JP4440278B2 - 流動層装置 - Google Patents

Description

本発明は、医薬品、農薬、食品等の細粒、顆粒等を製造する際に用いられる流動層装置に関し、特に、粒子径の小さな粒子に対するコーティング処理や仕上がり粒子径の小さな粒子の造粒処理に好適な流動層装置に関する。

流動層装置は、一般に、処理容器の底部から導入した流動化気体によって、処理容器内に粉粒体粒子の流動層を形成しつつ、スプレーノズルからスプレー液（コーティング液、バインダー液等）を噴霧して造粒又はコーティングを行うものである。この種の流動層装置の中で、粉粒体粒子の転動、噴流、及び攪拌等を伴うものは複合型流動層装置と呼ばれている。

図８は、ドラフトチューブ５’を備えた流動層装置（通称「ワースター式流動層装置」）を示している。この流動層装置は、処理容器３’の中央部にドラフトチューブ５’を設置し、該チューブ５’内を上昇する気流に乗せて粒子に上向きの流れ（噴流層）を起こさせ、処理容器３’の底部中央に設置したスプレーノズル６’から該チューブ５’内の粒子に向けて上向きに膜剤液、薬剤液等のスプレー液をスプレーするものである。この種の流動層装置によれば、コーティングゾーンに大量の粒子を高速で送り込むことができるので、スプレードライ現象や粒子同士の二次凝集が起こりにくく、微粒子に対して収率の良いコーティング処理が可能である（例えば、特許文献１参照）。
特開２０００―６２２７７号公報

一般に、流動層装置において、スプレー液中の基材成分の付着性、粘着性に起因する粒子同士の凝集性を制御する手段として、スプレー液の噴霧速度を粒子同士の二次凝集が生じないレベルまで低く設定し（コーティング操作時）、あるいは、スプレー液の噴霧速度を粒子同士の過剰凝集による団粒が生じないレベルまで低く設定する（造粒操作時）手段が採用されているが、スプレー液の噴霧速度を低く設定することによる処理時間の長さや、スプレー液の噴霧速度を設定するに際して、スプレー液の特性の把握に多くの実験を要するなど製品製造コストの面で問題が多かった。

また、凝集した粒子を圧縮空気の噴出力によって分散させる手段が採用される場合もあるが、期待される効果を得るためにはかなり高圧の圧縮空気を多くの噴射ノズルから噴射させる必要があり、粒子の乾燥に寄与しない空気の消費量が増加するという問題があった。

さらに、スプレー液の噴霧速度を最適設定し、あるいは、圧縮空気による分散を行ったとしても、粒子径の小さな粒子、例えば粒子径１００μｍ以下、特に粒子径５０μｍ以下の微粒子に対して、二次凝集を生じさせることなくコーティング処理を施したり、あるいは、上記の粒子径を仕上がり粒子径とする造粒処理において、粒度分布のシャープな製品粒子を製造することは事実上困難であった。

本発明の課題は、粒子径の小さな粒子に対するコーティング処理や仕上がり粒子径の小さな粒子の造粒処理を効率良く、高い収率で行うことが可能な流動層装置を提供することである。

上記課題を達成するため、本発明は、処理容器と、処理容器の内部に配設されたドラフトチューブと、ドラフトチューブの下端部に接続され、粉粒体粒子の凝集を機械的な解砕力によって分散する解砕機構と、スプレーノズルとを備え、処理容器の底部から導入された流動化気体によって、処理容器内の粉粒体粒子に、処理容器の内壁とドラフトチューブとの間の空間部を上昇し、ドラフトチューブの内部を下降する方向に循環する流動層を形成し、ドラフトチューブの内部に沿って下降する粉粒体粒子の凝集を解砕機構によって分散し、解砕機構を通過した粉粒体粒子に向けてスプレーノズルからスプレー液を噴霧することを特徴とする流動層装置を提供する。

上記構成において、処理容器の内壁とドラフトチューブとの間の空間部を上昇する粉粒体粒子をドラフトチューブの方向に案内する円錐テーパ状の案内面を、ドラフトチューブの上端部近傍に位置する処理容器の内壁に設けても良い。

