TWI502028B - Release agent composition, release film and adhesive film - Google Patents
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Description
本發明係關於一種離型劑組成物、離型膜及黏著膜,尤其係關於一種形成有用於異向性導電膜之保護膜之離型膜及其離型層之離型劑組成物。
於聚酯膜等剝離基底基材之一面設有離型劑塗膜(離型層)之離型膜被廣泛用作於以異向性導電膜(Anisotropic Conductive Film,ACF)所代表之電子裝置用黏著劑被膜為首的各種黏著劑被膜之保護膜。即,電子裝置用黏著劑被膜通常係藉由在基底膜之表面塗佈含有黏著劑與溶劑之塗液後,進行加熱將溶劑去除之方法而形成。離型膜係積層於上述黏著劑被膜之表面,被用作保護膜。
於離型膜之離型層之形成時,通常為了降低其表面能量而使用聚矽氧系離型劑,其中,一直使用在相對較低溫度下於短時間內硬化之加成反應型聚矽氧系離型劑(專利文獻1、2)。加成反應型聚矽氧系離型劑係藉由鉑等金屬觸媒而硬化(交聯反應),並製成為具有所需之離型功能(例如聚矽氧系離型層之表面張力(γS)為19~21 dyne/cm左右)。
然而,若表面能量小之離型層與黏著劑被膜之親和性差,則離型層與黏著劑被膜之接著力整體較弱,但於將離型膜自黏著劑被膜剝離時之起點部分較強,出現自剝離開始至剝離結束為止之期間中剝離力不穩定之所謂急拉(Jerky)現象。
若產生急拉現象,則於需要較大剝離力之部分會產生異向性導電膜即黏著劑被膜之局部會從基底膜側往離型膜側被剝起之所謂黏連(blocking)現象,而有大幅度地損害異向性導電膜之性能之問題。
因此,最近業界謀求對離型膜之離型層賦予對黏著劑被膜之某種程度之親和性。
專利文獻1:日本特開2001-115111號公報
專利文獻2:日本特開2004-91754號公報
本發明係為了解決上述先前技術之不良情況而創作,其目的在於提供一種不會出現急拉現象之離型膜或黏著膜,及提供一種形成上述離型膜或黏著膜之離型層的離型劑組成物。
為了解決上述問題,本發明之發明人等發現,若於離型劑組成物之塗液中添加聚矽氧以外之熱塑性飽和聚酯樹脂,並將聚矽氧與熱塑性飽和聚酯樹脂之混合物成膜,則可獲得熱塑性飽和聚酯樹脂之多數的區域不均勻地分散於聚矽氧形成連續相之海中的海島結構(不均勻結構),藉此可改善剝離力不穩定之急拉現象。
本發明係基於上述發現而創作者,其係含有加成反應型聚矽氧、用以使上述加成反應型聚矽氧硬化之硬化觸媒、及熱塑性飽和聚酯樹脂之離型劑組成物。
又,本發明之離型劑組成物之較佳態樣為,若將該離型劑組成物製膜,則會形成上述聚酯樹脂之區域不均勻地分散於聚矽氧形成之連續相中的海島結構。
本發明之離型劑組成物中,較佳為含有使上述聚酯樹脂交聯之嵌段異氰酸酯交聯劑(block isocyanate crosslinking agent)。嵌段異氰酸酯交聯劑為異氰酸酯基經保護基嵌段之交聯劑,該保護基加熱至上述加成反應型聚矽氧之硬化溫度以上之溫度則會解離。
又,於本發明之離型劑組成物中,相對於上述聚矽氧之固形物成分100重量份,含有5重量份以上、100重量份以下較佳,7重量份以上、50重量份以下更佳,尤佳為含有10重量份以上、30重量份以下範圍之上述聚酯樹脂之固形物成分。
