KR20150087847A - 칫솔질 시 색이 변하는 치약 조성물 - Google Patents

Abstract

칫솔질하는 동안 색 변화를 나타내도록 크림치약에 사용하기 위해 고안된 중합체 매트릭스를 함유하는 분말 코팅된 필름, 이 필름을 함유하는 치약 조성물, 및 이 필름을 제조 및 사용하는 방법이 개시된다.

Description

칫솔질 시 색이 변하는 치약 조성물{DENTIFRICE COMPOSITIONS CHANGING OF COLOR WHEN TOOTH BRUSHING}

본 발명은 구강 허용성 필름, 이 필름을 제조하는 방법, 및 이 필름을 포함하는 치약 조성물에 관한 것이다.

치아의 칫솔질 시간은 아동은 적어도 45 내지 60초, 성인은 적어도 90 내지 120초인 것이 좋다고 권장한다. 대부분의 사람, 특히 아동은 최대 이익을 얻기에 충분한 시간 기간 동안 칫솔질을 하지 않으며, 게다가 칫솔질에 필요한 시간을 정확하게 추정하는데 어려움이 있다.

주어진 칫솔질 기간 후 안료를 방출하는 치약에 색 변화(color changing) 필름을 제공하는 것은 알려져 있다. 특히, 구강에서의 솔질 작용이 필름 매트릭스의 용해를 유발하고 어두운 안료를 방출하기 때문에 칫솔질 시 필름으로부터 어두운 안료를 방출하는 어두운, 특히 흑색의 색 변화 필름을 크림치약(toothpaste) 내에 제공하는 것은 알려져 있다. 이러한 어두운 필름은 저렴하고 매우 강한 색 변화 시그널(높은 색 변화 대비)을 나타낸다. 하지만, 이러한 어두운 필름은 소비자가 치약 내 어두운 입자를 보고 싶어하지 않기 때문에 소비자에게 심미적으로 허용되지 않는다.

또한, 색 변화 필름은 백색 필름-흑색 필름-백색 필름으로 이루어진 3층의 적층 샌드위치 구조를 함유하는 것이 알려져 있다. 백색 필름은 중심의 어두운 필름의 매트릭스와 유사한 필름 매트릭스에 이산화티탄, TiO₂를 함유할 수 있다. 최외각의 백색 필름은 흑색 필름의 주변 가장자리(peripheral edge)가 백색 필름에 의해 커버(cover)되는 것은 아닐지라도, 샌드위치 중간에 있는 흑색 필름을 부분적으로 은폐하거나(mask) 또는 은닉한다(hide). 이러한 3층 필름은 시각적으로 소비자-허용성이 더 좋다. 하지만, 색 변화 대비(color change contrast)가 외각 층에서 유래하는 TiO₂의 매우 높은 색 커버력(color-covering power)으로 인해 감소하며, 이 필름들은 제조하는데 많은 비용이 든다.

따라서, 성인과 아동이 더 오랜 시간 동안 치아를 닦도록 조장하는, 개선된 소비자-친화성 제품 및 방법이 필요한 실정이다.

본 발명의 목적은 칫솔질 시간을 아동에 대해 45 내지 60초, 성인에 대해 90 내지 120초로 조절하여 소비자의 칫솔질 시간을 증가시키는 색 변화 시그널을 제공할 수 있는 색 변화 필름, 및 이러한 필름을 포함하는 치약을 제공하는 것이며, 이 필름은 제조비용이 저렴할 수 있고, 소비자에게 시각적으로 허용성이며 강한 색 변화 시그널을 제공할 수 있다.

본 발명의 일부 양태들은 구강 허용성 필름을 제공하며, 이 필름은 매트릭스의 용해 시 방출되는 제1 안료를 포함하는 수용성 중합체 매트릭스를 함유하는 필름 기재, 이 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 은폐하는 제2 안료, 및 이 제2 안료를 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 접착시키는 중합체 물질을 함유하는 필름을 함유한다.

일부 양태들에서, 필름은 제2 안료에 의해 코팅된 용해성 필름 단편(fragment)들의 형태로 존재한다. 일부 양태들에서, 필름 단편들은 제2 안료로 코팅되기 전에 제조되고; 다른 양태에서 필름 단편들은 제2 안료로 코팅된 후 제조된다.

