TWI580436B - 口腔可接受薄膜及包含此薄膜之潔牙劑組成物 - Google Patents
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Description
本發明係關於口腔可接受薄膜，關於製造此等薄膜之方法，及關於包含此等薄膜之潔牙劑組成物。
所建議的是兒童其等應該刷牙達至少45-60秒，且成人達至少90至120秒。大多數人，尤其兒童，其等之牙齒並未刷牙達一段足夠的時間以得到最大的利益，且再者難以準確估計刷牙所需的時間。
於牙膏中提供變色薄膜，其於給定之刷牙期間後釋放顏料係為已知。特別，已知於牙膏內提供暗色，甚至黑色之變色薄膜，其於刷牙時因為於口腔中之刷牙動作而由該薄膜釋放暗色顏料，導致該薄膜基質溶解且釋放該暗色顏料。此等暗色薄膜價格不貴且具有非常強烈的顏色變化信號(高顏色變化對比)。然而，此等暗色薄膜於美學上並非是消費者可接受者，因為消費者不希望看到牙膏中的暗色顆粒。
亦已知提供包含白色薄膜-黑色薄膜-白色薄膜之三層層壓夾心層結構之變色薄膜。該白色薄膜可合併二氧化鈦TiO2於類似於該中央暗色薄膜之基質的薄膜基質中。最外層之白色薄膜係將該黑色薄膜部分遮蔽或隱藏於夾層中間，雖然黑色薄膜之週邊並未被白色薄膜所覆蓋。此等三層薄膜對消費者於視覺上更加接受。然而，由於外層之TiO2的顏色覆蓋力很高，該顏色變化對比被減弱，且該薄膜之製造非常昂貴。
有需要經改良，消費者友善之產品及方法，以鼓勵
成人及兒童增長其等之刷牙時間。
本發明之目的係提供顏色變化薄膜，及包括此等薄膜之潔牙劑，其可提供顏色變化信號以增加消費者之刷牙時間，其係以可低價製造，對消費者視覺上可接受，且可提供強烈的顏色變化信號之薄膜，藉由控制刷牙時間進行，於兒童時為45-60秒且於成人時為90-120秒。
本發明之某些具體例係提供口腔可接受薄膜，其中，該薄膜係包含薄膜基材，其包括水溶性聚合物基質含有第一顏料於該基質溶解後釋放，第二顏料係至少局部遮蔽該薄膜基材之至少一個表面，及聚合材料其係黏附該第二顏料於該薄膜基材之至少一個表面。
於某些具體例中，該薄膜係以經第二顏料塗覆之可溶薄膜碎片之形式存在。於某些具體例中，該薄膜碎片係於第二顏料塗覆之前形成；於另一個具體例中，該薄膜碎片係於第二顏料塗覆之後形成。
本發明之某些具體例係提供製造口腔可接受薄膜之方法，該方法包括步驟：(a)形成薄膜基材，其包括水溶性聚合物基質，其含有於該基質溶解後釋放之第一顏料；及b1.將聚合材料施用於該薄膜基材之至少一個表面；c1.將第二顏料施用於至少局部遮蔽該薄膜基材之至少一個表面的聚合材料；及d1.藉由聚合材料將該第二顏料黏附於該薄膜基材之至少一個表面；或者b2.將聚合材料施用於第二顏料以形成聚合材料塗覆之第二顏料；c2.將該聚合材料塗覆之第二顏料施用於該基材以至少局部覆蓋該薄膜基材之至少一個表面；及d2.將該聚合材料塗覆之第二顏料黏附於至少局部覆蓋該薄膜基材之至少一個表面的基材。
本發明之某些具體例係提供潔牙劑，其包括多個根據本發明或由本發明之方法所製成之口腔可接受薄膜的薄膜碎片。於某些具體例中，該潔牙劑包含用第二顏料塗覆之可溶薄膜碎片，例
如，其中該薄膜於足夠刷牙後溶解且釋放第一顏料。
其他具體例進一步提供清潔牙齒的方法，其包括用如此之潔牙劑刷牙直到第一顏料釋放出來。
本發明之薄膜及潔牙劑組成物意欲局部使用於口中，因此，使用於本發明中之各組份應為口腔上可接受者，亦即，以所提供之量及濃度安全局部使用於口中。