また、上記構成において、ドラフトチューブの内部に設けられ、回転に伴い上方から下方へ向かう気流を発生させる翼状部材を具備させても良い。

ここで「機械的な解砕力」とは、解砕機構を構成する部材の運動によって、粉粒体粒子に与えられる衝突力、衝撃力、反発力、圧壊力、剪断力、撹拌力、摩擦力などの力である。そのような機械的な解砕力によって粉粒体粒子の凝集を分散する解砕機構として、例えば、解砕羽根を有するインペラーを備えたもの、さらに、インペラーの解砕羽根と所定の間隙を設けて配設されたスクリーンを備えたものを採用することができる。また、上記の解砕機構として、同心状に配設され且つ複数の歯を有するロータ及びステータを備えたものを採用することができる。このようなロータ及びステータを備えた解砕機構はホモジナイザーとも呼ばれ、一般には、分散乳化装置に使用されている（例えば、株式会社パウレック製「ユニバーサルミキサーＳＲシリーズ」）。あるいは、上記の解砕機構として、相対回転する円盤に多数のピンを設けたもの（いわゆるピンミル）、多数のスイングハンマーを設けた円盤状のハンマープレートとインボリュート型のくぼみのあるライニングプレートとを備えたもの（例えば、株式会社パウレック製「Powrex Atomizer」）等を採用することもできる。

インペラーとスクリーンを備えた解砕機構は、単粒子を解砕するような解砕力は無く、二次凝集した粒子や過剰凝集により団粒を形成した粒子のみを解砕することができる。そのため、粒子の摩損による微粉の発生が生じにくく、製品の収率が高い。また、スクリーンやインペラーの形状および回転数を適宜選択することによって、目的とする仕上がり粒子径を容易に制御することができる。さらに、インペラーとスクリーンとの間の間隙で粒子に摩擦効果が与えられるため、例えば粒子に対するワックスコーティングなどでは、核粒子を処理容器内で流動循環させつつワックス粉を粉末のまま少量づつ添加することによって、いわゆる乾式コーティングが可能となる。

同心状に配設された複数の歯を有するロータ及びステータを備えた解砕機構は、二次凝集した粒子や過剰凝集により団粒を形成した粒子の解砕効果が高く、また、粉粒体粒子の吸引・押し出し作用が高いので、解砕機構の周辺部における粒子滞留が生じにくく、処理容器内における粉粒体粒子の良好な流動循環がより一層促進される。

また、解砕機構を通過した粉粒体粒子を遠心力によって、流動化気体の上昇気流に送る回転ロータを配設することができる。

本発明は以下に示す効果を有する。

粉粒体粒子の二次凝集部分や団粒部分を解砕機構によって分散するので、粒子径の小さな粒子に対するコーティング処理や仕上がり粒子径の小さな粒子の造粒処理を効率良く、高い収率で行うことができる。

処理容器内で流動循環する粉粒体粒子の流れをドラフトチューブの内外部で案内するので、処理容器内における粉粒体粒子の流れが安定し、解砕、スプレー液噴霧、乾燥という一連のサイクルを単一装置内で安定して行うことが可能である。

操作中の粉粒体粒子の付着凝集性は、解砕機構によって制御可能であるので、流動化気体による乾燥能力とスプレー液噴霧速度とのバランス計算や、スプレー液の特性の把握に多くの労力を払う必要がなくなり、製造工程が簡略化する。また、凝集した粒子を圧縮空気の噴出力によって分散させる従来手段のように、粒子の乾燥に寄与しない空気の消費量が増加するという問題も生じない。

処理容器の内壁とドラフトチューブとの間の空間部を上昇する粉粒体粒子をドラフトチューブの方向に案内する円錐テーパ状の案内面を、ドラフトチューブの上端部近傍に位置する処理容器の内壁に設けることにより、粉粒体粒子をドラフトチューブの内部に円滑に流入させることができる。

ドラフトチューブの内部に、回転に伴い上方から下方へ向かう気流を発生させる翼状部材を設けることにより、ドラフトチューブの上端部周辺の粉粒体粒子をドラフトチューブの内部により効果的に吸引することができる。

以下、本発明の実施形態を図面に従って説明する。

図１は、この実施形態の流動層装置の全体構成を概念的に示している。

処理容器１は、例えば上方部分が円錐筒状、下方部分が円筒状をなし（上方部分が円筒状、下方部分が円錐筒状の場合もある。）、上部空間にフィルターシステム２が設置され、底部にパンチングメタル等の多孔板で構成された気体分散板３が配設される。また、底部の中心に回転ロータ４が配設され、回転ロータ４の上方に解砕機構５が配設され、解砕機構５の上方に円筒状のドラフトチューブ６が設置される。さらに、解砕機構５の側方に１又は複数のスプレーノズル７が配設される。

図２は、処理容器１の下方部分を示している。

ドラフトチューブ６は、解砕機構５のスクリーン５ｂと共に、取付部材６ａを介して処理容器１の側壁に固定され、その上端部は開口している。例えば、ドラフトチューブ６の上方部分６ｂは円筒形状、下方部分６ｃは下方に向かって縮径する円錐形状になっている。

