TWI567123B - 漫反射材料、漫反射層、波長轉換裝置以及光源系統 - Google Patents

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Description

漫反射材料、漫反射層、波長轉換裝置以及光源系統
本發明係關於光學能源領域，尤其涉及一種漫反射材料、漫反射層、波長轉換裝置以及光源系統。
目前，藍光鐳射激發高速旋轉的色輪能夠有效解決螢光粉的熱猝滅問題而使得高效低成本的鐳射顯示成為現實，逐漸發展成為鐳射光源的主流技術之一。在該種方案中，光源包括激發光源和波長轉換裝置，其中波長轉換裝置包括反射基底和塗覆在反射基底上的螢光粉片，以及用於驅動反射基底轉動的馬達，使得來自激發光源的激發光在螢光粉片上形成的光斑按圓形路徑作用於該螢光粉片。
在習知的波長轉換裝置中反射基底採用鏡面鋁。這種鏡面鋁中的高反射層採用高純鋁或者高純銀。隨著鐳射光源功率的提高，鏡面銀/鋁存在高溫氧化發黑問題將越來越嚴重。為解決這個問題，一般採用粘接劑粘接白色漫反射粒子形成的漫反射層或者多孔反射陶瓷來替代鍍銀/鋁的金屬反射層，在一定程度上可以避免反射層在高溫下反射率下降的問題。
然而，這種漫反射層的反射機理是通過散射粒子對特定光波的多次散射-反射產生，漫反射層要達到較高的漫反射率，其膜層必須達到較高厚度，一般需要200μm以上的厚度，而這種厚度相對於鏡面銀表面的介質保護層幾百個納米厚度來說，這樣的膜厚會增加螢光層產生熱量的傳導路徑，從而具有較高的熱阻，這對波長轉換裝置的發光熱穩定性是不利的。如何兼顧波長轉換裝置的光效和熱穩定性，已經成為了研發人員的一個新的課題。
為解決這個問題，目前，採用高反射粒子亞微米級氧化鋁和遮蓋力強的輔助粒子二氧化鈦能夠在較薄的厚度情況下實現較高的反射率，但這種材料形成的波長轉換裝置在高功率密度的鐳射激發下的發光穩定性不好。因此，仍需要對現有的波長轉換裝置進行改進，以提高其光效和熱穩定性。
因此，經由上述的說明，可以得知習知的波長轉換裝置仍具有缺點與不足；有鑑於此，本案之發明人極力加以研究發明，而終於研發完成本發明之一種漫反射材料、漫反射層、波長轉換裝置以及光源系統。
本發明之目的在於提供一種漫反射材料、漫反射層、波長轉換裝置以及光源系統，以提高漫反射材料的反射率，並提高波長轉換裝置的熱穩定性。
因此，為了達成上述之目的，本案提供了一種漫反射材料，包括白色散射粒子和粘結劑，其中，白色散射粒子的白度大於85，且白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子以及高熱導散射粒子，高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁，高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀。
所述扁平狀包括片狀、板狀或條狀；優選為片狀。
應用本發明的技術方案一種漫反射材料、漫反射層、波長轉換裝置以及光源系統。通過以白度大於90的高反射散射粒子、高折射散射粒子和高熱導散射粒子為原料，通過三者之間的協同作用，利用高折射散射粒子主要起減薄反射層作用，利用高熱導散射粒子主要起增強漫反射層導熱作用，進而有利於在減薄漫反射層的厚度的情況下，保持漫反射層的漫反射率，從而兼顧波長轉換裝置的光效和熱穩定性，提升了波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的發光穩定性。
<本發明>
1‧‧‧高導熱基板
2‧‧‧漫反射層
3‧‧‧螢光層
S1‧‧‧背光面
S2‧‧‧感光面
<習知>
無
圖1係根據本發明一種典型的實施方式中波長轉換裝置的結構示意圖。
為了能夠更清楚地描述本發明所提出之一種漫反射材料、漫反射層波長轉換裝置以及光源系統，以下將配合圖式並結合實施例，詳盡說明本發明之較佳實施例。
在本發明中術語“白度”是指表面白色的程度，以白色含有量的百分率表示，通常以氧化鎂為標準白度100，並定它為標準反射率100%，以藍光照射氧化鎂標準板表面的反射率百分率來表示試樣的藍光白度；用紅、綠、藍三種濾色片或三種光源測出三個數值，平均值為三色光白度，主要通過光電白度計測量。
在本發明中術語“折射率”是指光在真空中的速度與光在該材料中的速度之比率，是通過最小偏向角法測試得到的。
