樹脂層8。
密封基板9只要係具有不會大幅阻礙有機EL顯示器11之顯示內容之視覺辨識性之性質的材料即可，例如可使用玻璃、樹脂等。
接著，針對由無機化合物所成之阻隔性薄膜層7加以說明。由無機化合物所成之阻隔性薄膜層係防止水蒸氣或氧等氣體透過者。形成阻隔性薄膜層之材料並無特別限制，可使用矽、鋁、鉻、鎂等金屬之氧化物、氮化物、氟化物、或含錫之氧化銦(ITO)等複合氧化物、氮化物等之透明且具有氧、水蒸氣等氣體阻隔性者。其中， 金屬氧化物可較好地使用，且較好為氧化鋁(Al2O3)、氧化矽(SiOx)、銦與錫之複合氧化物(ITO)，其中，SiOx或ITO由於透明性、防濕性均比其他金屬氧化物優異故更佳。且亦可為加入少許氮之SiOxNy。另亦可為混合材料。
至於在基材薄膜上形成由金屬氧化物等所成之阻隔性薄膜層7之方法有多種，可藉由電阻加熱式真空蒸鍍法、EB(電子束)加熱式真空蒸鍍法、感應加熱式真空蒸鍍法等之真空蒸鍍法形成。且，亦可使用其他薄膜形成方法之濺鍍法或離子鍍敷法、電漿化學氣相沉積法(PECVD法)等。但若考慮生產性，於現在時點以真空蒸鍍法最優。作為真空蒸鍍法之加熱手段較好使用電子束加熱方式或電阻加熱方式、感應加熱方式之任一方式。且為了進一步提高蒸鍍薄膜層與基材之密著性及蒸鍍薄膜之緻密性，亦可使用電漿輔助法或離子束輔助法進行蒸鍍。且，用以提高蒸鍍膜透明性而進行蒸鍍時，亦完全不介意使用吹入有氧等之各種氣體之反應蒸鍍。
氣體阻隔性薄膜層7之厚度係依據所用之無機化合物種類‧構成而最適條件不同，但一般宜在1.0nm~300nm之範圍，較好為5nm以上且100nm以下，又更好為10nm以上且80nm以下。惟膜厚未達5nm時，無法獲得均一膜或有膜厚不充分之情況，有無法充分發揮作為氣體阻隔材之功能之情況。且膜厚超過100nm時，無法保持可撓性，而有因彎曲、拉伸或因溫度變化所致之 伸縮等之外在要因，於薄膜產生龜裂(crack)之虞故有問題。再者，因材料使用量增加、膜形成時間之長時間化等導致成本增加，基於經濟觀點並不佳。
接著，針對於阻隔性薄膜層7上形成之有機EL密封用透明樹脂層8進行說明。
有機EL密封用透明樹脂層8係使用上述之有機電子裝置用元件密封用透明樹脂物或有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1所形成者，可由以下步驟形成。使用有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物時，可使用佈膠器等直接塗佈於阻隔性薄膜層7上。另一方面，使用將樹脂組成物薄片化之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1時，首先，如圖3(A)所示，剝離有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之脫模膜4，且如圖3(B)所示，將密封層3輥貼合於密封基板9上。接著，如圖3(C)所示，剝離貼合於密封基板9上之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之基材薄片2。隨後，如圖3(D)所示，將貼合於密封基板9之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之密封層3介隔阻隔性薄膜層7而層合於有機EL元件6之陰極63側。有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之密封層3構成有機EL顯示器111之有機EL元件密封用透明樹脂層8。
上述貼合及層合較好在100℃以下之溫度進行。超過100℃時會有使有機EL元件6之構成材料劣化、發光特性降低之虞。
又，上述有機EL元件密封用透明樹脂層8之形成步驟係最初將有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1輥貼合於密封基板9，但亦可貼合於有機EL元件6。該情況下，剝離有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之基材薄片2後，將密封層3層合於密封基板9上。
