TWI565760B - 硬度測定用組成物、硬度測定用試藥套組、硬度測定方法及硬度測定裝置中的污垢防止方法 - Google Patents
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Description
本技術是有關於一種硬度測定用組成物、硬度測定用試藥套組、硬度測定方法及硬度測定裝置中的污垢防止方法。
自先前起，於冷卻器及鍋爐等冷熱設備、以及純水製造設備的預處理等中，就防止設備內的積垢附著的觀點而言，使用用以去除工業用水及生活用水等的原水中所含的硬度成分(Ca離子及Mg離子)的裝置。
例如，將利用離子交換樹脂的水質軟化裝置與給水管道連接，而將原水中的硬度成分置換為Na離子，將所得的軟化處理水作為給水而利用。
另外，由於存在因所述離子交換樹脂再生不良或離子交換樹脂的劣化等的影響導致產生硬度成分洩漏、即所謂的硬度洩漏的情況，因此對該硬度成分的洩漏進行監視。例如，專利文獻1中揭示有使用「以羊毛鉻黑T(Eriochrome Black T，EBT)、pH
值緩衝劑及遮蔽劑為主成分、且混入Mg-EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid，乙二胺四乙酸)而成的硬度指示劑」來確認硬度洩漏的技術。
近年，為了使所述設備穩定或有效率地運轉，而使用對
被測定水中所含的硬度成分進行分析的自動測定裝置，來連續或定期監視硬度成分的洩漏(例如參照專利文獻2)。
[專利文獻1]日本專利特開平11-64323號公報
[專利文獻2]日本專利特開2011-174786號公報
有於被測定水中存在附著於硬度測定裝置的內部而使其產生測定不良的物質的情形，現在一直藉由濾器(strainer)或膜將此種物質去除。
然而，有存在溶存於水中的物質或無法藉由過濾器去除的非常細的微粒子的情況，業界期待防止由該些污垢成分導致的測定不良。
因此，本技術欲提供一種於水的硬度測定裝置的測定部分不易產生由被測定水中所含的成分的附著引起的測定不良的硬度測定用組成物。
本技術提供一種含有包含羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑
(calmagite)的色素與硫酸酯型陰離子性界面活性劑的硬度測定用組成物。
所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑可為下述通式(1)所表示的界面活性劑。
所述通式(1)中，R1表示碳數8~碳數18的烷基、烯基、或芳基，M表示第1族元素、第2族元素、銨、或烷醇胺，n表示0~10的數。
另外，所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑可為聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽。
於所述硬度測定用組成物中，可將所述色素的含有比例設為0.05質量%~1.0質量%，且將所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑的含有比例設為0.1質量%~10質量%。
於所述硬度測定用組成物中可進而含有選自由三乙醇胺、烷基醇、及甘醇所組成的群組中的一種以上。
另外，本技術提供一種包含含有色素的組成物A、與含有硫酸酯型陰離子性界面活性劑的組成物B的硬度測定用試藥套組，所述色素含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑。
進而，本技術提供一種水的硬度測定方法，所述水的硬度測定方法包括將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟。
另外，本技術提供一種硬度測定裝置中的污垢防止方法，所述硬度測定裝置中的污垢防止方法包括如下步驟：於測定水硬度的裝置中的測定部分，將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中。
根據本技術，可提供一種於水的硬度測定裝置的測定部分不易產生由被測定水中所含的成分的附著引起的測定不良的硬度測定用組成物。
1‧‧‧樣本水槽
2‧‧‧硬度測定用單元
3‧‧‧硬度測定用試藥槽
4‧‧‧攪拌器
5‧‧‧恆定流量電磁閥
6‧‧‧樣本水排出用電磁閥
7‧‧‧泵
8‧‧‧流量計
9‧‧‧透明窗
10‧‧‧液面感測器
11‧‧‧樣本水供給管道
12‧‧‧硬度測定用試藥供給管道
13‧‧‧樣本水排出管道
圖1是用以說明使用硬度測定用組成物、用來測定被測定水的硬度的試驗用裝置的概要圖。
圖2是表示於實驗例2中，連續使用相同水質的樣品水對比較例4及實施例5進行測定時的試驗經過天數與其光量比例的推移的圖表。
圖3是對在實驗例3中使用各試藥時的污垢於比色管底部的附著情況進行拍攝而得的圖式代用照片。
圖4是對在實驗例4中使用各試藥時的污垢於比色管底部的附著情況進行拍攝而得的圖式代用照片。
