TWI580719B - 樹脂組合物及應用該樹脂組合物的膠片及電路板 - Google Patents

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樹脂組合物及應用該樹脂組合物的膠片及電路板
本發明涉及一種樹脂組合物、應用該樹脂組合物的膠片及電路板。
於大資料時代，電子產品的資訊處理不斷向著信號傳輸高頻化與高速數位化的方向發展。若要保證電子產品於高頻信號傳輸的條件下又具有良好的信號傳輸品質，需柔性電路板的導電銅箔中的傳輸線與其所連接的電子組件之間處於阻抗匹配狀態，避免造成信號反射、散射、衰減及延遲等現象。柔性電路板中與導電線路相接觸的膠層的材料的介電常數係影響高頻傳輸阻抗匹配的其中一種因素。為了實現高頻信號傳輸阻抗匹配，膠層通常需選擇介質常數較低的材料。目前柔性電路板中的膠層普遍採用丁腈橡膠混合環氧樹酯與酚類、胺類或酸酐類硬化劑反應後固化形成，然，這類樹脂組合物結構中包含C≡N、-OH、-COOH等高極性基團，介電常數皆高於3.0以上，導致柔性電路板無法達到高頻信號傳輸阻抗匹配，影響了信號傳輸的高頻化與高速數位化。
有鑑於此，有必要提供一種低介電常數的樹脂組合物。
另，還有必要提供一種應用所述樹脂組合物的膠片。
另，還有必要提供一種應用所述樹脂組合物製得的電路板。
一種樹脂組合物，該樹脂組合物含有三元乙丙橡膠、聚丁二烯、有機過氧化物及溶劑，該樹脂組合物中，所述三元乙丙橡膠的含量為100重量份，所述聚丁二烯的含量為5~30重量份，所述有機過氧化物的含量為0.1~10重量份。
一種應用所述樹脂組合物的膠片，其包括離型膜及結合於該離型膜至少一表面的樹脂層，該樹脂層由所述樹脂組合物乾燥使得溶劑去除後製得。
一種應用所述樹脂組合物製得的電路板，其包括電路基板及結合於該電路基板至少一表面的膠層，該膠層由所述樹脂組合物經烘烤壓合後製得，該樹脂組合物中三元乙丙橡膠的不飽與鍵與聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基及有機過氧化物的過氧基團鍵合。
本發明的樹脂組合物包括三元乙丙橡膠、聚丁二烯及有機過氧化物，該樹脂組合物的介電常數Dk低於3.0，介電損失Df低於0.02，從而使由該樹脂組合物製得的電路板的膠層具有較低的介電常數，進而使該電路板具有高頻化與高速數位化的信號傳輸性能。此外，於使用該樹脂組合物製備電路板時，於烘烤壓合製程中，該樹脂組合物中的三元乙丙橡膠的不飽與鍵與聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基及有機過氧化物的過氧根可發生反應而鍵合，形成化學交聯的網路，能夠進一步提高所述樹脂組合物的交聯密度，從而有利於避免於後續的電路板的焊錫製程中三元乙丙橡膠的交聯網路結構失效，故，由所述樹脂組合物製得的電路板的膠層具有較好的耐熱性，可適應電路板的耐熱性需求。
本發明較佳實施方式提供一種樹脂組合物，其主要用於電路板的基材、膠層或覆蓋膜中。所述樹脂組合物含有三元乙丙橡膠(EPDM)、聚丁二烯、有機過氧化物及溶劑。所述樹脂組合物中，所述三元乙丙橡膠的含量為100重量份，所述聚丁二烯的含量為5~30重量份，所述有機過氧化物的含量為0.1~10重量份。所述溶劑的加入量可根據需要進行調節，只要使三元乙丙橡膠、聚丁二烯及有機過氧化物能夠完全溶解便可。所述樹脂組合物的門尼黏度優選為10~60(ML1+4，125℃)，以便於將所述樹脂組合物塗佈於其他材料上。
所述三元乙丙橡膠係乙烯、丙烯與非共軛二烯烴的三元共聚物。其中，二烯烴的二個C=C鍵之一共聚成為聚合物主鏈，另一個不飽與的C=C鍵不會成為聚合物主鏈，只會成為邊側鏈。所述三元乙丙橡膠具有低介電常數(即小於3.0)，且所述三元乙丙橡膠的分子側鏈上具有不飽與C=C鍵，該不飽與鍵可於溫度升高時(溫度大約為180~250℃時)與聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基及有機過氧化物的過氧基團發生反應而鍵合。所述三元乙丙橡膠可選擇韓國錦湖公司生產的商品名為KEP 570F或KEP 330的三元乙丙橡膠。