본 발명의 일부 양태들은 구강 허용성 필름을 제조하는 방법을 제공하며, 이 방법은 (a) 매트릭스의 용해 시 방출되는 제1 안료를 포함하는 수용성 중합체 매트릭스를 함유하는 필름 기재를 제조하는 단계; 및 b1. 이 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 중합체 물질을 적용하는 단계; c1. 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 은폐하는 상기 중합체 물질에 제2 안료를 적용하는 단계; 및 d1. 상기 중합체 물질에 의해, 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 제2 안료를 접착시키는 단계; 또는 b2. 제2 안료에 중합체 물질을 적용하여, 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 제조하는 단계; c2. 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 기재에 적용하여, 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 커버하도록 하는 단계; 및 d2. 필름 기재의 적어도 하나의 표면이 적어도 부분적으로 커버되어 있는 기재에 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 접착시키는 단계를 함유한다.

본 발명의 일부 양태들은 본 발명에 따른 또는 본 발명의 방법에 의해 제조된, 구강 허용성 필름의 복수의 필름 단편을 포함하는 치약을 제공한다. 일부 양태들에서, 치약은 제2 안료로 코팅된 용해성 필름 단편들을 함유하고, 예컨대, 이 필름은 용해하여 충분한 칫솔질 후 제1 안료를 방출한다.

또한, 다른 양태들은 제1 안료가 방출될 때까지 상기 치약으로 칫솔질하는 것을 포함하여, 치아를 세척하는 방법을 제공한다.

본 발명의 필름 및 치약 조성물은 구강에 국소 사용하기 위한 것으로, 본 발명에 사용되는 성분들은 제공된 양 및 농도에서 구강 허용성, 즉 구강에 국소 사용하기에 안전해야 한다.

본 발명자들은 특정 양태들에서, 접착제로서 중합체 물질을 사용하여 필름 기재 위에 은폐(제2) 안료를 접착시켜, 색 변화 안료가 사용 중에 적당한 칫솔질 시간을 나타내기 위해 방출될 때까지 비교적 어두운 색 변화 안료를 비교적 밝은 색 은폐 안료로 은폐할 수 있다는 것을 발견했다. 최종 필름 및 치약은 소비자에게 심미적으로 허용성이고, 이 필름들은 제조 비용도 저렴하고, 은폐는 실질적으로 완벽하고 색 변화 표시는 강하다.

또한, 접착제로서 작용하는 중합체 물질은 은폐 안료와 필름 간에 강한 접합을 조장하고, 그 결과 은폐 안료는 필름 표면으로부터 우연히 마모되지 않아서, 색 변화 지표가 칫솔질 동안 바람직한 순간에 방출될 때까지 비교적 어두운 색 필름은 노출되지 않는다.

구강 내의 수성 환경에서 칫솔질 효과는 중합체 물질의 용해를 유발하며, 이는 칫솔 필라멘트에 의한 필름 필라멘트의 구강 표면에 대한 기계적 연마(rubbing)에 의해 증가되며, 은폐 안료가 필름으로부터 제거되게 한다. 필름은 그 다음 붕괴 및 용해하여 색 변화 안료를 방출한다.

이러한 필름 기재에 접착된 은폐(제2) 안료의 사용은 코어 색 변화 필름에 적층된 추가 은폐 필름 층들의 제작 비용 및 복잡성을 없애는 장점을 제공할 수 있다.

또한, 필름의 주변 가장자리를 비롯한 필름의 전체 표면은 바람직하게는 은폐 안료로 코팅될 수 있고, 반면 이와 반대로 다층 필름 적층체에서, 외각 층들은 중심 코어 층의 주 표면들만을 커버하고 중심 코어 층의 주변 가장자리는 시각적으로 노출된 상태로 남긴다.

본 발명의 또 다른 이용가능성 분야는 이하에 제공되는 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 상세한 설명과 구체적인 실시예는 본 발명의 바람직한 양태를 나타내지만, 단지 예시를 목적으로 한 것으로 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니라는 것을 이해해야 한다.

상세한 설명 및 구체적인 실시예들은 본 발명의 양태를 나타내지만, 오로지 예시하기 위한 목적이며 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아님을 이해하고 있어야 한다.

따라서, 본 발명은 제1 관점으로, 매트릭스의 용해시 방출되는 제1 안료를 포함하는 수용성 중합체 매트릭스를 함유하는 필름 기재, 이 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 은폐하는 제2 안료, 및 이 제2 안료를 상기 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 접착시키는 중합체 물질을 함유하는 구강 허용성 필름을 제공한다.