在本發明中術語“反射率”是指物光面對入射光線的反射能力，稱為礦物的反射力，是通過以硫酸鋇漫反射白板為標準，積分球對比測試樣品漫反射光功率測試得到的。
在本發明中的“扁平狀”包括片狀、條狀或板狀等常見的形狀。
正如背景技術部分所指出的，在現有技術中存在波長轉換裝置的光效和熱穩定性難以兼顧的技術問題。為了改善這一問題，在本發明中提供了一種漫反射材料。這種漫反射材料包括白色散射粒子和粘結劑，其中，白色散射粒子的白度大於85，且白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子和高熱導散射粒子，高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁粒子，高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀。
利用上述漫反射材料製備的漫反射層在實際操作過程中，可見光光子經過白色散射粒子時，一部分光被具有反射功能的反射粒子直接反射回介面，另一部分光在具有折射功能的折射粒子，以 及具有導熱功能的導熱粒子的作用下，繼續向前散射，折射。經過一段光程，最終經過多次折射-反射回介面。這段光程的長短與折射率有關係，一般相對於介質的折射率越高，光程越短；光程越短，被吸收的概率降低，反射率就越高，因此，達到相同反射率的情況下，包含較高折射率的折射粒子的漫反射層厚度越薄，較薄的漫反射層有利於降低其熱阻，提高波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的穩定性。在本發明中優選採用折射率在2.0以上的高折射散射粒子。優選地，上述高折射散射粒子包括但不限於二氧化鈦，氧化鋯和氧化鋅中的一種或多種。
進一步地，上述漫反射材料所製備的漫反射層中，可見光區中的長波長紅光光子的前向散射能力較強，因此在相同情況下，其在漫反射層中的折射-反射光路徑的光程較綠光、藍光光子長，因此，加入折射率相對較高的反射粒子有利於減弱白色散射粒子對紅光光子反射率較低的問題，進而提高漫反射層對整個可見區的反射率。在本發明中優選採用白度大於90的高反射散射粒子。優選地，上述白度大於90的高反射散射粒子包括但不限於氧化鋁，氧化鎂和硫酸鋇中的一種或多種，上述粒子製備而成的漫發射層的反射率高，能夠大於90%。
更進一步地，上述漫反射材料所製備的漫反射層中，具有導熱功能的導熱粒子主要起增強漫反射層導熱作用。導熱粒子具有的導熱性能越好，越有利於轉移在光反射過程中所產生的熱量。在本發明中優選採用高熱導散射粒子。特別地，上述高熱導散射粒子為氮 化硼和/或氮化鋁粒子。通過將高熱導散射粒子的顆粒形狀設置為棒狀或扁平狀，進一步提高散射粒子間接觸面積的提高，形成導熱網路，以有利於提高漫反射層的熱導率，從而有利於提高具有上述漫發射層的波長轉換裝置在高功率鐳射激發時的發光熱穩定性。
另外，通過控制上述白度大於90的高反射散射粒子、高折射散射粒子和高熱導散射粒子的白度均在85以上，有利於降低散射粒子對可見區光子的吸收率，進而優化包含有上述材料所製備的漫反射層的波長轉換裝置的發光性能。
在本發明上述漫反射材料中，通過將均為白色的且白度大於90的高反射散射粒子、高折射散射粒子和高熱導散射粒子三者協同作用，利用具有高折射功能的高折射散射粒子主要起減薄反射層作用；利用具有高熱導功能的高熱導散射粒子主要起增強漫反射層導熱作用。通過將高熱導散射粒子的顆粒形狀設置為棒狀或扁平狀以形成導熱網路提高漫反射層的熱導率，從而有利於提高波長轉換裝置對高功率鐳射激發的發光熱穩定性。進而有利於在減薄漫反射層的厚度的情況下，保持漫反射層的漫反射率，從而兼顧波長轉換裝置的光效和熱穩定性，提升了波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的發光穩定性。
在本發明上述漫反射材料中，只要同時包括白度大於90的高反射散射粒子、高折射散射粒子和高熱導散射粒子就能夠在減薄漫反射層的厚度的情況下，保持漫反射層的漫反射率。在本發明的一種優選實施方式中，上述散射粒子按照重量份計，包括0.08~0.15份的白度大於90的高反射散射粒子、0.5~0.7份的高折射散射粒子以 及0.3~0.5份的高熱導散射粒子。優選上述漫反射材料中，白色散射粒子和粘結劑的重量比為0.88~1.15：1。按照上述配比混合上述散射粒子能夠更好地協調白色散射粒子的反射、折射以及導熱功能，進而更好地兼顧波長轉換裝置的光效和熱穩定性，提升了波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的發光穩定性。
