TWI540002B - 粒子製造裝置、粒子製造方法及半導體密封用樹脂組成物之製造方法 - Google Patents

粒子製造裝置、粒子製造方法及半導體密封用樹脂組成物之製造方法 Download PDF

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Description

粒子製造裝置、粒子製造方法及半導體密封用樹脂組成物之製造方法
本發明係關於粒子製造裝置、粒子製造方法及半導體密封用樹脂組成物之製造方法。
已知有藉由樹脂製之密封材料來包覆(密封)半導體晶片(半導體元件)而成之半導體封裝體。該半導體封裝體之密封材料係藉由例如轉移成形法等將樹脂組成物成形而得到。
在上述樹脂組成物之製造步驟中包含表面處理步驟，該步驟係將偶合劑等處理液附著於含有矽石等無機粒子(充填材料)之粉末材料(為樹脂組成物之材料)之該矽石之表面上。
在該表面處理步驟中，將矽石噴至處理室內，在該室內一面以螺旋狀旋轉矽石，一面從矽石入口之相對側將偶合劑噴霧至室內(例如，參照專利文獻1)。藉此，所噴霧之偶合劑之一部分於噴霧時與矽石接觸。又，其殘餘部分中之一部分搭乘在矽石之旋轉流上與矽石一起旋轉，而與矽石接觸，藉此偶合劑附著於矽石之表面。藉由此法，樹脂與矽石的混合性提高，矽石在樹脂中的分散變得容易。
但是，在上述先前方法中，於表面處理步驟有矽石凝集的問題，欲均一分散樹脂組成物中之各粉末材料有困難。
[專利文獻1]日本特開2003-275555號公報
本發明之目的為提供一種可抑制無機粒子之凝集，而且可確實地使處理液附著於無機粒子之表面之粒子製造裝 置、粒子製造方法及半導體密封用樹脂組成物之製造方法。
為了達成上述目的，本發明提供一種粒子製造裝置，係使處理液附著於含無機粒子的粉末材料之該無機粒子之表面，前述粒子製造裝置係具有：處理室，使處理液附著於該無機粒子之表面；槽室，其連通於該處理室之下游側，使該粉末材料與氣體分離；粉末材料供給手段，其用於將該粉末材料供給至該處理室內；以及處理液噴霧手段，其用於將該處理液以液滴形式噴霧在剛供給至該處理室內之該粉末材料；在該處理室內，被噴霧至該粉末材料之該處理液附著於該無機粒子之表面後，將該粉末材料移送至該槽室內，使該粉末材料與氣體分離。
在本發明之粒子製造裝置中，較佳者為：該處理液噴霧手段具有：噴嘴；氣體供給手段，用於將0.3MPa以上壓力之氣體供給至該噴嘴；以及處理液供給手段，用於將該處理液供給至該噴嘴；藉由該氣體將該處理液從該噴嘴噴霧至該處理室內。
在本發明之粒子製造裝置中，較佳者為：該處理液供給手段係泵。
在本發明之粒子製造裝置中，較佳者為：該處理液噴霧手段以使該處理液之該等液滴中粒徑為20μm以下的該液滴之比率成為80重量%以上之方式，進行該處理液之噴霧。
在本發明之粒子製造裝置中，較佳者為：藉由用該處理液噴霧手段進行該處理液之噴霧而在該槽室內產生氣體的旋轉流。
在本發明之粒子製造裝置中，較佳者為：該處理室係以其中心軸相對於該槽室中通過該處理室的出口之半徑之方向呈傾斜之方式，設置於該槽室的側部；用該處理液噴霧手段進行該處理液之噴霧，藉此在該槽室內產生氣體的旋轉流。
在本發明之粒子製造裝置中，較佳者為：該無機粒子係矽石、該處理液係偶合劑。
又，為了達成上述目的，本發明提供一種粒子製造方法，係使處理液附著於含無機粒子的粉末材料之該無機粒子之表面；將該粉末材料供給至處理室內，將該處理液以液滴之形式噴霧在剛被供給至該處理室內之該粉末材料，該處理液附著於該無機粒子之表面後，將該粉末材料移送至槽室內，使該粉末材料與氣體分離。
