TWI595506B - 將核電廠的冷卻系統的構件之受輻射污染的表面除污染的方法 - Google Patents

將核電廠的冷卻系統的構件之受輻射污染的表面除污染的方法 Download PDF

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Description

將核電廠的冷卻系統的構件之受輻射污染的表面除污染的方法
本發明關於一種用於將核能設備之受輻射污染的表面除污染的方法。在核能電廠的情形(以下以它為例作說明)在發電操作時，冷媒系統的構件表面施以約350℃的熱水當作冷媒，其中即使是歸類為不腐蝕等級的CrNi鋼和鎳合金也會受某種程度的氧化，在構件表面形成一氧化物層，它含有氧離子和金屬離子。
在粒子反應器操作時，金屬離子從氧化物層呈溶解的形式或呈氧化物粒子成分形式進入冷卻水中，並由冷卻水運送到反應器壓力容器(該壓力容器中有核燃料元素)。由於在燃料元素中進行核反應，產生中子射線。它將一部分金屬離子轉變成放射性元素。舉例而言，由上述材料的鎳產生放射性鈷Co58。在核燃料中進行的核反應中，產生會放出α射線的超鈾元素(Transuran)例如鋂Am241，這些超鈾元素經核燃料棒(它容納核燃料)的漏縫呈氧化物的形式進入冷媒中。該放射性元素藉著初級循環中的循環的冷卻水分佈，並再沈積在構件表面，冷卻系統的管件表面或進入氧入物層中。隨著作期間越久，沈積及/或進入的放射性核子也增加，因此在該系統與初級循環的環境中的輻射線也對應增加。如果要將這種輻射減少[例如在一核電廠的回建(Rckbau)的情形]，則須利用除污染措施將全部之受污染的氧化物層大致除去。
舉例而言，將在構件表面的氧化物層除去的方法如下：使該構件表面與一種含一有機酸的處理溶液接觸，其中在冷媒系統的情形，這點係用以下方式達成：將冷媒系統用上述溶液充滿。該有機酸係為能和氧化物層中的金屬離子形成水溶性的錯合化合物者。在一些情形，製造該構件的合金含鉻。在這種情形，在構件上的氧化層就含有難溶的氧化鉻(III)。為了將它變成可溶形式，該表面在上述酸處理之前，利用一強氧化劑例如過錳酸鉀或過錳酸處理。該氧化鉻(III)就變成較溶解的氧化鉻(VI)。各依是否有作一道氧化性預處理而定，該使用過的清洗溶液(它含有溶解形式的氧化物層的成分)被蒸發到一剩餘量或導經離子交換器，在離子交換器的情形，該氧化物之呈離子形式存在的成分被離子交換器擋住，因此可從清洗溶液除去，此離子交換器材料(它帶有部分放射性的離子成分)以及該清洗溶液之蒸發時留下的剩餘部分各呈適當方式送到一中間儲存器或終儲存器。
在這種除污染處理[例如在冷卻系統的審核(Revision)工作過程按常例地實施者]主要只將放出伽瑪射線的核子(Nuklid)如Cr51及Co60捕集。這些核子舉例而言，大部分係呈其氧化物的形式結合在一構件的氧化物層中，這些氧化物較容易被傳統除污染溶液的有效物質(例如產生錯合物的酸)溶解。超鈾元素(例如上述的鋂Am241)的氧化物比起該由金屬及其放射性核子形成的氧化物更難溶解。在除污染處理結束時仍存在的且主要附著在除去氧化物層的構件表面的氧化物粒子(它們用肉眼看不見)因而比起最初該構件的氧化物層來，所含之會放出α射線的物質更多。這些所提到的粒子只鬆鬆地附著在元素表面，因此它們在用毛巾擦拭的試驗過程就可部分地擦拭掉。
舉例而言，在一核子工程設備回建(Rckbau)時，該冷媒系統的元件要送去作再利用(Wiederverwertung)，或者在各種情形中，可使用而不作昂貴的保護措施。該所述之附著構件表面上的粒子很容易脫落，且曾經呼吸而進入人體，這點只能用很昂貴的呼吸保護措施防止。因此就伽瑪射線及β射線以及α射線方面，在一元件上測量到的放射性須保持在一預設的限度值以下，俾使該構件不會再受到輻射保護的限制。
