TWI527911B - 金靶材或白金靶材及其等之製造方法 - Google Patents

金靶材或白金靶材及其等之製造方法 Download PDF

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Yusuke Takaishi
Nobuo Kikuchi
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Furuya Metal Co Ltd
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Description

金靶材或白金靶材及其等之製造方法
本發明係關於一種金薄膜形成用金濺鍍靶材或白金薄膜形成用白金濺鍍靶材及其等之製造方法。
使用99.99%以上之高純度金之濺鍍靶材(以下亦稱為靶材)係用以於半導體之電極、晶體振盪子之接點等形成金薄膜。又，使用99.95%以上之高純度白金之靶材係藉由白金與磁性材料之共存而呈現磁各向異性之特殊材料，又，該材料化學上為惰性，因此廣泛用於半導體磁性材料等用途。
於金靶材之製造方法中，提出為了使濺鍍時之成膜特性穩定化，而設為結晶粒徑0.1mm~10mm之等軸晶(例如參照專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2002-146521號公報
濺鍍係使氬離子化並使其轟擊靶材而使元素飛散，使該元素堆積於基板，藉此進行成膜的技術。而且，濺鍍速度因晶面方位而異。因此，於靶材之表面或內部組織之大小不均勻之情形時、或具有特定面方位之集合組織不均勻地存在之情形時，存在濺鍍速度不穩定之問題。為了抑制該問題之產生，而必須使結晶粒徑微細化，而使靶材之 表面及內部之晶粒均勻。然而，熔解後之高純度金或白金之靶材為高純度，故而結晶容易變得粗大，其結果，靶材之表面或內部組織之大小容易變得不均勻，又，具有特定面方位之集合組織容易不均勻地存在。
於專利文獻1所揭示之金靶材之製造方法中，揭示有金靶材之結晶粒徑為0.1mm~10mm，為等軸晶。然而，由於結晶粒徑為100μm以上，因此粒徑較大，不足以抑制上述問題之產生。
因此，本發明之目的在於為了進一步提高濺鍍時之成膜特性穩定化而製作如下靶材，其中金或白金之平均結晶粒徑較小，且靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑均勻。
金之疊差能(以下，亦稱為SFE)取非常小之值45mJm-2。通常，若為SFE較小之材料則加工所產生之應變容易作為疊差而累積，於該情形時，藉由再結晶而形成之晶粒之形狀容易成為雙晶。因此，藉由大量導入加工應變，並於適當之溫度範圍進行熱處理，可使具有雙晶組織之晶粒大量出現。據報告，白金之SFE為322mJm-2，與金相比為較大值。通常，若為具有該程度之SFE之材料，則加工所產生之應變會累積於粒內而形成次晶粒。於該狀態下，藉由在適當之溫度範圍進行熱處理，可藉由經由次晶粒之再結晶而使微細之晶粒大量出現。根據以上，以至本發明者等人認為，作為於金、白金獲得微細晶粒之步驟，必須兼而實現於不發生回復或再結晶之適當溫度範圍進行加工而導入大量應變，以及於使晶粒形成且不會粗大化之適當溫度範圍進行熱處理。