於特別之具體例中，本案發明者業已發現使用聚合材料作為黏附劑，將遮蔽(第二)顏料黏附於該薄膜基材上，相對深色之變色顏料可被相對淡色之遮蔽顏料所遮蔽，於使用過程中直到該變色顏料釋出以表示適當之刷牙時間。所產生之薄膜及潔牙劑於美觀上為消費者所接受，該薄膜之製造不貴，其可實質上完全遮蔽且顏色變化指示明顯。
此外，該聚合材料係作用如黏附劑確保該遮蔽顏料與該薄膜間強力結合，其結果是，該遮蔽顏料不會不慎由該薄膜表面擦掉，使得該相對暗沉之著色薄膜未被揭露直到該顏色變化指示於刷牙過程中於想要的時刻釋放。
該刷牙作用於口腔內於水性環境中造成該聚合材料溶解，其係以刷絲藉由該薄膜碎片之機械式磨擦且對抗該口腔表面而增強，導致該遮蔽顏料由該薄膜去除。然後該薄膜崩解且溶解而釋出該變色顏料。
使用遮蔽(第二)顏料黏附於該薄膜基材可提供避免費用及產生額外之遮蔽薄膜層合壓於該核心變色薄膜上之複雜性的優點。
而且，該薄膜之整個表面，包括該薄膜之週邊，可有利地被該遮蔽顏料所塗覆，然而相反的，於多層薄膜之層壓體中，該外層僅將該中央核心層之主要表面覆蓋且留下該中央核心層之週邊目視可見。
本發明之適用性的其他領域可由下文中所提供之詳細說明變得顯而易見。應瞭解當指明本發明之較佳具體例時，該詳細說明及特定實例意欲僅用於闡明之目的且並非意欲限制本發明之範
圍。
應瞭解當指明本發明之較佳具體例時，該詳細說明及特定實例意欲僅用於闡明之目的且並非意欲限制本發明之範圍。
因此，於第一個態樣中，本發明係提供口腔可接受薄膜，其中該薄膜包含薄膜基材，其係包括水溶性聚合物基質含有於該基質溶解後釋放之第一顏料，至少局部遮蔽該薄膜基材之至少一個表面的第二顏料，及將第二顏料黏附於該薄膜基材之至少一個表面之聚合材料。
任意地，該第一顏料係於該薄膜溶解時釋放且可包含顏料或顏料組合物，例如，選自於紅色顏料，例如D&C紅色30、綠色顏料，例如顏料綠色7號、黃色顏料，例如(Natpure LC 128黃色，來自於森鮮公司)，或藍色顏料，例如花青，例如顏料藍色15號：
於某些具體例中，該第一顏料係包含極性顏料於該薄膜基質中。
任意地，該聚合材料為水溶性。典型地，該聚合材料包含聚乙烯吡咯啶酮。
於某些具體例中，該第二顏料為粉末顆粒形式。該第二顏料可為白色粉末顏料，例如，其包含二氧化鈦或Ca2P2O7之粒子或者紅色粉末顏料，例如，包含紅色氧化鐵或D&C紅色30之粒子。典型地，該第二顏料包含二氧化鈦且該遮蔽之塗覆薄膜出現白色的顏色。
該第二顏料可任意包含極性化合物及/或水不溶性
物質，例如水不溶性抗微生物劑，例如，選自於三氯生(triclosan)及氧化鋅。
於某些具體例中，該聚合材料包含該第二顏料與該聚合材料總重量之由5至25重量%，且該聚合材料進一步任意地包含該第二顏料與該聚合材料總重量之由10至20重量%。
於某些具體例中，該第二顏料包含該薄膜基材重量之由5至25重量%，進一步任意地該薄膜基材重量之由10至20重量%。
典型地，該第二顏料包含二氧化鈦粉末，其包含該薄膜基材重量之由5至17重量%且該聚合材料包含聚乙烯吡咯啶酮以二氧化鈦粉末及聚乙烯吡咯啶酮總重量之由5至17重量%之量。
於某些具體例中，該水溶性聚合物基質包含纖維素醚，例如，選自於(i)烷基纖維素，例如，甲基纖維素；(ii)羥基烷基纖維素，例如，選自於羥基丙基甲基纖維素、羥基乙基丙基纖維素、羥基丁基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、羧基甲基纖維素及其混合物；及(iii)其混合物。
