TWI494425B - Method for manufacturing cleaning agent particles - Google Patents
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Description
本發明係關於一種清潔劑粒子群之製造方法。
構成粉末清潔劑之清潔劑粒子群之流動性就生產性之提高、使用容易性等之觀點而言係重要的物性，業界正尋求一種流動性較高之清潔劑粒子群。此處，所謂流動性，係指例如於JIS K3362中既定之鬆密度測定裝置中，100 mL之粉末往下流所需要之時間。若流動性較高，則可縮短填充清潔劑所需要之時間，故而生產性提高。
通常，於衣料用之粉末清潔劑中調配有以陰離子界面活性劑為主體之界面活性劑、碳酸鈉等鹼劑、沸石等輔助劑類。先前，已提出有各種提高此種調配系統下之流動性之提案。
於WO-A2006/013982(對應於JP-A2006-137925及EP-A1788071)中，揭示有一種單核性清潔劑粒子群之製造方法，該製造方法係利用微粉體對將含有水及特定之陰離子界面活性劑之界面活性劑組合物與基底顆粒混合而獲得的混合物進行表面改質者。又，於WO-A2005/083049(對應於JP-A2007-522330)中，揭示有一種包含陰離子性清洗性界面活性劑、非離子性清洗性界面活性劑、及陽離子性清洗性界面活性劑之三元之清洗性界面活性劑系，且含有少量或完全不含沸石輔助劑類與磷酸鹽輔助劑類的粒狀洗滌清潔劑組合物。又，於US-B6534474(對應於JP-B3161710)中，揭示有一種含有非離子界面活性劑且藉由與粉體原料之混合而可製備非液狀之清潔劑組合物的界面活性劑組合物。
本發明係關於一種清潔劑粒子群之製造方法，其包括步驟(A)相對於鬆密度為400～600 g/L之粉末狀碳酸鈉100質量份，混合非離子界面活性劑6～35質量份、丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為90～100莫耳%的丙烯酸型聚合物(以下，有時亦稱為丙烯酸型聚合物)2～14質量份、以及水8～35質量份者，且於步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉混合之界面活性劑中，非離子界面活性劑之比例為60質量%以上。
又，本發明係關於一種清潔劑粒子群，其係藉由上述本發明之製造方法而獲得者。
又，本發明係關於一種清洗纖維製品之方法，其係使用上述本發明之清潔劑粒子群清洗纖維製品。
又，本發明係關於一種上述本發明之清潔劑粒子群之用途，其用於纖維製品之清洗。
又，本發明係關於一種清潔劑粒子群之製造方法，其包括步驟(A)相對於鬆密度為400～600 g/L之粉末狀碳酸鈉(以下，有時亦稱為「粉末狀碳酸鈉(L)」)100質量份，混合非離子界面活性劑6～35質量份、聚丙烯酸或其鹽2～14質量份、以及水8～35質量份者，且於步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉混合之界面活性劑中，非離子界面活性劑之比例為60質量%以上。
碳酸鈉係粉末清潔劑中通用之鹼劑，提高其調配量關係到清洗力之提高。然而，若將碳酸鈉與調配至粉末清潔劑中之非離子界面活性劑等液體成分混合，則流動性會顯著下降。
本發明提供一種可以產率較佳地製造碳酸鈉之含量較多，且儘管進而含有非離子界面活性劑，流動性仍優異之清潔劑粒子群的方法。
根據本發明，提供一種可以產率較佳地製造碳酸鈉之含量較多，且儘管進而含有非離子界面活性劑，流動性仍優異之清潔劑粒子群的方法。
於本發明之製造方法中，步驟(A)係將粉末狀碳酸鈉(L)與相對於該粉末狀碳酸鈉(L)分別為特定比率之非離子界面活性劑、丙烯酸型聚合物、及水混合的步驟。
於進行混合之步驟中，藉由均質地混合添加物，可容易地製造具有下述粉末物性之清潔劑粒子群。
於流動性優異及抑制非離子界面活性劑之滲出方面，步驟(A)中所使用之粉末狀碳酸鈉(L)之鬆密度為400～600 g/L，較佳為450～550 g/L。該鬆密度係利用由JIS K3362：2008所規定之方法進行測定者。該粉末狀碳酸鈉(L)可自作為所謂的輕質碳酸鈉(輕灰等)而市售者中選定。又，粉末狀碳酸鈉(L)之平均粒徑較佳為60～150 μm，更佳為70～130 μm。
因此，本發明之粉末狀碳酸鈉，尤其是粉末狀碳酸鈉(L)係鬆密度為400～600 g/L，較佳為450～550 g/L，且平均粒徑為60～150 μm，更佳為70～130 μm之碳酸鈉。
又，作為步驟(A)中使用之非離子界面活性劑，較佳為於30℃以下具有熔點之非離子界面活性劑。非離子界面活性劑之熔點較佳為30℃以下，更佳為25℃以下，進而更佳為22℃以下。作為非離子界面活性劑，例如較佳為聚氧伸烷基烷基醚、聚氧伸烷基烷基苯基醚、烷基(聚氧伸烷基)聚糖苷、聚氧伸烷基山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧伸烷基二醇脂肪酸酯、聚氧伸乙基-聚氧伸丙基-聚氧伸乙基烷基醚等聚氧伸乙基-聚氧伸丙基嵌段聚合物、聚氧伸烷基烷基醇(脂肪酸)醯胺。
