TWI486977B - 被覆磷化物之鐵氧體粉末之製備方法 - Google Patents

Description

被覆磷化物之鐵氧體粉末之製備方法

本發明是有關於一種被覆磷化物之鐵氧體(Ferrite)粉末及其製備方法，且特別是有關於一種適用於作為電磁波抑制材料或製造導磁薄片之被覆磷化物之鐵氧體粉末及其製備方法。

隨著人類對於在各項電子產品之間進行資料交換之需求的增加，同時為了避免交換資料時所使用之連接用線造成的不便，因此衍生了對於無線通訊科技的需求。然而，在無線通訊中，電子產品容易受到通訊所需之電磁波的干擾，而在電子產品之線路中產生不必要之雜訊，進而影響電子產品本身之性能。

在習知技術中，為抑制電子產品受到電磁波的干擾，常使用鐵氧體製作鐵氧體磁環，或利用鐵氧體粉末與高分子材料製作複合材料，以做為杜絕電磁波干擾的電磁波抑制材。此外，亦可利用鐵氧體粉末與高分子材料所製作之複合材料來製作導磁薄片，藉以克服在射頻通訊中的金屬干擾。

以上所述係鐵氧體材料在高頻範圍的應用。然而，當鐵氧體應用於高頻範圍時，經常有絕緣性不足與磁損過高的問題。對於電磁波抑制材(通常製作成薄片狀)而言，絕緣不足將減少電磁波在薄片中的穿透深度。此外，對導磁薄片而言，絕緣不足與磁損過高將形成渦電流，影響射頻通訊之能量傳遞。

因此，本發明之目的係在提供一種被覆磷化物之鐵氧體粉末及其製備方法，利用鐵氧體粉末表面所被覆之磷化物來增加絕緣性，同時可降低磁損。

根據本發明之一實施例，提供一種適用於作為電磁波抑制材料或製造導磁薄片之被覆磷化物的鐵氧體粉末。此被覆磷化物的鐵氧體粉末包含鐵氧體粉末以及完全被覆於上述鐵氧體粉末表面之磷化物。

根據本發明之另一實施例，提供一種製備被覆磷化物之鐵氧體粉末的方法，其中被覆磷化物之鐵氧體粉末係適用於作為電磁波抑制材料或製造導磁薄片。此方法包含將鐵氧體粉碎至預定粒徑，以獲得鐵氧體粉末，其中鐵氧體粉末包含多個預定成分；將磷酸溶於水、乙醇或丙酮中，以製備具有預定體積莫耳濃度(M)之磷酸溶液，其中預定體積莫耳濃度為0.2M至1.0M；將上述鐵氧體粉末置放於磷酸溶液中，並攪拌第一預定時段，其中第一預定時段為0.5小時至2小時；由上述磷酸溶液中過濾出鐵氧體粉末，以獲得過濾鐵氧體粉末；以及於預定溫度對上述過濾鐵氧體粉末加熱至少第二預定時段，使得過濾鐵氧體粉末脫水，以獲得被覆磷化物之鐵氧體粉末，其中上述預定溫度為250℃至500℃，而上述第二預定時段為5分鐘。

根據本發明之又一實施例，在上述被覆磷化物的鐵氧體粉末及其製備方法中，鐵氧體粉末為錳鋅(Mn-Zn)鐵氧體粉末。而錳鋅鐵氧體粉末包含以下以莫耳百分比(mol%)計之多個成分，此些成分為：51~55 mol%之三氧化二鐵(Fe₂ O₃ )、8~25 mol%之氧化鋅(ZnO)、不可避免之不純物、以及由一氧化錳(MnO)所組成之殘部。

根據本發明之又一實施例，在上述被覆磷化物的鐵氧體粉末及其製備方法中，鐵氧體粉末為鎳鋅(Ni-Zn)鐵氧體粉末。而鎳鋅鐵氧體粉末包含以下以mol%計之多個成分，此些成分為：45~50 mol%之Fe₂ O₃ 、17~32 mol%之ZnO、15 mol%以下之一氧化銅(CuO)、不可避免之不純物、以及由氧化鎳(NiO)所組成之殘部。

本發明之優點為：藉由在鐵氧體粉末表面完全被覆磷化物，可增加鐵氧體粉末之絕緣性並降低磁損，進而提升鐵氧體粉末產品之性能與競爭性。

請參照第1圖，其係繪示根據本發明之一實施例之製備被覆磷化物之鐵氧體粉末之方法的流程圖。而上述被覆磷化物之鐵氧體粉末係適用於作為電磁波抑制材料，或適用於製造導磁薄片。製備被覆磷化物之鐵氧體粉末之方法100(為方便起見，以下簡稱為「方法100」)開始於步驟102，將鐵氧體粉碎至預定粒徑，以獲得鐵氧體粉末，其中上述之鐵氧體粉末包含有多個預定成分。