一種實際上伴隨著表面除污染衍生的問題為：使用過的除污染溶液(它含有該溶掉的氧化層的放射性成分)的再處理和廢棄處理(Entsorgung，英：disposal)。如上所述，一種可行的途徑係將使用過的除污染溶液導經一離子交換器，以將其中所含之帶電荷成分除去。
本發明由此著手，其目的在利用一種在水溶液中的作用成分將一個表面除去其放射性粒子，而且該粒子要能用簡單方式從該溶液除去。
這種目的依申請專利範圍第1用以下方式達成：將該表面用一水性溶液處理，該溶液含有一種作用成分將附著在表面上的粒子除去，其中該作用成分由至少一種陰離子性「除表面張力劑」(Tensid)形成，它係由磺酸、膦酸、羧酸、以及這些酸的鹽類選出。
出乎意料地，事實顯示：上述除表面張力一方面可特別將金屬氧化物粒子以高效率從金屬表面除去，且該粒子隨該除表面張力劑附著在一陰離子交換器或一混合床離子交換器(一種由陰離子交換器和陽離子交換器構成的組合)。如果使用一種溶液，它除了至少一種除表面張力劑外不含其他任何其他化學物質(這點也正是所希求者)，則在作過除污染後，可確保廢棄處理特別簡單，因為不需將該其他物質作分解(例如利用紫外光)，也不需利用一離子交換器將該物質除去(否則就需附加量的離子交換樹脂，該樹脂也要作廢棄處理)。其他有利的特點見於申請專利範圍附屬項。
本發明在以下說細說明。
用於以下實例或試驗的檢體材料係根據一德國壓力水反應器的初級冷媒循環的折卸的構件。它係一種由鈮穩定化的不銹鋼材料號1.4551的切段的試驗片(Coupon)，這些試驗片的表面具有一氧化物層(這種氧化物層在核能電廠的冷媒系統的構件是很常見者)，該氧化層含有放射性元素，這些試驗片用習用的除污染方法作預處理過。
檢體的處理係採實驗室規模，在硼矽酸鹽玻璃杯中作，其容量在500毫升～2升之間。將這些檢體掛入到處理溶液中，掛在由硼矽酸鹽玻璃、不銹鋼1.4551、不銹鋼ANSI 316、或PTFE構成的懸掛裝置中。利用電加熱板加熱到試驗溫度。此溫度用接點溫度計調整並保持恆定。溶液藉使用磁鐵或機械式攪拌器而混合攪拌。
檢體上的放射活性的測量係在放射化學實驗室中作，依德國工業標準DIN EN ISO/IEC 17025：2005[德國授權系統(Akkreditierungssystem)測試事務公司，德國授權顧問(DAR)，授權證書No. DAP-PL-3500.81]。
為了使結果更易讀取，故小數點以後的數字的數目限制在很少，對於例如除污染因數的計算，舉例而言，係使用完全的未修飾的值。
Am241的測量的代表性元素(它們代表放出α射線的錒系稀土金屬的性質)：鈽Pu、鋂Am、鋦Cm。
α射線的測量需要較高的成本，相較之下，測量伽瑪射線活性要簡單得多、快得多，且更準確。因此該放出α射線的錒系稀土金屬或超鈾元素的性質的指示物係將鋂同位素Am241的活性以伽瑪射線為基礎檢出，以當作指標。
表1中，係將上述檢體之一上的Am241之利用伽瑪射線檢測器求出的顯影(Entwicklung，英：development)的例子與同位素鈽Pu240、鋦Cm242和鋂Am241作比較，此檢出作業係利用：
－－α射線檢出器(在未處理的狀態)(No.1)
－－用習用除污染方法除污染之後(No.2)，以及
－－依本發明使用本發明的作用元件以不同濃度作(No.3、4、5)為了使除放射活性的結果較易比較，因此除了所得之測量值(單位Bq/cm2)外，還相對於起始量顯示百分比的值。各使用具有一相同之有機游離基[CH3-(CH2)15-]的除表面張力劑，而且在No.3用磺酸，在No.4用羧酸，在No.5用膦酸。這些試驗各在95℃溫度及除表面張力劑濃度1克/升進行。處理期間各為時約15小時，在處理時，該溶液不通過離子交換器。