非離子界面活性劑較佳為聚氧伸烷基烷基醚，且較佳為具有碳數為8～22之烷基，更佳為碳數為10～14之烷基，包含氧伸乙基之氧伸烷基之平均加成莫耳數為4～25莫耳，更佳為4～21莫耳，進而更佳為4～12莫耳的聚氧伸烷基烷基醚，氧伸乙基以外之氧伸烷基較佳為氧伸丙基。較佳為氧伸烷基之平均加成莫耳數之中，氧伸丙基之加成莫耳數為0～3，氧伸乙基之平均加成莫耳數為4～22者。氧伸丙基與氧伸乙基之加成順序可為無規，亦可為嵌段。
作為本發明之非離子界面活性劑，較佳為於碳數為10～14之醇上加成有4～12莫耳(較佳為6～10莫耳)之環氧烷的聚氧伸烷基烷基醚。此處，作為環氧烷，可列舉環氧乙烷、環氧丙烷等，較佳為環氧乙烷。更佳之非離子界面活性劑係烷基之碳數為10～14，且氧伸乙基之平均加成莫耳數為4～12莫耳，更佳為6～10莫耳的聚氧伸乙基烷基醚。
非離子界面活性劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
再者，非離子界面活性劑之熔點係使用FP800熱分析系統(Thermo system)之Mettler FP81(Mettler Instrumente AG製造)，以升溫速度0.2℃/min進行測定。
再者，於步驟(A)中，亦可使用非離子界面活性劑以外之界面活性劑(以下，有時亦稱為其他界面活性劑)作為界面活性劑。作為其他界面活性劑，可列舉陰離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、兩性界面活性劑，較佳為陰離子界面活性劑。但是，於本發明中，就可獲得流動性或耐結塊性優異之清潔劑粒子群之觀點而言，在步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉混合之界面活性劑中，非離子界面活性劑之比例為60質量%以上，較佳為65～95質量%，更佳為70～90質量%。又，於本發明中，較佳為以非離子界面活性劑為首之最終調配至清潔劑粒子群中之界面活性劑的60質量%以上，更佳80質量%以上，進而更佳全量(100質量%)係於步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉(L)混合。
作為陰離子界面活性劑，較佳為碳數為10～18之醇之硫酸酯鹽、碳數為8～20之醇之烷氧基化物之硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、石蠟磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、α-磺基脂肪酸鹽、α-磺基脂肪酸烷基酯鹽或脂肪酸鹽。於本發明中，更佳為具有烷基鏈之碳數為10～14之直鏈烷基的烷基苯磺酸鹽，進而更佳為具有烷基鏈之碳數為12～14之直鏈烷基的烷基苯磺酸鹽，作為抗衡離子，較佳為鹼金屬類或胺類，更佳為鈉及/或鉀、單乙醇胺、二乙醇胺。
作為陽離子界面活性劑，可列舉具有可於中途由醯胺鍵或酯鍵斷開之碳數為6～20之烷基的烷基三甲基銨鹽等四級銨鹽等。
作為兩性界面活性劑，可例示羰基甜菜鹼型、磺基甜菜鹼型等。
當步驟(A)中所使用之界面活性劑進而包含陰離子界面活性劑時，亦即當於步驟(A)中使用非離子界面活性劑及陰離子界面活性劑兩者時，就清洗性或起泡及所獲得之清潔劑粒子群之流動性之觀點而言，非離子界面活性劑/陰離子界面活性劑之質量比較佳為20/1～3/2，更佳為10/1～13/7，更佳為8/1～7/3。
於步驟(A)中，就清洗力與所獲得之粒子群之流動性之觀點而言，較佳為相對於粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，混合非離子界面活性劑6～35質量份，較佳為10～25質量份，更佳為15～20質量份。
本發明之丙烯酸型聚合物之構成聚合物的主要構成單元係源自丙烯酸或其鹽之單體的結構單元。因此，丙烯酸型聚合物亦可表現為丙烯酸均聚物、丙烯酸共聚物或該等之鹽。於本發明中，丙烯酸型聚合物之單體構成單元之中，來自丙烯酸單體之構成單元所占之比例為90～100莫耳%。丙烯酸型聚合物之單體構成單元之中，丙烯酸單體之構成單元所占的比例較佳為95～100莫耳%，更佳為97～100莫耳%，進而更佳為該比例為100莫耳%之聚丙烯酸(丙烯酸之均聚物)。丙烯酸型聚合物亦可為鹼金屬等之鹽。藉由使用含有大量丙烯酸或其鹽作為聚合物之單體構成單元之丙烯酸型聚合物，可獲得具有優異之粉末物性之清潔劑粒子群。丙烯酸型聚合物較佳為聚丙烯酸或其鹽。聚丙烯酸或其鹽亦可表現為丙烯酸均聚物或其鹽。
構成丙烯酸型聚合物之丙烯酸或其鹽之構成單元以外的單體構成單元係源自可與丙烯酸或其鹽共聚之單體之構成單元，可選擇無損本發明之效果且不對丙烯酸之羧酸基進行改質者。作為用以構成丙烯酸型聚合物之除丙烯酸或其鹽以外之單體，較佳為非離子性單體及/或陰離子性單體，更佳為陰離子性單體。作為陰離子性單體，具體而言，可列舉烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、甲基烯丙基磺酸等磺酸系單體，或順丁烯二酸、甲基丙烯酸、衣康酸等丙烯酸以外之羧酸系單體。進而，本發明之丙烯酸型聚合物較佳為丙烯酸與烯丙基磺酸或順丁烯二酸之共聚物、或者為該共聚物之鹽的丙烯酸共聚物。