以下，對用以實施本技術的形態進行詳細說明。再者，本技術並不限定於以下所說明的實施形態。本技術可於本揭示的範圍內自由變更。
本技術的實施形態的硬度測定用組成物含有包含羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素與硫酸酯型陰離子性界面活性劑。
於本實施形態的硬度測定用組成物中，作為色素成分，使用含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素。
用作色素成分的羊毛鉻黑T(EBT)是下述式(2)所表示的指示劑，亦被稱為3-羥基-4-[(1-羥基-2-萘基(naphthalenyl))偶氮]-7-硝基-1-萘磺酸鈉、3-羥基-4-[(1-羥基-2-萘基(naphthyl))偶氮]-7-硝基萘-1-磺酸鈉、媒介黑(Mordant Black)11等。
用作色素成分的鈣鎂試劑是具有下述式(3)所表示的
結構的指示劑，亦被稱為3-羥基-4-[(2-羥基-5-甲基苯基)偶氮]-1-萘磺酸、1-(1-羥基-4-甲基-2-苯基偶氮)-2-萘酚-4-磺酸。
羊毛鉻黑T及鈣鎂試劑是於鹼性pH值範圍內，藉由與
被測定水中所含的Ca或Mg等硬度成分形成螯合化合物而自藍色清晰地變色為紅色的色素。羊毛鉻黑T及鈣鎂試劑可分別單獨使用，亦可併用，亦可混合使用。
含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素的含有比例並無
特別限定，於硬度測定用組成物中，較佳為0.05質量%~1.0質量%，更佳為0.1質量%~1.0質量%，進而較佳為0.1質量%~0.5質量%。藉由將色素的含有比例設為該範圍，即便於被測定水中存在殘留氯，亦可不論該殘留氯濃度的高低而使被測定水成為與實際的硬度相對應的色相。
於本實施形態的硬度測定用組成物中可同時含有所述色素成分與硫酸酯型陰離子性界面活性劑。
硫酸酯型陰離子性界面活性劑是具有源自下述通式(4)所表示的硫酸酯的鍵結單元的陰離子性(陰離子系)的界面活性劑。
R2-O-SO2-O…(4)
此處，於所述通式(4)中，R2表示可具有取代基的烴基。該R2並無特別限定，例如，可列舉烷基、烯基、伸烷基、芳基、及伸芳基等。
於R2為烷基或烯基的情形時，其碳數較佳為8~18，更佳為10~16。於R2為伸烷基的情形時，其碳數較佳為1~6，更佳為2~4。於R2為芳基的情形時，較佳為苯基，於R2為伸芳基的情形時，較佳為伸苯基。
作為硫酸酯型陰離子性界面活性劑(以下有時亦記作
「硫酸酯型界面活性劑」)，較佳為烷基硫酸酯鹽及聚氧化伸烷基烷基醚硫酸酯鹽。
另外，作為硫酸酯型界面活性劑，亦較佳為下述通式(1)所表示者。
於所述通式(1)中，R1表示碳數8~碳數18的烷基、
烯基、或芳基，M表示週期表第1族元素、週期表第2族元素、銨、或烷醇胺，n表示0~10的數。
於所述通式(1)中，R1較佳為烷基，R1的碳數較佳為
10~16，更佳為12~15。另外，R1可為直鏈，亦可為支鏈。
於所述通式(1)中，作為相對離子的M較佳為Na、K、銨(NH4)、或三乙醇胺(HN(C2H4OH)3)，更佳為Na或HN(C2H4OH)3。
於所述通式(1)中，作為加成莫耳數的n較佳為0~6，更佳為2~4。
硫酸酯型界面活性劑較佳為選自由烷基硫酸酯鹽、聚氧
乙烯烷基醚硫酸酯鹽、及聚氧乙烯烷基苯酚磺酸鹽所組成的群組中的一種以上。該些中，作為硫酸酯型界面活性劑，更佳為至少
使用聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽。
作為烷基硫酸酯鹽的具體例，可列舉：月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸三乙醇胺及月桂基硫酸銨等月桂基硫酸酯鹽；及肉豆蔻基硫酸鈉、肉豆蔻基硫酸三乙醇胺及肉豆蔻基硫酸銨等肉豆蔻基硫酸酯鹽等。
作為聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽的具體例，可列舉：聚氧乙烯月桂基醚硫酸鈉、聚氧乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺及聚氧乙烯月桂基醚硫酸銨等聚氧乙烯月桂基醚硫酸酯鹽(月桂醇聚醚(laureth)硫酸酯鹽)等。
再者，於本實施形態的硬度測定用組成物中，可使用市售的硫酸酯型陰離子性界面活性劑。
作為所述的聚氧化伸烷基烷基醚硫酸酯鹽的市售品，例如可列舉：三洋化成工業股份有限公司製造的商品名「Sandet END」(烷基：碳數12~碳數15，環氧乙烷加成莫耳數：3，相對離子：Na)、商品名「Sandet EN」(烷基：碳數12，環氧乙烷加成莫耳數：2，相對離子：Na)、及商品名「Sandet ET」(烷基：碳數12，環氧乙烷加成莫耳數：4，相對離子：三乙醇胺)；以及花王股份有限公司製造的商品名「Emal 20T」(烷基：碳數12，環氧乙烷加成莫耳數：3，相對離子：三乙醇胺)、及商品名「Emal 20C」(烷基：碳數12，環氧乙烷加成莫耳數：3，相對離子：Na)等。