在本發明中可以使用的粘結劑為無機粘接劑，其優選包括但不限於玻璃粉，水玻璃或者玻璃釉料；更優選硼矽酸鹽玻璃。採用上述材料作為粘結劑具有耐熱性好的優點；當選用硼矽酸鹽玻璃作為粘結劑時，具有結構強度高，導熱性能相對更好。在本發明一種更優選的實施例中，上述粘結劑為B2O3品質百分含量為10~20%，氧化矽為70~90%的硼矽酸鹽玻璃，具有上述含量範圍的硼矽酸鹽玻璃具有更好的抗熱震性能。
在本發明上述漫反射材料中，優選上述高導熱散射粒子為扁平狀或棒狀，扁平狀或棒狀的導熱粒子，因其在扁平方向的長度遠大於其在厚度方向的長度，或者在長度方向的長度遠大於其在圓周直徑的長度，使得各導熱粒子間的接觸面積較大，有利於增加散射粒子間接觸面積的提高，更好地形成導熱網路。更為優選地，當高熱導散射粒子為扁平狀時，高熱導散射粒子在扁平方向的長度為0.7~7μm，厚度方向的長度為0.02~0.25μm；當高熱導散射粒子為棒狀時，高熱導散射粒子在長度方向的長度為0.7~7μm，在圓周方向的直徑的長度為0.02~0.25μm。本發明所採用的上述高導熱散射粒子的在上述方向上的長度不局限於上述範圍，但當上述高導熱粒子上述各 方向上的長度超出上述範圍時，難以在保持較高的導熱率的情況下，形成較薄的反射層。而將上述高導熱散射粒子的根據其形狀的不同，設定在上述範圍時能夠兼具利於塗覆和導熱率較高的特點。
特別地，上述白度大於90的高反射散射粒子和高折射散射粒子優選為球形。選取球狀散射粒子，有利於提高玻璃粉熔融狀態下的流動性，進一步地，由於球狀散射粒子各個方向的曲率半徑較為一致，因而各個方向與玻璃粉的燒結應力大小接近，容易提高燒結之後的粘接強度，從而提高與散射粒子的燒結緻密度。優選白度大於90的高反射散射粒子和高折射散射粒子的半徑為0.2~0.5μm。在這個區域的白色散射粒子對可見區反射率最高，有利於提高包含有上述材料所製備的漫反射層的波長轉換裝置的發光性能。
更為優選地，在上述漫反射材料中，白度大於90的高反射散射粒子和高折射散射粒子為球形，高熱導散射粒子為片狀，球狀粒子與片狀粒子的品質比例不大於2.25：1。控制球狀粒子與片狀粒子的比值，有利於調整兩者的用量，進而獲得更為理想的散熱效果。進一步優選地，上述漫反射材料中，白度大於90的高反射散射粒子為氧化鋁，高折射散射粒子為二氧化鈦，高熱導散射粒子為氮化硼。其中二氧化鈦具有較高的折射率，可以縮短散射，折射光路光程，減少吸收，因此，能實現較薄厚度下較高的反射率，較薄的厚度進一步降低了熱阻。因此，片狀氮化硼，球狀氧化鋁和二氧化鈦的複合漫反射層能夠實現較薄厚度情況下，較高的反射率和較低的熱阻，從而有利 於提高整個波長轉換裝置在高功率密度鐳射激發下的發光光效和穩定性。
同時，在本發明中還提供了一種漫反射層，該漫反射層由上述漫反射材料製備而成。這種漫反射層通過採用上述漫反射材料製備而成，使得這種漫反射層在厚度低於30~100um情況下，反射率依然可以高於90%。
上述漫反射層採用現有工藝製備而成即可，在本發明的一種優選實施方式中，上述漫反射層的製備方法包括以下步驟：將白度大於90的高反射散射粒子，高折射散射粒子，高熱導散射粒子以及粘結劑和有機載體混合，形成混合材料；將混合材料以塗覆在基材表面上，燒結形成漫反射層。優選地，上述塗覆步驟採用刮塗，旋塗或絲網印刷的方式，其中優選採用刮塗的方式。刮塗方式有利於提高片狀散射粒子的取向，提高粒子間的接觸面積，進而提高熱導率。優選地，在本發明中上述燒結步驟中，在500-1000℃燒結形成即可形成漫反射層。
在本發明中可以使用的有機載體包括但不限於苯基、甲基等各個體系的矽油、乙醇、乙二醇、二甲苯、乙基纖維素、乙醯檸檬酸三丁酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、PVA、PVB、PAA、PEG中的一個或者多個混合體，本發明中優選為矽油或乙基纖維素+松油醇+丁基卡必醇乙酸酯混合液，這種有機載體可以在360-420℃下被完全分解排除，進而降低其對漫反射層的影響。而有機載體的量可以根據是配方以配置得到合適的粘度為准；或者，根據 製備工藝的不同而進行適當調整。對於刮塗，旋塗或者絲網印刷工藝，粘度要求是不一樣的，目前對於刮塗來說，有機載體的品質分數範圍是30~70%。
