TWI541287B - 阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物 - Google Patents

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Description

阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物
本發明係關於熱塑性模塑組成物，尤其是一種關於光學透明阻燃性聚碳酸酯組成物。
自從芳族聚碳酸酯於1962年引進至市場之後，其已經變成熟知的及被接受作為適合於包括射出成型、擠出成型及薄膜形成之寬廣種類用途的一種熱塑性樹脂。此等聚碳酸酯之化學、合成、性質及應用係於Chemistry and Physics of Polycarbonates by Schnell,Interscience,1964及Polycarbonates by Christopher and Fox,Reinhold,1962中廣泛地討論。雖然聚碳酸酯係自身熄滅的，具有某些固有之阻燃性，但是阻燃性之更苛求的需要已經產生許多欲提高此種性質的意圖，目前依循兩種一般方法如下。
一種方法已經係將實質數量之鹵素，特別是溴或氯，加入聚碳酸酯組成物中。該鹵素可係由聚碳酸酯聚合物鏈攜帶(諸如於美國專利第3,751,400號及第3,334,154號中敍述)或由一單體化合物攜帶(如於美國專利第3,382,207號中敍述)。然而，已發現，實質數量之鹵素的存在對於聚碳酸酯之性質係有害的，且已經建議多種之添加劑(諸如於美國專利第3,647,747號及第3,733,295號中發現者)以克服此等有害之效應。
第二種方法係已經使用各種鹽類任一者，顯著的為鹼金屬或鹼土金屬之全氟烷磺酸鹽類，連同及不連同聚四氟乙烯(「PTFE」)一起作為用於聚碳酸酯之阻燃劑，諸如於美國專利第3,775,367號、第4,469,833號、第4,426,563號、第4,626,563號、及第4,649,168號中揭示。
於美國專利第4,469,833號中教導，於包含自硫基聯苯二酚衍生之結構單位的聚碳酸酯組成物之情況中，磺酸之鹼金屬鹽類係阻燃性添加劑。
美國專利第4,220,583號揭示，包含經部分地氟化之聚烯及鹼金屬或鹼土金屬之有機鹽類的阻燃性聚碳酸酯組成物。美國專利第3,933,734號敍述一種包含單體之及/或聚合芳族磺酸之金屬鹽類的阻燃性聚碳酸酯組成物。美國專利第3,948,851號教導一種包含單體之及/或聚合芳族碸磺酸之金屬鹽類的阻燃性聚碳酸酯組成物。於美國專利第4,220,583號中揭示，含經部分地氟化之聚烯、與一有機之鹼(或鹼土)金屬鹽之阻燃性半透明的聚碳酸酯組成物。
Pickett等人於美國專利第6,607,814號中，提供實質地不含溶劑之多層物件，據稱彼等具有優良之顏色維持及光澤維持、抗溶劑性及回收再利用性。Pickett等人之物件係由一底材層(其包含由一金屬、陶瓷、玻璃、一纖維素之材料、一熱固性樹脂、及一熱塑性樹脂組成之群中選出之第一材料)、及一樹脂之塗料層(其包含至少一輔助之顏色安定劑添加劑、及包含自一間苯二酚或烷基間苯二酚異酞酸酯-對酞酸酯衍生之酯結構單位的一丙烯酸酯聚合物)製造。亦可存在一中間物層。
美國專利第6,610,409號，亦頒予Pickett等人，敍述多層物件，其等係由一底材層(其包含至少一熱塑性聚合物、熱固性聚合物、纖維素之材料、玻璃、或金屬)、及至少一塗料層所製造。該塗料層係由至少一安定劑添加劑及一熱穩定之聚合物製造，該聚合物包含實質上不含酐鍵聯連結聚合物鏈之至少兩個單體單元(mers)之間苯二酚芳基化物聚酯鏈成員，經由一界面方法根據下列之步驟而製備：(a)於水與至少一與水實質上不溶混之有機溶劑的混合物中結合至少一間苯二酚分子部分(moiety)與至少一催化劑；及(b)將至少一二羧酸二氯化物加入來自(a)之混合物中同時經由一酸受體之存在而維持於3與8.5之間之pH值，其中相對於酚基之總莫耳數量，酸氯化物基之總莫耳數量在化學計量上是不足的。
Pickett等人，於美國專利第6,689,474號中，提供由(a)包含實質地不含酐鍵聯連結聚合物鏈之至少兩個單體單元之間苯二酚芳基化物聚酯鏈成員之一熱安定之聚合物、及(b)由2,2’-(1,4-伸苯基)雙(4H-3,1-苯并-4-酮)與1,3-雙[(2-氰基-3,3-二苯基丙烯醯基)氧基]-2,2-雙[[(2-氰基-3,3-二苯基丙烯醯基)氧基]甲基]丙烷組成之群中選出之至少一輔助之安定劑添加劑製造之組成物。Pickett等人提供多層及單層物件。
美國專利第6,884,864號，頒予Masuki等人，揭示一聚碳酸酯，其可係經由一熔解方法而獲得及其之損失角δ及於250℃與10弧度/秒之角速度之條件下測量之複數黏度η*(帕‧秒)滿足下列關係(1)：2,500≦Tanδ/(η*)-0.87≦6,000。
