TWI622427B - Solvent recovery method and coating drying equipment - Google Patents

Abstract

針對藉由冷凝方式來回收揮發性溶劑的情況，提供一種能有效率地回收揮發性溶劑之溶劑回收方法及塗佈乾燥設備。溶劑回收方法，是將乾燥爐3內的封入惰性氣體之氣體封入室5，設置在低沸點成分除去區間，在該區間內，高分子材料難以從該乾燥爐3內的恆速乾燥區間內的塗佈溶液飛散； 將在恆速乾燥區間內的低沸點成分除去區間的揮發性溶劑，與惰性氣體一起取出至乾燥爐3的外部，並使揮發性溶劑冷凝而回收。

Description

溶劑回收方法及塗佈乾燥設備

本發明關於一種溶劑回收方法及塗佈乾燥設備，用以回收乾燥爐的排氣氣體(廢氣)中所含的揮發性溶劑。

電子材料和機能性薄膜等，是將包含聚合物或單體等之樹脂組成物，塗佈於基材上，然後經過將該塗佈樹脂組成物後的基材乾燥的步驟來加以生產。例如用於承載半導體元件和電子零件等之基板、用於形成電路之光硬化薄膜、及用來保護顯示器等的精密機器之機能性薄膜，是將包含必要的機能的聚合物或單體等之樹脂組成物，溶解於揮發性溶劑、特別是有機溶劑中而作成溶液，然後對適合用途的基材，塗佈或含浸該溶液後，將揮發性溶劑蒸發而乾燥，以此方式來進行生產。

用於上述製程的塗佈乾燥設備，具備使揮發性溶劑蒸發而乾燥的乾燥爐，而被使用於電子材料、機能性薄膜等的廣泛的技術領域中。在此製程中，於乾燥爐內，需要將蒸發後的揮發性溶劑排氣至乾燥爐的外部。先前，是將此揮發性溶劑排放至大氣中。然而，近年來，由於對環境問題的關心提高，而開始對揮發性溶劑進行處理而回收。

作為揮發性溶劑的處理方法，一般是採用焚燒、及 藉由活性碳或沸石等所實行的吸附回收等的技術。又，揮發性溶劑的氣體濃度，例如在超過5000ppm這樣的高濃度的情況，採用一種凝結法，此凝結法將氮氣等的惰性氣體封入乾燥爐內，抑制揮發性溶劑發生爆發的危險性，並提高揮發性溶劑的氣體濃度來提升冷凝效率，藉此來凝結回收揮發性溶劑(例如參照日本特開2000-129012號公報)。

然而，上述先前的方法，有以下的問題。亦即，焚燒處理揮發性溶劑的方法，不論所排出的揮發性溶劑的種類為何都能處理，且也能回收伴隨焚燒所產生的熱量，但是由於會排出二氧化碳，因此從環境問題的觀點，並不理想。

又，在吸附回收揮發性溶劑的方法中，當吸附材料與揮發性溶劑之間的親合性(affinity)佳的情況，能合適地回收揮發性溶劑，並藉由吸附後的精製而能再利用揮發性溶劑。但是，在此方法中，當混合有複數種揮發性溶劑或是與吸附材料之間的親合性不佳的情況，由於吸附及脫附(desorption)的效率低、或是由於吸附材料的劣化而交換零件等，都會造成成本增加。

又，在將揮發性溶劑凝結而回收的方法中，若使乾燥爐內的氣體濃度上升，則氣體中的高沸點成分容易在乾燥爐內發生結露，因此，會有結露的高沸點成分滴落在乾燥爐內進行搬送的乾燥後的製品的上部的情況，而引起品質方面的問題。此情況，由於需要除去滴落的凝結物的作業，所以導致生產效率低。

本發明，針對藉由冷凝方式來回收揮發性溶劑的情 況，目的在於提供一種能有效率地回收揮發性溶劑之溶劑回收方法及塗佈乾燥設備。

本發明人，反復進行深入研究後的結果，發現藉由將封入惰性氣體之氣體封入室設置在特定位置，並將惰性氣體與揮發性溶劑一起取出至乾燥爐的外部，能提供一種溶劑回收方法及塗佈乾燥設備，能抑制乾燥爐內的結露，而在藉由冷凝方式來回收揮發性溶劑的情況，可有效率地回收揮發性溶劑。本發明是基於這種發現(見解)而完成，若根據本發明，可提供以下的發明。