在特定之實施例中，若上述之鐵氧體粉末為錳鋅鐵氧體粉末，則鐵氧體粉末包含以下以mol%計之多個成分，其中此些成分為：51~55 mol%之Fe₂ O₃ 、8~25 mol%之ZnO、不可避免之不純物、以及由MnO所組成之殘部。

在特定之實施例中，若上述之鐵氧體粉末為鎳鋅鐵氧體粉末，則鐵氧體粉末包含以下以mol%計之多個成分，其中此些成分為：45~50 mol%之Fe₂ O₃ 、17~32 mol%之ZnO、15 mol%以下之CuO、不可避免之不純物、以及由NiO所組成之殘部。

方法100繼續進行至步驟104，將磷酸溶於水、乙醇或丙酮中，以製備具有預定體積莫耳濃度之磷酸溶液，其中上述之預定體積莫耳濃度為0.2M至1.0M。在完成步驟104之後，接著進行步驟106，以將上述鐵氧體粉末置放於磷酸溶液中，並攪拌第一預定時段，其中上述第一預定時段可例如為0.5小時至2小時。

接著，方法100進行至步驟108，以由上述步驟104所製得之磷酸溶液中過濾出鐵氧體粉末，進而獲得過濾鐵氧體粉末。

最後，方法100進行步驟110，於預定溫度對上述之過濾鐵氧體粉末加熱至少第二預定時段，使得過濾鐵氧體粉末脫水，藉以獲得被覆磷化物之鐵氧體粉末。在步驟110中，預定溫度可例如為250℃至500℃，而第二預定時段則可例如為5分鐘。

在特定之實施例中，上述由磷酸溶液中過濾出鐵氧體粉末之步驟(步驟108)可更包含預加熱步驟。在此預加熱步驟中，預先加熱烘乾由磷酸溶液中過濾出之鐵氧體粉末，藉此獲得上述之過濾鐵氧體粉末。此預加熱步驟主要目的在於預先去除鐵氧體粉末中之部分水分，使得接下來之步驟110中的脫水能夠更完全，進而確保最後製得之被覆磷化物之鐵氧體粉末不會包含任何之水分。

請再參照第1圖，在本實施例中，方法100可更包含步驟109，以在上述於預定溫度對過濾鐵氧體粉末加熱至少第二預定時段之步驟(步驟110)之前，及在由磷酸溶液中過濾出鐵氧體粉末之步驟(步驟108)之後將過濾鐵氧體粉末置於一氮氣氣氛中。步驟109主要之目的在於避免後續步驟110中之加熱製程使得過濾鐵氧體粉末與反應腔室中所包含之氣體產生反應，進而確保最後製得之鐵氧體粉末之表面磷化物的品質。

在本實施例中，為了確保被覆磷化物之鐵氧體粉末之粒徑能符合所需，方法100可更包含步驟112，以將脫水後之被覆磷化物之鐵氧體粉末粉碎至所需粒徑。

以下則以實際實施例更具體地說明本發明，惟本發明的範圍不受此些實施例限制。

實施例1

首先，取商業化之錳鋅鐵氧體的磁粉，將其壓縮後燒結以去除黏結劑(Binder)。接著，將燒結之後所產生之錳鋅鐵氧體的磁蕊粉碎，並篩選出小於美國標準(US Standard)325目數(Mesh)的粉末。上述之錳鋅鐵氧體粉末包含52~54 mol%之Fe₂ O₃ 、20~25 mol%之ZnO、不可避免之不純物、以及由MnO所組成之殘部。

隨後將磷酸溶於乙醇中，以製備0.8M的磷酸溶液。將上述所得錳鋅鐵氧體粉末置於錳鋅鐵氧體粉末中，並攪拌30分鐘。

由磷酸溶液過濾出錳鋅鐵氧體粉末，並進行預先加熱烘乾錳鋅鐵氧體粉末以獲得上述之過濾之錳鋅鐵氧體粉末。接著，於250℃對過濾鐵氧體粉末加熱5分鐘，藉此使得錳鋅鐵氧體粉末脫水，以獲得被覆磷化物之鐵氧體粉末。

隨後將脫水後之被覆磷化物之錳鋅鐵氧體粉末粉碎至所需粒徑，並進一步篩選出小於美國標準325目數的粉末。將上述獲得之最終錳鋅鐵氧體粉末與PU膠(做為黏結劑)以重量比為95/5之比例製成薄片。

完成上述薄片之製作後，以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察其金相組織，上述以SEM觀察所得之金相組織如附件1。由附件1可知，錳鋅鐵氧體粉末之表面被覆有一層磷化物。

