TWI486432B - A method for blending coal for making coke, and a method for producing coke - Google Patents
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Description
本發明是關於：先推定出由不同廠牌的複數種類的煤炭所構成的調合炭所製造出來的焦炭的強度，再依據所推定的焦炭強度，來製得強度高的焦炭之焦炭製造用煤炭的調合方法、以及從最佳化調合後的調合炭來製造強度高的焦炭的方法。
廣為人知的事項之一，就是在高爐中製造熔融銑鐵(鐵水)時被當作原料使用的焦炭，是以高強度的焦炭為佳。其理由是因為焦炭的強度低的話，在高爐內，焦炭會粉化而妨礙高爐的透氣性，導致無法進行穩定的熔融銑鐵溶銑的生產。
使用室爐式焦炭爐將煤炭進行乾餾來製造製鐵用焦炭的時候，其所生成的焦炭的強度，是會受到：原料煤炭的選擇方法、事前處理方法、乾餾條件、消火條件、事後處理條件等等的影響。在這些條件之中，與設備、作業相關的條件因為是受到設備的制約而難以做較大
的改變，所以原料煤炭的選擇被認為是：用來控制焦炭品質之最重要的要素。
作為用來獲得具有所期望的強度的焦炭之原料煤炭的調合方法，已知係有：以非專利文獻1所述的方法為首的各種方法，而這些各種方法都是採用：先依據要進行調合的原料煤炭的物性來預測其所生成的焦炭的強度，再以可使得所預測的強度變高的方式，來決定原料煤炭的調合之方法。
然而，已知在以往之用來決定原料煤炭調合的方法中，有時候往往無法正確地推定出焦炭強度。已知的例子之一，例如專利文獻1所揭示的例子，係舉出被稱為「煤炭的相容性(compatibility)」的效果，有時候：從調合前的單味煤炭所獲得的焦炭的強度與從調合炭所獲得的焦炭的強度之間，兩者之間的加成性並不成立。雖然有人曾經為了探索為何會發生這種「相容性」效果的原因，進行了各種的檢討，但是尚未有人確立出：可確實地預測「相容性」，而可將「相容性」較佳的煤炭的組合予以明確化的技術。
〔先前技術文獻〕
〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特開平9-255966號公報
〔非專利文獻〕
〔非專利文獻1〕宮津(還有其他人)；日本鋼管技報、第67卷(1975年)、p.1。
如上所述，關於煤炭的相容性還有許多不明點，因此發生了許多次：從調合炭所製造的焦炭未達到所預測的強度的情況。即使是專利文獻1所述的技術，也是必須針對多數種煤炭的組合，分別進行實驗性地求出相容性的工作，因此缺乏方便性。此外，專利文獻1之用來推定相容性所採用的特性值，係：最高流動度(MF)、平均反射率(Ro)、全活性成分量(TR)等，皆為以往之用來推定焦炭強度所採用的特性值，因此，藉由這些特性值來進行評量：以往的方法所無法說明的相容性效果，並不夠充分。
本發明是有鑒於上述情事而進行開發完成的，其目的是要提供一種技術，該技術係可將用來製造焦炭時的煤炭之間的相容性予以定量化，考慮到相容性來推定焦炭強度，並且依據考慮到相容性之後的焦炭強度來選定原料煤炭，並將原料煤炭進行調合，而可製造出具有所期望的強度的焦炭。
本發明人等為了謀求解決上述的技術課題，