熔解後之鑄錠中之組織中，形成結晶粒徑1~20mm之粗大結晶。該等結晶藉由進行鍛造或壓延加工等而實現微細化，但難以製成未達100μm、尤其50μm以下，進而難以於靶材整個面上均勻。因 此，本發明者等人發現，為了大量導入加工應變，而於適當之溫度範圍中將鍛造分為2個階段，繼而利用橫軋以於壓延面內方向無面方位偏差之方式導入應變，進而一面藉由熱處理抑制結晶粒徑之粗大化，一面以所導入之應變為驅動力使再結晶粒出現，藉此可使金或白金之平均結晶粒徑變小，且使靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑均勻，從而完成本發明。具體而言，本發明之金或白金靶材之製造方法之特徵在於具有：鑄錠製作步驟，係將熔融之金或白金進行澆鑄而獲得鑄錠；一次鍛造步驟，係於0.4Tm~0.7Tm(Tm表示上述鑄錠之熔點(K))之第一溫度範圍對上述澆鑄所得之鑄錠進行鍛造；將由該一次鍛造步驟所得之一次鍛造鑄錠冷卻至低於上述第一溫度範圍、且為0.1Tm~0.4Tm之第二溫度範圍的步驟；二次鍛造步驟，係對冷卻之一次鍛造鑄錠決定上、下、左、右、前、後六方向，並於上述第二溫度範圍對該冷卻之一次鍛造鑄錠自上述六方向進而進行鍛造；橫軋加工步驟，係將由該二次鍛造步驟所得之二次鍛造鑄錠調整為0.15Tm~0.3Tm之第三溫度範圍，並進行橫軋加工而製成靶材形狀；及熱處理步驟，係於0.3~0.5Tm之第四溫度範圍對由該橫軋加工步驟所得之靶材形狀之鑄錠進行熱處理。
於本發明之金或白金靶材之製造方法中，上述一次鍛造步驟中進行之鍛造較佳為調整為用於使上述二次鍛造步驟中進行之自六方向之鍛造容易進行之鑄錠形狀的預先成形步驟。藉由在一次鍛造步驟中實施此種加工，可使下一步驟即二次鍛造步驟之加工變得容易。
於本發明之金或白金靶材之製造方法中，上述二次鍛造步驟中進行之自六方向之鍛造較佳為將鑄錠之最長邊加工至50~80%之範圍的步驟。藉由在二次鍛造步驟中實施此種加工，可消除因熔解產生之鑄造缺陷，使不均勻之熔解組織變得均勻，同時導入加工應變。
於本發明之金或白金靶材之製造方法中，於上述橫軋加工步驟 中，橫軋加工之加工度較佳為50%以上。藉由在橫軋加工步驟中實施此種加工，可防止獲得僅偏向特定面方向之集合組織，使面方位隨機。
於本發明之金或白金靶材之製造方法中，較佳為將由上述熱處理步驟所得之靶材之金或白金之平均結晶粒徑設為5~50μm，且將靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑之公差控制為20%以下。藉由經過上述各步驟，可於靶材中使金或白金之平均結晶粒徑變小至5~50μm，且將靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑控制為公差20%以下。
本發明之金或白金靶材之特徵在於：金或白金之平均結晶粒徑為5~50μm，且靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑的公差為20%以下。
本發明為了進一步提高濺鍍時之成膜特性穩定化，可於靶材中使金或白金之平均結晶粒徑較小，且使靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑均勻。
圖1係對自靶材切出觀察用樣品時之位置進行說明之圖。
圖2表示實施例1之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。
圖3表示實施例2之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。
圖4係對自靶材切出觀察用樣品時之位置進行說明之圖。
圖5表示實施例3之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。
圖6表示實施例4之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。
圖7表示實施例5之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。
