TWI625175B - 高矽鋼板及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供沖壓加工性及磁特性優異之高矽鋼板。
本發明之高矽鋼板係以質量%計，係含有C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：4.5%以上且7.0%以下、Mn：0.01%以上且1.0%以下、Al：1.0%以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下，剩餘部分為由Fe及不可避免之雜質所構成，結晶粒界之氧濃度(於結晶粒界偏析之元素中之氧濃度)為30at%以下，且於鋼板表面之α-Fe之{211}面的積體度P(211)為15%以上；惟，P(211)=p(211)/S×100(%)
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
p(hkl)：{hkl}面之X射線繞射波峰的積分強度。
Description
本發明係有關變壓器或馬達之鐵心材料等使用之高矽鋼板及其製造方法者。
矽鋼板由於具有優異之磁特性，故廣泛使用於變壓器或馬達之鐵心材料等。而且，由於Si含量越增加矽鋼板之鐵損越降低，故基於磁特性(鐵損)之觀點，較佳使用高矽鋼板。
Si含量高時，鋼變脆而難以藉通常之壓延法成為薄板。然而，已開發藉由氣相滲矽法製造含有6.5質量%左右的矽之高矽鋼薄板之方法，目前亦能夠以工業規模量產高矽鋼板。
而高矽鋼板作為變壓器或馬達等之零件使用時，沖壓加工變成必要。然而由於高矽鋼板為脆性，故容易因沖壓加工產生龜裂，因此，其加工係如專利文獻1所示般之溫加工而進行，或者有必要對加工條件例如模具之間隙進行嚴密管理。
專利文獻1：日本特開昭62-263827號公報
然而，為了進行溫加工，而需要具備加熱設備之加壓機，且由於必須考慮熱膨脹進行模具設計，故高精度之昂貴模具為不可欠缺。
又，於室溫加工時若將間隙管理為比通常之電磁鋼板更非常地狹窄，則可進行沖壓，但該情況，模具耗損加劇，有容易引起切屑等之問題。又，由於伴隨沖壓，間隙亦擴大，故有模具之交換頻度變高之問題。
本發明為解決該課題，目的在於提供沖壓加工性及磁特性優異之高矽鋼板。
本發明人等針對防止高矽鋼板沖壓時之龜裂的手段積極檢討。其結果，發現藉由控制於結晶粒界偏析之元素中之氧濃度亦即結晶粒界之氧濃度(以下有時稱為結晶粒界之氧量)並且進行集合組織之控制，可獲得良好沖壓加工性，因而完成本發明。
本發明係基於前述見解而完成者，其要旨如
下。
[1]一種高矽鋼板，其以質量%計，係含有C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：4.5%以上且7.0%以下、Mn：0.01%以上且1.0%以下、Al：1.0%以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下，剩餘部分為由Fe及不可避免之雜質所構成，結晶粒界之氧濃度(於結晶粒界偏析之元素中之氧濃度)為30at%以下，且，於鋼板表面之α-Fe之{211}面的積體度P(211)為15%以上；此處各結晶面之積體度P(hkl)，係自以X射線繞射法所得到之各波峰的積分強度，由下式所定義：P(211)=p(211)/S×100(%)
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
p(hkl)：{hkl}面之X射線繞射波峰的積分強度。
[2]如上述[1]之高矽鋼板，其中進一步地，以質量%計，S：0.010%以下。
[3]如上述[1]或[2]之高矽鋼板，其中前述積體度P(211)為20%以上。
[4]如上述[1]~[3]中任一項之高矽鋼板，其中前述鋼板表層部之Si濃度與板厚中心部之Si濃度的差△Si為0.1%以上。
[5]一種高矽鋼板之製造方法，其係如上述[1]、[3]、[4]中任一項之高矽鋼板之製造方法，該方法為將以質量%計，含有C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：5.5%以下、Mn：0.01%以上且1.0%以下、Al：1.0%以
