TWI550026B - 聚矽氧樹脂組合物、聚矽氧樹脂片材、光半導體元件裝置及聚矽氧樹脂片材之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種於光半導體元件之密封等中所使用之聚矽氧樹脂組合物、使該聚矽氧樹脂組合物進行半硬化所得之聚矽氧樹脂片材、包含使該聚矽氧樹脂組合物硬化所得之密封層之光半導體元件裝置、以及聚矽氧樹脂片材之製造方法。
先前,作為用以密封發光二極體(LED,Light Emitting Diode)等光半導體元件之密封材料,使用透明性優異之聚矽氧樹脂。
作為此類密封材料,例如眾所周知包含含有烯基之有機聚矽氧烷與有機氫化聚矽氧烷之聚矽氧樹脂組合物(例如,參照日本專利特開2000-198930號公報、日本專利特開2004-186168號公報及日本專利特開2008-150437號公報)。
此種聚矽氧樹脂組合物通常於室溫下呈液狀,於鉑觸媒之存在下進行加熱,由此有機聚矽氧烷之烯基與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基進行加成反應而硬化。
而且,為使用此種聚矽氧樹脂組合物而密封光半導體元件,例如眾所周知於配置有光半導體元件之外殼內填充聚矽氧樹脂組合物並使其硬化之方法。
然而,於該方法中,有時液狀之聚矽氧樹脂組合物之黏度等因操作環境而產生變化,存在難以穩定地填充聚矽氧
樹脂組合物之情況。
因此,提出有例如將包含具有含環狀醚之基(具體而言,縮水甘油基、環氧環己基、氧雜環丁烷基)之聚矽氧樹脂及與含環狀醚之基反應之熱硬化劑的密封片材用組合物進行加熱、乾燥而製作光半導體用密封片材,使用該光半導體用密封片材而密封光半導體元件之方法(例如,參照日本專利特開2009-84511號公報)。
然而,正在研究,於使用如上述日本專利特開2000-198930號公報、日本專利特開2004-186168號公報及日本專利特開2008-150437號公報所揭示之聚矽氧樹脂組合物而如上述日本專利特開2009-84511號公報所記載般製作光半導體用密封片材之情形時,控制烯基與氫矽烷基之加成反應而將聚矽氧樹脂組合物設為半硬化狀態。
然而,於該情形時,因難以控制聚矽氧樹脂組合物中之烯基與氫矽烷基之反應,故而難以使聚矽氧樹脂組合物均勻地進行半硬化。
因此,本發明之目的在於提供一種可均勻地進行半硬化之聚矽氧樹脂組合物、使該聚矽氧樹脂組合物進行半硬化所得之聚矽氧樹脂片材、包含使該聚矽氧樹脂組合物硬化所得之密封層之光半導體元件裝置、以及聚矽氧樹脂片材之製造方法。
本發明之聚矽氧樹脂組合物之特徵在於包含:於一個分子中同時具有至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個氫矽烷
基之第1有機聚矽氧烷、不具有乙烯系不飽和烴基且於一個分子中具有至少2個氫矽烷基之第2有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及矽氫化抑制劑。
又,較佳為於本發明之聚矽氧樹脂組合物中,上述矽氫化抑制劑含有氫氧化四級銨。
又,本發明之聚矽氧樹脂片材之特徵在於:其係藉由使上述聚矽氧樹脂組合物進行半硬化所得者。
又,較佳為於本發明之聚矽氧樹脂片材中,以7 g/mm2之壓力加壓後之厚度為加壓前之厚度之0.1~10%。
又,本發明之光半導體元件裝置之特徵在於包括:光半導體元件及藉由使上述聚矽氧樹脂片材硬化所得之密封上述光半導體元件之密封層。
又,本發明之聚矽氧樹脂片材之製造方法之特徵在於包括:將上述聚矽氧樹脂組合物塗敷於基材之步驟,以及將塗敷於上述基材之上述聚矽氧樹脂組合物於20~200℃下加熱0.1~120分鐘之步驟。
根據本發明之聚矽氧樹脂組合物,包含於一個分子中同時具有至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個氫矽烷基之第1有機聚矽氧烷、不具有乙烯系不飽和烴基且於一個分子中具有至少2個氫矽烷基之第2有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及矽氫化抑制劑。
