TWI498414B - Preparation of single - phase titanium activated zinc - aluminum spinel nano - fluorescent powder method - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種製備鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的方法，特別是指一種製備單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的方法。
螢光粉體是用於發光二極體(LED)及顯示器的重要材料。目前紫外光激發三原色螢光粉體的白光LED因色偏小及演色性較佳，故深具發展潛力。在用於白光LED的螢光粉種類中，以具有低成本及高發光效率的藍光螢光粉體為目前最熱門的研究項目。
螢光粉體的粉末性質會影響其發光特性，當應用於燈管及平面顯示器之薄層屏幕，螢光粉體除了需具有高均質單相性外，亦需具有細粒徑及窄粒徑分佈特性；尤其是螢光粉體為奈米尺寸時，此等特性可有效增加填充密度及減少接合劑用量，以提升其緻密性及發光效率。而當應用於顯示器元件時，為了避免影像暫留，螢光粉體還需具有短餘暉特性(發光衰減時間小於10ms)。
近年來，多篇文獻研究顯示經噴霧熱分解法製備摻雜稀土族元素Tm或Ce之鋅鋁尖晶石(ZnAl2
O4
)螢光粉
體(ZnAl2
O4
：Tm或ZnAl2
O4
：Ce)具有藍光的發光特性，其主要放射波峰位於460~470nm，但由於還含有綠光或紅光放射波峰，因而造成色度不純的缺點(如Lou等人於Thin Solid Films
,450(2004)334-340及Hipolito等人於Physica Status Solidi
,(a)201(2004)1510-1517所揭示)。
相對於摻雜稀土元素，摻雜過渡金屬鈦具有低成本及容易取得等優點，如以固態反應法製備且具有放射藍光波峰特性之摻鈦鎂鋁尖晶石(MgAl2
O4
：Ti)(如Sato等人於Journal of Luminescence
,114(2005)155-161所揭示)。
另有研究顯示使用溶膠-凝膠法來製備鈦活化鋅鋁尖晶石(ZnAl2
O4
：Ti)奈米螢光粉體(如Vrankic等人於Journal of Alloys and Compounds,543(2012)213-220
所揭示)，其是以硝酸鋅、鋁仲丁醇鹽[Al(Os
Bu)3
]及鈦正丁醇鹽[Ti(On
Bu)4
]作為前驅物並添加乙醯乙酸乙酯(C6
H10
O3
)膠化劑，製備出經波長308nm紫外光激發後會產生藍光放射峰的螢光粉體。但以前述方法所製備出的摻鈦鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體仍具有下述缺點：經煆燒後的粉體為鋅鋁尖晶石(ZnAl2
O4
)與氧化鋅(ZnO)混合相非為單相，因而使螢光粉體發光強度降低且產生350~800nm範圍之放射波長，造成色度不純、無單一藍光放射波段等問題，且於製備過程中需使用乙醯乙酸乙酯膠化劑，除了具毒性外，也易使粉體因殘留過量之O-H基與C-H基造成發光效率降低。
因此，如何改進上述方法所產生的問題而製備出具有單一藍光放射波段、短餘暉、高發光強度及發光效
率，且於製備過程中無須額外添加有毒膠化劑之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體，成為目前致力研究的目標。
因此，本發明之目的，即在提供一種製備具有單一藍光放射波段、短餘暉、高發光強度及發光效率，且於製備過程中無須額外添加有毒膠化劑之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的方法。
於是本發明製備單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的方法，該鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之實驗式為ZnAl2-x
Tix
O4
，0.002≦x≦0.2，且該方法包含下列步驟：(1)製備一前驅液，該前驅液包含一起始溶液及一含鈦活化劑，該起始溶液含有鋅鹽、鋁醇鹽及溶劑；(2)於該前驅液中加入濃度為0.8~1.2莫耳/升之酸性電解質溶液進行水解反應，獲得一透明溶膠，其中，該酸性電解質溶液是選自鹽酸溶液或硝酸溶液；(3)在不添加膠化劑下，使該透明溶膠進行縮聚合反應，獲得一透明凝膠；及(4)將該透明凝膠進行乾燥及煆燒，獲得單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體。
本發明之功效是透過於前驅液中加入濃度為0.8~1.2莫耳/升之酸性電解質溶液後再進行水解反應，由於該酸性電解質溶液能使膠粒分子呈均勻懸浮分散並產生清澈透明之溶膠，因而最後才能製備出具有單一藍光放射波段、短餘暉、高發光強度及發光效率，且於製備過程中無
須額外添加有毒膠化劑之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體。