此外，更以阻抗分析儀[例如安捷倫科技(Agilent Technology)公司之E4991A]檢測上述之薄片，並將其介電損耗常數(ε”)及磁損耗常數(μ”)之結果分別記錄於第2及3圖中。

在以下與實施例1對應之比較例1、實施例2、實施例3以及分別與實施例2與3對應之比較例2與3之中，其實施步驟係類似於實施例1之實施步驟，故以下僅就其間之差異加以說明。

比較例1

在比較例1中，同樣取如實施例1中之商業化錳鋅鐵氧體磁粉，將其壓縮、燒結、將燒結後的磁蕊粉碎、及篩選出小於美國標準325目數的粉末。接著，直接將錳鋅鐵氧體與PU膠以重量比為95/5之比例製成薄片。

以SEM觀察上述薄片之金相組織，觀察結果如附件2。由附件2可知，由於錳鋅鐵氧體粉末之表面並未被覆有磷化物，故錳鋅鐵氧體粉末之表面呈現光滑狀態。

此外，同樣以如安捷倫科技公司之E4991A阻抗分析儀檢測上述之薄片，並將其介電損耗常數(ε”)及磁損耗常數(μ”)之結果分別記錄如於第2及3圖中。

實施例2

在實施例2中，係將實施例1中商業化錳鋅鐵氧體磁粉替換成商業化鎳鋅鐵氧體磁粉。而上述鎳鋅鐵氧體磁粉經粉碎後所獲得之鎳鋅鐵氧體粉末包含51~53mol%之Fe₂ O₃ 、20~25 mol%之ZnO、3~6 mol%之CuO、不可避免之不純物、以及由NiO所組成之殘部。此外，篩選之目數由實施例1之325變更為200，磷酸溶液濃度由實施例1之0.8M變更為0.6M。

再者，同樣以重量比為95/5之比例將上述製程所獲得之最終鎳鋅鐵氧體粉末與PU膠製成薄片，接著利用阻抗分析儀檢測之，並將其介電損耗常數及磁損耗常數之結果分別記錄如於第4及5圖中。

比較例2

在比較例2中，所有製程步驟與條件係類似於實施例2，其中差異在於，比較例2之鎳鋅鐵氧體粉末並未置放於磷酸溶液中。比較例2之鎳鋅鐵氧體粉末係直接以重量比為95/5之比例與PU膠製成薄片，接著進行阻抗分析儀之檢測，並將其介電損耗常數及磁損耗常數之結果分別記錄如於第4及5圖中。

上述實施例1至2以及比較例1至2於頻率100百萬赫茲(MHz)及1000MHz之介電損耗常數及磁損耗常數特別列示於以下之表一。

根據以上表一及圖2至圖7所示之資料可知：

1.　實施例1中由錳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片，在高頻範圍內，其介電損耗常數均較比較例1中由錳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片小5倍以上。上述結果顯示，經表面被覆處理之錳鋅鐵氧體粉末之絕緣度已大幅增加。

2.　實施例1中由錳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片，在高頻範圍內，其磁損耗常數均較比較例1中由錳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片小1.5倍以上。上述結果顯示，經表面被覆處理之錳鋅鐵氧體粉末的磁損耗已大幅降低。

3.　實施例2中由鎳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片，在高頻範圍內，其介電損耗常數均較比較例2中由鎳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片小4倍以上。

4.　實施例2中由鎳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片，在高頻範圍內，其磁損耗常數均較比較例2中由鎳鋅鐵氧體粉末與PU膠所製成薄片小4倍以上。

綜合以上所述，採用本發明之方法所獲得之鐵氧體粉末，其所製造之電磁波抑制材或導磁薄片之絕緣度以及磁損耗可獲得顯著的改善。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100．．．製備被覆磷化物之鐵氧體粉末之方法

102．．．步驟

104．．．步驟

106．．．步驟

108．．．步驟

109．．．步驟

110．．．步驟

112．．．步驟

為了能夠對本發明之觀點有較佳之理解，請參照上述之詳細說明並配合相應之圖式。要強調的是，根據工業之標準常規，附圖中之各種特徵並未依比例繪示。事實上，為清楚說明上述實施例，可任意地放大或縮小各種特徵之尺寸。相關圖式內容說明如下。