경우에 따라, 제1 안료는 필름의 용해 시 방출되고, 예컨대 적색 안료, 예컨대 D&C Red 30, 녹색 안료(예, Pigment Green 7), 황색 안료(예, Natpure LC 128 Yellow, 구입처 Sensient Co.) 또는 청색 안료(예컨대, 프탈로시아닌, 예를 들어 다음과 같은 Pigment Blue 15) 중에서 선택되는 안료 또는 안료 배합물을 함유할 수 있다:

일부 양태들에서, 필름 매트릭스 중의 제1 안료는 극성 안료를 함유한다.

경우에 따라, 중합체 물질은 수용성이다. 일반적으로, 중합체 물질은 폴리비닐피롤리돈을 함유한다.

일부 양태들에서, 제2 안료는 분말 입자 형태이다. 제2 안료는 백색 분말 안료, 예컨대 이산화티탄 또는 Ca₂P₂O₇의 입자들을 함유하는 안료, 또는 대안적으로 적색 분말 안료, 예컨대 적색 산화철 또는 D&C Red30의 입자들을 함유하는 안료일 수 있다. 일반적으로, 제2 안료는 이산화티탄을 함유하고, 은폐 코팅된 필름은 백색 색상을 나타낸다.

제2 안료는 경우에 따라 극성 화합물 및/또는 불수용성 물질, 예컨대 불수용성 항미생물제, 예컨대 트리클로산 및 산화아연 중에서 선택되는 항미생물제를 함유할 수 있다.

일부 양태들에서, 중합체 물질은 제2 안료와 중합체 물질의 총중량을 기준으로 5 내지 25wt%이고, 중합체 물질은 다른 경우에 따르면 제2 안료와 중합체 물질의 총중량을 기준으로 10 내지 20wt%이다.

일부 양태들에서, 제2 안료는 필름 기재 중량의 5 내지 25wt%이고, 또 다른 경우에 따르면 필름 기재 중량의 10 내지 20wt%이다.

일반적으로, 제2 안료는 필름 기재 중량의 5 내지 17wt%인 이산화티탄 분말을 함유하고, 중합체 물질은 이산화티탄 분말과 폴리비닐피롤리돈의 총중량의 5 내지 17wt%의 양으로 폴리비닐피롤리돈을 함유한다.

일부 양태들에서, 수용성 중합체 매트릭스는 셀룰로오스 에테르를 함유하고, 그 예로는 (i) 메틸셀룰로오스와 같은 알킬셀룰로오스; (ii) 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 프로필 셀룰로오스, 하이드록시부틸 메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 및 이의 혼합물 중에서 선택되는 하이드록시알킬 셀룰로오스; 및 (iii) 이의 혼합물 중에서 선택된다.

일반적으로, 매트릭스는 또한 전분, 가소제 및 비이온성 계면활성제 또는 유화제 중 적어도 하나, 또는 이러한 성분들 중 2 이상의 임의의 배합물을 함유한다. 전분은 예비-젤라틴화된 전분일 수 있다. 가소제는 폴리알코올, 예컨대 소르비톨, 폴리프로필렌 글리콜, 글리세롤 또는 저분자량 폴리에틸렌 글리콜, 예컨대 PEG 200일 수 있다. 예컨대, 필름 매트릭스는 프로필렌 글리콜을, 예컨대 필름에 가소성을 제공하기에 효과적인 양, 예컨대 필름의 건조중량 기준으로 약 20 내지 30wt%로 함유할 수 있다. 일부 양태들에서, 비이온성 계면활성제 또는 유화제는 폴리소르베이트이다. 폴리소르베이트는 필름의 건조 중량을 기준으로 약 1 내지 5wt%의 양인, 폴리소르베이트 80(Tween® 80과 같이 시중에서 입수할 수 있는, 폴리옥시에틸렌(20) 소르비탄 모노올리에이트로 알려진 것)일 수 있다.

경우에 따라, 필름 매트릭스는 이 매트릭스의 건조 중량 기준으로, (i) 메틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 및 이의 혼합물 중에서 선택되는 20 내지 60wt% 셀룰로오스 에테르, (ii) 10 내지 30wt% 프로필렌 글리콜; 1 내지 5wt% 폴리소르베이트 80; 및 15 내지 55wt% 제1 안료를 함유한다.

일반적으로, 필름 기재는 필름 단편의 형태로 존재한다. 경우에 따라, 필름 단편은 최대 치수가 4mm이고, 예컨대 1 내지 4mm이다. 필름은 평균 두께가 약 0.025 내지 약 0.075mm(1 내지 3/1000 인치)일 수 있다. 필름 단편들은 심미적 목적에서 임의의 바람직한 형상과 치수를 가질 수 있다. 예를 들어, 필름 단편은 정사각형 또는 임의의 다른 기하학적 또는 비-기하학적 형상일 수 있다.