以下將就本發明內容進行詳細說明：
步驟(1)中該鋅鹽可為任何適用於製備鋅鋁尖晶石且含有鋅元素的鹽類，較佳地，該鋅鹽是選自氯化鋅、硝酸鋅或前述的組合。
步驟(1)中該鋁醇鹽可為任何適用於製備鋅鋁尖晶石且含鋁元素的醇鹽類，較佳地，該鋁醇鹽是鋁異丙醇鹽。
步驟(1)中該含鈦活化劑可為任何適合摻雜於鋅鋁尖晶石且含有鈦元素的鹽類，較佳地，該鈦活化劑是選自氯化鈦、鈦異丙醇鹽或前述的組合。
步驟(1)中該溶劑可為任何適用於製備鋅鋁尖晶石的溶劑，較佳地，該溶劑是選自甲醇、乙醇或前述的組合。更佳地，該溶劑是選自濃度為15~20莫耳/升的甲醇或乙醇。
較佳地，步驟(1)是於20~30℃下進行。更佳地，於25℃下進行。
較佳地，步驟(2)是於25~35℃下進行。更佳地，於30℃下進行。
較佳地，步驟(2)中該水解反應之反應時間為0.5~2小時。
較佳地，步驟(3)是於25~35℃下進行。更佳地，於30℃下進行。
較佳地，步驟(3)是於相對溼度為55~80%下進行。
較佳地，步驟(3)中該縮聚合反應之反應時間為50~58小時。
較佳地，步驟(4)中該透明凝膠是於80~200℃下進行乾燥。
當該步驟(1)的鋅鹽為氯化鋅時，該鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體開始形成單相結晶的溫度為600℃，較佳地，步驟(3)中煆燒溫度為600~1200℃。更佳地，煆燒溫度為1200℃。
當該步驟(1)的鋅鹽為硝酸鋅時，該鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體開始形成單相結晶的溫度為300℃，較佳地，步驟(3)中煆燒溫度為300~1200℃。更佳地，煆燒溫度為1200℃。
較佳地，步驟(3)中煆燒時間為2~10小時，更佳地，煆燒時間為10小時。
較佳地，本發明製備方法所製得之該單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之實驗式的x為0.02。
本發明製備方法所製得之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體可為任何於後續應用中能提升緻密性及發光效率之尺寸，較佳地，該鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體平均晶粒度範圍於36~43nm間，粉體顆粒度範圍於40~55nm間。
較佳地，本發明製備方法所製得之單相鈦活化
鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體為藍光螢光粉體，其激發光波長為280nm，放射波長為435nm。
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中：圖1是一X光繞射圖，說明本發明製備方法(由硝酸鋅製備)所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之X光繞射圖譜；圖2是一X光繞射圖，說明本發明製備方法(由氯化鋅製備)所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之X光繞射圖譜；圖3是一平均晶粒度分析圖，說明本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之平均晶粒度分析[(a)由硝酸鋅製備；(b)由氯化鋅製備]；圖4是一紅外線光譜圖，說明本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之紅外線光譜[(a)由硝酸鋅製備；(b)由氯化鋅製備]；圖5是一X光光電子能譜儀分布曲線圖，說明本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之X光光電子能譜儀分布曲線；圖6是一電子掃描顯微鏡(SEM)相片，說明本發明製備方法(由硝酸鋅製備)所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之表面外觀；圖7是一SEM相片，說明本發明製備方法(由氯化鋅製備)
所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之表面外觀；圖8是一激發與放射光譜圖，說明本發明製備方法(由氯化鋅製備)所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之激發光譜(λex
)與放射光譜(λem
)；圖9是一發光強度及衰減時間(餘暉)分析圖，說明本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之發光強度及衰減時間(餘暉)；圖10是一煆燒溫度與時間及發光強度分析圖，說明本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之煆燒溫度與時間及發光強度關係；及圖11是一CIE色度座標圖，說明本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之色度座標。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