圖8表示比較例1之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。
圖9表示比較例2之樣品藉由光學顯微鏡所得之1-正面之圖像。
圖10表示比較例2之樣品藉由光學顯微鏡所得之1-剖面之圖像。
其次，示出實施形態而對本發明進行詳細說明，但本發明並不限定於該等記載而解釋。只要可產生本發明之效果，實施形態亦可進行各種變化。
本實施形態之金或白金靶材之製造方法具有：(1)鑄錠製作步驟，將熔融之金或白金進行澆鑄而獲得鑄錠；(2)一次鍛造步驟，於0.4Tm~0.7Tm(Tm表示上述鑄錠之熔點(K))之第一溫度範圍對上述澆鑄所得之鑄錠進行鍛造；(3)將由該一次鍛造步驟所得之一次鍛造鑄錠冷卻至低於上述第一溫度範圍、且為0.1Tm~0.4Tm之第二溫度範圍的步驟；(4)二次鍛造步驟，對冷卻之一次鍛造鑄錠決定上、下、左、右、前、後六方向，並於上述第二溫度範圍對該冷卻之一次鍛造鑄錠自上述六方向進而進行鍛造；(5)橫軋加工步驟，將由該二次鍛造步驟所得之二次鍛造鑄錠調整為0.15Tm~0.3Tm之第三溫度範圍，並進行橫軋加工而製成靶材形狀；及熱處理步驟，於0.3~0.5Tm之第四溫度範圍對由該橫軋加工步驟所得之靶材形狀之鑄錠進行熱處理。
(鑄錠製作步驟)
成為鑄錠原料之金較佳為使用99.99%以上之高純度者。成為鑄錠原料之白金較佳為使用99.95%以上之高純度者。金或白金之熔解係使用高頻爐、電爐或電漿熔解爐於大氣環境、惰性氣體環境或真空中進行。於使用鑄模之情形時，可使用鑄鐵製方型鑄模或圓型鑄模，但較佳為使用碳製方型鑄模或圓型鑄模。其中，更佳為使用碳製方型鑄模。可抑制雜質元素之混入，且可藉由流入鑄模而形成鑄錠之6面。於製成長方體鑄錠之情形時，較佳設為縱：橫：厚度=(0.5~2)：(0.5~2)：1。於製成圓柱體鑄錠之情形時，較佳設為半徑：厚度= (0.25~1)：1。於最終凝固部存在氣孔之情形時等，亦可視需要對鑄錠利用燃燒器等加熱上表面及下表面而使表面部分熔融。
(一次鍛造步驟)
將澆鑄所得之鑄錠調整為0.4Tm~0.7Tm(Tm表示上述鑄錠之熔點(K))之第一溫度範圍。溫度調整方法存在使澆鑄所得之鑄錠於冷卻過程中進入第一溫度範圍之情形、及藉由以電爐等加熱一端經冷卻之鑄錠而使其進入第一溫度範圍之情形。於金(熔點：1337.33K)之情形時，第一溫度範圍為534.9~936.1K，較佳為773.2~873.2K。於白金(熔點：2041.4K)之情形時，第一溫度範圍為816.6~1429.0K，較佳為1173.2~1373.2K。於未達0.4Tm之情形時，會產生於以後之加工步驟中發生破裂之可能性。又，若超過0.7Tm則於下一步驟之鍛造加工結束後亦會保持高溫，因此會發生回復、再結晶，而導致導入之應變被去除。
澆鑄所得之鑄錠之鍛造較佳為使用空氣錘進行。一次鍛造步驟成為調整為用於使二次鍛造步驟中進行之自六方向之鍛造易於進行之鑄錠形狀的預先成形步驟。所謂用於使自六方向之鍛造易於進行之鑄錠形狀，例如為立方體、長方體。藉由以此種方式加工鑄錠，可使下一步驟即二次鍛造步驟之加工變得容易。再者，較佳為於鍛造結束前進入第一溫度範圍，亦可視需要一面加熱一面進行鍛造。經過鍛造，獲得一次鍛造鑄錠。
(冷卻至第二溫度範圍之步驟)