亦即，本發明的一形態的溶劑回收方法，將惰性氣體封入塗佈乾燥設備的乾燥爐內，並回收包含該惰性氣體之排氣氣體中的揮發性溶劑，而且，該溶劑回收方法的特徵在於：在乾燥爐內，將封入惰性氣體之氣體封入室，設置在恆速乾燥區間內；將在恆速乾燥區間中蒸發之揮發性溶劑，與惰性氣體一起取出至乾燥爐的外部，並使揮發性溶劑冷凝而回收。

本發明的一形態的溶劑回收方法，將惰性氣體封入塗佈乾燥設備的乾燥爐內，並回收包含該惰性氣體之排氣氣體中的揮發性溶劑，而且，該溶劑回收方法的特徵在於：在乾燥爐內，將封入惰性氣體之氣體封入室設置在低沸點成分除去區間，在該區間內，高分子材料難以從塗佈溶液飛散； 將在低沸點成分除去區間中蒸發之揮發性溶劑，與惰性氣體一起取出至乾燥爐的外部，並使揮發性溶劑冷凝而回收。

本發明的一形態的塗佈乾燥設備，是具有乾燥爐之塗佈乾燥設備，其特徵在於：乾燥爐，具備封入惰性氣體之氣體封入室；氣體封入室，設置在乾燥爐內的恆速乾燥區間內；將在恆速乾燥區間中蒸發之揮發性溶劑，與惰性氣體一起取出至乾燥爐的外部，並使從乾燥爐排氣的包含惰性氣體之排氣氣體中的揮發性溶劑，冷凝而回收。

本發明的一形態一種塗佈乾燥設備，是具有乾燥爐之塗佈乾燥設備，其特徵在於：乾燥爐，具備封入惰性氣體之氣體封入室；氣體封入室，在乾燥爐內，設置在低沸點成分除去區間，在該區間內，高分子材料難以從塗佈溶液飛散；將在低沸點成分除去區間中蒸發之揮發性溶劑，與惰性氣體一起取出至乾燥爐的外部，並使從乾燥爐排氣的包含惰性氣體之排氣氣體中的揮發性溶劑，冷凝而回收。

在一實施形態中，乾燥爐，具備氣體封入室與未封入惰性氣體之氣體非封入室；在氣體封入室，使加熱後的惰性氣體循環，並從塗佈有高分子材料而成之基材，使規定的揮發性溶劑蒸發乾燥而除去；在氣體非封入室，藉由未含惰性氣體之加熱後的空氣，將除去規定的揮發性溶劑後的基材，乾燥成目標的基材樹脂 份，並使樹脂硬化。

若根據本發明，針對藉由冷凝方式來回收揮發性溶劑的情況，能有效率地回收揮發性溶劑。

1、30‧‧‧塗佈乾燥設備

3‧‧‧乾燥爐

5‧‧‧氣體封入室

7‧‧‧氣體非封入室

10‧‧‧溶劑氣體凝結器

12‧‧‧惰性氣體加熱用熱交換器

14‧‧‧鼓風機

A‧‧‧低沸點成分除去區間

B‧‧‧基材(被乾燥對象物)

L1‧‧‧排氣管路

L2‧‧‧惰性氣體供給管路

L3‧‧‧循環管路

L4‧‧‧回收溶劑管路

L5‧‧‧排氣管路

L6‧‧‧空氣供給管路

R‧‧‧滾軸

第1圖是表示有關一實施形態的塗佈乾燥設備的圖。

第2圖是表示先前的塗佈乾燥設備的圖。

第3圖是表示蒸發後的揮發性溶劑的成分分析結果的表。

第4圖是表示蒸發後的揮發性溶劑的成分分析結果的圖表。

第5圖是表示本實施形態的溶劑回收方法與先前的溶劑回收方法的溶劑回收結果的表。

以下，參照添附的圖面，詳細地說明本發明的適合的實施形態。另外，在圖面的說明中，相同或相當的元件，標上相同的符號而省略重複的說明。

第1圖是表示有關一實施形態的塗佈乾燥設備的圖。第1圖所示的塗佈乾燥設備1，例如是在電子材料或機能性薄膜等的生產步驟中所採用的設備。塗佈乾燥設備1具備乾燥爐3。乾燥爐3，是將塗佈有包含揮發性溶劑之高分子材料而成之基材(被乾燥對象物)B乾燥，而使揮發性溶劑蒸發之裝置。基材B，從設置在乾燥爐3的前方(第1圖的左側)的入口搬入，而在乾燥後，從後方(第1圖的右側)的出口搬出，之 後，例如捲繞在滾軸R上。