所述的硫酸酯型陰離子性界面活性劑的含有比例並無特別限定，於硬度測定用組成物中，較佳為0.1質量%~10質量%，
更佳為0.2質量%~8.0質量%，進而較佳為0.3質量%~6.0質量%。藉由將硫酸酯型界面活性劑的含有比例設為該範圍，於測定水的硬度時，可使污垢難以附著於硬度測定裝置中的測定部分。
<其他成分>
(苯甲酸或其鹽、對羥基苯甲酸酯)
於硬度測定用組成物中，除了含有所述的色素及硫酸酯型界面活性劑以外，亦可含有苯甲酸或其鹽、及/或對羥基苯甲酸酯。
作為苯甲酸的鹽，例如可列舉鈉鹽或鉀鹽等。另外，作為對羥基苯甲酸酯，可列舉具有碳數1~碳數5的烷基或碳數7~碳數10的芳烷基者。
對羥基苯甲酸酯中的碳數1~碳數5的烷基可為直鏈狀、支鏈狀中的任一者，例如可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、及戊基等。
另一方面，作為碳數7~碳數10的芳烷基，可列舉：苄基、甲基苄基、苯乙基、甲基苯乙基、及苯基丙基等。
作為對羥基苯甲酸酯的具體例，可列舉：對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯、及對羥基苯甲酸苄酯等。
於硬度測定用組成物中，可含有選自由所述的苯甲酸、苯甲酸鹽及對羥基苯甲酸酯所組成的群組中的一種或兩種以上。
於在硬度測定用組成物中含有苯甲酸或其鹽及/或對羥基苯甲
酸酯的情形時，其含有比例於硬度測定用組成物中，較佳為0.5質量%~10質量%，更佳為1質量%~5質量%。藉由以此種含有比例使用苯甲酸等，即便於藉由被測定水將硬度測定用組成物稀釋20倍~500倍左右的情形時，亦可抑制被測定水中的微生物的增殖，而容易地防止硬度測定裝置中的測定部分的污染。
於硬度測定用組成物中，除了含有所述的色素及硫酸酯型界面活性劑以外，亦可含有選自由三乙醇胺、烷基醇、及甘醇所組成的群組中的一種或兩種以上。
三乙醇胺例如是用來將被測定水的pH值維持為10附近
而將所述的色素的顯色穩定化。三乙醇胺的含有比例並無特別限定，於硬度測定用組成物中，較佳為20質量%~90質量%，更佳為40質量%~80質量%。藉由以該比例含有三乙醇胺，即便於藉由被測定水將硬度測定用組成物稀釋20倍~500倍左右的情形時，亦可將被測定水的pH值維持為10附近而達成所述色素的顯色的穩定化。
烷基醇及甘醇例如是用作硬度測定用組成物的溶劑或
防凍液。作為烷基醇，例如可列舉：乙醇、正丙醇、及異丙醇等。
另一方面，作為甘醇，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、二乙二醇、及二丙二醇等。
於本實施形態中，烷基醇及甘醇可單獨使用一種，亦可組合兩種以上而使用。
烷基醇及甘醇的含有比例並無特別限定，就作為溶劑或防凍液的作用的觀點而言，於硬度測定用組成物中，較佳為5質量%~70質量%，更佳為15質量%~50質量%。
於本實施形態的硬度測定用組成物中，於無損本技術的目的的範圍內，可視需要而適當含有其他任意成分，例如殘留氯固定化成分、還原劑、pH值緩衝劑、螯合劑、遮蔽劑、增感劑、劣化抑制劑、消泡劑等添加劑。
於藉由次氯酸鈉等氯系殺菌劑對被測定水進行殺菌處理的情形時，有該被測定水中存在殘留氯之虞。於被測定水中，若該殘留氯濃度達到約1.5mg/L以上，則有妨礙使用該色素的硬度測定用組成物的顯色之虞。
因此，於在被測定水中以約1.5mg/L的濃度含有殘留氯的情形時，較佳為使硬度測定用組成物中含有殘留氯固定化成分。
殘留氯固定化成分是與殘留氯反應而產生例如氯胺、氯
亞胺、及氯醯亞胺等結合氯的化合物。作為該殘留氯固定化成分，例如可列舉一級胺、二級胺、及該些的鹽、以及銨鹽等，該些可單獨使用，或可組合兩種以上而使用。
作為一級胺，例如可列舉：單乙醇胺等烷基醇胺、丁基胺等直鏈烷基胺、環己基胺等環狀烷基胺、苯胺等芳香族胺、及胺基酸類等。
作為二級胺，例如可列舉：二乙醇胺等烷基醇胺、二乙基胺等直鏈烷基胺、氮雜環己烷(哌啶)等環狀烷基胺、二苯基胺等芳香族胺、及胺基酸類等。該些中，就不受殘留氯濃度的影響而確保與被測定水中的硬度相對應的被測定水的顯色穩定性的觀點而言，例如較佳為單乙醇胺及二乙醇胺等烷基醇胺。
殘留氯固定化成分的含有比例並無特別限定，通常於硬
度測定用組成物中，為0.3質量%~3.0質量%，較佳為0.5質量%~2.0質量%。藉由將殘留氯固定化成分的含有比例設定為該範圍，可不論殘留氯濃度的高低，均使被測定水成為與實際的硬度相對應的色相。
還原劑與所述的殘留氯固定化成分同樣，於被測定水中存在殘留氯的情形時，用來抑制該殘留氯對使用色素的硬度測定用組成物的顯色的妨礙。
作為該還原劑，例如可列舉：鹽酸羥基胺、抗壞血酸、氫醌、硫酸鈷、異抗壞血酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鹽、亞硫酸鈉、氯化錫、亞硫酸銨、甲基乙基酮肟、吊白塊、及葡萄糖等。該些具體例的還原劑可單獨使用，或可組合兩種以上使用。