一實施形態中，係使用具有水蒸氣阻隔特性之氣體阻隔薄膜。適用於基板之可撓性材料為樹脂材料，例如含氟聚合物，例如三氟化聚乙烯、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、偏氟化乙烯(VDF)與氯三氟乙烯(CTFE)之共聚物、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、脂環式聚烯烴或乙烯-乙烯醇共聚物。基板可藉含有SiO、SiN或DLC(類金剛石碳)等之無機材料的氣體阻隔無機膜予以塗覆。無機膜可使用真空氣相沉積、濺鍍及電漿CVD(化學氣相成膜法)等方法形成。亦可使用本說明書中未明確述及之其他材料。
此外，密封層3與密封基板9之間亦可介隔有氣體阻隔膜，亦可使用預先將氣體阻隔膜貼合於密封層3之與基材薄片2相反側之面上之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1。使用預先將氣體阻隔膜貼合於密封層3之與基板薄片2相反側之面上之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1時，在剝離基材薄片2後，以將密封層3貼合於有機EL元件6之方式，製作附有氣體阻隔膜及密封層3之有機EL元件。
另外，使用預先將密封基板貼合於密封層3 之與基材薄片2相反側之面上之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1時，不需要如上述般以輥貼合密封基板8，僅剝離預先貼合密封基板之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片1之基材薄片2，將露出之密封層3層合於有機EL元件6之陰極63側即可。
以下基於實施例更詳細說明本發明之構成，但本發明並不受限於該等實施例。
(原材料) <聚異丁烯樹脂>
A1：Oppanol B150(BASF公司製：聚異丁烯樹脂，質量平均分子量Mw 250萬)
A2：Oppanol B100(BASF公司製：聚異丁烯樹脂，質量平均分子量Mw 110萬)
A3：Oppanol B80(BASF公司製：聚異丁烯樹脂，質量平均分子量Mw 75萬)
A4：Oppanol B50(BASF公司製：聚異丁烯樹脂，質量平均分子量Mw 34萬)
A5：Oppanol B30(BASF公司製：聚異丁烯樹脂，質量平均分子量Mw 28萬)
A6：Glissopal V1500(BASF公司製：聚異丁烯樹脂，質量平均分子量Mw 4140)
〈黏著賦予樹脂〉
B1：AIMERB P100(出光興產股份有限公司製，完全氫化石油樹脂，分子量660)
B2：AIMERB P140(出光興產股份有限公司製，完全氫化石油樹脂，分子量900)
B3：Crealon P105(YASUHARA化學股份有限公司製：氫化萜烯樹脂)
B4：Pine Crystal KE311(荒川化學工業股份有限公司製：氫化松香酯)
B5：Petrotack 90(TOSOH股份有限公司製：石油樹脂，分子量900)
<有機金屬化合物>
C1：ALCH(川研精密化學股份有限公司製：乙基乙醯乙酸鋁二異丙酸酯，分子量274)
C2：ALCH-TR(川研精密化學股份有限公司製：三乙基乙醯乙酸鋁，分子量414.4)
C3：OLIPU AOS(HOPE製藥股份有限公司製：氧化鋁硬脂酸鹽，分子量379.4)
C4：OLIPU C10-2(HOPE製藥股份有限公司製：雙(2-甲基壬氧基)單乙基鋁硬脂酸鹽，分子量470)
C5：ALUMICHELATE A(W)(川研精密化學股份有限公司製：三乙醯乙酸鋁，分子量324.3)
(實施例1)
於容器中添加聚異丁烯樹脂(Oppanol B150，BASF公司製)32重量份、完全氫化石油樹脂(AIMERB P100，出光興產股份有限公司製)48重量份與適量甲苯並充分攪拌後，在氮氣氛圍下添加乙基乙醯乙酸鋁二異丙酸酯(ALCH，川研精密化學股份有限公司製)20重量份並進一步攪拌，獲得樹脂組成物。將該調製之樹脂組成物以乾燥後之膜厚成為20μm之方式塗佈於作為基材薄片之厚度50μm之剝離處理聚酯膜(帝人Dupont Film公司製，Purex A-314)之剝離面上，於120℃乾燥數分鐘。接著，於該乾燥面上，層合將作為脫模膜之施以聚矽氧脫模處理之25μm之聚酯膜(東洋紡績製，東洋紡Ester Film E7006)之脫模處理面上，製作實施例1之有機EL元件密封用透明樹脂薄片。
(實施例2~43)
除了以表1~3所示之調配組成以外餘與實施例1同樣，製作實施例2~43之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片。
(比較例1~9)
除了以表3所示之調配組成以外餘與實施例1同樣，製作比較例1~9之有機EL元件密封用樹脂薄片。
