TWI588193B - 樹脂組合物及應用該樹脂組合物的膠片及覆銅板 - Google Patents

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樹脂組合物及應用該樹脂組合物的膠片及覆銅板
本發明涉及一種樹脂組合物、應用該樹脂組合物的膠片及覆銅板。
在電子產品朝向輕薄短小及行動化的趨勢下，電子產品的構裝密度越來越密集化，尤其在組裝空間有限的電子產品中，需要彎折角度大，發彈力很小的軟板材料。但受限於軟性電路板材料的反彈力較大問題，在產品組裝結合時，所需的組裝空間較大。為了降低軟性電路板的反彈力較大的技術問題，先前技術中通常係將軟性電路板中的銅箔、聚醯亞胺膜層(PI)及膠黏層等的厚度降低來達到降低反彈力的目的。如此，將增加制程的技術難度，從而導致材料加工成本的提高。另，由於軟性電路板中的銅箔、聚醯亞胺膜層(PI)及膠黏層等各層的厚度降低，在電子產品製作及組裝時容易產生產品不良的問題。
有鑑於此，有必要提供一種的可使得制得的膠層反彈力較小的樹脂組合物。
另，還有必要提供一種應用所述樹脂組合物的膠片。
另，還有必要提供一種應用所述樹脂組合物制得的覆銅板。 一種樹脂組合物，所述樹脂組合物含有交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物、聚醯亞胺樹脂及溶劑，所述交聯單體的分子結構中含有一碳氮交替形成的六元環及三個與所述六元環連接的丙烯基，且所述三個丙烯基間隔分佈，所述樹脂組合物中，所述交聯單體的含量為5~50重量份，所述雙馬來醯亞胺類化合物的含量為5~100重量份，所述聚醯亞胺樹脂的含量為40~100重量份。
一種應用所述樹脂組合物的膠片，其包括離型膜及結合於所述離型膜至少一表面的膠層，所述膠層由所述樹脂組合物烘烤使樹脂組合物中的溶劑蒸發後制得。
一種應用所述樹脂組合物的覆銅板，其包括至少一銅箔及結合於所述銅箔至少一表面的膠層，所述膠層由所述樹脂組合物經烘烤後制得，所述膠層藉由熱壓的方式與所述銅箔結合，所述交聯單體中的連接於六元環上的丙烯基與所述雙馬來醯亞胺類化合物發生化學反應而鍵合共聚在一起，而後進一步與所述聚醯亞胺樹脂繼續反應，形成化學交聯的網路高分子結構。
本發明的樹脂組合物中含有交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物及聚醯亞胺樹脂，所述交聯單體的分子結構中含有一碳氮交替形成的六元環及三個與所述六元環連接的丙烯基，使得所述樹脂組合物製備的膠層在熱壓合時，所述交聯單體中的連接於六元環上的丙烯基與所述雙馬來醯亞胺類化合物發生化學反應而鍵合共聚在一起，而後進一步與所述聚醯亞胺樹脂繼續反應，形成化學交聯的網路高分子結構，從而使得熱壓合後的膠層達到定型的效果，且所述熱壓合後的膠層反彈力較小，另，還使得所述熱壓合後的膠層具有較好的穩定性、耐候性、吸濕性及機械強度。
1‧‧‧膠片
10‧‧‧離型膜
11‧‧‧膠層
2‧‧‧覆銅板
20‧‧‧銅箔
圖1為本發明實施方式的膠片的剖視示意圖。
圖2為本發明實施方式的覆銅板的剖視示意圖。
本發明較佳實施方式的樹脂組合物，其主要用於電路板(例如剛撓結合板)的基材、膠層或覆蓋膜中。所述樹脂組合物含有交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物、聚醯亞胺樹脂及溶劑。所述樹脂組合物中，所述交聯單體的含量為5~50重量份，所述雙馬來醯亞胺類化合物的含量為5~100重量份，所述聚醯亞胺樹脂的含量為40~100重量份。所述溶劑的重量為所述樹脂組合物總重量的45%~90%。所述樹脂組合物的黏度大於1000cps。
所述交聯單體的分子結構中含有一碳氮交替形成的六元環，及三個與所述六元環連接的丙烯基，其中，所述三個丙烯基間隔分佈。所述交聯單體具有高熱穩定性及難燃性。所述交聯單體可選自但不僅限於1,3,5-三聚氰酸三 烯丙基酯()、三烯丙基異三聚氰酸酯() 及1,3,5-三丙烯醯基六氫-1,3,5-三嗪()中的至少一種。
所述雙馬來醯亞胺類化合物可選自但不僅限於N,N'-(4,4'-亞甲基二 苯基)雙馬來醯亞胺()、N,N'-間苯撐雙馬來醯亞胺 ()、2,2'-二[4-(4-順丁烯二醯亞胺苯氧基)苯基]丙烷 ()、亞甲基雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺基苯) ()、N,N-(4-甲基-1,3-亞苯基)雙馬來醯亞胺 ()、化學物質登錄號(CAS號)為39979-46-9的1,6-二馬來醯 亞胺基-2,2-二甲基-4-甲基己烷()、CAS號為115341-26-9 的雙馬來醯亞胺類化合物()、CAS號為 13102-25-5的雙馬來醯亞胺類化合物()及CAS號為 28630-26-4的雙馬來醯亞胺類化合物()中的至少 一種。