藉由使用調配有還原劑的硬度測定用組成物，不論殘留氯濃度的高低，均可使被測定水成為與實際的硬度相對應的色相。
還原劑的含量並無特別限定，於硬度測定用組成物總量中，較佳為0.3質量%~3.0質量%，更佳為0.5質量%~2.0質量%。
再者，於硬度測定用組成物含有還原劑的情形時，有利的是將所述的硫酸酯型界面活性劑與視需要而使用的各種添加成分混合後，於其中添加所述色素而進行製備。
pH值緩衝劑是不論被測定水中的M鹼度的高低，而用來將被測定水的pH值保持為所需的值，從而使含有所述色素的硬度測定用組成物的顯色穩定化。
作為該pH值緩衝劑，較佳為含有選自由一級胺及二級胺所組成的群組中的胺類與弱鹼的鹽的組合者。一級胺及二級胺的具體例與所述的殘留氯固定化成分中所說明者相同。另外，作為pH值緩衝劑，就被測定水的顯色穩定性的觀點而言，例如亦較佳為單乙醇胺及二乙醇胺等烷基醇胺。
作為弱鹼的鹽，例如可列舉銨鹽、一級胺鹽、及二級胺
鹽等。作為銨鹽，例如可列舉氯化銨、乙酸銨、硫酸銨、溴化銨、及草酸銨等。
作為一級胺鹽，例如可列舉：單乙醇胺等烷基醇胺、丁基胺等直鏈烷基胺、環己基胺等環狀烷基胺、苯胺等芳香族胺、及胺基酸類等的鹽酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽及草酸鹽等酸鹽。
作為二級胺鹽，例如可列舉：二乙醇胺等烷基醇胺、二乙胺等直鏈烷基胺、氮雜環己烷等環狀烷基胺、二苯胺等芳香族胺、及胺基酸類等的鹽酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、草酸鹽等。
所述胺類與所述弱鹼的鹽的組合並無特別限定，就被測
定水的顯色穩定性的觀點而言，可較佳地使用烷基醇胺-銨鹽。
於使用pH值緩衝劑的情形時，該pH值緩衝材的含有比例並無特別限定，就不阻礙其他成分所具有的作用的觀點而言，於硬度測定用組成物中，較佳為5質量%~50質量%，更佳為10質量%~40質量%。
螯合劑具有如下作用：於管理硬度附近，被測定水因硬度測定用組成物而靈敏地變色，藉此容易地判別硬度成分的洩漏。
作為該螯合劑，可使用有機系螯合劑或無機系螯合劑。
作為有機系螯合劑，例如可列舉：乙二胺四乙酸(EDTA)、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸(CyDTA)、o,o’-雙(2-胺基乙基)乙二醇四乙酸(GEDTA)等胺基羧酸、檸檬酸、及葡萄糖酸等的鹼金屬鹽。該些可單獨使用，或可組合兩種以上而使用。
作為無機系螯合劑，例如可列舉：焦磷酸、多磷酸、及偏磷酸等公知的磷酸化合物的鹼金屬鹽。該些中，就相較於色素而優先與硬度成分反應的螯合形成能力的觀點而言，較佳為有機系螯合劑。有機系螯合劑中，較佳為胺基羧酸的鹼金屬鹽。胺基羧酸的鹼金屬鹽中，就所述螯合形成能力及經濟性的觀點而言，較佳為EDTA的鹼金屬鹽。
作為構成螯合劑的鹼金屬鹽的鹼金屬，例如可列舉Na
及K。作為EDTA的鹼金屬鹽，例如可列舉EDTA-Na、EDTA-K、EDTA-2Na、EDTA-2K、EDTA-3Na、EDTA-3K、EDTA-4Na、EDTA-4K
等，該些中，就添加至被測定樣本水中時的優異的溶解性的觀點而言，較佳為EDTA-2Na、EDTA-3Na及EDTA-4Na。
所述螯合劑的含有比例並無特別限定，就於管理硬度附
近使被測定水靈敏地變色的觀點而言，較佳為以可於被測定水中添加相當於[管理硬度-0.1ppm~2.0ppm]的方式含有於硬度測定用組成物中。
於硬度測定用組成物中，除了所述的殘留氯固定化成
分、還原劑、pH值緩衝劑及螯合劑以外，可進而視需要含有遮蔽劑、增感劑、劣化抑制劑、消泡劑等添加劑。
遮蔽劑是藉由與被測定水中的Fe、Mn及Al等妨礙離子形成錯合物而穩定化被測定水的顯色者。作為該遮蔽劑，例如可列舉三乙醇胺、及氰化鉀(KCN)等。該些中，就排水時的安全性的觀點而言，可較佳地使用三乙醇胺。
增感劑是藉由將被測定水中的Ca2+置換為Mg2+而使被測定水的顯色性增感者，例如可較佳地使用EDTA-Mg。劣化抑制劑是即便將硬度測定用組成物置於50℃以上的高溫下的情形時亦可防止色素的劣化者，例如可較佳地使用山梨酸鉀。
消泡劑是對收容於測定容器的被測定水中的泡進行消泡者，例如可較佳地使用非離子性界面活性劑。
硬度測定用組成物的形態並無特別限定，可為液狀、固
體狀、半固體狀中的任一者。於液狀的情形時，可減少試藥調整的工夫，故而較佳。
作為硬度測定用組成物的形態，更佳為含有所述色素、所述硫酸酯型界面活性劑、及視需要而使用的其他成分的一液型。
另外，亦可作為包含含有所述色素及視需要可含有其他成分的第一試藥、以及含有硫酸酯型界面活性劑及視需要可含有其他成分的第二試藥的組合的二液型而使用。於二液型的情形時，於測定被測定水的硬度時於該樣本水中添加所述第一試藥及第二試藥。再者，於二液型的情形時，可製成後文所述的「硬度測定用試藥套組」的形態。
使用硬度測定用組成物的被測定水的硬度測定可藉由
觀察被測定水的色相的變化而進行，該色相變化的觀察可藉由目視觀察或利用分光光度計測定顏色等而進行。