又,本發明提供一種離型膜,其係於膜基材積層有由上述離型劑組成物形成之離型層,且提供一種黏著膜,其具有該離型膜、及積層於該離型膜之離型層之黏著層。尤其上述黏著膜,提供黏著層含有導電性粒子而用作異向性導電膜之態樣。
本發明之離型劑組成物含有為加成反應型樹脂之聚矽氧樹脂、及熱塑性飽和聚酯樹脂,以將該離型劑組成物製膜而形成之剝離層來形成海島結構,該海島結構係熱塑性飽和聚酯樹脂以不定形之島狀不均勻地分散於以聚矽氧樹脂為連續相之海中。由於為海島結構之島之聚酯樹脂,離型層與該離型層所接觸之黏著層之親和性會提昇,故可顯著地抑制於離型層與黏著層積層而成之黏著膜中將該等剝離時之急拉現象,剝離力穩定。因此,於離型層與黏著層之剝離時,不存在離型層所含之聚酯樹脂從離型層黏附至黏著層或脫落、或者黏著層被剝起至離型層等不良狀況,可防止從黏著膜將離型層剝離後之黏著層其殘留接著率下降。
尤其,若預先添加可使聚酯樹脂交聯之嵌段異氰酸酯交聯劑,則可於離型劑組成物之製膜時使聚酯樹脂交聯,故不存在聚酯樹脂自離型層脫落或黏附等現象,且對於將離型層剝離後之黏著層不會引起殘留接著力下降,進而離型層之耐溶劑性殘留接著率亦提昇。
上述離型層之特性於黏著層含有導電性粒子之異向性導電膜之情形時亦有效。因此,於離型層使用有本發明之離型劑組成物之離型膜適用於作為異向性導電膜之保護膜,於本發明之離型膜積層異向性導電膜之黏著膜有用於異向性導電膜。
又,不含導電性粒子之黏著層亦可用於配置於電氣零件與基板間而將電氣零件固定於基板上,使電氣零件之連接端子與基板之連接端子接觸而導電之用途。因此,本發明之黏著膜無論黏著層中是否含有導電性粒子,均可用作用以配置電氣零件之無急拉現象之黏著膜(接著帶)。
本發明之離型劑組成物含有加成反應型聚矽氧、用以使加成反應型聚矽氧硬化之硬化觸媒、及熱塑性飽和聚酯樹脂。
聚矽氧使用加成反應型聚矽氧,則與縮合型聚矽氧相比較可於低溫下且短時間內使離型層硬化。加成反應型聚矽氧,例如可使用分子中具有烯基(例如乙烯基、己烯基等)之公知之聚二甲基矽氧烷等。加成反應型聚矽氧之具體例,可列舉:信越化學工業股份有限公司之商品名X52-9201B、KS847、KS830等材料。
加成反應型聚矽氧之硬化觸媒,例如可較佳地列舉公知之鉑系硬化觸媒。作為鉑系硬化觸媒之例,可列舉氯鉑酸、氯鉑酸與烯烴類之錯鹽、氯鉑酸與醇類之化合物等。
加成反應型聚矽氧之硬化觸媒於離型劑組成物中之摻合量若過少,則硬化反應無法充分進行,即便過多亦無法獲得與添加量相應之效果,因此相對於加成反應型聚矽氧溶液100重量份(含溶劑),較佳為0.5~5重量份,更佳為0.5~2重量份(含溶劑)。
另一方面,熱塑性飽和聚酯樹脂,較佳為數量平均分子量為1000~50000、更佳為5000~30000,軟化點為50℃~250℃、更佳為130℃~200℃,玻璃轉移點為40℃~90℃。較佳之熱塑性飽和聚酯樹脂之具體例,可列舉:Unitika公司製造之Elitel UE-3200(數量平均分子量16000,軟化點165℃,玻璃轉移點65℃)、Elitel UE-3201(數量平均分子量20000,軟化點165℃,玻璃轉移點65℃)、Elitel UE-3210(數量平均分子量20000,軟化點155℃,玻璃轉移點45℃)、Elitel UE-3400(數量平均分子量25000,軟化點105℃,玻璃轉移點-20℃)、Elitel UE-9200(數量平均分子量15000,玻璃轉移點65℃)等。
關於本發明之離型劑組成物中之熱塑性飽和聚酯樹脂之含量,相對於聚矽氧之固形物成分100重量份,熱塑性飽和聚酯樹脂之固形物成分較佳為5~100重量份,更佳為7~50重量份,進而更佳為10~30重量份。