所述聚醯亞胺樹脂選自可溶性聚醯亞胺樹脂或熱塑性聚醯亞胺樹 脂。所述聚醯亞胺樹脂的化學式為，其中，當X與Y為同 一基團時，上述化學式中的Y可省略。所述聚醯亞胺樹脂由雙酐單體 ()與二胺單體(N2N-Y-NH2)聚合而成。
所述雙酐單體可選自但不僅限於均苯四甲酸二酐(PMDA， )、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐(s-BPDA，)、3,3',4,4'- 二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA，)、1,4,5,8-萘四甲酸酐 ()、4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐()、4,4'-(六氟 異丙烯)二酞酸酐()、雙環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二 酐()、CAS號為17828-53-4的雙酐單體 ()、1,2-亞乙基二[1,3-二氫-1,3-二氧代異苯並呋喃 -5-羧酸酯]()、CAS號為2770-50-5的雙酐單體 ()及3,3',4,4'-二苯基碸四羧酸二酸酐 ()中的至少一種。
所述二胺單體可選自但不僅限於對苯二胺(P-PDA， )、4,4'-二氨基二苯醚()、3,4'-二氨基二苯 醚()、1,1-雙(4-氨基苯基)環已烷()、9,9- 雙(4-氨基苯基)()、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3- 六氟丙烷()、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯 ()、2,2'-雙[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷 ()、4,4'-(六氟異亞丙基)二苯胺 ()、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯基碸 ()、1,3-雙(4'-氨基苯氧基)苯 ()、1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷 ()及2,2'-二(三氟甲基)二氨基聯苯 ()中的至少一種。
所述溶劑選自N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙醯胺、γ-丁內酯，或上述物質與甲苯/二甲苯形成的混合溶劑。
所述樹脂組合物還包括添加劑，所述添加劑選自無機填充物、阻燃劑及離子捕捉劑中的至少一種。當所述樹脂組合物包括無機填充物時，所述無機填充物在所述樹脂組合物中的含量為1~65重量份。當所述樹脂組合物包括阻燃劑時，所述阻燃劑的含量為10~100重量份。當所述樹脂組合物包括離子捕捉劑時，所述離子捕捉劑在所述樹脂組合物中的含量為0.5~10重量份。
所述無機填充物包括但不限於二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鈣、氮化鋁、氮化硼、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石英、石墨、碳酸鎂、鈦酸鉀、雲母、磷酸鈣、滑石、氮化矽、高嶺土及硫酸鋇中的一種或幾種。所述二氧化矽可為熔融態亦可為非熔融態；可為多孔質型，亦可為中空型。所述無機填充物還可為被有機外殼層包裹的上述無機粉體粒子。
所述阻燃劑包括但不限於磷酸鹽化合物及含氮磷酸鹽化合物中的至少一種。更具體來說，阻燃劑包括但不僅限於雙酚聯苯磷酸鹽(bisphenol diphenyl phosphate)、聚磷酸銨(ammonium polyphosphate)、對苯二酚-雙-(聯苯基磷酸鹽)(hydroquinone bis-(diphenyl phosphate))、三甲基磷酸鹽(trimethyl phosphate)、二甲基-甲基磷酸鹽(dimethyl methyl phosphonate)、間苯二酚雙二甲苯基磷酸鹽(resoreinol dixylenylphosphate)、聚磷酸三聚氰胺(melamine polyphosphate)、偶磷氮化合物、及9,10-二氫-9-氧雜-10-磷菲-10-氧化物(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide)中的至少一種。