乾燥爐3，具有氣體封入室5與氣體非封入室7而構成。氣體封入室5是封入惰性(非活性)氣體的區域。在本實施形態中，氣體封入室5設有複數個(此處為3室)。惰性氣體，是將乾燥爐3內的氧濃度抑制在氣體爆炸臨界氧濃度以下，並安全地濃縮所採用的氣體。

氣體封入室5，設置在乾燥爐3內的前方部分(搬入基材B的入口側)。具體來說，氣體封入室5，設置在低沸點成分除去區間(第1圖中的A所示的區域)，在該區間內，高分子材料難以從恆速乾燥區間內的塗佈溶液飛散。考慮乾燥特性的情況，乾燥區間可區分為恆速乾燥區間與減速乾燥區間；在該恆速乾燥區間中，被乾燥物所具有的水分(在本實施形態中是揮發性溶劑)含有率以一定的速度減少；而在減速區間中，即使低於材料的臨界含水(溶劑)率，仍持續乾燥。上述恆速乾燥區間，是被加熱物的溫度幾乎沒有上升，加熱熱量用於揮發性溶劑溶劑的蒸發，且在維持大致靠近沸點溫度的狀態下，蒸發沸點比較低的溶劑之區間。減速乾燥區間，是材料所具有溶劑接近臨界含有率，被加熱物的溫度也逐漸地上升，而伴隨著溫度上升，高沸點容易也蒸發之區間。又，在減速乾燥區間中，與熱媒之間的溫差變小，蒸發乾燥速度也變慢。

各氣體封入室5，分別連接排氣管路L1與惰性氣體供給管路L2。排氣管L1，是將從氣體封入室5排出的排氣氣體(廢氣)導出至乾燥爐3的外部之管路。排氣氣體，含有揮發 性溶劑和後述的惰性氣體。在連接排氣管L1的上游測，連接溶劑氣體凝結器10。溶劑氣體凝結器10，是從自乾燥爐3排出的排氣氣體回收揮發性溶劑之裝置。溶劑氣體凝結器10，將惰性氣體與揮發性溶劑分離，且經由循環管路L3將惰性氣體送出至後述的惰性氣體加熱用熱交換器12，並將所回收的揮發性溶劑經由回收溶劑管路L4排出。

惰性氣體供給管L2的上游側，連接惰性氣體加熱用熱交換器12。在惰性氣體加熱用熱交換器12的上游側，經由循環管路L3，連接溶劑氣體凝結器10。在溶劑氣體凝結器10中所回收的惰性氣體，經由循環管路L3，流入惰性氣體加熱用熱交換器12內，將該惰性氣體加熱而送出至惰性氣體供給管L2中。藉由此構成，惰性氣體在乾燥爐3內循環。另外，惰性氣體，例如藉由蒸發器將液態氮氣化。藉此，在運轉開始時，即使每單位時間的消耗量多的情況，也能穩定地供給惰性氣體。又，惰性氣體，在乾燥爐3的穩定運轉中，當補充漏洩的氮氣時，較佳是採用從壓力變動吸附(PSA，Pressure Swing Adsorption)裝置直接取出氮氣來使用等的方式，可對應運轉狀況適當地切換氮氣產生源來進行供給。

氣體非封入室7，設置在乾燥爐3的後方部分(搬出基材B之出口側)。氣體非封入室7，鄰接氣體封入室5，並設置複數個(此處為3室)。各氣體非封入室7，分別連接排氣管路L5與空氣供給管路L6。排氣管路L5的下游側，連接在焚燒爐等的排氣處理側。空氣供給管路L6，是將加熱後的空氣供給至氣體非封入室7(亦即，對氣體非封入室7給氣)內之 管路。在空氣供給管路L6的上游側，連接用以供給空氣之鼓風機14。

在氣體封入室5與氣體非封入室7之間，較佳是設有壓力調整室(未圖示)。壓力調整室的設置目的，是為了抑制惰性氣體和揮發性溶劑從氣體封入室5侵入氣體非封入室7內的情況。壓力調整室，具有監視乾燥爐3內的壓力平衡狀態並調整惰性氣體的封入的機能。

繼而，關於藉由塗佈乾燥設備1所實行的溶劑回收方法，一邊參照第1圖一邊進行說明。首先，將塗佈有包含揮發性溶劑之高分子材料而成之基材B，搬入乾燥爐3內。搬入乾燥爐3內的基材B，最初，進入氣體封入室5。在惰性氣體加熱用熱交換器12中加熱後的惰性氣體，供給至氣體封入室5內。藉此，在氣體封入室5內，塗佈在基材B上之包含揮發性溶劑之高分子材料，被進行乾燥，同時規定的揮發性溶劑蒸發。在氣體封入室5內蒸發後的揮發性溶劑，與惰性氣體一起經由排氣管路L1而被送至溶劑氣體凝結器10。而且，藉由溶劑氣體凝結器10，回收揮發性溶劑。

