TWI623589B - 矽氧烷樹脂組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及矽氧烷樹脂組合物、其製備方法以及其在製備電絕緣成型製品和光學半導體元件中的用途，所述組合物含有： (A) 至少3個式(I)的單元形成的有機聚矽氧烷， R1 a R2 b R3 c Hd (RO)e SiO(4-a-b-c-d-e)/2 (I)， 條件是a+b+c+d+e的和不大於3，每分子中Si-鍵結的氫原子和R1 基團的總和至少為3，在至少10 mol%的式(I)的單元中a+b+c+d的和等於0或1，c在至少一個單元中不同於0， (B) 式(VI)的單元形成的有機聚矽氧烷，係選擇性存在的， R4 f R5 g R6 h (R7 O)i SiO(4-f-g-h-i)/2 (VI)， 條件是f+g+h+i的和不大於3，矽氧烷(B)每一分子具有至少兩個R4 基團，在不大於4 mol%的式(VI)的單元中f+g+h+i 的和等於0或1，和h在至少一個式(VI)的單元中不同於0， (C) 式(X)的單元形成的有機聚矽氧烷， R8 k R9 l R10 m (R11 O)n SiO(4-k-l-m-n)/2 (X)， 條件是k+l+m+n的和不大於3，矽氧烷(C)每分子具有至少兩個R8 基團，在至少10 mol%的式(X)單元中k+l+m+n的和等於0或1，m在至少一個式(X)單元中不同於0， 其中基團和上下標各自如請求項1中所定義， 以及 (D)催化劑，係選擇性存在的且用於促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上。

Description

矽氧烷樹脂組合物
本發明涉及矽氧烷樹脂組合物、其製備方法、及其用於製造電絕緣成型製品和光學半導體元件的用途。
在製造電絕緣零件部件中使用的黏合劑和製劑必須滿足廣泛、苛刻的要求，例如包括： - 良好的表面硬度； - 與靈活性結合； - 良好的耐光性； - 良好的耐候性； - 良好的熱穩定性； - 低氣體透過性以及因此的防腐蝕性； - 高透明性； - 高折射率； - 不黃變 (因熱變色)； - 加工時的良好技術性質，例如良好的成型性質、快速可控固化至成型製品、強健、容錯加工性質、適應加工的黏度； - 成本效益； 儘管不是所有這些性質必須在每一應用中同等地被高度研究。
已經有許多現有技術的建議。例如，可以引用WO-A 15014890和US-A 7,527,871。
使用加成-交聯的矽氧烷組合物用於製造LED是已知的。它們常常是由至少一種在分子中具有至少兩個脂肪族不飽和基團的有機聚矽氧烷、至少一種在分子中具有含有兩個或更多個Si-H基團的有機氫聚矽氧烷、至少一種氫化矽烷化催化劑以及通常其他的配料組分組成的多組分體系。在大部分的製劑中，氫化矽烷化反應所要求的兩種互補的Si-H和Si-乙烯基官能團在製劑中的各種聚有機矽氧烷中分配。
本發明提供了含有如下物質的組合物： (A) 由至少3個式(I)的單元形成的有機聚矽氧烷 ， R1 a R2 b R3 c Hd (RO)e SiO(4-a-b-c-d-e)/2 (I)， 其中， R1 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的、具有脂肪族碳-碳多鍵的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， R2 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的飽和烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， R3 表示相同或不同的單價SiC-鍵結的芳香族基團， R 表示氫原子或單價、選擇性經取代的、可以被雜原子間斷的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， a 是0、1、2或3，較佳是0或1， b 是0、1、2或3，較佳是0或2， c 是0、1、2或3，較佳是0或1， d 是0、1或2，較佳是0或1，且 e 是0、1或2，較佳是0或1，特別是0， 條件是a+b+c+d+e的和不大於3，每分子中Si-鍵結的氫原子和R1 基團的總和至少為3，在至少10 mol%的式(I)的單元中a+b+c+d的和等於0或1，c在至少一個單元中不同於0， (B) 式(VI)的單元形成的有機聚矽氧烷，係選擇性存在的， R4 f R5 g R6 h (R7 O)i SiO(4-f-g-h-i)/2 (VI)， 其中， R4 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的、具有脂肪族碳-碳多鍵的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， R5 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的飽和烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， R6 表示相同或不同的單價SiC-鍵結的芳香族基團， R7 表示氫原子或單價、選擇性經取代的、可以被雜原子間斷的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， f 是0、1、2或3，較佳是0或1， g 是0、1、2或3，較佳是1或2， h 是0、1或2，較佳是0或1，且 i 是0或1，較佳是0， 條件是f+g+h+i的和不大於3，矽氧烷(B)每一分子具有至少兩個R4 基團，在不大於20 mol%的式(VI)的單元中f+g+h+i 的和等於0或1，和h在至少一個式(VI)的單元中不同於0， (C) 式(X)的單元形成的有機聚矽氧烷 R8 k R9 l R10 m (R11 O)n SiO(4-k-l-m-n)/2 (X)， 其中 R8 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的、具有脂肪族碳-碳多鍵的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， R9 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的飽和烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， R10 表示相同或不同的單價SiC-鍵結的芳香族基團， R11 表示氫原子或單價、選擇性經取代的、可以被雜原子間斷的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同， k 是0、1、2或3，較佳是0或1， l 是0、1、2或3，較佳是0、1或2， m 是0、1或2，較佳是0或1，且 n 是0或1，較佳是0， 條件是k+l+m+n的和不大於3，矽氧烷(C)每一分子具有至少兩個R8 基團，在至少10 mol%的式(X)單元中k+l+m+n的和等於0或1，m在至少一個式(X)單元中不同於0，以及 (D)催化劑，係選擇性存在的且用於促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上。
較佳地，在矽氧烷(A)中，不但Si-鍵結的氫原子而且R1 基團占絕對優勢地、較佳排他性地鍵結到式(I)單元的矽原子，其中a+b+c+d+e的和等於3。更佳地，在矽氧烷(A)中，不但Si-鍵結的氫原子而且R1 基團占絕對優勢地、較佳排他性地鍵結到其中a+b+c+d的和等於3的式(I)單元的矽原子，即所謂的M單元，不具有(OR)基團。矽氧烷(A)中的這些末端官能團確保了其與互補官能化反應物物質的化學反應的可達性和可利用性。這產生了僅需要最少的官能團以實現固態固化體的出人意料的優勢。
根據本發明使用的的矽氧烷(A)含有較佳至少20 mol%，更佳至少25 mol%，還更佳至少30 mol%，特別是35-70 mol%的量的式(I)的單元，其中a+b+c+d等於0或1。因為其中a+b+c+d等於0的式(I)的單元基於取決於要求的情況，容易導致一些通常不希望的脆化，所以其中a+b+c+d為1的式(I)的單元較佳作為支化單元。
根據本發明使用的矽氧烷(A)較佳不含有任何其中a+b+c+d等於0的式(I)的單元。
尤其可以使用其中a+b+c+d為2的式(I)的單元以建立機械性質，原因在於它們塑化和增韌。根據本發明使用的矽氧烷(A)，較佳含有不超過25 mol%、更佳不超過5 mol%、還更佳不超過2mol%、特別是沒有其中a+b+c+d為2的式(I)的單元。
較佳地，R1 、R4 和R8 基團各自彼此獨立地包含具有2-8個碳原子並具有脂肪族多鍵的烴基，如乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基、2-丙烯基、3-丁烯基、4-戊烯基、5-己烯基、1,3-丁二烯基、己二烯基、環戊烯基、環戊二烯基、環己烯基、乙炔基、炔丙基、2-丙炔基和異戊二烯基，其中乙烯基和烯丙基是較佳的，乙烯基是特別佳的。