所述聚丁二烯呈液態，所述聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基含量占所述聚丁二烯的重量百分比大於等於50%。所述聚丁二烯可選自克雷威利公司生產的商品名為Ricon 142、Ricon 150、Ricon 152、Ricon 153、Ricon 154、Ricon 156或Ricon 157的聚丁二烯。於溫度升高時，所述聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基可與所述三元乙丙橡膠的分子側鏈上的不飽與鍵發生反應而鍵合，形成化學交聯的網路結構，以提高所述樹脂組合物的交聯密度。
所述有機過氧化物為利用示差掃描熱卡計(differential scanning calorimeter,DSC)所測定的放熱峰於100~200℃範圍內的有機過氧化物。該有機過氧化物選自二醯基過氧化物、過氧基縮酮、過氧化碳酸酯、過氧酯、酮過氧化物、二烷基過氧化物及氫過氧化物中的一種或幾種。其中，該二醯基過氧化物包括但不限於異壬醯基過氧化物、癸醯基過氧化物、月桂醯基過氧化物、對氯苯甲醯基過氧化物及二(3,5,5-三甲基己醯基)過氧化物中的一種或幾種。該過氧基縮酮包括但不限於2,2-二(4,4-二-(二叔丁基過氧基)環己基)丙烷。該過氧化碳酸酯包括但不限於二-3-甲氧基丁基過氧二碳酸酯及二環己基過氧二碳酸酯中的一種或二種。該過氧酯包括但不限於叔丁基過氧苯甲酸酯、叔丁基過氧乙酸酯、叔丁基過氧-2-乙基己酸酯、叔丁基過氧異丁酸酯、叔丁基過氧戊酸酯、叔丁基二過氧己二酸酯、異丙苯基過氧新癸酸酯、叔丁基過氧苯甲酸酯、1,1,3,3-四甲基過氧基-2-乙基己酸酯及2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧基)己烷中的一種或幾種。該酮過氧化物包括但不限於甲基乙基酮過氧化物及環己酮過氧化物中的一種或二種。該二烷基過氧化物包括但不限於二叔丁基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、叔丁基異丙苯基過氧化物、1,1-二(叔己基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、二叔己基過氧化物及二(2-叔丁基過氧基異丙基)苯中的一種或幾種。該氫過氧化物包括但不限於異丙苯羥基過氧化物、叔丁基過氧化氫及對-薄 荷烷過氧化氫中的一種或幾種。於加熱至180~250℃時，所述有機過氧化物的過氧基團與所述三元乙丙橡膠側鏈上的不飽與鍵可發生反應而鍵合，形成化學交聯的網路結構，以進一步提高所述樹脂組合物的交聯密度。
優選的，所述有機過氧化物選自過氧酯及二烷基過氧化物的一種或二種。更優選的，所述有機過氧化物選自叔丁基過氧苯甲酸酯、1,1,3,3-四甲基過氧基-2-乙基己酸酯及二(2-叔丁基過氧基異丙基)苯中的至少一種。
本實施方式中，所述溶劑為甲苯。甲苯的加入量可根據需要進行變更，只要使三元乙丙橡膠、聚丁二烯及有機過氧化物能夠完全溶解便可。
所述樹脂組合物還可包括添加劑，所述添加劑選自潤滑劑、無機填充物、阻燃劑及離子捕捉劑中的一種或幾種。當所述樹脂組合物包括潤滑劑時，所述潤滑劑於所述樹脂組合物中的含量為0.01~5重量份。當所述樹脂組合物包括無機填充物時，所述無機填充物於所述樹脂組合物中的含量為1~100重量份。當所述樹脂組合物包括阻燃劑時，所述阻燃劑的含量為10~100重量份。當所述樹脂組合物包括離子捕捉劑時，所述離子捕捉劑於所述樹脂組合物中的含量為0.5~10重量份。