所述離子捕捉劑包括但不限於鋁矽酸鹽、水合金屬氧化物、多價金屬酸鹽及雜多酸中的一種或幾種。其中，該水合金氧化物包括但不限於Sb2O5．2H2O及Bi2O3．nH2O中的一種或二種；所述多價金屬酸鹽包括但不限於Zr(HPO4)2．H2O及Ti(HPO4)2．H2O中的一種或二種；所述雜多酸包括但不限於(NH4)3Mo12(PO4)40．nH2O)、Ca10(PO4)6(OH)2及AlMg(OH)3CO3．nH2O中的一種或幾種。
所述樹脂組合物的製備方法可為：將所述交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物、聚醯亞胺樹脂及添加劑按照預定的比例加入至反應瓶中，向反應瓶中加入適量的溶劑，混合攪拌，使所述交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物、聚醯亞胺樹脂及添加劑溶解於溶劑中，即制得所述樹脂組合物。
請參閱圖1，一種由上述樹脂組合物制得的膠片1，所述膠片包括離型膜10及結合於所述離型膜10至少一表面的膠層11。所述膠片1藉由將所述樹脂組合物塗佈在離型膜10的至少一表面，經烘烤乾燥使樹脂組合物中的溶劑蒸發後再經滾壓或傳壓等方法壓合平整後制得。
請參閱圖2，一種由上述膠片制得的覆銅板2，其包括至少一銅箔20及結合於所述銅箔20至少一表面的膠層11。所述膠層11藉由熱壓合的方式與所述銅箔20結合。本實施方式中，所述覆銅板2包括二層銅箔20及一結合於所述二層銅箔20間的膠層11。為了節省組裝空間，所述覆銅板2可被熱壓成任意形狀。
所述樹脂組合物形成的膠層在熱壓合過程中，當溫度超過所述樹脂組合物的玻璃轉化溫度時，所述交聯單體中的連接於六元環上的丙烯基與所述雙馬來醯亞胺類化合物發生化學反應而鍵合共聚在一起，而後進一步與所述聚醯亞胺樹脂繼續反應，形成化學交聯的網路高分子結構，從而使得熱壓合後 的膠層達到定型效果，所述熱壓合後的膠層反彈力極小甚至可忽略；且使得該膠層在後續的常規的覆銅板的焊錫等制程中不會失效，故，所述熱壓合後的膠層具有較好的穩定性及耐候性，另，所述交聯單體與雙馬來醯亞胺類化合物及聚醯亞胺樹脂共聚，還使得所述熱壓合後的膠層還具有較好的吸濕性及機械強度，且由上述雙酐單體及上述二胺單體形成係聚醯亞胺樹脂使得膠層與銅箔的結合力增大。
下面藉由實施例來對本發明進行具體說明。
實施例1
於1000ml反應瓶中依序加入10g的1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、10g的N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、100g可溶性聚醯亞胺樹脂及5g的SiO2，加入N-甲基-2-吡咯烷酮攪拌使得所述1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、可溶性聚醯亞胺樹脂及SiO2恰好溶解即配置完成樹脂組合物。其中，所述可溶性聚醯亞胺樹脂由4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯及2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷聚合而成。
實施例2
於1000ml反應瓶中依序加入20g的1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、20g的N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、80g可溶性聚醯亞胺樹脂及5g的SiO2，加入N-甲基-2-吡咯烷酮攪拌使得所述1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、可溶性聚醯亞胺樹脂及SiO2恰好溶解即配置完成樹脂組合物。其中，所述可溶性聚醯亞胺樹脂由4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯及2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷聚合而成。
實施例3