被測定水的色相取決於硬度成分與硬度測定用組成物所含的色素進行反應而產生的螯合化合物、與未反應(游離(free))的色素的存在比。具體而言，於使用EBT作為色素的情形時，隨著被測定水中的硬度變高，該被測定水的色相由藍色變色為藍紫色，進而經由紅紫色而變為紅色。
硬度測定用組成物是例如對因用於硬水軟化裝置的離
子交換樹脂的再生不良或劣化等產生的硬度成分向軟水處理水中的洩漏進行監視，於軟水處理水的硬度成分超過容許濃度的情形時，用來採取所述離子交換樹脂的再生、或維護等措施。
另外，作為硬度的檢查對象，並不限於通過此種硬水軟化裝置的軟水處理水，可列舉通過硬水軟化裝置前的原水的硬度、或
者供給至冷熱機器類前的所有給水、冷溫水系統內的水、或鍋爐水等的硬度。
根據以上所說明的本實施形態的硬度測定用組成物，可
用作測定水的硬度時的試藥，同時可使被測定水中所含的金屬離子或微粒子等污垢成分難以附著於水的硬度測定裝置的測定部分。因此，藉由該硬度測定用組成物，可使因污垢附著於硬度測定裝置中的測定單元部分或感測器部分導致的測定不良難以產生。
若於測定裝置中的測定部分(測定單元)內將該硬度測
定用組成物添加至被測定水中，則認為該組成物中所含的硫酸酯型界面活性劑會吸附於被測定水中所存在的微粒子或產生的析出物的表面而使其分散，藉此防止對測定單元表面的附著。並且認為，藉此可防止硬度測定裝置中的測定部分的污垢。
藉由所述的硬度測定用組成物，可使由溶存於水中的物
質或無法藉由過濾器去除的微粒子產生的硬度測定裝置中的測定部分的污垢難以附著。另外，即便以直接對未處理的井水進行軟化處理而得的水、或鍋爐的廢水等污垢顯著的pH值低且溶存有金屬的水作為被測定水的情形時，亦可利用所述的硬度測定用組成物。
本技術的實施形態的硬度測定用試藥套組包含含有所述色素的組成物A、與含有所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑的組成物
B，所述色素含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑。
例如，可將包含所述含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的
色素的組成物A、與含有所述的硫酸酯型陰離子性界面活性劑的組成物B分別收容於不同容器中，作為試藥套組的形態而提供。
藉此，使用者可根據成為測定對象的被測定水、或所使用的硬度測定裝置，對色素與界面活性劑的比例進行調整而使用。
該硬度測定用試藥套組較佳為含有所述的硬度測定用
組成物中所說明的「其他成分」、「其他任意成分」。於該情形時，各成分可收容於與所述色素及硫酸酯型陰離子性界面活性劑不同的容器中，亦可含有於所述組成物A及/或組成物B中。
本技術的實施形態的水的硬度測定方法包括將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟。
於該硬度測定方法中，於將色素、及硫酸酯型陰離子性
界面活性劑混合而以所述的硬度測定用組成物的形態添加至被測定水中的情形時，該些的調配比例較佳為設為與所述的「硬度測定用組成物」中所說明的含有比例相同的比例。
另外，於該硬度測定方法中，亦較佳為使用所述的「硬度測定用組成物」中所說明的「其他成分」及「其他任意成分」。於該情形時，「其他成分」、及「其他任意成分」的調配比例亦較佳為設為與所述的「硬度測定用組成物」中所說明的含有比例相同的
比例。
以所述的硬度測定用組成物的添加量相對於被測定水
而成為較佳為0.05質量%~10質量%、更佳為0.1質量%~5質量%、進而較佳為0.5質量%~3質量%的方式添加硬度測定用組成物。
另外，於硬度測定用組成物為液狀的形態的情形時，相對於被測定水1L的硬度測定用組成物的添加量可設為較佳為0.5mL/L~100mL/L、更佳為1mL/L~50mL/L、進而較佳為5mL/L~30mL/L。
於將所述色素、及硫酸酯型陰離子性界面活性劑分別添
加至被測定水中的情形時，可以色素的添加量相對於被測定水而成為例如0.0001質量%~0.1質量%左右的方式，將色素添加至被測定水中。可以硫酸酯型陰離子性界面活性劑的添加量相對於被測定水而成為例如0.001質量%~1質量%左右的方式，將該界面活性劑添加至被測定水中。
再者，亦可將所述的硬度測定方法作為程式而儲存於具
備含有用來分析被測定水的硬度成分的裝置的中央處理單元(central processing unit，CPU)等的控制部及記錄介質(不揮發性記憶體(通用序列匯流排(universal serial bus，USB)記憶體等)、硬磁碟驅動機(hard disk drive，HDD)、光碟(compact disk，CD)等)等的硬體資源中，藉由控制部來實現。
本技術的實施形態的污垢防止方法包括於測定水的硬度的裝置(硬度測定裝置)中的測定部分將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟。