Miyamono等人，於美國專利第7,084,233號中，提供一分枝之芳族聚碳酸酯，據稱其於色調中及於熔體特徵(諸如熔體強度)中係優良的。Miyamono等人之發明提供一種具有16,000或較高之黏度-平均之分子量之分枝的芳族聚碳酸酯，其係經由轉酯化方法而獲得，具有於2.8至4.5之範圍內之重量平均分子量(Mw)對於數目平均分子量(Mn)之比率(Mw/Mn)，如經由膠透層析術而測量及對於標準之聚苯乙烯計算，及據稱於熔體聚合反應之過程中經由重排反應而產生之所有結構單位之莫耳數目對於1莫耳具有作為起始材料使用之芳族二羥基化合物骨架之結構單位的比例係高於0.3莫耳%及不高於0.95莫耳%。
美國專利第7,125,920號，頒予Negishi等人，教示一用於合成樹脂之紫外線吸收劑，其係由以下表示之通式(Ⅰ)代表之一三化合物組成，
(其中R代表具有1至4個碳原子之烷基，n係0或至多2之整數，及X代表由以下表示之基(a)至(d)組成之群中選出之基團)，
(其中R1代表具有5至60個碳原子之脂族基，視碳原子之數目而定，其係脂環基、於末端或於其鏈中具有一個脂環基之烷基、具有一個分枝之烷基、或線性烷基；R2代表具有1至18個碳原子之烷基或(聚)伸烷基氧基烷基；R’代表具有5至60個碳原子之脂族二基(diyl)；R及n具有如於以上之通式(Ⅰ)中敍述者相同之意義)。
Ikeda等人，於美國專利第7,317,067號中，提供一種據稱具有優良之抗熱性及尺寸穩定性之聚碳酸酯共聚物，及據稱自該共聚物製造之抗熱性零件係適合於多種應用中之用途。該聚碳酸酯共聚物包含5至95莫耳%之由通式(Ⅰ)代表之重複單位(組分a)，
及95至5莫耳%之由通式(Ⅱ)代表之重複單位(組分b)，
(其中Ra至Rd彼此獨立地係氫原子、可包含一個具有1至9個碳原子之芳族基的烴基或鹵素原子，及W係單鍵、可包含一個具有1至20個碳原子之芳族基的烴基或O、SO、SO2、CO或COO基)。
於所屬技術領域中具有通常知識者知道，具有由鹼或鹼土金屬之磺酸鹽類的組合而獲得之阻燃性之聚碳酸酯組成物及經氟化之聚烯時常顯現不良程度之渾濁，特別地於厚之模塑物件中。此種缺點限制於期望光學透明產品之情況中可組合入之阻燃劑的量。因此，於所屬技術領域中對於阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物有持續的需要。
於是，本發明提供此種阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物。該組成物包含一聚碳酸酯樹脂、一經溴取代之碳酸酯寡聚物、一含磷之化合物及全氟烷磺酸之一鹼或鹼土金屬鹽、及視情況於有效對於該組成物賦與阻燃性之量的一亞磷酸酯安定劑，其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯。根據UL-94標準，該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物之一具體實施例係評等為於3.00毫米之5VA及於2.3毫米之V-0，及另一具體實施係評等為於1.5毫米之V-0。
自於本文中以下之發明詳細說明，本發明之此等及其他優點及利益將係明顯的。
現在將為了說明而非限制之目的說明本發明。應瞭解，除了於操作實例中、或於不同地表示之情況中之外，於本專利說明書中表示數量、百分率、及其他之所有數字於所有情況中係以用語「約」修飾。
本發明提供一阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，包含A)60重量份至97重量份之一聚碳酸酯、B)1重量份至20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯、C)1重量份至20重量份之一含磷之化合物及D)0.01重量份至1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽，其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於2.3毫米之V-0，更佳地於1.5毫米之V-0。
本發明另外提供一種用於製造阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物之方法，該方法涉及反應A)60重量份至97重量份之一聚碳酸酯、B)1重量份至20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯、C)1重量份至20重量份之一含磷之化合物及D)0.01重量份至1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽，其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於2.3毫米之V-0，更佳地於1.5毫米之V-0。
