TWI519897B - 正型光敏性有機－無機混成絕緣膜組成物 - Google Patents

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Description

正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物 發明領域
本發明係關於一種正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，更有關於一種正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其將現存之SiNx鈍化(Passivation)膜/丙烯酸系光敏性有機絕緣膜之雙重構造形成為一層(layer)，可使得製程單純化及生產費用降低，且靈敏度、解析度、製程邊際、透明性、耐熱變色性等之性能優異的同時，特別是使低介電係數絕緣膜成為可能，藉此可降低耗費電力、防止殘像、串音(Crosstalk)及閾(threshold)電壓之偏移(Shift)現象。又，因優異耐熱性，可使低釋氣性(Low Outgassing)成為可能，藉此可確保優異之面板(Panel)信賴性，因而不僅可適用在多種顯示器(Display)中的鈍化(Passivation)絕緣膜、閘極(Gate)絕緣膜，亦可有用地適用於平坦化膜。
 發明背景
最近，在TFT型液晶顯示元件或積體電路元件中，為了使配置於層間之配線間絕緣，提高開口率，使用SiNx鈍化(Passivation)膜及丙烯酸系光敏性有機絕緣膜所形成之雙重膜。SiNx膜係藉由CVD製程所形成，而丙烯酸系光敏性有機絕緣膜係藉由光(Photo)製程所形成，因此，對應製程時間之生產能力(Capa)的問題是很嚴重的。
習知的絕緣膜中，單獨使用藉由前述CVD製程所形成之SiNx膜時，會有顯示器的開口率下降的問題，而隨著顯示器之大型化，生產線上蒸鍍裝備所占面積也有相當程度，對於設備大型化造成很大的負擔。又，以現存之光(Photo)製程單獨形成丙烯酸系光敏性有機絕緣膜時，會引起對於顯示器電性不良之殘像及串音(Crosstalk)、閾電壓值之偏移(Shift)現象等。此等現象的起因是漏電(Current Leakage)，而漏電是由於膜上之缺點所造成的，此為僅有有機物質所具之缺處。
因此，最近基於有機-無機混成技術，僅以光(Photo)製程而可形成單一層絕緣膜之必要性有很大的需求，而關於此之技術開發係活躍地進行著。
為了解決此般習知技術之問題點，本發明係以提供正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物、利用該絕緣膜組成物之顯示器元件之圖案形成方法、及在絕緣膜中含有正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之硬化體的顯示器元件為目的，該正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係將現存之SiNx鈍化(Passivation)膜/丙烯酸系光敏性有機絕緣膜之雙重構造形成為一層(layer)，可使得製程單純化及生產費用降低，且靈敏度、解析度、製程邊際、透明性、耐熱變色性等之性能優異的同時，特別是使低介電係數絕緣膜成為可能，藉此可降低耗費電力、防止殘像、串音(Crosstalk)及閾(threshold)電壓之偏移(Shift)現象。又，因優異耐熱性，可使低釋氣性(Low Outgassing)成為可能，藉此可確保優異之面板(Panel)信賴性，因而不僅可適用在多種顯示器(Display)中的鈍化(Passivation)絕緣膜、閘極(Gate)絕緣膜，亦可有用地適用於平坦化膜。
為了達成前述目的，本發明係提供一種正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其中該正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物包含：
a)　以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為1,000至20,000的矽氧烷寡聚物化合物，該矽氧烷寡聚物化合物係於存在有觸媒之情況下，將i)下述化學式1所示之含有1~3個苯基之反應性矽烷及ii)下述化學式2所示之4官能基反應性矽烷，予以水解及縮合聚合所得者；
b) 1,2-醌二疊氮化合物(quinine diazide)；及
c)　溶媒；
[化學式1]
(R1)nSi(R2)4-n
前述化學式1中，R1係苯基，R2係各自獨立之碳數1~~4的烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基，n係1~3之整數；
[化學式2]
Si(R3)4
前述化學式2中，R3係各自獨立之碳數1~4的烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基。
較佳是，前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係使得前述之a)前述矽氧烷寡聚物化合物100重量份；b)前述1,2-醌二疊氮化合物5至50重量份；及c)溶媒，使得固形分含量為10~50重量%。
又，本發明係提供以利用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物為特徴之顯示器元件的圖案形成方法。
又，本發明係提供以含有前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之硬化物為特徴之顯示器元件。
較佳是，前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之硬化體係適用於鈍化(Passivation)絕緣膜、閘極(Gate)絕緣膜或平坦化膜。
本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係將現存之SiNx鈍化(Passivation)膜/丙烯酸系光敏性有機絕緣膜之雙重構造形成為一層(layer)，可使得製程單純化及生產費用降低，且靈敏度、解析度、製程邊際、透明性、耐熱變色性等之性能優異的同時，特別是使低介電係數絕緣膜成為可能，藉此可降低耗費電力、防止殘像、串音(Crosstalk)及閾(threshold)電壓之偏移(Shift)現象。又，因優異耐熱性，可使低釋氣性(Low Outgassing)成為可能，藉此可確保優異之面板(Panel)信賴性，因而不僅可適用在多種顯示器(Display)中的鈍化(Passivation)絕緣膜、閘極(Gate)絕緣膜，亦可有用地適用於平坦化膜。