因此,可一面利用矽氫化抑制劑抑制第1有機聚矽氧烷之乙烯系不飽和烴基與第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基之矽氫化反應,一面進行第1有機聚矽氧烷之氫矽烷基與第2有
機聚矽氧烷之氫矽烷基之縮合反應。
其結果,可使聚矽氧樹脂組合物均勻地進行半硬化。
本發明之聚矽氧樹脂組合物包含第1有機聚矽氧烷、第2有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及矽氫化抑制劑作為必須成分。
第1有機聚矽氧烷係於一個分子中同時具有至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個氫矽烷基(H-Si≡,參照下述式(1))。具體而言,第1有機聚矽氧烷包含由下述式(1)所表示之具有氫末端乙烯系不飽和烴基側鏈之有機聚矽氧烷、由下述式(2)所表示之具有乙烯系不飽和烴基末端氫側鏈之有機聚矽氧烷或由下述式(3)所表示之具有氫-乙烯系不飽和烴基側鏈之有機聚矽氧烷。
式(1):
(式中,A~E表示構成單元,A及E表示末端單元,B~D表示重複單元;R1表示選自飽和烴基及芳香族烴基之1價烴基,R2表示1價乙烯系不飽和烴基;又,a係0或1以上之整數,b係0或1以上之整數,c係2以上之整數)。
式(2):
(式中,F~J表示構成單元,F及J表示末端單元,G~I表示重複單元;R1表示選自飽和烴基及芳香族烴基之1價烴基,R2表示1價乙烯系不飽和烴基;又,a係0或1以上之整數,b係2以上之整數,c係0或1以上之整數)。
式(3):
(式中,K~O表示構成單元,K及O表示末端單元,L~N表示重複單元;R1表示選自飽和烴基及芳香族烴基之1價烴基,R2表示1價乙烯系不飽和烴基;又,a係0或1以上之整數,b係2以上之整數,c係2以上之整數)。
作為飽和烴基,可列舉例如碳數1~6之直鏈狀或支鏈狀
之烷基(甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基等)、例如碳數3~6之環烷基(環戊基、環己基等)等。
作為芳香族烴基,可列舉碳數6~10之芳基(苯基、萘基)等。
於上述式(1)~(3)中,由R1所表示之1價烴基之碳數例如為1~20,較佳為1~10。
於上述式(1)~(3)中,R1亦可相同或彼此不同,較佳為相同。
於上述式(1)~(3)中,作為由R1所表示之1價烴基,就透明性、熱穩定性及耐光性之觀點而言,較佳為直鏈狀之烷基,進而較佳為碳數1~6之直鏈狀之烷基,尤佳為可列舉甲基。
於上述式(1)~(3)中,作為由R2所表示之乙烯系不飽和烴基,可列舉經取代或未經取代之乙烯系不飽和烴基,例如可列舉烯基、環烯基等。
作為烯基,例如可列舉乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等碳數2~10之烯基。
作為環烯基,例如可列舉環己烯基、降烯基等碳數3~10之環烯基。
於上述式(1)~(3)中,由R2所表示之乙烯系不飽和烴基之碳數係就其硬化物之透明性及耐熱性之觀點而言,例如為2~20,較佳為2~10。
於上述式(1)~(3)中,R2亦可相同或不同,較佳為相同。
於上述式(1)~(3)中,作為由R2所表示之乙烯系不飽和烴基,就與氫矽烷基之反應性之觀點而言,較佳為烯基,更佳為碳數2~5之烯基,進而較佳為可列舉乙烯基。
於上述式(1)中,a例如為0~10000,較佳為0~1000,b例如為0~1000,較佳為0~100,c例如為2~1000,較佳為2~100。
於上述式(2)中,a例如為0~10000,較佳為1~1000,b例如為2~1000,較佳為2~100,c例如為0~1000,較佳為0~100。
於上述式(3)中,a例如為0~10000,較佳為0~1000,b例如為2~1000,較佳為2~100,c例如為2~1000,較佳為2~100。
