TWI574348B - 塡隙方法 - Google Patents

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TWI574348B
TWI574348B TW103139515A TW103139515A TWI574348B TW I574348 B TWI574348 B TW I574348B TW 103139515 A TW103139515 A TW 103139515A TW 103139515 A TW103139515 A TW 103139515A TW I574348 B TWI574348 B TW I574348B
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羅門哈斯電子材料有限公司
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Description

填隙方法
本發明通常係關於電子裝置之製造。更詳而言，本發明係關於在半導體裝置製造中具有應用性之填隙方法。該方法尤其有用於填充高深寬比之隙。如用於裝置絕緣之溝槽。
於半導體製造工業中，大量電子裝置係於半導體基板上製造。由於伴隨每一新設計節點出現之更高積體密度，裝置變為使用愈來愈小之間距而封裝在一起。這可導致相鄰電晶體之間電流洩漏的增加，從而對裝置操作造成負面衝擊。一種用於相鄰電晶體之絕緣的習知技術係於諸如第5,854,112號美國專利揭示之淺溝槽絕緣(STI)。於一種此製程中，溝槽結構係藉由光阻層中首先成像溝槽圖案而形成。隨後，典型地藉由各向異性乾-蝕刻將光阻圖案轉移至下方基板，例如，矽基板或該基板上之其他層。隨後，該溝槽使用諸如化學氣相沉積(CVD)或玻璃上旋塗(SOG)製程以介電材料(諸如氧化矽)填充。過量之介電材料典型地使用化學機械研磨(CMP)移除。
隨著裝置達到低於20奈米之幾何維度，特 徵，諸如用於裝置絕緣之溝槽，典型地具有高深寬比。此等高深寬比之特徵可能難以使用傳統STI法填充而不會產生顯著量之孔洞(void)。孔洞之存在可造成不良電絕緣，導致相鄰裝置間的電流洩漏。
於半導體製造工業中，對於有用於填充包括具有高深寬比之隙的改善方法存在持續需求。
根據本發明之第一方面，係提供填隙方法。該方法係包含：(a)提供半導體基板，該基板之表面上具有浮雕影像，該浮雕影像係包含複數個待填充之隙；(b)施用填隙組成物至該浮雕影像上方，其中，該填隙組成物係包含可自交聯之聚合物及溶劑，其中，該可自交聯聚合物係包含第一單元，該第一單元係包括經聚合之骨幹及該骨幹之側鏈上的可交聯基；以及(c)於造成該聚合物自交聯之溫度加熱該填隙組成物。該方法於製造半導體裝置中尤其有用於填充高深寬比之隙。
本文中使用之術語僅用於闡述具體之態樣，而非欲以限制本發明。本文中，除非內文中明確另行指出者外，單數形式「一(a,an)」及「該」係欲亦包括複數形式。
2‧‧‧半導體基板
4‧‧‧浮雕影像
6‧‧‧待填充之隙
8‧‧‧填隙組成物
8’‧‧‧經交聯之聚合物
12、14‧‧‧熱板或烘箱
16‧‧‧層
h‧‧‧隙高
w‧‧‧隙寬
本發明係參照下列圖式予以說明，於該等圖式中，同一數字係表示相同之特徵，其中： 第1A至1D圖係例示性說明根據本發明之第一填隙流程；第2A至2F圖係例示性說明根據本發明之第二填隙流程；第3A至3B圖係顯示填充前及填充後之溝槽圖案的SEM顯微照片；第4A至4B圖係顯示填充前及填充後之接觸孔圖案的SEM顯微照片；以及第5A至5B圖係顯示填充前及填充後之溝槽圖案的SEM顯微照片。
本發明之填隙方法涉及將填隙組成物施用於基板表面之浮雕影像上方。該等填隙組成物係包括可自交聯之聚合物及溶劑，且可包括一種或多種額外之視需要組分。該可自交聯之聚合物係含有第一單元，該第一單元係包含經聚合之骨幹及該骨幹側鏈之可交聯基。本文中，術語「可自交聯」係意指，交聯反應可不經額外的(添加劑)催化劑或交聯劑之輔助而於同一聚合物的單元之間出現。該交聯反應可額外地發生於複數個聚合物之單元之間，無論該等聚合物係相同類型或不同類型。該自交聯反應典型地藉由提升該可自交聯之聚合物之溫度而起作為。根據本發明之某些方面，該自交聯反應可無副產物地發生。自最小化或防止產氣作用之觀點看來，該交聯反應可以是有幫助的，該產氣作用就孔形成及/或缺陷產生之觀點看來，係 有害的。
於第一方面，該可自交聯之聚合物係包含第一單元，該第一單元係包括與環丁烯環稠合之芳族基，後文中稱為「芳基環丁烯」。該芳族基可包括一個或複數個芳族環，例如，一個、兩個、三個、四個或更多個芳族環。若該單元中存在複數個芳族環，則該等芳族環本身可形成稠合結構(如，萘基、蒽基、芘基)及/或鍵聯結構(如，聯苯基)。該芳族基係視需要經諸如烷基、環烷基或鹵素之一者或多者取代。該環丁烯基係視需要經諸如羥基、烷氧基、胺基或醯胺基之一者或多者取代。