 較佳實施例之詳細說明
本發明之特徵在於：正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物中含有：a)以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為1,000至20,000的矽氧烷寡聚物化合物，該矽氧烷寡聚物化合物係於存在有觸媒之情況下，將i)下述化學式1所示之含有1~3個苯基之反應性矽烷及ii)下述化學式2所示之4官能基反應性矽烷，予以水解及縮合聚合所得者；b)1,2-醌二疊氮化合物；及c)溶媒。
[化學式1]
(R1)nSi(R2)4-n
前述化學式1中，R1係苯基，R2係各自獨立之碳數1~4的烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基，n係1~3之整數；
[化學式2]
Si(R3)4
前述化學式2中，R3係各自獨立之碳數1~4之烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基。
較佳是，前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係使得a)前述矽氧烷寡聚物化合物100重量份；b)前述1,2-醌二疊氮化合物5至50重量份；及c)溶媒，使得含有固形分含量為10~50重量%。
本發明所使用之a)的矽氧烷寡聚物化合物係將現存之SiNx鈍化(Passivation)膜及丙烯酸系光敏性有機絕緣膜所構成之雙重膜以單一膜取代，因此可解決目前造成問題之殘像及串音(Crosstalk)、閾(threshold)電壓之偏移(Shift)現象的問題，同時，因耐熱性優異而使得低釋氣性(Low Outgassing)成為可能，藉此而為可確保優異之面板信賴性的組合。
前述a)之矽氧烷寡聚物化合物係可於存在有酸或鹼基觸媒之情況下，將a)i)前述化學式1所示之含有1~3個之苯基的反應性矽烷、及ii)前述化學式2所示之4官能基反應性矽烷的矽烷單體，予以水解及縮合聚合而得者。
本發明所使用之前述a)i)之前述化學式1所示之含有1~3個苯基之反應性矽烷係具有苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三丁氧基矽烷、苯甲基二甲氧基矽烷、苯基三乙醯氧基矽烷、苯基三苯氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、二苯基二乙氧基矽烷、二苯基二苯氧基矽烷、三苯基甲氧基矽烷、三苯基乙氧基矽烷等，該反應性矽烷係可單獨或混合2種以上來使用。
前述a)i)之前述化學式1所示之含有1~3個苯基之反應性矽烷係相對於全體總單體，較佳是含有50~90重量份。其之含量在少於50重量份未満之情況下，膜形成時會有發生龜裂(Crack)的情形，在超過90重量份的情況下，聚合時反應性會下降而會有難以控制分子量的情形。
本發明所使用之前述a)ii)的前述化學式2所示之4官能基反應性矽烷係含有三甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、三丁氧基矽烷、三苯氧基矽烷、三乙醯氧基矽烷等，該4官能基反應性矽烷係可單獨或混合2種以上來使用。
前述a)ii)之前述化學式2所示之4官能基反應性矽烷係相對於全體總單體，較佳是含有10~50重量份。其之含量在少於10重量份的情況下，在光敏性有機-無機絕緣膜組成物之圖案形成時，對於鹼性水溶液的溶解性下降而會有發生不良的情形，在超過50重量份的情況下，則會有對於鹼性水溶液的溶解性過大的情形。
又，本發明所使用之a)的矽氧烷寡聚物化合物係於前述i)及ii)之矽烷單體中，可追加含有iii)下述化學式3所示之反應性矽烷，而於酸或鹼基觸媒存在的情況下，予以水解及縮合聚合而得者。
[化學式3]
(R4)nSi(R5)4-n
前述化學式3中，R4係各自獨立之碳數1~4的烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基，R5係氫、碳數1~10之烷基、芳基、環氧基、乙烯基、己烯基、丙烯基、甲基丙烯醯基、或烯丙基，n係1~3之整數。
前述iii)之前述化學式3所示之反應性矽烷，作為具體例可具有三甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷、三乙基苯氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三苯氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、二異丁基二甲氧基矽烷、氯丙基三甲氧基矽烷、氯丙基三乙氧基矽烷、氯丙基甲基二甲氧基矽烷、氯異丁基甲基二甲氧基矽烷、三氟丙基三甲氧基矽烷、三氟丙基甲基二甲氧基矽烷、i-丁基三甲氧基矽烷、i-丁基三乙氧基矽烷、n-丁基三甲氧基矽烷、n-丁基三乙氧基矽烷、n-丁基甲基二甲氧基矽烷、n-己基三甲氧基矽烷、n-己基三乙氧基矽烷、n-辛基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、環己基甲基二甲氧基矽烷、環己基乙基二甲氧基矽烷、二環戊基二甲氧基矽烷、t-丁基乙基二甲氧基矽烷、t-丁基丙基二甲氧基矽烷、二環己基二甲氧基矽烷、i-辛基三甲氧基矽烷、n-辛基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基(Glycidoxy)丙基三甲氧基矽烷、環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、環氧丙氧基丙基二乙氧基矽烷、環氧基環己基乙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、芳基三甲氧基矽烷、己烯基三甲氧基矽烷等，該反應性矽烷係可單獨或混合2種以上來使用。