作為第1有機聚矽氧烷,例如可列舉直鏈狀之乙烯基末端聚甲基氫矽氧烷(相當於上述式(2))、直鏈狀之乙烯基末端甲基氫矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(相當於上述式(2))、直鏈狀之乙烯基末端聚苯基(二甲基羥基)矽氧烷(相當於上述式(2))、直鏈狀之乙烯基末端甲基氫矽氧烷-苯基甲基矽氧烷共聚物(相當於上述式(2))、直鏈狀之乙烯基末端甲基氫矽氧烷-辛基甲基矽氧烷共聚物(相當於上述式(2))、直鏈狀之氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(相當於上述式(1))、直鏈狀之氫末端聚乙烯基甲基矽氧烷(相當於上述式(1))等。再者,作為第1有機聚矽氧烷,並不限於上述具有直鏈狀之分子結構者,例如亦可具
有環狀、支鏈狀、立體網狀等分子結構。
於該等第1有機聚矽氧烷中,較佳為可列舉上述式(1)所示之具有氫末端乙烯系不飽和烴基側鏈之有機聚矽氧烷,更佳為可列舉氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物。
又,該等第1有機聚矽氧烷亦可單獨(僅一種)使用,亦可將2種以上併用。
第1有機聚矽氧烷中之乙烯系不飽和烴基之含量(每單位質量之乙烯系不飽和烴基之莫耳數)係就其硬化物之強韌性及可撓性之觀點而言,例如為0.005~10 mmol/g,較佳為0.01~5 mmol/g。
若第1有機聚矽氧烷中之乙烯系不飽和烴基之含量未達0.005 mmol/g,則有時其硬化物之強韌性變得不充分。又,若乙烯系不飽和烴基之含量超過10 mmol/g,則有時其硬化物之可撓性變得不充分。
第1有機聚矽氧烷中之氫矽烷基之含量(每單位質量之氫矽烷基之莫耳數)例如為0.01~10 mmol/g,較佳為0.1~5 mmol/g。
第1有機聚矽氧烷之數量平均分子量例如為1000~100000,較佳為5000~50000。
又,第1有機聚矽氧烷之黏度(25℃)係就其硬化物之強韌性之觀點而言,例如為100~500000 mPa.s,較佳為300~100000 mPa.s。第1有機聚矽氧烷之黏度係可使用B型黏度計測定。
第1有機聚矽氧烷係於聚矽氧樹脂組合物100質量份中調配例如0.1~99.9質量份、較佳為1~99質量份。
第2有機聚矽氧烷係不具有乙烯系不飽和烴基且於一個分子中具有至少2個氫矽烷基。具體而言,第2有機聚矽氧烷包含由下述式(4)所表示之具有氫側鏈之有機聚矽氧烷或由下述式(5)所表示之氫末端有機聚矽氧烷。
式(4):
(式中,P~S表示構成單元,P及S表示末端單元,Q及R表示重複單元;R4表示選自飽和烴基及芳香族烴基之1價烴基;又,m係0或1以上之整數,n係2以上之整數)。
式(5):
(式中,T~W表示構成單元,T及W表示末端單元,U及V表示重複單元;R4表示選自飽和烴基及芳香族烴基之1價烴基;又,m係0或1以上之整數,n係0或1以上之整數)。
於上述式(4)、(5)中,作為由R4所表示之1價烴基,可列舉與上述第1有機聚矽氧烷之R1相同之烴基。
於上述式(4)中,m例如為0~10000,較佳為0~1000,n例如為2~1000,較佳為2~100。
於上述式(5)中,m例如為0~10000,較佳為0~1000,n例如為0~1000,較佳為0~100。
作為第2有機聚矽氧烷,例如可列舉直鏈狀之二甲基氫矽烷基末端聚二甲基矽氧烷(相當於上述式(5))、直鏈狀之二甲基氫矽烷基末端二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(相當於上述式(5))、直鏈狀之二甲基氫矽烷基末端聚甲基苯基矽氧烷(相當於上述式(5))、直鏈狀之二甲基氫矽烷基末端二甲基矽氧烷-二乙基矽氧烷共聚物(相當於上述式(5))、直鏈狀之三甲基矽烷氧基末端二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物(相當於上述式(4))、直鏈狀之三甲基矽烷氧基末端聚甲基氫矽氧烷(相當於上述式(4))等。再者,作為第2有機聚矽氧烷,並不限於上述具有直鏈狀之分子結構者,例如亦可具有環狀、支鏈狀、立體網狀等分子結構。