解砕機構５は、複数、例えば２枚の解砕羽根５ａ１を有するインペラー５ａと、所定径の多数の孔を有するスクリーン（ふるい）５ｂとを備えている。スクリーン５ｂは下方に向かって縮径する円錐台形状をなし、ドラフトチューブ６の下端部に適合される。インペラー５ａは、回転軸５ｃの上方部分にボルト５ｄで着脱自在に固定され、その解砕羽根５ａ１の側縁はスクリーン５ｂの内面と所定の間隙を有している。回転軸５ｃは、気体分散板３の中心部を貫通して処理容器１の下方に延び、処理容器１のスタンド８に固定されたハウジング９に軸受１０で回転自在に支持される。尚、ハウジング９の内部はシール部材１１によってシールされる。また、回転軸５ｃと気体分散板３との間はラビリンスシールによってシールされる。

回転軸５ｃのインペラー５ａより下方部位に、スペーサ１３、エアキャップ１４、及び回転ロータ４が固定される。回転ロータ４は、気体分散板３の上面と所定の隙間を有し、気体分散板３の上面を覆うように配設される。

回転軸５ｃは、図示されていない適宜の回転駆動手段に連結され、回転駆動手段によって回転駆動される。回転軸５ｃの回転に伴い、インペラー５ａ、エアキャップ１４、及び回転ロータ４が一体となって高速回転する。尚、スクリーン５ｂの下端開口部は、インペラー５ａ及びエアキャップ１４との間にラビリンスシール（又は接触シール）を構成する。また、インペラー５ａと回転ロータ４は、相互に異なる速度で回転させるようにしても良い（例えば、回転ロータ４の回転速度をインペラー５ａの回転速度をよりも遅くする。）。この場合、インペラー５ａの回転軸を内軸、回転ロータ４の回転軸を外軸とする二重軸構造とし、各回転軸をそれぞれ回転速度の異なる回転駆動手段に連結すると良い。

スプレーノズル７は、例えば、回転軸５ｃの軸心を中心とする所定半径の円に対して、接線方向にスプレー液を噴霧するように配置される（いわゆるタンジェンシャルスプレー）。

流動化気体（例えば熱風）は、気体分散板３を介して処理容器１内に給気される。気体分散板３から処理容器１内に噴出した流動化気体は、回転ロータ４の下面と気体分散板３の上面との間の隙間部を通り、回転ロータ４の外周と処理容器１の底部の内壁との間の隙間部を上昇し、さらに、解砕機構５と処理容器１の内壁との間の空間部と、ドラフトチューブ６の外周と処理容器１の内壁との間の空間部を上昇して、フィルターシステム２に達する。そして、フィルターシステム２で微粉等を濾過された後、装置外部に排気される。また、解砕機構５のインペラー５ａの回転によるファン効果によって、スクリーン５ｂの内側から外側への気流が発生する。これにより、ドラフトチューブ６の内部は周囲に比べてごく弱い負圧になり、ドラフトチューブ６の上端部では周囲の粉粒体粒子を内部に吸引する効果が得られる。尚、この吸引効果をさらに高めるため、回転により、上方から下方への気流を生じされる翼状部分をインペラー５ａに一体に形成し、あるいは、翼状部材をインペラー５ａ又はその回転軸５ｃに装着するようにしても良い。

図１に示すように、処理容器１内に投入された粉粒体粒子Ｐは、回転ロータ４の外周と処理容器１の底部の内壁との間の隙間部、解砕機構５と処理容器１の内壁との間の空間部、ドラフトチューブ６の外周と処理容器１の内壁との間の空間部を上昇する上昇気流に乗って上昇し、処理容器１内をある程度上昇した後、自重によって下降し、さらに上記の吸引効果を受けて、ドラフトチューブ６の内部に流入する。そして、ドラフトチューブ６内に流入した粉粒体粒子Ｐは、ドラフトチューブ６内を下降して解砕機構５に達し、インペラー５ａの回転に伴う遠心効果を受け、所定径の多数の孔を有するスクリーン５ｂを通過する際に二次凝集部分や団粒部分が解砕されて、単粒子状または所定粒径に粒子に分散される。

解砕機構５を通過した粉粒体粒子Ｐは、回転ロータ４の遠心効果によって再び上記の上昇気流に戻される。このようにして、処理容器１内の粉粒体粒子Ｐに、回転ロータ４の外周と処理容器１の底部の内壁との間の隙間部、解砕機構５と処理容器１の内壁との間の空間部、ドラフトチューブ６の外周と処理容器１の内壁との間の空間部を上昇し、ドラフトチューブ６の内部に沿って下降する方向に浮遊循環する流動層が形成される。