有用於製作該可自交聯之聚合物的含芳族環丁烯基之單體係包括，但不限於，具下述通式(I-A)或(I-B)者：
其中，P係可聚合之官能基，舉例而言，乙烯基、(烷基)丙烯酸酯或環狀烯烴；L係單鍵，或選自視需要經取代之線性或分支鏈之脂族或芳族烴及其組合的m+1價鏈結基，其視需要具有選自諸如-O-、-S-、-COO-、-CONR3-及-OCONH-的一個或多個鏈結部份(moiety)，其中，R3係選自氫及經取 代及未經取代之C1-C10線性、分支鏈及環狀烴，較佳係烷基；Ar1與Ar2分別為三價及二價芳基，且該環丁烯環之碳原子係鍵結至Ar1或Ar2之同一芳族環的相鄰碳原子上；m與n係各自為1或更大之整數；各R1係獨立為單價基；以及R2係單鍵或二價基。較佳地，Ar1與Ar2係包括1個、2個或3個芳族碳環或雜芳環。較佳地，該芳族基係包含一個芳族環，且更佳係苯環。該芳基係視需要經選自(C1-C6)烷基、(C1-C6)烷氧基及鹵素之1個至3個基團取代，較佳係經一個或多個(C1-C6)烷基、(C1-C3)烷氧基及鹵素取代，且更佳係經一個或多個(C1-C3)烷基及(C1-C3)烷氧基取代。較佳地，該芳基係未經取代。較佳地，m係1或2，且更佳m為1。較佳地，n係1至4，更佳地，n係1或2，且再更佳n為1。較佳地，R1係選自H及(C1-C6)烷基，且更佳係選自H及(C1-C3)烷基。較佳地，R2係選自單鍵、(C1-C6)伸烷基，且更佳係選自單鍵及(C1-C3)伸烷基。
該可聚合官能基P，舉例而言可係選自下述通式(II-A)及(II-B)： 其中，R4係選自氫、氟、C1-C3烷基及C1-C3氟烷基；以及X係氧或藉由式NR5表示之，其中，R5係選自氫及經取代及未經取代之C1-C10線性、分支鏈及環狀烴，較佳係烷基；以及
其中，R6係選自氫、氟、C1-C3烷基及C1-C3氟烷基。其他適宜之可聚合官能基，舉例而言係包括降莰烯、環狀矽氧烷、環狀醚、烷氧基矽烷、酚醛清漆、官能基諸如酚及/或醛、羧酸、醇及胺。
有用於本發明中之芳基環丁烯單體可藉由任何適宜之手段製備，如於M.Azadi-Ardakani等人之文獻(3,6-Dimethoxybenzocyclobutenone：A Reagent for Quinone Synthesis,Tetrahedron,Vol.44,No.18,pp.5939-5952,1988)；J.Dobish等人之文獻(Polym.Chem.,2012,3,857-860(2012))；第4,540,763號、第4,812,588號、第5,136,069號及第5,138,081號美國專利；以及第WO 94/25903號國際專利申請案中揭露者。有用於製作該等單體之芳基環丁烯係可購自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)之CycloteneTM商標。
適宜之芳基環丁烯單體，舉例而言係包括形成下述聚合單元者： 其中，典型地係4-乙烯基苯並環丁烯單體及含有苯並環丁烯部份之單體。以該聚合物為基準計，該第一單元典型地於該可自交聯之聚合物中存在之量從1至100莫耳(mol)%，舉例而言，1至50mol%、1至20mol%、或1至10mol%。
可使用對該聚合物賦予可自交聯特性的其他適宜之化學品。舉例而言，於再一方面，該可自交聯之聚合物可包括自疊氮化物-炔偶合反應而形成的單元(參見，如，Spruell等人之J.Am.Chem.Soc.,2011,133,16698-16706及Mansfield等人之Polym.Chem.,2010,1,1560-1598)。根據本方法，該聚合物係包括包含疊氮化物之單元及包含炔之單元。該疊氮化物及炔可存在於相同單元或不同單元中。典型地，該疊氮化物及炔係存在於不同單元中。有用於本發明之適宜之疊氮化物-炔可交聯聚合物係於下述通式(III)中描述： 其中，P1*與P2*係各自選自經聚合之官能基，舉例而言，經聚合之乙烯基、(烷基)丙烯酸酯或環狀烯烴基；以及L1與L2係各自選自單鍵，或選自視需要經取代之線性或分支鏈之脂族或芳族烴及其組合的二價鏈結基，視需要係具有一個或多個選自諸如-O-、-S-、-COO-、-CONR7-及-OCONH-之鏈結部份，其中，R7係選自氫及經取代及未經取代之C1-C10線性、分支鏈及環狀烴，較佳係烷基。該經聚合之官能基P1*與P2*可係選自諸如彼等自上揭通式(II-A)及(II-B)之可聚合基團所形成者。根據本發明之該方面，使用通式(III)之聚合物的自交聯反應係顯示如下：