所述潤滑劑包括但不限於石蠟、聚乙烯蠟(PE蠟)、脂肪醯胺、脂肪酸、脂肪胺、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣及硬脂酸鎂中的一種或幾種。
所述無機填充物包括但不限於二氧化矽(熔融態、非熔融態、多 孔質或中空型)、氧化鋁、氫氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鈣、氮化鋁、氮化硼、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石英、石墨、碳酸鎂、鈦酸鉀、雲母、磷酸鈣、滑石、氮化矽、高嶺土及硫酸鋇中的一種或幾種。所述無機填充物還可為具有有機外殼層的無機粉體粒子。
所述阻燃劑包括但不限於磷酸鹽化合物及含氮磷酸鹽化合物的一種或幾種。更具體來說，阻燃劑包括雙酚聯苯磷酸鹽(bisphenol diphenyl phosphate)、聚磷酸銨(ammonium polyphosphate)、對苯二酚-雙-(聯苯基磷酸鹽)(hydroquinone bis-(diphenyl phosphate))、三甲基磷酸鹽(trimethyl phosphate,TMP)、二甲基-甲基磷酸鹽(dimethyl methyl phosphonate,DMMP)、間苯二酚雙二甲苯基磷酸鹽(resoreinol dixylenylphosphate,RDXP)、聚磷酸三聚氰胺(melamine polyphosphate)、偶磷氮化合物、及9,10-二氫-9-氧雜-10-磷菲-10-氧化物(9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide,DOPO)中的一種或幾種。
所述離子捕捉劑包括但不限於鋁矽酸鹽、水合金屬氧化物、多價金屬酸鹽及雜多酸中的一種或幾種。其中，該水合金氧化物包括但不限於Sb2O5．2H2O及Bi2O3．nH2O中的一種或二種；所述多價金屬酸鹽包括但不限於Zr(HPO4)2．H2O及Ti(HPO4)2．H2O中的一種或二種；所述雜多酸包括但不限於(NH4)3Mo12(PO4)40．nH2O)、Ca10(PO4)6(OH)2及AlMg(OH)3CO3．nH2O中的一種或幾種。
所述樹脂組合物的製備方法可為：將所述三元乙丙橡膠、聚丁二烯、有機過氧化物及添加劑按照預定的比例加入至反應瓶中，向 反應瓶中加入適量的溶劑，混合攪拌，使所述三元乙丙橡膠、聚丁二烯、有機過氧化物及添加劑溶解於溶劑中，即製得所述樹脂組合物。其中，該溶劑可為甲苯。甲苯的加入量可根據需要進行變更，只要使所述三元乙丙橡膠、聚丁二烯、有機過氧化物及添加劑能夠完全溶解便可。
本發明還提供一種由上述樹脂組合物製得的膠片，該膠片包括離型膜及結合於該離型膜至少一表面的樹脂層。該樹脂層藉由將所述樹脂組合物塗佈於離型膜的至少一表面，再經乾燥使樹脂組合物中的溶劑蒸發後製得。
本發明還提供一種由上述膠片製得的電路板，其包括電路基板及結合於該電路基板至少一表面的膠層。該膠層藉由將所述膠片的樹脂層貼合於電路基板的表面，移除離型膜，再經180~250℃烘烤壓合製得。因所述樹脂組合物具有較低的介電常數，故由其製作的電路板的膠層亦具有較低的介電常數。本發明的所述樹脂組合物所形成的膠層被烘烤的過程中，膠層中的三元乙丙橡膠側鏈上的不飽與鍵與聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基及有機過氧化物的過氧基團發生化學反應而鍵合於一起，形成化學交聯的網路結構，能夠進一步提高所述樹脂組合物的交聯密度，從而使得該膠層中的化學交聯的網路結構於後續的常規的電路板的焊錫等製程中不會失效，故，由所述樹脂組合物製得的電路板的膠層具有較好的耐熱性，可適應電路板的耐熱性需求。所述潤滑劑及無機填充物可降低所述樹脂組合物形成的膠層表面的沾黏性，以避免膠層與電路基板定位不准造成的浪費。
下面藉由實施例來對本發明進行具體說明。
實施例1