R2 、R5 和R9 基團彼此獨立地是烷基，如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、新戊基、三級戊基、己基（如正己基）、庚基（如正庚基）、辛基（如正辛基、異辛基、2,2,4-三甲基戊基）、壬基（如正壬基）、癸基（如正癸基）、十二烷基（如正十二烷基）、和十八烷基（如正十八烷基）、和環烷基（如環戊基、環己基、環庚基或甲基環己基）。
較佳地，R2 、R5 和R9 基團彼此獨立地包含具有1-12個碳原子的飽和烴基，更佳具有1-4個碳原子的飽和烴基，特別是甲基。
R3 、R6 和R10 基團的實例彼此獨立地是芳基，如苯基、萘基、蒽基（anthryl）、或菲基、茚基、苯並苯基、芴基（fluorenyl）、呫噸基（xanthenyl）和蒽酮基（anthronyl）；芳氧芳基，如鄰-苯氧基苯基和對-苯氧基苯基；烷芳基，如鄰-甲苯基、間-甲苯基、對-甲苯基，二甲苯基和乙基苯基；芳烷基，如苄基、a-苯乙基和b-苯乙基。
較佳地，R3 、R6 和R10 基團彼此獨立地包含芳基，如苯基或萘基，更佳苯基。
R、R7 和R11 基團的實例是表示為R2 和R3 的基團。
更佳地，R、R7 和R11 基團包含氫原子、甲基或乙基，而更佳氫原子。
組分(A)較佳包含具有至少3個選自下式的單元的矽氧烷： R1 a R2 b R3 c Hd (RO)e SiO1/2 其中 (a+b+c+d+e) = 3 (II)， R2 b R3 c (RO)SiO2/2 其中 (b+c) = 1 (IIIa)， R2 b R3 c SiO2/2 其中 (b+c) = 2 (IIIb)， R2 b R3 c (RO)e SiO3/2 其中(b+c+e) = 1(IV)， 和 SiO4/2 (V)， 其中R、R1 、R2 、R3 、a、b、c、d和e各自如上定義，條件是矽氧烷(A)中不大於25 mol%、更佳不大於5 mol%的單元符合式(IIIb)，每分子中的Si-鍵結的氫原子和R1 基團的總和至少是3，每分子存在至少1個R3 基團，並且存在至少一個式(IV)和╱或式(V)的單元。
根據本發明使用的矽氧烷(A)較佳由3-1000個、更佳3-150個、特別地3-50個式(I)的單元組成。
根據本發明使用的矽氧烷(A)較佳含有至少5 mol%的式(II)的單元、至少30 mol%的式(IV)的單元、最多25 mol%的式(IIIb)的單元和至多20 mol%的式(V)的單元。
更佳地，組分(A)包含由至少一個選自R2 3 SiO1/2 、R1 R2 2 SiO1/2 、R2 2 HSiO1/2 、R2 2 R3 SiO1/2 、R2 R3 2 SiO1/2 、R1 R2 R3 SiO1/2 和R2 R3 HSiO1/2 單元中的單元、至少一個選自R3 SiO3/2 、ROSiO3/2 和R2 SiO3/2 單元中的單元、選擇性存在的選自R2 2 SiO2/2 、R2 R3 SiO2/2 和R3 2 SiO2/2 單元中的單元(IIIb)、以及選擇性存在的R2 (RO)SiO2/2 和R3 (RO)SiO2/2 單元組成的矽氧烷，其中R、R1 、R2 和R3 各自如上定義， 條件是矽氧烷(A)具有至少3個矽烷氧基（siloxy）單元，每分子中Si-鍵結的氫原子和R1 基團的總和至少是3，並且每分子中存在至少一個R3 基團，並且至多25 mol%的式(IIIb)的單元被包含。
組分(A)的較佳實例是由至少一個選自Me3 SiO1/2 、ViMe2 SiO1/2 、Me2 HSiO1/2 、Me2 PhSiO1/2 、MePh2 SiO1/2 、ViMePhSiO1/2 和MePhHSiO1/2 單元中的單元以及至少一個選自PhSiO3/2 、HOSiO3/2 、Ph(HO)SiO2/2 和MeSiO3/2 單元中的單元組成的矽氧烷，其中Me是甲基，Vi是乙烯基，和Ph是苯基，
條件是矽氧烷(A)由3-50個矽烷氧基單元組成，每分子中Si-鍵結的氫原子和乙烯基的總和至少是3，並且每分子中存在至少一個苯基。
根據本發明使用的矽氧烷(A)較佳不具有(OR)基團。然而，當它們具有(OR)基團時，例如作為合成方法的結果，其量較佳≤ 5 wt%，更佳≤ 5000 重量 ppm，特別地≤ 1000 重量 ppm。
在矽氧烷(A)中，Si-鍵結的氫原子基於Si-鍵結的基團總數的莫耳分數較佳是0.1-50%，更佳2-40%，特別是5-30%。測定較佳經由29 Si NMR光譜進行。
在矽氧烷(A)中，R1 基團基於Si-鍵結的基團總數的莫耳分數較佳是1-50%，更佳1-40%，特別是5-30%。測定較佳經由29 Si NMR光譜進行。
在根據本發明使用的矽氧烷(A)中，Si-鍵結的氫原子與Si-鍵結的R1 基團的比例較佳是0.1-9，更佳0.8-7，還更佳0.9-5，特別是1.0-2.5。
在矽氧烷(A)中，具有至少一個芳族基團R3 的矽原子基於矽原子的總數的莫耳分數較佳是至少30%，更佳40%-75%，特別是45%-60%。
矽氧烷(A)的平均分子量Mw較佳至少600 g/mol，更佳至少700 g/mol，還更佳至少800 g/mol，特別是在900 g/mol和5000 g/mol之間，而多分散性較佳至多20，更佳至多15，還更佳至多10，特別是至多6，使用SEC測量，THF作為流動相，濃度5 mg/ml，RI檢測器，聚苯乙烯作為標準品。
根據本發明使用的矽氧烷(A)樹脂不僅可以是固體而且可以在23°C、1000 hPa下是液體，在這種情況下矽氧烷(A)較佳是液體。
根據本發明使用的矽氧烷(A)的黏度較佳在10 和 20,000 mPa.s之間，更佳在20 和 15,000 mPa.s之間，還更佳在30 和 10,000 mPa.s之間，最佳在40和8000 mPa.s之間。
在進一步的實施態樣中，矽氧烷(A)在23°C、1013 hPa壓力下為堅固的，即不再能流動的，同時仍然具有黏性表面的材料，或矽氧烷(A)是具有超過25°C的玻璃化溫度的非黏性固體。
根據本發明使用的矽氧烷樹脂(A)是已知的，並且經由本領域技術人員已知的不同方法（如經由氯矽烷與水的反應）可獲得。例如，可以參考US-A 7,666,969。
矽氧烷(A)不僅可以以純的形式使用而且可以以與合適的溶劑的混合物的形式使用，在這種情況中以純的形式是較佳的。當使用溶劑時，選擇取決於組分(A)中特定的有機官能團。選擇不與組分(A)反應的溶劑是有利的。合適的溶劑實例是芳香族溶劑，例如甲苯、二甲苯、乙苯或其混合物，以及烴和╱或其混合物，例如市售異烷烴混合物以及其他。
較佳地，在矽氧烷(B)中，選擇性使用的R4 基團占絕對優勢地、較佳排他性地鍵結至式(VI)的單元的矽原子，其中f+g+h的和等於3。
較佳地，組分(B)包含由選自式 R4 f R5 g R6 h (R7 O)i SiO1/2 其中 (f+g+h+i) = 3 (VII)， R5 g R6 h (R7 O)SiO2/2 其中 (g+h) = 1 (VIIIa)， R5 g R6 h SiO2/2 其中(g+h) = 2 (VIIIb)， R5 g R6 h (R7 O)i SiO3/2 其中 (g+h+i) = 1(IX) 和 SiO4/2 (V)， 中的單元組成的矽氧烷，其中R4 、R5 、R6 、R7 、f、g、h和i各自如上定義，條件是矽氧烷(B)每分子具有至少2個R4 基團，不大於20 mol%的單元符合式(IX)或式(V)，並且每分子存在至少一個R6 基團。
根據本發明選擇性使用的矽氧烷(B)較佳含有至少30 mol%的式(VIIIb)的單元。
更佳地，組分(B)包含由至少兩個選自R4 R5 2 SiO1/2 、R4 R5 R6 SiO1/2 和R4 R6 2 SiO1/2 單元中的單元以及至少一個選自R5 2 SiO2/2 、R5 R6 SiO2/2 和R6 2 SiO2/2 單元中的單元組成的矽氧烷，其中R4 、R5 和R6 各自如上定義。
根據本發明選擇性使用的矽氧烷(B)較佳由3-1000個矽烷氧基單元、更佳4-500個矽烷氧基單元，特別是8-100個矽烷氧基單元組成。
根據本發明選擇性使用的矽氧烷(B)特別地包含結構為 (R4 R5 2 SiO1/2 )(R6 R5 SiO)1-100 (R5 2 SiO)0-70 (R4 R5 2 SiO1/2 ) 的直鏈有機聚矽氧烷， 其中R4 、R5 和R6 各自如上定義，並且(R6 R5 SiO)單元和(R5 2 SiO)單元可以在分子中形成無規分佈。
