TWI602940B - 軟磁性合金濺鍍靶材及軟磁性合金材料 - Google Patents

Description

軟磁性合金濺鍍靶材及軟磁性合金材料

本發明關於磁記錄媒體相關領域，尤指一種軟磁性合金濺鍍靶材及軟磁性合金材料。

近年來，隨著人們對於磁記錄媒體之資訊儲存容量的需求越來越高，如何提升磁記錄媒體的記錄位元已成為各界爭相關注的研究課題。

相較於現今之水平式磁記錄媒體，目前已開發另一種垂直式磁記錄媒體(perpendicular recording media)，其係以垂直方式排列磁性位元，使磁頭得以在每單元區域中記錄或讀取更多資料，故垂直式磁記錄媒體更能實現高記錄密度的需求。

垂直式磁記錄媒體之層狀結構包含：基板、附著層、軟磁層(soft magnetic layer)、晶種層、中間層、磁記錄層、覆蓋層以及潤滑層，其中軟磁層之主要作用主在於提升記錄寫入的效率等。

目前常用之軟磁層係以鈷鐵鉭合金材料為主，其多半係使用鈷鐵鉭合金濺鍍靶材，經由磁控濺鍍法所濺鍍而成。然而，由於鉭金屬原料的成本較高，且鈷鐵鉭合金濺鍍靶材中含有過量的鉭易降低鈷鐵鉭合金濺鍍靶 材的抗折強度，致使現有技術之鈷鐵鉭合金濺鍍靶材易有裂靶之問題發生，而降低鈷鐵鉭合金濺鍍靶材之濺鍍效率及鈷鐵鉭合金材料之生產效率。

有鑑於現有技術之鈷鐵鉭合金之缺點，本發明其中一目的在於提供一種軟磁性合金濺鍍靶材，其能在維持所需磁性的前提下，提升軟磁性合金濺鍍靶材的抗折強度，藉此具體克服現有技術之鈷鐵鉭合金濺鍍靶材容易發生裂靶之問題。

為達成前述目的，本發明提供一種軟磁性合金濺鍍靶材，其包含鐵、鈷、鉻、硼及添加元素，添加元素為鈮、鉭或其組合，其中以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鐵與鈷之含量和係大於或等於70原子百分比(at%)且小於或等於85at%，鉻之含量係大於或等於6at%且小於或等於8at%，硼之含量係大於或等於6at%且小於或等於8at%，添加元素之含量和係大於或等於3at%且小於或等於14at%。

依據本發明，藉由鈷、鐵、鉻、硼及添加元素之間的交互影響以及適當控制鉻、硼及添加元素之含量，該軟磁性合金濺鍍靶材不僅能具備所需之軟磁性，更能獲得較高的抗折強度，故能具體解決現有技術之鈷鐵鉭合金濺鍍靶材容易發生裂靶的問題，進而提升軟磁性合金濺鍍靶材的濺鍍品質及利用該軟磁性合金濺鍍靶材生產軟磁性合金材料之生產效率。

更具體而言，前述「添加元素之含量和係大於 或等於3at%且小於或等於14at%」係指：當添加元素為鈮時，鈮之個別含量係大於或等於3at%且小於或等於14at%；當添加元素為鉭時，鉭之個別含量係大於或等於3at%且小於或等於14at%；當添加元素為鈮與鉭之組合時，鈮與鉭之含量和係大於或等於3at%且小於或等於14at%。

較佳的，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鐵與鈷之含量和係大於或等於70at%小於或等於80at%；更佳的，鐵與鈷之含量和係大於或等於72at%且小於或等於78at%。

較佳的，該軟磁性合金濺鍍靶材更包含鉬，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬之含量係大於0at%且小於或等於9at%。

較佳的，該軟磁性合金濺鍍靶材之添加元素係由鈮所組成；更具體而言，該軟磁性合金濺鍍靶材可為鈷鐵鉻硼鈮合金濺鍍靶材或鈷鐵鉻硼鈮鉬合金濺鍍靶材。據此，該軟磁性合金濺鍍靶材不僅能具備所需之軟磁性，更具有低製作成本之優點。

更佳的，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬之含量係大於或等於3at%且小於或等於9at%。

較佳的，當該軟磁性合金濺鍍靶材為鈷鐵鉻硼鈮鉬合金濺鍍靶材時，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬與鈮之含量和係大於或等於3at%且小於或等於23at%。