使用前述iii)之前述化學式3所示之反應性矽烷或其等之混合物的情況下，使用量較佳是含有全體總矽烷單體之10至50重量份。使用量在前述範圍內的情況下，靈敏度及顯影性會更佳良好。
本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物所使用之a)的寡聚物矽氧烷化合物係於存在有水及酸或鹼基觸媒的情況下，可將前述之單體塊狀(Bulk)聚合或溶液(Solution)聚合，而經由水解及縮合聚合之過程等而製得。
此類之聚合時所使用的酸觸媒係可具有鹽酸、硝酸、硫酸、草酸、甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸等，鹼基觸媒係可具有氨、有機胺、及氫氧化烷基銨鹽等，該等觸媒係可單獨或混合2種以上同時使用或分階段使用。
最後得到的a)之寡聚物矽氧烷化合物，較佳是藉由GPC測得之以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為1,000至20,000。前述聚苯乙烯換算重量平均分子量在少於1,000的情況下，正型光敏性有機-無機混成絕緣膜在評價時，顯影性、殘膜率低下，而膜形成時，會有針孔(Pin-Hole)等不良現象之問題點，在超過20,000的情況下，會有正型光敏性有機-無機混成絕緣膜之靈敏度、圖案之顯影性不良之問題點。
又，本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物在含有b)1,2-醌二疊氮化合物之時，本發明所使用之前述b)之1,2-醌二疊氮化合物係使用作為光敏性化合物。前述b)1,2-醌二疊氮化合物係可使用下述化學式4所示之酚化合物與萘醌二疊氮化物磺酸鹵化物反應所得者。
[化學式4]
前述化學式4中，R1至R6係各自獨立之氫、鹵素、碳數1~4之烷基、烯基、或羥基，R7及R8係各自獨立之氫、鹵素、碳數1~4之烷基，R9係氫或碳數1~4之烷基。
較佳是，前述1,2-醌二疊氮化合物係可使用1,2-醌二疊氮化物4-磺酸鹽、1,2-醌二疊氮化物5-磺酸鹽、或1,2-醌二疊氮化物6-磺酸鹽等。
作為具體之一例，前述醌二疊氮化合物係可於弱鹼基的情況下，將萘醌二疊氮化物磺酸鹵化物與下述化學式之酚化合物予以反應而進行製造。
前述酚化合物係可單獨或混合2種以上來使用。
藉由前述之酚化合物及萘醌二疊氮化物磺酸鹵化物來合成醌二疊氮化合物時，酯化度較佳是50至85%。前述酯化度在少於50%的情況下，會有殘膜率變差的情形，而超過85%的情況下，會有保存安定性低下的情形。
前述b)1,2-醌二疊氮化合物，較佳是相對於a)之矽氧烷寡聚物化合物100重量份，含有5至50的重量份。其之含量少於5重量份的情況下，曝光部與非曝光部之溶解度差小而難以形成圖案，超過50重量份的情況下，在照射短時間的光之時，會有多量的未反應之1,2-醌二疊氮化合物殘存，對於顯影液之鹼性水溶液的溶解度太低，而有顯影困難的問題點。
又，本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物在含有c)溶媒之時，前述c)之溶媒係保持絕緣膜之平坦性且使塗膜斑不會發生，而形成均一的圖案輪廓(patternprofile)。
前述c)之溶媒係可單獨使用或混合2種以上之下列物質來使用：甲醇、乙醇、苯甲醇、己醇等之醇類、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯等之乙二醇烷醚乙酸酯類、乙二醇甲醚丙酸酯、乙二醇乙醚丙酸酯等之乙二醇烷醚丙酸酯類、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚等之乙二醇單烷醚類、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚等之二乙二醇烷醚類、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯等之丙二醇烷醚乙酸酯類、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯等之丙二醇烷醚丙酸酯類、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚等之丙二醇單烷醚類、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚等之二丙二醇烷醚類、丁二醇單甲醚、丁二醇單乙醚等之丁二醇單烷醚類、二丁二醇二甲醚、二丁二醇二乙醚等之二丁二醇烷醚類等。
前述c)之溶媒，較佳是使得正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之固形分含量含有10至50重量%。在固形分含量少於10重量%的情況下，塗膜厚太薄，而會有塗膜均一性(Uniformity)低下的問題點，在超過50重量%的情況下，塗膜厚太厚，而會有在塗膜時，對塗膜裝備造成負擔之問題點。前述全體組成物之固形分含量在10至20重量%的情況下，藉由狹縫式塗布機(Slit Coater)來使用是容易 的，在20至50重量%的情況下，藉由旋轉式塗布機(Spin Coater)或狹縫&旋轉式塗布機(Slit & Spin Coater)來使用是容易的。
由前述之成份所構成之本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係可依需要更含有：d)可塑劑、e)環氧樹脂、f)含有烷醇基之含氮交聯劑、及g)界面活性劑。
前述d)之可塑劑係調節絕緣膜之交聯結合密度(Crosslinking Density)，在硬化製程後維持不會龜裂(Crack)之膜特性，且維持高靈敏度特性。
前述可塑劑係可單獨使用或混合2種以上之下列物質來使用：鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯等之苯二甲酸酯系、己二酸二辛酯等之己二酸酯系、磷酸三甲苯酯等之磷酸酯系、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯等之單異丁酸酯系等。
前述可塑劑相對於a)之矽氧烷寡聚物化合物100重量份，較佳是含有5~20重量份，前述可塑劑之含量在前述範圍內之情況下，交聯結合密度(Crosslinking Density)之調節是容易的，且耐熱性優異，製造時煙霧(Fume)不易發生，因此較為有利。