일부 양태들에서, 제2 안료는 각 필름 단편의 전체 표면을 거의 커버한다. 예를 들어, 각 필름 단편의 전체 표면은 2개의 대향 면과 그 사이에 주변 가장자리 표면을 포함한다.

일부 양태들에서, 구강 허용성 필름은 치약에 현탁되며, 제1 안료와 제2 안료는 구강 내에 물의 존재 하에 치약을 이용하여 치아를 칫솔질하는 동안 불용성이다.

일부 양태들에서, 구강 허용성 필름은 치약에 현탁되고, 매트릭스는 구강 내에서 물의 존재 하에 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하는 30초 초과 내지 180초 미만의 기간 후에 실질적으로 용해된다.

또한, 본 발명은

a. 매트릭스의 용해 시 방출되는 제1 안료를 포함하는 수용성 중합체 매트릭스를 함유하는 필름 기재를 제조하는 단계; 및

b1. 이 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 중합체 물질을 적용하는 단계;

c1. 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 커버하는 상기 중합체 물질에 제2 안료를 적용하는 단계; 및

d1. 상기 중합체 물질에 의해, 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 제2 안료를 접착시키는 단계; 또는

b2. 제2 안료에 중합체 물질을 적용하여, 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 제조하는 단계;

c2. 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 기재에 적용하여, 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 커버하도록 하는 단계; 및

d2. 필름 기재의 적어도 하나의 표면이 적어도 부분적으로 커버되어 있는 기재에 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 접착시키는 단계를 함유하여, 구강 허용성 필름을 제조하는 방법을 제공한다.

일부 양태들에서, 매트릭스, 제1 안료, 제2 안료 및 중합체 물질 중 임의의 성분 또는 모든 성분의 조성물은 본 발명의 제1 관점에 대해 앞서 논한 바와 같은 것일 수 있다.

일부 양태들에서, 단계 b1 또는 b2에서 중합체 물질은 액체 형태로 적용된다. 경우에 따라, 단계 b1 또는 b2에서 중합체 물질은 필름 기재 또는 제2 안료의 적어도 한 표면 위에 액체로서 분사된다.

일반적으로, 단계 b1에서 중합체 물질은 용매 중의 용액에 존재하고 단계 d1에서 용매는 증발하여 제2 안료를 필름 기재의 적어도 한 표면에 접착시키는 중합체 물질 층을 남기거나; 또는 대안적으로 단계 b2에서 중합체 물질은 용매 중의 용액에 존재하고 용매는 증발하여 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 형성하며, 이것은 그 다음 필름 기재의 적어도 한 표면에 접착된다.

일부 양태들에서, 중합체 물질은 폴리비닐피롤리돈을 함유한다. 일부 양태들에 따르면, 단계 b1에서 폴리비닐피롤리돈은 단계 d1에서 증발되는 비-수성 용매 중의 용액으로서 적용된다. 일반적으로, 용매는 에탄올이다. 일부 양태들에 따르면, 단계 b2에서 폴리비닐피롤리돈은 비수성 용매 중의 용액으로서 적용되고, 여기서 용매는 증발되어 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 형성시킨다. 일반적으로, 용매는 에탄올이다.

일부 양태들에서, 폴리비닐피롤리돈은 폴리비닐피롤리돈과 용매의 총 중량을 기준으로 10 내지 30wt%의 양으로, 경우에 따라서는 폴리비닐피롤리돈과 용매의 총 중량을 기준으로 15 내지 25wt%의 양으로 용매에 용해된다.

일부 양태들에 따르면, 단계 d에서 코팅된 필름 기재는 가열된다. 일반적으로, 단계 d에서 가열은 30 내지 90분의 기간 동안 75 내지 125℃의 온도에서 수행된다.

일부 양태들에 따르면, 단계 c1 또는 b2에서 제2 안료는 분말 입자의 형태이다. 예컨대, 제2 안료는 이산화티탄을 함유할 수 있다.

일부 양태들에서, 중합체 물질은 중합체 물질로 코팅된 제2 안료의 총 중량의 5 내지 25wt%를 구성한다. 다른 양태에 따르면, 중합체 물질은 중합체 물질로 코팅된 제2 안료의 총 중량의 10 내지 20wt%를 구성한다.

일부 양태들에서, 제2 안료는 필름 기재 중량의 5 내지 25wt%를 구성하고, 경우에 따라서는 필름 기재 중량의 10 내지 20wt%를 구성한다.