進一步地，上述將混合材料塗覆在基材表面上，燒結形成所述漫反射層的步驟包括：將混合材料塗覆在基材表面上，燒結形成第一子漫反射層；將混合材料塗覆在第一漫反射層，燒結形成第二子漫反射層；重複塗覆和燒結的步驟，形成多層子漫反射層，進而形成所述漫反射層。這種採用多層塗覆燒結的方式，有利於提高棒狀或扁平狀散射粒子的取向度，提高其熱導率。
請同時參閱圖1，係根據本發明一種典型的實施方式中波長轉換裝置的結構示意圖。如圖所示，波長轉換裝置包括一高導熱基板1、設置在該高導熱基板1上的一螢光層3；其中，該螢光層3包括一背光面S1與一感光面S2，以及位於高導熱基板1和螢光層3之間的漫反射層2；其中，該漫反射層2採用上述漫反射材料製備而成。通過採用上述漫反射材料製備形成漫反射層2，利用上述漫反射層，能夠在厚度較薄的同時保持較高的漫反射率，能夠兼顧波長轉換裝置的光效和熱穩定性，提升了波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的發光穩定性。於此，必須特別說明的是，該波長轉換裝置中漫反射層2的厚度為30~100μm，且其漫反射層的反射率高於90%。
另外，本發明中還提供了一種光源系統，該光源系統包括上述波長轉換裝置。通過採用上述波長轉換裝置，提高了使得光源系統發光穩定性。在實際應用中，投影系統可以利用上述光源系統， 使得投影系統的發光穩定性增強，尤其在高功率鐳射激發下的發光穩定性。
於此，必須特別說明的是，於本發明中將結合以下實施例以及對比例進一步說明本發明的有益效果。
一、以下各實施例中所使用的原料選擇：氧化鋁：白度為98，購自上海超微納米科技有限公司；硫酸鋇：白度為98，購自佛山市安億納米材料有限公司；氧化鎂：白度為98，購自上海超微納米科技有限公司；氧化鈣：白度為92，建德市奧邦鈣製品有限公司；二氧化鈦：金紅石型，折射率為2.7，購自上海超微納米科技有限公司；氧化鋯：折射率為2.1，購自上海超微納米科技有限公司；氧化鋅：折射率為2.0，購自上海超微納米科技有限公司；氧化鑭；折射率為2.01，贛州科明銳有色金屬材料有限公司；氮化硼：購上海超微納米科技有限公司；氮化鋁：購自上海超微納米科技有限公司；上述原料的白度均大於85。
粘結劑為B2O3含量為10~20%，氧化矽含量為70~90%的硼矽酸鹽玻璃中。該硼的矽酸鹽玻璃購買自德國肖特集團。
基材：氮化矽，碳化矽，氮化硼，氮化鋁，氧化鈹。
二、實施例及資料：
(1)實施例1至5及對比例1
實施例1：
原料：氧化鋁(球形粒徑0.2μm)0.1g、氧化鈦(球形粒徑0.2μm)0.6g、氮化硼(扁平狀，在扁平方向的長度為0.7μm，在厚度方向的長度為0.02μm)0.4g、玻璃粉1g。
製備方法：將氧化鋁、二氧化鈦、氮化硼、以及玻璃粉與1g有機載體(有機載體為松油醇，丁基卡比醇乙酸酯，乙基纖維素)混合，形成混合材料，將混合材料刮塗在氮化鋁基材表面上，800℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為92.4%。
實施例2：
原料：氧化鎂(球形粒徑0.3μm)0.08g、氧化鋯(球形粒徑0.3μm)0.7g、氮化鋁(棒狀，在長度方向的長度為1.0μm，在圓周方向的直徑長度為0.02μm)0.3g、玻璃粉1g。製備方法：將上述氧化鎂、氧化鋯、氮化鋁、以及玻璃粉與1g有機載體(有機載體為PVA的水溶液)混合，形成混合材料，將所述混合材料以刮在氮化矽基材表面上，600℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為90.8%。
實施例3：
原料：硫酸鋇(球形粒徑0.5μm)0.08g、氧化鋅(球形粒徑0.5μm)0.5g、氮化鋁(扁平狀，在扁平方向的長度為2.5μm，在厚度方向的長度為0.1μm)0.3g、玻璃粉1g。製備方法：將上述硫酸鋇、氧化鋅、氮化鋁、以及玻璃粉與2.5g有機載體(有機載體為乙基纖維素溶解 於松油醇，乙醯檸檬酸三丁酯混合溶劑中形成)混合，形成混合材料，將混合材料以刮在氮化硼基材表面上，1000℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為91.3%。
實施例4：