不斷努力地進行檢討之結果，找到了一種創見，就是：經過熱處理後的煤炭的表面張力，係可將用來製造焦炭時的煤炭的相容性予以充分地表現出來。此處所稱的經過熱處理後的煤炭係指：將煤炭在鈍氣氛圍內，加熱到達350℃~800℃之後，在鈍氣氛圍內進行冷卻而得的，在以下的說明當中，也稱之為「半焦炭」。此外，所稱的「煤炭的相容性」係指：將煤炭進行調合時之組合的匹配性的良好程度，在本發明中，是將經由組合來製造的焦炭，其強度有所增加或者強度幾乎沒有產生變化的煤炭，定義為「相容性良好的煤炭」，而將經由組合來製造的焦炭，其強度有所降低的煤炭，定義為「相容性不好的煤炭」。
本發明是根據上述的創見而開發完成的，其要旨如下。
〔1〕一種製造焦炭用煤炭的調合方法，係將複數種類的煤炭混合，以調製出製造焦炭時所使用的調合炭之製造焦炭用煤炭的調合方法，其特徵為：係依據將前述複數種類的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力的差值，來決定出：要進行調合的煤炭的種類以及調合率。
〔2〕如前述〔1〕所述的製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，在對於複數種類的煤炭的混合物，又將煤炭混合進去來製造焦炭的情況下，是以：可使得將前述複數種類的煤炭的混合物予以熱處理後的煤炭的表面張力，與將前述又混合進去的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力的差值落在1.5 mN/m以下的範圍內的方式，來選擇煤炭，
並且將該選擇後的煤炭混合進去。
〔3〕如前述〔1〕所述的製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，是以：將由複數種類的煤炭所組成的調合炭中的所有的煤炭，分別予以熱處理後的煤炭的表面張力係落在：前述分別予以熱處理後的煤炭的表面張力之(平均值-1.5)mN/m以上且(平均值+1.5)mN/m以下的範圍內的方式，來選擇煤炭予以進行調合。
〔4〕如前述〔1〕或〔3〕所述的製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，係以：由複數種類的煤炭所組成的調合炭中之構成70質量%以上的煤炭，分別予以熱處理後的煤炭的表面張力，與將構成調合炭的所有煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力的平均值之間的差值的絕對值係落在0.8 mN/m以下的範圍內的方式，來將煤炭進行調合。
〔5〕如前述〔1〕至〔4〕之任一項所述的製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，係以：從將構成調合炭的複數種類的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力、以及各種煤炭的調合率，依據下列數式(1)所求出的表面張力的差值的合計值S係落在1.0 mN/m以下的方式，來將煤炭進行調合，
此處，wi
和wj
是表示煤炭i和煤炭j的調合比率；△γij
是表示煤炭i和煤炭j予以分別熱處理後的煤炭的表面張力的差值的絕對值；n是表示進行調合的煤炭的種類
數目。
〔6〕一種焦炭的製造方法，其特徵為：是將利用如前述〔1〕至〔5〕之任一項所述的製造焦炭用煤炭的調合方法來進行調合後的煤炭，進行乾餾來製造焦炭。
此外，本發明亦可以下列的方式來實施。
〔7〕一種焦炭強度的推定方法，其特徵為：分別測定複數種類的煤炭的表面張力，依據所測定的各種煤炭的表面張力的差值，來預測：將前述複數種類的煤炭混合在一起來製造焦炭時所製造出來的焦炭的強度。