又，作為丙烯酸型聚合物，就流動性優異及抑制非離子界面活性劑之滲出之方面而言，較佳為重量平均分子量為100～80000者，重量平均分子量之下限較佳為2000以上。因此，丙烯酸型聚合物之重量平均分子量較佳為2000～80000。丙烯酸型聚合物之鹽較佳為鹼金屬鹽，更佳為鈉鹽。重量平均分子量可利用凝膠滲透層析法，將乙腈與水之混合溶液(磷酸緩衝液)設為展開溶劑，並將聚乙二醇設為標準物質而進行測定。
進而，作為丙烯酸型聚合物之聚丙烯酸或其鹽較佳為重量平均分子量為100～80000者，且較佳為2000～80000。鹽較佳為鈉鹽。
進而，作為丙烯酸型聚合物之丙烯酸共聚物或其鹽之中，丙烯酸或其鹽及可與丙烯酸或其鹽共聚之陰離子性單體之共聚物較佳為重量平均分子量為100～80000者，且較佳為2000～80000。作為該陰離子性單體，較佳為烯丙基磺酸、順丁烯二酸或其鹽。鹽較佳為鈉鹽。
以下對步驟(A)進行詳述。較佳為以下所述之非離子界面活性劑、粉末狀碳酸鈉(L)、丙烯酸型聚合物等成分為上述各個成分之說明中之較佳的態樣。又，步驟(A)亦可為藉由組合複數個下述之段落不同之步驟(A)的必要條件，而進一步進行限制之態樣。
於步驟(A)中，在流動性優異及抑制非離子界面活性劑之滲出之方面，相對於粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，混合丙烯酸型聚合物2～14質量份，較佳為3～10質量份，更佳為4～7質量份，就所獲得之粒子群之流動性之觀點而言係較佳。
於步驟(A)中，在流動性優異及抑制非離子界面活性劑之滲出之方面，相對於粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，混合水8～35質量份，較佳為12～28質量份，更佳為16～24質量份，就所獲得之粒子群之流動性之觀點而言係較佳。
於步驟(A)中，有將可任意地含有水之非離子界面活性劑溶液與丙烯酸型聚合物水溶液設為獨立之溶液而與上述粉末狀碳酸鈉混合之方法；或者製備含有非離子界面活性劑、丙烯酸型聚合物、及水之經預混合的界面活性劑組合物(以下，有時亦稱為界面活性劑組合物)，並將該界面活性劑組合物與上述粉末狀碳酸鈉(L)混合之方法。
於前者之情形時，當非離子界面活性劑溶液為凝膠狀時，進行加熱使其變成液狀後使用。丙烯酸型聚合物水溶液之丙烯酸型聚合物濃度較佳為5～60質量%，更佳為10～50質量%。非離子界面活性劑溶液中之水之量可於相對於上述粉末碳酸鈉100質量份的上述段落之水之質量份範圍內，以考慮了由丙烯酸型聚合物水溶液所帶入之水分量之濃度來含有。非離子界面活性劑與丙烯酸型聚合物水溶液之添加順序可為同時添加、或者亦可依序添加。可於投入一溶液之過程中開始投入另一溶液。亦可先投入任一溶液後，投入另一溶液。較佳為添加非離子界面活性劑溶液後添加丙烯酸聚合物水溶液。然而，更佳為製備經預混合之界面活性劑並將其添加至粉末狀碳酸鈉(L)中。界面活性劑組合物較佳為於60℃以下成為液狀或漿料狀之組合物。
界面活性劑組合物中之非離子界面活性劑之含量較佳為20～65質量%，更佳為25～55質量%。界面活性劑組合物中之丙烯酸型聚合物之含量較佳為5～25質量%，更佳為8～20質量%。界面活性劑組合物中之水之含量較佳為20～60質量%，更佳為30～50質量%。界面活性劑組合物亦可含有陰離子界面活性劑等之除非離子界面活性劑與丙烯酸型聚合物與水以外之成分，但非離子界面活性劑與丙烯酸型聚合物與水之含量之合計較佳為45～99.5質量%，更佳為60～99質量%。於使用該界面活性劑組合物之情形時，該組合物中之非離子界面活性劑、丙烯酸型聚合物、及水係分別以相對於上述粉末狀碳酸鈉，進而相對於粉末狀碳酸鈉(L)100質量份成為上述範圍之方式而使用。
因此，本發明較佳為於步驟(A)中，將含有非離子界面活性劑20～65質量%、丙烯酸型聚合物5～25質量%及水20～60質量%，且非離子界面活性劑與丙烯酸型聚合物及水之含量之合計為45～99.5質量%的界面活性劑組合物，以相對於粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，非離子界面活性劑成為6～35質量份、丙烯酸型聚合物成為2～14質量份及水成為8～35質量份之比例混合。再者，較理想的是界面活性劑組合物中之各種成分濃度及添加質量份之數值範圍為上述「更佳之數值」。
步驟(A)中所使用之用以混合粉末狀碳酸鈉(L)、非離子界面活性劑、丙烯酸型聚合物、及水之混合機較佳為例如具備用於添加該等成分中之處於液體狀態的成分或界面活性劑組合物之噴嘴者，或者為了控制混合機內之溫度而具備套管者。
步驟(A)中之混合條件係選擇粉末狀碳酸鈉(L)與其他成分可高效地混合之混合條件。例如於使用具備攪拌翼之混合機之情形時，就抑制水溶性無機鹽之崩解之觀點及混合效率之觀點而言，當機內所具備之攪拌翼之混合葉片的形狀為槳型時，該攪拌翼之佛勞德數(Froude number)較佳為0.5～8，更佳為0.8～4，進而更佳為1.0～2。又，當混合葉片之形狀為螺旋型時，該攪拌翼之佛勞德數較佳為0.1～4，更佳為0.15～2。又，當混合葉片之形狀為帶型時，該攪拌翼之佛勞德數較佳為0.05～4，更佳為0.1～2。