繼而，基材B進入氣體非封入室7。加熱後的空氣，藉由鼓風機14而供給至氣體非封入室7內。在此氣體非封入室7中，基材B所含的揮發性溶劑蒸發而被除去，乾燥成目標的基材樹脂份，於是樹脂硬化。之後，基材B從乾燥爐3搬出並捲繞在滾軸R上。這樣一來，在乾燥爐3內，由塗佈在基材B上之高分子材料所蒸發出來的揮發性溶劑被回收。

繼而，說明有關塗佈乾燥設備1的作用效果。第2 圖是表示先前的塗佈乾燥設備的圖。如第2圖所示，先前的塗佈乾燥設備30，乾燥爐3整體，連接有排氣管路L1與惰性氣體供給管路L2。亦即，使用塗佈乾燥設備30之溶劑回收方法，對乾燥爐3整體，供給惰性氣體，並將包含該惰性氣體之排氣氣體排出至乾燥爐3的外部，來回收揮發性溶劑。此種構成的塗佈乾燥設備30中的溶劑回收方法，若乾燥爐3內的氣體濃度變高，則會發生氣體中的高沸點成分容易在乾燥爐3內結露而滴落在基材B上這樣的問題。此情況，由於會導致製品的品質降低，所以需要進行用以除去在基材B中的有高沸點成分滴落的部分之作業，因而導致生產效率低。

關於上述發生結露的原因，本發明人經過深入研究後的結果，發現以下2點重要的原因。第1點，可以舉出：乾燥爐3內的氣體，產生部分地冷卻。又，第2點，可以舉出：乾燥爐3內進行蒸發的揮發性溶劑的組成，從乾燥爐3的入口側向出口側，從包含較多低沸點成分的組成之混合揮發性溶劑，逐漸地變成包含較多高沸點成分的組成之混合揮發性溶劑。關於此點，一邊參照第3圖和第4圖一邊進行說明。

第3圖是表示蒸發後的揮發性溶劑的成分分析結果的表，第4圖是表示蒸發後的揮發性溶劑的成分分析結果的圖表。如第3圖所示，揮發性溶劑的成分分析，關於3種成分A、B、C，將乾燥爐區分成7個區域(空間)來進行。7個區域，從乾燥爐的入口側向出口側，依序排列區域1~區域7。各成分A、B、C，其沸點各自相異，其中，成分A的沸點低， 成分C的沸點高，而成分B的沸點位於兩者之間。

如第3圖和第4圖所示，確認了：揮發性溶劑的各成分，隨著從乾燥爐的入口側向出口側，從包含較多低沸點成分的組成，變成包含較多高沸點成分的組成。又，也確認了：在乾燥爐3的出口側蒸發的揮發性溶劑中，混合有比較低分子量的聚合物或聚合物原料的單體等。進而，確認了：在乾燥爐3內凝結的液體，大多是高沸點物質的成分。

基於上述分析結果，在本實施形態中，於乾燥爐3內，將封入惰性氣體之氣體封入室5，設置在低沸點成分除去區間，在該區間內，高分子材料難以從乾燥爐內的恆速乾燥區間內的塗佈溶液飛散。在低沸點成分除去區間，將揮發性溶劑與惰性氣體一起取出至乾燥爐的外部，來回收揮發性溶劑。這樣一來，在本實施形態中，選擇性地從含有較多的低沸點揮發性溶劑的成分之區間(區間1至區間3)取出揮發性溶劑。藉此，由於能抑制乾燥爐3內的結露，所以在藉由冷凝方式來回收揮發性溶劑的情況，能有效率地回收揮發性溶劑。

又，在本實施形態中，可安全且效率佳地回收揮發性溶劑而可將揮發性溶劑加以再利用。藉此，能抑制地球環境的污染並防止有機溶劑這樣的地下資源的枯竭，而構築一個可持續的社會。

第5圖是表示本實施形態的溶劑回收方法與先前的溶劑回收方法的溶劑回收結果的表。如第5圖所示，利用先前的溶劑回收方法，回收溶劑的色相是褐色，相對於此，利用本實施形態的塗佈乾燥設備1中的溶劑回收方法，回收溶 劑的色相是透明。其原因被認為是甲基丙烯酸甲酯(MMA，methyl methacrylate)聚合物等的高沸點物質的混入量減少成先前的1/5以下的緣故。另外，在第5圖中，PGME是丙二醇單甲醚(propylene glycol monomethyl ether)。