用於製作該疊氮化物-炔可自交聯之聚合物的適宜之疊氮化物單體，舉例而言係包括下述之一者或多者： 其中，n係0至5之整數。用於製作該疊氮化物-炔可自交聯之聚合物的適宜之炔單體，舉例而言係包括下述之一者或多者： 對於基於疊氮化物-炔化學的可自交聯之聚合物，以該聚合物為基準計，含疊氮基之單元及含炔基之單元典型地於該可自交聯之聚合物中各自存在之量為1至50mol%，舉例而言，1至25mol%，1至10mol%，或1至5mol%。該含疊氮基之單元與該含炔基之單元典型地於該聚合物中存在 之量係相同或實質上相同。
用於賦予該聚合物可自交聯特性之另一適宜化學品係自麥德倫酸(Meldrum’s acid)衍生物之原位烯酮形成，舉例而言，於Leibfarth等人之文獻(Nature Chemistry,2010,2,207-212)及Leibfarth等人之文獻(Chem.Sci.,2012,3,766)中揭露者。該反應之通用機制係描述如下：
基於此化學之適宜的可自交聯聚合物，舉例而言係包括下述通式(IV)之含烯酮單元： 其中，P3*係選自經聚合之官能基，舉例而言，經聚合之乙烯基、(烷基)丙烯酸酯或環狀烯基；L3係選自單鍵，或選自視需要經取代之線性或分支鏈之脂族或芳族烴及其組合的二價鏈結基，其係視需要具有一個或多個選自諸如-O-、-S-、-COO-、-CONR10-及-OCONH-的鏈結部份，其中，R10係選自氫及經取代及未經取代之C1-C10線性、分支鏈及環狀烴，較佳係烷基；R8係表示氫原子或C1-C10有機基諸如經取代或未經取代之C1-C10或C1-C6烷基，或C2-C10或C2-C6烯基；以及，R9係獨立為經取代或未經取代之C1-C6有機 基諸如C1-C6烷基或乙醯氧基，一起視需要形成環諸如C3-C6或C4-C6環烷基環。該經聚合之官能基P3*可係選自諸如自上揭通式(II-A)及(II-B)之可聚合基形成者。若需要，可選擇R9基團，而使得在交聯期間它們的裂解會最小化它們對產氣作用的影響。
根據本發明之該態樣，使用通式(IV)之聚合物的自交聯反應係顯示如下：
用於通式(IV)之聚合單元的例示性單體係包括下列：
該可自交聯之聚合物可包括一種或多種額外之單元。該聚合物，舉例而言可包括用於調整該可自交聯之聚合物的表面能、光學特性(如，n值及k值)及/或玻璃轉化溫度的一種或多種額外之單元。舉例而言，適宜之單元係包括選自下述通式(IV)及(V)之一種或多種單元： 其中，R11係獨立選自氫、氟、C1-C3烷基及C1-C3氟烷基，R12係選自視需要經取代之C1-C10烷基；以及Ar3係芳基。較佳地，Ar3係包括1個、2個或3個芳族碳環及/或雜芳族環。較佳地，該芳基係包含一個芳環，且更佳係苯環。該芳基係視需要經諸如(C1-C6)烷基、(C1-C6)烷氧基或鹵素取代。較佳地，該芳基係未經取代。
用於該額外之單元的例示性適宜結構係包括下列：
該一種或多種額外之單元若存在於該可自交聯之聚合物中，以該聚合物為基準計，則其用量係最高 99mol%，較佳80至98mol%。
該可自交聯之聚合物較佳係具有小於50,000之重量平均分子量(Mw)，較佳5000至30,000Mw。咸信，由於分子量較小之聚合物的體積天然地比分子量較高之聚合物更小，故前者令窄隙之填充更容易。
該可自交聯之聚合物較佳係具有多分散性指數(PDI)小於1.5，以及更佳小於1.3。咸信，由於與上揭之分子量相同之原因，PDI較低之可自交聯之聚合物係具有改善之填隙能力。
咸信，控制可自交聯之聚合物的分子量及多分散性指數係令其可填充窄隙及/或高深寬比之隙，如溝槽、接觸孔及孔隙。舉例而言，該控制可藉由施行離子性(陰離子性或陽離子性)聚合或受控之自由基聚合如氮氧化物媒介聚合(NMP)、可逆加成斷裂鏈轉移(RAFT)聚合、或原子轉移自由基聚合(ATRP)而達成。
較佳地，該聚合物之玻璃轉化溫度(Tg)係比該聚合物交聯之起始溫度(To)低10℃或更多，較佳係比該聚合物交聯之起始溫度低20℃或更多或30℃或更多。本文中，玻璃轉化溫度係藉由示差掃描熱析法(DSC，升溫速率20℃/min)量測者而測得。介於起始溫度與玻璃轉化溫度之間的溫度差係藉由下式定義：△To-g=To-Tg。
當於諸如軟烘烤期間及視需要之下揭填隙烘烤製程期間加熱該組成物時，藉由選擇具有足夠高 △To-g的可自交聯之聚合物，可避免該聚合物之過早交聯。此外，根據本發明之含有具足夠高△To-g之可自交聯之聚合物的填隙組成物典型地係具有非常好的平面化特性。以該組成物之總固體為基準計，該可自交聯之聚合物於該填隙組成物中存在之量典型地係80至100wt%，舉例而言，90至100wt%或95至100wt%。
舉例而言，適宜之可自交聯之聚合物係包括下列：