繼而，將一次鍛造鑄錠冷卻至低於第一溫度範圍、且為0.1Tm~0.4Tm之第二溫度範圍。溫度調整方法係藉由空冷或水冷進行，較佳為水冷。再者，第一溫度範圍與第二溫度範圍雖於0.4Tm重疊，但於第一溫度範圍中之實際溫度為0.4Tm之情形時，將第二溫度範圍中之實際溫度設為未達0.4Tm，於第一溫度範圍中之實際溫度高於0.4Tm 之情形時，將第二溫度範圍中之實際溫度設為0.4Tm以下。於金之情形時，第二溫度範圍為267.4~534.9K，較佳為323.2~473.2K。於白金之情形時，第二溫度範圍為204.1~816.6K，較佳為573.2~773.2K。於未達0.1Tm之情形時，會產生於以後之步驟中發生破裂之可能性。又，若超過0.4Tm則於下一步驟之二次鍛造加工結束後亦會保持高溫，因此會發生回復、再結晶，而導致所導入之應變被去除。
(二次鍛造步驟)
對於在一次鍛造步驟中獲得之冷卻之一次鍛造鑄錠，決定上、下、左、右、前、後之六方向。以何種方式決定六方向為任意，但較佳為上與下為對向之關係，左與右為對向之關係，且前與後為對向之關係，且上下方向、左右方向、前後方向分別為正交關係。例如，於鑄錠為長方體之情形時，將澆鑄時之長方體之底面設為「下」，將頂面設為「上」，將一長邊側面設為「前」，將其對向面設為「後」，將一短邊側面設為「左」，將其對向面設為「右」。
繼而，於上述第二溫度範圍對冷卻之一次鍛造鑄錠自六方向進行鍛造(以下亦稱為六方鍛造)。六方鍛造較佳為與一次鍛造步驟之情形時同樣地使用空氣錘進行。較佳為自六方向依序進行鍛造。鍛造較佳為包括將鑄錠之最長邊加工至50~80%之範圍之步驟。更佳為50~70%。於二次鍛造步驟中，藉由實施六方鍛造，可消除鑄造缺陷，且可消除熔解組織而變得均勻。進而導入加工應變。其後，較佳為包括以使曾為最長邊之邊再次成為最長邊之方式進行鍛造之步驟。再者，較佳為於鍛造結束前進入第二溫度範圍，亦可視需要一面加熱或冷卻一面進行鍛造。經過鍛造，獲得二次鍛造鑄錠。
(橫軋加工步驟)
將二次鍛造鑄錠調整為0.15Tm~0.3Tm之第三溫度範圍。由於 第二溫度範圍為與第三溫度範圍重疊之溫度範圍，因此於二次鍛造鑄錠已進入第三溫度範圍之情形時，無需溫度調整。然而，於偏離第三溫度範圍之情形時，溫度調整方法較佳為空冷或加熱。於金之情形時，第三溫度範圍為200.6~401.2K，較佳為273.2~323.2K。於白金之情形時，第三溫度範圍為306.2~612.4K，較佳為306.2~473.2K。於未達0.15Tm之情形時，會產生於以後之步驟中發生破裂之可能性。又，若超過0.3Tm，則應變會因回復、再結晶被去除。存在因下一步驟之熱處理而晶粒粗大化之可能性，欠佳。
繼而，對調整為第三溫度範圍之二次鍛造鑄錠，進行橫軋加工而製成靶材形狀。橫軋中，將二次鍛造鑄錠調整為靶材形狀並非主目的而為副目的，其主目的在於藉由一面調整形狀一面使厚度變薄而進一步導入應變。因此，橫軋加工之加工度較佳為50%以上。更佳為70~90%。於橫軋加工步驟中，藉由實施此種加工，可防止獲得僅偏向特定面方向之集合組織，從而使面方位隨機。經過橫軋加工，獲得靶材形狀之鑄錠。橫軋加工之加工度由(加工前之板厚-加工後之板厚)÷加工前之板厚×100而規定。
(熱處理步驟)
於0.3~0.5Tm之第四溫度範圍對靶材形狀之鑄錠進行熱處理。溫度調整方法較佳設為利用電爐之加熱。於金之情形時，第四溫度範圍為401.2~668.7K，較佳為473.2~573.2K。於白金之情形時，第二溫度範圍為612.4~1020.7K，較佳為773.2~873.2K。於未達0.3Tm之情形時，再結晶無法充分進展，而無法獲得等軸晶。又，若超過0.5Tm則結晶成長顯著進展，而無法獲得微細結晶。熱處理時間例如較佳為0.5~3小時，更佳設為1~2小時。
於本實施形態中，規定第一溫度範圍、第二溫度範圍、第三溫度範圍及第四溫度範圍，但於各步驟中包括於步驟中途偏離該等溫度 範圍之形態。即，於各步驟中，只要處於第一溫度範圍、第二溫度範圍、第三溫度範圍及第四溫度範圍之時間占各步驟中之整體時間之50%以上，則可稱為實質上進入上述各溫度範圍，因此為於本發明之範圍內，較佳為占各步驟中之整體時間之80%以上，更佳為90%以上。