本發明亦提供一阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，該組成物包含A)60至97重量份之一芳族聚碳酸酯、B)1至20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯、C)1至20重量份之一含磷之化合物、D)0.01至1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽及E)0.01至1重量份之一亞磷酸酯抗氧化劑/安定劑，其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於1.5毫米之V-0。
本發明另外提供一用於阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物之製造之方法，該方法包含反應A)60至97重量份之一芳族聚碳酸酯、B)1至20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯、C)1至20重量份之一含磷之化合物、D)0.01至1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽及E)0.01至1重量份之一亞磷酸酯安定劑，其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於1.5毫米之V-0。
組分A
對於製備本發明之組成物，適合之熱塑性芳族聚碳酸酯樹脂係同元聚碳酸酯及共聚碳酸酯(包括聚酯碳酸酯)，線性或分枝之樹脂及其等混合物。
此等(於本文中之聚碳酸酯)較佳的是具有10,000至200,000，更佳的是20,000至80,000之重量平均分子量(由膠透層析術測量)及彼等根據ASTM D-1238於300℃之熔體流動速率較佳的是1至65克/10分鐘，更佳的是2至15克/10分鐘。彼等可係，例如，經由已知之二相界面方法自一碳酸衍生物諸如光氣與二羥基化合物藉由聚縮作用而製備(見德國未受審查之專利申請案(Offenlegungsschriften)2,063,050；2,063,052；1,570,703；2,211,956；2,211,957及2,248,817；法國專利1,561,518；及由H. Schnell,Chemistry and Physics of Polycarbonates,Interscience Publishers,New York,N.Y.,1964之專論)。
此等聚碳酸酯係已知的及於商業中廣泛地可獲得，例如，如Bayer MaterialScience於名稱MAKROLON下之產品。
適合於芳族聚碳酸酯及/或芳族聚酯碳酸酯之製備的芳族二羥基化合物係由式(Ⅰ)代表：
其中A　代表單鍵、C1-C5-伸烷基、C2-C5-亞烷基、C5-C6-亞環烷基、-O-、-SO-、-CO-、-S-、-SO2-、C6-C12-伸芳基(其可縮合視情況包含雜原子之其他芳族環)、或符合式(Ⅱ)或(Ⅲ)之自由基，
B　獨立地代表C1-C12-烷基，較佳地甲基，x　獨立地代表0、1或2，p　代表1或0，及R5及R6係對於每個X1個別地選擇及每種獨立地表示氫或C1-至C6-烷基，較佳地氫、甲基或乙基，X1　代表碳，及m代表4至7之整數，較佳地4或5，其限制條件為於至少一個原子X1上，R5及R6皆係烷基。
較佳之芳族二羥基化合物係氫醌、間苯二酚、二羥基聯苯二酚類、雙-(羥基苯基)-C1-C5-烷類、雙-(羥基苯基)-C5-C6-環烷類、雙-(羥基苯基)醚類、雙-(羥基苯基)-亞碸類、雙-(羥基苯基)酮類、雙-(羥基苯基)-碸類及α,α-雙-(羥基苯基)-二異丙基苯類。特別較佳之芳族二羥基化合物係4,4’-二羥基聯苯、雙酚A、2,4-雙-(4-羥基苯基)-2-甲基丁烷、1,1-雙-(4-羥基苯基)-環己烷、1,1-雙-(4-羥基苯基)-3,3,5-三甲基環己烷、4,4’-二羥基聯苯硫化物、4,4’-二羥基聯苯-碸。特別較佳者係2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷(雙酚A)。此等化合物可係個別地或以任何合適之混合物的形式使用。
適合於聚碳酸酯的製備之鏈終止劑包括酚、對-氯酚、對-第三丁基酚、以及長鏈之烷基酚類(諸如4-(1,3-四甲基丁基)-酚)或於烷基取代基中具有總數8至20個之碳原子之單烷基酚類或二烷基酚類(諸如3,5-二第三丁基酚、對-異辛基酚、對-第三辛基酚、對-十二基酚及2-(3,5-二甲基庚基)-酚及4-(3,5-二甲基庚基)-酚)。以使用之芳族二羥基化合物之總莫耳數量計，使用之鏈終止劑的數量較佳地係0.5至10%。
適合之聚碳酸酯包括聚酯碳酸酯，包括諸如於美國專利第4,334,053號、美國專利第6,566,428號(以引用之方式完整地併入本文中)中及於加拿大專利1,173,998中揭示。用於適合之芳族聚酯碳酸酯之製備的芳族二羧酸二鹵化物包括異酞酸、對酞酸、二苯基醚4,4’-二甲酸及萘-2,6-二甲酸之二酸二氯化物。於本發明中之特別較佳者係異酞酸與對酞酸之二酸二氯化物於1：20至20：1之比率之混合物。
以酯基與碳酸酯基之總量計，碳酸酯結構單位於聚酯碳酸酯中之含量較佳的係至多100莫耳%，特別地至多80莫耳%，特別較佳的是至多50莫耳%。於芳族聚酯碳酸酯中包含之酯及碳酸酯皆可係以嵌段之形式或以隨機地分布方式存在於聚縮作用產物中。