該作用成分或形成該作用成分的一種除表面張力劑(由磺酸、膦酸及羧酸選出)之有效性的最起碼的溫度和該除表面張力劑的非極性部分的構造(例如長度)有關，且受所謂的「克拉夫特(Krafft)溫度」的影響。在此溫度以下，在非極性部分之間的交換作用不能克服，該作用物質呈結塊(Aggregat)形式留在溶液中。當使用十八烷基膦酸酯當成作用成分時，舉例而言，有效作用的最起碼溫度為75℃。上限一般和方法技術的參數有關。舉例而言，我們並不希望將處理溶液煮沸。因此一般除污染處理使用的溫度在大氣壓力下，舉例而言為80～95℃。
[最佳之極性官能基]：
上述除表面張力劑的效率也與其極性部分的種類有關。雖然由構造觀點看，所提議的各種不同的作用物質成分係相近者[它們有一非極性部分(利用此部分它們互相起交換作用)和一極性部分(利用此部分該作用材料的分子局部化地互相推斥，且具有極性、帶電荷或離子化的粒子或表面可作交換作用)]，但在不同的官能基之間，化學性質有所不同，這種不同也和此處所述的除污染的區域的不同作用有關。這些不同處可用以下方式得知：將一些作用物質成分作比較，它們有不同的極性官能基，但有相同的非極性部分。在此處所作的試驗，其他的實驗條件，例如要溶掉的氧化物層種類、處理溫度、pH值、作用物質成分、與處理時間保持相同。這些檢體在處理前先用一種核電廠一般的除污染方法處理三個循環週期(Zyklen，英：cycle)。(例如利用一種形成錯合物作用的有機酸，如草酸)。
表2中反映出試驗的結果，其中除了活性外，還顯示除污染因數(DF)，亦即起始活性除以終活性的商，它使除污染效率能評估。由表2的結果可明顯看出：具有式R-PO3H2[其中R3作為CH3(CH2)15]在相同條件下，用於除去放出α射線的污染物最適當。
此作用成分的效率不但由其極性部分決定，而且也由其非極性部分決定，特別是由其長度或鏈長決定，非極性部分的大小或長度影響除表面張力劑分子之間由於凡得瓦爾力的交換作用，其中在相當的構造的場合，較大的非極性部分造成較大的交換作用力。這點在帶電荷的表面形成雙層的情形，舉例而言，造成之結果為：在該雙層之不與表面接觸的第二層中可容納更多的分子。因此在此層中電荷密度提高，這點造成與水有較大的交換作用及較大靜電(庫倫)推斥力。因此有利於活性的移動化。在此處所述的試驗中，各維持相同的條件(在檢體上的氧化層的種類、處理溫度、pH值、作用物質濃度、和處理時間)。此試驗的結果見於表3中。表中顯示各種不同的作用物質成分的平均除污染效率之間的比較，它們具有相同官能基(膦酸基)和不同的非極性游離基[C14為CH3-(CH2)13-；C16為CH2-(CH2)15-；C18為CH3-(CH2)17]。這些檢體在處理前用一種核電廠習用的除污染方去先處理三個循環週期(見上文)。除了顯示活性外同樣顯示一般的除污染因數(DF)，此因數使除污染效率的評估較簡單。
要測定實施除污染最佳的pH範圍，將四個檢體平行處理，而且係在相同的試驗條件下[如溫度、作用物質濃度、或曝露時間(Expositionszeit)，但pH值例外]，pH值在試驗No.1中藉著加硝酸減少，在No.2中保持在所用的膦酸作用物質本身的平衡pH，在No.3中加NaOH溶液而變弱鹼性，在No.4加較大量NaOH變鹼性。如表4所示，最佳結果係在膦酸基(No.3)中和的情形得到。在此方式中，該基團離子帶有二價電荷呈R-PO3 -2形式，相較於正常情形R-PO3H-電荷為二倍。在酸性pH(No.1)，酸基團的解離作用(Dissoziation)受到水中H3O+較高濃度而阻礙，該作用物質不能達到其所需之帶電荷狀態。在強鹼性溶液的情形，酸基團完全解離，因此帶最多電荷。