下、O：0.01%以下、N：0.01%以下，且剩餘部分為由Fe及不可避免之雜質所構成之鋼胚予以熱壓延，進行或者不進行熱軋板退火，接著，進行1次或其中夾著中間退火的2次以上之冷壓延，且最終冷壓延之至少1道次係使用Ra：0.5μm以下之軋輥來進行，接著，進行包含氣相滲矽處理之完工退火。
[6]如上述[5]之高矽鋼板之製造方法，其中前述鋼胚，進一步地，以質量%計，S：0.010%以下。
[7]如上述[5]或[6]之高矽鋼板之製造方法，其中於前述最終冷壓延之道次間，進行至少1次之於50℃以上、5min以上之時效處理。
又，本說明書中，顯示鋼的成分之%若未特別指明則為質量%。
依據本發明，可提供沖壓加工性及磁特性優異之高矽鋼板。並無需要高精度之昂貴模具。亦可解決模具之耗損加劇、易引起切屑等之問題。因此，本發明之鋼板可適合地作為變壓器或馬達之鐵心材料而使用。
圖1係顯示結晶粒界之氧濃度與龜裂個數之關係的圖。
圖2係顯示積體度P(211)與龜裂個數之關係的圖。
以下詳細說明本發明。基於實驗結果詳細說明本發明。首先，為了調查結晶粒界之氧濃度對沖壓時之龜裂造成之影響，進行以下實驗。將C：0.0032%、Si：3.2%、Mn：0.13%、P：0.01%、Al：0.001%、O=0.0017%、N=0.0018%、S=0.0020%之鋼進行實驗室熔解，藉由熱壓延作成板厚1.5mm。接著，對該熱軋板實施920℃×60s之熱軋板退火，酸洗後，使用Ra=0.2μm之軋輥進行冷壓延直至板厚0.10mm。其次，於含四氯化矽之氣體中進行1200℃×10min之完工退火，製造完工退火後之Si濃度為6.49%，Si濃度均一之高矽鋼板。又，為了使結晶粒界之氧濃度變化，使完工退火時之露點在0℃~-40℃之範圍變化。對於由以上所得之高矽鋼板，於室溫實施沖壓加工為50mm×30mm之矩形樣品，調查龜裂與各高矽鋼板之結晶粒界之氧濃度之關係。各鋼板之沖壓加工性係以50倍之顯微鏡檢查剪斷面，以龜裂發生個數進行評估。此處，於上述50mm×30mm之矩形樣品之4邊之剪斷面(4面)以顯微鏡檢查時所觀察到之龜裂數作為龜裂發生個數(以下稱為龜裂個數)。結晶粒界之氧濃度係使用Auger電子分光裝置。以該裝置之測定係於真空度保持於10-7Pa以下之
真空容器中破壞試樣，邊觀察不受大氣污染之乾淨粒界破斷面邊使Auger電子分光者，藉此，可分析乾淨之粒界破斷面之元素。由以上所得之結果示於圖1。由圖1可知藉由使結晶粒界之氧濃度設為30at%以下，可大幅減少沖壓時之龜裂發生。
為了調查其原因，觀察沖壓時龜裂之破斷面後，於結晶粒界之氧量較低之材料見到多數粒內龜裂，而結晶粒界氧濃度較高之材料觀察到多數粒界龜裂。由此認為結晶粒界之氧量提高時，粒界強度降低，容易引起粒界龜裂，沖壓時龜裂容易發生。
由以上，本發明中將結晶粒界之氧濃度(結晶粒界之氧量)設為30at%以下。較佳為20at%以下，更佳為10at%以下。
又，結晶粒界之氧濃度(結晶粒界之氧量)可藉由進行調整真空度之真空熱處理作為最終熱處理，或對於完工退火時之退火溫度調整露點或環境中之氫濃度(H2濃度)而控制。進行真空熱處理時，較佳設為壓力100Pa以下。進行完工退火時，較佳於非氧化性環境中將露點設為-20℃以下，或將環境中之氫濃度(H2濃度)設為3vol%以上。
其次，為了調查高矽鋼板之製造安定性，於實機上，使C：0.0023%、Si：3.2%、Mn：0.15%、P：0.01%、Al：0.001%、O=0.0016%、N=0.0015%、S=0.0015%之鋼熔解，藉由熱壓延作成板厚1.6mm。接
著，對該熱軋板實施950℃×30s之熱軋板退火，酸洗後，以各種條件冷壓延直至板厚0.10mm。其次，於含四氯化矽之氣體中進行1200℃×10min之完工退火，製造完工退火後之Si濃度為6.51%，Si濃度均一之高矽鋼板。此處露點設為-40℃。對於由以上所得之高矽鋼板，於室溫實施沖壓加工為50mm×30mm之矩形樣品，調查龜裂之發生。又，使用Auger電子分光法測定結晶粒界之氧濃度。其結果，結晶粒界之氧濃度低至10at%，但於沖壓加工時見到龜裂樣品。調查龜裂原因後，可知鋼板之集合組織尤其是(211)面強度與沖壓加工時之龜裂有相關。圖2中顯示{211}面之積體度P(211)與龜裂個數之關係。由圖2可知藉由將積體度P(211)設為15%以上，較佳20%以上，更佳25%以上，可抑制龜裂。