於該等第2有機聚矽氧烷中,較佳為可列舉上述式(4)所示之具有氫側鏈之有機聚矽氧烷,更佳為可列舉三甲基矽烷氧基末端二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物。
又,該等第2有機聚矽氧烷亦可單獨(僅一種)使用,亦
可將2種以上併用。
第2有機聚矽氧烷中之氫矽烷基之含量(每單位質量之氫矽烷基之莫耳數)係就其硬化物之強韌性及可撓性之觀點而言,例如為0.005~10 mmol/g,較佳為0.01~5 mmol/g。
若第2有機聚矽氧烷中之氫矽烷基之含量未達0.005 mmol/g,則有時其硬化物之強韌性變得不充分。又,若氫矽烷基之含量超過10 mmol/g,則有時其硬化物之可撓性變得不充分。
第2有機聚矽氧烷之數量平均分子量例如為1000~100000,較佳為5000~50000。
又,第2有機聚矽氧烷之黏度(25℃)係就其硬化物之強韌性之觀點而言,例如為100~500000 mPa.s,較佳為300~100000 mPa.s。第2有機聚矽氧烷之黏度係可使用B型黏度計測定。
第2有機聚矽氧烷係於聚矽氧樹脂組合物100質量份中調配例如0.1~99.9質量份、較佳為1~99質量份。
又,第2有機聚矽氧烷係就其硬化物之強韌性之觀點而言,相對於第1有機聚矽氧烷100質量份,以例如0.1~1000質量份、較佳為1~100質量份、更佳為10~90質量份、進而較佳為20~50質量份之調配比例進行調配。
又,聚矽氧樹脂組合物中之第1有機聚矽氧烷之乙烯系不飽和烴基與第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基之莫耳比(乙烯系不飽和烴基/氫矽烷基)例如為1/50~50/1,較佳為1/5~5/1。
又,聚矽氧樹脂組合物中之第1有機聚矽氧烷之氫矽烷基與第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基之莫耳比(第1有機聚矽氧烷之氫矽烷基/第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基)例如為1/100~50/1,較佳為1/70~5/1。
作為矽氫化觸媒,例如可列舉鉑黑、氯鉑、氯鉑酸、鉑烯烴錯合物、鉑羰基錯合物、鉑乙醯乙酸酯等鉑觸媒,例如可列舉鈀觸媒,例如可列舉銠觸媒等。
於該等矽氫化觸媒中,就其硬化物之透明性、與聚矽氧樹脂組合物之相溶性及觸媒活性之觀點而言,較佳為可列舉鉑觸媒,進而較佳為可列舉鉑烯烴錯合物、鉑羰基錯合物,具體而言可列舉鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物。
矽氫化觸媒係使第1有機聚矽氧烷之乙烯系不飽和烴基與第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基進行矽氫化。
再者,矽氫化觸媒亦可製備成眾所周知之溶劑(甲苯等)溶液。
矽氫化觸媒係以相對於第1有機聚矽氧烷100質量份為例如1.0×10-4~0.5質量份、較佳為1.0×10-3~0.5質量份之調配比例調配到聚矽氧樹脂組合物中。
矽氫化觸媒係以相對於聚矽氧樹脂組合物中之第1有機聚矽氧烷之乙烯系不飽和烴基之含量1 mmol/g為例如1.0×10-6~5.0×10-3 mmol、較佳為1.0×10-5~5.0×10-3 mmol之調配比例調配到聚矽氧樹脂組合物中。
作為矽氫化抑制劑,可列舉例如氫氧化四甲基銨、氫氧
化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四己基銨、氫氧化四丁基銨等氫氧化四烷基銨,氫氧化十六烷基三甲基銨、例如氫氧化苄基三甲基銨等氫氧化三烷基銨等氫氧化四級銨。
該等矽氫化抑制劑亦可單獨(僅一種)使用,亦可將2種以上併用。
又,於該等矽氫化抑制劑中,較佳可列舉氫氧化四烷基銨,更佳為可列舉具有碳數1~4之烷基之氫氧化四烷基銨,進而較佳為可列舉氫氧化四甲基銨。