根據本發明選擇性使用的矽氧烷(B)的實例是(Me2 ViSiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )60 (Me2 SiO2/2 )12 、(Me2 ViSiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )10 (Me2 SiO2/2 )2 、(Me2 ViSiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )和 (Me2 ViSiO1/2 )2 (Ph2 SiO2/2 )，其中Me是甲基，Vi是乙烯基，和Ph是苯基。
根據本發明選擇性使用的矽氧烷(B)具有在25°C的黏度較佳為10-100,000 mPa.s，更佳100-20,000 mPa.s。
當本發明的組合物含有組分(B)時，其量較佳為1-200重量份，更佳10-150重量份，特別是20-120重量份，所有均基於100重量份的組分(A)。在較佳的實施態樣中，本發明的組合物不含有組分 (B)。
根據本發明選擇性使用的矽氧烷(B)是市售獲得的產品和╱或經由化學常規法可獲得。
根據本發明使用的矽氧烷(C)較佳具有占絕對優勢地較佳排他性地連接至式(X)的單元的矽原子的R8 基團，其中k+l+m的和等於3。
組分(C)較佳包含由選自式 R8 k R9 l R10 m (R11 O)n SiO1/2 其中 (k+l+m+n)= 3 (XI)， R9 l R10 m (R11 O)SiO2/2 其中 (l+m) = 1 (XIIa)， R9 l R10 m SiO2/2 其中 (l+m) = 2 (XIIb)， R9 l R10 m (R11 O)n SiO3/2 其中 (l+m+n) = 1(XIII) 和 SiO4/2 (V) 中的單元組成的矽氧烷，其中R8 、R9 、R10 、R11 、k、l、m和n各自如上定義， 條件是所述矽氧烷(C)每分子具有至少兩個R8 基團，每分子存在至少一個R10 基團，並且存在至少一個式(XIII)和╱或式(V)的單元。
根據本發明使用的矽氧烷(C)較佳含有至少5 mol%的式(XI)的單元、至少30 mol% 的式(XIII)的單元，以及至多20 mol%的式(V)的單元。
組分(C)更佳包含由至少一個選自R9 3 SiO1/2 、R8 R9 2 SiO1/2 、R9 2 R10 SiO1/2 、R9 R10 2 SiO1/2 、R8 R9 R10 SiO1/2 和R8 R10 2 SiO1/2 單元的單元以及至少一個選自R10 SiO3/2 、(R11 O)SiO3/2 和R9 SiO3/2 單元中的單元、和選擇性選自R9 2 SiO2/2 、R9 R10 SiO2/2 、R10 2 SiO2/2 、R9 2 (R11 O)SiO1/2 、R9 R10 (R11 O)SiO1/2 、R9 (R11 O)SiO2/2 和R10 (R11 O)SiO2/2 單元中的單元組成的矽氧烷，其中R8 、R9 、R10 和R11 各自如上定義， 條件是每分子存在至少兩個R8 基團以及至少一個R10 基團，並且選擇性包含的單元R9 2 SiO2/2 、R9 R10 SiO2/2 和R10 2 SiO2/2 可以以嵌段以及無規分佈存在於組分(C)中。
根據本發明使用的樹脂(C)較佳不含有(OR11 )基團。然而，當它們具有(OR11 )基團時，例如作為合成方法的結果，其量較佳≤ 5 wt%，更佳≤ 5000 重量 ppm，特別 ≤ 1000 重量 ppm。
在矽氧烷(C)中，R8 基團基於Si-鍵結的基團總數的莫耳分數較佳為0.1-50%，更佳為0.1-40%，特別是1-30%。測定較佳經由29 Si NMR光譜進行。
在矽氧烷(C)中，具有至少一個芳族基團R10 的矽原子基於矽原子總數的莫耳分數較佳至少30%，更佳40%-80%，特別是50%-75%。
根據本發明使用的矽氧烷(C)較佳由3-1000個矽烷氧基單元、更佳8-500個單元、特別是8-100個單元組成。
組分(C)的較佳實例是由至少一個選自Me3 SiO1/2 、ViMe2 SiO1/2 、Me2 PhSiO1/2 、MePh2 SiO1/2 和ViMePhSiO1/2 單元中的單元、至少一個選自PhSiO3/2 、HOSiO3/2 和MeSiO3/2 單元中的單元、以及選擇性選自Me2 SiO2/2 、MePhSiO2/2 、Ph2 SiO2/2 、Me2 (MeO)SiO1/2 、Me2 (EtO)SiO1/2 、Me2 (HO)SiO1/2 、MePh(MeO)SiO1/2 、MePh(EtO)SiO1/2 、MePh(HO)SiO1/2 、Ph(MeO)SiO2/2 、Ph(EtO)SiO2/2 和Ph(HO)SiO2/2 單元中的單元組成的矽氧烷，其中Me是甲基，Et是乙基，Vi是乙烯基，和Ph是苯基，
條件是每分子中存在至少2個乙烯基和至少1個苯基，並且選擇性包含的單元R9 2 SiO2/2 、R9 R10 SiO2/2 和R10 2 SiO2/2 在組分(C)中以嵌段、以及無規分佈存在。
矽氧烷(C)具有的平均分子量Mw較佳至少600 g/mol、更佳至少700 g/mol、還更佳至少800 g/mol、特別是在900和10,000 g/mol之間，而多分散性較佳至多20、更佳至多15、還較佳至多10、特別是至多8。
根據本發明使用的矽氧烷樹脂(C)可以不僅是固體，而且可以在23°C、1000 hPa是液體，在這種情況下液體矽氧烷樹脂(C)的黏度可以在從低至高的範圍內，並且該矽氧烷(C)較佳是低黏度。
當根據本發明使用的矽氧烷樹脂(C)是低黏度時，黏度較佳在10和20,000 mPa.s之間，更佳在20和15,000 mPa.s之間，還更佳在30和10,000 mPa.s之間，最佳在40和8000 mPa.s之間，所有都是在25°C。
在類似地較佳實施態樣中，矽氧烷(C)在23°C下是高度黏性至牢固的材料，並且仍然具有黏性表面和大於-20°C的玻璃化溫度，或是具有大於25°C的玻璃化溫度的非黏性固體。
本發明的組合物較佳包含1-200重量份、更佳10-150重量份、特別是20-100重量份的組分(C)，所有均基於100重量份的組分(A)。
根據本發明使用的矽氧烷(C)經由化學常規方法可獲得。
在本發明的組合物中促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上（氫化矽烷化）的組分(D)可以是任何現有技術的氫化矽烷化催化劑。
組分(D)的實例是金屬細粒鉑，在存在或不存在可檢測的無機鍵結的鹵素情況下，其可以有載體如二氧化矽、氧化鋁或活性炭來承載金屬細粒鉑、鉑的化合物或鉑的錯合物、如鉑鹵化物（例如PtCl4 、H2 PtCl6 .6H2 O、Na2 PtCl4 .4H2 O），鉑-烯烴錯合物，鉑-醇錯合物，鉑-醇鹽錯合物，鉑-醚錯合物，鉑-醛錯合物，鉑-酮錯合物，包括由H2 PtCl6 .6H2 O和環己酮形成的反應產物，鉑-乙烯基矽氧烷錯合物，特別是含或不含無機結合鹵素之鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、雙(γ-甲基吡啶)二氯化鉑、三亞甲基二吡啶二氯化鉑、二環戊二烯二氯化鉑、二甲基亞碸伸乙基二氯化鉑(II)（dimethylsulphoxideethyleneplatinum (II) dichloride）以及四氯化鉑與烯烴、與一級胺或二級胺、或與一級胺和二級胺的反應產物，如經1‑辛烯溶解的四氯化鉑與二級丁胺形成的反應產物，或銨-鉑錯合物、銠、鉑、釕和銥以及它們的化合物和錯合物。
為了借助光開始進行加成反應，光固化或UV-可固化的組合物可以使用例如烷基鉑錯合物（如環戊二烯基三甲基鉑(IV)、環辛二烯基二甲基鉑(II)的衍生物）或二酮錯合物（如雙乙醯丙酮基合鉑(II)）。
這些化合物可以是被包覆於樹脂基體中的化合物。
根據本發明選擇性使用的催化劑(D)較佳使用鉑、其化合物或錯合物，更佳鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物。
在本發明的另一較佳實施態樣中，選擇性使用的催化劑(D)選自環戊二烯基三甲基鉑(IV) 及其衍生物。
當使用催化劑(D)時，量根據交聯所需速度及特定用途以及經濟考慮確定。本發明的組合物較佳地係含有催化劑 (D)。本發明的組合物含有導致鉑含量較佳為0.05-500重量ppm (= 相對於每百萬重量份的重量份數)、更佳0.5-100 重量 ppm，特別是1-50重量ppm的量的催化劑 (D)，所有均基於可交聯組合物的總重量。
除了所使用的組分(A)、(B)、選擇性使用的(C)和選擇性使用的(D)之外，本發明的組合物可以含有經由加成反應可交聯的材料中迄今使用的任何其他化學物質，除了組分(A)、(B)、(C)和(D)之外，還可使用填料(E)、黏合促進劑(F)、抑制劑(G)、增塑劑(H)、添加劑(K)和有機溶劑(L)。
在本發明的組合物中選擇性使用的填料(E)可包含任何現有技術的填料。