〔8〕一種焦炭製造用煤炭的調合方法，其特徵為：分別測定複數種類的煤炭的表面張力，依據所測定的各種煤炭的表面張力的差值，來預測：將前述複數種類的煤炭混合在一起來製造焦炭時所製造出來的焦炭的強度，以可使得所製造出來的焦炭的強度變高的方式，來決定出要進行調合的煤炭。
〔9〕一種製造焦炭用煤炭的調合方法，其特徵為：對於單一種類的煤炭或者複數種類的煤炭的混合物，又將煤炭混入來製造焦炭的情況下，係以：與前述單一種類的煤炭或者與複數種類的煤炭的混合物的表面張力的差值落在1.5 mN/m以下的方式來選擇煤炭，並且將所選擇出來的煤炭用來當作混入的煤炭。
〔10〕一種製造焦炭用煤炭的調合方法，其特徵為：由複數種類的煤炭所組成的調合炭之中，構成80質量%以上的煤炭，係以：各種煤炭的表面張力的差值的絕對值
落在3.0 mN/m以下的範圍內的方式，來將煤炭進行調合。
〔11〕一種製造焦炭用煤炭的選定方法，其特徵為：分別測定複數種類的煤炭的表面張力，依據所測定的各種煤炭的表面張力的差值，來預測：將前述複數種類的煤炭混合在一起來製造焦炭時所製造出來的焦炭的強度，以可使得所製造出來的焦炭的強度變高的方式，來選定焦炭用煤炭。
〔12〕如上述〔7〕所述的焦炭強度的推定方法，其中，是在將前述煤炭熱處理之後，進行測定前述表面張力。
〔13〕如上述〔8〕至上述〔10〕的任一項所述的製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，是在將前述煤炭熱處理之後，進行測定前述表面張力。
〔14〕如上述〔11〕所述的製造焦炭用煤炭的選定方法，其中，是在將前述煤炭熱處理之後，進行測定前述表面張力。
〔15〕一種焦炭的製造方法，其特徵為：係將利用上述〔8〕、上述〔9〕、上述〔10〕或上述〔13〕的任一項所述的製造焦炭用煤炭的調合方法所調合出來的煤炭，進行乾餾來製造焦炭。
根據本發明，可將作為原料使用的煤炭間的
相容性，依據表面張力來做定量方式的評量，因此，可以正確地預測：將複數種類的煤炭混合在一起來製造焦炭時之所製造出來的焦炭的強度，而且，可以使得所製造出來的焦炭的強度變高的方式，來選定要進行調合的煤炭，並且進行決定，因此能夠製造出更高強度的焦炭。
第1圖是顯示：添加了表面張力的差值較小的煤炭A以及表面張力的差值較大的煤炭B的情況下的焦炭強度的變化之圖。
第2圖是顯示：各種煤炭的表面張力的差值(△γ)[mN/m]與接著(接合)強度[Mpa]之間的關係圖。
第3圖是顯示：半焦炭的表面張力值落在γave
+1.5[mN/m]以下且γave
-1.5[mN/m]以上的範圍之煤炭的調合比率與焦炭強度之間的關係圖。
第4圖是顯示：半焦炭的表面張力值落在γave
+0.8[mN/m]以下且γave
-0.8[mN/m]以上的範圍之煤炭的調合比率與焦炭強度之間的關係圖。
第5圖是顯示：半焦炭的表面張力值的差值的合計S與焦炭強度之間的關係圖。
一般為人所知的事情是：極性溶媒可很容易
將極性物質予以溶解，無極性溶媒可很容易將無極性物質予以溶解。在固體物質身上也是同樣地，當化學特性不同的兩種物質接著(接合)在一起的情況下，兩者的特性(例如：表面張力值等等)愈近似的話，接著的強度變得愈高。在煤炭的焦炭化過程中，因加熱的緣故，會使得煤炭先熔融之後又再硬化，在焦炭生成的過程中，則是必須讓不同種類的煤炭彼此接著在一起來形成強固的焦炭結構。
以往的想法是認為：這種接著(接合)結構是因為煤炭彼此之間的融合所形成的，所以煤炭的熔融性(例如：基氏塑性測定計的最高流動度MF)是佔有很重要的作用。相對於這種想法，本發明人等則是著眼於：不同種類的煤炭接著在一起的現象本身，針對於：這種接著強度也應該會對於焦炭的強度造成一些影響吧的想法加以檢討。其結果，達成了能夠以實驗方式來確認出：表面張力的差值與焦炭強度之間的關係。