前述e)之環氧樹脂係可提昇由光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物所得圖案之耐熱性及接著力之作用。
作為前述環氧樹脂，可單獨使用或混合2種以上之下列物質來使用：縮水甘油酯型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、雜環式環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、酚醛樹脂氧樹脂、環狀脂肪族環氧樹脂等，特別是，以使用雙酚A型環氧樹脂、甲酚樹脂(cresol novolac)型環氧樹脂、或縮水甘油酯型環氧樹脂為較佳。
前述環氧樹脂係相對於前述a)之矽氧烷寡聚物化合物100重量份，較佳是含有0.5至10重量份，前述環氧樹脂在前述範圍內的情況下，耐熱性、接著力、保存安定性皆優異，且，又具有下列優點：不會有從本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物上析出之虞。
又，前述f)之含有烷醇基的含氮交聯劑係可達成提昇由光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物所得圖案的接著力之作用，可與樹脂(Resin)形成交聯構造而增加交聯度。作為此類之含氮交聯劑，可利用：尿素(urea)與甲醛之縮合生成物、三聚氰胺與甲醛之縮合生成物、由醇類所得之羥甲脲烷醚類、羥甲基三聚氰胺烷醚類等。較佳是，作為前述含有烷醇基之含氮交聯劑，單獨使用或混合2種以上之下列物質來使用：下述化學式5、化學式6、化學式7、化學式8、化學式9、化學式10、化學式11、化學式12所示之化合物。
[化學式5]
前述化學式5中，R1、R3、及R5係各自獨立之-CH2O(CH2)nCH3，n係0至3之整數，R2、R4、及R6係各自獨立或同時為氫原子、-(CH2)OH或-CH2O(CH2)mCH3，m係0至3之整數。
[化學式6]
前述化學式6中，R1、R3係各自獨立之-CH2O(CH2)nCH3，n係0至3之整數，R2、R4係各自獨立或同時為氫原子、-(CH2)OH或-CH2O(CH2)mCH3，m係0至3之整數、R5係碳數1~3之烷基或苯基。)
[化學式7]
[化學式8]
[化學式9]
[化學式10]
[化學式11]
[化學式12]
前述化學式7至12中，R係各自獨立或同時為氫原子、-(CH2)OH或-CH2O(CH2)mCH3，m係0~3之整數，至少一者以上係烷醇基。
前述f)之含有烷醇基之含氮交聯劑係可達成提昇與基板之接著性的作用，相對於前述a)之矽氧烷寡聚物化合物100重量份，較佳是含有0.5至10重量份。
前述g)界面活性劑係可使用：聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、F171、F172、F173(商品名：大日本油墨社(大日本社))、FC430、FC431(商品名：住友3M社)、或KP341(商品名：信越化學工業社)等。
前述界面活性劑係相對於前述a)之矽氧烷寡聚物化合物100重量份，較佳是含有0.0001至2重量份，前述界面活性劑之含量在前述範圍內的情況下，光敏性組成物之塗布性或顯影性的提昇會更加優異。
如前述之本發明的正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係使得固形分濃度為10重量%至50重量%，較佳是使用0.1~0.2μm之微孔濾器過濾之後再使用。
又，本發明提供以利用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物為特徴之顯示器元件之圖案形成方法，以及提供以含有前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之硬化體為特徴之顯示器元件之時，依據本發明之圖案形成方法係在藉由顯示器製程來形成絕緣膜圖案的方法中，除了使用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，並且利用光(photo)製程之外，其他的製程是可適用公知的方法之事是無庸再論的。
作為具體之一例，利用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜來形成顯示器元件之圖案的方法如下。
首先，藉由旋轉塗布、狹縫及旋轉塗布、狹縫塗布、輥塗布等將本發明之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜塗布於基板表面，藉由預烘烤除去溶媒而形成塗布膜。此時，前述預烘烤較佳是在100~120℃的溫度下實施1~3分鐘。
之後，藉由預先準備的圖案，在前述形成的塗布膜上照射可見光、紫外線、遠紫外線、電子線、X射線等，再藉由顯影液顯影，除去不必要的部份，藉此形成預定的圖案。
前述顯影液較佳是使用鹼性水溶液，具體而言，可使用：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等之無機鹼類、乙胺、n-丙胺等之1級胺類、二乙胺、n-丙胺等之2級胺類、三甲胺、甲基二乙胺、二甲基乙胺、三乙胺等之3級胺類、二甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺等之醇胺類、或氫氧化四甲銨、氫氧化四乙銨等之4級胺鹽之水溶液等。此時，前述顯影液係將鹼性化合物溶解於0.1重量份至10重量份的濃度來使用，亦可適量添加甲醇、乙醇等之類的水溶性有機溶媒及界面活性劑。
又，藉由如前述之顯影液顯影之後，以超純水洗淨30~90秒鐘，除去不必要的部份，再乾燥而形成圖案，在前述形成之圖案上照射紫外線等光線之後，再藉由烘箱等加熱裝置，在150~400℃之溫度下，將圖案加熱處理30~90分鐘，可得到最終的圖案。
藉由本發明之顯示器的圖案形成方法係利用1次的光(photo)製程而形成絕緣膜，藉此將現存之SiNx鈍化(Passivation)膜/丙烯酸系光敏性有機絕緣膜之雙重構造形成為一層(layer)，可使得製程單純化及生產費用降低，靈敏度、解析度、製程邊際、透明性、耐熱變色性等之性能優異的同時，特別是使低介電係數絕緣膜成為可能，藉此可降低耗費電力、防止殘像、串音(Crosstalk)及閾(threshold)電壓之偏移(Shift)現象。又，因優異耐熱性，可使低釋氣性(Low Outgassing)成為可能，藉此可確保優異之面板信賴性，因而不僅可適用在多種顯示器中的鈍化(Passivation)絕緣膜、閘極(Gate)絕緣膜，亦可有用地適用於平坦化膜等。