일부 양태들에서, 제2 안료는 이산화티탄 분말을 필름 기재의 5 내지 17wt%의 양으로 함유하고, 중합체 물질은 폴리비닐피롤리돈을 이산화티탄 분말과 폴리비닐피롤리돈의 총 중량의 5 내지 17wt%의 양으로 함유한다.

일반적으로, 필름 기재는 필름 단편의 형태로 존재한다. 필름 단편은 경우에 따라 본 발명의 제1 관점에서 앞서 논한 바와 같은 치수와 형상을 가질 수 있다.

일부 양태들에 따르면, 단계 b에서 중합체 물질은 각 필름 단편의 전체 표면을 실질적으로 커버하도록 적용되고, 단계 c에서 분말 코팅은 각 필름 단편의 전체 표면을 실질적으로 커버하도록 적용된다. 경우에 따라, 각 필름 단편의 전체 표면은 2개의 대향면과 이 사이의 주변 가장자리 표면을 포함한다.

또한, 본 발명은 제3 관점으로서 본 발명의 임의의 양태 또는 본 발명의 임의의 양태에 따른 방법에 의해 제조된 구강 허용성 필름의 복수의 필름 단편을 포함하는 치약을 제공한다.

일부 양태들에서, 치약은 치약의 중량을 기준으로 0.3 내지 1wt%의 필름 단편을 함유한다.

일부 양태들에서, 치약은 복수의 필름 단편들이 실질적으로 균일하게 현탁되어 있는 반투명 또는 투명 젤, 예컨대 투명 젤 크림치약(toothpaste)이다.

일부 양태들에서, 제1 안료는 육안으로 관찰할 수 없고, 제2 안료는 구강 내 물의 존재 하에 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하기 전에 육안으로 관찰할 수 있다.

일부 양태들에서, 제1 안료는 육안으로 관찰할 수 있고, 제2 안료는 구강 내에서 물의 존재 하에 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하는 기간 후 매트릭스가 실질적으로 용해된 다음 육안으로 관찰할 수 있다.

일부 양태들에서, 치약 또는 크림치약의 사용 후, 필름 매트릭스는 일반적으로 적어도 약 30초 내지 약 180초이거나 또는 대안적으로 적어도 약 45초 내지 약 150초인 칫솔질 기간 후 실질적으로 용해한다. 본 발명의 다른 양태에 따르면, 칫솔질 기간은 약 30초 내지 약 75초, 약 45초 내지 약 60초, 약 90초 내지 약 120초로 이루어진 범위 중에서 선택된다. 본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 칫솔질 기간은 아동용 크림치약인 경우 약 45 내지 60초이고, 성인용 크림치약인 경우에는 약 90 내지 120초이다. 언급된 칫솔질 기간은 제1 안료를 방출하고 적당한 칫솔질의 사용자에게 색 신호를 제공하는 것이 좋다.

예를 들어, 한 양태에 따르면, 크림치약은 투명 젤로서, 필름 단편들을 분명하게 관찰할 수 있는 것이다. 필름 단편들은 예컨대 지름이 1 내지 4mm인 작은 사각형일 수 있다. 이 단편은 전체가 하나의 색이거나 갖가지 색일 수 있고, 이 색은 제2 안료에 의해 부여되며, 필름 매트릭스는 고농도의 제1 안료를 함유할 수 있다. 예컨대 적어도 30초인 칫솔질 기간 후, 필름 매트릭스는 붕괴되고, 투명 젤 치약은 제1 안료에 의해 색이 급변하여, 적당한 기간 동안 칫솔질한 사용자에게 신호를 준다.

또한, 본 발명은 상기 문단에 기술된 바와 같은 경구 허용성 용해성 필름을 함유하는 크림치약으로 칫솔질하는 것을 함유하여 치아를 세척하는 방법을 제공하며, 여기서 상기 용해성 필름은 필름 매트릭스에 제1 안료를 함유하고, 칫솔질은 필름 매트릭스가 용해하고 제1 안료가 적당한 칫솔질 사용자에게 색 신호를 제공할 때까지, 예컨대 필름 매트릭스가 용해하기 전에 칫솔질 시간이 30 내지 180초 사이, 예컨대 아동용 크림치약의 경우 약 45 내지 60초이고 성인용 크림치약의 경우 약 90 내지 120초일 때까지 지속한다.

본 명세서 전반에 사용된, 범위는 이 범위 내에 있는 각각의 값과 모든 값을 나타내기 위한 약어이다. 이 범위 내의 모든 값은 그 범위의 말단 값으로서 선택될 수 있다. 달리 특정된 것이 없는 한, 여기에 표현되고 본 명세서 중의 다른 부분에서 표현된 모든 백분율 및 양은 중량을 기준으로 한 백분율을 의미하는 것으로 이해해야 한다.