在本發明之粒子製造方法中，較佳者為：將該處理液供給至噴嘴，並將0.3MPa以上壓力之氣體供給至該噴嘴，藉此將該處理液從該噴嘴噴霧至該處理室內。
在本發明之粒子製造方法中，較佳者為：該無機粒子之平均粒徑係0.5~100μm。
在本發明之粒子製造方法中，較佳者為：相對於用以將該處理液噴霧至該粉末材料而使該處理液附著於該無機粒子之表面之該粉末材料，該處理液附著於該無機粒子之表面時所形成之粒徑150μm以上之該粉末材料之凝集塊所占之比率以1重量%以下。
又，為了達成上述目的，本發明提供一種半導體密封用樹脂組成物之製造方法，係具有：粒子製造步驟，係使用本發明之粒子製造方法使處理液附著於無機粒子之表 面；以及混合步驟，係將含有樹脂的粉末材料、與附著有前述處理液之含前述無機粒子的粉末材料之組成物予以混合。
以下，根據圖式所顯示之較佳實施形態，詳細地說明本發明之粒子製造裝置、粒子製造方法以及半導體密封用樹脂組成物之製造方法。
圖1係顯示樹脂組成物之製造步驟之圖；圖2係示意地顯示本發明粒子製造裝置之實施形態之側面圖(部分剖面圖)。圖3係示意地顯示圖2所示之粒子製造裝置之槽室及處理室之俯視圖。
在下文中，將圖2中之上側、下側、左側、右側分別以「上」、「下」、「左」、「右」來進行說明。
圖2所示之粒子製造裝置1係在製造為成形體(壓粉體)之樹脂組成物時於表面處理(無機粒子製造)步驟中所使用之裝置。在說明該粒子製造裝置1之前，首先說明從原料製造半導體晶片(半導體元件)之包覆(密封)用樹脂組成物之全部製造步驟。
首先，準備為樹脂組成物原料之各材料。
原料有樹脂、硬化劑、充填材料(無機充填材料)(無機粒子)及偶合劑(處理液)，再者，視需要可具有硬化促進劑等。就樹脂而言，以環氧樹脂為較佳。
就環氧樹脂而言，可列舉例如：甲酚醛清漆型、雙酚型、雙環戊二烯(dicyclopèntadiene)型、三酚甲烷型、多芳香族環型等。
就硬化劑而言，可列舉例如：苯酚醛清漆型、酚芳烷 型、三酚甲烷型、多芳香族環型等。
就充填材料(無機充填材料)而言，可列舉例如：熔融矽石(破碎狀、球狀)、結晶矽石等矽石、及礬土等。
就偶合劑而言，可列舉例如：γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-硫醇基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等矽烷偶合劑(矽烷化合物)等。
就硬化促進劑而言，可列舉例如：磷化合物、胺化合物等。
又，原料，可省略上述材料中所規定之材料，又，可包含上述以外之材料。其他材料例如為著色劑、脫模劑、低應力劑、阻燃劑等。
就阻燃劑而言，可列舉例如：溴化環氧樹脂、氧化銻、非鹵素．非銻系等。非鹵素．非銻系阻燃劑例如為有機磷、金屬水合物、含氮樹脂等。
(微粉碎)
如圖1所示，對於原料中之規定材料，首先藉由粉碎裝置以成為規定粒度分布之方式將其粉碎(微粉碎)。該待粉碎之原料雖然為，例如，樹脂、硬化劑、硬化促進劑等充填材料以外之原料，但也可加入充填材料之一部分。藉此，可得到包含樹脂、硬化劑、硬化促進劑等複數種粉末材料之第1組成物。又，就粉碎裝置而言，可使用例如連續式旋轉球磨等。
(表面處理(粒子製造))