以下，為了了解本發明，提出較佳實施例，但是下述之實施例僅作為例示本發明之用，本發明之範圍不應限定於下述實施例。
[合成例]
-合成例1(矽氧烷寡聚物化合物(A)之製造)
在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷55重量份、四乙氧基矽烷20重量份、三乙氧基矽烷25重量份，置入作為溶媒之乙醇100重量份，氮置換之後，緩慢地攪拌。在前述反應溶液中追加置入超純水40重量份及作為觸媒之草酸3重量份之後，再度緩慢地攪拌。1小時之後，將前述反應溶液昇溫至60℃，並維持於此溫度10小時，經過溶液(Solution)聚合後，在常溫下冷卻使反應停止。此外，再急速冷卻至0℃以下，使其產生反應物的沈澱。又，除去含有未反應矽烷之上層液之後，藉由真空乾燥(Vacuum Drying)，來除去反應中所生成之醇類的溶媒及殘留水份。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為4000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例2(矽氧烷寡聚物化合物(B)之製造)
在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷55重量份、四乙氧基矽烷20重量份、三乙氧基矽烷25重量份，且未置入溶媒，在氮置換之後，緩慢地攪拌。前述反應溶液中追加置入超純水40重量份及作為觸媒之硝酸2重量份之後，再度緩慢地攪拌。1小時之後，將前述反應溶液昇溫至60℃，並維持於此溫度10小時，經過塊狀(Bulk)聚合之後，在常溫下冷卻而使反應停止。此外，若急速冷卻至0℃以下，則會產生反應物之沈澱。又，除法含有未反應矽烷之上層液之後，藉由真空乾燥(Vacuum Drying)，除去反應中所生成之醇類的溶媒及殘留水份。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為8000的a)之矽氧烷寡聚物化合物溶液。
-合成例3(矽氧烷寡聚物化合物(C)之製造)
在前述合成例1中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之二苯基二甲氧基矽烷60重量份、四苯氧基矽烷20重量份、乙烯基三乙氧基矽烷20重量份之外，其他是藉由與前述合成例1同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為3000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例4(矽氧烷寡聚物化合物(D)之製造)
在前述合成例1中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之三苯基甲氧基矽烷50重量份、四甲氧基矽烷40重量份、環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷10重量份之外，其他是藉由與前述合成例1同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為6000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例5(矽氧烷寡聚物化合物(E)之製造)
在前述合成例1中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之三苯基甲氧基矽烷50重量份、四丁氧基矽烷25重量份、n-己基三甲氧基矽烷25重量份之外，其他是藉由與前述合成例1同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為4000的a)整矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例6(矽氧烷寡聚物化合物(F)之製造)
在前述合成例2中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之三苯基甲氧基矽烷50重量份、四丁氧基矽烷25重量份、n-己基三甲氧基矽烷25重量份之外，其他是藉由與前述合成例2同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為8000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例7(矽氧烷寡聚物化合物(G)之製造)
在前述合成例2中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷90重量份、四乙氧基矽烷5重量份、n-己基三甲氧基矽烷5重量份之外，其他是藉由與前述合成例2同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為7000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例8(矽氧烷寡聚物化合物(H)之製造)
在前述合成例2中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷50重量份、四乙氧基矽烷15重量份、n-己基三甲氧基矽烷35重量份之外，其他是藉由與前述合成例2同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為10000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例9(矽氧烷寡聚物化合物(I)之製造)
在前述合成例2中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷70重量份、四乙氧基矽烷30重量份之外，其他是藉由與前述合成例2同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為1500的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-比較合成例1(矽氧烷寡聚物化合物(J)之製造)