本發明的方法宜用於將一核電廠的媒系統的構件除污染(見附圖1)。在操作時，在這些構件表面形成多少有些厚的氧化物層，如上述，該層受輻射污染。首先將此氧化物層儘量完全除去。然後將該構件表面用一溶液處理，該溶液含有至少一種陰離子性除表面張力劑，它由以下之物選出：磺酸、膦酸、羧酸及其鹽。在此特別突出的一點為：除了表面張力劑外不需任何其他化學添加物，換言之，它宜用一水溶液處理，該水溶液只會有至少一種上述物選出的除表面張力劑。由於除了除表面張力劑外沒有其他物質，故該除表面張力劑溶液的廢棄處理就很簡單。有關於從構件表面溶掉進入除表面張力溶液中的粒子，有一點出乎意料的，即：這些粒子居然可利用一種陰離子交換器或一種混合床離子交換器(換言之，一種由陰離子交換器與陽離子交換器構成的組合)從溶液除去，在該除表面張力劑溶液一次或重複地通過一離子交換器後，實際上只剩下水，它可用很少的成本用一般方式作廢棄處理。
第二處理階段在室溫以下(亦即約25℃以上)的溫度進行，但係在100℃以下工作，以減少蒸發掉及水的損失。最好在大約50℃的溫度工作，其中最好的結果在大於80℃的溫度達到。
原則上，在第二處理階段，該處理溶液的pH值可改變。因此可考慮接受由於溶液中的除表面張力劑造成的pH值。只要該除表面張力劑為一種酸，則pH值調整在酸性範圍。最佳的結果(特別是當使用膦酸衍生物當作除表面張力劑時)達到pH值3～9的範圍。
在第二處理溶液中之作用成分(亦即上述種類的一種除表面張力劑)的濃度為0.1克/升～10克/升。如在0.1克/升以下，則構件表面的α污染沒有明顯量的減少。如在10克/升以上，則幾乎再看不到除污染因數升高，因此超出上述值的濃度部分實際上是沒有作用的。在除表面張力劑的使用量與除污染效率之間的很好的折衷點係在高度3克/升的除表面張力劑的濃度達到。
要實施第二處理階段，原則上可考慮將第一處理溶液以後的消耗過的清洗液除去，並利用第二處理溶液取代，舉例而言，在核能電廠的冷媒系統除污染的情形中，將該冷媒放空，然後再用第二處理溶液充滿。但在此較佳的進行方式中，第一處理溶液中所含的物質(亦即一種用於將構件表面的氧化物層溶的「除污染酸」，以及來自氧化物質的金屬離子)被除去，要將此除污染酸(例如草酸或類似之有機酸)，係將該處理溶液用紫外光照射，如此這種酸分解成二氧化碳與水。消耗過的除污染溶液中所含的金屬離子係藉著將該溶液通過一離子交換器而除去。
圖1係一沸水反應器的冷卻系統的示意圖。
[實例]
該反應器除了壓力容器(1)[其中至少在操作時有多數的燃料元件(2)]外還包含一管路系統(3)各各種建件件(例如冷凝器)，該管路系統(3)經由接頭頸(Stutzen)(4)(5)接到壓力容器(1)，其中，該建入件整體在圖1中用箱(6)象徵性表示。要實施第一處理步驟，在整個冷卻系統作除污染時，將它用一處理溶液充滿，舉例而言，該處理溶液含有一種形成錯合物的有機酸。一般這種除污染步驟上游接一氧化步驟。俾如上述，將該構件的內表面(7)的氧化物層中所含的Cr(III)氧化成Cr(VI)。在完全除污染的情形將整個冷卻系統注滿，否則也可只將一部分處理，例如只處理管路系統的一部段。
將系統中之消耗過的溶液用上述方式淨化後(亦即將其中所含的除污染酸分解以及將金屬離子利用一離子交換器除去後)，將一種除表面張力劑(宜為膦酸或膦酸鹽)定量加入如此所產生的處理溶液中，並作第二處理步驟。
(1)．．．壓力容器
(2)．．．燃料元件
(3)．．．管路系統
(4)．．．接頭頸
(5)．．．接頭頸
(6)．．．箱(建入件)
(7)．．．內表面
圖1係一實施本發明方法的裝置的示意圖。
(1)．．．壓力容器
(2)．．．燃料元件
(3)．．．管路系統
(4)．．．接頭頸
(5)．．．接頭頸
(6)．．．箱(建入件)
(7)．．．內表面

Claims (20)