於1000ml反應瓶中依序加入30g的1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、30g的N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、60g可溶性聚醯亞胺樹脂及5g的SiO2，加入N-甲基-2-吡咯烷酮攪拌使得所述1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、可溶性聚醯亞胺樹脂及SiO2恰好溶解即配置完成樹脂組合物。其中，所述可溶性聚醯亞胺樹脂由4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯及2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷聚合而成。
實施例4
於1000ml反應瓶中依序加入40g的1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、40g的N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、40g可溶性聚醯亞胺樹脂及5g的SiO2，加入N-甲基-2-吡咯烷酮攪拌使得所述1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、可溶性聚醯亞胺樹脂及SiO2恰好溶解即配置完成樹脂組合物。其中，所述可溶性聚醯亞胺樹脂由4,4'-氧雙鄰苯二甲酸酐、4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯及2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷聚合而成。
製備4種呈“ㄇ”型的雙面覆銅板，其中，各覆銅板中結合二層銅箔間的膠層分別使用實施例1~4所製備的4種樹脂組合物製備而成。另提供一膠層為聚醯亞胺材料的柔性雙面覆銅板作為比較例1，提供一膠層為環氧樹脂材料的柔性雙面覆銅板作為比較例2，其中，所述比較例1及比較例2的雙面覆銅板均呈“ㄇ”型。對上述6種雙面覆銅板進行漂錫耐熱性測試、銅剝離強度測試及立體形狀測試。檢測結果請參照表1的性能檢測資料。其中，若漂錫耐熱性測試條件大於等於320℃及10sec時，膠層不產生起泡、剝離等現象，則漂錫耐熱性測試結果為“通過”，表明雙面覆銅板達到耐熱性的要求。若在溫度為250℃、壓力為30~80Kgf/cm2及時間為10~30min的立體形狀成型條件下形成的雙面覆銅板， 其形狀達到成型要求且不發生形變現象，則立體形狀測試結果為“通過”，表明雙面覆銅板達到定型要求。
由表一可看出，本發明實施例1-4的樹脂組合物分別形成的4種膠層在雙面覆銅板中的耐熱性好。相較於比較例1中僅由聚醯亞胺制得膠層及比較例2種僅由環氧樹脂制得的膠層，本發明實施例1-4的樹脂組合物分別形成的4種膠層定型效果好，反彈力較小。另，相較於比較例1中僅由聚醯亞胺制得膠層，本發明實施例1-4的樹脂組合物分別形成的4種膠層具有較大的銅箔剝離強度。
由於本發明的樹脂組合物含有交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物及聚醯亞胺樹脂，所述交聯單體的分子結構中含有一碳氮交替形成的六元環及三個與所述六元環連接的丙烯基，使得所述樹脂組合物製備的膠層在熱壓合時，所述交聯單體中的連接於六元環上的丙烯基與所述雙馬來醯亞胺類化合物發生化學反應而鍵合共聚在一起，而後進一步與所述聚醯亞胺樹脂繼續反應，形成化學交聯的網路高分子結構，從而使得熱壓合後的膠層達到定型的效果，且所述熱壓合後的膠層反彈力為零，另，還使得所述熱壓合後的膠層具有較好的穩定性、耐候性、吸濕性及機械強度。
1‧‧‧膠片
10‧‧‧離型膜
11‧‧‧膠層

Claims (12)