第1圖係繪示根據本發明之一實施例之製備被覆磷化物之鐵氧體粉末之方法的流程圖。

第2圖係繪示根據本發明之一實施例之介電損耗常數與頻率之曲線示意圖。

第3圖係繪示第2圖之實施例之磁損耗常數與頻率之曲線示意圖。

第4圖係繪示根據本發明之另一實施例之介電損耗常數與頻率之曲線示意圖。

第5圖係繪示第4圖之實施例之磁損耗常數與頻率之曲線示意圖。

附件1係繪示表面被覆有磷化物之錳鋅鐵氧體粉末與PU膠混合所製造之薄片以SEM觀察所得之金相組織。

附件2係繪示表面未被覆有磷化物之錳鋅鐵氧體粉末與PU膠混合所製造之薄片以SEM觀察所得之金相組織。

100．．．製備被覆磷化物之鐵氧體粉末之方法

102．．．步驟

104．．．步驟

106．．．步驟

108．．．步驟

109．．．步驟

110．．．步驟

112．．．步驟

Claims (6)

1. 一種被覆磷化物之鐵氧體粉末的製備方法，其中該被覆磷化物之鐵氧體粉末係適用於作為電磁波抑制材料或製造導磁薄片，該製備方法包含：將一鐵氧體粉碎至一預定粒徑，以獲得一鐵氧體粉末，其中該鐵氧體粉末包含複數個預定成分，其中該些預定成分係以莫耳百分比(mol%)計，該些預定成分為：51~55mol%之三氧化二鐵、8~25mol%之氧化鋅、不可避免之不純物、以及由一氧化錳所組成之殘部；將一磷酸溶於水、乙醇或丙酮中，以製備具有一預定體積莫耳濃度(M)之一磷酸溶液，其中該預定體積莫耳濃度為0.2M至1.0M；將該鐵氧體粉末置放於該磷酸溶液中，並攪拌一第一預定時段，其中該第一預定時段為0.5小時至2小時；由該磷酸溶液中過濾出該鐵氧體粉末，以獲得一過濾鐵氧體粉末，其中由該磷酸溶液中過濾出該鐵氧體粉末之步驟更包含一預加熱步驟，以預先加熱烘乾該鐵氧體粉末，藉此獲得該過濾鐵氧體粉末；以及於一預定溫度對該過濾鐵氧體粉末加熱至少一第二預定時段，使得該過濾鐵氧體粉末脫水，以獲得該被覆磷化物之鐵氧體粉末，其中該預定溫度為250℃至500℃，而該第二預定時段為5分鐘。
2. 如請求項1所述之製備方法，更包含： 在於該預定溫度對該過濾鐵氧體粉末加熱至少該第二預定時段之步驟之前，及在由該磷酸溶液中過濾出該鐵氧體粉末之步驟之後，將該過濾鐵氧體粉末置於一氮氣氣氛中。
3. 如請求項1所述之製備方法，其中於該預定溫度對該過濾鐵氧體粉末加熱至少該第二預定時段之步驟更包含：將脫水後之該被覆磷化物之鐵氧體粉末粉碎至所需粒徑。
4. 一種被覆磷化物之鐵氧體粉末的製備方法，其中該被覆磷化物之鐵氧體粉末係適用於作為電磁波抑制材料或製造導磁薄片，該製備方法包含：將一鐵氧體粉碎至一預定粒徑，以獲得一鐵氧體粉末，其中該鐵氧體粉末包含複數個預定成分，其中該些預定成分係以莫耳百分比(mol%)計，該些預定成分為：45~50mol%之三氧化二鐵、17~32mol%之氧化鋅、15mol%以下之一氧化銅、不可避免之不純物、以及由氧化鎳所組成之殘部；將一磷酸溶於水、乙醇或丙酮中，以製備具有一預定體積莫耳濃度(M)之一磷酸溶液，其中該預定體積莫耳濃度為0.2M至1.0M；將該鐵氧體粉末置放於該磷酸溶液中，並攪拌一第一預定時段，其中該第一預定時段為0.5小時至2小時； 由該磷酸溶液中過濾出該鐵氧體粉末，以獲得一過濾鐵氧體粉末，其中由該磷酸溶液中過濾出該鐵氧體粉末之步驟更包含一預加熱步驟，以預先加熱烘乾該鐵氧體粉末，藉此獲得該過濾鐵氧體粉末；以及於一預定溫度對該過濾鐵氧體粉末加熱至少一第二預定時段，使得該過濾鐵氧體粉末脫水，以獲得該被覆磷化物之鐵氧體粉末，其中該預定溫度為250℃至500℃，而該第二預定時段為5分鐘。
5. 如請求項4所述之製備方法，更包含：在於該預定溫度對該過濾鐵氧體粉末加熱至少該第二預定時段之步驟之前，及在由該磷酸溶液中過濾出該鐵氧體粉末之步驟之後，將該過濾鐵氧體粉末置於一氮氣氣氛中。
6. 如請求項4所述之製備方法，其中於該預定溫度對該過濾鐵氧體粉末加熱至少該第二預定時段之步驟更包含：將脫水後之該被覆磷化物之鐵氧體粉末粉碎至所需粒徑。