典型地，該基質進一步包含澱粉、增塑劑及非離子表面活化劑或乳化劑之至少一者，或任何組合或二種或多種此等組份。該澱粉可為預膠凝澱粉。該增塑劑可為聚醇，例如，山梨糖醇、丙二醇、丙三醇，或低分子量聚乙二醇，例如PEG 200。例如，該薄膜基質可包含丙二醇，例如，以有效於提供塑性至該薄膜之量，例如，約20-30重量%，以該薄膜之乾重計。於某些具體例中，該非離子表面活化劑或乳化劑為聚山梨酸酯。該聚山梨酸酯可為聚山梨酸酯80(亦稱為聚氧化乙烯(20)山梨糖醇酐單硬脂酸酯，市售可得例如，如Tween® 80)，例如以該薄膜之乾重計約1-5重量%之量。
任意地，該薄膜基質以該基質之乾重計，包含，(i)20-60重量%纖維素醚選自於甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素，及其混合物，(ii)10-30重量%丙二醇；1-5重量%聚山梨酸酯80，及15-55重量%第一顏料。
典型地，該薄膜基材係以薄膜碎片之形式存在。任
意地，該薄膜碎片具有最大尺寸為4毫米，例如由1至4毫米。該薄膜可具有平均厚度由約0.025至約0.075毫米(千分之1至3英寸)。為了美觀的目的，該薄膜碎片可具有任何想要之形狀及尺寸。例如，該薄膜碎片可為正方形，或任何其他幾何或非幾何形狀。
於某些具體例中，該第二顏料實質覆蓋各薄膜碎片之整個表面。例如，各薄膜碎片之整個表面係包括兩個相對的面及其間之週邊表面。
於某些具體例中，該口腔可接受薄膜係懸浮於潔牙劑中且第一與第二顏料於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙之過程中為不溶性。
於某些具體例中，該口腔可接受薄膜係懸浮於潔牙劑中且該基質實質上於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙超過30秒及小於180秒之一段時間後溶解。
於第二個態樣中，本發明亦提供製造口腔可接受薄膜之方法，該方法包括步驟：a.形成薄膜基材，其包括水溶性聚合物基質，其含有於該基質溶解後釋放之第一顏料；及b1.將聚合材料施用於該薄膜基材之至少一個表面；c1.將第二顏料施用於至少局部遮蔽該薄膜基材之至少一個表面的聚合材料；及d1.藉由聚合材料將該第二顏料黏附於該薄膜基材之至少一個表面；或者b2.將聚合材料施用於第二顏料以形成聚合材料塗覆之第二顏料；c2.將該聚合材料塗覆之第二顏料施用於該基材以至少局部覆蓋該薄膜基材之至少一個表面；及d2.將該聚合材料塗覆之第二顏料黏附於至少局部覆蓋該薄膜基材之至少一個表面的該基材。
於某些具體例中，該基質之任何或所有的組合物、第一顏料、第二顏料及聚合材料可為如上於本發明之第一個態樣中所
討論者。
於某些具體例中，於步驟b1或b2中，該聚合材料係以液體之形式施用。任意地，於步驟b1或b2中，該聚合材料係如液體噴霧於該薄膜基材之至少一個表面或第二顏料上。
典型地，於步驟b1中，該聚合材料係於含溶劑於溶液中，且於步驟d1中，該溶劑係蒸發至該薄膜基材之至少一個表面留下黏附第二顏料之聚合材料層；或者，於步驟b2中，該聚合材料係於含溶劑於溶液中且該溶劑係蒸發至形成聚合材料塗覆之第二顏料，然後其係黏附於該薄膜基材之至少一個表面。
於某些具體例中，該聚合材料包含聚乙烯吡咯啶酮。於某些具體例中，於步驟b1中，該聚乙烯吡咯啶酮係作為含非水性溶劑於溶液中施用，其於步驟d1中蒸發。典型地，該溶劑為乙醇。於某些具體例中，於步驟b2中，該聚乙烯吡咯啶酮係作為含非水性溶劑於溶液中施用，其係蒸發而形成聚合材料塗覆之第二顏料。典型地，該溶劑為乙醇。
於某些具體例中，該聚乙烯吡咯啶酮係根據該聚乙烯吡咯啶酮與溶劑之總重量以由10至30重量%、進一步選擇性地根據該聚乙烯吡咯啶酮與溶劑之總重量由15至25重量%之量溶解於溶劑中。