  1. 一種樹脂組合物，其改良在於：所述樹脂組合物含有交聯單體、雙馬來醯亞胺類化合物、聚醯亞胺樹脂及溶劑，所述交聯單體的分子結構中含有一碳氮交替形成的六元環及三個與所述六元環連接的丙烯基，且所述三個丙烯基間隔分佈，所述樹脂組合物中，所述交聯單體的含量為5~50重量份，所述雙馬來醯亞胺類化合物的含量為5~100重量份，所述聚醯亞胺樹脂的含量為40~100重量份。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中所述交聯單體選自1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯、三烯丙基異三聚氰酸酯及1,3,5-三丙烯醯基六氫-1,3,5-三嗪中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中所述雙馬來醯亞胺類化合物選自N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來醯亞胺、N,N'-間苯撐雙馬來醯亞胺、2,2'-二[4-(4-順丁烯二醯亞胺苯氧基)苯基]丙烷、亞甲基雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺基苯)、N,N-(4-甲基-1,3-亞苯基)雙馬來醯亞胺、化學結構式為 的雙馬來醯亞胺類化合物、化學結構式為 的雙馬來醯亞胺類化合物、化學結構式為 的雙馬來醯亞胺類化合物及化學結構式為 的雙馬來醯亞胺類化合物中的至少一種。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中所述聚醯亞胺樹脂選自可溶性聚醯亞胺樹脂或熱塑性聚醯亞胺樹脂，所述聚醯亞胺樹脂由雙酐單體與二胺單體聚合而成。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中所述溶劑的重量為所述樹脂組合物總重量的45%~90%。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的樹脂組合物，其中所述溶劑選自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙醯胺、γ-丁內酯，或上述物質與甲苯/二甲苯形成的混合溶劑。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中所述樹脂組合物還包括無機填充物、阻燃劑及離子捕捉劑中的至少一種，當所述無機填充物、阻燃劑及離子捕捉劑包含於該樹脂組合物中，含量分別為：所述無機填充物的含量為1~65重量份，所述阻燃劑的含量為10~100重量份，所述離子捕捉劑的含量為0.5~10重量份。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的樹脂組合物，其中所述無機填充物選自二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鈣、氮化鋁、氮化硼、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石英、石墨、碳酸 鎂、鈦酸鉀、雲母、磷酸鈣、滑石、氮化矽、高嶺土、硫酸鋇、及被有機外殼層包裹的上述無機粉體粒子中的至少一種。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的樹脂組合物，其中所述阻燃劑選自雙酚聯苯磷酸鹽、聚磷酸銨、對苯二酚-雙-(聯苯基磷酸鹽)、三甲基磷酸鹽、二甲基-甲基磷酸鹽、間苯二酚雙二甲苯基磷酸鹽、聚磷酸三聚氰胺、偶磷氮化合物及9,10-二氫-9-氧雜-10-磷菲-10-氧化物中的至少一種。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的樹脂組合物，其中所述離子捕捉劑選自鋁矽酸鹽、水合金屬氧化物、多價金屬酸鹽及雜多酸中的至少一種，所述該水合金氧化物選自Sb2O5．2H2O及Bi2O3．nH2O中的一種或二種，所述多價金屬酸鹽選自Zr(HPO4)2．H2O及Ti(HPO4)2．H2O中的一種或二種，所述雜多酸選自(NH4)3Mo12(PO4)40．nH2O)、Ca10(PO4)6(OH)2及AlMg(OH)3CO3．nH2O中的至少一種。
  11. 一種膠片，其包括離型膜及結合於所述離型膜至少一表面的膠層，其改良在於：所述膠層由如申請專利範圍第1~10項任意一項所述的樹脂組合物烘烤使樹脂組合物中的溶劑蒸發後制得。
  12. 一種覆銅板，其包括至少一銅箔及結合於所述銅箔至少一表面的膠層，其改良在於：所述膠層由申請專利範圍第1~10項任意一項所述的樹脂組合物經烘烤後制得，所述膠層藉由熱壓的方式與所述銅箔結合，所述交聯單體中的連接於六元環上的丙烯基與所述雙馬來醯亞胺類化合物發生化學反應而鍵合共聚在一起，而後進一步與所述聚醯亞胺樹脂繼續反應，形成化學交聯的網路高分子結構。
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