또한, 이하 실시예는 본 발명의 범위 내에서 예시적 양태들을 설명하고 입증한다. 이 실시예들은 오로지 예시용으로 제공되고, 본 발명의 취지 또는 영역에서 벗어남이 없이 많은 변화가 가능한 만큼 본 발명을 제한하는 것으로서 간주되지 않아야 한다. 본원에 제시되고 설명된 것 외에 본 발명의 다양한 변형들은 당업자에게 명백할 것이고 후속 청구항들에 속하는 것으로 생각한다.

실시예

실시예 1

표 1에 제시된 조성을 가진 수계 슬러리를 생산하여 필름을 제조했다. 이 슬러리는 표면으로부터 최종 필름을 용이하게 분리시키는 이형제로 코팅된 TEFLON® 시트로 구성된 저 에너지 표면 위에 주조했다. 그 다음, 슬러리는 건조하여 평균 두께가 약 0.025mm(1/1000 인치, 또는 1mil)인 필름을 수득했다. 건조 필름의 조성도 표 1에 제시했다.

성분	슬러리 wt%	건조 필름 wt%
물	66.8	0
하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Methocel E5)	7	21.1
안료(Blue 15)	17	51.2
프로필렌 글리콜	8	24.1
폴리소르베이트(Tween 80)	1.2	3.6
총량	100	100

최종 필름은 높은 안료 농도로 인해 흑색으로 나타났다. 안료 Pigment Blue 15는 필름에 캡슐화되어 이 필름이 치약에 혼입되어 있을 때 칫솔질하는 동안 색 변화를 촉발한다.

흑색 필름은 사각형이고 치수가 1.6mm x 1.6mm인 필름 단편으로 절단했다.

필름 단편을 비수성 용매 중의 중합체 물질, 폴리비닐피롤리돈(PVP)의 용액과 혼합하여 중합체 물질 중의 필름 단편들의 전체 표면을 코팅했다. 특히, 용액은 에탄올 중의 20wt% PVP를 함유했다. 필름 단편의 표면 위에 중합체 물질을 효과적이고 균일하게 코팅하기 위해, 40g의 필름 단편을 6g의 20wt% PVP/에탄올 용액과 혼합했다. 환언하면, PVP/에탄올 용액은 필름 단편 중량의 15wt%를 구성했다.

본 실시예에서, 혼합은 텀블링 기계를 이용하거나, 또는 혼합물을 손으로 흔들어 달성했으나, 다른 실시예들에서는 필름 단편들을 혼합하면서 필름 단편 위에 액체 용액을 가압 하에 분사하여 필름 단편에 중합체 물질의 용액을 적용한다.

그 다음, 이산화티탄 분말 6g을 혼합물에 첨가했고, 이 혼합물을 필름 단편이 이산화티탄 분말 입자로 균일하게 코팅될 때까지 혼합했다.

이산화티탄 분말의 양은 필름 단편의 표면 위에 이산화티탄 분말이 효과적이고 균일하게 코팅되도록 선택하여, 필름 단편의 흑색이 단편의 노출된 전 표면에 있어서 주요 면뿐 아니라 주변 가장자리도 이산화티탄 분말의 백색에 의해 거의 전부가 은폐되도록 했다.

코팅된 단편들은 육안상 백색으로 보였다.

본 실시예에서, 이산화티탄 분말은 필름 단편 중량의 15wt%를 구성했다.

코팅된 필름 단편은 그 다음 층(bed) 위에 적층시키고 100℃의 온도로 1시간 동안 가열되었다. 이 가열 단계는 에탄올 용매를 증발시켜 균일한 백색의 건조 필름 단편을 제공했다.

건조 필름 단편 위의 PVP 중합체 물질 코팅은 필름 단편의 표면 위에 이산화티탄 분말 코팅이 접착하도록 작용했고, 이에 따라 흑색의 필름 단편은 이 단편의 노출된 전 표면이 거의 전부가 은폐되었고, 건조 필름 단편은 육안상 백색으로 보였다.

백색 코팅된 필름 단편은 녹색인 투명 젤 크림치약에 혼입되었다. 필름 단편은 최종 크림치약의 총 중량의 0.3wt%를 구성했다. 크림치약에서, 백색 코팅된 필름 단편은 육안으로 관찰할 수 있었고, 균일하게 백색으로 보였다. 필름 단편은 사용 시까지 젤 크림치약에서 안정했다.