該填隙組成物復包括溶劑，其可包括一種溶劑或溶劑混合物。用以配製並澆鑄該填隙組成物之溶劑材料係顯現對於該填隙組成物之非溶劑組分非常良好之溶解度特徵，但並不明顯地溶解將與該填隙組成物接觸的下方浮雕影像或該基板表面之其他材料。該溶劑典型地係選自水、水溶液、有機溶劑及其混合物。用於該填隙組成物之適宜之有機溶劑，舉例而言係包括醇類諸如直鏈、分支鏈，或環狀C4-C9單羥基醇諸如1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、第三丁醇、2-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、4-甲基-2-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、2-己醇、2-庚醇、2-辛醇、3-己醇、3-庚醇、3-辛醇、4-辛醇、2,2,3,3,4,4-六氟-1-丁醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇及2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十氟-1-己 醇；以及C5-C9氟化二醇類，諸如2,2,3,3,4,4-六氟-1,5-戊二醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1,6-己二醇、及2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟-1,8-辛二醇；烷基酯類，諸如醋酸烷基酯如醋酸正丁酯，丙酸酯類諸如丙酸正丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正己酯、及丙酸正庚酯，以及丁酸烷基酯諸如丁酸正丁酯、丁酸異丁酯、及異丁酸異丁酯；酮類，諸如2,5-二甲基-4-己酮及2,6-二甲基-4-庚酮；脂族烴，諸如正庚烷、正壬烷、正辛烷、正癸烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、3,3-二甲基己烷、及2,3,4-三甲基戊烷，及氟化脂族烴諸如全氟庚烷；醚類，諸如異戊基醚及二丙二醇單甲基醚；以及含有此等溶劑之一者或多者的混合物。於此等有機溶劑中，較佳係醇類、脂族烴類及醚類。以該填隙組成物之總重為基準計，該填隙組成物中溶劑組分之存在量典型地係80至99wt%，更佳係90至99wt%或95至99wt%。
該填隙組成物可包括一種或多種視需要之添加劑，舉例而言包括界面活性劑及抗氧化劑。典型之界面活性劑係包括該等顯現兩性特性者，意指他們可同時為親水性及疏水性。兩性界面活性劑係具有一個或多個具有對於水之強烈親和性的親水性頭部基團，以及一個親有機性並排斥水之長的疏水性尾部。適宜之界面活性劑可係離子性(亦即，陰離子性、陽離子性)或非離子性。界面活性劑之實例復包括矽酮界面活性劑、聚(環氧烷)界面活性劑、及氟化學界面活性劑。適宜之非離子性界面活性劑係包括，但不限於，辛基及壬基酚乙氧基化物，如TRITON® X-114、X-100、X-45、X-15；以及分支鏈二級醇乙氧基化物，如TERGITOLTM TMN-6(陶氏化學公司(The Dow Chemical Company,Midland,Michigan USA))。再進一步之例示性界面活性劑係包括醇(一級醇及二級醇)乙氧基化物、胺乙氧基化物、葡萄糖苷類、葡糖胺、聚乙二醇類、聚(乙二醇-共-丙二醇)、或於《麥卡琴乳化劑及洗滌劑(2000年北美年鑒)》(McCutcheon's Emulsifiers and Detergents,North American Edition for the Year 2000，經由Manufacturers Confectioners Publishing Co.,Glen Rock,N.J.印行)中揭露者。為炔二醇衍生物之非離子性界面活性劑亦可為適宜者。此等界面活性劑係可自空氣產品及化學公司(Air Products and Chemicals,Inc.,Allentown,PA)於商品名SURFYNOL®及DYNOL®下商購。額外之適宜的界面活性劑係包括其他聚合性化合物諸如三嵌段EO-PO-EO共聚物PLURONIC® 25R2、L121、L123、L31、L81、L101及P123(BASF,Inc.)。該等界面活性劑及其他視需要之添加劑若使用時，則其在該組成物中典型地係以較小量存在，以該填隙組成物之總固體為基準計，諸如0.01至10wt%。