在前述合成例1中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷40重量份、四乙氧基矽烷15重量份、n-己基三甲氧基矽烷45重量份之外，其他是藉由與前述合成例1同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為10000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-比較合成例2(矽氧烷寡聚物化合物(K)之製造)
在前述合成例1中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷95重量份、n-己基三甲氧基矽烷5重量份之外，其他是藉由與前述合成例1同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為1000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-比較合成例3(矽氧烷寡聚物化合物(L)之製造)
在前述合成例2中，除了在備有冷卻管與攪拌機之燒瓶中，置入各別作為反應性矽烷之苯基三乙氧基矽烷20重量份、四乙氧基矽烷70重量份、n-己基三甲氧基矽烷10重量份之外，其他是藉由與前述合成例2同樣的方法實施。最後，製造出藉由GPC分析結果為：以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為12000的a)之矽氧烷寡聚物化合物。
-合成例10(1,2-醌二疊氮化合物(A)之製造)
使下述化學式所示之酚化合物1莫耳與1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸[氯]2莫耳進行縮合反應，來製造酯化度為67%的1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物。
-合成例11(1,2-醌二疊氮化合物(B)之製造)
使下述化學式所示之酚化合物1莫耳與1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸[氯]2莫耳進行縮合反應，來製造酯化度為67%之1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物。
-合成例12(1,2-醌二疊氮化合物(C)之製造)
使下述化學式所示之酚化合物1莫耳與1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸[氯]2莫耳進行縮合反應，來製造酯化度為67%之1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物。
[實施例]
實施例1(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
置入前述合成例1所製造之矽氧烷寡聚物化合物(A)100重量份、前述合成例10所製造之1,2-萘醌二疊氮化合物(A) 25重量份、以及作為可塑劑之鄰苯二甲酸二辛酯15重量份，藉由丙二醇甲醚乙酸酯來混合溶解而使得固形分含量為20重量份之後，再藉由0.1μm之微孔濾器進行過濾，而製造出正型光敏性有機-無機混成組成物。
實施例2(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例2之矽氧烷寡聚物化合物(B)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例3(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例3之矽氧烷寡聚物化合物(C)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例4(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例4之矽氧烷寡聚物化合物(D)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例5(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例5之矽氧烷寡聚物化合物(E)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例6(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例6之矽氧烷寡聚物化合物(F)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例7(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例7之矽氧烷寡聚物化合物(G)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例8(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例8之矽氧烷寡聚物化合物(H)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例9(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例9之矽氧烷寡聚物化合物(I)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例10(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例11之1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物(B)，來取代前述實施例1中合成例10之1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例11(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用合成例12之1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物(C)，來取代前述實施例1中合成例10之1,2-萘醌二疊氮化物-5-磺酸鹽化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