本發明之組成物較佳地包含67至97，更佳地70至90，最佳地80至85重量份之一聚碳酸酯(線性或分枝的)。該聚碳酸酯可係以於此等值之任何組合之間，包含引用之值，之範圍內之一數量存在於本發明之組成物中。
組分B
本發明之經溴取代之寡聚碳酸酯較佳地以結構之方式符合以下之式(Ⅳ)，
其中R1、R2、R3及R4獨立地表示H、Br或CH3，其限制條件為R1、R2、R3、R4之至少一表示Br，R5　表示芳基、烷芳基或烷基自由基，較佳地，苯基、對-第三丁基苯基、異丙苯基、壬基或異壬自由基，n　係1-100，較佳的是2至50及更佳的是3至5。
最適合者係具有相對於其重量之大於40百分點，更佳的是50至55百分點之溴含量由式(Ⅳa)代表的寡聚碳酸酯，
本發明之組成物較佳的是包含1至20，更佳的是5至15，及最佳的是8至12重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯。該經溴取代之寡聚碳酸酯可係以於此等值之任何組合之間的範圍內(包含引用之值)之一數量存在於本發明之組成物中。
組分C
適合於本發明中之含磷化合物包括符合式(Ⅴ)之寡聚合之有機磷酸酯類或膦酸酯類，
其中R1、R2、R3及R4獨立地代表C1-C8-烷基、或C5-C6-環烷基、C6-C20-芳基或每種視情況由烷基(較佳地由C1-C4-烷基)取代之C7-C12-芳烷基，n　獨立地表示0或1，較佳的是1，q　表示0.5至30，較佳地0.8至15，更佳的是1至5，最佳的是1至2，及X　係具有6至30個碳原子之單-或多-核芳族自由基、或具有2至30個碳原子之脂族自由基，其可係OH-經取代的及可包含至多8個醚鍵。該脂族自由基可係線性或分枝的。
較佳地，R1、R2、R3及R4每種獨立地代表C1-C4-烷基、苯基、萘基或苯基-C1-C4-烷基。於其中任何之R1、R2、R3及R4係芳族之此等具體實施例中，其可係由烷基取代，較佳地由C1-C4-烷基。特別較佳之芳自由基係甲苯酚基、苯基、二甲苯基、丙基苯基或丁基苯基。
於一具體實施例中，X代表具有6至30個碳原子之單-或多-核芳族自由基。其較佳地係自式(Ⅰ)之芳族二羥基化合物衍生之任何一。
X　特別較佳地代表由下列組成之群中選出之至少一成員
特別地，X可係自間苯二酚、氫醌、雙酚A或二苯基酚及特別較佳地自雙酚A衍生。另外適合之含磷化合物係式(Ⅵa)之化合物：
其中R1、R2、R3、R4、n及q係如以上對於式(Ⅵ)定義，m　獨立地代表示0、1、2、3或4，R5及R6獨立地代表C1-4-烷基，較佳地甲基或乙基，及Y　代表C1-C7-亞烷基、C1-C7-伸烷基、C5-C12-伸環烷基、C5-C12-亞環烷基、-O-、-S-、-SO2-或-CO-，較佳地亞異丙基或亞甲基。
特別較佳者係
其中q係1至2。
此等含磷之化合物對於於所屬技術領域中具有通常知識者係已知的(見，例如，美國專利第5,204,394號及第5,672,645號，其等之內容皆係以引用之方式併入本文中)或可係經由已知之方法而製備(例如Ullmanns Enzyklopdie der technischen Chemie,Vol. 18,p. 301及以下1979；Houben-Weyl,Methoden der organischen Chemie,Vol. 12/1,p. 43；Beilstein Vol. 6,p. 177)。
本發明之組成物較佳地包含1至20，更佳地2至10，及最佳地3至7重量份之一含磷化合物，較佳的是有機磷酸酯或膦酸酯。該含磷之化合物可係以於此等值之任何組合之間之範圍內(包含引用之值)之一數量存在於本發明之組成物中。
組分D
於本發明組成物之情況中適合的有機鹽係全氟烷磺酸之鹼或鹼土金屬鹽。此等鹽之實例包括全氟丁烷磺酸鈉及鉀、全氟甲基丁烷磺酸鈉及鉀、全氟辛烷磺酸鈉及鉀、全氟甲烷磺酸鈉及鉀、全氟乙烷磺酸鈉及鉀、全氟丙烷磺酸鈉及鉀、全氟己烷磺酸鈉及鉀、全氟庚烷磺酸鈉及鉀、全氟丁烷磺酸四乙基銨、全氟甲基丁烷磺酸四乙基銨及其類似物及其等混合物。
適合之磺酸鹽非限制的實例係全氟烷磺酸鹼金屬、全氟烷烴磺酸鹼土金屬、C1-6-烷基銨、或銨鹽。此等鹽係於以上提及之美國專利第3,775,367號中敍述，及包括，例如，鹽類諸如全氟甲基丁烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟甲烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟乙烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟丙烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟己烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟庚烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟辛烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；全氟丁烷磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；及二苯碸-磺酸鈉、鉀、或四乙基銨；及包含前述鹽類之至少一之混合物。全氟丁烷磺酸鉀(KPFBS)及二苯碸-3-磺酸鉀(KSS)係特別較佳的。