크림치약은 검체의 치아를 칫솔질하는데 사용했다. 칫솔질 동안, 필름은 물에 의해 팽창되고 붕괴되어 청색 안료를 방출했고, 칫솔질이 충분하게 완료되었을 때를 소비자에게 나타내기 위해 색 변화가 일어났다. 90 내지 120초의 기간 후, 청색 15 안료는 매트릭스로부터 구강으로 방출되어 구강 내에서 크림치약을 청색 빛으로 물들였다. 이 색 변화는 충분한 칫솔질 시간의 지표였다.

다른 변형 및 양태들은 당업자라면 쉽게 알 수 있을 것이고 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (49)

1. 매트릭스의 용해 시 방출되는 제1 안료를 포함하는 수용성 중합체 매트릭스를 함유하는 필름 기재, 이 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 은폐하는 제2 안료, 및 이 제2 안료를 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 접착시키는 중합체 물질을 함유하는 구강 허용성 필름.
2. 제1항에 있어서, 중합체 물질이 수용성인 필름.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체 물질이 폴리비닐피롤리돈을 함유하는 필름.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 분말 입자의 형태인 필름.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 이산화티탄을 함유하는 필름.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 물질이 제2 안료와 중합체 물질의 총 중량을 기준으로 5 내지 25wt%를 구성하는 필름.
7. 제6항에 있어서, 중합체 물질이 제2 안료와 중합체 물질의 총 중량을 기준으로 10 내지 20wt%를 구성하는 필름.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 필름 기재의 중량을 기준으로 5 내지 25wt%를 구성하는 필름.
9. 제8항에 있어서, 중합체 물질이 필름 기재의 중량을 기준으로 10 내지 20wt%를 구성하는 필름.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 필름 기재의 중량을 기준으로 5 내지 17wt%를 구성하는 이산화티탄 분말을 함유하고, 중합체 물질이 이산화티탄 분말과 폴리비닐피롤리돈의 총 중량을 기준으로 5 내지 17wt% 양의 폴리비닐피롤리돈을 함유하는 필름.
11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스가 하이드록시알킬 셀룰로오스를 함유하는 필름.
12. 제11항에 있어서, 하이드록시알킬 셀룰로오스가 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스인 필름.
13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 매트릭스가 추가로 전분, 가소제, 프로필렌 글리콜 및 비이온성 계면활성제 또는 유화제 중 적어도 하나, 또는 이러한 성분들 중 2 이상의 임의의 배합물을 함유하는 필름.
14. 제13항에 있어서, 비이온성 계면활성제 또는 유화제가 폴리소르베이트인 필름.
15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 기재가 필름 단편의 형태로 존재하는 필름.
16. 제15항에 있어서, 필름 단편이 최대 치수가 1 내지 4mm이고 두께가 0.025 내지 0.075mm인 필름.
17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 제2 안료가 각 필름 단편의 전체 표면을 실질적으로 커버하는 필름.
18. 제17항에 있어서, 각 필름 단편의 전체 표면은 2개의 대향 면과 이들 면 사이에 주변 가장자리 표면을 포함하는 필름.
19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 치약에 현탁되어 있고, 제1 안료와 제2 안료가 구강 내 물의 존재 하에서 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하는 동안 불용성인 필름.
20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 치약에 현탁되어 있고, 매트릭스가 구강 내 물의 존재 하에 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하는 동안 30초 초과 내지 180초 미만의 기간 후에는 매트릭스가 실질적으로 용해되는 필름.
21. a. 매트릭스의 용해 시 방출되는 제1 안료를 포함하는 수용성 중합체 매트릭스를 함유하는 필름 기재를 제조하는 단계; 및
    b1. 이 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 중합체 물질을 적용하는 단계;
    c1. 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 은폐하는 상기 중합체 물질에 제2 안료를 적용하는 단계; 및
    d1. 필름 기재의 적어도 하나의 표면에 제2 안료를 상기 중합체 물질에 의해 접착시키는 단계; 또는
    b2. 제2 안료에 중합체 물질을 적용하여, 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 제조하는 단계;