此處{211}面之積體度P(211)，係自以X射線繞射法所得到之各波峰的積分強度，由下式所定義：P(211)=p(211)/S×100(%)
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
p(hkl)：{hkl}面之X射線繞射波峰的積分強度。
藉由提高積體度P(211)而抑制沖壓加工時之龜裂的機制尚不清楚，但推測係藉由使{211}與板面平行配置，而將變形限制於特定之平滑系，此與沖壓加工性有關係。
由以上，本發明中鋼板表面之α-Fe之{211}面之積體度P(211)為15%以上，較佳為20%，更佳為50%以上。上
限並未特別規定，但基於磁通密度之觀點不期望{211}面之過度積體，故較佳為90%以下。
鋼板表面之α-Fe之{211}面之積體度P(211)可藉以下方法測定。集合組織之測定係於鋼板表層進行。且，集合組織之測定係使用RIGAKU(股)製RINT2200(RINT為註冊商標)，以利用Mo-Kα線之X射線繞射法進行{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}之7面的測定。又，{411}面之繞射波峰出現於2θ=63~64°附近，但該波峰由於自{330}面亦有貢獻，故於本發明中該波峰之積分強度之2/3設為{411}之積分強度，1/3設為{330}之積分強度。且，由於較其更為高角度側之波峰會成為偏差之原因，故於本發明中不評估。
基於{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}之各面之X射線繞射波峰之積分強度，藉由以下之式，算出{211}面之積體度P(211)。
P(211)=p(211)/S×100(%)
S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55
p(hkl)：{hkl}面之X射線繞射波峰的積分強度。
除各面之積分強度p(hkl)之常數係對應於隨機試樣中之{hkl}面之積分強度者，係由本發明人等以數值計算求得者。本發明中藉由將P(211)設為15%以上，較佳為20%以上，可抑制沖壓時之龜裂。
又，可知為了提高{211}面積體度，重要的是於進行冷壓延時，最終冷壓延之至少1道次係使用Ra：
0.5μm以下之軋輥進行。此認為係藉由減少冷壓延時導入之剪斷應變而對再結晶粒之核形成帶來影響。
其次，針對本發明之高矽鋼板之成分組成加以說明。
由於C超過0.02%時因磁時效而提高鐵損，故設為0.02%以下。於中途步驟亦可進行脫碳，較佳範圍係0.005%以下。
由於P超過0.02%時，鋼顯著脆化而發生龜裂，故設為0.02%以下。較佳為0.01%以下。
Si係提高固有電阻、降低磁應變之有用元素。為了獲得此種效果，將Si含量設為4.5%以上。藉由氣相滲矽處理可容易於板厚方向賦予Si濃度梯度，該情況下板厚方向之平均Si含量亦設為4.5%以上。另一方面，Si含量超過7.0%時容易發生龜裂，飽和磁通密度亦顯著降低。由以上，將Si含量設為4.5%以上且7.0%以下。
為了改善熱加工性，Mn必須為0.01%以上。另一方
面，超過1.0%時，飽和磁通密度降低。因此，Mn含量設為0.01%以上且1.0%以下。
Al係減少微細AlN而減低鐵損之元素而可含有。然而，超過1.0%時飽和磁通密度顯著降低。因此Al設為1.0%以下。由於Al亦為增加磁應變之元素，故較佳為0.01%以下。
O超過0.01%時，高矽鋼板之加工性會劣化。因此上限設為0.01%。又，此處規定之O係包含粒內及粒界之全體的O量。較佳為0.010%以下。更佳為0.004%以下。
N超過0.01%時，因氮化物析出而使鐵損增加。因此上限設為0.01%。較佳為0.010%以下。更佳為0.004%以下。
其餘部分係由Fe及不可避免雜質構成。
藉由以上成分組成而獲得本發明之效果，但進而基於提高製造性或材料特性之目的亦可含有以下元素。