原料：氧化鋁(球形粒徑0.4μm)0.15g、氧化鈦(球形粒徑0.5μm)0.6g、氮化硼(扁平狀，在扁平方向的長度為7μm，在厚度方向的長度為0.25μm)0.3g、玻璃粉1g。製備方法：將上述氧化鋁、氧化鈦、氮化硼、以及玻璃粉與5.4g有機載體(有機載體為PVB溶於乙醇乙二醇混合溶劑中形成)混合，形成混合材料，將所述混合材料以刮在碳化矽基材表面上，900℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為92.6%。
實施例5
原料：氧化鎂(球形粒徑0.6μm)0.15g、氧化鈦(球形粒徑0.2μm)0.5g、氮化鋁(棒狀，在長度方向的長度為0.7μm，在圓周方向的直徑長度為0.05μm)0.45g、玻璃粉1g。製備方法：將上述氧化鋁、氧化鎂、氮化硼、以及玻璃粉與5.8g有機載體(有機載體為PVA的水溶液)混合，形成混合材料，將所述混合材料以刮在氧化鈹基材表面上，500℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為91.6%。
實施例1’
原料：氧化鈣(球形粒徑0.5μm)0.1g、氧化鑭(球形粒徑0.2μm)0.6g、氮化硼(棒狀，在長度方向的長度為7μm，在圓周方向的直徑長度為0.25μm)0.4g、玻璃粉1g。製備方法：將氧化鈣、氧化鑭、氮化硼、以及玻璃粉與1-g有機載體(有機載體為松油醇，丁基卡比醇乙酸酯，乙基纖維素)混合，形成混合材料，將混合材料刮塗在氮化鋁基材表面上，800℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為90.2%。
對比例1
原料：氧化鋁(球形粒徑0.25μm)0.2g、二氧化鈦(球形粒徑0.2μm)1.0g，玻璃粉1g。製備方法：將氧化鋁、二氧化鈦以及玻璃粉與1g有機載體(有機載體為松油醇，丁基卡比醇乙酸酯，乙基纖維素)混合，形成混合材料，將混合材料刮塗在氮化鋁基材表面上，800℃燒結，重複刮塗和燒結的步驟，形成厚度為30μm漫反射層，測得該漫反射層的反射率為92.9%。
從上述實施1~5、實施1’以及對比例可以看出，與對比例採用兩種散射粒子製備形成的漫發射層的反射率相比，本發明採用白度大於90的高反射散射粒子，如氧化鋁、氧化鎂、硫酸鋇或氧化鈣，高折射率粒子，如氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅或氧化鑭，高導熱粒子，如氮化硼，氮化鋁粒子為原料製備形成漫反射層的反射率無明顯變化，都相對較高。由此可知，氧化鋁(氧化鎂或硫酸鋇)和氧化鈦(氧化鋯或氧化鋅)粒子協同作用，使得所製備的漫發射層在較低厚度情況下也能夠實現高反射率。相比而言，雖然採用氧化鈣作為反射粒子 和氧化鑭作為高折射粒子與氮化硼組合形成的漫反射層的反射率相對較低，但反射率也都能達到90%以上。
進一步地，發明人以實施例1-5、1’和對比例1所製備的漫發射層製備波長轉換裝置，並且在所製備的波長轉換裝置中漫反射層和發光層相同的厚度情況下，測試波長轉換裝置的發光光通量隨鐳射電流變化。接著，發明人的測試方法：將上述實施例製備的波長轉換裝置固定到鐳射光源光斑處，用積分球收集發射光，光纖光譜儀探測發射光譜。波長轉換裝置的光通量：將光纖光譜儀探測到的光譜儀通過軟體記錄，然後計算其光通量。其中，通過一定功率的藍光鐳射激發波長轉換裝置的光通量來評價光效性能，通過測試樣品的光通量隨藍光功率增加的線性度來評判其熱穩定性能。
承上述，其測試結果如表1所示，從表1的資料可以看出，實施例1-5和1’採用本發明的原料所製備的漫發射層所形成的波長轉換裝置，當鐳射驅動電流在0.12-1.2A範圍內，隨著驅動電流的增加，波長轉換裝置的光通量逐漸增加，且各實施例增強幅度都比較大；但當驅動電流高於1.08A時，實施例1~5的光通量依然呈現增長趨勢，而實施例1’和對比例1中的光通量開始遞減，但是實施例1’的下降幅度相對較小；當驅動電流高於1.2A時，實施例1’和對比例1中的光通量已經嚴重衰減，而實施例1~5依然能夠保持較高的光通量。可見，高導熱氮化硼/氮化鋁粒子對於漫反射層較強的導熱作用，使得波長轉換裝置的臨界驅動鐳射電流變大，有助於亮度的提高。因此，本發明漫反射材料中各組分協同作用使得製備所得的漫反射層不僅具有 較高的反射率，而且在熱穩定性能方面取得了預料不到的技術效果，在高達1.3A的驅動電流強度下，發光裝置的亮度可以進一步提高。