(測定方法、評價方法)
根據以下測定方法、評價方法進行測定及評價。其結果示於表1~3。
<含水量>
針對剝離各實施例、比較例之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之脫模膜及基材薄片之密封層，藉由利用JIS K 0068所規定之水分氣化-電量滴定法之卡爾費雪法測定含水量。設定加熱溫度為150℃。
〈透濕度〉
針對各實施例、比較例所用之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，仿效JIS Z 0208規定之方法(杯法)，使用恆溫恆濕槽，於40℃、90%RH之條件進行。有機EL元件密封用透明樹脂組成物之透濕度係如下般測定。首先，於20μm厚之未施以防濕處理之玻璃紙上以20μm厚塗佈透明樹脂組成物，製作透濕度測定用樣品。接著，將氯化鈣饋入透濕度測定用杯中後，將透濕度測定用樣品之玻璃紙之面貼附於透濕度測定用杯上，以恆溫恆濕槽(40℃、90%RH)，自24小時後之重量變化算出透濕度，本發明之透濕度係以下式(1)算出。且，為了排除因未施以防濕處理之玻璃紙之吸濕等造成之影響，故測定僅貼附未施以防濕處理之玻璃紙之杯作為參考，且修正透濕度之值。
透濕度(μm‧g/m2‧天)={[W1-W0]×t}/{S×D} (1)
W0(g)：放入恆溫恆濕槽前之杯之質量
W1(g)：放入恆溫恆濕槽後之杯之質量
t(μm)：透明樹脂組成物與玻璃紙之整體厚度
S(m2)：透濕度測定用杯之開口部之面積
D(天)：試驗日數
<光透過率>
將各實施例、比較例所用之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，以成為20μm塗佈於LCD用無鹼玻璃(日本電氣硝子股份有限公司製OA-10G)上，以使光向對於玻璃面為法線方向侵入之方式，求得在25℃下之550nm之光透過率。光透過率係使用分光光度計(日立高科技公司製，分光光度計U-4100型，固體試料測定系統)求得，藉下述式(2)算出。
光透過率I(%)=I1/I0 (2)
I1(%)：含樹脂組成物之玻璃的光透過率
I0(%)：玻璃的光透過率
<伸出量>
首先，將4mm×5mm×25μm厚之聚對苯二甲酸乙二酯 薄膜(三井化學股份有限公司製)重疊於各實施例、比較例所用之有機EL元件密封用透明樹脂組成物上，並配置於2片松浪硝子工業股份有限公司製之Micro Slide Glass(S9213，76mm×52mm，1.3mm厚)之間。所得之玻璃-玻璃密封體於高溫高濕試驗機內，以溫度85℃、相對濕度85%之條件放置150小時，測定經密封之密封層之伸出量。以光學顯微鏡觀察自前述聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之伸出之部分，密封層自聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之各邊以相對於聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之各邊為垂直方向伸出之長度之最大值作為伸出量。
〈暗點〉
製作於由絕緣性透明玻璃所成之元件基板上具有陽極，其上面具有有機層，其上面具有陰極，進而於其上面具有有機/無機透明複合薄膜之底部發射方式及頂部發射方式之有機EL元件。接著，剝離各實施例、比較例之有機EL元件密封用透明樹脂薄片之脫模膜，配置於上述有機EL元件之上述陰極的上面。隨後，剝離有機EL元件密封用透明樹脂薄片之基材薄片，將作為密封基板的絕緣性透明玻璃配置於有機EL元件密封用透明樹脂薄片之密封層上面，在減壓下於80℃以0.6MPa之壓力加壓1分鐘，製作有機EL顯示器之模型。
接著，在溫度85℃相對濕度85%之條件下，放置上述模型24小時及500小時後，冷卻至室溫(25 ℃)後，以電壓10V通電起動有機EL元件，觀察暗點(非發光部位)。暗點之面積相對於全體未達5%時為暗點之發生抑制優異而評價為「A」，5%以上且未達10%時評價為「B」，10%以上且未達20%時評價為「C」，於20%以上時為暗點之發生抑制差且評價為「D」。且，有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之光透過率低，無法明確辨識暗點時，不進行評價。