藉由粒子製造裝置1對原料中之規定材料，即充填材料(無機粒子)之全部或一部分(殘餘部分)施行表面處理。亦 即，使偶合劑等處理液附著於充填材料表面。藉此，可得到包含充填材料之粉末材料之第2組成物。又，藉由使偶合劑附著於充填材料表面，樹脂及硬化劑與充填材料之混合性得以提高，且在樹脂組成物中充填材料之分散變得容易。
又，上述粉末材料可只由充填材料構成，也可含有充填材料以外者。又，上述微粉碎及表面處理可同時進行，也可先進行任一個步驟。又，關於粒子製造裝置1，詳述於後。
(混合)
接著，藉由混合裝置，將包含於上述微粉碎步驟所得到之第1組成物及於上述表面處理步驟所得到之第2組成物(即比重不同的複數種粉末材料)之樹脂組成物(組成物)完全地混合。可使用例如具有旋轉葉片之高速混合裝置等做為該混合裝置。
(混練)
接著，藉由混練裝置，混練經上述混合之樹脂組成物。可使用例如：單軸型混練押出機、雙軸型混練押出機等押出混練機，或混合輥等輥式混練機做為該混練裝置。
(脫氣)
接著，藉由脫氣裝置，對於經上述混練之樹脂組成物進行脫氣。
(片材化)
接著，藉由片材化裝置，將經上述脫氣之塊狀樹脂組成物成形為片狀來得到片狀樹脂組成物。可使用，例如製片輥等做為該片材化裝置。
(冷卻)
接著，藉由冷卻裝置，將上述片狀樹脂組成物冷卻。藉此，可容易且確實地進行樹脂組成物之粉碎。
(粉碎)
接著，藉由粉碎裝置以成為規定粒度分布之方式將片狀樹脂組成物粉碎，得到粉末狀之樹脂組成物。可使用例如：錘式粉碎機、刀式粉碎機、針軋機等做為該粉碎裝置。
再者，就得到顆粒狀或粉末狀之樹脂組成物之方法而言，可在未經過上述片材化、冷卻、粉碎步驟下，使用例如熱切法，即在混練裝置之出口設置具有小徑之模頭，並用切粒機將從模頭噴霧出之熔融狀態之樹脂組成物切斷成所規定之長度，而得到顆粒狀之樹脂組成物。在該情況，藉由熱切法得到顆粒狀之樹脂組成物後，以在樹脂組成物之溫度未明顯下降下進行脫氣為較佳。
(打錠)
接著，藉由成形體製造裝置(打錠裝置)，將上述粉末狀之樹脂組成物壓縮成形，得到為成形體之樹脂組成物。
該樹脂組成物可被用於，例如，半導體晶片(半導體元件)之包覆(密封)等。亦即，例如，藉由轉移成形等將樹脂組成物成形，並將其做為密封材料包覆半導體晶片，製造半導體封裝體。
再者，也可省略上述打錠步驟，而將粉末狀之樹脂組成物做為完成物。在該情況，可藉由例如壓縮成形、射出成形等將密封材料成形。
接著，說明粒子製造裝置1。
如圖2及圖3所示，粒子製造裝置1為使處理液附著 於含無機粒子粉末材料的該無機粒子之表面之裝置。該粒子製造裝置1具備：使處理液附著於無機粒子之表面之處理室3；連通於處理室3之下游側而用於分離粉末材料與空氣(氣體)之槽室4；將粉末材料供給至處理室3內之粉末材料供給手段(無機粒子供給手段)50，其具有供給部5及供給裝置6等；以及將處理液以液滴形式噴霧在剛被供給至處理室3內之粉末材料上之處理液噴霧手段70，其具有噴嘴7、泵8、供給裝置9及高壓空氣產生裝置11等。
槽室4具有做成圓筒狀(筒狀)之側部。又，槽室4之下側之端部(下端部)，其內徑形成為從上側向下側漸減的錐狀。再者，槽室4之下端之開口(下端開口)係構成為經處理(於表面附著有處體液)之粉末材料之排出口。
又，在槽室4之上部。設置可使空氣通過，但不會使處理液(液體)通過之濾器41，以做為排出槽室4內之空氣(氣體)之空氣排除部。該濾器41以閉塞槽室4上端之開口(上端開口)之方式設置。
再者，在槽室4之下方可設置未圖示出之貯留部，該貯留部貯留從槽室4排出之經預處理之粉末材料。