可加入抗氧化劑以防止或最小化該填隙組成物中有機材料的氧化。適宜之抗氧化劑，舉例而言係包括酚系抗氧化劑、由有機酸衍生物組成之抗氧化劑、含硫之抗氧化劑、磷系抗氧化劑、胺系抗氧化劑、由胺-醛縮合物組成之抗氧化劑、及由胺-酮縮合物組成之抗氧化劑。酚系抗氧化劑之實例係包括經取代之酚類，如1-氧基-3-甲基 -4-異丙基苯、2,6-二-第三丁基苯酚、2,6-二-第三丁基-4-乙基苯酚、2,6-二-第三丁基-4-甲基苯酚、4-羥基甲基-2,6-二-第三丁基苯酚、丁基-羥基苯甲醚、2-(1-甲基環己基)-4,6-二甲基苯酚、2,4-二甲基-6-第三丁基苯酚、2-甲基-4,6-二壬基苯酚、2,6-二-第三丁基-α-二甲基胺基-對甲酚、6-(4-羥基-3,5-二-第三丁基-苯胺基)2,4-雙辛基-硫基-1,3,5-三、正十八烷基-3-(4'-羥基-3',5'-二-第三丁基-苯基)丙酸酯、辛基化苯酚、經芳烷基取代之酚類、經烷基化之對甲酚及受阻苯酚；雙酚類、參酚類及多酚類，如4,4'-二羥基-二苯基、亞甲基-雙(二甲基-4,6-苯酚)、2,2'-亞甲基-雙-(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、2,2'-亞甲基-雙-(4-甲基-6-環己基-苯酚),2,2'-亞甲基-雙-(4-乙基-6-第三丁基苯酚)、4,4'-亞甲基-雙-(2,6-二-第三丁基苯酚)、2,2'-亞甲基-雙-(6-α-甲基-苄基-對甲酚)、經亞甲基交聯之多價烷基苯酚、4,4'-亞丁基雙-(3-甲基-6-第三丁基苯酚)、1,1-雙-(4-羥基苯基)-環己烷、2,2'-二羥基-3,3'-二-(α-甲基環己基)-5,5'-二甲基-二苯基甲烷、烷基化雙酚、受阻雙酚、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)苯、參-(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷、及肆-[亞甲基-3-(3',5'-二-第三丁基-4'-羥基苯基)丙酸酯]甲烷。適宜之抗氧化劑係可商購，舉例而言，IrganoxTM抗氧化劑(Ciba Specialty Chemicals Corp.)。若使用抗氧化劑，以該填隙組成物之總固體為基準計，則其於該填隙組成物中存在之量典型地係0.01至10wt%。
由於該聚合物係可自交聯者，該填隙組成 物並不需要額外之交聯劑以影響該聚合物之交聯。較佳地，該填隙組成物係不含此等額外之交聯劑，蓋因兩個分開之交聯反應將於加工過程中出現，亦即，(i)自交聯，以及(ii)藉由該聚合物與交聯劑之反應而交聯。由於難以匹配此兩種機制出現之溫度，故難以控制該等交聯反應。此外，交聯劑可能熱不安定，這可導致後續加工過程中之蒸發及孔洞形成。再者，該可自交聯之聚合物與額外之交聯劑之間可能出現相分離，導致不均勻之交聯。
該等填隙組成物可根據習知過程製備之。舉例而言，該等組成物可藉由於溶劑成分中溶解該組成物之固體組分而製備。該等組成物中之所欲總固體含量將取決於諸如所欲之最終層厚度等要素。典型地，以該組成物之總重量為基準計，該填隙組成物之固體含量係1至10wt%，更典型地係1至5wt%。
現在，將參照第1A至1D圖描述根據第一方面之本發明之方法。第1A圖說明瞭半導體基板2之橫截面。可作為該基板之材料如半導體、如矽，或化合物半導體(如，III-V或II-VI)、玻璃、石英、陶瓷、銅等。典型地，該基板係半導體晶圓如單晶矽，且可具有一層或多層以及形成於其表面上的圖案化特徵。形成基板部份之層可包括，舉例而言，一層或多層導電層如下述之層：鋁，銅，鉬，鉭，鈦，鎢，此等金屬之合金、氮化物或矽化物，經摻雜之非晶形矽或經摻雜之多晶矽；一層或多層介電層如下述之層：氧化矽、氮化矽、氮氧化矽、或金屬氧化物； 半導體層如單晶矽；碳層；及其組合。該等層可藉由各種技術形成，舉例而言，化學氣相沉積(CVD)如電漿增強CVD、低壓CVD或磊晶生長，物理氣相沉積(PVD)如濺射或蒸發、電鍍、或液體塗覆技術如旋塗。
該基板之最上層係包括浮雕影像4，其係界定待填充之隙6。該待填充之隙可存在於基底基板材料本身中或存在於形成於該基底基板材料上之層中，且可呈各種形式。舉例而言，該隙之形式可為溝槽、孔(hole)或孔隙(pore)，且較佳可於寬度上極窄並具有高深寬比。
該浮雕影像典型地係藉由微影製程形成，舉例而言，光微影或自組裝製程諸如經引導自組裝(DSA)。典型地係使用蝕刻製程諸如各向異性乾蝕刻將圖案轉移至自其形成該浮雕影像及隙之下方層。於例示性態樣中，該隙係完全延伸通過自其形成該浮雕影像之材料層，並曝露下方基板。所欲者可係該隙僅部分地延伸通過該材料層。於光微影製程之例中，較佳係使用波長低於200nm諸如193nm或EUV波長(如，13.4nm)之曝光輻射、或電子束曝光。舉例而言，該隙可呈形式可係具有高度h及寬度w之溝槽或孔，且可具有相對窄之寬度及相對大的高度。根據本發明之製程及組成物係適用於填充具有相對大之深寬比的隙。本文中，深寬比(AR)係定義為AR=h/w，其中，h係隙高，而w為隙寬。典型地，該隙寬為1nm至200nm，舉例而言，1nm至100nm、1nm至50nm或1nm至25nm，且較佳係低於50nm，舉例而言，低於20nm、低於 15nm、低於10nm、或低於5nm。該深寬比典型地係1至10，舉例而言，1至5，或2或更大，如2至4或更大。
