TWI591337B - 評估金屬材料之α粒子放射能力之方法 - Google Patents

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Description

評估金屬材料之α粒子放射能力之方法 相關申請案之交互參照
本申請案主張2012年10月15日申請之美國臨時申請案第61/714,059號、2012年7月12日申請之美國臨時申請案第61/670,960號、2012年6月20日申請之美國臨時申請案第61/661,863號、及2012年5月4日申請之美國臨時申請案第61/642,787號之優先權，各申請案之全文係以引用的方式併入本文中。
本揭示案係關於用於製造電子組件之金屬材料，及特定言之，本揭示案係關於一種評估用於製造電子組件之該類型金屬材料之α粒子放射能力之方法。
通常使用諸如(例如)純金屬及金屬合金之金屬材料作為許多電子裝置封裝及其他電子製造應用中之焊料。熟知自某些同位素放射α粒子可導致單事件翻轉(「SEU」)，經常稱為軟性誤差或軟性誤差翻轉。α粒子放射(亦稱為α通量)可對封裝之電子裝置造成損壞，及更特定言之，在某些實例中可引起軟性誤差翻轉及甚至電子裝置失效。關於潛在α粒子放射之顧慮隨著電子裝置尺寸之減小而提高及α粒子放射金屬材料更親密地靠近潛在敏感部位。
環繞來自金屬材料之α粒子放射之初步研究聚焦於用於電子裝置 封裝中之鉛基焊料上，及後繼致力於提高該等鉛基焊料之純度。最近，已過渡至使用諸如(例如)銀、錫、銅、鉍、鋁、及鎳之非鉛或「無鉛」金屬材料，其係作為合金或純元素材料使用。然而，即使在實質上純的非鉛金屬材料中，鉛通常會作為雜質存在，經常精煉該等材料以使材料中之鉛雜質含量減至最低。
熟知鈾及釷係通常存在於金屬材料中之主要放射性元素，其可遵循已知衰變鏈作放射性衰變而形成α粒子放射同位素。針對非鉛材料之特別顧慮係釙-210(210Po)之存在，其被認為係造成軟性誤差翻轉之主要α粒子發射體。鉛-210(210Pb)為鈾-238(238U)之衰變子體，其具有22.3年之半衰期，且β衰變為鉍-210(210Bi)。然而，由於210Bi之極短5.01天-半衰期，該同位素基本上係快速衰變為210Po之瞬時中間物。
210Po具有138.4天-半衰期及藉由放射5.304MeV α粒子衰變為穩定性鉛-206(206Pb)。210Pb衰變鏈之後一步驟，亦即，210Po衰變為206Pb伴隨釋放出α粒子，係電子裝置應用中所使用之金屬材料之最大顧慮。
雖然可藉由熔化及/或精煉技術至少部分地移除210Po及/或210Pb，但該等同位素即使係在熔化或精煉之後亦可呈雜質殘留在金屬材料中。自金屬材料移除210Po導致暫時減少自該金屬材料之α粒子放射。然而，已觀察到α粒子放射儘管在一開始時降低，但通常將會隨著210Pb衰變曲線之長期平衡基於殘留在金屬材料中之任何210Pb逐漸回復而經時增加至潛在不可接受水平。
問題係極難評估及/或預測金屬材料於熔化或精煉製程之後其α放射增強是否會最終達到不可接受水平。
需求一種準確評估給定金屬材料將經歷之α粒子放射水平之方法。
本揭示案提供一種評估金屬材料之α粒子放射能力之方法。首先 使金屬材料經歷諸如熔化及/或精煉之長期平衡破壞過程，以破壞該材料中一或多種標靶母同位素之長期平衡。處理一材料試樣以使該試樣中之標靶衰變同位素擴散，以致所測得的α粒子放射直接對應於整個試樣中標靶衰變同位素原子的濃度或數量，以致能測得該試樣中標靶衰變同位素之濃度。接著可自標靶衰變同位素之濃度及長期平衡破壞過程之實耗時間測得材料中標靶母同位素之濃度，且可使用該濃度來測定金屬材料將展現之最大α粒子放射。