(二)實施例6-34，主要以氮化硼(片狀)、二氧化鈦(球形)以及氧化鋁(球形)為原料製備漫反射層，通過改變各原料的用量和粒徑，以及漫反射層的厚度，分析漫反射層的反射率與粉體粘結情況之間的關係。其中原料粒徑範圍與份數：如表2所示。製備方法：將氮化硼、二氧化鈦、氧化鋁、以及玻璃粉與0.5~5.4g有機載體(有機載體為乙基纖維素溶解於松油醇，丁基卡必醇，丁基卡必醇乙酸酯，乙醯檸檬酸三丁酯混合溶劑中形成)混合，形成混合材料，將混合材料刮在陶瓷基材表面上，800℃燒結形成漫反射層。對各實施例的漫反射層的性能進行如下測試一，測試一結果見表2。粉體粘結性能：用膠帶粘附到漫反射層上，然後揭開，通過觀察膠帶上是否殘留粉體來判斷粉體粘接性能。其中粘結好是指膠帶上沒有粉末殘留，粘結不好是指膠帶上有粉末殘留。反射率：以硫酸鋇漫反射白板為標準，積分球對比測試樣品漫反射光功率。
請從表2可以看出，實施例6至14作為實施例15至34的比較例，在採用單一原料氮化硼或採用兩種原料氮化硼與氧化鋁所製備的漫反射層的反射率相對較低，低於90%；而採用本發明的上述三種原料所製備的漫發射層在相同厚度下的反射率均高於90%。具體來 看，由實施例6-9的資料可以看出，當氮化硼(片狀方向長度為5~7μm)的添加量從0.25份增加到0.4份時，其反射率從76%提高到87%；但是由於其粒子形狀為片狀，其在玻璃粉中的添加量不能太高，進一步可以看出，當氮化硼(5~7μm)添加量0.25份增加到0.3，到0.4份時，其在基板上的粘接性能越來越低，進一步增加氮化硼的含量，會存在氮化硼(片狀方向長度為5~7μm)掉粉現象。如實施例9，對於小粒徑的氮化硼(片狀方向長度為0.7μm)也是同樣的情況，這是因為片狀粒子容易形成卡片搭橋結構，起到相互支撐的作用，阻礙材料的收縮。因此，本發明上述實施例中，通過控制氮化硼在特定的含量範圍內，從而避免了片狀散射粒子難以與玻璃形成緻密結構和長度方向與厚度方向燒結應力不一致而造成的燒結以後粘接強度較低的缺陷。
進一步，由表2中實施例6-14可以看出，在採用單一原料或僅用兩種原料的情況下，氮化硼與玻璃粉燒結形成的漫反射層和氮化硼與氧化鋁混合粒子與玻璃粉燒結形成的漫發射層的反射率存在較強的厚度依賴性，也就是說，在厚度較薄的情況下，反射率低，比如厚度低於52μm情況下，反射率不到90%。而採用本發明原料的實施例15~34，當加入二氧化鈦以後，通過二氧化鈦與氧化鋁和氮化硼之間的協同作用，使得所製備的漫發射層的反射率隨厚度的依賴明顯減小，當厚度從90μm薄至30μm時，反射率無明顯下降；且在較薄至<50μm的情況下也實現了反射率高於90%的預料不到的效果。
進一步地，加入小粒徑球狀氧化鋁粒子或二氧化鈦能夠改善片狀氮化硼粒子在玻璃粉中的粘接性能，如實施8所示的單獨0.4 份氮化硼不能實現良好粘接，實施例14採用0.4品質份的氮化硼和0.2品質份的氧化鋁所形成的漫反射層粘接性能也不好，實施例20和21採用的大於0.7重量份的二氧化鈦時，粘結性能也相對較差。而由實施例15至18、22、25、28以及實施例31可以看出，在0.4~0.5份品質的氮化硼粉中能夠加入0.1~0.15份的氧化鋁和0.5~0.6份的二氧化鈦粉，不僅能夠實現與陶瓷基板的良好粘接，具有粘接穩定性，而且能夠實現較高的反射率；同時，反射率對厚度的依賴性也降低，能夠實現厚度較薄的情況下依然保持較高的反射率。
更進一步地，對比表2中實施例11~14和8資料可以看出，當氮化硼中加入少量的氧化鋁時，其反射率有了明顯提高，體現了氧化鋁的高反射粒子作用。進一步地，對比表2中實施例6~14和實施例15~34資料可以看出，球狀氧化鋁和球狀二氧化鈦的加入能夠改善氮化硼的粘接性能，這主要是因為小粒徑球狀氧化鋁和二氧化鈦能夠改善玻璃粉熔融狀態下的流動性，從而改善其粘接性能，從而使得其製備成波長轉換裝置具備較高的熱穩定性。
測試二，以對比例1，實施例16、21、20、25和34為例，製作波長轉換裝置。測試在漫反射層(厚度為30~40μm)和發光層相同的厚度情況下，波長轉換裝置的發光光通量隨鐳射電流變化，其中，波長轉換裝置光通量的測試結果如表3所示。
由表3中資料可以看出，在保持波長轉換裝置中漫反射層(厚度為30~40μm)和發光層相同的厚度情況下，當在氧化鋁和二氧化鈦中加入氮化硼之後，製作而成的波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的發光強度明顯增強。由此可知，氮化硼原料的加入，使得三者之間產生協同作用，使得所製備的漫反射層的熱導率明顯增強，進而增強了波長轉換裝置在高功率鐳射激發下的發光強度。