如第1B圖中所示，本文描述之填隙組成物8係施用至晶圓表面之浮雕影像4上。可藉由旋塗、浸塗、輥塗、或其他傳統塗覆技術將該填隙組成物施用於基板。其中，旋塗係典型且較佳者。對於旋塗，可基於所使用之具體塗覆設備、溶液之黏度、塗覆工具之速度、及允許旋塗之時間來調節該填隙組成物之固體含量，以提供所欲之膜厚度。該填隙組成物之所欲塗覆厚度將取決於，舉例而言，待填充之隙的幾何形貌。該填隙組成物8之典型厚度為約200至3000Å。
隨後，該填隙組成物典型地於自該層蒸發殘留之溶劑之溫度及時間軟烘烤。該軟烘烤溫度係低於起始溫度以防止聚合物之過早交聯。可使用熱板或烘箱，典型係使用熱板施行該軟烘烤。舉例而言，該軟烘烤可於亦用於塗覆該填隙組成物之晶圓軌道的熱板上施行。該軟烘烤溫度及時間將取決於，舉例而言，該填隙組成物之特定組成及厚度。該軟烘烤典型地係於約90至150℃之溫度施行，且施行時間為約30至90秒。
參照第1C圖，隨後將該組成物於造成該可自交聯之聚合物的自交聯之溫度和時間加熱，從而形成經交聯之聚合物8'。該交聯烘烤可於熱板上或烘箱14中，典型係於熱板上施行。該交聯烘烤，舉例而言，可於亦用於塗覆該填隙組成物之晶圓軌道的熱板上施行。該交聯烘烤 溫度及時間將取決於，舉例而言，經軟烘烤之填隙組成物的特定組成及厚度。該交聯烘烤典型地係於約200至300℃之溫度施行，且施行時間為約30秒至30分鐘。舉例而言，該交聯烘烤可藉由在單一個溫度加熱該填隙組成物或藉由勻速升溫加熱而施行。該軟烘烤及交聯烘烤可使用相同之加熱器於單一製程中施行，舉例而言，自軟烘烤溫度勻速升溫至交聯溫度。
於該填隙組成物之交聯之後，實施該基板之進一步加工以形成最終裝置，其可包括記憶體(如，DRAM)或邏輯裝置。該進一步加工可包括，舉例而言，下述之一者或多者：如第1D圖中顯示於該基板上層16之形成、研磨、化學機械平坦化(CMP)、離子植入、退火、CVD、PVD、磊晶生長、電鍍、及微影技術諸如DSA及光微影。較佳地，可藉由諸如旋塗將含有溶劑之液體層直接塗覆於經交聯之填隙組成物上方，而不與下方經交聯之材料互混。
第2A至2F圖係例示性說明根據本發明之另一方面的方法，其中，對晶圓2施用填隙組成物8並不完全填充該隙，如第2A圖及第2B圖所示。這可出現於諸如非常窄之隙、高黏度填隙組成物及/或分子量較高之可自交聯之聚合物的時候。依據軟烘烤溫度、填隙組成物及隙之維度及幾何形貌，若聚合物黏度顯著降低，可能於軟烘烤期間出現部分或完全之隙填充。除非另行特別指出者外，上揭之關於第1圖中所示製程的描述亦應用於關於第2圖描述之製程。
若塗覆及軟烘烤後之隙填充不完全，可於填隙烘烤中將該經軟烘烤之填隙組成物於高於該軟烘烤溫度之溫度且足以造成該填隙組成物填充該複數隙的時間加熱。如第2C圖中所示，該填隙烘烤可使用熱板或烘箱12施行，典型係使用熱板。該填隙烘烤可例如於亦用於塗覆該填隙組成物及軟烘烤之晶圓軌道的熱板上施行。該填隙烘烤溫度及時間取決於，舉例而言，經軟烘烤之填隙組成物的特定組成及厚度。該填隙烘烤典型係於約150至200℃之溫度施行，且施行時間為約30秒至10分鐘。較佳地，該填隙烘烤溫度係比起始溫度低10℃或更多，較佳係比該組成物之起始溫度低20℃或更多或低30℃或更多。較佳地，該填隙烘烤溫度係比交聯烘烤溫度低15℃或更多，較佳係比交聯烘烤溫度低25℃或更多或低35℃或更多。於填隙烘烤製程期間，經軟烘烤之填隙組成物8的黏度變得更低，令該材料填充隙6，如第2C圖及第2D圖中所示。
參照第2E圖，隨後，該組成物係於超過填隙烘烤溫度之溫度加熱，以造成該可自交聯之聚合物自交聯。交聯烘烤可於熱板上或烘箱14中施行，且典型係使用熱板。舉例而言，該填隙烘烤可於亦用於塗覆該填隙組成物之晶圓軌道的熱板上施行。該交聯烘烤溫度及時間將取決於諸如該經軟烘烤之填隙組成物的具體組成物及厚度。該交聯烘烤典型係於約200至300℃之溫度施行，且時間為約30秒至30分鐘。視需要，該填隙烘烤及交聯烘烤可於單一製程中施行。舉例而言，該填隙及交聯烘烤可使用 相同之加熱工具依序實施。舉例而言，該加熱可藉由持續勻速升溫或使用梯田形溫度曲線以實施填隙及交聯烘烤兩種功能。
下述非限制性實施例係本發明之例示性說明。
[實施例]
4-乙烯基苯並環丁烯之合成
甲醛苯並環丁烯(1.2)：