於其一形式中，本揭示案提供一種評估金屬材料之α粒子放射能力之方法，該方法包括以下步驟：偵測來自金屬材料試樣之α粒子放射；由該偵測步驟中所偵測到的α粒子放射及該偵測步驟與先前長期平衡破壞過程之間的實耗時間來確定金屬材料試樣中標靶母同位素之濃度；及由該標靶母同位素之所測得濃度及該標靶母同位素之半衰期來判定標靶母同位素之標靶衰變同位素之可能的α放射。
於其另一形式中，本揭示案提供一種評估金屬材料之α粒子放射能力之方法，該方法包括以下步驟：使金屬材料經歷長期平衡破壞過程；於該經歷步驟之後獲得一金屬材料試樣；偵測來自該試樣之α粒子放射；由該偵測步驟中所偵測到的α粒子放射及該經歷步驟與該偵測步驟之間的實耗時間來確定該試樣中標靶母同位素之濃度；及由該標靶母同位素之所測得濃度及該標靶母同位素之半衰期來判定標靶母同位素之標靶衰變同位素之可能的α放射。
本揭示案提供一種評估通常用於製造電子組件之類型之金屬材料(諸如(例如)用於焊料之金屬材料)之α粒子放射能力之方法。金屬材料本身可為單一或實質上純的元素材料，諸如(例如)錫、鉛、銅、 鋁、鉍、銀、及鎳，或可為前述材料中任何兩或更多者之合金或前述材料中任何一或多者與一或多種其他元素之合金。
述於本文中之本發明方法主要參照錫作為純元素材料，且參照210Po為主要α粒子發射體之210Pb衰變鏈。然而，本發明方法亦可與評估其他純元素材料及合金中之α粒子放射連用，且亦可用以評估來自除了由210Pb衰變鏈形成之210Po外之一或多種同位素之α粒子放射。
如本文所用，術語「標靶母同位素」係指存在於金屬材料中且可衰變為子體同位素之所關注的同位素，其中該子體同位素可於隨後α衰變，亦即，可衰變為另一同位素同時放射α粒子。本文中所用術語「標靶衰變同位素」係指為標靶母同位素之子體同位素且其自身可於隨後α衰變(亦即，可衰變為另一同位素同時放射α粒子)之所關注的同位素。該標靶衰變同位素自身可係或可不係該標靶母同位素之直接衰變產物。例如，若210Pb為標靶母同位素，則儘管210Pb衰變為210Bi，210Bi隨後再衰變為210Po，210Po亦可為標靶衰變同位素。
雖然可藉由精煉自諸如(例如)錫、銅、鋁、鉍、銀、及鎳之非鉛元素材料移除鉛，以減低該材料中210Pb之含量及藉此減弱最終α粒子放射，但存在於該材料中之鉛含量即使在該鉛含量甚低於用於偵測個別元素之現有分析法之偵測極限時仍可能成為α粒子放射情況中之潛在問題。例如，呈雜質存在於金屬材料中之鉛即使在低於兆分之一質量份之水平(低於任何現有分析化學法之偵測極限)亦可造成α粒子放射情況中之顧慮。因此，甚至努力精煉亦不可有效地移除210Pb至可接受水平，及即使在已知精煉有效之情況下，現有的分析法通常亦將不適於偵測精煉後殘留在給定金屬材料中之任何210Pb。有利地，即使該材料中之鉛及/或其他放射性雜質含量本身以明顯低於任何現有分析法之偵測極限之水平或濃度存在，本發明方法亦容許針對給定金屬材料計算其α粒子放射之量(如預期，其可能係最大量)。
根據本發明方法，使金屬材料經歷長期平衡破壞過程。如本文所用，術語「長期平衡破壞過程」係指金屬材料經歷之至少部分破壞該金屬材料中至少一種標靶母同位素衰變曲線之長期平衡之過程。於大多數實例中，長期平衡破壞過程係藉由降低金屬材料中標靶母同位素之濃度、藉由降低金屬材料中對應標靶衰變同位素之濃度、或藉由前述之組合來破壞標靶母同位素衰變曲線之長期平衡。例示性長期平衡破壞過程包括熔化、澆注、熔煉、精煉、或前述製程中兩者或更多者之任何組合。例示性精煉製程包括電-或電化學精煉、化學精煉、區域精煉、及真空蒸餾。典型地，於長期平衡破壞過程中，且尤其在長期平衡破壞過程至少部分為精煉製程時，標靶母同位素及標靶衰變同位素二者藉由物理及/或化學分離自塊狀金屬材料至少部分地作為雜質或污染物組份被移除。