再更佳的，當該軟磁性合金濺鍍靶材為鈷鐵鉻硼鈮鉬合金濺鍍靶材時，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子 總數為基準，鉬與鈮之含量和係大於或等於12at%且小於或等於15at%。據此，利用該軟磁性合金濺鍍靶材所濺鍍而成之軟磁性合金材料的結晶溫度不小於600℃，故該軟磁性合金材料能具備優異的非晶熱穩定性。

較佳的，以鐵及鈷之原子總數為基準，鐵之含量係大於或等於35at%且小於或等於65at%，且鈷之含量係大於或等於35at%且小於或等於65at%。

較佳的，前述軟磁性合金濺鍍靶材之抗折強度係大於或等於700百萬帕(MPa)；更佳的，該軟磁性合金濺鍍靶材之抗折強度係大於或等於700MPa且小於或等於1300MPa。

依據本發明，該軟磁性合金濺鍍靶材可經由熔煉鑄造法或粉末冶金法所製得。較佳的，該軟磁性合金濺鍍靶材係由熔煉鑄造法所製得。

於本說明書中，「飽和磁化量(saturation magnetization，M_s)」係指一磁性材料在外加磁場下被磁化，該磁性材料的磁化強度隨著外加磁場之強度提高而能達到的最大磁化強度，其單位為emu/cc。

於本說明書中，「抗折強度」係指一濺鍍靶材單位面積下受到彎曲負荷時的極限折斷應力大小，其單位為百萬帕(MPa)。

為達成前述目的，本發明另提供一種軟磁性合金材料，其係由如前述軟磁性合金濺鍍靶材所濺鍍而成，且該軟磁性合金材料具有如前述軟磁性合金濺鍍靶材之相似或相同的組成。

此外，本發明之另一目的在於提升軟磁性合金材料的非晶熱穩定性，以進一步提升包含有前述軟磁性合金材料之磁記錄媒體的記錄品質。

較佳的，該軟磁性合金材料之結晶溫度係大於或等於500℃。是故，該軟磁性合金材料能具有良好的非晶熱穩定性。

較佳的，於室溫及-12000至+12000 Oe之外加磁場下，該軟磁性合金材料之飽和磁化量係介於430emu/cc至630emu/cc，故其能適用於作為磁記錄媒體之軟磁層的材料。

圖1為實施例29之軟磁性合金材料進行快速退火製程前(室溫)、於500℃以及於600℃下進行快速退火製程後的X光繞射光譜圖。

圖2為實施例37之軟磁性合金材料進行快速退火製程前(室溫)、於500℃及600℃下進行快速退火製程1小時後的X光繞射光譜圖。

圖3為實施例38之軟磁性合金材料進行快速退火製程前(室溫)、於500℃及600℃下進行快速退火製程1小時後的X光繞射光譜圖。

圖4為比較例11之軟磁性合金材料進行快速退火製程前(室溫)、於500℃及600℃下進行快速退火製程1小時後的X光繞射光譜圖。

以下，將藉由具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本發明所能達成之優點與功效，並且於不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本發明之內容。

為驗證軟磁性濺鍍靶材的組成對其抗折強度之影響以及軟磁性濺鍍靶材之組成對其所濺鍍而成之軟磁性材料的飽和磁化量以及非晶熱穩定性的影響，本說明書中列舉數種經由相同方法製備但具有不同組成之軟磁性濺鍍靶材及軟磁性材料作為例示，以分析軟磁性濺鍍靶材與軟磁性材料中所含之元素種類及其含量對其等之特性的影響。

軟磁性合金濺鍍靶材之製備

首先，依據如下表1及表2所示之組成，混合鈷、鐵、鉻、硼、鈮、鉬或鉭等原料，利用真空感應熔煉法，於4×10^-2托耳之真空環境、1500℃至1700℃之澆溫以及持溫高於澆溫100℃之反應條件下，形成一預合金初胚。

接著，於800℃下持續退火該預合金初胚1小時，再空冷降溫至室溫，即完成實施例1至23之鈷鐵鉻硼合金濺鍍靶材、比較例1至3之鈷鐵鉭合金濺鍍靶材及比較例4至9之鈷鐵鉻硼合金濺鍍靶材的製備。