又，本說明書中所定義之佛勞德數係由以下之式算出。
佛勞德數=V2
/(R×g)
此處，V：攪拌翼或壓碎翼之前端之周速[m/s]
R：攪拌翼或壓碎翼之旋轉半徑[m]
g：重力加速度[m/s2
]
於步驟(A)中，亦可根據所需調配粉末狀碳酸鈉(L)以外之粉體原料。其調配量就溶解性之方面而言，相對於粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，較佳為30質量份以下，更佳為25質量份以下，進而更佳為20質量份以下。
本說明書中所述之粉末狀碳酸鈉(L)以外之粉體原料主要係指於常溫下為粉末之清洗力強化劑、吸油劑或稀釋劑。具體而言，作為清洗力強化劑，可列舉沸石、檸檬酸鹽等顯示金屬離子封鎖性能之基劑、碳酸氫鈉、碳酸鉀等顯示鹼性能之基劑、結晶性矽酸鹽等兼有金屬離子封鎖性能、鹼性能之基劑等，作為吸油劑，可列舉金屬離子封鎖性能較低但具有較高之吸油性能之非晶質二氧化矽或非晶質鋁矽酸鹽，作為稀釋劑，可列舉硫酸鈉等。藉由根據所需將該粉體原料與粉末狀碳酸鈉(L)併用，而達成界面活性劑組合物之高調配化及混合物向混合機內之附著的減少，又，亦可謀求清洗力之提高。該等中之一部分亦可於製備清潔劑粒子群後進行乾摻，例如沸石、非晶質二氧化矽及非晶質鋁矽酸鹽之平均粒徑為0.1～20 μm之水不溶性無機化合物可使用作為清潔劑粒子的表面改質劑。又，平均粒徑為0.1～20 μm之經粉碎之硫酸鈉等之水溶性無機化合物等亦可使用作為表面改質劑。
該微粉體之平均粒徑係藉由利用光散射之方法，例如利用粒子分析儀(崛場製作所(股)製造)或顯微鏡觀察之測定等而進行測定。
為了防止由本發明所製造之清潔劑粒子群之非離子界面活性劑之滲出的產生、及耐結塊性之劣化，例如亦可如JP-B3161710中所揭示般，使包含非離子界面活性劑之界面活性劑組合物中含有具有聚氧伸烷基之非離子性化合物(非離子界面活性劑除外)。作為該非離子性化合物，可列舉選自(i)氧伸烷基係碳數為2～5之氧伸烷基且重量平均分子量為3000～30000之聚環氧烷、及(ii)重量平均分子量為3000～30000之聚氧伸烷基烷基醚(烷基之碳數為1～4)中的一種以上之化合物。
作為上述非離子性化合物，可列舉聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯甲醚作為較佳之例。再者，非離子性化合物之分子量能夠以與上述丙烯酸型聚合物相同之方式進行測定，但於因缺乏對於溶劑之溶解性等理由而對測定造成障礙之情形時，可使用光散射法進行測定，並使用動態光散射光度計(DLS-8000系列，大塚電子股份有限公司製造等)進行測定。
上述非離子性化合物之調配量就溶解性及清洗力之觀點而言，相對於非離子界面活性劑100質量份，較佳為2～40質量份，更佳為2～30質量份。
再者，上述陰離子界面活性劑中之脂肪酸鹽亦具有抑制非離子界面活性劑之滲出之效果。使用脂肪酸鹽時之比例就清洗力及溶解性之觀點而言，於上述非離子界面活性劑/陰離子界面活性劑之比率內，相對於非離子界面活性劑100質量份，較佳為2～30質量份，更佳為4～20質量份。
又，混合時之機內溫度較佳為非離子界面活性劑之熔點以上。較佳為可一面實質性地抑制粉末狀碳酸鈉(L)之崩解，一面將其他成分，例如界面活性劑組合物與粉末狀碳酸鈉(L)有效率地混合之溫度。例如，於使用界面活性劑組合物之情形時，該機內溫度較佳為進行混合之界面活性劑組合物之流動點以上，更佳為流動點之10℃以上，進而更佳為流動點之20℃以上。又，混合時間較佳為2～10分鐘左右。機內溫度之調整可藉由使冷水或溫水流入至套管等中而進行。因此，用於混合之裝置較佳為具備套管之構造的裝置。
於使用界面活性劑組合物之情形時，作為界面活性劑組合物與粉末狀碳酸鈉(L)之混合方法，可為批次式，亦可為連續式。於以批次式進行混合之情形時，較佳為預先將粉末狀碳酸鈉(L)裝入至混合機中，然後添加界面活性劑組合物。所供給之界面活性劑組合物之溫度就界面活性劑組合物之穩定性的觀點而言，較佳為70℃以下，更佳為60℃以下。
於以批次式進行混合之情形時，只要使用通常用於批次式混合之混合機，則無特別限定，例如有如下之混合機：作為混合葉片之形狀為槳型之混合機的(1)混合槽之內部具有攪拌軸，且於該軸上安裝攪拌翼來進行粉末之混合之形式的混合機：例如亨舍爾混合機(三井三池化工機(股)製造)、高速混合機(深江工業(股)製造)、立式造粒機(Powrex(股)製造)、勞迪吉混合機(Matsubo(股)製造)、犁刀混合機(太平洋機工(股)製造)、TSK-MTI混合機(月島機械(股)製造)、JP-A10-296064、JP-A10-296065中記載之混合裝置等；作為混合葉片之形狀為帶型之混合機的(2)於圓筒型、半圓筒型或圓錐型之經固定之容器內使形成螺旋之帶狀之葉片旋轉藉此進行混合之形式的混合機：帶型混合機(日和機械工業(股)製造)、批次捏合機(佐竹化學機械工業(股)製造)、螺帶式混合機(大順製作所(股)製造)、茱莉亞混合機(徳壽工作所(股)製造)等；作為混合葉片之形狀為螺旋型之混合機的(3)藉由使螺桿沿著錐形狀之容器並以與容器之壁平行之軸為中心一面自轉一面公轉而進行混合之形式的混合機：例如Nautor混合機(Hosokawa Micron(股)製造)、SV混合機(Shinko Pantec(股)製造)等。