又,矽氫化抑制劑係就觸媒活性或取得容易性之觀點而言,較佳為以水溶液或醇溶液使用,就其硬化物之透明性、操作性之觀點而言,較佳為以醇溶液使用。
矽氫化抑制劑係使矽氫化觸媒穩定而抑制乙烯系不飽和烴基與氫矽烷基之矽氫化。又,矽氫化抑制劑係促進由於氫矽烷基與水進行反應所生成之矽烷醇基之縮合反應。
矽氫化抑制劑係以相對於矽氫化觸媒100質量份為例如1.0×102~1.0×106質量份、較佳為1.0×103~1.0×105質量份之調配比例調配到聚矽氧樹脂組合物中。
若矽氫化抑制劑之調配比例未達1.0×102,則有時無法獲得充分之硬化抑制效果。又,若矽氫化抑制劑之調配比例超過1.0×106,則有時難以使聚矽氧樹脂組合物硬化,或者有時其硬化物之耐熱性下降。
再者,於聚矽氧樹脂組合物中,作為任意成分,可於不損害本發明效果之範圍內添加填充材。
作為填充材,可列舉例如二氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鋅、氧化鐵、氫氧化鋁、碳酸鈣、層狀雲母、碳黑、矽藻土、玻璃纖維、螢光體(經鑭系元素活化之氧化物螢光體、氮化物螢光體及氮氧化物螢光體等)等無機填充材,例如將該等無機填充材藉由有機烷氧基矽烷、有機氯矽烷、有機矽氮烷等有機矽化合物進行表面處理而成之有機矽處理填充材。
填充材係以相對於第1有機聚矽氧烷100質量份為例如1~100質量份、較佳為1~50質量份之比例調配到聚矽氧樹脂組合物中。
又,於聚矽氧樹脂組合物中,作為其他任意成分,可於不損害本發明效果之範圍內以適當比例添加例如抗老化劑、改質劑、界面活性劑、染料、顏料、防變色劑、紫外線吸收劑、抗蠕變硬化劑、增塑劑、搖變性賦予劑、防霉劑等添加劑。
繼而,於製備聚矽氧樹脂組合物時,以上述調配比例調配第1有機聚矽氧烷、第2有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及矽氫化抑制劑、視需要之填充材等上述任意成分,於例如0~60℃下攪拌並混合例如1~120分鐘。
根據該聚矽氧樹脂組合物,包含於一個分子中同時具有至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個氫矽烷基之第1有機聚矽氧烷、不具有乙烯系不飽和烴基且於一個分子中具有至少2個氫矽烷基之第2有機聚矽氧烷、矽氫化觸媒及矽氫化抑制劑。
因此,可一面利用矽氫化抑制劑抑制第1有機聚矽氧烷之乙烯系不飽和烴基與第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基之矽氫化反應,一面進行第1有機聚矽氧烷之氫矽烷基與第2有機聚矽氧烷之氫矽烷基之縮合反應。
其結果,可使聚矽氧樹脂組合物均勻地進行半硬化。
又,於該聚矽氧樹脂組合物中,矽氫化抑制劑含有氫氧化四級銨。
因此,可一面使矽氫化觸媒穩定而抑制乙烯系不飽和烴基與氫矽烷基之矽氫化,一面促進由於氫矽烷基與水進行反應所生成之矽烷醇基之縮合反應。
其結果,可一面抑制乙烯系不飽和烴基與氫矽烷基之矽氫化,一面使聚矽氧樹脂組合物進行半硬化。
接著,對本發明之聚矽氧樹脂片材之製造方法進行說明。
為製造聚矽氧樹脂片材,首先將上述聚矽氧樹脂組合物塗敷於基材。
作為基材,可列舉例如表面經脫模處理之脫模片材(例如,PET(polyethylene terephthalate,聚對苯二甲酸乙二酯)等有機聚合物膜),例如陶瓷,例如金屬板等。
作為將聚矽氧樹脂組合物塗敷於基材之方法,例如可採用澆鑄、旋塗、輥塗等方法。
聚矽氧樹脂組合物之塗敷膜厚例如為0.1~100 mm,較佳為0.1~5 mm。
接著,將塗敷於基材之聚矽氧樹脂組合物,於例如
20~200℃、較佳為40~150℃下加熱例如0.1~120分鐘、較佳為1~60分鐘。
藉此,使塗敷於基材之聚矽氧樹脂組合物進行半硬化(B階段狀態)而獲得聚矽氧樹脂片材。
所獲得之聚矽氧樹脂片材之厚度例如為100~10000 μm,較佳為100~3000 μm。