於某些具體例中，其中於步驟d中，將該塗覆之薄膜基材予以加熱。典型地，於步驟d中，該加熱係於由75至125℃之溫度進行由30至90分鐘期間。
於某些具體例中，於步驟c1或b2中，該第二顏料為粉末顆粒之形式。例如，該第二顏料可包含二氧化鈦。
於某些具體例中，該聚合材料包含總重量之由5至25重量%之該聚合材料塗覆第二顏料。於另一個具體例中，該聚合材料包含總重量之由10至20重量%之該聚合材料塗覆第二顏料。
於某些具體例中，包含該薄膜基材重量之由5至25重量%，進一步選擇性地該薄膜基材重量之由10至20重量%之第二顏料。
於某些具體例中，第二顏料係包含二氧化鈦粉末為該薄膜基材之由5至17重量%之量，且該聚合材料係包含總重量由5至17重量%之聚乙烯吡咯啶酮以二氧化鈦粉末與聚乙烯吡咯啶酮之之量。
典型地，該薄膜基材係以薄膜碎片之形式存在。該薄膜碎片可任意具有如上於本發明之第一個態樣中所討論之尺寸及形狀。
於某些具體例中，於步驟b中施用該聚合材料以便實質覆蓋各薄膜碎片之整個表面，且於步驟c中施用該粉末塗層以便實質覆蓋各薄膜碎片之整個表面。選擇性地，各薄膜碎片之整個表面係包括兩個相對的面及其間之週邊表面。
於第三個態樣中，本發明進一步提供潔牙劑，其包括多個根據本發明任何具體例或根據本發明具體例之方法所製成之口腔可接受薄膜的薄膜碎片。
於某些具體例中，該潔牙劑包含根據該潔牙劑重量之由0.3至1重量%之薄膜碎片。
於某些具體例中，該潔牙劑為半透明或透明之凝膠，例如具有多個薄膜碎片實質均勻地懸浮於其中之透明凝膠牙膏。
於某些具體例中，於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙前，該第一顏料係肉眼不可見且該第二顏料係肉眼可見。
於某些具體例中，於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙一段時間後，於該基質實質上溶解後，該第一顏料係肉眼可見且該第二顏料係肉眼可見。
於某些具體例中，當使用該潔牙劑或牙膏時，該薄膜基質於刷牙一段時間後實質上溶解，其典型地為至少約30秒至約180秒或者由至少約45秒至約150秒。於本發明之另一個具體例中，該刷牙時間係選自包括約30至約75秒，約45秒至約60秒及約90秒至約120秒之範圍。於本發明之還有另一個具體例中，刷牙時間於牙膏時，於兒童使用時，係由約45-60秒，且於成人使用時，於牙膏時，約90-120秒。於所列舉之刷牙時間應該釋放第一顏料且提供顏
色信號給予適當刷牙之使用者。
例如，於一個具體例中，該牙膏為透明凝膠，其中可清楚地看到該薄膜碎片。該薄膜碎片可為，例如，1至4毫米寬之小方塊。彼等可全部為一種顏色或多種顏色，該顏色係藉第二顏料所賦予，且該薄膜基質可含有高濃度之第一顏料。於刷牙一段時間後，例如，至少30秒，該薄膜基質破裂，且該透明凝膠牙膏突然被第一顏料所著色，而對業已刷牙達適當期間之他或她等使用者發出信號。
本發明進一步提供清潔牙齒的方法，其包括用含有口腔可接受可溶薄膜之牙膏刷牙，例如，如於前段中所說明者，其中，該可溶薄膜係包含第一顏料於該薄膜基質中且持續刷牙直到該薄膜基質溶解且該第一顏料提供顏色信號至適當刷牙之使用者，例如當刷牙時間於該薄膜基質溶解前介於30及180秒間，例如，於牙膏，於孩童使用時約45-60秒且於牙膏，於成人使用時約90-120秒。
如全文中所使用者，範圍係以簡略方式使用來說明該範圍內之各個及每一個數值。於該範圍內之任何數值可選擇作為該範圍之終點。除非另有指明，應瞭解於本文中及於本說明書中任何地方所表達之所有的百分比及量係指重量百分比。