藉由經過上述各步驟，可於靶材中使金或白金之平均結晶粒徑變小至5~50μm，且將靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑收束為公差20%以下。此處，公差為20%以下係指±20%以內，即-20%~+20%。
[實施例]
以下，示出實施例並對本發明進一步進行詳細說明，但本發明並不限定於實施例而解釋。
(實施例1)
[金靶材]
以高頻爐熔化金(純度99.99%)8.5kg，流入碳製鑄模而製作(縱)150×(橫)120×(厚度)24.5mm之長方體鑄錠。將該鑄錠於0.609Tm(541℃)至0.430Tm(302℃)之第一溫度範圍使用空氣錘進行鍛造，將長邊鍛造至58.7%而形成(縱)88×(橫)80×(厚度)62mm之長方體鑄錠後，進而鍛造至(縱)123×(橫)123×(厚度)31mm而進行一次鍛造，獲得一次鍛造鑄錠。其後，進行水冷，成為0.229Tm(33.2℃)。對於冷卻之一次鍛造鑄錠，利用六方鍛造將長邊鍛造至71.5%而形成(縱)88×(橫)90×(厚度)55mm之長方體鑄錠後，進行鍛造使其變形至(縱)148×(橫)105×(厚度)29.5mm。此時之溫度係控制變形熱而成為最大0.323Tm(159.2℃)，進行二次鍛造，獲得二次鍛造鑄錠。其後，將冷卻至0.234Tm(40℃)之二次鍛造鑄錠設於壓延機，進行壓延至(縱)270×(橫)290×(厚度)6.1mm。此時之橫軋加工之加工度為90%。橫 軋加工係於0.228Tm(32℃)~0.243Tm(52℃)之範圍進行。最後，於0.391Tm(250℃)下進行熱處理1小時，從而製作靶材。
(結晶粒徑之測定)
對於所得之靶材，依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。首先，切出樣品，利用拋光輪進行鏡面研磨。對於該樣品，使用於1N鹽酸中添加5%乙醇所得之腐蝕液以電解使組織呈現。利用金屬顯微鏡拍攝組織照片，對縱橫以均等間隔劃出5條線，以線與晶界相交之次數作為晶粒之個數，以線段之長度除以晶粒之個數而計算出粒徑。於各線段進行該作業，將所有粒徑平均化而設為該部位之平均粒徑。
樣品之切出方法如下所述。圖1中表示自靶材切出觀察用樣品時之位置。如圖1所示，沿通過靶材寬度方向之中央之長邊方向，切出3個部位(於圖1中，表述為1、2及3)。其次，對於標註編號1之樣品片，觀察正面(表述為1-正面)與背面(表述為1-背面)。對於標註編號3之樣品片，觀察正面(表述為3-正面)與背面(表述為3-背面)。對於標註編號2之樣品片，觀察正面(表述為2-正面)與背面(表述為2-背面)、及橫穿靶材之長邊方向之橫剖面，且觀察上側(表述為2-上側)、中央(表述為2-中央)及下側(表述為2-下側)。
圖2中表示實施例1之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。於圖2中，表示藉由觀察依照圖1切出之樣品而對靶材之3個部位分別進行正面、背面及剖面(沿厚度方向之3個部位)觀察的結果。根據圖2可知，不同部位結晶之粒徑不存在差異。
將實施例1之結果示於表1。靶材平均粒徑為11.7μm，各部位之平均粒徑公差為-8.97%、+15.81%。
(實施例2)
將橫軋加工之加工度設為50%，將此時之加工物之大小設為(縱)174×(橫)174×(厚度)15.5mm，除此以外與實施例1同樣地製作金靶材，並以光學顯微鏡觀察所得之金靶材。以光學顯微鏡觀察之部位設為圖1所示之2-正面。圖3中表示藉由光學顯微鏡所得之圖像。其 後，對於以光學顯微鏡觀察之部位依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。平均結晶粒徑為17μm。