處理室3被製成一端側(上游側)為封閉之圓筒狀(筒狀)。該處理室3被設置在槽室4上部之側部(側面)。該處理室3之出口31向槽室4之內部開放。又，在俯視圖中，處理室3，係以其軸線(中心軸)32相對於槽室4中通過處理室3之出口31(出口31之中心)之半徑42之方向，呈傾斜之方式設置。藉此，由處理液噴霧手段70噴霧處理液，而在槽室4內產生空氣(氣體)的旋轉流。
雖然對於處理室3及槽室4之尺寸均無特殊限定，但 處理室3之容積以被設定成比槽室4之容積小為較佳。
具體而言，處理室3之尺寸，雖然只要從噴嘴7噴出之處理液與從下述供給部5之出口52供給之粉體成為一體的處理粉體不會附著於處理室3之壁面且可被排出至槽室4內，將無特殊限定，但例如處理室3之半徑(圖2之縱方向)係以20~100mm為較佳，以30~80mm為更佳。又同時，例如處理室3之長度(從處理室3與槽室4之結合部至噴嘴之設置面之間之最短長度)係以50~250mm為較佳，以100~200mm為更佳。若處理室3之半徑比上述下限小，或者處理室3之長度比上述上限長，則處理粉體會附著於處理室3之壁面，而發生凝集或妨害處理。又，相反地，若處理室3之半徑比上述上限大，或者處理室3之長度比上述下限短，則槽室4之旋轉流會流入處理室3中，使處理變得不安定。
又，槽室4之尺寸，只要可產生旋轉流而使得經處理之粉體與空氣分離，將無特殊限定，不過，例如槽室4之半徑以100mm以上為較佳，以200~300mm為更佳。又同時，例如槽室4之高度以900mm以上為較佳，以1.5~3.0m為更佳。若槽室4之半徑及高度比上述下限值小，將無法得到充分的旋轉流而引起濾器之堵塞。若槽室4之半徑及高度在更佳範圍之上限以下，則可抑制材料附著的面積，而有產率良好的優點。
在處理室3之上部，設置連通於處理室3內且將粉末材料供給至該處理室3內之圓筒狀(筒狀)供給部5。將供給部5之上側端部(上端部)做成其內徑從下側向上側漸增之錐狀。又，供給部5之上端之開口(上端開口)構成粉末材料 之供給口，下端之開口(下端開口)構成粉末材料之出口52。
在供給部5之上方，設置將粉末材料供給至供給部5之供給裝置6。該供給裝置6係以可調整待供給之粉末材料之流量之方式構成。
再者，由供給部5及供給裝置6構成粉末材料供給手段50之主要部分。
在處理室3之右側(上游側)之端部，設置連通於處理室3內且將處理液噴霧至該處理室3內之噴嘴7。該噴嘴7係以使其軸線(中心軸)71與處理室3之軸線32平行之方式(與圖示之構成一致之方式)被設置。
噴嘴7之軸線71與供給部5之軸線(中心軸)51彼此交叉(在圖示之構成中為垂直交叉)。亦即，處理液從噴嘴7朝向處理室3內之噴霧方向(以放射狀噴霧之處理液之中心線之方向)，與粉末材料從供給部5朝向處理室3內之投入(導入)方向彼此交叉(在圖示之構成中為垂直交叉)。
在噴嘴7之前端與供給部5之出口52之間形成間隙。該噴嘴7之前端與供給部5之出口52之間之間隙距離L，雖沒有特殊限定，依各種條件而適宜地設定，但較佳為約0~50mm，更佳為約5~20mm。
若間隙距離L比上述上限值大，則視其他條件，從噴嘴7所噴霧出之處理液會附著於處理室3之壁面，而無法進行適當的處理。同時，包含從噴嘴7所噴霧出之處理液之空氣從供給部5漏出，而有妨礙粉體從粉末材料供給手段50供給之虞。又，若間隙距離L比上述下限值小(L值為負值之情況，即噴嘴7之前端突出之情況)，則視其他條件，粉體會附著於噴嘴7之前端，而無法安定地供給處理液， 且成為凝集物產生之原因。