於下表1及表2中，軟磁性合金濺鍍靶材之組成係由如下列通式所示：(100-b-c-d-e-f)[aCo-(100-a)Fe]-bCr-cB-dMo-eNb-fTa

其中a代表鈷相對於鈷與鐵之組合的原子百分比， (100-a)代表鐵相對於鈷與鐵之組合的原子百分比，b代表鉻佔整體軟磁性合金濺鍍靶材之原子百分比，c代表硼佔整體軟磁性合金濺鍍靶材之原子百分比，d代表鉬佔整體軟磁性合金濺鍍靶材之原子百分比，e代表鈮佔整體軟磁性合金濺鍍靶材之原子百分比，f代表鉭佔整體軟磁性合金濺鍍靶材之原子百分比，(100-b-c-d-e-f)代表鈷與鐵之組合佔整體軟磁性合金濺鍍靶材的原子百分比。

此外，本實驗另以四點抗折分析儀量測各實施例及比較例之軟磁性合金濺鍍靶材之抗折強度，其結果係如上表1及表2所示。

比較上表1及表2之結果可知，相較於比較例1至9之軟磁性合金濺鍍靶材，實施例1至23之軟磁性合金濺鍍靶材的抗折強度皆能具體提升至700MPa以上。由此可見，藉由適當控制軟磁性合金濺鍍靶材之組成，即，鉻之含量控制在大於或等於6at%且小於或等於8at%，硼之含量控制在大於或等於6at%且小於或等於8at%，鈮、鉭或其組合之總含量控制在大於或等於3at%且小於或等於14at%，鉬之含量控制在大於或等於0且小於或等於9at%，能具體提升軟磁性合金濺鍍靶材的抗折強度，從而克服現有技術之軟磁性合金濺鍍靶材因抗折強度過低而容易 發生裂靶的問題。

軟磁性合金材料之製備

前述實施例1至23及比較例1至9之軟磁性合金濺鍍靶材，於190瓦之功率下，使用磁控濺鍍法持續濺鍍50秒，以分別獲得等厚度之實施例24至46及比較例10至18之軟磁性合金材料，該等實施例及比較例之軟磁性合金材料的組成係如下表3及表4所示。

於下表3及表4中，軟磁性合金材料之組成係由如下列通式所示：(100-b'-c'-d'-e'-f')[a'Co-(100-a')Fe]-b'Cr-c'B-d'Mo-e'Nb-f'Ta

其中a'代表鈷相對於鈷與鐵之組合的原子百分比，(100-a')代表鐵相對於鈷與鐵之組合的原子百分比，b'代表鉻佔整體軟磁性合金材料之原子百分比，c'代表硼佔整體軟磁性合金材料之原子百分比，d'代表鉬佔整體軟磁性合金材料之原子百分比，e'代表鈮佔整體軟磁性合金材料之原子百分比，f'代表鉭佔整體軟磁性合金材料之原子百分比，(100-b'-c'-d'-e'-f')代表鈷與鐵之組合佔整體軟磁性合金材料的原子百分比。

接著，使用振動樣品磁力計(vibrating sample magnetometer，VSM)，於室溫及-12000至+12000奧(Oe)之外加磁場下，量測實施例24至46及比較例10至18之軟磁性合金材，其結果如上表3及表4所示。

此外，本實驗另將前述實施例24至46之軟磁性合金材料置於7×10^-6托耳之真空環境中，以每秒上升20℃之升溫速率加熱至350℃至600℃之間，進行快速退火製程5分鐘；並將未經退火製程前及經350℃、500℃或600℃之退火製程後的實施例24至35及37至46之軟磁性合金材料，使用X光繞射分析技術，以每分鐘4度之掃瞄速度掃描20至80度，以量測該等軟磁性合金材料的結晶溫度，藉此評斷軟磁性合金材料的非晶熱穩定性，其結果係如上表3、表4及圖1至3所示。

由上表3及表4之結果可知，利用實施例1至23之軟磁性合金濺鍍靶材濺鍍而成實施例24至46之軟磁性合金材料，該等軟磁性合金材料之飽和磁化量皆可達到同等於現有技術之鈷鐵鉭合金濺鍍靶材(即，比較例10至12)之飽和磁化量。由此可見，藉由在軟磁性合金材料中同時添加鉻、硼、鈮、鉭及/或鉬，能透過該等元素間在軟磁性合金材料中的交互作用，於維持軟磁性合金材料所需之磁性的前提下，降低鉭成分之用量，藉此降低軟磁性合金材料之製作成本。

尤其，於實施例24至34之軟磁性合金材料 中，該等實施例更能在不需添加鉭之情況下令軟磁性合金材料獲得所需之飽和磁化量，藉此進一步降低軟磁性合金材料之製作成本。

此外，如圖1至圖3所示，實施例29、37及38之軟磁性合金材料於室溫下及經過500℃之快速退火製程後，其結晶型態皆維持為非晶態；待該等軟磁性合金材料經過600℃之快速退火製程後，其結晶型態才由非晶態轉為結晶態。相較之下，如圖4所示，比較例11之軟磁性合金材料在經過500℃之快速退火製程後，其結晶型態已由非晶態轉變為結晶態，顯示其非晶熱穩定性差。