在檢討上述的接著現象的時候，被認為：最好是在實際上煤炭正在軟化熔融的溫度(350℃~550℃)的狀態下來測定熔融物的表面張力，並且利用該表面張力的值為佳。然而，還沒有人知道如何在這種高溫狀態下進行測定表面張力的方法。因此，本發明人等乃針對各種代替方法加以檢討後的結果，找到了一種創見，就是：先將煤炭在於煤炭的軟化熔融溫度以上焦炭化溫度以下之350~800℃的範圍內進行熱處理之後，將該熱處理之後的煤
炭冷卻到常溫之後，使用該煤炭的表面張力，更好的是使用急速冷卻到常溫之後的該煤炭的表面張力，可以將煤炭間的接著強度充分表現出來，這些的接著現象也會影響到焦炭的強度。此外，也找到了一種創見，就是：上述表面張力係可從原料煤炭的表面張力推定出來。
亦即，確認出：將不同種類的煤炭進行熱處理而獲得的半焦炭的表面張力的差值愈小的話，將這些煤炭混合所製造的焦炭的強度係有變得愈高之傾向，而表面張力的差值愈大的話，焦炭強度係有變得愈低之傾向。本發明是依據這些嶄新的創見而開發完成的。以下，將詳細說明本發明。
作為煤炭或者煤炭的熱處理物之表面張力的測定方法，係可採用公知的方法例如：水膜浮游法(請參考D.W.Fuerstenau、International Journal of Mineral Processing、20卷(1987年)、p.153)。這個方法既可適用於煤炭，亦可同樣地適用於煤炭的熱處理物(半焦炭)，係使用微粉碎後的試料，而可求得表面張力的分布之方法。此處所稱的「水膜浮游法」，是應用：將粉碎後的試料粒子從氣相中落下到液體的表面上，讓試料粒子浸泡於液體時(在接觸角近乎等於0°的時候)，試料粒子的表面張力係與液體的表面張力相等的想法，來進行測定表面張力的方法。將試料粒子落下到表面張力不同的各種液體面上，求出相對於各種液體呈浮游狀態的試料粒子的質量比例，將其結果標示於頻度分布曲線，藉此可以獲得表
面張力分布。
可以將所得到的表面張力的分布的平均值，作為該試料的表面張力的代表值。以下，係將各試料的表面張力分布的平均值，分別稱為各試料的表面張力值。此外，也可以將：考慮到表面張力的分布之後的數值(分布的標準偏差等等)作為代表值。將煤炭的熱處理物作為試料來進行測定表面張力的時候，最好是將熱處理溫度設定在該試料將會軟化熔融的溫度範圍為佳。
利用水膜浮游法來測定表面張力時，最好是採用以下所述的方式。水膜浮游法所使用的液體，因為煤炭以及軟化熔融時的煤炭的表面張力值是分布在20~73 mN/m的範圍內，因此，只要使用具有這種範圍內的表面張力的液體即可。係可使用例如：乙醇、甲醇、丙醇、三級丁醇、丙酮之類的有機溶媒，由這些有機溶媒的水溶液來製作具有20~73 mN/m的表面張力之液體。至於用來測定表面張力的樣品的粒度，依據前述的測定原理，最好是測定其接觸角近乎等於0°時的表面張力為宜，粉碎後的試料粒子的粒徑愈大的話，接觸角會增加，因此，粒徑愈小愈好。但是，如果試料粒子的粒徑未達到53μm的話，很容易產生凝集現象，為了防止這種凝集現象，係將試料粒子的粒徑調整在53~150μm的範圍為佳。
將煤炭實施熱處理來做成半焦炭試料的方法之一例，係以具有下列的條件為佳。係採用：先將煤炭粉碎成粒徑為200μm以下，在鈍氣氛圍氣中以3℃/分鐘的