又，於以連續式進行混合之情形時，只要使用通常用於連續式混合之連續式混合機，則無特別限定，例如亦可使用上述混合機中之連續型裝置使粉末狀碳酸鈉(L)與其他成分，例如界面活性劑組合物混合。
本發明之清潔劑粒子群可適當調配例如通常用於衣料用清潔劑之其他輔助劑，例如檸檬酸鹽、三聚磷酸鈉等金屬離子封鎖劑，或碳酸氫鈉、碳酸鉀等鹼劑、結晶性矽酸鹽等兼有金屬離子封鎖性能、鹼性能之基劑等中之一種以上及/或通常用於清潔劑組合物之其他基劑，例如於衣料用清潔劑之領域中公知之界面活性劑，丙烯酸-順丁烯二酸共聚物或羧甲基纖維素等再污染防止劑，硫酸鈉、亞硫酸鹽等無機粉末，螢光增白劑，香料等。該等之調配時期較佳為於步驟(A)中添加、或於後摻合步驟中添加。
藉由包括上述步驟(A)之製造方法，可獲得碳酸鈉之含量較多之清潔劑粒子群。藉由本發明而獲得之清潔劑粒子群較佳為含有碳酸鈉40質量%以上，更佳為50～85質量%，進而更佳為60～75質量%。原先，於如本發明之調配非離子界面活性劑作為主界面活性劑之清潔劑粒子之情形時，如水不溶性無機鹽之水不溶性無機化合物，於提高清潔劑粒子之流動性、抑制非離子界面活性劑之滲出方面，係作為清潔劑粒子群之表面改質劑而使用。然而，根據本發明之製造方法，因清潔劑粒子表面得到改質，故可降低將水不溶性無機化合物作為清潔劑粒子群之表面改質劑之使用量，進而即使於實質上不使用水不溶性無機化合物之情形時，亦可獲得流動性優異之清潔劑粒子群。因此，作為清潔劑粒子群整體，可將沸石等水不溶性無機化合物減少至10質量%以下，進而可減少至5質量%以下，進而減少至4質量%以下，進而減少至實質上不含水不溶性無機化合物之狀態。又，藉由本發明所製造之清潔劑粒子群之磷酸系輔助劑之含量較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下，進而更佳為1質量%以下，進而更佳為實質上不含磷酸系輔助劑。
本發明適合作為衣料等纖維製品用之清潔劑粒子群之製造方法。
藉由本發明所製造之清潔劑粒子群可為構成作為最終製品之粉末清潔劑之粒子群的一部分或全部。於藉由本發明所製造之清潔劑粒子群係構成作為最終製品之粉末清潔劑之粒子群的一部分之情形時，其與其他清潔劑用粒子群等混合而構成成為作為最終製品之粉末清潔劑之粒子群。即，藉由本發明所製造之清潔劑粒子群可用作粉末清潔劑本身，另一方面，亦可用作構成粉末清潔劑之一部分之粒子。因此，本發明亦適合作為清潔劑用粒子群之製造方法(於該情形時，可將本說明書中之「清潔劑粒子群」另稱為「清潔劑用粒子群」)。因此，本發明可為如下之清潔劑用粒子群之製造方法：包括步驟(A)相對於鬆密度為400～600 g/L，進而平均粒徑為60～150 μm之粉末狀碳酸鈉，進而粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，混合非離子界面活性劑6～35質量份、丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為90～100莫耳%的丙烯酸型聚合物2～14質量份、以及水8～35質量份者，且於步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉、進而粉末狀碳酸鈉(L)混合之界面活性劑中，非離子界面活性劑之比例為60質量%以上，該清潔劑用粒子群之製造方法之較佳態樣可依照本發明之清潔劑粒子群之製造方法。又，本發明即便不使用表面改質劑或減少表面改質劑之使用量，亦可製造流動性優異、適合作為清潔劑之構成成分之含有碳酸鈉與非離子界面活性劑的粒子群，因此亦適合作為含有非離子界面活性劑之粒子群之製造方法(於該情形時，可將本說明書中之「清潔劑粒子群」另稱為「含有非離子界面活性劑之粒子群」)。因此，本發明可為如下之含有非離子界面活性劑之粒子群之製造方法：包括步驟(A)相對於鬆密度為400～600 g/L，進而平均粒徑為60～150 μm之粉末狀碳酸鈉，進而粉末狀碳酸鈉(L)100質量份，混合非離子界面活性劑6～35質量份、丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為90～100莫耳%的丙烯酸型聚合物2～14質量份、以及水8～35質量份者，且於步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉混合之界面活性劑中，非離子界面活性劑之比例為60質量%以上，該含有非離子界面活性劑之粒子群之製造方法之較佳態樣可依照本發明之清潔劑粒子群之製造方法。所獲得之含有非離子界面活性劑之粒子群可直接構成清潔劑、或與其他成分混合而構成清潔劑。