Sn、Sb係藉由防止氮化而改善鐵損之元素。基於因集合組織控制而高磁通密度化之方面而添加時亦為有效元素。為了獲得該等效果，Sn、Sb之含量較佳以Sn、Sb中之1種或2種之合計為0.001%以上。另一方面，超過0.2%時效果飽和。且，Sb亦為易偏析於結晶粒界之元素。基於沖壓時防止龜裂之觀點，Sn、Sb中之1種或2種之合計上限較佳為0.2%。
Cr、Ni係比電阻上升元素，且係改善鐵損之元素。以Cr、Ni中之1種或2種之合計為添加0.05%以上可獲得效果。另一方面Cr、Ni中之1種或2種之合計超過1.0%時成本變高。因此，Cr、Ni之含量以1種或2種之合計較佳為0.05%以上且1.0%以下。
Ca、Mg、REM係減少微細硫化物而減低鐵損之元素。藉由以1種或2種以上之合計0.0005%以上之添加可獲得效果，若超過0.01%反而鐵損提高。因此Ca、Mg、REM之含量以1種或2種以上之合計較佳為0.0005%以上且0.01%以下。
係粒界偏析型之元素。超過0.010%時，龜裂發生頻度變高。因此。S設為0.010%以下。
其次，針對本發明之高矽鋼板之製造方法加以說明。
本發明之高矽鋼板之製造方法係例如以轉爐、電爐等之習知熔解爐熔製鋼，或進而經過取鍋精煉、真空精煉等之二次精煉而作成具有上述本發明之成分組成之鋼，以連續鑄造法或造塊-分塊壓延法作成鋼片(鋼胚)。隨後，可經過熱壓延、依據需要之熱軋板退火、酸洗、冷壓延、完工退火、酸洗等之各步驟而製造。上述冷壓延可設為1次或設為其中隔著中間退火的2次以上之冷壓延，且冷壓延、完工退火、酸洗之各步驟亦可重複進行。再者，熱軋板退火有提高磁通密度之效果，但由於藉由冷壓延，板容易龜裂，故亦可省略。且，冷壓延後，進行包含氣相滲矽處理之完工退火，氣相滲矽處理可使用習知方法。例如適合於含5~35mol%之SiCl4之非氧化性環境中進行1000~1250℃、0.1~30min之滲矽處理後，接著於不含SiCl4之非氧化性環境中進行1100~1250℃、1~30min之擴散處理(均一化處理)。此處藉由調整擴散時間或溫度，或省略擴散處理，可於板厚方向具有Si濃度梯度。
上述中，本發明中，最終冷壓延之至少1道次係使用Ra(算術平均粗糙度)：0.5μm以下之軋輥進行。且，最終冷壓延之道次間，較佳進行至少1次之於50℃以上、5min以上之時效處理。
藉由冷壓延之至少1道次係使用Ra：0.5μm以下之軋輥壓延，可控制高矽鋼板之集合組織，使鋼板表面之α-Fe之{211}面的積體度P(211)為15%以上。進一步地，控制集合組織並安定地將P(211)設為20%以上時，較佳於最終冷壓延之道次間，進行至少1次之於50℃以上、5min以上之時效處理。且，基於生產性之觀點，時效處理之上限較佳為100min。
完工退火中，藉由抑制鋼之粒界氧化，可抑制沖壓時之龜裂。例如適宜為將露點設為-20℃以下，將環境之H2濃度設為3vol%以上等之方法。
完工退火後之結晶粒徑過大時由於加工性劣化，故完工退火後之結晶粒徑較佳為板厚之3倍以下。藉由以不發生異常粒成長(2次再結晶)之方式進行完工退火，可使結晶粒徑成為板厚之3倍以下。完工退火後，根據需要可實施絕緣包覆，可根據目的而使用習知之有機、無機、有機/無機混合包覆。
由以上，獲得本發明之高矽鋼板。本發明之高矽鋼板係結晶粒界之氧濃度(於結晶粒界偏析之元素中之氧濃度)為30at%以下，且於鋼板表面之α-Fe之{211}面的積體度P(211)為15%以上。
再者，鋼板表層部之Si濃度與板厚中心部之Si濃度的差△Si較佳為0.1%以上。△Si為0.1%以上時，可獲得本發明之效果以外，進而於減低高頻鐵損方面亦有效。亦即，藉由將表層與中心之Si含量之差△Si設為0.1%以
上，可減低高頻鐵損。△Si之上限並未特別規定。然而，表層Si量為7.0%以上時，鐵損劣化，故表層Si量較佳為7.0%以下，基於該點，△Si較佳為4.0%以下。基於高頻鐵損減低及滲矽成本控制之觀點，更佳之△Si範圍為1.0%以上且4.0%以下。△Si可藉由將鋼板剖面以EPMA分析深度方向之Si分佈而測定。又，表層係指自鋼板表面朝板厚中心方向之板厚1/20之區域。
以下藉由實施例更詳細說明本發明。
將表1所示成分構成之鋼胚藉由熱壓延成為板厚1.6mm。接著，對該熱軋板施以960℃×20s之熱軋板退火，酸洗後，冷壓延至板厚0.10mm，進行完工退火。又，對一部分鋼於森吉米爾式多輥軋機(Sendzimir mill)之壓延前實施時效處理。