下列之實例進一步說明且顯示本發明範圍內之闡明性具體例。該實例僅係為了闡明而給定且不能構成本發明之限制，如可在不背離本發明之精神及其範圍下逕行許多變化。本發明之各種修正，除了本文中所顯示及說明者，對於熟知此方面技藝中之人士應顯而易知且意欲涵蓋於附加之申請專利範圍內。
薄膜係具有表1中所指明之組成物，其係藉由產生以水為主之漿料而製得。將該漿料澆鑄於經脫模劑塗覆之由TEFLON®片所組成之低能量表面，以促進所產生之薄膜容許由該表面分離。然後將該漿料予以乾燥以得到具有平均厚度約0.025毫米(千分之1英寸，或1密耳)之薄膜。該乾薄膜之組成組亦於表1中指明。
由於高的顏料濃度，所產生之薄膜出現黑色。當該薄膜合併於潔牙劑中時，該顏料藍色15之顏料係包膠於該薄膜中，以於刷牙時觸發顏色變化。
將該黑色薄膜切成薄膜碎片，外形呈正方形且具有1.6毫米x 1.6毫米之尺寸。
將該薄膜碎片用聚合材料、聚乙烯吡咯啶酮(PVP)之溶液混合於非水性溶劑中，以便將該薄膜碎片之整個表面塗覆該聚合材料。特別，該溶液包括20重量% PVP於乙醇中。將40克該薄膜碎片與6克之20重量% PVP/乙醇溶液混合，以確保該聚合材料有效且均勻地塗敷於該薄膜碎片之表面。換言之，該PVP/乙醇溶液包含了15重量%之該薄膜碎片重量。
於該實例中，混合係藉滾筒機或藉由手搖動該混合物而達成，但於其他實例中，聚合材料之溶液係將該液態溶液於壓力下藉噴霧施用於該薄膜碎片，同時將該碎片混合。
之後，將6克二氧化鈦粉末添加至該混合物，且將該混合物予以混合直到該薄膜碎片均勻地被二氧化鈦粉末顆粒所塗覆。
二氧化鈦粉末之量係經選擇以確保二氧化鈦粉末有效且均勻地塗敷於該薄膜碎片之表面上，使得於該碎片全部被暴露的表面(不僅該主要的面，而且週邊)上，該薄膜碎片之黑色實質上完全被二氧化鈦粉末之白色所遮蔽。
經塗敷之碎片於肉眼上出現白色。
於該實例中，該二氧化鈦粉末包括該薄膜碎片重量之15重量%。
然後將該塗敷之薄膜碎片鋪在床上，且於溫度100℃加熱達1小時期間。此加熱步驟造成乙醇溶劑蒸發，導致均勻著色之白色乾薄膜碎片。
塗覆於乾燥薄膜碎片上之PVP聚合材料係作用將該二氧化鈦粉末塗層黏附於該薄膜碎片之表面上，以便於該碎片全部曝露之表面，該薄膜碎片之黑色實質上完全被遮蔽，且該乾薄膜碎片於肉眼上出現白色。
該白色塗覆之薄膜碎片係併入綠色之透明凝膠牙膏中。該薄膜碎片係包括所產生牙膏總重量之0.3重量%。於該牙膏中，該白色塗覆之薄膜碎片可用肉眼看到且顯示出均勻的白色。該薄膜碎片係穩定地於該凝膠牙膏中直到使用。
該牙膏係用於個體刷牙。於刷牙過程中，該薄膜係用水膨脹且崩解而釋放藍色顏料且因此當刷牙充分完成時發生顏色變化以指示消費者。於由90至120秒之期間後，該藍色15顏料由該基質釋放至口腔中，以於該口腔內將該牙膏著色藍色。該顏色變化係指示足夠之刷牙時間。
其他修改及具體例對精於此方面技藝之人士係顯而易知且將包含於本發明之範圍內。
Claims (19)
- 一種口腔可接受薄膜，其中該薄膜係包含薄膜基材，其包括水溶性聚合物基質(matrix)，其含有於該基質溶解後釋放之第一顏料，至少局部遮蔽該薄膜基材之至少一個表面之第二顏料，及將該第二顏料黏附於該薄膜基材之至少一個表面之水溶性聚合材料，其中該聚合材料包含聚乙烯吡咯啶酮，其中該聚合材料包含該第二顏料及該聚合材料總重量之由5至25重量%，該第二顏料為粉末顆粒之形式及包含二氧化鈦，且該薄膜基材係以薄膜碎片之形式存在。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其中該聚合材料係包含該第二顏料及該聚合材料總重量之由10至20重量%。