回転ロータ４の遠心効果によって上記の上昇気流に戻された粉粒体粒子Ｐは、この位置で、スプレーノズル７からスプレー液の噴霧を受ける。スプレーノズル７から噴霧されるスプレー液のミストによって粉粒体粒子Ｐが湿潤を受けると同時に、スプレー液中に含まれるコーティング基材が粉粒体粒子Ｐの表面に付着し（コーティング処理時）、あるいは、スプレー液中に含まれるバインダー基材によって複数の粒子が凝集して所定径の粒子に成長する（造粒処理時）。そして、スプレー液の噴霧を受けた粉粒体粒子Ｐは、ドラフトチューブ６の外周と処理容器１の内壁との間の空間部を上昇する際に乾燥を受け、再びドラフトチューブ６の内部に流入する。

上記のようにして、解砕→スプレー液噴霧→乾燥というサイクルを連続して行うことによって、微小粒径の単粒子に対するコーティング処理が可能となり、あるいは、仕上がり粒子径の小さな粒子の造粒処理が可能なる。例えば、コーティング処理の場合、粒子径１００μｍ以下、特に粒子径５０μｍ以下（例えば１０μｍ程度）の単粒子（核粒子）に二次凝集を生じさせることなくコーティング被膜を形成することが可能である。また、造粒処理の場合、仕上がり粒子径１００μｍ以下、特に仕上がり粒子径５０μｍ以下の粒子をシャープな粒度分布で収率良く製造することが可能である。尚、スプレーノズル７は、粉粒体粒子の流動層に対して上方から下方に向けてスプレー液を噴霧するように配設しても良い（いわゆるトップスプレー）。

図３は、本発明の他の実施形態に係る流動層装置を示している。この実施形態では、複数の歯を有するロータ１５ａとステータ（外ステータ１５ｂ、内ロータ１５ｃ）とを備えた解砕機構１５を採用している。

図４に示すように、ロータ１５ａは、円盤状の基部１５ａ１と、基部１５ａ１の上面から上方に一体に延びた複数の櫛状歯１５ａ２とを備えている。基部１５ａ１の中心部には、例えば回転軸５ｃにキー結合されるボス部１５ａ１１が形成され、基部１５ａ１の上面の外周部には下面側に向かって傾斜するテーパ面１５ａ１２が形成されている。櫛状歯１５ａ２は、同心状に配列された外歯１５ａ２１、中歯１５ａ２２、内歯１５ａ２３で構成される。外歯１５ａ２１、中歯１５ａ２２、内歯１５ａ２３は、それぞれ、円周方向に所定間隔で分散された状態で複数形成されている。図１に示すように、ロータ１５ａは回転軸５ｃに連結され、その下面は回転ロータ４の上面にあてがわれる。

図５に示すように、外ステータ１５ｂは、円周方向に所定間隔で配列された複数の歯１５ｂ１と、各歯１５ｂ１の下端を一体に連続される下側環状部１５ｂ２と、各歯１５ｂ１の上端を一体に連続される上側環状部１５ｂ３と、上側環状部１５ｂ３に一体に設けられたフランジ１５ｂ４とを備えている。円周方向に隣接する歯１５ｂ１と歯１５ｂ１の間は窓状の空間部１５ｂ５になっている。

図６に示すように、内ステータ１５ｃは、円周方向に所定間隔で配列された複数の歯１５ｃ１と、各歯１５ｃ１の下端を一体に連続される下側環状部１５ｃ２と、各歯１５ｃ１の上端を一体に連続される上側環状部１５ｃ３と、上側環状部１５ｃ３に一体に設けられたフランジ１５ｃ４とを備えている。円周方向に隣接する歯１５ｃ１と歯１５ｃ１との間は窓状の空間部１５ｃ４になっている。内ステータ１５ｃの歯１５ｃ１のピッチ円直径は、外ステータ１５ｂの歯１５ｂ１のピッチ円直径よりも小径である。

図７に示すように、外ステータ１５ｂと内ステータ１５ｃは、歯１５ｃ１を歯１５ｂ１の内周側に組み入れると共に、フランジ１５ｂ４をフランジ１５ｃ４フランジの下面にあてがった状態で、ボルト１６にて、ドラフトチューブ６の下端部に固定される。この状態で、外ステータ１５ｂの歯１５ｂ１はロータ１５ａの外歯１５ａ２１と中歯１５ａ２２との間に所定の隙間を介して挿入され、内ステータ１５ｃの歯１５ｃ１はロータ１５ａの中歯１５ａ２２と内歯１５ａ２３との間に所定の隙間を介して挿入される。