填料(E)的實例是非補強填料，即具有BET表面積較佳最多至50 m2 /g的填料，如石英、矽藻土、矽酸鈣、矽酸鋯、滑石、高嶺土、沸石、金屬氧化物粉末、如鋁的氧化物、鈦的氧化物、鐵的氧化物或鋅的氧化物、和╱或其混合氧化物、硫酸鋇、碳酸鈣、石膏、氮化矽、碳化矽、氮化硼、玻璃粉末和粉狀塑膠、如聚丙烯腈粉末；補強填料，即具有BET表面積大於50 m2 /g的填料，如熱解二氧化矽（fumed silica）、沉澱二氧化矽、沉澱白堊、炭黑，如爐黑和乙炔黑和大BET表面積的矽-鋁混合氧化物；氫氧化鋁、空心顆粒形式的填料，如陶瓷微球、彈性聚合物微球、玻璃微球或纖維填料。所述填料可以以疏水狀態，例如由於用有機矽烷╱有機矽氧烷或用硬脂酸處理或羥基醚化成烷氧基。
選擇性使用的填料(E)較佳包含BET表面積大於50 m2 /g的補強填料，如熱解二氧化矽。
選擇性使用的填料 (E)具有的水分含量較佳低於1 wt%，更佳低於0.5 wt%。
當本發明的組合物確實含有填料(E)時，其量較佳為1-40 重量份，更佳5-35重量份，特別是10-30重量份，所有均基於100 重量份的組分(A)。
在本發明的進一步實施態樣中，為了控制流變性質，組合物含有0.01-3.0重量份、較佳0.05-1.0重量份表面積大於50 m²/g的熱解二氧化矽。
本發明的組合物較佳不含有填料(E)。
在本發明的組合物中選擇性使用的黏合促進劑(F)可以包含任何現有技術的黏合促進劑。
黏合促進劑(F)的實例是具有甲基丙烯醯氧基或環氧官能團的矽烷或矽氧烷，其中具有環氧官能團的矽烷或矽氧烷是較佳的。
當本發明的組合物含有黏合促進劑(F)時，其量較佳為0.01-10重量份，更佳0.05-5重量份，特別是0.1-3重量份，所有均基於100重量份的組分(A)。本發明的組合物較佳含有黏合促進劑(F)。
選擇性使用的抑制劑(G)可以包含加成-交聯組合物領域中已知的用於精確設計可交聯組合物貯存期和交聯速度的任何穩定劑和抑制劑。通常的抑制劑的實例是炔屬不飽和醇、如3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基環己基-1-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇和3-甲基-1-戊炔-3-醇、聚甲基乙烯基環矽氧烷（如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷）、直鏈乙烯基矽氧烷（如1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷和(乙烯基-甲基)-矽烷氧基-二甲基-矽烷氧基共聚物）、氰尿酸三烷酯、馬來酸烷酯（如馬來酸二烯丙酯和馬來酸二甲酯）、富馬酸烷酯（如富馬酸二乙酯和富馬酸二烯丙酯）、β-酮化合物（如乙醯丙酮酸酯）、有機氫過氧化物（如氫過氧化枯烯、三級丁基氫過氧化物和蒎烷氫過氧化物）、有機過氧化物、有機亞碸、有機胺和醯胺、膦和亞磷酸酯（鹽）、腈、三唑（如苯並三唑）、二氮丙啶（diaziridine）和肟。
當本發明的組合物含有抑制劑(G)時，其量較佳為0.01-20重量份，更佳0.01-10重量份，特別是0.05-2重量份，所有均基於100重量份的組分(A)。本發明的組合物較佳含有抑制劑(G)。
選擇性使用的增塑劑(H)可包含加成-交聯材料領域已知的任何增塑劑，實例是三烷基矽烷基封端的、不含脂肪族不飽和基團和經矽鍵結之氫的直鏈或支化矽氧烷或的環狀矽氧烷，其中直鏈或環狀矽氧烷是較佳的。
本發明的組合物較佳不含有增塑劑(H)。
添加劑(K)的實例是可溶性染料、有機和無機顏料、螢光染料、殺菌劑、香料、分散劑輔劑、流變添加劑、腐蝕抑制劑、氧化抑制劑、光保護劑、熱穩定劑、阻燃劑、影響電性質的試劑和改善導熱性的試劑、光散射劑、其中無機顏料、有機顏料或螢光染料是較佳的。
當本發明的組合物含有添加劑(K)時，所涉及的量較佳為0.1-30重量份，更佳1-20重量份，特別是5-15重量份，所有均基於100重量份的組分(A)。
溶劑(L)的實例是芳香族溶劑，例如甲苯、二甲苯、乙苯或其混合物，以及乙酸的有機酯（如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙酯）和烴和╱或其混合物（如市售的異烷烴混合物），其中芳香族溶劑或異烷烴混合物是較佳的。
當本發明的組合物含有溶劑(L)時，所涉及的量較佳是0.1-50重量份，更佳1-30重量份，特別是5-20重量份，所有均基於100重量份的組分(A)。本發明的組合物較佳不含有溶劑(L)。
本發明的組合物較佳含有： (A) 式(I)的單元形成的矽氧烷， (B) 式 (VI)的單元形成的矽氧烷，係選擇性存在的， (C) 式(X)的單元形成的矽氧烷， (D) 催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上， (E)填料，係選擇性存在的， (F)黏合促進劑，係選擇性存在的， (G)抑制劑，係選擇性存在的， (H)增塑劑，係選擇性存在的， (K)添加劑，係選擇性存在的， 以及 (L)溶劑，係選擇性存在的。
在進一步較佳的實施態樣中，本發明的組合物較佳含有： (A) 式(I)的單元形成的矽氧烷， (B) 式(VI)的單元形成的矽氧烷，係選擇性存在的， (C) 式(X)的單元形成的矽氧烷， (D) 催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上， (E) 填料，係選擇性存在的， (F) 黏合促進劑， (G)抑制劑，係選擇性存在的， (H)增塑劑，係選擇性存在的， (K)添加劑，係選擇性存在的，以及 (L)溶劑，係選擇性存在的。
本發明的組合物更佳含有： (A) 式(I)的單元形成的矽氧烷， (C) 式(X)的單元形成的矽氧烷， (D) 催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上， (F) 黏合促進劑， (G) 抑制劑，係選擇性存在的， (H) 增塑劑，係選擇性存在的， (K) 添加劑，係選擇性存在的，以及 (L) 溶劑，係選擇性存在的。
在進一步較佳的實施態樣中，本發明的組合物含有： (A) 式(I)的單元形成的矽氧烷， (B) 式 (VI)的單元形成的矽氧烷， (C) 式(X)的單元形成的矽氧烷， (D) 催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上， (F) 黏合促進劑， (G) 抑制劑，係選擇性存在的， (H) 增塑劑，係選擇性存在的， (K) 添加劑，係選擇性存在的，以及 (L) 溶劑，係選擇性存在的。
在進一步較佳的實施態樣中，本發明的組合物含有： (A) 式(I)的單元形成的矽氧烷， (B) 式(VI)的單元形成的矽氧烷，係選擇性存在的， (C) 式(X)的單元形成的矽氧烷， (D) 催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上，其選自鉑乙烯基矽氧烷錯合物， (E) 填料，係選擇性存在的， (F) 黏合促進劑， (G) 抑制劑，係選擇性存在的， (H) 增塑劑，係選擇性存在的， (K) 添加劑，係選擇性存在的，以及 (L) 溶劑，係選擇性存在的。
在進一步較佳的實施態樣中，本發明的組合物含有： (A) 式(I)形成的矽氧烷， (B) 式(VI) 形成的矽氧烷，係選擇性存在的， (C) 式(X)形成的矽氧烷， (D) 催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上，其選自環戊二烯三甲基鉑(IV)及其衍生物， (E)填料，係選擇性存在的， (F) 黏合促進劑， (G)抑制劑，係選擇性存在的， (H)增塑劑，係選擇性存在的， (K)添加劑，係選擇性存在的，以及 (L)溶劑，係選擇性存在的。
除了組分 (A)-(L)之外，本發明的組合物較佳不含有其他成分。
根據本發明使用的組分可以各自包含至少兩種物質以及僅一種物質。
根據本發明的組合物較佳是可流動的，能夠使用市售計量設備處理，並且在硫化（vulcanization）後是無色和透明的。
本發明的組合物可以以更特別地取決於填料含量和組分黏度的方式是低黏度和可傾倒的，具有漿狀稠度、是粉狀、或適應高黏度材料的組分、類似於本領域技術人員常稱作RTV-1、RTV-2、LSR和HTV的組合物。較佳地，該組合物是低黏度，並且可以符合本領域技術人員稱作RTV-2的組合物的性質。
本發明的組合物可以任何常規方式、例如經由在製備加成-交聯組合物中通常類型的方法和混合過程獲得。
本發明還提供了經由以任意順序混合各個組分製備本發明的組合物的方法。
這種混合在一起可以在室溫和環境空氣壓力下（即約900-1100 hPa）進行。然而，若需要，這種混合在一起也可以在較高溫度下（例如在30-130°C範圍的溫度）進行。還可以在降低的壓力下，例如在30-500 hPa絕對壓力下短暫或不斷地混合，以除去揮發性化合物和╱或空氣。
當在一個實施態樣中，組分(D)是催化劑，由此加成反應借助光開始，本發明的混合步驟較佳在波長範圍在190-500 nm的光不存在時進行。
本發明的方法可以以連續方式或分批進行。