此等磺酸鹽或其等混合物可係於聚碳酸酯之製備的期間加入該聚碳酸酯中或者彼等可係，例如，經由使用一擠製機之均質化作用，或經由將確保於該聚碳酸酯樹脂中之徹底分布的任何其他適合方法而加入已完成之聚碳酸酯熔體中。某些此等適合之方法係，例如，於美國專利第3,509,091號中敍述，其之完整內容係以引用之方式併入本文中。
本發明之組成物較佳的是包含0.01至1，更佳的是0.02至0.5重量份之全氟烷磺酸之至少一鹼或鹼土金屬鹽。該全氟烷磺酸之至少一鹼或鹼土金屬鹽可係以於此等值之任何組合之間之範圍內(包含引用之值)之一數量存在於本發明之組成物中。
組分E
亞磷酸酯安定劑係第二級抗氧化劑，其等對於於所屬技術領域中具有通常知識者係已知的及可係由於Plastic Additives Handbook,5th Ed.(Hanser Gardner Publications Inc.,Cincinnati,Ohio,USA,2001)之109-112頁列出之結構代表。某些一般市售之亞磷酸酯安定劑包括：ULTRANOX 626(GE Specislty Chemicals)、IRGAFOS 168(Ciba Specislty Chemicals)、WESTON 619(GE Specislty Chemicals)及DOVERPHOS S-9228(Dover Chemicals)固體亞磷酸酯抗氧化劑/安定劑。
本發明之組成物較佳的是包含0.01至1，更佳的是0.02至0.5，最佳的是0.04至0.1重量份之至少一亞磷酸酯安定劑，最佳的是雙(2,4-二異丙苯基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯。該至少一亞磷酸酯安定劑可係以於此等值之任何組合之間之範圍內(包含引用之值)之一數量存在於本發明之組成物中。
其他組分
本發明之組成物可另外包含有效數量之於熱塑性聚碳酸酯模塑組成物之情況中對於彼等功能已知之任何添加劑。此等包括任何之一或一以上之潤滑劑、脫模劑(例如新戊四醇四硬脂酸酯)、成核劑、抗靜電劑、其他抗氧化劑、熱安定劑、光安定劑、水解安定劑、填充劑及強化劑、著色劑或顏料、以及另外之阻燃劑、其他滴落抑制劑(drip suppressants)或一阻燃之增效劑。該等添加劑可係以有效量使用，較佳的是相對於聚碳酸酯組分之總重量之0.01至30%之總量。
本發明之組成物可係經由既有之程序使用既有之設備而製造。可使用其以經由熱塑性方法諸如射出成型、擠出成型及吹氣模造方法而製造任何種類之模塑品。接著之實例係本發明之舉例說明。
 實例
本發明係經由下列之實例而進一步舉例說明，但不是受限制。應瞭解，除非不同地表示，否則以「份」及「百分率」提供之所有量係以重量計。
於製備以下表示之組成物中，使用下列之組分：PC-A　具有根據ASTM D 1238之約4克/10分鐘之熔體流動速率(於300℃，1.2公斤)之一以雙酚A為基礎，線性同元聚碳酸酯(MAKROLON 3208，Bayer MaterialScience LLC之產品)；PC-B　具有根據ASTM D 1238之約2.5克/10分鐘之熔體流動速率(於300℃，1.2公斤)之一以雙酚A為基礎之分枝同元聚碳酸酯(Makrolon WB1239，Bayer MaterialScience LLC之產品)；Br-OC　符合以下之式(Ⅳa)之以雙酚A為基礎之四-經溴化之寡聚合聚碳酸酯(BC-52，Chemtura Corporation之產品)；
P-化合物A　符合以下之式(Ⅶ)之磷化合物(REOFOS BAPP，Great Lakes Chemical之產品)，
P-化合物B　三苯基膦磺酸鹽A　全氟丁烷磺酸鉀(BAYOWET C4 TP AC 2001，Lanxess AG之產品)；磺酸鹽B　二苯基碸磺酸鉀(KSS，Arichem LLC之產品)；抗氧化劑A　IRGANOX 1076，Ciba Specialties之產品；抗氧化劑B　第二級抗氧化劑(PEP Q，Clariant之產品)；抗氧化劑C　雙(2,4-二異丙苯基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯(DOVERPHOS S-9228，Dover Chemicals之產品)；抗氧化劑D　IRGAFOX 168，Ciba Specialty Chemicals之產品；紫外線安定劑　2-(2’-羥基-5’-第三辛基苯基)苯并三唑(TINUVIN 329，Ciba Specialties之產品)；經氟化之聚烯　共沈澱之聚四氟乙烯(PTFE)與苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)(50/50重量%)每種例示之組成物另外包含約0.1重量%之熱安定劑及0.25重量%之潤滑劑(GLYCOLUBE P)，咸信彼等於本發明之內文中不具有關鍵性。於例示之組成物的製備中，組分及添加劑(以重量%提供)係於一雙螺桿擠製機ZSK 30中於300至400℃之溫度分布(temperature profile)熔解配合。獲得之顆粒係於一強制通風對流烘箱中於120℃乾燥歷時4至6小時。試驗樣本係經由射出成型而製備。