又,所獲得之聚矽氧樹脂片材之硬度係如使以7 g/mm2之壓力加壓後之厚度成為加壓前之厚度之例如0.1~10%、較佳為0.1~5%之硬度。再者,將此時(剛製作後)之聚矽氧樹脂片材的加壓後之厚度對加壓前之厚度之百分率設為剛製作後之片材硬度。
又,將所獲得之聚矽氧樹脂片材於5℃下保存24小時後之該聚矽氧樹脂片材之硬度係如使以7 g/mm2之壓力加壓後之厚度成為加壓前之厚度之例如0.1~10%、較佳為0.1~5%之硬度。再者,將此時(於5℃下保存24小時後)之聚矽氧樹脂片材的加壓後之厚度對加壓前之厚度之百分率設為保存後之片材硬度。
又,所獲得之聚矽氧樹脂片材的保存後之片材硬度對剛製作後之片材硬度之百分率(硬度保持率)例如為100~200%,較佳為100~150%。
根據該聚矽氧樹脂片材,由於其係藉由使聚矽氧樹脂組合物進行半硬化所獲得,因此實現均勻之半硬化狀態,可提高操作性。
又,根據該聚矽氧樹脂片材,因將其硬度調整為規定硬
度,故而可進一步提高操作性。
而且,本發明之聚矽氧樹脂片材係可作為密封材料或填充材料等而有效應用於各種產業領域。尤其是,本發明之聚矽氧樹脂片材係可較佳地用作光半導體元件裝置之密封材料。
接著,對包含使所獲得之聚矽氧樹脂片材硬化所得之密封層7之光半導體元件裝置1進行說明。
光半導體元件裝置1包括電路基板2及作為光半導體元件之發光二極體3。
電路基板2包括基底基板4及形成於基底基板4之上面之佈線圖案5。向電路基板2供給來自外部之電力。
基底基板4係形成為俯視大致矩形平板狀,且由例如鋁等金屬材料、例如氧化鋁等陶瓷材料、例如聚醯亞胺等樹脂材料等所形成。
佈線圖案5係將發光二極體3之端子與用以將電力供給至發光二極體3之電源(未圖示)之端子(未圖示)電性連接。佈線圖案5係由例如銅、鐵等導體材料所形成。
發光二極體3係設置於基底基板4上。各發光二極體3係與佈線圖案5電性接合(打線接合安裝或倒裝晶片安裝)。發光二極體3係藉由來自電路基板2之電力而發光。
而且,光半導體元件裝置1包括密封發光二極體3之密封層7。
密封層7係以包覆發光二極體3之方式積層於基底基板4之上側。
為形成密封層7,首先將所獲得之聚矽氧樹脂片材積層於基底基板4上,例如使用貼合機,以例如100~200℃、較佳為120~180℃之溫度,以及以例如0.01~10 MPa、較佳為0.1~1 MPa之壓力壓接例如2~600秒。
接著,將壓接於基底基板4上之聚矽氧樹脂片材,於例如120~250℃、較佳為150℃~200℃下加熱例如0.5~48小時、較佳為1~24小時。
藉此,使聚矽氧樹脂片材硬化而獲得密封層7。
根據該光半導體元件裝置1,因藉由使聚矽氧樹脂片材硬化而獲得密封層7,故而可容易密封發光二極體3。
以下,基於各實施例及各比較例,對本發明進行說明,但本發明並不限定於該等實施例等。
實施例1
於氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(乙烯基含量0.079 mmol/g,氫矽烷基含量0.04 mmol/g,數量平均分子量47000,黏度(25℃)8100 mPa.s)30 g中,添加氫氧化四甲基銨之10%甲醇溶液14.3 μL(0.013 mmol),並添加有機氫化聚矽氧烷(三甲基矽烷氧基末端二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物:氫矽烷基含量7.14 mmol/g,數量平均分子量2000)1.00 g及鉑-羰基錯合物溶液(鉑濃度2質量%)1.9 μL。
再者,氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物
之乙烯基含量與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量之莫耳比(乙烯基/氫矽烷基)為1/3。
又,氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之氫矽烷基含量與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量之莫耳比(氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之氫矽烷基含量/有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量)為1/5.95。