在根據本發明方法的較佳實施態樣中，催化劑(D)與(A)、(C)、選擇性存在的(B)、選擇性存在的(G)和選擇性存在的(F)的混合物均勻混合。根據本發明使用的催化劑(D)可以在物質中或作為溶解於合適溶劑中的溶液-或作為與少量矽氧烷如(C)或如果用於該實施態樣中的組分(B)或組分(G)均勻地批次加入。
使用的混合設備可以是任何合適的現有技術的裝置、例如溶解器或行星式攪拌器。
本發明的組合物可以不僅包含單組分矽氧烷組合物，而且包含雙組分矽氧烷組合物。在後者情況中，含有催化劑(D)的組分經由以均勻方式混合催化劑(D)與(C)以及選擇性存在的(B)、選擇性存在的(G)和選擇性存在的(F)製備，由此含有矽鍵結的氫的組分僅由(A)組成或經由均勻混合組分(A)與(C)、選擇性存在的(B)、選擇性存在的(G)和選擇性存在的(F)製備。
當本發明的組合物包含單組分矽氧烷組合物時，該組合物的溫度在組分混合期間較佳保持在低於50°C，更佳在10-30°C，以防止交聯反應過早開始。
經由將Si-鍵結的氫加成到脂肪族多鍵的可交聯的本發明的材料可以在與現有技術經由氫化矽烷化反應可交聯的組合物相同的條件下交聯。
較佳地，本發明的組合物使用市售混合和計量設備在較佳15-50°C的溫度處理，較佳經由計量入開放模具或直接計量入所需的組分份數並且隨後在環境空氣壓力下（即約900-1100 hPa）交聯。
交聯較佳用熱方法實施。
更特別地，交聯在催化劑存在下以促進加成反應和經由加熱活化來實施。
交聯溫度較佳在0-200°C範圍，特別是10-150°C。交聯時間較佳在1分鐘和10小時之間，更佳在10分鐘和5小時之間，特別是30分鐘和3小時之間。
在另一實施態樣中，交聯在通常類型注模機中在壓力即約200,000 hPa實施。溫度在此實施態樣中較佳在50和200°C之間，特別在120和180°C之間。交聯時間在1秒和10 分鐘之間，較佳在5秒鐘和2分鐘之間。
在其中本發明的組合物含有組分(D)催化劑由此加成反應借助光開始加成反應的進一步實施態樣中，該組合物較佳在UV-VIS範圍的電磁光譜即190和800 nm之間，較佳250和500 nm之間照射後交聯。可用光源包括任何已知的合適光源以及光源與濾光片的組合，例如水銀燈、摻雜的水銀燈、氙放電燈、其他放電燈、LED光源或雷射。
本發明還提供了經由使本發明的組合物交聯獲得的成型製品。
本發明的成型製品可以包括任何所需的成型製品，例如襯墊、模壓品、擠塑型材、擠塑線材(extruded strand)、塗層、浸漬品、封裝品（encapsulation）、透鏡、用於光導的製品、棱鏡、多邊形結構物、層壓層或黏合層、較佳封裝品、透鏡、和用於光導的製品。
本發明的成型製品具有較佳蕭氏（Shore）A 20至蕭氏D 80範圍內的硬度，更佳在蕭氏A 70至蕭氏D 80的範圍的硬度。本發明的成型製品較佳是無色的和高度透明的，具有在400和800 nm之間經由 UV-VIS光譜測量較佳＞ 90%的透射率。本發明的成型製品在熱應力下較佳表現出幾乎沒有黃變和更佳沒有黃變。根據本發明的成型製品具有較佳＞ 1.43，更佳 ＞ 1.46，還更佳 ＞ 1.50，特別地＞ 1.52的折射率nD 25 。
本發明的組合物以及根據本發明由此獲得的交聯產物分別用於迄今也使用彈性可交聯矽氧烷組合物和彈性體目的。這包括例如任何所需基板的矽氧烷塗層╱浸漬品，例如經由射出成型、擠出、真空擠出、澆注成型和壓製成型製備模製件、鑄塑件、用作密封件、嵌入品和封裝材料（encapsulation compound）。
本發明的組合物的較佳用途是其用於封裝光學半導體元件（如LED）的用途。在其較佳的實施態樣中，將本發明的組合物例如用常規計量環至半導體元件上並且然後硫化。不同的晶片設計可以用於半導體元件（被稱為LED組合件）， 如SMD（表面貼裝設計）組合件，COB（板上晶片）組合件，MCOB （板上多晶片）及其他。
本發明的組合物具有容易製備的優勢。
本發明的組合物具有非常高的存儲穩定性和高交聯速度的優勢。
本發明的組合物還有表現出優異的黏附情況的優勢。
本發明的組合物還有容易加工的優勢。
本發明的組合物具有簡單變化同時滿足上述要求的優勢。
本發明的組合物還有滿足LED封裝材料的要求、具有良好的可加工性和可固化成光學高透明硫化產品的優勢。
以本發明的方式製備矽氧烷組合物的方法具有簡單實施的優勢。
光學零件部件，如用本發明的組合物封裝的LED，在交聯前令人驚奇地倖存於交替溫度測試較佳至少100次循環，更佳至少300次循環，特別是至少500次循環。
光學零件部件，如用本發明的組合物封裝的LED，在交聯前有益地具有改善的耐含硫氣體性。
光學零件部件，如用本發明的組合物封裝的LED，在交聯前有益地具有優於現有技術的改善的光效率。
除非另有說明，下文中的實施例在環境空氣壓力下（即在1000 hPa）和在室溫（即約23°C）和╱或在當反應物一起在室溫加入沒有額外加熱或冷卻時形成的溫度下，並且在約50%的相對濕度下實施。除非另有說明，份數和百分比均是按重量計。
化學物質在本文中經由使用儀器分析獲得的資料指示來表徵。下面的測量根據公共可獲得的標準實施或使用特別研究的方法確定。為了保證所公開的教導的清楚性，所用的方法在此說明如下：
黏度: 除非另有說明，黏度在Anton Paar（D-Ostfildern）的MCR302流變儀按照DIN EN ISO 3219輪流用板椎系統測量來確定。測量在樣品的牛頓域中進行。樣品表現出非牛頓行為時，也報告剪切速率。除非另有說明，所有報告的黏度在25°C和在1013 mbar的標準壓力下測得。
折射率: 折射率在可見光波長範圍內測定，除非另有說明，按照標準DIN 51423在589 nm 和 25°C (nD 25 ) 和在1013 mbar的標準壓力下。使用來自A. Krüss Optronics（D-Hamburg）和來自Atago（Japan）的DR-M2型的阿貝折射計。
分子组成: 分子組成使用核磁共振光譜 （關於術語請參見ASTM E 386: High-Resolution Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy: terms and symbols）經由測量1 H 核和29 Si 核來確定。
1H NMR 測量的說明 溶劑: CDCl3， 99.8%d 樣品濃度: 約 50 mg/1 ml CDCl3 在 5 mm NMR 小瓶中 沒有TMS混合物時的測量，殘餘CHCl3 在CDCl3中 7.24 ppm的光譜參照 光譜儀: Bruker Avance I 500 或 Bruker Avance HD 500 探頭: 5 mm BBO 探頭或 SMART 探頭（來自Bruker）
測量參數: Pulprog = zg30 TD = 64k NS = 64 或 128（取決於探頭的靈敏度） SW = 20.6 ppm AQ = 3.17 s D1 = 5 s SFO1 = 500.13 MHz O1 = 6.175 ppm
處理參數: SI = 32k WDW = EM LB = 0.3 Hz
取決於所用的光譜儀類型，可以要求測量參數的個別調整。
29Si NMR 測量的說明 溶劑: C6D6 99.8%d/CCl4 1:1 v/v 具有 1 wt% 的 Cr(acac)3 作為鬆弛試劑 樣品濃度: 約 2 g/1.5 ml 溶劑在 10 mm NMR 小瓶中 光譜儀: Bruker Avance 300 探頭: 10 mm 1H/13C/15N/29Si 無玻璃 QNP 探頭（來自 Bruker）
測量參數: Pulprog = zgig60 TD = 64k NS = 1024（取決於探頭靈敏度） SW = 200 ppm AQ = 2.75 s D1 = 4 s SFO1 = 300.13 MHz O1 = -50 ppm
處理參數 SI = 64k WDW = EM LB = 0.3 Hz
取決於所用的光譜儀類型，可以要求測量參數的個別調整。
分子量分佈: 分子量分佈作為Mw 重量平均和Mn 數量平均使用凝膠滲透色譜法（GPC 或排阻色譜法（Size Exclusion Chromatography，SEC））使用聚苯乙烯標準品和折射率（RI）檢測器測定。除非另有說明，THF用作流動相，並且使用DIN 55672-1。多分散性是Mw/Mn之商。
玻璃化溫度: 玻璃化溫度經由差示掃描量熱法（DSC）按照 DIN 53765在多孔坩堝中在10 K/min加熱速度下在DSC 1熱量計上（來自Mettler Toledo，CH-Greifensee)來確定。
蕭氏硬度: 蕭氏硬度 A和D按照DIN（德國工業規格）53505（2000年8月）在測量硬度儀器（來自Bareiss， D-Oberdischingen，型號 HPE II Shore A 和 Shore D）分別確定。
交替溫度測試: 在硫化產品和╱或可操作的封裝零件部件上的交替溫度測試使用來自Espec（Japan）的儀器（Thermal Shock Chamber TSE-11， Elevator Type）進行。除非另有說明，熱循環具有-45°C的底部溫度和125°C的頂部溫度。樣品保持在兩者之一的任一溫度15分鐘。一個循環因此需要30分鐘。