作為與藉由本發明所製造之清潔劑粒子群混合之其他粒子，例如主要可列舉清洗助劑粒子，可列舉蛋白酶、澱粉酶、纖維素酶及脂肪酶等酵素粒子，過碳酸鹽及過硼酸鹽等漂白劑粒子，四乙醯基乙二胺(TAED，Tetra Acetyl Ethylenediamine)、烷醯氧基苯磺酸鹽及烷醯氧基苯甲酸等與過氧化氫反應而生成有機過氧酸等之漂白活性化劑粒子，將鹼金屬碳酸鹽或鹼金屬矽酸鹽等鹼劑粒狀化而成之鹼劑粒子。亦可調配功能性粒子，作為功能性粒子，可列舉將膨潤土等柔軟賦予性之黏土物質粒子化而成之柔軟劑粒子、主要目的為含有香料成分之香料粒子、以及含有二甲基矽氧烷等聚矽氧等消泡性物質之消泡劑粒子。又，亦可與包括與本發明不同之界面活性劑之界面活性劑粒子混合。
由本發明所製造之清潔劑粒子群較佳具有如下之物性。於本發明中，清潔劑粒子群之物性之測定係利用通過孔徑為710 μm之篩之粒子群來進行(產率除外)。又，產率、流動性、鬆密度之測定係於自粒子製造後1小時至2小時之期間內進行。又，平均粒徑、耐結塊性(通過率)、非離子界面活性劑之滲出性之評價係使用於密閉容器中在20～30℃下保存1～3日之試樣來進行。
清潔劑粒子群之產率係藉由通過孔徑為710 μm之篩的試樣之質量除以整個試樣之質量來計算。該產率較佳為80%以上，更佳為90%以上，進而更佳為95%以上。
清潔劑粒子群之平均粒徑較佳為75 μm以上，又，較佳為250 μm以下，因此，較佳為75～250 μm，更佳為100～250 μm，進而更佳為125～180 μm。
清潔劑粒子群之鬆密度較佳為400～1000 g/L，更佳為400～900 g/L，進而更佳為450～850 g/L，進而更佳為500～800 g/L。該鬆密度係JIS K3362：2008中所規定之表觀密度。
清潔劑粒子與粉末狀碳酸鈉之平均粒徑係藉由使用篩之方法而進行測定。使用JISZ 8801：2006之附表1與附表2之篩並使其振動5分鐘後，根據利用篩眼之尺寸之重量分率而算出中值粒徑。
再者，於本發明中，當根據所需而控制鬆密度時，例如可使用於步驟(A)中調配各種鬆密度之粉體原料作為碳酸鈉以外之粉體原料之方法。
又，清潔劑粒子群之流動性以流動時間計較佳為10秒以下，更佳為9秒以下，進而更佳為8秒以下。又，根據本發明，可獲得4秒以上之流動時間，進而可獲得6秒以上之流動時間。流動時間係100 mL之清潔劑粒子群自藉由JIS K3362所規定之鬆密度測定用的料斗、亦即於JIS K3362：2008之表觀密度一項中作為表觀密度測定器之例所例示的漏斗(亦稱為料斗)流出所需要的時間。
對於耐結塊性與非離子界面活性劑之滲出性，以下述之方式進行評價。利用濾紙(Advantec公司製造，No.2)製作長度10.2 cm×寬度6.2 cm×高度4 cm之無頂之箱，並利用訂書機固定四角。預先以油性標記筆於成為底面部之部分之對角線上劃2條線並使其交叉。向該箱中放入試樣200 g，並封入至壓克力盒中，然後於溫度為30℃之恆溫器中放置7日，對耐結塊性與非離子界面活性劑之滲出性進行判定。
耐結塊性之判定係藉由以下述之方式求出通過率而進行。
將於上述條件下放置後之試樣輕輕地放置於金屬絲網(或篩，網眼5 mm×5 mm)上，測定通過金屬絲網之清潔劑粒子群之質量，而求出相對於試驗後之試樣之通過率。通過率(%)=(通過之清潔劑粒子群之質量(g)/試樣整體之質量(g))×100
通過率較佳為50%以上，更佳為70%以上，進而更佳為90%以上。
非離子界面活性劑之滲出性之判定係排出試樣後，目視底面所劃之油性標記之滲出情況而進行。評價設為1～5等級，各等級之狀態如下所示。
等級1：完全無滲出。
等級2：線之一部分產生滲出，如生成了繊毛之狀態
等級3：大致整條線上產生滲出，且線之平均粗細度未達2.0倍
等級4：整條線上產生滲出，且線之平均粗細度為2.0倍以上、未達3.0倍
等級5：整條線上產生滲出，且線之平均粗細度為3.0倍以上
再者，於本發明中，將上述滲出情況之評價為等級1、2、3者設為合格品。
以下之實施例係對本發明之實施進行敍述。實施例係對本發明之例示進行敍述者，而非為了限定本發明。
依據以下之實施例進一步說明本發明。
實施例及比較例中所使用之界面活性劑組合物係藉由以下順序而製造。
實施例1～8、16～24、28～31、比較例1～2、5～9中所使用之界面活性劑組合物係將非離子界面活性劑與有效成分為40%之聚丙烯酸鈉水溶液及水以成為表1～2中記載之質量比率的方式混合，並將溫度調整至60℃而獲得。但是，比較例1係於製作後在60℃之條件下使水蒸發而調整水分。又，實施例28～31及比較例7、9係使用表中之丙烯酸型聚合物代替聚丙烯酸鈉。
實施例9～15、比較例3～4中所使用之界面活性劑組合物係向非離子界面活性劑中添加並混合有效成分為40%之聚丙烯酸鈉水溶液與有效成分為30%之陰離子界面活性劑(LAS-Na、AS-Na、ES-Na、或α-SFE)水溶液及使成為表1～2中記載之質量比率之特定水而製作。溫度係調整至60℃。但是，比較例3～4係於製作後在60℃之條件下使水蒸發而調整水分。又，實施例19、23～24係於界面活性劑組合物中利用48%苛性鈉中和脂肪酸而製備。進而，實施例20係將特定量之聚乙二醇添加至界面活性劑組合物中而製備。
再者，實施例25未使用界面活性劑組合物，且未將非離子界面活性劑與有效成分為20%之聚丙烯酸鈉水溶液混合而分別使用。溫度係分別調整至60℃。