速度進行加熱到500℃，利用液體氮進行急速冷卻後，再予以粉碎到150μm以下，在乾燥的鈍氣氣流中，以120℃的溫度烘乾兩個小時之方法。基於：是從組織、物性等皆不均勻的煤炭來製作均質的試料的觀點的考量，乃將煤炭的粉碎粒度採用日本工業規格JIS M8812所制定的煤炭的工業分析用的粉碎粒度，亦即，250μm以下為佳。因為在焦炭爐中進行製造焦炭時的加熱速度大約是3℃/分鐘，因此乃將煤炭粉碎粒子在鈍氣氛圍氣中的加熱速度選定為3℃/分鐘，但是，最好是配合：被測定表面張力的對象的焦炭在其被製造時的加熱速度，來做改變為宜。為何是在鈍氣氛圍氣中進行煤炭的加熱為宜的理由，乃是為了防止因煤炭與氣體產生反應而變質，所採用的鈍氣，可以是例如：氮氣、氦氣、氬氣等，在加熱中不會與煤炭產生反應的氣體。加熱溫度(熱處理中的最高溫度)，最好是選定在：煤炭會開始軟化熔融的350℃以上的溫度至被認為已經結束焦炭化的800℃以下的溫度範圍為佳。一般是認為：在製造焦炭所使用的煤炭的軟化熔融溫度範圍是350℃~550℃程度，接著(接合)結構是取決於480~520℃的溫度，因此熱處理溫度是選定在500℃附近的溫度為佳。又，加熱結束後的冷卻也是在鈍氣氛圍氣中進行為佳。這是為了要防止在冷卻過程中，煤炭與氣體產生反應。此外，為了儘可能地維持著加熱狀態時的煤炭的分子結構的狀態，來進行冷卻，是以10℃/分鐘以上的速度來進行急速冷卻為佳。至於烘乾(乾燥)方法，只要是能夠
除去附著在表面上的水分的方法的話，哪一種方法皆可，除了在氮氣、氬氣之類的鈍氣中，加熱到100~200℃的方法之外，亦可採用：在減壓環境下進行乾燥的方法等。
針對於作為製造焦炭用原料所使用的煤炭，是就每一個品種(種類)，利用上述方法來預先求出表面張力的數值。在進行判定兩種煤炭之間的相容性的時候，分別將各種煤炭進行熱處理而獲得半焦炭，再取得這些半焦炭的表面張力的差值，如果該差值很大的話，就判定相容性不佳，如果差值很小的話，就判定相容性良好。針對於很多種的調合進行了檢討後的結果，發現了：如果兩種煤炭的表面張力值的差值為1.5 mN/m以上的話，所生成的焦炭的強度會明顯地降低，因此，可以採用上述的1.5 mN/m的數值，來當作用來判定相容性的好壞之閾值(臨界值)。
依據熱處理之後的煤炭的表面張力來判定相容性的時候，各種煤炭的表面張力值，最好是將以相同的熱處理溫度進行熱處理後的各種煤炭的表面張力值彼此進行比較為宜，但是，亦可使用在某一個溫度範圍內的表面張力的平均值來進行判定。此外，也可以針對每一種煤炭，來進行比較在其軟化熔融特性溫度(例如：最高流動溫度、軟化開始溫度、再硬化溫度)時的表面張力值。在對於：將某一種煤炭與兩種以上的煤炭混合物之間的相容性進行評量的情況下，兩種以上的煤炭混合物所製得的半焦炭的表面張力值，既可以採用：該混合物的半焦炭的表
面張力的實測值，也可以採用：從混合物中的各種煤炭所製得的半焦炭的表面張力值的平均值(考慮了組成分之後的加權平均值更佳)。
藉由這種方式，煤炭之間的相容性可以被定量地評量出來，因此，依據該評量結果可以預測出焦炭強度。這種預測是可藉由在例如：以往所採用的強度預測公式中，再附加進去包含了表面張力的修正項，而可以達成的。此外，可依據相容性的評量結果，以可使得被製造出來的焦炭的強度變高的方式，來選擇所期望的煤炭廠牌，並且決定出其調合率。將根據這種方式所選擇出來的廠牌的煤炭所構成的調合炭，進行乾餾的話即可製造出高強度的焦炭。此處，所稱的強度變高的焦炭，其強度要達到多高的強度，係可從高爐的爐容量、操作條件等來做適正地選定。
在預測將複數種煤炭所組成的調合炭進行乾餾而得的焦炭的強度的時候，係依據表面張力的差值，並且使用下列的指標為佳。亦即，當調合炭中有n種的煤炭存在的情況下，假設其調合率為wi
(表示1、2、…、i、…、n炭的調合率)時，由i炭與j炭所形成的i-j界面的存在確率，是以調合率wi
與調合率wj