耐含硫氣體性: 玻璃容器的水覆蓋的底部具有放在其上的含有K2 S的盤子，從而K2 S不與水接觸。操作的零件部分（例如LED）放在含有K2 S的盤子上的氣體空間中，並且將容器密封。將玻璃容器在水浴中加熱至85°C。對零件部件的測量通常以8小時的間隔進行。測量程式如下：首先測量未處理的LED的光效率。然後，將LED如上所述暴露至在上述含有K2 S的玻璃容器中的條件。之後，再次測量LED的光效率並與初始值比較。這可以然後是暴露在玻璃容器中的進一步循環以及對光效率的隨後測量。
光效率: 光效率使用來自Instrument Systems（Japan）的型號為Compact Array Spectrometer CAS 140CT儀器在型號為 ISP 250（250 mm 內徑）烏布利希球上根據用於對LED輻射功率測量的CIE 127來確定。
在下文中 Ph 是苯基 = C6 H5 -， Vi 是乙烯基 = CH2 =CH-， 和 Me 是甲基 = CH3 -。
製備平衡官能度的Si-H和Si-Vi雙官能的苯基類型樹脂 (A1)
用於實施反應的設備是裝備有出口、KPG攪拌器、強冷凝器和計量容器（滴液漏斗）的1 l 4‑頸玻璃燒瓶。將量為300 g的完全無離子的水加至燒瓶中。在1升玻璃燒杯中將磁力攪拌器用於混合60 g (0.5 mol)的乙烯基二甲基氯矽烷(分子量120.5 g/mol)、135 g (0.63 mol)的苯基三氯矽烷 (分子量211.5 g/mol)和30 g (0.31 mol)的二甲基氯矽烷(分子量94 g/mol)，並且然後將混合物轉移至計量容器中。
將氯矽烷混合物在2小時內計量入初始水進料，在此期間溫度從21.3°C升高至46.0°C。在完成計量加入時，將混合物在不加熱或冷卻的情況下隨後再攪拌1小時。之後，將另外的 19 g (0.2 mol)二甲基氯矽烷加至計量容器中並混合10分鐘時間。在完成計量加入時，溫度是32°C。混合物隨後攪拌20分鐘。獲得兩相反應混合物。底部相是含水相，其由於鹽酸而是酸性的，並且從燒瓶排出。在加熱至60°C前將量為500 g的完全無離子水加入剩餘產物相中。在得到的兩相混合物中，上部相是含水相，其被再次分離出。洗滌過程總共重複三次。然後，將15 g的Seitz EF助濾劑混合入產物相中，之後攪拌15分鐘並用nutsche型壓力過濾器經由Seitz K 100 濾板過濾。
濾液在旋轉蒸發器中在160°C和10 mbar壓力下加熱2小時，得到110 g的稍微模糊的產物，黏度為133 mm²/s。
所得樹脂 (A1)經由SEC (流動相 THF)顯示具有Mw = 1900 g/mol和 Mn = 1000 g/mol的分子量。
矽烷醇含量經由1 H NMR 確定為195 ppm。
乙烯基含量是2.64 mmol/g，Si-鍵結的氫含量是2.54 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成是： ViMe2 SiO1/2 : 27.4%， Me2 (H)SiO1/2 : 26.3%， Me2 SiO2/2 : 1.2%， Ph(OH)2 SiO1/2 : 0.0%， Ph(OH)SiO2/2 : 8.3% 和 PhSiO3/2 : 36.8%。
產物沒有烷氧矽烷基。
製備Si-H和Si-乙烯基雙官能其中 SiH/Vi = 1.15的苯基類型樹脂(A2) 過程與製備樹脂(A1)類似。所使用的設備是4升燒瓶。選擇所用的量如下: 完全無離子的水: 1350 g 乙烯基二甲基氯矽烷 (分子量120.5 g/mol): 188.9 g (1.57 mol) 苯基三氯矽烷 (分子量211.5 g/mol): 674.85 g (3.19 mol) 在氯矽烷混合物中的二甲基氯矽烷: 115.48 g (1.23 mol) 用於後續劑量的二甲基氯矽烷: 73.22 g (0.78 mol)。
洗滌在45°C進行。產物在旋轉蒸發器中在100°C 和6 mbar脫去揮發成份，得到470 g透明產物，黏度548 mPa.s，nD 25 折射率為1.502。
所得樹脂(A2)經由SEC(流動相 THF)顯示具有Mw = 1700 g/mol和Mn = 1100 g/mol的分子量。
矽烷醇含量經由1 H NMR確定為394 ppm。
乙烯含量為2.15 mmol/g，並且Si-鍵結的氫含量為2.52 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 23.0%， Me2 (H)SiO1/2 : 27.2%， Ph(OH)SiO2/2 : 9.8% 和 PhSiO3/2 : 40.0%。
產物沒有烷氧矽烷基。
製備Si-H和Si-乙烯基雙官能其中 SiH/Vi = 2.3的苯基類型樹脂(A3) 過程與製備樹脂(A1)類似。所用設備是4升燒瓶。選擇所用量如下: 完全無離子的水: 1320 g 乙烯基二甲基氯矽烷: 107.38 g (0.89 mol) 苯基三氯矽烷 (分子量211.5 g/mol): 674.85 g (3.19 mol) 在氯矽烷混合物中的二甲基氯矽烷: 156.63 g (1.65 mol) 用於後續劑量的二甲基氯矽烷: 96.00 g (1.01 mol)。
洗滌在45°C進行。產物在旋轉蒸發器中在100°C 和6 mbar脫去揮發成份，得到413 g透明產物，黏度861 mPa.s，nD 25 折射率為1.504。
所得樹脂(A3)經由SEC(流動相 THF)顯示具有Mw = 2000 g/mol 和Mn = 1200 g/mol的分子量。
矽烷醇含量經由1 H NMR確定為680 ppm。
乙烯含量為1.3 mmol/g，並且Si-鍵結的氫含量為3.18 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 14.4%， Me2 (H)SiO1/2 : 34.1%， Ph(OH)SiO2/2 : 10.2% 和 PhSiO3/2 : 41.3%。 產物沒有烷氧矽烷基。
製備Si-H和Si-乙烯基雙官能其中SiH/Vi = 0.15的苯基類型樹脂(A4) 過程與製備樹脂(A1)類似。所用設備是1升燒瓶。選擇所用量如下: 完全無離子的水: 255 g 乙烯基二甲基氯矽烷: 60.00 g (0.497 mol) 苯基三氯矽烷: 135.36 g (0.64 mol) 在氯矽烷混合物中的二甲基氯矽烷: 5.23 g (0.055 mol)。
洗滌在45°C進行。產物在旋轉蒸發器中在100°C 和6 mbar脫去揮發成份，得到84 g 透明產物，黏度1390 mPa.s，nD 25 折射率為1.511。
所得樹脂(A4)經由SEC (流動相 THF)顯示具有Mw = 1900 g/mol 和 Mn = 1200 g/mol的分子量。
矽烷醇含量經由1 H NMR確定為3373 ppm。
乙烯基含量為3.33 mmol/g，並且Si-鍵結的氫含量為0.46 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 38.6%， Me2 (H)SiO1/2 : 5.8%， Ph(OH)SiO2/2 : 20.2% 和 PhSiO3/2 : 35.4%。
產物沒有烷氧矽烷基。
製備Si-H和Si-乙烯基雙官能其中 SiH/Vi = 6.65的苯基類型樹脂(A5) 過程與製備樹脂(A1)類似。選擇所用量如下: 完全無離子的水: 260 g 乙烯基二甲基氯矽烷: 6.87 g (0.057 mol) 苯基三氯矽烷: 135.36 g (0.64 mol) 在氯矽烷混合物中的二甲基氯矽烷: 48.52 g (0.513 mol)。
洗滌在45°C進行。產物在旋轉蒸發器中在100°C 和6 mbar脫去揮發成份，得到74 g透明產物，黏度611 mPa.s，nD 25 折射率為1.506。
所得樹脂(A5)經由SEC (流動相 THF)顯示具有Mw = 1600 g/mol和Mn = 1100 g/mol的分子量。
矽烷醇含量經由1 H NMR確定為1262 ppm。
乙烯含量為0.47 mmol/g，並且Si-鍵結的氫含量為3.97 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 6.0%， Me2 (H)SiO1/2 : 40.7%， Ph(OH)SiO2/2 : 14.9% 和 PhSiO3/2 : 38.4%。
產物沒有烷氧矽烷基。
製備Si-H和Si-乙烯基雙官能其中SiH/Vi = 2.10的苯基類型的樹脂(A6) 過程與製備樹脂(A1)類似。選擇所用量如下: 完全無離子的水: 270.00 g 乙烯基二甲基氯矽烷: 18.89 g (0.157 mol) 苯基三氯矽烷: 134.97 g (0.638 mol) 苯基二甲基氯矽烷: 26.73 g (0.156 mol) 在氯矽烷混合物中的二甲基氯矽烷: 23.10 g (0.24 mol) 用於後續劑量的二甲基氯矽烷: 14.64 g (0.15 mol)。
