JPS62146289A - 放射性α粒子カウント数の低い鉛の電解精製方法 - Google Patents
放射性α粒子カウント数の低い鉛の電解精製方法Info
- Publication number
- JPS62146289A JPS62146289A JP28699385A JP28699385A JPS62146289A JP S62146289 A JPS62146289 A JP S62146289A JP 28699385 A JP28699385 A JP 28699385A JP 28699385 A JP28699385 A JP 28699385A JP S62146289 A JPS62146289 A JP S62146289A
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- cathode
- radioactive
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、工Ｃ！、ＬＳＩ材料に供し得る放射性α線の
低い鉛の製造方法に関する。
低い鉛の製造方法に関する。
工Ｃ，ＬＳＩパッケージング材料から発生する低α線が
、メモリー機能の不良を発生ずる所謂「ソフトエラー」
のトラブルを起して問題となっており、特に鉛について
は、その不可避不純物として存在するウラン、トリウム
等の影響により低α線の発生毒は１蔦２．１時間当りの
カウント数（以下ａ ／ｅ♂、Ｈｒと略す）で１０〜１
００と大きな値を示している。
、メモリー機能の不良を発生ずる所謂「ソフトエラー」
のトラブルを起して問題となっており、特に鉛について
は、その不可避不純物として存在するウラン、トリウム
等の影響により低α線の発生毒は１蔦２．１時間当りの
カウント数（以下ａ ／ｅ♂、Ｈｒと略す）で１０〜１
００と大きな値を示している。
これでは集積度の高い工０．ＬＳＩ材料に使用すること
は不可能である。そこで、この鉛の精製法として、 １）ベンツ法の改良法として陽極の粗鉛中のアンチモン
、ビスマス、銅、錫、砒素の含有量を規制してベンツ法
電解し、更に陰極析出物をハリス法で精製する方法（特
開昭５０−１１５１２０号公報）、２）品位４ナイン以
上の鉛をアノードとし、Ｐｂ：３０〜１５０ ｇ７’ｌ
、スルファミン酸液：３０〜１５０ｇ／ｊの液組成で
電解する方法、 等が提案されている。
は不可能である。そこで、この鉛の精製法として、 １）ベンツ法の改良法として陽極の粗鉛中のアンチモン
、ビスマス、銅、錫、砒素の含有量を規制してベンツ法
電解し、更に陰極析出物をハリス法で精製する方法（特
開昭５０−１１５１２０号公報）、２）品位４ナイン以
上の鉛をアノードとし、Ｐｂ：３０〜１５０ ｇ７’ｌ
、スルファミン酸液：３０〜１５０ｇ／ｊの液組成で
電解する方法、 等が提案されている。
しかしながら上記１）の方法は、ケイフッ化浴を使用す
る必要があるだけでなく、粗鉛中の不純物を大幅に規制
せねばならず煩雑で実用的とは云えない。又、２）の方
法は、確かに放射性α線が０、５ ｃ １０ｒｒｂ Ｈ
ｒ以下のｐｂと成し得たとのことであるが、熱に対し分
解し易いスルファミン酸浴を使用し、Ｐｂ ３０〜１５
０ ｇ７’ｔ 、液温１５〜５０ ′ｃ、 力／ −）
’電流密度０．５〜２．ＯＡ／ｄｍ と比較的低く、狭
い電解条件で行なわれ実用範囲が狭い等の欠点があった
。
る必要があるだけでなく、粗鉛中の不純物を大幅に規制
せねばならず煩雑で実用的とは云えない。又、２）の方
法は、確かに放射性α線が０、５ ｃ １０ｒｒｂ Ｈ
ｒ以下のｐｂと成し得たとのことであるが、熱に対し分
解し易いスルファミン酸浴を使用し、Ｐｂ ３０〜１５
０ ｇ７’ｔ 、液温１５〜５０ ′ｃ、 力／ −）
’電流密度０．５〜２．ＯＡ／ｄｍ と比較的低く、狭
い電解条件で行なわれ実用範囲が狭い等の欠点があった
。
本発明の目的は、上記の欠点のない放射性α粒子カウン
ト数の低い鉛の電解精製方法を提供することにある。
ト数の低い鉛の電解精製方法を提供することにある。
この目的を達成するため本発明の方法は、品位４ナイン
以上の鉛をアノードとし、ｐｂ ｓ〜１５０ｇ／／１１
有機スルフォン酸３０〜２００ ｇ／ｌの液組成で、カ
ソード電流密度０．５〜４ Ａ／ａｍ 、温度１５〜６
０℃の電解条件で電解することを特徴とするものである
。
以上の鉛をアノードとし、ｐｂ ｓ〜１５０ｇ／／１１
有機スルフォン酸３０〜２００ ｇ／ｌの液組成で、カ
ソード電流密度０．５〜４ Ａ／ａｍ 、温度１５〜６
０℃の電解条件で電解することを特徴とするものである
。
本発明の方法において、使用するｐｂは有機スルフォン
酸と鉛酸を形成する品位４ナイン以上のものを使用する
。有機スルフォン酸としては、アルカノールスルフォン
酸、フエ／−ルスルフオン酸、ベンゾールジスルフオン
酸のうち一つ以上を使用することができる。
酸と鉛酸を形成する品位４ナイン以上のものを使用する
。有機スルフォン酸としては、アルカノールスルフォン
酸、フエ／−ルスルフオン酸、ベンゾールジスルフオン
酸のうち一つ以上を使用することができる。
電解液中のｐｂ及び有機スルフォン酸の濃度を夫々５〜
１５０ ｇ／ｌ、 ３０〜２００ ｇ７’ｌの範囲とす