又，實施例26係藉由不將有效成分為40%之聚丙烯酸鈉水溶液與非離子界面活性劑水溶液混合而分別添加至粉末狀碳酸鈉中來製備。聚丙烯酸鈉水溶液與非離子界面活性劑水溶液之溫度係分別調整至60℃。
又，實施例27係藉由不將有效成分為30%之陰離子界面活性劑(LAS-Na)水溶液、與界面活性劑組合物(包含非離子界面活性劑與聚丙烯酸鈉及水之水溶液，製備法與實施例1等相同)而分別添加至粉末狀碳酸鈉中來製備。陰離子界面活性劑水溶液與界面活性劑組合物之溫度係分別調整至60℃。
向勞迪吉混合機[Matsubo(股)製造，帶有容量為20 L之套管]中投入預熱至50℃之粉末狀碳酸鈉100質量份，於進行調配之情形時，分別以表2記載之質量份投入碳酸氫鈉、硫酸鈉及三聚磷酸鈉，然後開始主軸(主軸之轉速：80 r/min，攪拌翼之佛勞德數：1.07)之旋轉。再者，不使切碎機(帶有壓碎翼)旋轉，而以10 L/分鐘使60℃之溫水流入至套管中。進行1分鐘之利用主軸之旋轉的攪拌後，歷時2分鐘將60℃之界面活性劑組合物以該組合物中之成分成為表1～2記載之質量份的方式投入，其後混合6分鐘，然後排出。所獲得之清潔劑粒子之物性(測定方法如上所述，以下相同)係如表1～2中所記載。
向勞迪吉混合機[Matsubo(股)製造，帶有容量為20 L之套管]中投入預熱至50℃之粉末狀碳酸鈉100質量份，並開始主軸(主軸之轉速：80 r/min，攪拌翼之佛勞德數：1.07)之旋轉。再者，不使切碎機(帶有壓碎翼)旋轉，而以10 L/分鐘使60℃之溫水流入至套管中。進行1分鐘之利用主軸之旋轉的攪拌後，歷時1分鐘將60℃之有效成分為20%之聚丙烯酸鈉水溶液以成為表2中記載之質量份的方式投入，繼而歷時1分鐘投入60℃之非離子界面活性劑，其後混合6分鐘，然後排出。所獲得之清潔劑粒子之物性係如表2中所記載。
向勞迪吉混合機[Matsubo(股)製造，帶有容量為20 L之套管]中投入預熱至50℃之粉末狀碳酸鈉100質量份，並開始主軸(主軸之轉速：80 r/min，攪拌翼之佛勞德數：1.07)之旋轉。再者，不使切碎機(帶有壓碎翼)旋轉，而以10 L/分鐘使60℃之溫水流入至套管中。進行1分鐘之利用主軸之旋轉的攪拌後，歷時1分鐘將60℃之有效成分為40%之聚丙烯酸鈉水溶液以成為表2中記載之質量份的方式投入，繼而歷時1分鐘投入60℃之非離子界面活性劑，其後混合6分鐘，然後排出。所獲得之清潔劑粒子之物性係如表2中所記載。
向勞迪吉混合機[Matsubo(股)製造，帶有容量為20 L之套管]中投入預熱至50℃之粉末狀碳酸鈉100質量份，並開始主軸(主軸之轉速：80 r/min，攪拌翼之佛勞德數：1.07)之旋轉。再者，不使切碎機(帶有壓碎翼)旋轉，而以10 L/分鐘使60℃之溫水流入至套管中。進行1分鐘之利用主軸之旋轉的攪拌後，歷時1分鐘將60℃之有效成分為30%之陰離子界面活性劑水溶液以成為表2中記載之質量份的方式投入，繼而歷時1分鐘投入60℃之界面活性劑組合物，其後混合6分鐘，然後排出。所獲得之清潔劑粒子之物性係如表2中所記載。
向勞迪吉混合機[Matsubo(股)製造，帶有容量為20 L之套管]中投入預熱至50℃之粉末狀碳酸鈉100質量份，並開始主軸(主軸之轉速：80 r/min，攪拌翼之佛勞德數：1.07)之旋轉。再者，不使切碎機(帶有壓碎翼)旋轉，而以10 L/分鐘使60℃之溫水流入至套管中。進行1分鐘之利用主軸之旋轉的攪拌後，歷時1分鐘投入60℃之非離子界面活性劑，繼而歷時1分鐘將60℃之有效成分為20%之聚丙烯酸鈉水溶液以成為表2中記載之質量份的方式投入，其後混合6分鐘，然後排出。所獲得之清潔劑粒子之物性係如表2中所記載。
表1～2中之成分如下。又，表中「※」係表示因未自藉由JIS K3362所規定之鬆密度測定用之料斗中流出，故無法測定。又，「於液體狀態下使用之成分」表示於步驟(A)中在液體狀態下與碳酸鈉混合者，「粉體成分」表示於步驟(A)中在粉體狀態下與碳酸鈉混合者。
‧碳酸鈉(輕灰)：Central Glass(股)製造，商品名：蘇打灰(輕灰)，鬆密度為505 g/L
‧碳酸鈉(粒狀)：Central Glass(股)製造，商品名：蘇打灰(粒狀)，鬆密度為1020 g/L
‧硫酸鈉：四國化成(股)製造，商品名：中性無水芒硝(硫酸鈉)A0
‧碳酸氫鈉：Tosoh(股)製造，商品名：碳酸氫鈉
‧聚丙烯酸鈉：平均分子量為1.5萬；藉由GPC之測定，聚乙二醇換算(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為100莫耳%)
‧丙烯酸-順丁烯二酸(50/1)共聚物：其係鈉鹽(中和70莫耳%)，且單體比為丙烯酸/順丁烯二酸=50/1(莫耳比)，平均分子量為1.5萬(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為98莫耳%)
‧丙烯酸-順丁烯二酸(25/1)共聚物：其係鈉鹽(中和70莫耳%)，且單體比為丙烯酸/順丁烯二酸=25/1(莫耳比)，平均分子量為1.5萬(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為96莫耳%)