高壓空氣產生裝置11經由管路121連接至噴嘴7。該高壓空氣產生裝置11為壓縮空氣(氣體)且送出高壓空氣(壓縮空氣)之裝置，其係以可調整待送出之空氣之流量及壓力之方式構成。又，管路121之端部連接至噴嘴7之上部。
供給裝置9係經由管路122連接至噴嘴7。該供給裝置9係以可調整待供給處理液之流量之方式構成，且在與下述泵8合作下可安定地供給處理液。又，管路122之端部連接至噴嘴7之右側(上游側)之端部。
又，在管路122之途中(噴嘴7與供給裝置9之間)設置輸送處理液(液體)之泵8。藉由設置該泵8，可在不受從高壓空氣產生裝置11送出之空氣之影響下，確實地使處理液之流量達成目標值。
再者，由噴嘴7、泵8、供給裝置9、高壓空氣產生裝置11、管路121及122構成處理液噴霧手段70之主要部分。
又，由泵8、供給裝置9及管路122構成處理液供給手段之主要部分。
又，由高壓空氣產生裝置11及管路121構成氣體供給手段之主要部分。
接著，說明表面處理步驟(無機粒子製造步驟)以及在該表面處理步驟中之無機粒子製造裝置1之作用。在此，雖然以進行表面處理之粉末材料之全部為無機粒子之情況為代表來說明，但在該粉末材料中當然可含有無機粒子以外者。
(表面處理步驟)
在該表面處理步驟中，針對為充填材料之無機粒子之 全部或一部分，藉由粒子製造裝置1使偶合劑等處理液附著於無機粒子之表面，製造附著有處理液之無機粒子。藉此，得到包含附著有處理液之無機粒子之粉末材料(第2組成物)。藉由使偶合劑附著於無機粒子之表面，可提高樹脂及硬化劑與無機粒子之混合性，且無機粒子在樹脂組成物中之分散性變得容易。
在表面處理步驟中，將待進行處理之無機粒子(粉末材料)收容在供給裝置6中，且將處理液收容在供給裝置9中。
上述無機粒子之平均粒徑，雖無特殊限定，但較佳為約0.5~100μm，更佳為約1~50μm。藉此，在接下來之混合步驟中，可容易地使無機粒子均勻分散在樹脂組成物中。
接著，分別使供給裝置6、泵8、供給裝置9及高壓空氣產生裝置11運作。
藉此，從高壓空氣產生裝置11送出經壓縮之高壓空氣(壓縮空氣)，該空氣從噴嘴7噴出至處理室3內，然後，從處理室3噴出至槽室4內。藉此，在槽室4中產生空氣(空氣以及處理液之液滴)之旋轉流。另一方面，從供給裝置9，以規定之流量供給處理液。將該處理液用泵移送至噴嘴7。藉此，處理液成為微小的液滴，而與上述空氣一起從噴嘴7噴出至處理室3內。亦即，處理液以微小液滴從噴嘴7噴霧至處理室3內。
其中，供給至噴嘴7之空氣之壓力，雖無特殊限定，視各種條件而適宜地設定，但較佳為0.3MPa以上佳，更佳為約0.4~0.6MPa。
若上述壓力小於上述下限值，則視其他條件，從噴嘴7噴霧出之處理液液滴之粒徑變大，難以形成下述較佳的微 小液滴。又，供給至處理室3內之粉體之分散變差，要均一處理有困難。
供給至上述噴嘴7之空氣之壓力可在，例如，高壓空氣產生裝置11中調整。
從噴嘴7噴霧出之處理液之液滴之粒徑，雖無特殊限定，視各種條件而適宜地設定，但被噴霧出之處理液之液滴之中，粒徑為20μm以下之液滴之比率以80重量%以上為較佳，以約90~100重量%為更佳。
若上述比率小於上述下限值，則視其他條件，將處理液噴霧至無機粒子之時，無機粒子會凝集而變得容易產生凝集塊。
從噴嘴7噴霧出之處理液之液滴之平均粒徑並無特殊限定，以20μm以下為較佳，以約0.5~15μm為更佳。
藉此，將處理液噴霧至無機粒子之時，可抑制無機粒子之凝集。