將50毫升(mL)無水四氫呋喃(THF)、鎂(Mg)屑(2.88公克(g),120毫莫耳(mmol))、及1,2-二溴乙烷(4滴)加入500mL燒瓶中。隨後，將該反應混合物與回流下加熱15分鐘。逐滴加入於25mL無水THF中之4-溴苯並環丁烯(1.1,20g,109mmol)，以形成格林納試劑(Grignard reagent)。於加入並使用25mL無水THF沖洗該滴液漏斗後，將該反應混合物於回流下再加熱45分鐘以獲得綠褐色溶液。隨後，將該反應混合物冷卻至0℃。將二甲基甲醯胺(DMF)(15mL,210mmol)逐滴加入該溶液中，將該反應混合物於回流下加熱15分鐘。將反應混合物傾倒於150g冰上，酸化，並使用飽和NaHCO3溶液中和。以乙酸乙酯萃取粗產物，有機相 於矽藻土(Celite)上過濾，並蒸發溶劑以獲得粗產物。藉由管柱層析使用10%乙醚/己烷作為洗脫溶劑純化產物，以獲得呈無色液體的相應醛(1.2,12g,82%)。1H NMR(300MHz,CDCl3)：d 9.9(s,1H)，7.65(dd,1H)，7.50(s,1H)，7.14(dd,1H)，3.15(s,4H)。
4-乙烯基苯並環丁烯(1.3)：
將溴化甲基三苯基膦1.1(48.6g,136.2mmol)、220mL無水THF加入500mL圓底燒瓶中，將該溶液冷卻至-78℃。逐滴加入正丁基鋰(n-BuLi,2.5M己烷溶液，52.8mL,132mmol)，令該反應混合物回暖至室溫。將該橙黃色溶液冷卻至-78℃，緩慢加入稀釋於無水THF(70mL)中的醛1.2(14.32g,108.4mmol)。將該反應升溫至室溫，並繼續攪拌2小時(h)。依序以飽和NH4Cl溶液及飽和NaHCO3溶液處理反應，粗產物於矽藻土上過濾，以乙醚/己烷(1：1)洗滌，並揮發至乾燥(不加熱)，以獲得粗產物。藉由管柱層析使用5%乙醚/己烷作為洗脫溶劑進一步純化，再真空蒸餾(75℃,1.0毫米(mm))以獲得呈無色液體之純4-乙烯基苯並環丁烯1.3(11g,78%)。1H NMR(300MHz,CDCl3)：7.26(d,1H)，7.20(s,1H)，7.04(d,1H)，6.74(dd,1H)，5.70(d,1H)，5.20(d,1H)，3.19(s,4H)。
可自交聯之聚合物的製備
聚合物P25：P(S-r-VBCB)(90/10)
令苯乙烯及4-乙烯基苯並環丁烯(VBCB)1.3單體穿行通過氧化鋁管柱以移除抑制劑。將26.341g苯乙烯、3.659 g VBCB、0.2286g N-第三丁基-N-(2-甲基-1-苯基丙基)-O-(1-苯基乙基)羥胺、及0.0114g 2,2,5-三甲基-4-苯基-3-氮雜己烷-3-氮氧化物充填入100mL施倫克燒瓶(Schlenk flask)中。藉由三次冷凍-泵浦-融解(freeze-pump-thaw)循環將該反應混合物脫氣，隨後以氮氣充填該燒瓶並密封。接著，將該反應燒瓶於120℃加熱24小時。令該聚合反應混合物冷卻至室溫，並以四氫呋喃(THF)稀釋。於甲醇中進行聚合物沉澱。藉由過濾收集所沉澱之聚合物，空氣乾燥過夜，再次溶解於THF中，並再次於甲醇中沉澱。過濾最終之聚合物，空氣乾燥過夜，於真空下於25℃進一步乾燥48小時，以獲得聚苯乙烯-共-聚(4-乙烯基苯並環丁烯)[P(S-r-VBCB)](90/10)[Mn：22.2k，PDI：1.25，Td(降解溫度)：384.70℃，Tg(玻璃轉化溫度)：102.05℃]。
聚合物P26：P(S-r-VBCB)(97/03)
令苯乙烯及4-乙烯基苯並環丁烯(VBCB)單體穿行通過氧化鋁管柱以移除抑制劑。將28.883g苯乙烯、1.117g VBCB、0.2257g N-第三丁基-N-(2-甲基-1-苯基丙基)-O-(1-苯基乙基)羥胺、及0.0112g 2,2,5-三甲基-4-苯基-3-氮雜己烷-3-氮氧化物充填入100mL施倫克燒瓶中。藉由三次冷 凍-泵浦-融解循環將該反應混合物脫氣，隨後以氮氣充填該燒瓶並密封。接著，將該反應燒瓶於120℃加熱24小時。令該聚合反應混合物冷卻至室溫，並以THF稀釋。於甲醇中進行聚合物沉澱。藉由過濾收集所沉澱之聚合物，空氣乾燥過夜，再次溶解於THF中，並再次於甲醇中沉澱。過濾最終之聚合物，空氣乾燥過夜，於真空下於25℃進一步乾燥48小時，以獲得P(S-r-VBCB)(97/3)[Mn：23.0k，PDI：1.30]。
填隙組成物及溶劑剝離測試
藉由實施溶劑剝離測試而間接監控該可自交聯之聚合物的熱交聯反應。將聚合物P25及P26各自溶解於丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)(1.5wt%)中，並透過具有0.2微米孔徑之聚四氟乙烯(鐵氟龍)過濾器分別過濾溶液以提供填隙組成物1及2。將各組成物以1500rpm分別旋塗於裸Si晶圓上。於氮氣環境(O2程度低於100ppm)下，於各種溫度及時間將經塗覆之晶圓烘烤，以評估該聚合物之熱交聯行為。之後，以PGMEA徹底地沖洗該膜，以移除未交聯之材料。量測保留於該基板上之不溶性經交聯的隨機共聚物的厚度。結果係顯示於表1中。