於一些實施例中，該長期平衡破壞過程可移除實質上所有的給定標靶衰變同位素且藉此有效地「重設」對應標靶母同位素之長期平衡。例如，就含有作為標靶母同位素之210Pb之金屬材料而言，長期平衡破壞過程可實質上完全地移除該材料中所有的210Po標靶衰變同位素，以致有效地重設210Pb之該長期平衡，其中於長期平衡破壞過程之後存在於該材料中之實質上所有210Po係由該破壞過程後210Pb之衰變產生。然而，本發明方法亦可利用僅移除一部分標靶母同位素及/或標靶衰變同位素之長期平衡破壞過程來實施，且本發明方法不限於移除實質上所有給定標靶衰變同位素之長期平衡破壞過程。
於一些實施例中，長期平衡破壞過程可在相當短的時間內完成，於其他實施例中，長期平衡破壞過程可能需要相對更長的時間來完成，取決於該過程之特性及可共同構成該長期平衡破壞過程之該等過程的數目。因此，述於下文之長期平衡破壞過程至量測金屬材料之α粒子放射間之實耗時間可為完成一或多個長期平衡破壞過程至量測 金屬材料之α粒子放射間之實耗時間。
於使金屬材料經歷長期平衡破壞過程之後，偵測金屬材料之α粒子放射，亦即，獲得α粒子放射測量值。雖然本揭示案範疇中包括獲得整個塊狀金屬材料之α粒子放射，但通常將基於α粒子放射分析之目的來獲得塊狀金屬材料試樣。
可藉由諸如輥軋塊狀金屬材料以提供試樣材料之一薄片之適宜方法、或藉由任一其他適宜方法來獲得塊狀金屬材料之相當薄的部分作為試樣。
於獲得試樣之後，藉由加熱處理該試樣以促使標靶衰變同位素於該試樣材料中擴散直到該標靶衰變同位素原子於該試樣中之濃度在整個試樣體積中均勻之該時間點。於許多試樣中，可能有較大濃度之標靶衰變同位素原子朝向(例如)試樣之中心，或者存於該試樣之其他區域中，以致存在濃度失配或梯度。該熱處理藉由促使試樣中之標靶衰變同位素原子自相對較高濃度之區域朝相對較低濃度之區域擴散來移除任何該等濃度失配或梯度，以致在整個試樣中獲得均勻濃度之標靶衰變同位素。在獲得該均勻濃度時，於α粒子偵測法之偵測極限深度中之標靶衰變同位素之原子數將代表，及更特定言之將直接關聯於標靶衰變同位素原子於整個試樣中之均勻濃度。在標靶衰變同位素之化學勢梯度實質上為零及標靶衰變同位素之濃度於整個試樣中實質上均勻時，達成該均勻濃度。
換言之，於室溫下，該試樣可具有化學勢梯度，其中試樣一面上之標靶衰變同位素濃度高於試樣另一面，或試樣質心處高於試樣外表面處。加熱試樣可調整化學勢梯度，且於足夠長時間及溫度暴露下，化學勢梯度實質上為零及標靶衰變同位素之濃度於整個試樣中實質上均勻。
如本文所用，術語「偵測極限深度」係指放射出之α粒子可穿透 通過以到達材料表面，且因而自該材料釋放出供分析偵測用之在給定金屬材料中之距離。210Po於所選擇金屬材料中之偵測極限深度提供於下表1中，單位為微米，其係基於210Po衰變為206Pb時所釋放5.304MeV α粒子之穿透：
具不同能量之α粒子(諸如除210Po外之放射α粒子之同位素在放射性衰變時所放射之α粒子)之偵測極限深度將隨著一般與α粒子之能量成比例之偵測極限深度改變。於本發明方法中，可藉由使用諸如XIA 1800-UltraLo氣體游離腔(購自XIA L.L.C.，Hayward，CA)之通氣計數器根據JEDEC標準JESD 221所描述的方法偵測放射的α粒子。
已知諸如210Po之標靶衰變同位素可於金屬材料中擴散或遷移，及在此方面，使用本發明方法之熱處理來促使標靶衰變同位素於材料試樣中擴散以消除濃度梯度。特定言之，諸如210Po之標靶衰變同位素在給定的金屬材料中將具有擴散速率J，其可根據以下公式(1)來表示：