上述中，冷壓延係使用Ra=0.6μm之軋輥之直列式軋機，以5道次冷壓延至板厚0.60mm後，使用表1中記載之Ra之軋輥之森吉米爾式多輥軋機，以8道次進行冷壓延至板厚0.10mm。
且，完工退火係於含四氯化矽之氣體中進行1200℃×5min間之氣相滲矽處理後，進而於1200℃進行最長5min之擴散處理，調整至表1中記載之製品成分：平均Si量、△Si。此處，為了使結晶粒界之氧濃度變化，使氣相滲矽處理時之露點在0℃~-40℃之範圍變化。
對於以上所得之高矽鋼板，於室溫沖壓加工為50mm×30mm之矩形樣品。此處模具之間隙係相對於板厚為5%。
對於由上述所得之各高矽鋼板之樣品，測定結晶粒界之氧濃度(結晶粒界之氧量)、α-Fe之{211}面的積體度P(211)。且，對於由上述所得之各高矽鋼板之樣品，調查沖壓加工性(沖壓加工時之龜裂個數)與磁特性(鐵損(W1/10k)及磁通密度(B50))。
結晶粒界之氧濃度係使用Auger電子分光裝置，於真空度保持於10-7Pa以下之真空容器中破壞試樣，測定結晶粒界之氧濃度。
集合組織之測定係使用RIGAKU(股)製RINT2200，於鋼板表層進行利用Mo-Kα線之X射線繞射法測定{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}之7面。
各鋼板之沖壓加工性係以倍率50倍之顯微鏡檢查剪斷面，以龜裂個數進行評估。5個以下為良好，2個以下更為良好。
磁特性係藉由依據JIS C2550之方法(艾普斯坦(Epstein)試驗方法)，測定鐵損(W1/10k)及磁通密度(B50)。
所得結果示於表1。
依據表1，滿足本發明條件之高矽鋼板(本發明例)除磁特性優異以外，可防止沖壓時之龜裂。另一方面，比較例中，沖壓加工性或磁特性之任一者差。
Claims (8)
- 一種高矽鋼板，其以質量%計，係含有C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：4.5%以上且7.0%以下、Mn：0.01%以上且1.0%以下、Al：1.0%以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下，剩餘部分為由Fe及不可避免之雜質所構成，結晶粒界之氧濃度(於結晶粒界偏析之元素中的氧濃度)為30at%以下，且，於鋼板表面之α-Fe之{211}面的積體度P(211)為15%以上；此處各結晶面之積體度P(hkl)，係自以X射線繞射法所得到之各波峰的積分強度，由下式所定義：P(211)=p(211)/S×100 (%) S=p(110)/100+p(200)/14.93+p(211)/25.88+p(310)/7.68+p(222)/1.59+p(321)/6.27+p(411)/1.55 p(hkl)：{hkl}面之X射線繞射波峰的積分強度。
- 如請求項1之高矽鋼板，其中進一步地，以質量%計，S：0.010%以下。
- 如請求項1之高矽鋼板，其中前述積體度P(211)為20%以上。
- 如請求項2之高矽鋼板，其中前述積體度P(211)為20%以上。
- 如請求項1~4中任一項之高矽鋼板，其中前述鋼板表層部之Si濃度與板厚中心部之Si濃度的差△Si為0.1%以上。
- 一種高矽鋼板之製造方法，其係如請求項1、3、4、5中任一項之高矽鋼板之製造方法，該方法為將以質量%計，含有C：0.02%以下、P：0.02%以下、Si：5.5%以下、Mn：0.01%以上且1.0%以下、Al：1.0%以下、O：0.01%以下、N：0.01%以下，且剩餘部分為由Fe及不可避免之雜質所構成之鋼胚予以熱壓延，進行或者不進行熱軋板退火，接著，進行1次或其中夾著中間退火的2次以上之冷壓延，且最終冷壓延之至少1道次係使用Ra：0.5μm以下之軋輥來進行，接著，進行包含氣相滲矽處理之完工退火。
- 如請求項6之高矽鋼板之製造方法，其中前述鋼胚，進一步地，以質量%計，S：0.010%以下。
- 如請求項6或7之高矽鋼板之製造方法，其中於前述最終冷壓延之道次間，進行至少1次之於50℃以上、5min以上之時效處理。
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