    c2. 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 기재에 적용하여, 필름 기재의 적어도 하나의 표면을 적어도 부분적으로 커버하도록 하는 단계; 및
    d2. 필름 기재의 적어도 하나의 표면이 적어도 부분적으로 커버되어 있는 기재에, 중합체 물질로 코팅된 제2 안료를 접착시키는 단계를 함유하여, 구강 허용성 필름을 제조하는 방법.
22. 제21항에 있어서, 단계 b1 또는 b2에서 중합체 물질이 액체 형태로 적용되는 방법.
23. 제22항에 있어서, 단계 b1에서 중합체 물질이 필름 기재의 적어도 한 표면 위에 액체로서 분사되는 방법.
24. 제22항 또는 제23항에 있어서, 단계 b1에서 중합체 물질이 용매 중의 용액으로 존재하고, 단계 d1에서 용매가 증발하여 필름 기재의 적어도 한 표면에 제2 안료를 접착시키는 중합체 물질 층을 남기는 방법.
25. 제21항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 물질이 폴리비닐피롤리돈을 함유하는 방법.
26. 제25항에 있어서, 단계 b1에서 폴리비닐피롤리돈이 단계 d1에서 증발되는 비수성 용매 중의 용액으로서 적용되는 방법.
27. 제26항에 있어서, 용매가 에탄올인 방법.
28. 제26항 또는 제27항에 있어서, 폴리비닐피롤리돈이 폴리비닐피롤리돈과 용매의 총 중량을 기준으로 10 내지 30wt%의 양으로 용매에 용해되어 있는 방법.
29. 제28항에 있어서, 폴리비닐피롤리돈이 폴리비닐피롤리돈과 용매의 총 중량을 기준으로 15 내지 25wt%의 양으로 용매에 용해되어 있는 방법.
30. 제21항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 d에서 코팅된 필름 기재가 가열되는 방법.
31. 제30항에 있어서, 단계 d에서 가열이 75 내지 125℃의 온도에서 30 내지 90분 동안 수행되는 방법.
32. 제21항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c에서 제2 안료가 분말 입자의 형태인 방법.
33. 제21항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 이산화티탄을 함유하는 방법.
34. 제21항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 물질이 제2 안료와 중합체 물질의 총 중량을 기준으로 5 내지 25wt%를 구성하는 방법.
35. 제34항에 있어서, 중합체 물질이 분말 코팅과 중합체 물질의 총 중량을 기준으로 10 내지 20wt%를 구성하는 방법.
36. 제21항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 필름 기재 중량의 5 내지 25wt%를 구성하는 방법.
37. 제36항에 있어서, 중합체 물질이 필름 기재 중량의 10 내지 20wt%를 구성하는 방법.
38. 제21항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 안료가 필름 기재의 5 내지 17wt%의 양으로 이산화티탄 분말을 함유하고, 중합체 물질이 이산화티탄 분말과 폴리비닐피롤리돈의 총중량의 5 내지 17wt%의 양으로 폴리비닐피롤리돈을 함유하는 방법.
39. 제21항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 기재가 필름 단편의 형태로 존재하는 방법.
40. 제39항에 있어서, 필름 단편이 제2 안료 또는 중합체 물질로 코팅된 제2 안료가 필름 단편에 적용되기 전에 형성되는 방법.
41. 제39항에 있어서, 필름 단편이 제2 안료 또는 중합체 물질로 코팅된 제2 안료가 기재에 적용된 후에 형성되는 방법.
42. 제39항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 단편이 최대 치수가 1 내지 4mm이고 두께가 0.025 내지 0.075mm인 방법.
43. 제39항 또는 제40항에 있어서, 단계 b1에서 중합체 물질이 각 필름 단편의 전체 표면을 실질적으로 커버하도록 적용되고, 단계 c1에서 제2 안료가 각 필름 단편의 전체 표면을 실질적으로 커버하도록 적용되는 방법.
44. 제43항에 있어서, 각 필름 단편의 전체 표면은 2개의 대향 면과 이들 사이에 주변 가장자리 표면을 포함하는 방법.
45. 제21항 내지 제42항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조되거나, 또는 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재된 구강 허용성 필름의 필름 단편을 다수 포함하는 치약.
46. 제43항에 있어서, 치약의 중량을 기준으로 0.3 내지 1wt%의 필름 단편을 함유하는 치약.
47. 제43항 또는 제44항에 있어서, 실질적으로 균일하게 현탁된 필름 단편을 다수 보유하는 반투명 또는 투명 젤인 치약.
48. 제43항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 안료는 육안으로 관찰할 수 없고, 제2 안료는 구강 내 물의 존재 하에 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하기 전에 육안으로 관찰할 수 있는 것인 치약.
49. 제46항에 있어서, 제1 안료는 육안으로 관찰할 수 있고, 제2 안료는 구강 내에 물의 존재 하에 치약을 사용하여 치아를 칫솔질하는 기간 후 매트릭스가 실질적으로 용해된 다음에 육안으로 관찰할 수 있는 것인 치약.