るのは、これ以下としても製品の放射性α粒子カウント
数の低下は認められず、これ以上では同カウント数が急
増するためである。
１５０ ｇ／ｌ、 ３０〜２００ ｇ７’ｌの範囲とす
るのは、これ以下としても製品の放射性α粒子カウント
数の低下は認められず、これ以上では同カウント数が急
増するためである。
又、陰極電流密度を０．５〜４ Ａ／ｄｍ 、電解液温
を１５〜６０Ｃの範囲とする理由は、これ以下では電流
効率が悪く、これ以上にすると製品の放射性α粒子カウ
ント数が上昇の傾向を示すがらである。
を１５〜６０Ｃの範囲とする理由は、これ以下では電流
効率が悪く、これ以上にすると製品の放射性α粒子カウ
ント数が上昇の傾向を示すがらである。
本発明の方法によれば、通常のケイフッ酸浴のようにα
線の発生源であるＵ、Ｔｈ等が電解洛中に溶出して、更
にカソードに析出するようなことがないので、確実に放
射性α粒子のカウント数が約０．３ Ｃ／ｌ）ｍ Ｈｒ
以下のものを得ることができる。
線の発生源であるＵ、Ｔｈ等が電解洛中に溶出して、更
にカソードに析出するようなことがないので、確実に放
射性α粒子のカウント数が約０．３ Ｃ／ｌ）ｍ Ｈｒ
以下のものを得ることができる。
以下実施例について説明する。
実施例１
試薬特級の塩基性炭酸鉛をアルカノールスルフォン酸に
添加して、Ｐｂ：５〜６０ ｇ／／ｌ 、 該スルフォ
ン酸： ７０ ｇ、／ｌの電解液を調製し、これを幅３
Ｑｍｓ、長さ１３０闘、高さ１７０１１！ｍ（約１．８
ｔ）の電解槽に入れ、これに放射性α粒子カウント（以
下α線カウントと略す）５υ論Ｈｒの幅７Ｑ＋＋＋＋ａ
、長さ１００朋、厚さ５羽の鉛板をアノード、幅７Ｑｍ
ｍ、長さ１０（ｌｌｌｊ＋１゜厚さ２朋のステンレス板
をカソードとし、カソードを挾むようにアノードを極間
距離３０ａｍに配設し、所定の陰極電流密度及び液温で
夫々１０時間電解を行ない、得られた精製塩のα線カウ
ントを夫々型式ＬＡＣ８１ｏｏｏ（住友アルミニウム（
用脚）で定量した。
添加して、Ｐｂ：５〜６０ ｇ／／ｌ 、 該スルフォ
ン酸： ７０ ｇ、／ｌの電解液を調製し、これを幅３
Ｑｍｓ、長さ１３０闘、高さ１７０１１！ｍ（約１．８
ｔ）の電解槽に入れ、これに放射性α粒子カウント（以
下α線カウントと略す）５υ論Ｈｒの幅７Ｑ＋＋＋＋ａ
、長さ１００朋、厚さ５羽の鉛板をアノード、幅７Ｑｍ
ｍ、長さ１０（ｌｌｌｊ＋１゜厚さ２朋のステンレス板
をカソードとし、カソードを挾むようにアノードを極間
距離３０ａｍに配設し、所定の陰極電流密度及び液温で
夫々１０時間電解を行ない、得られた精製塩のα線カウ
ントを夫々型式ＬＡＣ８１ｏｏｏ（住友アルミニウム（
用脚）で定量した。
その結果３第１表に示す。
このα線カウントの期待値は０．３ Ｃ膚２Ｈｒ以下で
ある。
ある。
第１表
第１表より判るように、電解液の温度が低いもの又は高
い実験煮３及びＡ９については、α線カウント数が上昇
の傾向を示したが何れも期待値以下のα線カウントを示
した。
い実験煮３及びＡ９については、α線カウント数が上昇
の傾向を示したが何れも期待値以下のα線カウントを示
した。
実施例２
有機スルフォン酸を変え、各電解条件を所定値とした以
外は実施例１と同様にして鉛の電解を行ない、電着物の
α線カウント数を測定した。
外は実施例１と同様にして鉛の電解を行ない、電着物の
α線カウント数を測定した。
その結果を第２表に示す。
第２表
第２表より明らかなように、有機酸の濃度及びｐｂ濃度
が本発明の範囲を外れた実験厘１３はα線カウントが高
くなったが、それ以外は何れも実用に供し得るものが得
られた。
が本発明の範囲を外れた実験厘１３はα線カウントが高
くなったが、それ以外は何れも実用に供し得るものが得
られた。
酸化、還元剤を用いる場合に有利とされ、熱にも安定な
有機スルフォン酸を用いた鉛電解浴にて特定の条件下で
電解することにより精度よく放射性α粒子が０．３ Ｃ
ｌ０ｎ Ｈｒ以下の鉛を得ることができる。又、電解条
件も比較的広い範囲で行なうことができる等の利点も得
られる。
有機スルフォン酸を用いた鉛電解浴にて特定の条件下で
電解することにより精度よく放射性α粒子が０．３ Ｃ
ｌ０ｎ Ｈｒ以下の鉛を得ることができる。又、電解条
件も比較的広い範囲で行なうことができる等の利点も得
られる。
Claims (1)
- （１）品位４ナイン以上の鉛をアノードとし、Ｐｂ：５
〜１５０ｇ／ｌ、有機スルフォン酸：３０〜２００ｇ／
ｌの液組成で、カソード電流密度０．５〜４Ａ／ｄｍ＾
−、温度１５〜６０℃の電解条件で電解することを特徴