此外，如上表3所示，實施例24至29、37至39、43之軟磁性合金材料於室溫下及經過500℃之快速退火製程後，其結晶型態皆維持為非晶態，直至經過600℃之快速退火製程後，其結晶型態才由非晶態轉為結晶態。

由此可見，藉由適當控制軟磁性合金材料之組成，特別是，鉻之含量控制在大於或等於6at%且小於或等於8at%，硼之含量控制在大於或等於6at%且小於或等於8at%，鈮之含量控制在大於或等於3at%且小於或等於9at%，鉬之含量係大於或等於3at%且小於或等於9at%，且鉬與鈮之含量和係大於或等於12at%且小於或等於15at%，更能有助於提升軟磁性合金材料之非晶熱穩定性，使其在低於600℃之溫度下皆仍維持非晶態之結晶型態。

綜合上述結果，藉由適當控制軟磁性合金濺鍍靶材之組成，即，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鐵與鈷之含量和係大於或等於70at%且小於或等於 85at%，鉻之含量控制在大於或等於6at%且小於或等於8at%，硼之含量控制在大於或等於6at%且小於或等於8at%，添加元素之總含量控制在大於或等於3at%且小於或等於14at%，鉬之含量係大於或等於0at%且小於或等於9at%，具有前述組成之軟磁性合金濺鍍靶材不僅能濺鍍形成具有所需磁性之軟磁性合金材料，使該軟磁性合金材料適用於磁記錄媒體之軟磁層中；更能具體克服現有技術之鈷鐵鉭合金濺鍍靶材容易發生裂靶的問題。

此外，在鈷-鐵-鉻-硼合金系統中，利用鈮、鉬或其組合取代鉭成分於軟磁性合金濺鍍靶材及軟磁性合金材料之作用，更能在維持所需磁性的前提下，降低軟磁性合金濺鍍靶材及軟磁性合金材料之製作成本；且進一步控制鈮與鉬之含量和更能有助於提升軟磁性合金材料的非晶熱穩定性，故本發明之軟磁性合金濺鍍靶材更能適用於磁記錄媒體中，並且濺鍍形成磁記錄媒體用之軟磁層材料。

上述實施例僅係為說明本發明之例示，並非於任何方面限制本發明所主張之權利範圍。本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。

Claims (8)

1. 一種軟磁性合金濺鍍靶材，其包含鐵、鈷、鉻、硼及添加元素，添加元素包含鈮、鉭或其組合，其中以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鐵與鈷之含量和係大於或等於70原子百分比且小於或等於85原子百分比，鉻之含量係大於或等於6原子百分比且小於或等於8原子百分比，硼之含量係大於或等於6原子百分比且小於或等於8原子百分比，添加元素之總含量係大於或等於3原子百分比且小於或等於14原子百分比，該軟磁性合金濺鍍靶材之抗折強度係大於或等於700百萬帕。
2. 如請求項1所述之軟磁性合金濺鍍靶材，其中該添加元素係由鈮所組成。
3. 如請求項1所述之軟磁性合金濺鍍靶材，其中該軟磁性合金濺鍍靶材更包含鉬，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬之含量係大於0原子百分比且小於或等於9原子百分比。
4. 如請求項2所述之軟磁性合金濺鍍靶材，其中該軟磁性合金濺鍍靶材更包含鉬，以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬之含量係大於0原子百分比且小於或等於9原子百分比。
5. 如請求項3所述之軟磁性合金濺鍍靶材，其中以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬之含量係大於或等於3原子百分比且小於或等於9原子百分比。
6. 如請求項4所述之軟磁性合金濺鍍靶材，其中以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬與鈮之含量和 係大於或等於3原子百分比且小於或等於23原子百分比。
7. 如請求項5所述之軟磁性合金濺鍍靶材，其中以該軟磁性合金濺鍍靶材之原子總數為基準，鉬與鈮之含量和係大於或等於12原子百分比且小於或等於15原子百分比。
8. 一種軟磁性合金材料，其係由如請求項1至7中任一項之軟磁性合金濺鍍靶材所濺鍍而成，其中該軟磁性合金材料在室溫及-12000至+12000 Oe之外加磁場下，其飽和磁化量係介於430emu/cc至630emu/cc。