於1000ml反應瓶中依序加入100g韓國錦湖生產的商品名為KEP 570F的三元乙丙橡膠、10g克雷威利公司生產的商品名為Ricon 142液態聚丁二烯、4g石蠟、1g二(2-叔丁基過氧基異丙基)苯、4g SiO2及680g甲苯，攪拌溶解即配置完成樹脂組合物。
實施例2
於1000ml反應瓶中依序加入100g韓國錦湖生產的商品名為KEP 330的三元乙丙橡膠、10g克雷威利公司生產的商品名為Ricon 142的液態聚丁二烯、4g石蠟、1g二(2-叔丁基過氧基異丙基)苯、4g SiO2及680g甲苯，攪拌溶解即配置完成樹脂組合物。
比較例
40g羧基化丁腈橡膠溶解於160g的甲基異丁基酮(MIBK)，配置成20%的橡膠溶液。於1000ml反應瓶中依序加入100g含磷環氧樹脂、26g酚醛樹脂、90g氫氧化鋁、10g滑石粉、0.2g觸媒(型號：2E4MI)。然後將200g含羧基化丁晴橡膠的MIBK溶液加入前述反應瓶中。其中，所述比較例得到的產物於本領域中通常用於製備電路板的膠層。
對實施例1~2所製備的2種樹脂組合物及比較例所製備的產物的介電常數Dk與介電損失Df分別進行測試。然後，使用銅箔與聚醯亞胺(Polyimide，PI)薄膜製備包括銅箔與聚醯亞胺覆蓋層的電路基板，其中，各電路基板中結合各銅箔間與各聚醯亞胺覆蓋層間的膠層分別使用實施例1~2所製備的2種樹脂組合物及比較例所製備的組合物製備而成，然後對該具有膠層的電路板進行漂錫耐 熱性測試、銅剝離強度測試及PI膜剝離強度測試，檢測結果請參照表1的性能檢測資料。其中，若漂錫耐熱性測試條件大於等於280℃ 10sec 3次時，膠層不產生起泡、剝離等現象，則漂錫耐熱性測試結果為“通過”，表明電路板達到耐熱性的要求。
由表一可看出，相較於比較例所製備的產物形成的膠層，本發明實施例1~2的樹脂組合物形成的膠層具有較低的介電常數Dk及較低的介電損失Df，且具有較大的銅箔剝離強度及PI膜剝離強度。另，本發明實施例1~2的2種樹脂組合物形成的膠層於電路板中的耐熱性好。
本發明的樹脂組合物含有三元乙丙橡膠、聚丁二烯及有機過氧化物，該樹脂組合物的介電常數Dk低於3.0，介電損失Df低於0.02，從而使由該樹脂組合物製得的電路板的膠層具有較低的介電常數 ，進而使該電路板具有高頻化與高速數位化的信號傳輸性能。此外，於使用該樹脂組合物製備電路板時，於烘烤壓合製程中，該樹脂組合物中的三元乙丙橡膠的不飽與鍵與聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基及有機過氧化物的過氧根可發生反應而鍵合，形成化學交聯的網路，能夠進一步提高所述樹脂組合物的交聯密度，從而有利於避免於後續的電路板的焊錫製程中三元乙丙橡膠的交聯網路結構失效，故，由所述樹脂組合物製得的電路板的膠層具有較好的耐熱性，可適應電路板的耐熱性需求。

Claims (8)

  1. 一種樹脂組合物，其改良在於，該樹脂組合物含有三元乙丙橡膠、聚丁二烯、有機過氧化物及溶劑，該樹脂組合物中，所述三元乙丙橡膠的含量為100重量份，所述聚丁二烯的含量為5~30重量份，所述有機過氧化物的含量為0.1~10重量份，所述聚丁二烯呈液態，所述聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基含量占所述聚丁二烯的重量百分比大於等於50%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中，所述有機過氧化物選自二醯基過氧化物、過氧基縮酮、過氧化碳酸酯、過氧酯、酮過氧化物、二烷基過氧化物及氫過氧化物中的一種或幾種。