接著,將該等於25℃下攪拌並混合0.1小時,而製備聚矽氧樹脂組合物。
將所獲得之聚矽氧樹脂組合物以塗敷膜厚600 μm塗敷於聚對苯二甲酸乙二酯膜(NIPPA公司製造,SS4C)上,並於80℃下加熱3~10分鐘而使聚矽氧樹脂組合物進行半硬化,從而製作聚矽氧樹脂片材。
實施例2
使用氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(乙烯基含量0.13 mmol/g,氫矽烷基含量0.04 mmol/g,數量平均分子量48000,黏度(25℃)14000 mPa.s)來代替氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(乙烯基含量0.079 mmol/g,氫矽烷基含量0.04 mmol/g,數量平均分子量47000,黏度(25℃)8100 mPa.s),並將有機氫化聚矽氧烷之調配量設為1.63 g,除此以外,以與上述實施例1相同之方式製作聚矽氧樹脂片材。
再者,於實施例2中,氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之乙烯基含量與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量之莫耳比(乙烯基/氫矽烷基)亦為1/3。
又,氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之氫矽烷基含量與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量之莫耳比(氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之氫矽烷基含量/有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量)為1/9.70。
實施例3
使用氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(乙烯基含量0.84 mmol/g,氫矽烷基含量0.037 mmol/g,數量平均分子量61000,黏度(25℃)4500 mPa.s)來代替氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(乙烯基含量0.079 mmol/g,氫矽烷基含量0.04 mmol/g,數量平均分子量47000,黏度(25℃)8100 mPa.s),並將有機氫化聚矽氧烷之調配量設為10.6 g,除此以外,以與上述實施例1相同之方式製作聚矽氧樹脂片材。
再者,於實施例3中,氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之乙烯基含量與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量之莫耳比(乙烯基/氫矽烷基)亦為1/3。
又,氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之氫矽烷基含量與有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量之莫耳比(氫末端乙烯基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物之氫矽烷基含量/有機氫化聚矽氧烷之氫矽烷基含量)為1/68.2。
比較例1
調配乙烯基末端聚二甲基矽氧烷20 g(0.71 mmol)、有機氫化聚矽氧烷(三甲基矽烷氧基末端二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物:氫矽烷基含量7.14 mmol/g,數量平均分子