將從噴嘴7噴霧出之處理液之液滴之平均粒徑設為a，將無機粒子之平均粒徑設為b時，a/b係以10以下為較佳，以約0.02~1為更佳。
藉此，將處理液噴霧至無機粒子之時，可抑制無機粒子之凝集。
從噴嘴7噴霧出之處理液之液滴之粒度分布，可使用雷射繞射式噴霧粒度分布測定器來測定；粒徑20μm以下之粒子之比率及平均粒徑，可從粒度分布之累積粒度來求出。
從供給裝置6以所規定之流量供給無機粒子，該無機粒子係從供給部5供給至處理室3內。又，該無機粒子係 藉由其本身之重量落下(朝向下方移動)，供給至處理室3內。
關於被供給至上述處理室3內之無機粒子，其剛被供給至處理室3內之後，從噴嘴7噴霧出處理液，以使處理液附著於該無機粒子之表面。之後，無機粒子，與從噴嘴7噴出之空氣及處理液一起從處理室3內朝向槽室4移送，並噴出至該槽室4內，然後，與空氣及處理液一起在處理室4內旋轉並向下方移動，然後從槽室4排出，貯留於貯留部。
又，將流入槽室4內之其餘空氣與無機粒子分離，並從濾器41排出至外部。藉此，可將槽室4之壓力保持規定值，且在處理室3內可容易且確實地將經處理之無機粒子導入槽室4內，回收於貯留部中。
經如此處理之無機粒子，不會產生凝集塊，或者，縱使產生凝集塊，其粒徑小且其量少。
具體而言，相對於全部處理後之無機粒子，處理時所形成之粒徑為150μm以上之無機粒子之凝集塊所佔之比率為1重量%以下，尤其為0.5重量%以下。
藉此，在混合步驟中，可容易且確實地均勻分散樹脂組成物中之各粉末材料。
如以上說明，若使用該粒子裝置1，由於在將粉末材料送入槽室4內之前，將處理液噴霧至粉末材料上，使得處理液附著於無機粒子表面，因此可抑制無機粒子(粉末材料)之凝集，使處理液容易且確實地附著於無機粒子表面。藉此，在混合步驟中，可容易且確實地均勻分散樹脂組成物中之各粉末材料。
粒子製造裝置1，由於係採用噴霧處理液並使處理液附著於無機粒子表面之方式，所以在表面處理步驟中(製造無機粒子時)可防止(或抑制)金屬製異物(金屬異物)混入，且使用所製造之樹脂組成物密封半導體晶片時，可防止短路等之發生。
又，對於本發明之粒子製造裝置1，期望將接粉部非金屬化。就非金屬之種類而言，可列舉陶瓷或樹脂等。藉此，可防止(或抑制)在表面處理步驟(製造無機粒子時)中金屬製異物(金屬異物)之混入，且使用所製造之樹脂組成物密封半導體晶片時，可防止短路等之發生。
以上，雖根據圖示之實施形態說明本發明之粒子製造裝置、粒子製造方法及半導體密封用樹脂組成物之製造方法，但本發明並非限定於此，對於各部之構成，可置換成具有同樣機能之任意構成。又，在本發明中，可加入任意的構成物或步驟。
[實施例]
接著，說明本發明之具體實施例。
<原料>
無機粒子：使用熔融矽石(平均粒徑33μm)。
處理液(偶合劑)：在實施例1、2及比較例1中，使用γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(於25℃之黏度：3.3cSt)；在實施例3中，使用(N-苯基-γ-胺基丙基)三甲氧基矽烷(於25℃之黏度：8.0cSt)。
(實施例1)
使用上述2圖所示之微粒子製造裝置1，在下述條件下，使偶合劑附著於熔融矽石之表面。
供給至噴嘴之空氣之壓力：0.5MPa
此時，就從噴嘴噴霧出之偶合劑之液滴之粒度分布而言，粒徑20μm以下之粒子之比率為98重量%，平均粒徑為8μm。
(實施例2)
如下述變更條件以外，與上述實施例1同樣地，使偶合劑附著於矽石之表面。
供給至噴嘴之空氣之壓力：0.3MPa。