實行該污垢防止方法時，將色素及硫酸酯型界面活性劑混合而添加的情形時的該些的調配比例、混合有該些的硬度測定用組成物相對於被測定水的添加量、分別添加色素及硫酸酯型界面活性劑的情形時的該些的添加量較佳為設為與所述的「硬度測定方法」中所說明的情形相同。
藉由該污垢防止方法，可有效防止水的硬度測定裝置中
的測定單元部分或感測器部分等測定部分被含有於被測定水中的污垢成分所污染。另外，於硬度測定裝置中，在將所述色素及硫酸酯型界面活性劑添加至被測定水中後的顯色後的被測定水流通的流路(例如，排出流路)的內部，亦可防止由被測定水中所含的污垢成分的附著引起的污染。
本技術亦可採用以下構成。
[1]一種硬度測定用組成物，其含有包含羊毛鉻黑T及鈣鎂試劑中的任一者或兩者的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑。
[2]如所述[1]所記載的硬度測定用組成物，其中所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑是下述通式(1)所表示的界面活性劑。
(所述通式(1)中，R1表示碳數8~碳數18的烷基、烯基、或芳基，M表示第1族元素、第2族元素、銨、或烷醇胺，n表示0~10的數)
[3]如所述[1]或[2]所記載的硬度測定用組成物，其中所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑是聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽。
[4]如所述[1]至[3]中任一項所記載的硬度測定用組成物，其中所述色素的含有比例為0.05質量%~1.0質量%，所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑的含有比例為0.1質量%~10質量%。
[5]如所述[1]至[4]中任一項所記載的硬度測定用組成物，其進而含有選自由三乙醇胺、烷基醇、及甘醇所組成的群組中的一種以上。
[6]一種硬度測定用試藥套組，其包含含有色素的組成物A、與含有硫酸酯型陰離子性界面活性劑的組成物B，所述色素含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑。
[7]一種水的硬度測定方法，其包括將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟。
[8]一種硬度測定裝置中的污垢防止方法，其包括於測定水硬度的裝置中的測定部分將含有羊毛鉻黑T及鈣鎂試劑中的任一者
或兩者的色素、與硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟。
以下，列舉實驗例，對本技術的效果進行更具體地說明。
圖1是於實施例及比較例中，使用硬度測定用組成物、用來對被測定水的硬度進行測定的試驗用裝置的概要圖。該試驗用裝置配設有用以將樣本水槽1中的被測定水經由恆定流量電磁閥5及流量計8而供給至硬度測定用單元2的管道11。另外，配設有用以將硬度測定用試藥槽3中的該組成物經由泵7而供給至硬度測定用單元2的管道12。
於所述硬度測定用單元2中附設有透明窗9與液面感測器10，另外，底部具備藉由攪拌器4而旋轉的攪拌棒(未圖示)。硬度測定用單元2中的硬度測定後的被測定水經由電磁閥6，通過管道13而被排出。
製備具有如表1所示的調配組成的硬度測定用組成物1~硬度測定用組成物7(以下有時記作「試藥1~試藥7」)。
再者，表1中的「Sandet END」是三洋化成工業股份有限公司製造的商品名，為作為一種硫酸酯型陰離子性界面活性劑的聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉(烷基：碳數12~碳數15，環氧乙烷加成莫
耳數：3)。
另外，表1中的「Sannonic FN100」及「Cedrane FF210」均為三洋化成工業股份有限公司製造的商品名，為作為一種非離子性界面活性劑的聚氧化伸烷基烷基醚。
試驗水(被測定水)使用以將栃木縣野木町町水軟化而得的水作為給水的鍋爐蒸汽的凝縮水。由於使用藉由銅製或鐵製的熱交換器或配管而凝縮者，因此蒸汽的pH值約為5~6左右，且分別含有0.5mg/L~2.0mg/L、0.1mg/L~0.5mg/L的鐵離子及銅離子。
將本試驗水連續供給至樣本水槽1中，一面使其溢流，一面經常供給新鮮的樣品而實施試驗。
再者，對於通常被認為污垢的防止效果高的非離子性界面活性劑亦以如所述表1所記載的方式實施評價。關於陽離子性界面活性劑，即便用於硬度不可測的樣本水，顯色亦呈紅紫色，因此
不實施適用評價。
使用所述試藥1~試藥7，進行如下操作。
(1)首先，打開恆定流量電磁閥5，將樣本水槽1中的被測定水經由流量計8及管道11導入至容量30mL的硬度測定用單元2，藉由液面感測器10偵測液量，於液量達到20mL時關閉恆定流量電磁閥5。
(2)其次，以硬度測定用組成物槽3中的該組成物(各試藥)達到100μL的方式，經由泵7將其添加至硬度測定用單元2內的被測定水中後，藉由攪拌器4使攪拌棒旋轉而進行攪拌混合。