若聚酯之含量過少,則由離型劑組成物形成之離型層中無法有效地形成海島結構,而無法改善離型層與黏著層之親和性。相反,若聚酯之含量過多,則對塗膜性能造成不良影響,易產生收縮(Cissing)、不均、條紋等,對離型性能亦造成不良影響。
又,本發明之離型劑組成物中,無論熱塑性飽和聚酯樹脂是否經交聯,由該離型劑組成物形成之離型層均可藉由聚酯樹脂塊以島狀分散於聚矽氧硬化物中而調整剝離力,但較佳為熱塑性飽和聚酯樹脂經交聯,本發明之離型劑組成物中較佳為含有用以使熱塑性飽和聚酯樹脂交聯之交聯劑。
即,即便於上述熱塑性飽和聚酯樹脂與加成反應型聚矽氧之混合物中含有可使加成反應型聚矽氧硬化之鉑系硬化觸媒,熱塑性飽和聚酯樹脂自身亦不發生交聯反應。因此,若與離型層積層之黏著層之溶劑係使用具有聚酯樹脂溶解性者或與聚酯樹脂之相溶性較大者,則於離型層與黏著層之剝離時,離型層所含之聚酯樹脂會對黏著層發生黏附或脫落等,剝離力變大而剝離性下降,或剝離後之黏著層之殘留接著率下降。
因此,雖然考慮於離型劑組成物中摻合可使聚酯樹脂交聯之異氰酸酯系交聯劑,但由於異氰酸酯系交聯劑會成為用以使聚矽氧硬化之鉑系硬化觸媒之觸媒毒,故無法摻合異氰酸酯系交聯劑。
但另一方面,聚異氰酸酯之NCO基經保護基封閉之交聯劑被稱為嵌段異氰酸酯交聯劑,加熱至保護基解離之溫度以上,則保護基解離之NCO基與聚酯樹脂之羥基可反應而使聚酯樹脂間交聯。
因此,作為離型劑組成物中之聚酯樹脂之交聯劑,係含有嵌段異氰酸酯交聯劑,其於加成反應型聚矽氧硬化時之溫度下不會成為硬化觸媒之觸媒毒、加熱至高於加成反應型聚矽氧之硬化溫度之溫度則保護基會解離。藉此,於使用離型劑組成物形成剝離層時,於加成反應型聚矽氧之硬化反應結束後使剝離劑組成物之溫度上升,則該交聯劑會活化,可使聚酯樹脂交聯。因此,當將積層於離型層上之黏著層自該離型層剝離時,可防止聚酯樹脂自離型層黏附於黏著層。
嵌段異氰酸酯系交聯劑之具體例,可列舉:日本聚胺酯工業股份有限公司之商品名Coronate 2513(解離條件:120℃×30分鐘)、Coronate 2507(解離條件:130℃×30分鐘)等。
關於嵌段異氰酸酯系交聯劑之摻合量,熱塑性飽和聚酯樹脂之固形物成分與嵌段異氰酸酯系交聯劑之重量比較佳為5:5~9:1。
若嵌段異氰酸酯多於5:5,則殘存於塗膜中而對離型性能造成影響,若聚酯樹脂多於9:1,則反應未結束而欠佳。
本發明之離型劑組成物為了提昇塗佈性而可含有甲苯、甲基乙基酮(MEK)、二甲苯、丙酮、己烷、乙酸乙酯、MIBK等溶劑或剝離控制劑等。又,可藉由利用常規方法將上述成分均勻混合而製備。
本發明之離型膜係於膜基材上積層有離型層者,且藉由本發明之離型劑組成物之製膜而形成該離型層。
此處,膜基材可使用聚酯膜等公知之膜基材。對膜基材可預先實施電暈處理等表面處理以提昇與離型層之密接性。膜基材之厚度並無特別限定,可根據離型膜之使用目的等而適當決定。
又,離型組成物之製膜可按如下方式進行。即,藉由線棒等將本發明之離型劑組成物塗佈於膜基材上而形成離型劑組成物之塗膜,將其升溫而使加成反應型聚矽氧硬化,於離型劑組成物中含有嵌段異氰酸酯系交聯劑之情形時,進一步升溫直至超過嵌段異氰酸酯系交聯劑之解離溫度為止而使聚酯樹脂交聯,藉此形成離型層。