進一步地，結合表2和表3中資料，對比實施例12與14，19與20，33與34可以看出，雖然氧化鋁含量的提高有利於提高反射率，但是過高的氧化鋁含量，比如氧化鋁的含量達到0.2，其漫反射層燒結緻密度較差，如表3的實施例20和34所示，隨著鐳射電流升高，光通量1.2A就出現嚴重衰減，這是因為，氧化鋁作為玻璃網路中間體，在玻璃粉燒結過程中，會增加玻璃高溫熔融狀態下的粘度，不利於燒結緻密。因而，在氮化硼和氧化鈦存在情況下，氧化鋁的含量不能超高0.15份；同時，對比實施例16，19，20，21可以看出，雖然氧化鈦含量的提高有利於降低高反射率漫反射層的厚度，且有利於提高燒結緻密度，但是過高的氧化鈦含量造成漫反射粒子含量過高，也不利於燒結，因此，相對於玻璃粉品質份數，氧化鈦品質份數若超過0.7，(如表3的實施例21所示，達到0.8份時，隨著鐳射電流升高， 驅動電流達到1.2A時，光通量就出現嚴重衰減，而且漫反射粒子與粘結劑的重量比不能超過1.15：1
從上述資料可以看出，本發明針對目前波長轉換裝置的漫反射層厚度較厚導致的熱導率較低，從而影響其在高功率密度鐳射激發下的發光穩定性的問題，通過添加片狀氮化硼散射粒子，片狀氮化硼具有較高的熱導率，且片狀結構有利於粒子間相互搭接形成導熱網路，從而提高整個漫反射層的熱導率；同時，針對片狀散射粒子與玻璃粉難以燒結緻密問題，選取球狀散射粒子，有利於提高玻璃粉熔融狀態下的流動性，進一步地，由於球狀散射粒子各個方向的曲率半徑較為一致，因而各個方向與玻璃粉的燒結應力大小接近，容易提高燒結之後的粘接強度，從而提高與散射粒子的燒結緻密度，進一步地，偏向選取對玻璃粉高溫燒結流動性影響較小的球狀散射粒子二氧化鈦，球狀散射粒子與片狀散射粒子的品質比例不大於2.25：1，過高的話，無法達到理想的散熱效果。進一步地，選取高折射率散射粒子二氧化鈦，可以縮短散射、折射光路光程，減少吸收。因此，能實現較薄厚度下較高的反射率，較薄的厚度進一步降低了熱阻。因此，片狀氮化硼，球狀氧化鋁和二氧化鈦的複合漫反射層能夠實現較薄厚度情況下，較高的反射率和較低的熱阻，從而有利於提高整個波長轉換裝置在高功率密度鐳射激發下的發光穩定性。
必須加以強調的是，上述之詳細說明係針對本發明可行實施例之具體說明，惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡 未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本案之專利範圍中。
1‧‧‧高導熱基板
2‧‧‧漫反射層
3‧‧‧螢光層
S1‧‧‧背光面
S2‧‧‧感光面

Claims (11)

  1. 一種漫反射材料，包括白色散射粒子和粘結劑；其中，該白色散射粒子的白度大於85，且該白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子以及高熱導散射粒子，所述高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁，所述高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀；其中，該白色散射粒子按照重量份計，包括：0.08~0.15份的所述白度大於90的高反射散射粒子、0.5~0.7份的所述高折射散射粒子以及0.3~0.5份的所述高熱導散射粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之漫反射材料，其中，該白色散射粒子與該粘結劑的重量比為0.88~1.15：1。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之漫反射材料，其中，該白度大於90的高反射散射粒子和所述高折射散射粒子為球形；所述白度大於90的高反射散射粒子和所述高折射散射粒子的半徑為0.2~0.5μm。
  4. 如申請專利範圍1所述之漫反射材料，其中，該白度大於90的高反射散射粒子為氧化鋁、氧化鎂和硫酸鋇中的一種或多種，且該高折射散射粒子為二氧化鈦、氧化鋯和氧化鋅中的一種或多種；其中，當所述高熱導散射粒子為扁平狀時，所述高熱導散射粒子在扁平方向的長度為0.7~7μm，厚度方向的長度為0.02~0.25μm；當所述高熱導 散射粒子為棒狀時，所述高熱導散射粒子在長度方向的長度為0.7~7μm，在圓周方向的直徑為0.02~0.25μm。