(3)繼而，充分攪拌混合後，自設置於硬度測定用單元2的透明窗9，藉由使用白色發光二極體(Light Emitting Diode，LED)與紅綠藍(red/green/blue，RGB)光感測器所製作的色調分析裝置測定樣本水的色調。
(4)此後，對硬度測定用單元2反覆實施10次樣本水的排水、給水，對該單元2內進行充分清洗。
(5)以5分鐘為間隔反覆實施所述(1)~(4)的操作。
持續實施所述操作，對經過2週、4週及6週後的硬度測定用單元2的外觀進行確認。將其結果示於表2。
繼而，變更實驗例1所使用的試驗水(被測定水)而進行實驗(實驗例2)。
於該實驗例2中，試驗水(被測定水)使用將井水軟化而得的水。該井水中含有微量的0.5mg/L以下的鐵、錳等。以流速3L/h向3L的樣本水槽連續供給，一面使其溢流(丟棄溢流的水)，一面經常供給新鮮的樣品，同時實施與實驗例1所說明的樣本水的硬度測定相同的試驗。將其結果示於表3。
另外，於本試驗條件中，比較例4、實施例5連續使用
相同水質的樣品水實施測定。將試驗開始時的光量設為100%，將試驗經過天數與其光量比例的推移示於圖2。於該試驗中，首先，使用比較例4的試藥1進行60天試驗，經過60天後，清洗硬度測定用單元2，替換為實施例5的試藥4，並進行60天試驗。再者，光量是使用哈希(HACH)公司製造的吸光光度計，於波長660nm下進行測定。
根據實驗例1及實驗例2的結果，於使用通常被認為污
垢的防止效果高的非離子性界面活性劑(試藥2及試藥3)的情形時，自測定開始起經過2週之後，目視確認到硬度測定用單元2中的附著物，經過6週及8週後，成為測定錯誤的狀態(比較例2、
3、5及6)。
與此相對，於使用硫酸酯型陰離子性界面活性劑的情形時，即便經過8週後，目視亦無法確認到硬度測定單元2中的附著物，未成為測定錯誤的狀態(實施例1~實施例4及實施例5~實施例8)。因此認為，藉由將含有硫酸酯型陰離子性界面活性劑的硬度測定用組成物添加至被測定水中，硬度測定裝置的測定部分不易產生污垢，可抑制測定不良。
於實驗例3中，使用如表4所示的試藥8~試藥14，進行試驗，進一步確認於將試藥11所使用的硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的情形時的污垢防止效果。
關於試藥8~試藥14，分別取25mL的純水置於玻璃製比色管中，加入20mg具有0.5μm的粒度的Fe2O3，進而加入該試藥0.5mL。由於本試驗是判別污垢，因此無需添加作為色素的EBT。
充分進行倒置攪拌後，靜置於室溫(20℃~25℃)下，目視比較1週後附著於比色管底部的污垢。將該1週後的各比色管倒置，對將比色管底部置於上側的狀態進行拍攝，將拍攝所得的圖式代用照片示於圖3。
再者，所述表4中的「Sannonic FN140」、及「Cedrane
FF220」均為三洋化成工業股份有限公司製造的商品名，為作為一種非離子性界面活性劑的聚氧化伸烷基烷基醚。
另外，所述表4中的「Blaunon N509」是青木油脂工業股份有限公司製造的作為一種非離子性界面活性劑的聚氧乙烯壬基苯基醚。
根據圖3，確認到於比色管的玻璃表面的附著量為按照試藥11(調配有「Sandet END」)<試藥12(調配有「Cedrane FF210」)<試藥13(調配有「Cedrane FF220」)<試藥10(調配有「Blaunon N509」)≒試藥8(調配有「Sannonic FN100」)<試藥9(調配有
「Sannonic FN140」)≒試藥14(blank)的順序增加。
另外，關於分別添加有試藥8~試藥14的各比色管，於
丟棄比色管內含有試藥的試驗液後加入純水，於該比色管的側部使發光部與受光部相向配置，對通過自發光部向受光部照射波長660nm的光時的比色管的透過率進行測定。此時，於實驗例3的試驗前，預先於比色管內裝入純水並測定透過率，試驗後丟棄比色管內含有試藥的試驗液後，於比色管內加入純水並迅速進行測定。
該結果，透過率分別為：添加有試藥11的比色管約為100%，添加有試藥12的比色管約為95%，添加有試藥13的比色管約為85%，添加有試藥10的比色管約為80%，添加有試藥8的比色管約為80%，添加有試藥14的比色管約為70%，添加有試藥9的比色管約為65%。
根據實驗例3的結果，確認到藉由硫酸酯型陰離子性界
面活性劑，難以產生由被測定水中所含的污垢成分的附著引起的污染(於本實驗例中為對比色管底部的污染)。
於實驗例4中，變更實驗例3所使用的試藥中的界面活性劑的種類，除此以外，與實驗例3同樣地進行確認附著於比色管底部的污垢的試驗。
即，於實驗例4中，使用將實驗例3所使用的試藥8中的
「Sannonic FN100」分別變更為以下的界面活性劑而得的試藥15~試藥18。
．試藥15：花王股份有限公司製造的作為硫酸酯型陰離子性界面活性劑的商品名「Emal 20CM」(聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉)