組成物之熔體流動速率(MFR)係根據ASTM D-1238於300℃，1.2公斤負荷測定。多軸衝擊強度係於室溫根據ASTM D3763使用1/8吋樣本而測定。可燃性等級係根據UL-94於2.3毫米厚之樣本上測定。根據UL94 5V規定之可燃性等級亦係於具有6吋×6吋之尺寸的板及具有3.0毫米厚度之桿上進行。
實例C1、C2及C3係顯示較差性質之比較實例。實例4及5係本發明之代表及顯示優良之透明度(即，＜1.0%之渾濁值)與特別之阻燃性的組合，實例4具有於3.00毫米之5VA與於2.3毫米之V-0之組合、及使用一種分枝之聚碳酸酯之實例5具有於3.00毫米之5VA與於1.5毫米之V-0之組合。
如可係經由參考表Ⅲ而察知，實例12及13顯示良好透明度(約1%渾濁)及於1.5毫米之V-0之特別之阻燃性。
實例C14、C15及C16係顯示較差性質之比較實例。實例18係本發明之代表，顯示優良之阻燃性(於3.00毫米之5VA與於2.3毫米之V-0之組合)與透明度(具有＜1.0%之渾濁值)之組合、及最低之黃化指數。
本發明之前述實例係為了舉例說明而非限制之目的提供。於本文中敘述之具體實施例可係於不脫離本發明之精神及範圍下以多種方式修飾或改變，此對於於所屬技術領域中具有通常知識者將係明顯的。本發明之範圍係由附隨之申請專利範圍量度。

Claims (33)

  1. 一種阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其係由下列組成：A)約60重量份至約97重量份之聚碳酸酯；B)約1重量份至約20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯；C)約1重量份至約20重量份之含磷之化合物，其以結構之方式符合式(V)， 其中R1、R2、R3及R4獨立地代表C1-C8-烷基、或C5-C6-環烷基、C6-C20-芳基或C7-C12-芳烷基，n 獨立地表示0或1，及X 係具有6至30個碳原子之單-或多-核芳族自由基、或具有2至30個碳原子之脂族自由基；D)約0.01重量份至約1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽、二苯碸-磺酸鈉、二苯碸-磺酸鉀、或二苯碸-磺酸四乙基銨；及E)視情況之一或多種選自由下列構成之群組之添加劑：潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、抗氧化劑、熱安定劑、光安定劑、水解安定劑、填充劑、強化劑、 著色劑、顏料、阻燃劑、與滴落抑制劑(drip suppressants)；其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於2.3毫米之V-0。
  2. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該聚碳酸酯係以約70重量份至約90重量份之量存在。
  3. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該聚碳酸酯係以約80重量份至約85重量份之量存在。
  4. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯係以約5重量份至約15重量份之量存在。
  5. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯係以約8重量份至約12重量份之量存在。
  6. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯以結構之方式符合式(Ⅳ)， 其中R1、R2、R3及R4獨立地表示H、Br或CH3，其限制條件為R1、R2、R3、R4之至少一種表示Br，及其中R5表示芳基、烷芳基或烷自由基，及n係1-100。
  7. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯以結構之方式符合式(Ⅳa)， 及具有相對於其重量大於40百分比之溴含量。
  8. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該含磷之化合物係以約2重量份至約7重量份之量存在。
  9. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該含磷化合物係以約3重量份至約10重量份之量存在。