(實施例3)
[白金靶材]
以電漿熔解爐熔化白金(純度99.99%)5.2kg，流入碳製鑄模而製作(直徑)78×(高度)50mm之圓柱狀鑄錠。將該鑄錠於0.673Tm(1100℃)至0.452Tm(302℃)之第一溫度範圍使用空氣錘進行鍛造，形成(縱)89×(橫)88×(厚度)32mm之長方體鑄錠後，進而進行鍛造至(縱)98×(橫)77×(厚度)33mm而進行一次鍛造，獲得一次鍛造鑄錠。其後，進行水冷，成為0.146Tm(24℃)。對冷卻之一次鍛造鑄錠，利用六方鍛造將長邊鍛造至69.4%而形成(縱)87×(橫)89×(厚度)30mm之長方體鑄錠後，進行鍛造而使其變形至(縱)104×(橫)98×(厚度)25mm。此時之溫度係控制變形熱而成為最大0.350Tm(442℃)，進行二次鍛造，獲得二次鍛造鑄錠。其後，將冷卻至0.150Tm(33℃)之二次鍛造鑄錠設於壓延機，進行壓延至(縱)207×(橫)205×(厚度)5.6mm。此時之橫軋加工之加工度為76%。橫軋加工係於0.150Tm(33℃)~0.153Tm(40℃)之範圍進行。最後於0.428Tm(600℃)進行熱處理1小時，從而製作靶材。
(結晶粒徑之測定)
對於所得之靶材，依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。首先，切出樣品，利用拋光輪進行鏡面研磨。對於該樣品，使用添加鹽酸10%、雙氧水10%、乙醇10%而成之水溶液作為腐蝕液以電解使組織呈現。以金屬顯微鏡拍攝組織照片，對縱橫以均等間隔劃出5條線，以線與晶界相交之次數作為晶粒之個數，以線段之長度除以晶粒之個數而計算出粒徑。於各線段進行該作業，將所有粒徑平均化而設為該部位之平均粒徑。
樣品之切出方法如下所述。圖4中表示自靶材切出觀察用樣品時之位置。如圖4所示，沿通過靶材寬度方向之中央之長邊方向，切出3個部位(圖4中，表述為1、2及3)。其次，對於標註編號1之樣品片，觀察正面(表述為1-正面)與剖面(表述為1-剖面)。對於標註編號2之樣品片，觀察正面(表述為2-正面)與剖面(表述為2-剖面)。對於標註編號3之樣品片，觀察正面(表述為3-正面)與剖面(表述為3-剖面)。
圖5中表示實施例3之樣品藉由光學顯微鏡所得之圖像。於圖5中，表示藉由觀察依照圖4切出之樣品而對靶材之3個部位分別進行正面、背面及剖面(沿厚度方向之3個部位)之觀察的結果。根據圖5可知，不同部位結晶之粒徑不存在差異。
將實施例3之結果示於表2。靶材平均粒徑為42.8μm，各部位之平均粒徑公差為-5%、+8%。
(實施例4)
將橫軋加工之加工度設為50%，將此時之加工物之大小設為 (縱)139×(橫)109×(厚度)16.5mm，除此以外與實施例3同樣地製作白金靶材，利用光學顯微鏡對所得之白金靶材進行觀察。以光學顯微鏡觀察之部位設為圖4所示之2-正面。圖6中表示藉由光學顯微鏡所得之圖像。其後，對於以光學顯微鏡觀察之部位依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。平均結晶粒徑為37μm。
(實施例5)
將橫軋加工之加工度設為90%，將此時之加工物之大小設為(縱)310×(橫)244×(厚度)3.3mm，將熱處理溫度設為0.379Tm(500℃)，除此以外與實施例3同樣地製作白金靶材，利用光學顯微鏡對所得之白金靶材進行觀察。以光學顯微鏡觀察之部位設為圖4所示之2-正面。圖7中表示藉由光學顯微鏡所得之圖像。其後，對於以光學顯微鏡觀察之部位依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。平均結晶粒徑為26μm。