其中：/為諸如210Po之標靶衰變同位素之濃度梯度，及D為擴散係 數。標靶衰變同位素之濃度梯度係藉由測量試樣表面處之α粒子放射，諸如藉由化學蝕刻移除具x厚度之材料層，及測量x深度處之α粒子放射來測定。標靶衰變同位素於最初表面及深度x處之濃度係與各表面處之α粒子放射成正比，及標靶衰變同位素之濃度梯度係經計算為該等表面中之一個表面處之濃度與距離x上之深度x處之濃度之差。
為了測定釙擴散速率J，量測錫試樣中5-5.5MeV之釙α粒子放射。然後於200℃下將該試樣加熱6小時，並重複該α粒子放射測量。由以下公式(2)計算釙原子數N：N=A/λPo (2)
其中：A為α粒子放射，以計數/hr測得；及λPo=ln2/138.4天，基於210Po之半衰期。
藉由將釙原子數N除以亞佛加厥數(Avogadro’s number)計算得釙莫耳數。將釙之莫耳數差除以試樣面積(0.1800m2)及試樣之加熱時間(6小時)得到在473K下於錫中4.5x10-23莫耳．m-2．s-1之擴散速率的下限。
根據公式(1)，可確定試樣可經暴露以使標靶衰變同位素於試樣中充分地擴散從而消除任何濃度梯度，以致於試樣偵測極限深度內之α粒子放射之偵測表示，及直接關聯於標靶衰變同位素於整個試樣中之濃度之適宜的時間及溫度加熱曲線。例如，就具有1毫米厚度之錫試樣而言，200℃熱處理6小時將可確保消除210Po原子於試樣中之任何 濃度梯度。
因此，就給定的金屬材料及試樣尺寸而言，可藉試樣之時間及溫度暴露來選擇並控制熱量之施加，以確保標靶衰變同位素原子擴散至足以消除濃度梯度之程度。已發現，藉由本發明方法，於提供用於熱處理步驟之適宜時間及溫度曲線中，來自存在於偵測極限深度內之標靶衰變同位素之α粒子放射之測量直接與整個試樣中之標靶衰變同位素原子濃度或數量成對應。
一般已知使金屬材料經受熱可促進元素於材料中之擴散。然而，先前技術方法已簡單地利用熱處理來使偵測到的α粒子放射數目增加超過背景水平，藉此提高α粒子放射偵測之訊雜比。
將可歸因於210Po之α粒子放射表示為在長期平衡破壞過程後在時間(t)時的釙α活性APo。由APo及實耗時間(t)，可利用公式(3)計算試樣中210Pb原子之濃度：
其中：λPo=ln2/138.4天，基於210Po之半衰期；λPb=ln2/22.3年(8,145.25天)，基於210Pb之半衰期；及時間(t)為長期平衡破壞過程至α粒子放射測量間的實耗時間。
由於210Pb具有22.3年半衰期之事實，當時間(t)小於三年時，210Pb濃度於時間(t)內實質上不變，尤其係在α粒子放射測量緊接長期平衡破壞過程後進行之情況下。再者，當於長期平衡破壞過程中移除實質上所有210Po時(此可為長期平衡破壞過程係(例如)費力的精煉製程時之情況)，以上公式(3)中之最後一項非常接近零，因為在緊接長期平衡破壞後測量α粒子放射時，初始210Po濃度將非常接近零。
可由以上公式(3)計算標靶母同位素之濃度，且一旦計算得標靶母同位素之濃度，即可使用標靶母同位素之已知半衰期基於重新建立標靶母同位素之長期平衡曲線來提供材料中標靶衰變同位素之最大濃度之評估或預測。
換言之，一旦利用公式(3)測得210Pb原子之濃度，則基於210Pb之半衰期，重新建立長期平衡時之最大210Po活性將發生在(t)=828天，且由以下公式(4)計算：
在公式(3)及公式(4)中應使用一致的時間單位(即，天或年)。
最大210Po活性直接與材料之最大α粒子放射相關聯，且將發生在自長期平衡破壞過程起的第828天。以此方式，由於本發明方法一般將緊接長期平衡破壞過程後進行之事實，標靶衰變同位素及伴隨之α粒子放射之計算值最大濃度一般將為金屬材料將在與標靶母同位素之半衰期對應之時間框架內展現之標靶衰變同位素及伴隨之α粒子放射之最大接續濃度。