‧丙烯酸-順丁烯二酸(15/1)共聚物：其係鈉鹽(中和70莫耳%)，且單體比為丙烯酸/順丁烯二酸=15/1(莫耳比)，平均分子量為1.5萬(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為94莫耳%)
‧丙烯酸-烯丙基磺酸(25/1)共聚物：其係鈉鹽(中和70莫耳%)，且單體比為丙烯酸/順丁烯二酸=25/1(莫耳比)，平均分子量為8000(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為96莫耳%)
‧丙烯酸-順丁烯二酸(3/7)共聚物：其係鈉鹽(中和70莫耳%)，且單體比為丙烯酸/順丁烯二酸=3/7(莫耳比)，平均分子量為70000(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為30莫耳%)
‧丙烯酸-順丁烯二酸(7/1)共聚物：其係鈉鹽(中和70莫耳%)，且單體比為丙烯酸/順丁烯二酸=7/1(莫耳比)，平均分子量為1.5萬(丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為88莫耳%)
‧沸石：Zeobuilder公司製造，商品名：Zeobuilder(沸石4A型)
‧三聚磷酸鈉：下關三井化學(股)製造，商品名：三聚磷酸鈉)
‧非離子界面活性劑1：於碳數為12～14之一級醇上加成平均6莫耳之環氧乙烷(以下記作EO(Ethylene Oxide))而成者
‧非離子界面活性劑2：於碳數為12～14之一級醇上加成平均21莫耳之EO而成者
‧非離子界面活性劑3：於碳數為12～14之一級醇上依序嵌段加成平均9莫耳之EO、平均2莫耳之環氧丙烷、平均9莫耳之EO而成者
‧LAS-Na：烷基之碳數為12～14之直鏈烷基苯磺酸鈉
‧AS-Na：烷基之碳數為12～16之烷基硫酸酯鈉
‧ES-Na：花王(股)製造，商品名：Emal 170J(平均EO加成莫耳數為2)
‧α-SFE：烷基之碳數為12～14之α-磺基脂肪酸甲酯鈉
‧脂肪酸鈉：花王(股)製造，商品名：利用48%苛性鈉中和Lunac L55而成者
‧聚乙二醇：花王(股)製造，商品名：K-PEG6000LA(平均分子量：8500)
Claims (14)
- 一種清潔劑粒子群之製造方法，其包括步驟(A)相對於鬆密度為400～600 g/L之粉末狀碳酸鈉100質量份，混合非離子界面活性劑6～35質量份、丙烯酸或其鹽之構成單元相對於構成聚合物之全部單體構成單元所占之比例為90～100莫耳%的丙烯酸型聚合物2～14質量份、以及水8～35質量份者，且於步驟(A)中與粉末狀碳酸鈉混合之界面活性劑中，非離子界面活性劑之比例為60質量%以上。
- 如請求項1之清潔劑粒子群之製造方法，其中於步驟(A)中，將含有非離子界面活性劑、丙烯酸型聚合物、以及水之界面活性劑組合物與上述粉末狀碳酸鈉混合。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中於步驟(A)中，進而將陰離子界面活性劑與上述粉末狀碳酸鈉混合，且非離子界面活性劑/陰離子界面活性劑之質量比為20/1～3/2。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中丙烯酸型聚合物係聚丙烯酸或其鹽。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中丙烯酸型聚合物係丙烯酸與烯丙基磺酸或順丁烯二酸之共聚物、或其共聚物之鹽。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中丙烯酸型聚合物之重量平均分子量為2000～80000。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中非離子界面活性劑係具有碳數為8～22之烷基、且包含氧伸乙基之氧伸烷基之平均加成莫耳數為4～25莫耳的聚氧伸烷基烷基醚。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中粉末狀碳酸鈉之平均粒徑為60～150 μm。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中所獲得之清潔劑粒子群之平均粒徑為75～250 μm。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中所獲得之清潔劑粒子群之鬆密度為400～1000 g/L。
- 如請求項1或2之清潔劑粒子群之製造方法，其中所獲得之清潔劑粒子群之流動性以100 mL之清潔劑粒子群自藉由JIS K3362所規定之表觀密度測定用的漏斗中流出所需要之時間計，為10秒以下。
- 一種清潔劑粒子群，其係藉由如請求項1至11中任一項之製造方法而獲得者。
- 一種清洗纖維製品之方法，其係使用藉由如請求項1至11中任一項之製造方法而獲得之清潔劑粒子群清洗纖維製品。
- 一種藉由如請求項1至11中任一項之製造方法而獲得之清潔劑粒子群之用途，其係用於纖維製品之清洗。
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