的乘積來表示，因此，只要將i炭與j炭之間的表面張力的差值的絕對值當作△γij
的話，即可將調合炭的表面張力的差值的指標S，根據下列數式(1)來表示。
又，針對於：將複數種煤炭所組成的調合炭進行乾餾而得的焦炭的強度加以調査後的結果，可以確認出：如果是以將複數種類的煤炭所組成的調合炭之中之構成70質量%以上的煤炭中的各種煤炭進行熱處理而得的半焦炭的表面張力與由構成調合炭的所有種類的煤炭所得的半焦炭的表面張力的平均值之間的差值的絕對值，落在0.8 mN/m以下的範圍內的方式，來將各種煤炭進行調合，藉此可獲得強度高的焦炭。此外，也確認出：以將從所有的煤炭所獲得的半焦炭的表面張力值係落在：從各種煤炭經過熱處理而得的半焦炭的表面張力的平均值的±1.5 mN/m的範圍內的方式，來將各種煤炭進行調合的話，也可以獲得強度高的焦炭。此外，在這種情況下，從構成調合炭之所有的煤炭所獲得的半焦炭的表面張力的平均值，係採用：將從各種煤炭所獲得的半焦炭的表面張力值，再以各種煤炭的調合比率來進行加權平均而計算出來的數值為佳。
此外，上述的表面張力的差值，對於在接著(接合)界面上的界面張力也有影響。亦即，就定性方面而言，兩種物質的界面的接著強度係受到其界面張力所影響，可說是：界面張力愈大的話，接著強度會變得愈弱。因此，可採用：界面張力的數值來取代上述表面張力差
值。針對於兩種物質的界面張力，雖然是可以進行測定，但是也有可從各個物質的表面張力的數值來進行推算的方法，不僅是可以求出表面張力的差值，亦可依據更高精度的推定理論來計算出界面張力的數值，使用該界面張力亦可達成與上述同樣的進行相容性的推定。
此外，在上述說明中所舉出的例子，雖然是將本發明應用在占焦炭原料用的大部分之煤炭的例子，但是在原理上，對於煤炭以外的調合原料例如：油焦炭類、瀝青類、其他的有機物類也可以適用。
如上所述，只要根據將煤炭熱處理後所獲得的半焦炭的表面張力的差值的話，就可以明確地顯示出：在製造焦炭用的煤炭之間的相容性。依據這種創見，可以執行下列的判斷。例如：在購入煤炭的時候，係能夠以先預想到：與目前正在使用中的其他廠牌的煤炭之間的相容性良好，在製造焦炭時係可製造出高強度的焦炭的方式，來選擇某種煤炭廠牌進行購入。此外，在販賣煤炭的時候，將其賣給經常使用與該煤炭的相容性良好的廠牌的用戶(買家)的話，即可讓該用戶的工場製造出高強度的焦炭。又，在使用煤炭的時候，盡最大可能地將相容性良好(表面張力值相近)煤炭組合在一起使用，藉此可製造出高強度的焦炭。又，藉由以表面張力的差值當作指標，可使得預測從調合炭所生成的焦炭強度的準確度變得更為正確，可提昇焦炭強度的控制精度，對於高爐作業的穩定性也有助益。
是以，藉由利用煤炭或者煤炭熱處理物的表面張力值，可以讓根據以往的方法並無法達成評量之有關於煤炭之間的相容性的定量，變成可以進行定量，因此，可獲得：在購買時以及在使用時能夠有效地進行煤炭的選定之效果。
作為焦炭原料用的煤炭試料，是先將這個煤炭粉碎成粒徑200μm以下的粒子，裝入石墨製容器內，在鈍氣氛圍(氮氣)中以3℃/分鐘的速度，利用電氣爐進行加熱到500℃為止，再將整個容器浸泡到液體氮內進行急速冷卻之後，將所生成的半焦炭予以粉碎成150μm以下的粒子，在乾燥的鈍氣氣流中，以120℃的溫度烘乾兩小時，因而製作成：表面張力測定用半焦炭試料。利用水膜浮游法測定了各個試料的表面張力的分布。因為在焦炭爐中製造焦炭時的加熱速度是大約3℃/分鐘，所以在製作試料時的加熱速度也設定為3℃/分鐘。在水膜浮游法中之用來進行表面張力的測定之液體，係採用：價廉且方便使用的乙醇水溶液。依據從水膜浮游法所獲得的表面張力的分布，將其平均值當作該試料的表面張力的代表值。