此時之離型劑組成物之具體硬化條件,為了形成海島結構,較佳為塗佈離型劑組成物後急遽地使其乾燥加熱硬化。因此,例如於在室溫(10~35℃)下將離型劑組成物塗佈於膜基材上之後,於較佳為130~180℃、更佳為150~170。C之恆溫加熱室中,加熱較佳為10~300秒、更佳為40~120秒。若加熱溫度低於130℃,則聚矽氧之硬化不充分,若超過180℃,則於基材之耐熱性、熱收縮性之方面欠佳。又,若加熱時間少於10秒則聚矽氧之硬化不充分,若超過300秒則硬化反應過度地進行,故欠佳。藉由上述製膜方法,可獲得於膜基材上配置有具有海島結構離型層之離型膜。
又,本發明之黏著膜係於上述離型膜之離型層上積層有黏著層者。
此處,黏著層不限於在常溫下發揮黏著性。黏著層亦可由熱塑性樹脂形成其主成分,亦可藉由加熱而發揮黏著性。
黏著層可藉由含有導電性粒子而形成為異向性導電膜。
因此,於黏著層中含有導電性粒子之本發明之黏著膜有用於異向導電性接著膜。
實施例
以下,藉由實施例對本發明進行具體說明。
<實施例1>
將聚酯(Unitika股份有限公司製造,商品名UE3200,數量平均分子量16000,玻璃轉移點65℃)之20%溶液10重量份、30%加成反應型聚矽氧溶液(信越化學工業股份有限公司製造,商品名KS-3703)15重量份、30%加成反應型剝離控制劑(信越化學工業股份有限公司製造,商品名KS-3800)20重量份、鉑硬化觸媒(信越化學工業股份有限公司製造,商品名PL-50T)0.3重量份、嵌段異氰酸酯系交聯劑(日本聚胺脂工業股份有限公司製造,商品名Coronate 2513)1重量份、甲苯30重量份及MEK 33重量份均勻混合而製備離型劑組成物。
利用線棒以乾燥厚度成為0.3 μm之方式將所得之離型劑組成物塗佈於作為膜基材之50 μm厚之聚對苯二甲酸乙二酯膜之單面上,放入至160℃之烘箱中,保持該溫度1分鐘後,自烘箱中取出,藉此獲得於膜基材之單面上設置有離型層之離型膜。
<實施例2>
除了不添加嵌段異氰酸酯系交聯劑(日本聚胺脂工業股份有限公司製造,商品名Coronate 2513)1重量份以外,藉由與實施例1相同之方法製備離型劑組成物,獲得離型膜。
<比較例1>
除了以添加10%乙基纖維素溶液(美國Hercules公司製造,商品名N100)20重量份代替聚酯(Unitika股份有限公司製造,商品名UE3200)之20%溶液10重量份以外,藉由與實施例1相同之方法製備離型劑組成物,獲得離型膜。
<比較例2>
除了不添加聚酯(Unitika股份有限公司製造,商品名為UE3200)以外,藉由與實施例1相同之方法製備離型劑組成物,獲得離型膜。
<評價>
對實施例1、2所得之離型膜之離型層拍攝掃描式顯微鏡照片,並且使用電子束微量分析儀(EPMA)獲得矽之映射(mapping)像。其結果,可確認於聚矽氧樹脂之海中分散有聚酯樹脂塊之海島結構。
又,對於實施例1、2及比較例1、2中所得之離型膜,如以下說明般對「(a)初期剝離力」、「(b)初期殘留接著率」、「(c)耐溶劑性殘留接著率」、「(d)異向性導電膜剝離力」、「(e)急拉性」進行試驗,並加以評價。
(a)初期剝離力
於離型膜之離型層之面上貼合以丙烯酸樹脂為主成分之黏著膜(索尼化學&信息部件股份有限公司製造,商品名T4090),切成長200 mm、寬50 mm之短條狀,使所得之短條狀試樣承載2 kg之荷重,保持該狀態於70℃下老化20小時。
老化結束後,於25℃下進行T模具剝離試驗,使用剝離強度試驗機(Orientec股份有限公司製造,商品名Tensilon)測定初期剝離力(g/5 cm)。將所得之結果示於表1。
(b)初期殘留接著率
利用手動輥將初期剝離力之試驗中剝離之丙烯酸系黏著膜貼附於平坦之不鏽鋼板上,並與上述同樣地測定剝離力作為殘留剝離力。