．試藥16：三洋化成工業股份有限公司製造的作為硫酸酯型陰離子性界面活性劑的商品名「Sandet LNM」(烷基硫酸鈉)
．試藥17：花王股份有限公司製造的作為硫酸酯型陰離子性界面活性劑的商品名「Emal TD」(月桂基硫酸三乙醇胺)
．試藥18：花王股份有限公司製造的作為硫酸酯型陰離子性界面活性劑的商品名「Emal 40 powder」(高級醇硫酸鈉)
於實驗例4中，使用所述試藥15~試藥18，進行對將與實驗例3中的試藥8~試藥14所使用的硫酸酯型陰離子性界面活性劑不同種類的硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的情形時的污垢防止效果進行確認的試驗。
關於試藥15~試藥18，分別取25mL的純水置於玻璃製比色管中，加入20mg具有0.5μm的粒度的Fe2O3，進一步加入該試藥0.5mL。充分進行倒置攪拌後，靜置於室溫(20℃~25℃)下，目視比較1週後附著於比色管底部的污垢。將該1週後的各比色管倒置，對將比色管底部置於上側的狀態進行拍攝，將拍攝而得的圖式代用照片示於圖4。
再者，於圖4中，為了進行比較而將實驗例3所使用的試藥14(blank)一併示出。
如圖4所示，於加入有試藥15~試藥18的各比色管中，幾乎未確認到於比色管的玻璃表面的附著物。
根據實驗例3及實驗例4的結果，認為烷基硫酸酯鹽及聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽等硫酸酯型陰離子性界面活性劑對抑制污垢成分對水的硬度測定裝置的測定部分的附著有效。因此認為，藉由將含有該些硫酸酯型陰離子性界面活性劑作為有效成分的硬度測定用組成物用於水的硬度測定，可抑制污垢對硬度測定裝置中的測定部分的附著、及由污垢的附著引起的測定不良。
1‧‧‧樣本水槽
2‧‧‧硬度測定用單元
3‧‧‧硬度測定用試藥槽
4‧‧‧攪拌器
5‧‧‧恆定流量電磁閥
6‧‧‧樣本水排出用電磁閥
7‧‧‧泵
8‧‧‧流量計
9‧‧‧透明窗
10‧‧‧液面感測器
11‧‧‧樣本水供給管道
12‧‧‧硬度測定用試藥供給管道
13‧‧‧樣本水排出管道
Claims (8)
- 一種硬度測定用組成物，其含有包含羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、及具有源自下述通式(4)所表示的硫酸酯的鍵結單元的硫酸酯型陰離子性界面活性劑：R2-O-SO2-O…(4)(R2表示可具有取代基的碳數8~碳數18的烷基)。
- 如申請專利範圍第1項所述的硬度測定用組成物，其中所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑是下述通式(1)所表示的界面活性劑：
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的硬度測定用組成物，其中所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑是聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的硬度測定用組成物，其中所述色素的含有比例為0.05質量%~1.0質量%，所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑的含有比例為0.1質量%~10質量%。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的硬度測定用組成物，其進而含有選自由三乙醇胺、烷基醇、及甘醇所組成的群組中的一種以上。
- 一種硬度測定用試藥套組，其包含：含有色素的組成物A，所述色素含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑；及含有硫酸酯型陰離子性界面活性劑的組成物B，所述硫酸酯型陰離子性界面活性劑具有源自下述通式(4)所表示的硫酸酯的鍵結單元：R2-O-SO2-O…(4)(R2表示可具有取代基的碳數8~碳數18的烷基)。
- 一種水的硬度測定方法，其包括將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與具有源自下述通式(4)所表示的硫酸酯的鍵結單元的硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟：R2-O-SO2-O…(4)(R2表示可具有取代基的碳數8~碳數18的烷基)。
- 一種硬度測定裝置中的污垢防止方法，其包括於測定水硬度的裝置中的測定部分，將含有羊毛鉻黑T及/或鈣鎂試劑的色素、與具有源自下述通式(4)所表示的硫酸酯的鍵結單元的硫酸酯型陰離子性界面活性劑添加至被測定水中的步驟：R2-O-SO2-O…(4)(R2表示可具有取代基的碳數8~碳數18的烷基)。
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