如表1~3所示，實施例1~43係以於主鏈或側鏈具有聚異丁烯骨架且重量平均分子量(Mw)為30萬以上之聚異丁烯樹脂(A)與黏著賦予劑(B)為主成分，且含有具有吸濕性之有機金屬化合物(C)，含水率為1000ppm以下，故關於透濕度、伸出量、光透過性、暗點之所有特性均成為良好結果。
相對於此，如表4所示，未加入如化1所示之有機金屬化合物或亦不含有如上述化學式1所示之有機金屬化合物之聚異丁烯樹脂之質量平均分子量(Mw)為30萬以下，故含水率超過1000ppm，透濕度亦比實施例高，而成為發生暗點之結果。且，未加入有機金屬化合物者，於高溫高濕下之密封層流動變高，伸出量大。

Claims (14)

  1. 一種有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其特徵為以於主鏈或側鏈含有聚異丁烯骨架且重量平均分子量(Mw)為30萬以上之聚異丁烯樹脂(A)與黏著賦予劑(B)作為主成分，含有具有吸濕性之有機金屬化合物(C)，且含水率為1000ppm以下，前述有機金屬化合物(C)為其配位子係選自由醇、二酮、β-酮酯、醚所組成之群之有機金屬。
  2. 如請求項1之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中前述樹脂組成物之透濕度未達100μm‧g/m2‧天。
  3. 如請求項1或2之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中前述黏著賦予劑(B)相對於總量含10~80質量%。
  4. 如請求項1或2之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中前述黏著賦予劑(B)係選自由石油樹脂之氫化物、氫化松香及氫化萜烯樹脂所組成之群之1種或2種以上之氫化樹脂。
  5. 如請求項1或2之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中於密封於2片玻璃板間之狀態的一邊最大長度，與於密封於2片玻璃板間之狀態，於溫度85℃、相對濕度85%之條件下放置150小時後之一邊最大長度之差 的伸出量未達2mm。
  6. 如請求項1或2之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中相對於總量含0.05~2.0質量%之金屬。
  7. 如請求項1或2之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其中前述有機金屬化合物(C)係以下述化學式(1)表示， (式中，R表示氫、含有可具有取代基之碳數8個以下之烷基、芳基、烯基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機官能基，M表示2價~4價之金屬原子，n表示聚合度且為1以上之整數，又，R可分別為相同之有機官能基亦可為不同之有機官能基)。
  8. 如請求項1或2之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物，其在550nm之波長區域的光透過率為85%以上。
  9. 一種有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，其特徵係至少具有以如請求項1至8中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物所形成之密封層。
  10. 如請求項9之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，其中於前述密封層之與貼合於有機電子裝置用元件之 面相反側之面上設有與前述密封層一起用於密封前述有機電子裝置用元件之密封基板。
  11. 如請求項9或10之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片，其中前述密封層之厚度為1~50μm。
  12. 一種有機電致發光元件，其特徵係以如請求項1至8中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂組成物予以密封。
  13. 一種有機電致發光元件，其特徵係使用如請求項9至11中任一項之有機電子裝置用元件密封用樹脂薄片之前述密封層予以密封。
  14. 一種圖像顯示裝置，其特徵係具有如請求項13之有機電致發光元件。
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