作為基礎的調合炭，是預先準備了由五種廠牌的煤炭所組成的調合炭。此時，這個調合炭的表面張力的值，實測值是40.1 mN/m，各煤炭廠牌的表面張力的加權平均值則是40.2 mN/m。相對於這個基礎的調合炭，另
外準備了兩種：未被包含在該調合炭內的廠牌的煤炭，就是：表面張力為40.1 mN/m的煤炭A、以及表面張力為37.5 mN/m的煤炭B。
對於基礎的調合炭，改變調合率來分別將煤炭A以及煤炭B調合進去而調製出調合炭。調合炭係被調整成：粒度為3 mm以下的粒子的含有率為100質量%、水分為8質量%。將這種調合炭16公斤充填成虛表密度為750公斤/m3
，再以電氣爐進行乾餾。以爐壁溫度為1100℃的條件，進行六個小時的乾餾之後，以氮氣進行冷卻之後，才測定滾筒(Drum)強度(亦即，焦炭的強度)。滾筒強度DI 150/6的指數，係依據日本工業規格JIS K2151所制定的旋轉強度試驗法，將粒徑25 mm以上的焦炭裝入預定的滾筒試驗機，以滾筒(Drum)的旋轉速度為15 rpm的條件使得滾筒旋轉150次之後，進行測定粒徑6 mm以上的焦炭之質量比例，將相對於裝入量的比率×100所獲得的數值就是滾筒強度指數。將此時所獲得的焦炭的強度(DI 150/6指數)與只利用基礎調合炭來製造的焦炭的強度之兩者的差值(△DI)標示於第1圖。此外，在將煤炭A或煤炭B進行調合的時候，稍微改變基礎調合炭中的煤炭的構成，以資調整成：讓添加了煤炭A或煤炭B之後的調合炭的鏡質體平均最大反射率(Ro的平均值)的加權平均值是1.01%、基氏塑性測定計的最高流動度(log MF)的加權平均值是2.35(單位=log(MF/ddpm))。此時，因為調合比例稍微有不同，所以
基礎調合炭的表面張力也稍微有所變動，但是，其變動值，相對於上述基礎調合炭的值，都只是在±0.5mN/m的範圍內的小變動而已。此外，煤炭A或煤炭B的調合率是相對於整體煤炭的比率，其餘的部分是基礎調合炭。
根據以往之推定焦炭強度的作法可知，焦炭強度係由：調合炭的鏡質體平均最大反射率(Ro的平均值，依據日本工業規格JIS M8816的規定)的加權平均值與基氏塑性測定計的最高流動度MF(依據日本工業規格JIS M8801的規定)的常用對數值(log MF)的加權平均值來決定出來的。因此，在這個試驗中，被製造出來的焦炭的強度，將其推定成：不影響煤炭A以及煤炭B的調合率，大概是同等程度的作法是妥當的。然而，從第1圖可以看出，在添加入與基礎調合炭的表面張力值接近的煤炭A的情況下，焦炭強度的變化較小，相對地，在添加入與基礎調合炭的表面張力大不相同的煤炭B的情況下，調合率(添加率)愈高的話，強度下降愈多。
這個結果就是可明顯地表現出在將煤炭進行混合的情況下的「相容性」好壞所造成的不同結果之一例。亦即，被判斷為：煤炭A對於基礎調合炭的相容性很好(不會因為進行調合(添加)而導致強度下降)；煤炭B對於基礎調合炭的相容性不好(會因為進行調合(添加)而導致強度下降)。此時，針對表面張力的差值加以調查的話，在將煤炭A予以調合進去的情況下，煤炭A與基礎調合炭的表面張力的差值很小，在將煤炭B予以調
合進去的情況下，煤炭B與基礎調合炭的表面張力的差值變大。
由這些結果可以得知，表面張力的差值，可成為：用來判斷煤炭相容性的好壞之指標。
在實施例1所採用的將煤炭B調合成30質量%的條件下(稱為b調合)，將基礎調合炭中的表面張力值為40.9 mN/m的煤炭(煤炭C)置換成表面張力值為39.1 mN/m的煤炭D(稱為b’調合)。又，煤炭C與煤炭D係：其鏡質體平均最大反射率(Ro的平均值)以及基氏塑性測定計的最高流動度的常用對數值(log MF)都幾乎相同的煤炭，煤炭D則是原本的基礎調合炭所未包含的煤炭。