洗滌在45°C進行。產物在旋轉蒸發器中在100°C 和6 mbar脫去揮發成份，得到89 g 透明產物，黏度314mPa.s，nD 25 折射率為1.512。
所得樹脂(A6)經由SEC(流動相 THF)顯示具有Mw = 1700 g/mol和Mn = 1000 g/mol的分子量。
矽烷醇含量經由1 H NMR確定為474 ppm。
乙烯基含量為1.00 mmol/g，並且Si-鍵結的氫含量為2.48 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 12.2%， Me2 (H)SiO1/2 : 27.1%， Me2 PhSiO1/2 : 11.6%， Ph(OH)SiO2/2 : 11.9% 和 PhSiO3/2 : 37.2%。
產物沒有烷氧矽烷基。
製備Si-乙烯基官能的苯基類型樹脂(C1) 在2升燒瓶中將700 g 苯基三乙氧基矽烷(2.91 mol)、61.6 g二甲基-二乙氧基矽烷(0.415 mol)和77.6 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷(0.416 mol)均勻混合。攪拌下，向混合物加入550 g 水，之後加入3.0 g 20% HCl。攪拌下加熱混合物並回流2小時。在冷卻後，混合4.5 g 20% 氫氧化鈉水溶液，之後回流30min。在50 mbar壓力下，將所形成的乙醇蒸餾出，並且混合800 ml甲苯。分離出水相，用500 ml水洗滌有機相三次。有機相用硫酸鎂乾燥，並且產物在旋轉蒸發器中在140°C和5 mbar脫去揮發成份，得到470 g 透明、玻璃化溫度為5°C的極黏產物。
所得樹脂(C1)經由SEC(流動相 THF)顯示具有Mw = 2000 g/mol 和 Mn = 1400 g/mol的分子量。
乙烯含量為 1.48 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 17.9%， Me2 SiO2/2 : 11.0% Ph(OR)SiO2/2 : 18.0% (R = H: 3%; R = 乙基: 15%) 和 PhSiO3/2 : 53.1%。
製備Si-乙烯基官能的苯基類型樹脂 (C2) 將600 g 苯基三氯矽烷(2.84 mol)和113 g (0.936 mol)乙烯基二甲基氯矽烷均勻混合並在50°C逐滴加至600 g水、310 g甲苯和190 g 乙酸乙酯的混合物。混合物隨後回流2小時。在冷卻混合物至室溫後，混合700 ml甲苯，分離出水相，用1升水洗滌有機相2次，然後用硫酸鎂乾燥，並且蒸餾出溶劑。
得到450 g透明、極黏的產物，玻璃化溫度為10°C。
所得樹脂(C2)經由SEC(流動相THF)顯示具有 Mw = 2200 g/mol 和 Mn = 1600 g/mol的分子量。
乙烯基含量為 1.85 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 31.2%， Ph(OR)SiO2/2 : 30.2% (R = H: 5%; R = 乙基 25%) 和 PhSiO3/2 : 38.6%。
製備Si-乙烯基官能的苯基類型樹脂 (C3) 2升燒瓶加入700 g苯基三乙氧基矽烷(2.91 mol)、217.6 g (1.6 mol，基於PhMeSiO1/2 單元)短鏈α,ω‑矽烷醇官能的苯基甲基油（平均組成: (HO)PhMeSiO-[PhMeSiO]4 -PhMeSi-OH，平均分子量Mw = 800 g/mol和Mn = 700 g/mol以及在25°C和標準壓力1013 mbar下的黏度503 mPa.s）、77.6 g 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷(0.416 mol)均勻混合。在攪拌下向混合物加入550 g水，之後加入3.0 g 20% HCl。攪拌下加熱混合物並回流2小時。在冷卻後，混合4.5 g 20% 氫氧化鈉水溶液，之後回流30分鐘。在50 mbar壓力下，蒸餾出所形成的乙醇，混合800 ml 甲苯。分離出水相，用500 ml 水洗滌有機相三次。用硫酸鎂乾燥有機相，並且產物在旋轉蒸發器中在140°C 和 5 mbar除去揮發組分，得到595 g透明、極黏的產物。
所得樹脂(C3)經由SEC(流動相 THF)顯示具有Mw = 2300 g/mol和Mn = 1500 g/mol的分子量。
乙烯基含量為1.1 mmol/g。
根據29 Si NMR，分子組成為: ViMe2 SiO1/2 : 15.2%， Me2 SiO2/2 : 30.9% Ph(OR)SiO2/2 : 13% (R = H: 4%; R = 乙基: 9%) 和 PhSiO3/2 : 40.9%。
實施例 實施例中的配製物以如下方式製備： 配製物經由使用DAC 150 FV 型 Speedmixer（來自Hauschild）製備具體的所報告的組分的均勻混合物和隨後用油擴散泵或在行星式混合器（Thinky Corporation， Japan，型號為 AWATORI RENTARO Model ARV-310）上經由同時排空使樣品脫氣而製備。
除非另有說明，將脫氣的混合物倒入直徑35mm高度6mm的開放鐵模具，允許其在150°C在循環空氣乾燥箱中硫化。記錄具體配製物的硫化時間。
實施例 1 在行星式混合器中，將80 份樹脂(A2)與20 份樹脂(C1)和0.0002 份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。在150°C混合物硫化1小時。硫化產物（vulcanizate）的蕭氏D硬度為58。
實施例 2 在行星式混合器中，將45份樹脂(A3)與55 份樹脂(C1)和0.0002份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C 硫化1小時。硫化產物的蕭氏D硬度為65。
實施例3 在行星式混合器中，將35份樹脂(A5)與65 份樹脂(C1)和0.0002份 (基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化 1小時。硫化產物的蕭氏D硬度為70。
實施例 4 在行星式混合器中，將60份樹脂(A2)與40 份樹脂(C1)和0.0002份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C 硫化 1小時。硫化產物的蕭氏D硬度為30。
實施例 5 在行星式混合器中，將70份樹脂(A2)與30 份樹脂(C3)和0.0002份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化 1小時。硫化產物的蕭氏D硬度為45。
實施例 6 在行星式混合器中，將60份樹脂(A2)與30 份樹脂(C1)、10份乙烯基封端的組成為(Me2 ViSiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )60 (Me2 SiO2/2 )12 的聚二甲基苯基甲基矽氧烷(折射率 nD 25 = 1.538，黏度 h = 7800 mPa.s)和0.0002 份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化1小時。硫化產物的蕭氏D硬度為40。
實施例7 在行星式混合器中，將60份樹脂(A2)與40 份樹脂(C1)和0.002 份(基於鉑)甲基環戊二烯基三甲基鉑(IV)混合。將混合物脫氣，倒入開放的直徑35mm高度6mm的鐵模具中，用來自Hönle， Gräfelfing（德國）的鐵照射器（ “D-bulb”）在140 mW/cm²下照射15秒。硫化產物的蕭氏D硬度為50。
實施例8 在行星式混合器中，將60份樹脂(A2)與30 份樹脂(C1)、10份乙烯基-封端的組成為(Me2 ViSiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )60 (Me2 SiO2/2 )12 的聚二甲基苯基甲基矽氧烷(折射率 nD 25 = 1.538， 黏度 h = 7800 mPa.s)、0.5 份(3-縮水甘油基丙基)­三甲氧基矽烷和0.0002 份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化1小時。硫化產物的蕭氏D硬度為40。