例如，基於210Pb之半衰期，材料中將達成210Po之最大可能濃度(及因而達成α粒子放射之峰值)之適用的時間框架或「窗」將發生在自長期平衡破壞過程起的第828天(27個月)。
亦可計算210Po於自長期平衡破壞過程起的任何特定實耗時間點之可能濃度(及因而α粒子放射)。以此方式，可計算自長期平衡破壞過程起足夠實耗時間後之210Po之可能濃度，其中該足夠實耗時間可為自長期平衡破壞過程起至少200、250、300、350或365天。例如，基於210Pb之半衰期，材料中之210Po濃度將達到最大可能濃度之67%之適用的時間框架將發生在自長期平衡破壞過程起的第200天。類似地， 材料中之210Po濃度將分別在自長期平衡破壞過程起的第300天及第365天達到最大可能濃度之80%及88%。
有利地，根據本發明方法，於金屬材料已藉由(諸如)精煉金屬材料經歷長期平衡破壞過程之後，可準確地預測金屬材料將在材料使用壽命期間達到的最大α粒子放射。以此方式，本發明方法針對經併入電子裝置中之金屬材料(諸如焊料)提供最大α粒子放射之有價值預測。
實例
以下非限制性實例例示說明本發明之不同特徵及特性，但不應將本發明之特徵及特性解釋為侷限於此。
實例1 測定經精煉之錫試樣中之最大α放射
使用本發明方法來評估8個經精煉之錫試樣中之最大潛在α放射。該等錫試樣係根據揭示於2012年6月20日申請之美國臨時專利申請案序號61/661,863(標題為Improved Refining Process for Producing Low Alpha Tin)中之方法進行精煉。經精煉之錫樣本之試樣係藉由自鑄錠切下約1公斤之試樣及輥軋該試樣至1毫米厚度來獲得。於200℃下將該等試樣加熱6小時，接著使用XIA 1800-UltraLo氣體游離腔(購自XIA L.L.C.，Hayward，CA)測量該等試樣之α粒子放射。測得的α粒子放射及精煉與測量α粒子放射間之實耗時間顯示於下表3中。
表3經精煉之錫試樣數據
由測得的α粒子放射及精煉與測量α粒子放射間之實耗時間(t)，可由以上公式(3)計算210Pb於(t)=0時之濃度。
例如，在自精煉起的第89天測得試樣1之α粒子放射為0.002計數/hr/cm2。根據以上公式(3)，計算得產生所測得之210Po活性(即，所測得之α粒子放射)需要的之每cm2的210Pb原子數([210Pb]0)為66。利用以上公式(4)，計算得(t)=828天時210Po之活性或預測α粒子放射為0.0056計數/hr/cm2。
於試樣7中，在自精煉起的第523天測得α粒子放射為0.025計數/hr/cm2。根據公式(3)計算得[210Pb]0之值為255個原子/cm2，及根據公式(4)計算得最大α粒子放射為0.0217計數/hr/cm2。
由試樣1及7可見，所測得α粒子放射與計算得最大α粒子放射間之差異隨時間(t)接近第828天而減小，就試樣1而言可歸因於初期於長期平衡前之長期平衡週期中達成之α粒子放射測量之較大差值可在精 煉之後重新建立。
實例2 測定標靶衰變同位素之擴散所需時間
研究標靶衰變同位素於錫試樣中擴散所需的時間。錫試樣係根據揭示於2012年6月20日申請之美國臨時專利申請案序號61/661,863(標題為Improved Refining Process for Producing Low Alpha Tin)中之方法進行精煉。經精煉之錫樣本之試樣係藉由自鑄錠切下一試樣及輥軋該試樣至0.45毫米厚度來獲得。於200℃下將該試樣加熱1小時，接著使用XIA 1800-UltraLo氣體游離腔(購自XIA L.L.C.，Hayward，CA)測量該等試樣之α粒子放射。α粒子放射之測量需要約24小時，此後於200℃下再將該試樣加熱1小時然後再測量α粒子放射。重複此過程(例如，1小時之熱處理，接著測量α粒子放射)總計5個加熱/測量循環。所測得的α粒子放射及試樣於200℃下之加熱總時數顯示於下表4中。