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其中該第二顏料係包含該薄膜基材重量之由5至25重量%。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其中該第二顏料包含二氧化鈦粉末，其係包含該薄膜基材重量之由5至17重量%，且該聚合材料包含聚乙烯吡咯啶酮，其係呈該二氧化鈦粉末及聚乙烯吡咯啶酮總重量之由5至17重量%之量。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其中該基質包含羥基烷基纖維素。
- 如申請專利範圍第5項之薄膜，其中該羥基烷基纖維素為羥基丙基甲基纖維素。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其中該基質進一步包含澱粉、增塑劑、丙二醇及非離子表面活化劑或乳化劑之至少一者，或此等組份之任何二種或多種之組合。
- 如申請專利範圍第7項之薄膜，其中該非離子表面活化劑或乳化劑為聚山梨酸酯。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其中該薄膜碎片具有由1至4毫米之最大尺寸及由0.025至0.075毫米之厚度。
- 如申請專利範圍第1項或申請專利範圍第9項之薄膜，其中該第二顏料實質上覆蓋各薄膜碎片之整個表面。
- 如申請專利範圍第10項之薄膜，其中該各薄膜碎片之整個表面係包括兩個相對的面及其間之週邊表面。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其係懸浮於潔牙劑中且其中該第一與第二顏料於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙之過程中為不溶性。
- 如申請專利範圍第1項之薄膜，其係懸浮於潔牙劑中且其中該基質實質上於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙超過30秒及小於180秒之時間後溶解。
- 一種製造如申請專利範圍第1至13項中任一項之口腔可接受薄膜之方法，該方法包括步驟：a.形成薄膜基材，其包括水溶性聚合物基質，其含有於該基質溶解後釋放之第一顏料；及b1.將聚合材料施用於該薄膜基材之至少一個表面；c1.將第二顏料施用於至少局部遮蔽該薄膜基材之至少一個表面的聚合材料；且d1.藉由聚合材料將該第二顏料黏附於該薄膜基材之至少一個表面；或者b2.將聚合材料施用於第二顏料以形成聚合材料塗覆之第二顏料；c2.將該聚合材料塗覆之第二顏料施用於該基材以至少局部覆蓋該薄膜基材之至少一個表面；且d2.將該聚合材料塗覆之第二顏料黏附於至少局部覆蓋該薄膜基材之至少一個表面的該基材。
- 一種潔牙劑，其包含多個如申請專利範圍第1至13項中任一項之口腔可接受薄膜的薄膜碎片。
- 如申請專利範圍第15項之潔牙劑，其包含該潔牙劑重量之由0.3至1重量%之薄膜碎片。
- 如申請專利範圍第15或16項之該潔牙劑，其為具有多個薄膜碎片實質上均勻地懸浮於其中之半透明或透明的凝膠。
- 如申請專利範圍第15或16項之潔牙劑，其中於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙前，該第一顏料係肉眼不可見且該第二顏料係肉眼可見。
- 如申請專利範圍第18項之潔牙劑，其中於口腔內使用潔牙劑於水存在下刷牙一段時間後，於該基質實質上溶解後，該第一顏料係肉眼可見且該第二顏料係肉眼可見。
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