實施例12(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用己二酸二辛酯，來取代前述實施例1中，在光敏性樹脂組成物製造時之作為可塑劑的鄰苯二甲酸二辛酯之外，其他是藉由實施與前述實施例1同樣的方法來製造光敏性樹脂組成物。
實施例13(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯，來取代前述實施例1中，在光敏性樹脂組成物製造時之作為可塑劑之鄰苯二甲酸二辛酯之外，其他是藉由實施與前述實施例1同樣的方法來製造光敏性樹脂組成物。
實施例14(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了未使用前述實施例1中，在光敏性樹脂組成物製造時之作為可塑劑的鄰苯二甲酸二辛酯之外，其他是藉由實施與前述實施例1同樣的方法來製造光敏性樹脂組成物。
實施例15(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用二乙二醇甲乙醚，來取代前述實施例1中，在光敏性樹脂組成物製造時之作為溶媒之丙二醇甲醚乙酸酯之外，其他是藉由實施與前述實施例1同樣的方法來製造光敏性樹脂組成物。
比較例1(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用比較合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(J)，來取代前述實施例1中合成例1的矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
比較例2(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用比較合成例2之矽氧烷寡聚物化合物(K)，來取代前述實施例1中合成例1的矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
比較例3(正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物之製造)
除了使用比較合成例3之矽氧烷寡聚物化合物(L)，來取代前述實施例1中合成例1之矽氧烷寡聚物化合物(A)之外，其他是藉由與前述實施例1同樣的方法來進行製造。
對於前述實施例1至15及比較例1至3，測定靈敏度、解析度、製程邊際、透過度、耐熱變色性、絕緣性、耐熱性等之物性，而將其結果表示於下述表1。使用旋轉式塗布機，將前述實施例1至15及比較例1至3所製造之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物塗布於玻璃(glass)基板上之後，以100℃在加熱板上預烘烤2分鐘，形成厚度為3.6μm之膜。
ㄅ)靈敏度-使用預定圖案遮罩(pattern mask)，在如上述所形成之膜上，照射靈敏度為10μm線寬間距(Line ＆ Space)1：1CD基準劑量，且435nm的波長下強度為20mW/cm2之紫外線之後，再藉由2.38重量%之氫氧化四甲銨水溶液，在23℃下顯影1分鐘後，接著再以超純水清洗1分鐘。
之後，在前述所顯影之圖案上，照射500mJ/cm2之435nm的波長下強度為20mW/cm2之紫外線，在烘箱內，以230℃硬化60分鐘，得到厚度為3.0μm之圖案膜。
ㄆ)解析度-在前述ㄅ)之靈敏度測定時，測定所形成之圖案(Pattern)膜的最小尺寸。
ㄇ)製程邊際-藉由與在前述ㄅ)之靈敏度測定時同樣的方法形成圖案(Pattern)膜，測定在10μm線寬間距(Line ＆ Space)1：1CD基準之硬化前、後的CD變化率。此時，變化率為0~10%的情況下表示為○，10~20%的情況下表示為△，超過20%的情況下表示為×。
ㄈ)透明性-透明性之評價係利用分光光度計，測定前述ㄅ)之靈敏度測定時所形成之圖案(Pattern)膜之400nm的透過率。此時之透過率為90%以上的情況下表示為○，85~90%的情況下表示為△，少於80%的情況下表示為×。
ㄉ)耐熱變色性-對於前述ㄈ)之透明性評價時之測定基板，再於300℃的烘箱內硬化40分鐘，藉由硬化前、後之圖案(Pattern)膜的400nm透過率變化，來評價耐熱變色性。此時之變化率為少於5%的情況下表示為○，5~10%的情況下表示為△，超過10%的情況下表示為×。
ㄊ)絕緣性-絕緣性係以介電係數為基準來判斷。介電係數係測定電容的静電容量，藉由下述式來求得。在經圖案化之1cm2面積的金(Gold)的上、下金屬電極之間，藉由與前述ㄅ)之靈敏度測定時之形成同樣的方法，形成正型光敏性有機-無機混成絕緣膜之後，構成金屬/絕緣膜組成物/金屬(MIM；Metal/Insulator/Metal)之構造的元件，藉由阻抗分析儀(impedance analyzer)測定静電容量，而以下述式計算個別的介電係數。
C(静電容量)=ε0(真空介電係數)＊εr(介電體薄膜之相對介電係數)＊A(有効面積)/d(介電體薄膜之厚度)
測定前述介電係數，其為2.5~2.8的情況下表示為○、2.8~3.2的情況下表示為△，3.2以上的情況下表示為×。
ㄋ)耐熱性-耐熱性係利用TGA進行測定。將前述ㄅ)之靈敏度測定時所形成之圖案(Pattern)膜予以取樣之後，利用TGA在常溫下，每分鐘上昇10℃至900℃為止。損失5重量%的溫度為超過350℃的情況下表示為○，損失5重量%的溫度為300~350℃的情況下表示為△，損失5重量%的溫度為小於300℃的情況下表示為×。
透過前述表1，藉由本發明之實施例1至15所製造之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，在靈敏度、解析度、製程邊際、透明性、耐熱變色性等性能皆為優良，特別是絕緣性相較於比較例1至3更加優異，藉此可降低耗電量，而可防止殘像及串音(Crosstalk)、閾(threshold)電壓之偏移(Shift)現象。
又，藉由優異之耐熱性，可使低釋氣性(Low Outgassing)成為可能，藉此可確保優異之面板信賴性。由此可知，藉由本發明可適用於多種顯示器的製造中的正型光敏性有機-無機混成絕緣膜。

Claims (12)