由表4可見，200℃下試樣之活性或α通量在1小時之後自0.017計數/hr/cm2增加至0.025計數/hr/cm2。亦即，200℃下錫試樣之活性或α通量在1小時之後增加大於50%。如表4中進一步顯示，當於200℃下加熱超過1小時時，試樣之活性或α通量無明顯變化，顯示於200℃下加熱1小時足以達成標靶衰變同位素於整個試樣中之實質上均勻濃度。
實例3 標靶衰變同位素於銅試樣中之擴散測定
使用本發明方法來評估銅試樣中之最大可能α放射。該銅試樣自99.99%電解精煉至99.9999%純度。於精煉之後，加熱經純化之銅及模製形成鑄錠。
銅材料之試樣係藉由自該鑄錠切下一試樣及輥軋該試樣至3.2mm之厚度來獲得。於200℃下加熱銅試樣6小時之前及之後，使用XIA 1800-UltraLo氣體游離腔(購自XIA L.L.C.，Hayward，CA)測量該試樣之α粒子放射。
於加熱之前，該銅試樣具有0.0036計數/hr/cm2之活性或α通量，及於200℃下加熱6小時之後，該銅試樣具有0.0051計數/hr/cm2之活性。此實例說明加熱促使該銅材料中之標靶衰變同位素擴散。針對銅試樣由以上公式4計算得其最大α粒子放射為0.05計數/hr/cm2。
儘管已描述本發明具有較佳之設計，然而，本發明可進一步在本揭示案之精神及範疇內進行修改。本申請案因此意欲涵蓋本發明利用其一般原理之任何變化、用途、或改造。此外，本申請案意欲涵蓋屬於本發明有關技藝中之習知或常用實務且落在隨附申請專利範圍限制內之本揭示案之該等偏離例。

Claims (8)

  1. 一種評估金屬材料之α粒子放射能力之方法，該方法包括以下步驟：獲得該金屬材料之一試樣；加熱該試樣以使該試樣中標靶衰變同位素之原子擴散，直到在整個試樣中獲得均勻的標靶衰變同位素原子濃度；偵測來自該金屬材料之試樣之α粒子放射；由該偵測步驟中所偵測到的α粒子放射及該偵測步驟與先前長期平衡破壞過程之間之實耗時間來確定該金屬材料之試樣中標靶母同位素之濃度；及由該標靶母同位素之測得濃度及該標靶母同位素之半衰期來判定該標靶母同位素之標靶衰變同位素之可能的α放射，其中判定標靶衰變同位素之可能的α放射之該步驟包括判定該標靶衰變同位素之最大可能α放射。
  2. 如請求項1之方法，其中該實耗時間為該偵測步驟至完成先前長期平衡破壞過程之間所實耗的時間。
  3. 如請求項1之方法，其中該長期平衡破壞過程係自該金屬材料移除污染物組份之過程。
  4. 如請求項1之方法，其中該長期平衡破壞過程包括選自由熔化、精煉、及前述之組合組成之群之至少一個過程。
  5. 如請求項1之方法，其中該長期平衡破壞過程包括電精煉製程。
  6. 如請求項1之方法，其中該金屬材料含有錫，該標靶母同位素為210Pb，及該標靶衰變同位素為210Po。
  7. 如請求項1之方法，其中判定標靶衰變同位素之可能的α放射之該步驟包括在完成長期平衡破壞過程後之至少第300天判定該標 靶衰變同位素之可能的α放射。
  8. 如請求項1之方法，其中判定標靶衰變同位素之可能的α放射之該步驟包括在完成長期平衡破壞過程後之第828天判定該標靶衰變同位素之可能的α放射。
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