製備單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體
除了依據下表1調整鈦異丙醇鹽的用量外，分別依據以下步驟進行實施例1~12之鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的製備：
步驟(1)：取15.03g的硝酸鋅、20.85g的鋁異丙醇鹽溶於15莫耳/升的甲醇溶劑，於25℃下，攪拌1小時反應，
再加入鈦異丙醇鹽形成一前驅液。
步驟(2)：將步驟(1)所得之前驅液分別加入1.0莫耳/升的硝酸，使膠粒分子呈均勻懸浮分散，並於30℃下進行水解反應，反應2小時後，獲得透明溶膠。
步驟(3)：將步驟(2)所得之透明溶膠，分別於30℃且相對溼度為80%下進行縮聚合反應，反應55小時後，獲得透明凝膠。
步驟(4)：將步驟(3)所得之透明凝膠，分別於150℃下進行乾燥並細化成一膠體粉末。再將該膠體粉末於1200℃下(加熱速度10℃/分鐘)，煆燒10小時後冷卻至室溫，獲得單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體(實驗式：ZnAl2-x
Tix
O4
，0.002≦x≦0.2)。
實施例13~24步驟和實施例1~12相同，其差別在於，實施例13~24之步驟(1)為取7.0g氯化鋅，及為加入氯化鈦。實施例13~24之氯化鈦用量分別如下表2所示。
實施例25~38步驟與實施例5(或實施例17)相同，其差別在於，實施例25~38之步驟(4)中煆燒溫度與時間與實施例5(或實施例17)不同，煆燒溫度與時間分別如下表3所示。
比較例1步驟和實施例1相同，其差別在於，比較例1之步驟(1)中未加入任何鈦異丙醇鹽，且最後獲得實驗式為ZnAl2
O4
(即ZnAl2-x
Tix
O4
，x=0)之鋅鋁尖晶石奈米粉體。
比較例2步驟和實施例13相同，其差別在於，比較例1之步驟(1)中未加入任何氯化鈦，且最後獲得實驗式為ZnAl2
O4
(即ZnAl2-x
Tix
O4
，x=0)之鋅鋁尖晶石奈米粉體。
X-光繞射分析
將實施例5與實施例17所製得單相鈦活化鋅鋁
尖晶石奈米螢光粉體分別進行X光繞射分析，得圖1(實施例5)與圖2(實施例17)之X-光繞射圖。由圖1與圖2顯示，本發明方法所製得的粉體皆具有單相之鋅鋁尖晶石結構，且鈦離子可佔據鋁晶格位置並固溶於鋅鋁尖晶石主體形成實驗式為ZnAl2-x
Tix
O4
之固溶體。
平均晶粒度分析
取實施例1~12與實施例13~24所製得之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體，及比較例1與比較例2所製得單相鋅鋁尖晶石粉體分別進行平均晶粒度分析，其結果如圖3所示。由圖3可知，加入鈦離子之量會影響鋅鋁尖晶石的晶粒大小，當以鋅離子加入量為1莫耳計，加入鈦離子量為0.002~0.2莫耳(即鈦離子濃度為0.2~20mol%，表示0.002≦x≦0.2)時，所得單相鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之平均晶粒度範圍為36~43nm。
紅外線光譜分析
將實施例5與實施例17所製得單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體分別進行紅外線光譜分析，得圖4之紅外線光譜圖。由圖4顯示，該等粉體分別於波數為665cm-1
、558~559cm-1
及492~495cm-1
時有顯著吸收峰，且該等吸收峰為AlO6
官能基的特性吸收峰，因此證實本發明方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體確實具有正尖晶石結構。
X光光電子能譜儀(XPS)分析
將實施例5與實施例17所製得單相鈦活化鋅鋁
尖晶石奈米螢光粉體分別進行X光光電子能譜儀分析，得到圖5之X光光電子能譜儀分布曲線圖。由圖5的分布曲線可知，本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體含有Ti3+
及Ti4+
離子，且鈦離子主要是呈Ti4+
電子組態。
掃描式電子顯微鏡(SEM)分析
將實施例5和實施例17所製得單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體放置於掃描式電子顯微鏡(SEM)下進行觀察並照相後，可得到圖6(實施例5)與圖7(實施例17)之SEM相片。圖6與圖7顯示，實施例5和17(x=0.02)所得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體顆粒度範圍於40~50nm間，且呈近球形外觀與窄粒徑分布，若增加含鈦活化劑之加入量至0.2莫耳(即x=0.2)時，也會使粉體顆粒度略增至約55nm。
激發光譜與放射光譜分析
將實施例17所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體利用螢光光譜儀進行分析(激發波長約280nm)，結果如圖8之螢光光譜。由於電荷會在O2-