利用手動輥將與上述不同而未使用之丙烯酸系黏著膜貼附於平滑之不鏽鋼板上,並與上述同樣地測定剝離力作為基準剝離力。
繼而,計算出殘留剝離力相對於基準剝離力之比率作為初期殘留接著率(%)。將所得之結果示於表1。
(c)耐溶劑性殘留接著率
將為異向性導電膜之構成材料之液狀反應性環氧樹脂(PTI Japan股份有限公司製造,商品名PF-55TA)塗佈於離型膜之離型層上,於80℃烘箱中乾燥5分鐘而使溶劑揮發,進而利用80℃烘箱老化5小時而使其乾燥,於離型膜上製作環氧樹脂膜後剝離環氧樹脂膜。
於上述離型膜之剝離面上貼合以丙烯酸樹脂為主成分之黏著膜(索尼化學&信息部件股份有限公司製造,商品名T4090),與上述同樣地測定殘留剝離力,計算出殘留接著率(相對於基準剝離力之比率(%)),將所得之值作為耐溶劑性殘留接著率。將所得之結果示於表1。
再者,關於殘留接著率與耐溶劑性殘留接著率,於為一般黏著劑時求出80%以上之值,於為異向性導電膜時求出95%以上之值。
(d)異向性導電膜剝離力
首先,將苯氧樹脂(東都化成股份有限公司製造,商品名YP50)50重量份、環氧樹脂(日本環氧樹脂股份有限公司製造,商品名Epikote 828)60重量份、咪唑系硬化劑(旭化成股份有限公司製造,商品名HX3941HP)70重量份、矽烷偶合劑(日本Unicar股份有限公司製造,商品名A187)3.2重量份、作為無機粒子之平均粒徑1 μm之SiO2
粒子(龍森股份有限公司製造之二氧化矽)123.2重量份(40重量%)溶解於甲苯溶劑中,製備固形物成分為50%之絕緣性接著劑樹脂、即黏合劑溶液。
繼而,於該黏合劑溶液100重量份中添加7重量份(12.3重量%)之對平均粒徑5.0 μm之二乙烯基苯粒子施有鎳-金鍍敷而成者作為導電性粒子,製成黏合劑糊。
以乾燥後之厚度成為40 μm之方式將該黏合劑糊塗佈於離型膜之離型層上,於80℃之烘箱中保持1分鐘而去除溶劑,形成異向性導電膜而獲得接著膜。
於該接著膜之異向性導電膜上貼合於聚丙烯基材上設有丙烯酸系黏著劑層之黏著膜(日東電工股份有限公司製造之PP膠帶),切成長200 mm、寬50 mm之短條狀,於25℃下進行自剝離膜剝離異向性導電膜之T模具剝離試驗,利用剝離強度試驗機(Orientec股份有限公司製造,商品名Tensilon)測定初期剝離力(g/5 cm)。將所得之結果示於表1。
(e)急拉性
此處,求出該等之剝離力圖表中之自測定開始30分鐘之時刻起1分鐘內之最大值(Max)、最小值(Min)及平均值(Ave),計算出Max與Min之差相對於Ave剝離力之比率R(R=(Max-Min)/Ave×100),作為急拉性之標準,按以下評價基準進行判斷。將所得之結果示於表1。
[評價基準]
A:R之值為20%以下
B:R之值為20%以上、未達50%
C:R之值為50%以上
由表1之實施例1可知,藉由使用嵌段異氰酸酯系交聯劑作為聚酯樹脂之交聯劑,則初期剝離力、初期殘留接著率、耐溶劑性殘留接著率、異向性導電膜剝離力及急拉性均得到改善,適合作為異向性導電膜用之離型膜。
實施例2之情況下可知,由於未使用嵌段異氰酸酯系交聯劑,故聚酯樹脂未發生交聯反應,與實施例1相比較,異向性導電膜剝離力及耐溶劑性殘留接著率較小,但急拉性良好,非常適合作為通常使用之黏著劑之離型膜。
比較例1之情況下,藉由使用纖維素系樹脂代替聚酯樹脂,與使用聚酯樹脂之實施例1相比較,初期殘留接著率及耐溶劑性殘留接著率大幅度地變差,與未進行聚酯交聯反應之實施例2相比較亦較差。