量2000)0.80 g、鉑-羰基錯合物溶液(鉑濃度2質量%)0.036 ml及1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷0.028 ml(0.081 mmol),於室溫(20℃)下攪拌並混合10分鐘,而製備聚矽氧樹脂組合物。
將所獲得之聚矽氧樹脂組合物以塗敷膜厚500 μm塗敷於雙軸延伸聚酯膜(三菱化學聚酯公司製造,50 μm)上,於80℃下加熱6分鐘而使聚矽氧樹脂組合物進行半硬化,從而製作聚矽氧樹脂片材。
比較例2
未調配氫氧化四甲基銨,除此以外,以與實施例1相同之方式製備聚矽氧樹脂組合物。
將所獲得之聚矽氧樹脂組合物以塗敷膜厚600 μm塗敷於聚對苯二甲酸乙二酯膜(NIPPA公司製造,SS4C)上,並於135℃下加熱5分鐘,結果聚矽氧樹脂組合物未硬化。
又,於200℃下加熱5分鐘,結果聚矽氧樹脂組合物係內部仍為液狀而只有表面進行了硬化。
於比較例2中,無法製作半硬化之聚矽氧樹脂片材。
對各實施例及各比較例之聚矽氧樹脂片材實施下述評價。
對剛製作後之各實施例及各比較例之聚矽氧樹脂片材,使用數位測長儀(MS-5C,尼康公司製造),利用感測器頭以7 g/mm2之壓力沿著其厚度方向加壓。
測定感測器頭自聚矽氧樹脂片材之表面向加壓方向下游側下沉之距離,根據下述式計算聚矽氧樹脂片材之加壓部分中的加壓後之厚度對加壓前之厚度之百分率,將所得值設為片材硬度。將結果示於表1。
片材硬度=[1-{感測器頭下沉之距離(μm)/聚矽氧樹脂片材之加壓前之厚度(μm)}]×100
片材硬度之值越高,則表示聚矽氧樹脂片材越硬。
將各實施例及各比較例之聚矽氧樹脂片材於5℃下保存24小時,以與上述硬度試驗相同之方式求得片材硬度。
計算保存後之聚矽氧樹脂片材之片材硬度對剛製作後之聚矽氧樹脂片材之片材硬度的百分率,將所得值設為硬度保持率。將結果示於表1。
硬度保持率之值越接近100%,則聚矽氧樹脂片材之保存穩定性越優異。
以目測及觸感確認各實施例及各比較例之聚矽氧樹脂片材中是否殘存有液狀成分(未反應成分),並基於下述評價基準進行判定。將結果示於表1。
○:未殘存有液狀成分。
×:殘存有液狀成分。
再者,上述說明係作為本發明之例示之實施形態提供,但其僅為例示,故不應限定地進行解釋。該技術領域之從業者所明白之本發明之變形例亦包含於下述申請專利範圍內。
1‧‧‧光半導體元件裝置
2‧‧‧電路基板
3‧‧‧發光二極體
4‧‧‧基底基板
5‧‧‧佈線圖案
7‧‧‧密封層
圖1係光半導體元件裝置之概略構成圖。
1‧‧‧光半導體元件裝置
2‧‧‧電路基板
3‧‧‧發光二極體
4‧‧‧基底基板
5‧‧‧佈線圖案
7‧‧‧密封層
Claims (5)
- 一種聚矽氧樹脂組合物,其特徵在於包含:於一個分子中同時具有至少2個乙烯系不飽和烴基與至少2個氫矽烷基之第1有機聚矽氧烷;不具有乙烯系不飽和烴基且於一個分子中具有至少2個氫矽烷基之第2有機聚矽氧烷;矽氫化觸媒;以及矽氫化抑制劑,上述第1有機聚矽氧烷包含由下述式(1)所表示之具有氫末端乙烯系不飽和烴基側鏈之有機聚矽氧烷、由下述式(2)所表示之具有乙烯系不飽和烴基末端氫側鏈之有機聚矽氧烷及/或由下述式(3)所表示之具有氫-乙烯系不飽和烴基側鏈之有機聚矽氧烷;
- 一種聚矽氧樹脂片材,其特徵在於:其係藉由使如請求項1之聚矽氧樹脂組合物進行半硬化所得者。
- 如請求項2之聚矽氧樹脂片材,其中以7g/mm2之壓力加壓後之厚度為加壓前之厚度之0.1~10%。
- 一種光半導體元件裝置,其特徵在於:其係包括光半導體元件及密封上述光半導體元件之密封層者,上述密封層係藉由使如請求項2或3之聚矽氧樹脂片材硬化所得者。
- 一種聚矽氧樹脂片材之製造方法,其特徵在於包括:將如請求項1之聚矽氧樹脂組合物塗敷於基材之步驟;以及將塗敷於上述基材之上述聚矽氧樹脂組合物於20~200℃下加熱0.1~120分鐘之步驟。
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