-Ti4+
及Ti3+
-O-
離子對間發生激發遷移與再復合，因此圖8顯示，以波長280nm紫外光(λex
=280nm)激發後，會得到放射峰波長為435nm(λem
=435nm)之單一藍光放射波段，而實施例5亦具有相同結果，證實本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體具有單一藍光放射波段特性，因而不會造成發光色度不純的缺點。
發光強度及衰減時間(餘暉)分析
將實施例1~12所製得含不同鈦離子濃度之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體分別經螢光光譜儀測試發光強度及衰減時間(餘暉)，其結果如圖9所示。從圖9發現，實施例1~12(0.002≦x≦0.2)之衰減時間(餘暉；τ1/e
)僅為1.8~3.8毫秒(ms)，皆具有短餘暉特性，且實施例3~8(0.01≦x≦0.08)衰減時間(餘暉)為2.2~3.3毫秒(ms)，具更短餘暉，其中，又以實施例5(x=0.02)兼具有最佳發光強度。因此由上述數據可知，本發明製備方法所製得的單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體能同時具有高發光強度及短餘暉特性，適用於各式顯示器元件(發光衰減時間需小於10ms)。
煆燒溫度與時間及發光強度分析
將實施例5(或實施例17)與實施例25~38經不同煆燒溫度與時間所製得之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體進行發光強度測試，其結果如圖10所示。由圖10可知，經不同煆燒溫度與時間所製得之螢光粉體皆具有高發光強度特性，其中，又以實施例5(或實施例17，於1200℃下煆燒10小時)具有最佳發光強度。
CIE色度座標分析
參閱圖11，為實施例1、3、4、5、7、10、12所製得單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之CIE色度座標。由圖11顯示，該等粉體(0.002≦x≦0.2)之CIE色度座標介於(0.205,0.195)至(0.141,0.14)，證實本發明製備方法所製得之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體確實具有飽
和藍光發光特性。
綜上所述，本發明製備單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的方法利用先於前驅液中加入濃度為0.8~1.2莫耳/升之酸性電解質溶液後再進行水解反應，藉以製備出具有單一藍光放射波段、短餘暉、高發光強度及發光效率，且於製備過程中無須額外添加有毒膠化劑之單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
Claims (9)
- 一種製備單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體的方法，該鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之實驗式為ZnAl2-x Tix O4 ，0.002≦x≦0.2，且該方法包含下列步驟：(1)製備一前驅液，該前驅液包含一起始溶液及一含鈦活化劑，該起始溶液含有鋅鹽、鋁醇鹽及溶劑；(2)於該前驅液中加入濃度為0.8~1.2莫耳/升之酸性電解質溶液進行水解反應，獲得一透明溶膠，其中，該酸性電解質溶液是選自鹽酸溶液或硝酸溶液；(3)在不添加膠化劑下，使該透明溶膠進行縮聚合反應，獲得一透明凝膠；及(4)將該透明凝膠進行乾燥及煆燒，獲得單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體。
- 如請求項1所述的方法，其中，該鋅鹽是選自於氯化鋅、硝酸鋅或前述的組合，該鋁醇鹽是鋁異丙醇鹽，該含鈦活化劑是選自於氯化鈦、鈦異丙醇鹽或前述的組合。
- 如請求項1所述的方法，其中，該溶劑是選自於甲醇、乙醇或前述的組合。
- 如請求項1所述的方法，其中，步驟(3)是於25~35℃及相對溼度55~80%下進行縮聚合反應。
- 如請求項1所述的方法，其中，該鋅鹽為氯化鋅，且步驟(4)的煆燒溫度為600~1200℃。
- 如請求項1所述的方法，其中，該鋅鹽為硝酸鋅，且步驟(4)的煆燒溫度為300~1200℃。
- 如請求項1所述的方法，其中，該單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之實驗式的x為0.02。
- 如請求項1所述的方法，其中，該單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體平均晶粒度範圍於36~43nm，粉體顆粒度範圍於40~55nm。
- 如請求項1所述的方法，其中，該單相鈦活化鋅鋁尖晶石奈米螢光粉體之激發光波長為280nm，放射波長為435nm。
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