比較例2之情況下,由於未使用聚酯樹脂,故與黏著劑之親和性較差,產生了急拉現象。
<實施例3>
為了研究聚酯之種類對急拉性之影響,以與實施例1相同之量製備僅變更聚酯之種類之離型劑組成物,並與實施例1同樣地處理所得之離型劑組成物,獲得複數種離型膜,進行上述(d)異向性導電膜剝離力(接著強度)之試驗。
將使用之聚酯樹脂之名稱及所測定之接著強度之值示於圖2。各商品名為Unitika公司製造之聚酯樹脂。剝離力測定值變動較小之聚酯表示未發生急拉現象。
根據圖2之測定結果,所添加之聚酯較佳為UE3200或UE9200。更佳為UE3200。
<實施例4>
聚酯樹脂之添加量對急拉現象之影響較少,但若添加量增多,則塗佈ACF後之離型層之被膜性能、即耐溶劑性下降。
使用與實施例1相同種類之聚酯(UE3200),聚酯以外之成分之量與實施例1相同,相對於聚矽氧之固形物成分100重量份,於固形物成分為0~200%之範圍內變更聚酯之添加量而製備離型劑組成物,並與實施例1同樣地處理所得之離型劑組成物,製作複數種離型膜。
對所得之離型膜進行上述(d)異向性導電膜剝離力(接著強度)及(C)耐溶劑性殘留接著率(殘接率)之測定。將測定結果示於圖3之圖表。
由圖3之圖表可知,聚酯之添加量對急拉現象之影響較少,但若添加量增多,則塗佈異向性導電膜後之離型層之耐溶劑性下降。
因此,相對於聚矽氧之固形物成分100重量份,聚酯之較佳添加量以固形物成分計為5~100重量份(即,圖3之5~100%),更佳為10~30重量份(即,圖3之10~30%)。
又可知,若聚酯之添加量相對於聚矽氧樹脂超過圖3之150%,則殘留接著率下降而欠佳。
圖1A係用以說明急拉性之實施例之剝離層與異向性導電膜之剝離時的經過時間與初期剝離力之關係圖。
圖1B係用以說明急拉性之比較例之剝離層與異向性導電膜之剝離時的經過時間與初期剝離力之關係圖。
圖2係剝離層與異向性導電膜之剝離力、與添加至該離型層中之聚酯之種類的關係圖。
圖3係剝離層與異向性導電膜之剝離力及耐溶劑殘留接著率、與該剝離層之聚酯添加量的關係圖。
Claims (7)
- 一種離型劑組成物,其含有:加成反應型聚矽氧、用以使該加成反應型聚矽氧硬化之硬化觸媒、及熱塑性飽和聚酯樹脂;該離型劑組成物進而含有:甲苯、甲基乙基酮、丙酮、己烷、乙酸乙酯、甲基異丁基酮之至少一種作為溶劑,以及使該聚酯樹脂交聯之嵌段異氰酸酯交聯劑,該嵌段異氰酸酯交聯劑係異氰酸酯基經保護基嵌段,該保護基加熱至該加成反應型聚矽氧之硬化溫度以上之溫度則會解離。
- 如申請專利範圍第1項之離型劑組成物,其中,藉由將塗膜於130~180℃下加熱10~30秒,而形成於聚矽氧之連續相中分散有聚酯樹脂塊之海島結構。
- 如申請專利範圍第1項之離型劑組成物,其中,相對於該聚矽氧之固形物成分100重量份,含有該聚酯樹脂之固形物成為5重量份以上、100重量份以下之範圍。
- 如申請專利範圍第3項之離型劑組成物,其中,相對於該聚矽氧之固形物成分100重量份,含有該聚酯樹脂之固形物成分為10重量份以上、50重量份以下之範圍。
- 一種離型膜,其係於膜基材積層有由申請專利範圍第1至4項中任一項之離型劑組成物形成之離型層。
- 一種黏著膜,其具有申請專利範圍第5項之離型膜、及積層於該離型膜之離型層之黏著層。
- 如申請專利範圍第6項之黏著膜,其中,該黏著層含有導電性粒子,可用作異向性導電膜。
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