  5. 一種漫反射層，其中，一漫反射層係由漫反射材料製備而成；該漫反射材料包括一白色散射粒子與一粘結劑；其中，該白色散射粒子的白度大於85，且該白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子以及高熱導散射粒子，所述高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁，所述高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀；其中，該白色散射粒子按照重量份計，包括：0.08~0.15份的所述白度大於90的高反射散射粒子、0.5~0.7份的所述高折射散射粒子以及0.3~0.5份的所述高熱導散射粒子。
  6. 一種漫反射層的製備方法，係包括：(S1)提供漫反射材料；其中，該漫反射材料包括一白色散射粒子與一粘結劑；其中，該白色散射粒子的白度大於85，且該白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子以及高熱導散射粒子，所述高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁，所述高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀；其中，該白色散射粒子按照重量份計，包括：0.08~0.15份的所述白度大於90的高反射散射粒子、0.5~0.7份的所述高折射散射粒子以及0.3~0.5份的所述高熱導散射粒子；(S2)將該漫反射材料與有機載體混合，形成混合材料；以及(S3)將該混合材料塗覆在基材表面上，燒結形成所述漫反射層。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之漫反射層的製備方法，其中，將該混合材料塗覆在基材表面上的方式係為刮塗、旋塗或絲網印刷的方式進行塗覆。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之漫反射層的製備方法，將所述混合材料塗覆在基材表面上，燒結形成所述漫反射層的步驟更包括：(S31)將所述混合材料塗覆在基材表面上，燒結形成第一子漫反射層；(S32)將所述混合材料塗覆在第一子漫反射層表面上，燒結形成第二子漫反射層，(S33)重複所述塗覆和所述燒結的步驟，形成多層子漫反射層，進而形成所述漫反射層。
  9. 一種波長轉換裝置，係包括：一高導熱基板；一螢光層，係設置在該高導熱基板上；一漫反射層，係位於該高導熱基板與該螢光層之間；其中，該漫反射層係由一漫反射材料製備而成；其中，該漫反射材料係包括一白色散射粒子與一粘結劑；該白色散射粒子的白度大於85，且該白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子以及高熱導散射粒子，所述高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁，所述高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀；其中，該白色散射粒子按照重量份計，包括：0.08~0.15份的所述白度大於90的高反射散射粒子、0.5~0.7份的所述高折射散射粒子以及0.3~0.5份的所述高熱導散射粒子。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之波長轉換裝置，其中，該漫反射層的厚度為30~100μm，該漫反射層的反射率高於90%。
  11. 一種光源系統，係包括：一波長轉換裝置，係包括：一高導熱基板；一螢光層，係設置在該高導熱基板上；一漫反射層，係位於該高導熱基板與該螢光層之間；該漫反射層係由一漫反射材料製備而成；該漫反射材料係包括一白色散射粒子與一粘結劑；其中，該白色散射粒子的白度大於85，且該白色散射粒子包括白度大於90的高反射散射粒子、折射率大於等於2.0的高折射散射粒子以及高熱導散射粒子，所述高熱導散射粒子為氮化硼和/或氮化鋁，所述高熱導散射粒子的顆粒形狀為棒狀或扁平狀；其中，該白色散射粒子按照重量份計，包括：0.08~0.15份的所述白度大於90的高反射散射粒子、0.5~0.7份的所述高折射散射粒子以及0.3~0.5份的所述高熱導散射粒子。
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