  10. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該含磷化合物以結構之方式符合式(Ⅶ)且q=1.1，
  11. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該全氟烷磺酸之至少一鹼或鹼土金屬鹽係以約0.02重量份至約0.5重量份之量存在。
  12. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該聚碳酸酯係分枝的。
  13. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於1.5毫米之V-0。
  14. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該全氟烷烴磺酸之鹽係由鹼金屬、鹼土金屬、C1-6-烷基銨、及銨組成之群中選出之至少一成員之全氟烷磺酸鹽。
  15. 如申請專利範圍第1項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該鹽係由全氟甲基丁烷磺酸鈉、全氟甲基丁烷磺酸鉀、全氟甲基丁烷磺酸四乙基銨；全氟甲烷磺酸鈉、全氟甲烷磺酸鉀、全氟甲烷磺酸四乙基銨；全氟乙烷磺酸鈉、全氟乙烷磺酸鉀、全氟乙烷磺酸四乙基銨；全氟丙烷磺酸鈉、全氟丙烷磺酸鉀、全氟丙烷磺酸四乙 基銨；全氟己烷磺酸鈉、全氟己烷磺酸鉀、全氟己烷磺酸四乙基銨；全氟庚烷磺酸鈉、全氟庚烷磺酸鉀、全氟庚烷磺酸四乙基銨；全氟辛烷磺酸鈉、全氟辛烷磺酸鉀、全氟辛烷磺酸四乙基銨；全氟丁烷磺酸鈉、全氟丁烷磺酸鉀、與全氟丁烷磺酸四乙基銨組成之群中選出之至少一成員。
  16. 一種阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其係由下列組成：A)約60至約97重量份之芳族聚碳酸酯；B)約1至約20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯；C)約1至約20重量份之含磷化合物，其以結構之方式符合式(V)， 其中R1、R2、R3及R4獨立地代表C1-C8-烷基、或C5-C6-環烷基、C6-C20-芳基或C7-C12-芳烷基，n 獨立地表示0或1，及X 係具有6至30個碳原子之單-或多-核芳族自由基、或具有2至30個碳原子之脂族自由基；D)約0.01至約1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼 土金屬鹽、二苯碸-磺酸鈉、二苯碸-磺酸鉀、或二苯碸-磺酸四乙基銨；E)約0.01至約1重量份之亞磷酸酯抗氧化劑/安定劑；及F)視情況之一或多種選自由下列構成之群組之添加劑潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、抗氧化劑、熱安定劑、光安定劑、水解安定劑、填充劑、強化劑、著色劑、顏料、阻燃劑、及滴落抑制劑(drip suppressants)；其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於1.5毫米之V-0。
  17. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該聚碳酸酯係以約70重量份至約90重量份之量存在。
  18. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該聚碳酸酯係以約80重量份至約85重量份之量存在。
  19. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯係以約5重量份至約15重量份之量存在。
  20. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯係以約8重量份至約12重量份之量存在。
  21. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組 成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯以結構之方式符合式(Ⅳ)， 其中R1、R2、R3及R4獨立地表示H、Br或CH3，其限制條件為R1、R2、R3、R4之至少一者表示Br，及其中R5表示芳基、烷芳基或烷自由基，及n係1-100。
  22. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該經溴取代之寡聚碳酸酯以結構之方式符合式(Ⅳa)， 及具有相對於其重量大於40百分比之溴含量。
  23. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該含磷化合物係以約2重量份至約7重量份之量存在。
  24. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該含磷化合物係以約3重量份至約10重量份之量存在。