比較例 1 在行星式混合器中，將70 份樹脂(C2)與10 份乙烯基封端的組成為(Me2 ViSiO1/2 )2 (MePhSiO2/2 )60 (Me2 SiO2/2 )12 的聚二甲基苯基甲基矽氧烷(折射率nD 25 = 1.538，黏度 h = 7800 mPa.s)、20 份1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷和0.0002份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化2小時。硫化產物的蕭氏A硬度為60。
比較例2 在行星式混合器中，將65份樹脂(C2)與35 份 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三矽氧烷和0.0002份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化4小時。硫化產物的蕭氏 D硬度為38。
實施例 9 在行星式混合器中，將50份樹脂(A2)與50 份樹脂(C1)、0.5 份(3-縮水甘油基丙基)三甲氧基矽烷和0.0002 份(基於鉑)鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物混合。混合物在150°C硫化1小時。硫化產物的蕭氏D 68。

Claims (11)

  1. 一種組合物，包含：(A)由至少3個式(I)的單元形成的有機聚矽氧烷，R1 aR2 bR3 cHd(RO)eSiO(4-a-b-c-d-e)/2 (I)，其中，R1 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的、具有2至8個碳原子並具有脂肪族碳-碳多鍵的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，R2 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代並具有1至12個碳原子的飽和烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，R3 表示相同或不同的單價SiC-鍵結並具有6至14個碳原子的芳香族基團，R 表示氫原子或單價、選擇性經取代的、可以被雜原子間斷並具有1至12個碳原子的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，a 是0、1、2或3，b 是0、1、2或3，c 是0、1、2或3，d 是0、1或2，和e 是0、1或2，條件是a+b+c+d+e的和不大於3，每分子中Si-鍵結的氫原子和R1基團的總和為至少3，在至少10mol%的式(I)的單元中a+b+c+d的和等於0或1，c在至少一個單元中不同於0，而在矽氧烷(A)中，Si-鍵結的氫原子與Si-鍵結的R1基團的比例是0.1至9，(B)式(VI)的單元形成的有機聚矽氧烷，係選擇性存在的，R4 fR5 gR6 h(R7O)iSiO(4-f-g-h-i)/2 (VI)，其中，R4 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的、具有2至8個碳原子並具有脂肪族碳-碳多鍵的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，R5 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代並具有1至12個碳原子的飽和烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，R6 表示相同或不同的單價SiC-鍵結並具有6至14個碳原子的芳香族基團，R7 表示氫原子或單價、選擇性經取代的、可以被雜原子間斷並具有1至12個碳原子的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，f 是0、1、2或3，g 是0、1、2或3，h 是0、1或2，i 是0或1，條件是f+g+h+i的和不大於3，矽氧烷(B)每一分子具有至少兩個R4基團，在不大於20mol%的式(VI)的單元中f+g+h+i的和等於0或1，和h在至少一個式(VI)的單元中不同於0，(C)式(X)的單元形成的有機聚矽氧烷，R8 kR9 lR10 m(R11O)nSiO(4-k-l-m-n)/2 (X)，其中，R8 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代的、具有2至8個碳原子並具有脂肪族碳-碳多鍵的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，R9 表示單價、SiC-鍵結的、選擇性經鹵素取代的或氰基取代並具有1至12個碳原子的飽和烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，R10 表示相同或不同的單價SiC-鍵結並具有6至14個碳原子的芳香族基團，R11 表示氫原子或單價、選擇性經取代的、可以被雜原子間斷並具有1至12個碳原子的烴基，並且在每次出現時可以相同或不同，k 是0、1、2或3，l 是0、1、2或3，m 是0、1或2，和n 是0或1，條件是k+l+m+n的和不大於3，矽氧烷(C)每一分子具有至少兩個R8基團，在至少10mol%的式(X)單元中k+l+m+n的和等於0或1，m在至少一個式(X)單元中不同於0，以及(D)催化劑，係選擇性存在的且用於促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上，其中基於100重量份的矽氧烷(A)，矽氧烷(B)的量為0至200重量份，矽氧烷(C)的量為1至200重量份。
  2. 如請求項1的組合物，其中，所述矽氧烷(A)包含具有至少3個選自下式的單元的矽氧烷：R1 aR2 bR3 cHd(RO)eSiO1/2其中(a+b+c+d+e)=3 (II),R2 bR3 c(RO)SiO2/2其中(b+c)=1 (IIIa),R2 bR3 cSiO2/2其中(b+c)=2 (IIIb),R2 bR3 c(RO)eSiO3/2其中(b+c+e)=1 (IV)，和SiO4/2 (V),其中R、R1、R2、R3、a、b、c、d和e各自如上定義，條件是矽氧烷(A)中不大於25mol%的單元符合式(IIIb)，每分子中的Si-鍵結的氫原子和R1基團的總和是至少3，每分子存在至少一個R3基團，並且存在至少一個式(IV)和/或式(V)的單元。
  3. 如請求項1的組合物，其中，所述組分(C)包含由選自下式中的單元組成的矽氧烷：R8 kR9 lR10 m(R11O)nSiO1/2其中(k+l+m+n)=3 (XI),R9 lR10 m(R11O)SiO2/2其中(l+m)=1 (XIIa),R9 lR10 mSiO2/2其中(l+m)=2 (XIIb),R9 lR10 m(R11O)nSiO3/2其中(l+m+n)=1 (XIII)和SiO4/2 (V)其中R8、R9、R10、R11、k、l、m和n各自如上定義，條件是所述矽氧烷(C)每分子具有至少兩個R8基團，每分子存在至少一個R10基團，並且存在至少一個式(XIII)和/或式(V)的單元。
  4. 如請求項1-3中任一項的組合物，其中，所述組合物含有1-200重量份矽氧烷(C)，基於100重量份組分(A)。
  5. 如請求項1-3中任一項的組合物，其中，所述組合物含有：(A)由式(I)的單元形成的矽氧烷，(B)由式(VI)的單元形成的矽氧烷，係選擇性存在的，(C)由式(X)的單元形成的矽氧烷，(D)催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上，(E)填料，係選擇性存在的，(F)黏合促進劑，係選擇性存在的(G)抑制劑，係選擇性存在的(H)增塑劑，係選擇性存在的(K)添加劑，係選擇性存在的，以及(L)溶劑，係選擇性存在的。
  6. 如請求項1-3中任一項的組合物，其中，所述組合物含有：(A)由式(I)的單元形成的矽氧烷，(B)由式(VI)的單元形成的矽氧烷，係選擇性存在的，(C)由式(X)的單元形成的矽氧烷，(D)催化劑，促進Si-鍵結的氫加成到脂肪族碳-碳多鍵上，(E)填料，係選擇性存在的，(F)黏合促進劑，(G)抑制劑，係選擇性存在的，(H)增塑劑，係選擇性存在的，(K)添加劑，係選擇性存在的，以及(L)溶劑，係選擇性存在的。
  7. 一種經由以任意順序混合各個組分製備如請求項1-6中任一項的組合物的方法。
  8. 一種成型製品，其係經由使如請求項1-6中任一項的組合物交聯獲得或如請求項7的方法獲得。
  9. 如請求項8的成型製品，其中，所述成型製品是塗層、封裝品或透鏡。
  10. 一種如請求項1-6中任一項的組合物或如請求項7的方法獲得的組合物作為電氣和電子應用中封裝材料(encapsulation compound)的用途。
  11. 一種如請求項1-6中任一項的組合物或如請求項7的方法獲得的組合物在製備LED中作為封裝材料的用途。
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