基於該等結果，可自交聯之聚合物P25及P26(P25於較高之退火溫度250℃於5分鐘後，而P26則是在250℃於30分鐘後)達成有效交聯。由於此等材料之玻璃 轉化溫度為約100℃，故預期較佳可使用100℃至225℃之填隙烘烤而不誘發顯著之交聯反應。
填隙組成物
將聚合物以表2中顯示之使用量溶解於溶劑中而製備填隙組成物。該等溶液係透過具有0.2微米孔徑之聚四氟乙烯過濾器過濾，以提供填隙組成物。
填隙實施例1
提供其上具有經圖案化之氧化矽的矽晶圓片段。該圖案係包括溝槽，該等溝槽之底部及頂部係分別具有寬度為260nm及345nm，其高度為576nm，如第3A圖中之SEM顯微照片所示。該圖案亦包括接觸孔，該等孔之底部及頂部係分別具有直徑為118nm及150nm，其深度為545nm，如第4A圖中之SEM顯微照片所示。以2000rpm將填隙組成物1旋塗於該晶圓片段之經圖案化表面上，以獲得約144nm之膜厚度。隨後，於熱板上將經塗覆之填隙組成物於150℃軟烘烤120秒，以自該組成物移除溶劑。隨後，將該組成物於250℃加熱120秒以造成該聚合物自交聯。交聯之後的溝槽及接觸孔圖案係分別顯示於第3B圖及第4B圖之SEM顯微照片中。
填隙實施例2
藉由將聚合物P25溶解於PGMEA(2.0wt%)中而製備填隙組成物，透過具有0.2微米孔徑之聚四氟乙烯過濾器過濾該溶液以提供填隙組成物27。提供其上具有經圖案化之氮化矽的矽晶圓片段。該圖案係包括具有寬度為15nm及高度為77nm的溝槽，如第5A圖之SEM顯微照片所示。以1500rpm將填隙組成物27旋塗於該晶圓片段之經圖案化之表面上以覆蓋該圖案。隨後，於熱板上將經塗覆之填隙組成物於180℃軟烘烤60秒，以自該組成物移除溶劑。經填充之溝槽圖案係顯示於第5B圖之SEM顯微照片中。
填隙實施例3至28
提供塗覆有經圖案化之LPCVD二氧化矽的矽晶圓。該圖案係包括具有寬度為15nm及高度為75nm的溝槽，以及具有直徑為20nm及深度為100nm的接觸孔。填隙組成物1至26係經下述處理：旋塗於該經圖案化之晶圓上、軟烘烤、填隙烘烤、及交聯烘烤，處理條件係描述於表3中。該烘烤係於熱板上施行。預期與填隙烘烤及交聯烘烤之後，該等溝槽及接觸孔係以經交聯之組成物完全地填充。
2‧‧‧半導體基板
4‧‧‧浮雕影像
6‧‧‧待填充之隙
8‧‧‧填隙組成物
8’‧‧‧經交聯之聚合物
14‧‧‧熱板或烘箱
16‧‧‧層
h‧‧‧隙高
w‧‧‧隙寬

Claims (10)

  1. 一種填隙方法，其係包含：(a)提供半導體基板，該基板之表面上具有浮雕影像，且該浮雕影像係包含複數個待填充之隙；(b)施用填隙組成物至該浮雕影像上，其中，該填隙組成物係包含可自交聯之聚合物及溶劑，其中，該可自交聯聚合物係包含第一單元，且該第一單元係包括經聚合之骨幹及該骨幹之側鏈上的可交聯基；以及(c)於造成該聚合物自交聯之溫度加熱該填隙組成物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該可交聯基係芳基環丁烯。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該聚合物復包含選自通式(IV)及(V)之第二單元： 其中，R11係獨立選自氫、氟、C1-C3烷基及C1-C3氟烷基，R12係選自視需要經取代之C1-C10烷基，以及，Ar3係芳基。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其 中，該第一單元及第二單元分別為及。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中，該可自交聯之聚合物係具有低於50,000之重量平均分子量及低於1.5之多分散係數。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中，該填隙組成物係不含添加之交聯劑。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，其中，該隙係具有小於50nm之寬度及2或更大之深寬比。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法，復包含於造成該填隙組成物自交聯之前，於造成該填隙組成物填充該複數個隙之溫度加熱該填隙組成物。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中，該造成填隙組成物填充該複數個隙之溫度係比該造成該聚合物自交聯之溫度低至少15℃。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中，於單一製程中實於該填充複數個隙之加熱及該自交聯之加熱。
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