  1. 一種正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其特徵在於包含有：a)100重量份之以聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)為1,000至20,000的矽氧烷寡聚物化合物，該矽氧烷寡聚物化合物係於存在有觸媒之情況下，將i)50~90重量份之下述化學式1所示之含有1~3個苯基之反應性矽烷及ii)10~50重量份之下述化學式2所示之4官能基反應性矽烷，予以水解及縮合聚合所得者；b)5至50重量份之1,2-醌二疊氮化合物；以及c)溶媒，其使得固形分含量為10~50重量%；[化學式1](R1)nSi(R2)4-n前述化學式1中，R1係苯基，R2係各自獨立之碳數1~4之烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基，n係1~3的整數；[化學式2]Si(R3)4前述化學式2中，R3係各自獨立之碳數1~4之烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基。
  2. 如申請專利範圍第1項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其中前述a)之矽氧烷寡聚物化合物係追加含有iii)下述化學式3所示之反應性矽烷10~50重量份，並於存在有觸媒之情況下，予以水解及縮合聚合而得者； [化學式3](R4)nSi(R5)4-n前述化學式3中，R4係各自獨立之碳數1~4之烷氧基、苯氧基、或乙醯氧基，R5係各自獨立之氫、碳數1~10之烷基、芳基、環氧基、乙烯基、己烯基、丙烯基、甲基丙烯醯基、或烯丙基，n係1~3之整數。
  3. 如申請專利範圍第1項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其中前述b)1,2-醌二疊氮化合物係下述化學式4所示之酚化合物與萘醌二疊氮化物磺酸鹵化物反應所得者； 前述化學式4中，R1至R6係各自獨立之氫、鹵素、碳數1~4之烷基、烯基或羥基，R7及R8係各自獨立之氫、鹵素、碳數1~4之烷基，R9係氫或碳數1~4之烷基。
  4. 如申請專利範圍第1項之正型光敏性有機-無機混成絕 緣膜組成物，其中前述b)之1,2-醌二疊氮化合物係1種以上之選自於由1,2-醌二疊氮化物4-磺酸酯、1,2-醌二疊氮化物5-磺酸酯、及1,2-醌二疊氮化物6-磺酸酯所組成之群者。
  5. 如申請專利範圍第1項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其中作為前述c)之溶媒係1種以上之選自於由下列所組成之群者：甲醇、乙醇、苯甲醇、己醇、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇甲醚丙酸酯、乙二醇乙醚丙酸酯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、丁二醇單甲醚、丁二醇單乙醚、二丁二醇二甲醚、及二丁二醇二乙醚。
  6. 如申請專利範圍第1項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其中前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物係可追加含有d)可塑劑，該d)可塑劑係一種以上之選自於由鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、己二酸二辛酯、磷酸三甲苯酯、及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯所構成之群者。
  7. 如申請專利範圍第1項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，其中前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜 組成物係追加含有一種以上選自於由下列所組成之群的添加劑：d)可塑劑5~20重量份、e)環氧樹脂0.5~10重量份、f)含有下述化學式5至12所示之烷醇基的含氮交聯劑0.5~10重量份、以及h)界面活性劑0.0001~2重量份； 前述化學式5中，R1、R3、及R5係各自獨立之-CH2O(CH2)nCH3，n係0至3之整數，R2、R4、及R6係各自獨立或同時為氫原子、-(CH2)OH或-CH2O(CH2)mCH3，m係0至3之整數； 前述化學式6中，R1、R3係各自獨立之-CH2O(CH2)nCH3，n係0至3之整數，R2、R4係各自獨立或同時為氫原子、-(CH2)OH或-CH2O(CH2)mCH3，m係0至3之整數、R5係碳數1~3之烷基或苯基)； 前述化學式7至12中，R係各自獨立或同時為氫原子、-(CH2)OH或-CH2O(CH2)mCH3，m係0~3之整數，至少一者以上係烷醇基。
  8. 一種顯示器元件之圖案形成方法，其特徵在於：使用如申請專利範圍第1~7項中任一項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物。
  9. 一種顯示器元件，其特徵在於：含有如申請專利範圍第1~7項中任一項之正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物的硬化物。
  10. 如申請專利範圍第8項之顯示器元件之圖案形成方法，其利用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，來作為TFT-LCD、OLED、或O-TFT之鈍化(Passivation)絕緣膜。
  11. 如申請專利範圍第8項之顯示器元件之圖案形成方法，其利用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，來作為TFT-LCD、OLED、或O-TFT之閘極(Gate)絕緣膜。
  12. 如申請專利範圍第8項之顯示器元件之圖案形成方法，其利用前述正型光敏性有機-無機混成絕緣膜組成物，來作為TFT-LCD、OLED、或O-TFT之平坦化膜。
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