  1. 一種將一核電廠的冷卻系統的構件的表面用化學方式除污染的方法，其中：在一第一處理階段將在構件上由於該構件的材料腐蝕產生的氧化物層用一種第一水性處理溶液從該構件表面溶掉，該第一水性處理溶液含有一種有機之除污染酸；在一隨後的第二處理階段將該至少部分地除去氧化物層的表面用第二水性處理溶液處理，該第二水性處理溶液含有一種作用成分以將附著在該表面的粒子除去，其中該作用成分由至少一種陰離子性的除表面張力劑構成，該除表面張力劑由以下之物選出：磺酸、膦酸、羧酸及這些酸的鹽，且該第二水性處理溶液最晚在第二處理階段結束後經一離子交換器通過。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中：使用之除表面張力劑具有一種C12~C22的有機游離基。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中：使用具有C14~C18的有機游離基的除表面張力劑。
  4. 如申請專利範圍第1或第2項的方法，其中：該第二處理階段在25℃~小於100℃的溫度進行。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中：處理溫度高於50℃。
  6. 如申請專利範圍第4項之方法，其中：處理溫度高於80℃。
  7. 如申請專利範圍第4項的方法，其中：處理溫度高於95℃。
  8. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：在第二處理階段時，該第二水性處理溶液的pH值藉著至少一種除表面張力劑維持。
  9. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：將由於在該第二水性處理溶液中存在至少一種除表面張力劑造成的pH值改變。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中：該pH值提高。
  11. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：在該第二水性處理溶液中將pH值調整成3~9。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中：該第二水性處理溶液的pH值為6~8。
  13. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：在該第二水性處理溶液中所含的作用成分的濃度為0.1克/升~10克/升。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中：該濃度為0.1克/升~3克/升。
  15. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：在該第二水性處理溶液中除了至少一種除表面張力劑和一種鹼化劑或酸化劑外不加任何其他化學物質。
  16. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：該第二水性處理溶液係用以下方式由該第一水性處理 溶液得到：將至少一種或數種用於將構件表面上的氧化物層溶掉的除污染酸從第一處理溶液除去。
  17. 如申請專利範圍第16項之方法，其中：將第一水性處理溶液用紫外光照射，以將除污染酸分解成二氧化碳與水。
  18. 如申請專利範圍第16項之方法，其中：將該第一處理溶液通過至少一離子交換器，以將其中所含的金屬離子除去。
  19. 如申請專利範圍第1或第2項之方法，其中：將該第一或該第二水性處理溶液放在一容器中並將要處理的構件浸入各溶液中。
  20. 如申請專利範圍第1或第2項的方法，其中：要處理的構件表面係為一容器及/或一管路系統的表面，其中該容器或該管路系統用該第一或該第二水性處理溶液充滿，該表面上先作第一處理階段，再作第二處理階段。
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