(比較例1)
將最後之熱處理溫度設為0.575Tm(900℃)，除此以外與實施例3同樣地製作白金靶材，利用光學顯微鏡對所得之白金靶材之一部分進行觀察。圖8中表示藉由光學顯微鏡所得之圖像。其後，對於以光學顯微鏡觀察之部位依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。平均結晶粒徑為364μm。
(比較例2)
不進行二次鍛造，由一次鍛造後之鑄錠(其中鑄錠之形狀設為(縱)104×(橫)104×(厚度)26mm)利用壓延機進行橫軋加工，除此以外與實施例3同樣地製作白金靶材，利用光學顯微鏡對所得之白金靶材進行觀察。以光學顯微鏡觀察之部位設為圖4所示之1-正面、1-剖面。將藉由光學顯微鏡所得之1-正面之圖像示於圖9，將藉由光學顯 微鏡所得之1-剖面之圖像示於圖10。其後，對於以光學顯微鏡觀察之部位依照JIS G0551：2013「鋼-結晶粒度之顯微鏡試驗方法」測定粒徑。確認到1-正面之平均結晶粒徑為138μm，1-剖面之平均結晶粒徑為95μm，組織之均勻性較低。

Claims (8)

  1. 一種金靶材或白金靶材之製造方法，其特徵在於具有：鑄錠製作步驟，係將熔融之金或白金進行澆鑄而獲得鑄錠；一次鍛造步驟，係於0.4Tm~0.7Tm(Tm表示上述鑄錠之熔點(K))之第一溫度範圍對上述澆鑄所得之鑄錠進行鍛造；將由該一次鍛造步驟所得之一次鍛造鑄錠冷卻至低於上述第一溫度範圍、且為0.1Tm~0.4Tm之第二溫度範圍的步驟；二次鍛造步驟，係對於冷卻之一次鍛造鑄錠決定上、下、左、右、前、後之六方向，並於上述第二溫度範圍對該冷卻之一次鍛造鑄錠自上述六方向進而進行鍛造；橫軋加工步驟，係將由該二次鍛造步驟所得之二次鍛造鑄錠調整為0.15Tm~0.3Tm之第三溫度範圍，並進行橫軋加工而製成靶材形狀；及熱處理步驟，係於0.3~0.5Tm之第四溫度範圍對由該橫軋加工步驟所得之靶材形狀之鑄錠進行熱處理。
  2. 如請求項1之金靶材或白金靶材之製造方法，其中上述一次鍛造步驟中進行之鍛造為調整為用於使上述二次鍛造步驟中進行之自六方向之鍛造易於進行之鑄錠形狀的預先成形步驟。
  3. 如請求項1之金靶材或白金靶材之製造方法，其中上述二次鍛造步驟中進行之自六方向之鍛造為將鑄錠之最長邊加工至50~80%之範圍之步驟。
  4. 如請求項2之金靶材或白金靶材之製造方法，其中上述二次鍛造步驟中進行之自六方向之鍛造為將鑄錠之最長邊加工至50~80%之範圍之步驟。
  5. 如請求項1至3中任一項之金靶材或白金靶材之製造方法，其中 於上述橫軋加工步驟中，橫軋加工之加工度為50%以上。
  6. 如請求項1至4中任一項之金靶材或白金靶材之製造方法，其中將由上述熱處理步驟所得之靶材之金或白金之平均結晶粒徑設為5~50μm，且將靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑的公差控制為20%以下。
  7. 如請求項5之金靶材或白金靶材之製造方法，其中將由上述熱處理步驟所得之靶材之金或白金之平均結晶粒徑設為5~50μm，且將靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑的公差控制為20%以下。
  8. 一種金靶材或白金靶材，其特徵在於：金或白金之平均結晶粒徑為5~50μm，且靶材面之面內方向及靶材之厚度方向之結晶粒徑的公差為20%以下。
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