回転軸５ｃの回転に伴い、ロータ１５ａが外ステータ１５ｂ及び内ステータ１５ｃに対して高速で相対回転すると、ロータ１５ａの回転に伴うタービュランス効果によって、粉粒体が解砕機構１５の内部に吸い込まれる。そして、その吸い込まれた粉粒体は、ロータ１５ａの回転に伴う遠心力によって、ロータ１５ａの外歯１５ａ２１、中歯１５ａ２２、内歯１５ａ２３と、外ステータ１５ｂの歯１５ｂ１及び内ステータ１５ｃの歯１５ｃ１との間から外径側に押し出され、その際に、二次凝集部分や団粒部分が解砕されて、単粒子状または所定粒径の粒子に分散される。

解砕機構１５を通過した粉粒体粒子は、回転ロータ４の遠心力によって、ドラフトチューブ６の外周と処理容器１の内壁との間の空間部を上昇する上昇気流に戻されるが、この実施形態では、ロータ１５ａの外周部にテーパ面１５ａ１２を設けているので、解砕機構１５を通過した粉粒体粒子はテーパ面１５ａ１２の案内作用によって、回転ロータ４の上面に円滑に乗り移ることができる。

また、この実施形態では、回転に伴い上方から下方へ向かう気流を発生させる翼状部材１７を回転軸５ｃの上端部に装着している。解砕機構１５のタービュランス効果に、翼状部材１７の回転によって生じる気流の吸引作用を付加することにより、ドラフトチューブ６の上端部周辺の粉粒体粒子をドラフトチューブ６の内部に効果的に吸引することができる。

さらに、この実施形態では、ドラフトチューブ６の上端部近傍に位置する処理容器１の内壁に、上方に向かって漸次縮径する円錐テーパ状の案内面１ａを設けている。ドラフトチューブ６の外周と処理容器１の内壁との間の空間部を上昇する上昇気流に乗って上昇する粉粒体粒子を、円錐テーパ状の案内面１ａによってドラフトチューブ６の方向に案内することにより、粉粒体粒子をドラフトチューブ６の内部に円滑に流入させることができる。

その他の事項は、図１及び図２に示す実施形態と同様であるので重複する説明を省略する。また、図３において、図１及び図２に符号を付して示した部材又は部分と実質的に同一の部材又は部分は同一の符号を付して示す。

実施形態に係る流動層装置の全体構成を概念的に示す断面図である。 処理容器の下方部分を示す拡大断面図である。 他の実施形態に係る流動層装置を示す断面図である。 解砕機構のロータを示す平面図｛図４（ａ）｝、断面図｛図４（ｂ）｝である。 解砕機構の外ステータを示す平面図｛図５（ａ）｝、断面図｛図５（ｂ）｝である。 解砕機構の内ステータを示す平面図｛図６（ａ）｝、断面図｛図６（ｂ）｝である。 解砕機構を示す拡大断面図である。 従来の流動層装置の一例を模式的に示す図である。

符号の説明

１ 処理容器
１ａ 円錐テーパ状の案内面
５ 解砕機構
５ａ インペラー
５ｂ スクリーン
６ ドラフトチューブ
７ スプレーノズル
１５ 解砕機構
１５ａ ローラ
１５ｂ 外ステータ
１５ｃ 内ステータ
１７ 翼状部材

Claims (3)

1. 処理容器と、該処理容器の内部に配設されたドラフトチューブと、該ドラフトチューブの下端部に接続され、粉粒体粒子の凝集を機械的な解砕力によって分散する解砕機構と、スプレーノズルとを備え、
   前記処理容器の底部から導入された流動化気体によって、該処理容器内の粉粒体粒子に、該処理容器の内壁と前記ドラフトチューブとの間の空間部を上昇し、前記ドラフトチューブの内部を下降する方向に循環する流動層を形成し、
   前記ドラフトチューブの内部に沿って下降する前記粉粒体粒子の凝集を前記解砕機構によって分散し、
   前記解砕機構を通過した粉粒体粒子に向けて前記スプレーノズルからスプレー液を噴霧することを特徴とする流動層装置。
2. 前記処理容器の内壁と前記ドラフトチューブとの間の空間部を上昇する粉粒体粒子を前記ドラフトチューブの方向に案内する円錐テーパ状の案内面を、前記ドラフトチューブの上端部近傍に位置する前記処理容器の内壁に設けたことを特徴とする請求項１に記載の流動層装置。
3. 前記ドラフトチューブの内部に設けられ、回転に伴い上方から下方へ向かう気流を発生させる翼状部材を備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載の流動層装置。

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