  25. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該含磷化合物以結構之方式符合式(Ⅶ)且q=1.1，
  26. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該全氟烷磺酸之至少一鹼或鹼土金屬鹽係以約0.02重量份至約0.5重量份之量存在。
  27. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該全氟烷磺酸之鹽係由鹼金屬、鹼土金屬、C1-6-烷基銨、及銨組成之群中選出之至少一成員之全氟烷磺酸鹽。
  28. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該鹽係由全氟甲基丁烷磺酸鈉、全氟甲基丁烷磺酸鉀、全氟甲基丁烷磺酸四乙基銨；全氟甲烷磺酸鈉、全氟甲烷磺酸鉀、全氟甲烷磺酸四乙基銨；全氟乙烷磺酸鈉、全氟乙烷磺酸鉀、全氟乙烷磺酸四乙基銨；全氟丙烷磺酸鈉、全氟丙烷磺酸鉀、全氟丙烷磺酸四乙基銨；全氟己烷磺酸鈉、全氟己烷磺酸鉀、全氟己烷磺酸四乙基銨；全氟庚烷磺酸鈉、全氟庚烷磺酸鉀、全氟庚烷磺酸四乙基銨；全氟辛烷磺酸鈉、全氟辛烷磺酸鉀、 全氟辛烷磺酸四乙基銨；全氟丁烷磺酸鈉、全氟丁烷磺酸鉀、及全氟丁烷磺酸四乙基銨組成之群中選出之至少一成員。
  29. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該亞磷酸酯安定劑係以約0.02至約0.5重量份之量存在。
  30. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該亞磷酸酯安定劑係以約0.04至約0.1重量份之量存在。
  31. 如申請專利範圍第16項之阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物，其中該亞磷酸酯安定劑係雙(2,4-二異丙苯基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯。
  32. 一種用於一阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物之製造的方法，其係由反應下列所組成：A)約60重量份至約97重量份之聚碳酸酯；B)約1重量份至約20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯；C)約1重量份至約20重量份之含磷化合物，其以結構之方式符合式(V)， 其中R1、R2、R3及R4獨立地代表C1-C8-烷基、或C5-C6-環烷基、C6-C20-芳基或C7-C12-芳烷基，n 獨立地表示0或1，及X 係具有6至30個碳原子之單-或多-核芳族自由基、或具有2至30個碳原子之脂族自由基；及D)約0.01重量份至約1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽、二苯碸-磺酸鈉、二苯碸-磺酸鉀、或二苯碸-磺酸四乙基銨；及E)視情況之一或多種選自由下列構成之群組之添加劑：潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、抗氧化劑、熱安定劑、光安定劑、水解安定劑、填充劑、強化劑、著色劑、顏料、阻燃劑、及滴落抑制劑(drip suppressants)；其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於2.3毫米之V-0。
  33. 一種用於阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物之製造的方法，其係由反應下列所組成：A)約60至約97重量份之芳族聚碳酸酯：B)約1至約20重量份之經溴取代之寡聚碳酸酯；C)約1至約20重量份之含磷化合物，其以結構之方式符合式(V)， 其中R1、R2、R3及R4獨立地代表C1-C8-烷基、或C5-C6-環烷基、C6-C20-芳基或C7-C12-芳烷基，n 獨立地表示0或1，及X 係具有6至30個碳原子之單-或多-核芳族自由基、或具有2至30個碳原子之脂族自由基；D)約0.01重量份至約1重量份之全氟烷磺酸的至少一鹼或鹼土金屬鹽、二苯碸-磺酸鈉、二苯碸-磺酸鉀、或二苯碸-磺酸四乙基銨；E)約0.01至約1重量份之亞磷酸酯抗氧化劑/安定劑；及F)視情況之一或多種選自由下列構成之群組之添加劑：潤滑劑、脫模劑、成核劑、抗靜電劑、抗氧化劑、熱安定劑、光安定劑、水解安定劑、填充劑、強化劑、著色劑、顏料、阻燃劑、及滴落抑制劑(drip suppressants)；其中該阻燃性光學透明熱塑性模塑組成物不含經氟化之聚烯及係根據UL-94評等為於3.00毫米之5VA及於1.5毫米之V-0。
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