此時，就從噴嘴噴霧出之偶合劑之液滴之粒度分布而言，粒徑20μm以下之粒子之比率為96重量%，平均粒徑為12μm。
(實施例3)
除了處理液(偶合劑)之種類如上述以外，與上述實施例1同樣地使偶合劑附著於矽石之表面。
此時，就從噴嘴噴霧出之偶合劑之液滴之粒度分布而言，粒徑20μm以下之粒子之比率為85重量%，平均粒徑為18μm。
(比較例1)
使用日本特開2003-275555號公報之圖4(c)所示之裝置，將矽石噴出至槽室內，在該槽室內使矽石螺旋狀地旋轉，從與矽石入口之相對側將偶合劑噴霧至槽室內，使偶合劑附著於矽石之表面。其條件如下述。
將矽石噴出至槽室內時所用之空氣之壓力：0.5MPa
將偶合劑噴霧至槽室內時所用之空氣之壓力：0.5MPa
此時，就噴霧至槽室內之偶合劑之液滴之粒度分布而言，粒徑20μm以下之粒子之比率為98重量%，平均粒徑 為8μm。
又，在實施例1~3及比較例1中，噴霧之偶合劑之液滴之粒度分布，係用雷射繞射式噴霧粒度分布測定器(日機裝股份有限公司製)測定，且粒徑20μm以下之粒子之比率係從累積粒度求出。
[評價]
對於實施例1~3及比較例1，分別使用測定器(細川密克朗(Hosokawa Micron)股份有限公司製，粉末測試器，振幅1mm，振動數3000VPM，時間60秒，使用篩之孔：150μm，樣品量：6g/次)，求出粒徑150μm以上之矽石之凝集塊在全部處理後矽石中所佔之比率。
實施例1：0.1重量%
實施例2：0.5重量%
實施例3：0.6重量%
比較例1：1.1重量%
從上述可以明白，在實施例1~3中，矽石之凝集塊少，可以得到良好的結果， 相對於此，在比較例1中，由於矽石之供給裝置與偶合劑之供給裝置分離，所以矽石與偶合劑撞擊之概率變低，表面處理變得不均勻，且旋轉的矽石附著於偶合劑供給噴嘴上而產生凝集物，結果凝集塊變多。
[產業上之可利用性]
藉由本發明，可抑制無機粒子之凝集，且可容易且確實地將處理液附著於無機粒子之表面。藉此，在製造樹脂組成物時之混合樹脂組成物之混合步驟中，可使樹脂組成物中之各粉末材料容易且確實地均一分散。因此，具有產 業上之可利用性。
1‧‧‧粒子製造裝置
3‧‧‧處理室
4‧‧‧槽室
5‧‧‧供給部
6‧‧‧供給裝置
7‧‧‧噴嘴
8‧‧‧泵
9‧‧‧供給裝置
11‧‧‧高壓空氣產生裝置
31‧‧‧處理室之出口
32‧‧‧處理室之軸線
41‧‧‧濾器
42‧‧‧通過處理室之出口之半徑
50‧‧‧粉末材料供給手段(無機粒子供給手段)
51‧‧‧軸線(中心軸)
52‧‧‧供給部之出口
70‧‧‧處理液噴霧手段
71‧‧‧噴嘴之軸線
121‧‧‧管路
122‧‧‧管路
圖1係顯示樹脂組成物之製造步驟之圖。
圖2係示意地顯示本發明之粒子製造裝置之實施形態之側面圖(部分剖面圖)。
圖3係示意地顯示圖2所示之粒子製造裝置之槽室及處理室之俯視圖。
1‧‧‧粒子製造裝置
3‧‧‧處理室
4‧‧‧槽室
5‧‧‧供給部
6‧‧‧供給裝置
7‧‧‧噴嘴
8‧‧‧泵
9‧‧‧供給裝置
11‧‧‧高壓空氣產生裝置
31‧‧‧處理室之出口
32‧‧‧處理室之軸線
41‧‧‧濾器
50‧‧‧粉末材料供給手段(無機粒子供給手段)
51‧‧‧軸線(中心軸)
52‧‧‧供給部之出口
70‧‧‧處理液噴霧手段
71‧‧‧噴嘴之軸線
121‧‧‧管路
122‧‧‧管路

Claims (11)