とする放射性α粒子カウント数の低い鉛の電解精製方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28699385A JPS62146289A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 放射性α粒子カウント数の低い鉛の電解精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28699385A JPS62146289A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 放射性α粒子カウント数の低い鉛の電解精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62146289A true JPS62146289A (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=17711628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28699385A Pending JPS62146289A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 放射性α粒子カウント数の低い鉛の電解精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62146289A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE33313E (en) * | 1987-09-21 | 1990-08-28 | Cominco Ltd. | Method for making low alpha count lead |
| US5618404A (en) * | 1994-05-17 | 1997-04-08 | Daiwa Fine Chemicals Co., Ltd. | Electrolytic process for producing lead sulfonate and tin sulfonate for solder plating use |
| JP2010248608A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-11-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 鉛の電解方法（１） |
| US8993978B2 (en) | 2012-05-04 | 2015-03-31 | Honeywell International Inc. | Method for assessing an alpha particle emission potential of A metallic material |
| US9666547B2 (en) | 2002-10-08 | 2017-05-30 | Honeywell International Inc. | Method of refining solder materials |
-
1985
- 1985-12-20 JP JP28699385A patent/JPS62146289A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE33313E (en) * | 1987-09-21 | 1990-08-28 | Cominco Ltd. | Method for making low alpha count lead |
| US5618404A (en) * | 1994-05-17 | 1997-04-08 | Daiwa Fine Chemicals Co., Ltd. | Electrolytic process for producing lead sulfonate and tin sulfonate for solder plating use |
| EP0770708A1 (en) * | 1994-05-17 | 1997-05-02 | Daiwa Fine Chemicals Co., Ltd. | Electrolytic process for producing lead sulfonate and tin sulfonate for solder plating use |
| US9666547B2 (en) | 2002-10-08 | 2017-05-30 | Honeywell International Inc. | Method of refining solder materials |
| JP2010248608A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-11-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 鉛の電解方法（１） |
| US8993978B2 (en) | 2012-05-04 | 2015-03-31 | Honeywell International Inc. | Method for assessing an alpha particle emission potential of A metallic material |
| US9194961B2 (en) | 2012-05-04 | 2015-11-24 | Honeywell International, Inc. | Method for assessing an alpha particle emission potential of a metallic material |
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