藉由本實施形態的溶劑回收方法所回收的揮發性溶劑，藉由蒸餾而精製，而能使揮發性溶劑(例如，塗佈用清漆)容易地再循環。藉此，在本實施形態中，有機物的物質回收成為可能。

以上，已基於實施形態來詳細地說明本發明。但是，本發明並未限定於上述實施形態。在不脫離本發明的要旨的範圍內，可作各種變化。例如，氣體封入室5和氣體非封入室7，也可對應於乾燥爐3的設計來作設計。

又，在上述實施形態中，以在恆速乾燥區間內設置低沸點成份除去區間的形態，作為一個例子來進行說明，而在該低沸點成份除去區間內，高分子材料難以從塗佈溶液飛散。

Claims (5)

1. 一種溶劑回收方法，將惰性氣體封入塗佈乾燥設備的乾燥爐內，並回收包含該惰性氣體之排氣氣體中的揮發性溶劑，而且，該溶劑回收方法的特徵在於：在前述乾燥爐內，將封入前述惰性氣體之氣體封入室，設置在恆速乾燥區間內；在前述恆速乾燥區間中，將塗佈有包含前述揮發性溶劑之高分子材料而成之基材乾燥，並將自前述高分子材料蒸發之相較於高沸點成分包含較多低沸點成分的組成之前述揮發性溶劑，與前述惰性氣體一起取出至前述乾燥爐的外部，並使前述揮發性溶劑冷凝而回收。
2. 一種溶劑回收方法，將惰性氣體封入塗佈乾燥設備的乾燥爐內，並回收包含該惰性氣體之排氣氣體中的揮發性溶劑，而且，該溶劑回收方法的特徵在於：在前述乾燥爐內，將封入前述惰性氣體之氣體封入室，設置在低沸點成分除去區間，在該區間內，高分子材料難以從塗佈溶液飛散；在前述低沸點成分除去區間中，將塗佈有包含前述揮發性溶劑之高分子材料而成之基材乾燥，並將自前述高分子材料蒸發之相較於高沸點成分包含較多低沸點成分的組成之前述揮發性溶劑，與前述惰性氣體一起取出至前述乾燥爐的外部，並使前述揮發性溶劑冷凝而回收。
3. 一種塗佈乾燥設備，是具有乾燥爐之塗佈乾燥設備，其特徵在於： 前述乾燥爐，具備封入惰性氣體之氣體封入室；前述氣體封入室，設置在前述乾燥爐內的恆速乾燥區間內；在前述恆速乾燥區間中，將塗佈有包含揮發性溶劑之高分子材料而成之基材乾燥，並將自前述高分子材料蒸發之相較於高沸點成分包含較多低沸點成分的組成之前述揮發性溶劑，與前述惰性氣體一起取出至前述乾燥爐的外部，並使從前述乾燥爐排氣的包含前述惰性氣體之排氣氣體中的前述揮發性溶劑，冷凝而回收。
4. 一種塗佈乾燥設備，是具有乾燥爐之塗佈乾燥設備，其特徵在於：前述乾燥爐，具備封入惰性氣體之氣體封入室；前述氣體封入室，在前述乾燥爐內，設置在低沸點成分除去區間，在該區間內，高分子材料難以從塗佈溶液飛散；在前述低沸點成分除去區間中，將塗佈有包含揮發性溶劑之高分子材料而成之基材乾燥，並將自前述高分子材料蒸發之相較於高沸點成分包含較多低沸點成分的組成之前述揮發性溶劑，與前述惰性氣體一起取出至前述乾燥爐的外部，並使從前述乾燥爐排氣的包含前述惰性氣體之排氣氣體中的前述揮發性溶劑，冷凝而回收。
5. 如請求項3或4所述之塗佈乾燥設備，其中，前述乾燥爐，具備前述氣體封入室與未封入前述惰性氣體之氣體非封入室；在前述氣體封入室，使加熱後的前述惰性氣體循環，並 從塗佈有高分子材料而成之基材，使規定的揮發性溶劑蒸發乾燥而除去；在前述氣體非封入室，藉由未含前述惰性氣體之加熱後的空氣，將除去前述規定的揮發性溶劑後的前述基材，乾燥成目標的基材樹脂份，並使樹脂硬化。