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的樹脂組合物，其中，該二醯基過氧化物選自異壬醯基過氧化物、癸醯基過氧化物、月桂醯基過氧化物、對氯苯甲醯基過氧化物及二(3,5,5-三甲基己醯基)過氧化物中的一種或幾種；該過氧基縮酮選自2,2-二(4,4-二-(二叔丁基過氧基)環己基)丙烷；該過氧化碳酸酯選自二-3-甲氧基丁基過氧二碳酸酯及二環己基過氧二碳酸酯中的一種或二種：該過氧酯選自叔丁基過氧苯甲酸酯、叔丁基過氧乙酸酯、叔丁基過氧-2-乙基己酸酯、叔丁基過氧異丁酸酯、叔丁基過氧戊酸酯、叔丁基二過氧己二酸酯、異丙苯基過氧新癸酸酯、叔丁基過氧苯甲酸酯、1,1,3,3-四甲基過氧基-2-乙基己酸酯及2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧基)己烷中的一種或幾種；該酮過氧化物選自甲基乙基酮過氧化物及環己酮過氧化物中的一種或二種；該二烷基過氧化物選自二叔丁基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、叔丁基異丙苯基過氧化物、1,1-二(叔己基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、二叔己基過氧化物及二(2-叔丁基過氧基異丙基)苯中的一種或幾種；該氫過氧化物選自異丙苯羥基過氧化 物、叔丁基過氧化氫及對-薄荷烷過氧化氫中的一種或幾種。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中，所述樹脂組合物還包括潤滑劑、無機填充物、阻燃劑及離子捕捉劑中的一種或幾種，當所述樹脂組合物包含潤滑劑、無機填充物、阻燃劑或離子捕捉劑時，重量份數分別為：所述潤滑劑的含量為0.01~5重量份，所述無機填充物的含量為1~100重量份，所述阻燃劑的含量為10~100重量份，所述離子捕捉劑的含量為0.5~10重量份。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組合物，其中，所述潤滑劑選自石蠟、聚乙烯蠟、脂肪醯胺、脂肪酸、脂肪胺、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣及硬脂酸鎂中的一種或幾種，所述無機填充物選自二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鈣、氮化鋁、氮化硼、碳化鋁矽、碳化矽、碳酸鈉、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、石英、石墨、碳酸鎂、鈦酸鉀、雲母、磷酸鈣、滑石、氮化矽、高嶺土及硫酸鋇中的一種或幾種，所述阻燃劑選自雙酚聯苯磷酸鹽、聚磷酸銨、對苯二酚-雙-(聯苯基磷酸鹽)、三甲基磷酸鹽、二甲基-甲基磷酸鹽、間苯二酚雙二甲苯基磷酸鹽、聚磷酸三聚氰胺、偶磷氮化合物及9,10-二氫-9-氧雜-10-磷菲-10-氧化物中的一種或幾種，所述離子捕捉劑選自鋁矽酸鹽、水合金屬氧化物、多價金屬酸鹽及雜多酸中的一種或幾種。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的樹脂組合物，其中，所述水合金氧化物選自Sb2O5．2H2O及Bi2O3．nH2O中的一種或二種；所述多價金屬酸鹽選自Zr(HPO4)2．H2O及Ti(HPO4)2．H2O中的一種或二種；所述雜多酸選自(NH4)3Mo12(PO4)40．nH2O)、Ca10(PO4)6(OH)2及AlMg(OH)3CO3．nH2O中的一種或幾種。
  7. 一種膠片，其包括離型膜及結合於該離型膜至少一表面的樹脂層，其改良在於，該樹脂層由如申請專利範圍第1至6項任意一項所述的樹脂組合 物乾燥使得溶劑去除後製得。
  8. 一種電路板，其包括電路基板及結合於該電路基板至少一表面的膠層，其改良在於，該膠層由申請專利範圍第1至6項任意一項所述的樹脂組合物經烘烤壓合後製得，該樹脂組合物中三元乙丙橡膠的不飽與鍵與聚丁二烯的分子側鏈上的乙烯基及有機過氧化物的過氧基團鍵合。
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