  1. 一種粒子製造裝置，係使處理液附著於含無機粒子的粉末材料中之該無機粒子之表面，前述粒子製造裝置係具有：處理室，使處理液附著於前述無機粒子之表面；槽室，其連通於前述處理室之下游側，使前述粉末材料與氣體分離；粉末材料供給手段，其用於將前述粉末材料供給至前述處理室內；以及處理液噴霧手段，其用於將前述處理液以液滴形式噴霧在剛供給至前述處理室內之前述粉末材料；前述處理液噴霧手段係具有連通於前述處理室且將前述處理液噴霧至前述處理室內之噴嘴；前述粉末材料供給手段係具有連通於前述處理室且將前述粉末材料供給至前述處理室內之供給部；前述噴嘴的前端係位於較前述供給部的出口還靠近前述處理室的上游側，在前述噴嘴的前端與前述供給部的出口的上游側的邊緣之間沿著前述處理室的中心軸的方向形成有間隙；在前述處理室內，被噴霧至前述粉末材料之前述處理液附著於前述無機粒子之表面後，將前述粉末材料移送至前述槽室內，使前述粉末材料與氣體分離；前述處理室係長度方向的長度為50mm至250mm的筒狀，前述槽室的半徑為200mm至300mm的筒狀。
  2. 如申請專利範圍第1項之粒子製造裝置，其中前述處理液噴霧手段進一步具有：氣體供給手段，用於將0.3MPa以上壓力之氣體供給至前 述噴嘴；以及處理液供給手段，用於將前述處理液供給至前述噴嘴；藉由前述氣體將前述處理液從前述噴嘴噴霧至前述處理室內。
  3. 如申請專利範圍第1項之粒子製造裝置，其中前述處理液噴霧手段係以使前述處理液之前述液滴中粒徑為20μm以下的前述液滴之比率成為80重量%以上之方式，進行前述處理液之噴霧。
  4. 如申請專利範圍第1項之粒子製造裝置，其中藉由用前述處理液噴霧手段進行前述處理液之噴霧而在前述槽室內產生氣體的旋轉流。
  5. 如申請專利範圍第1項之粒子製造裝置，其中前述處理室係以其中心軸相對於前述槽室中通過前述處理室的出口之半徑之方向呈傾斜之方式，設置於前述槽室的側部；用前述處理液噴霧手段進行前述處理液之噴霧，藉此在前述槽室內產生氣體的旋轉流。
  6. 如申請專利範圍第1項之粒子製造裝置，其中前述無機粒子係矽石，前述處理液係偶合劑。
  7. 一種粒子製造方法，係使處理液附著於含無機粒子的粉末材料的前述無機粒子之表面；使用如申請專利範圍第1項所記載之粒子製造裝置，將前述粉末材料供給至處理室內，將前述處理液以液滴之形式噴霧在剛被供給至前述處理室內之前述粉末材料，前述處理液附著於前述無機粒子之表面後，將前述粉末材料移送至槽室內，使前述粉末材料與氣體分離。
  8. 如申請專利範圍第7項之粒子製造方法，其中將前述處理液 供給至噴嘴，並將0.3MPa以上壓力之氣體供給至前述噴嘴，藉此將前述處理液從前述噴嘴噴霧至前述處理室內。
  9. 如申請專利範圍第7項之粒子製造方法，其中前述無機粒子之平均粒徑係0.5~100μm。
  10. 如申請專利範圍第7項之粒子製造方法，其中相對於用以將前述處理液噴霧至前述粉末材料而使前述處理液附著於前述無機粒子的表面之前述粉末材料，前述處理液附著於前述無機粒子之表面時所形成之粒徑150μm以上之前述粉末材料之凝集塊所占之比率為1重量%以下。
  11. 一種半導體密封用樹脂組成物之製造方法，係具有：粒子製造步驟，係使用如申請專利範圍第7項之粒子製造方法使前述處理液附著於前述無機粒子之表面；以及混合步驟，係將含有樹脂的粉末材料、與附著有前述處理液之含前述無機粒子的粉末材料之組成物予以混合。
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