因為這種變更，基礎調合炭的表面張力值係較之實施例1的情況更降低0.7 mN/m，實測值變成39.4 mN/m，在b’調合的情況下，基礎調合炭與添加進去的煤炭B之間的表面張力的差值係較之在b調合的情況下的基礎調合炭與煤炭B之間的差值變得更小。針對從b’調合所獲得的焦炭的強度進行了調査之結果，與b調合的情況相比較，強度提昇了0.5點(point)。
由這個結果亦可得知：進行調合的煤炭的表面張力值的差值愈小的話，愈可提昇強度。又，由這種結果可以導出一種結論，就是：並不是因為煤炭B本身的性
質不佳而導致在實施例1中，因將煤炭B調合進去而使得強度下降，而是因為煤炭間的組合性(相容性)的好壞才會影響到焦炭的強度。
由實施例1與2可得知：將複數種煤炭分別予以熱處理而得的半焦炭的表面張力的差值愈大的話，將這些種類的煤炭的混合物進行乾餾所製造出來的焦炭的強度會下降；以及半焦炭的表面張力的差值較大的煤炭的調合率愈大的話，強度下降愈大。但是，只根據這個例子的話，還不足以看出：表面張力的差值要達到何種程度的大小，強度的降低才會趨於顯著。
因此，本發明人等，又針對於半焦炭的表面張力的差值與煤炭間的接著強度的關係進行了檢討。選定出如表1所示的煤炭(E~M)，再根據下述的方法，測定了如表2所示的組合之兩種煤炭之間的接著強度。
1.如表2所示，將兩種類煤炭以質量比1：1的比例進行充分混合之後，將煤炭予以粉碎到70μm以下。
2.為了模造出尺寸是直徑為6.6 mm、厚度為2.5 mm的成形物，乃調整煤炭量之後，將煤炭裝入具有直徑為6.6 mm的孔的模子內。
3.對於模子，加諸14 MPa的荷重長達10秒鐘以製作出成形物。針對於一種類的調合炭製作出10個成形物。
成形物的虛表密度是依據煤炭廠牌而不同，其數值是在落在860至920公斤/m3
的範圍。將10個成形物配置在被調整成1 mm以下的粉焦炭充填層，使用電氣爐進行了乾餾。粉焦炭是充填在長(200 mm)×寬(200 mm)×高(500 mm)的鐵製容器內。乾餾條件，是在氮氣氛圍下以3℃/分鐘的速度進行乾餾到達1000℃為止，乾餾後，在氮氣氛圍下進行冷卻。壓縮強度的測定是使用島津製作所製造的自動測定儀來進行測定的。將荷重加諸在測定試料的厚度方向，測定該試料被破壞時的荷重。將荷重除以測定試料的荷重施加面的面積所獲得的壓力就是接著強度。測定一個水準之10個測定試料的壓縮強度、荷重施加面的面積，將各個接著強度的平均當作該水準的接著強度。將測定結果標示於表2。在這種接著強度的試驗方法中，因為是由兩種煤炭混合在一起，所以在試料中係有許多這些煤炭的界面存在。壓縮強度不僅可以反映出位在該界面的接著強度、從各種煤炭單獨製得的焦炭本身的強度、也可以反映出單味煤炭彼此之間的接著強度，但是，因為是將煤炭微粉碎以增大界面，以及就機率而言，煤炭粒子的接觸點的1/2是構成不同種類煤炭間的界面，所以壓縮強度也被認為是：可以反映出界面的接著性之強度。此外，也將從各種煤炭所製得的半焦炭的表面張力的差值的絕對值(△γ)標示於表2。
第2圖是顯示各種煤炭的表面張力的差值(△γ)[mN/m]與接著強度[Mpa]之間的關係之圖表。如第2圖所示，可以看出：兩種半焦炭的表面張力的差值△γ愈小的話，強度愈高，而可表現出兩種煤炭間的接著性是良好的，如果是表面張力的差值較大的兩種煤炭的組合的話，接著強度會降低。尤其是在MF較小的煤炭彼此之間(兩種平均log MF大約為2以下的煤炭的組合)的強度中，表面張力的差值與壓縮強度的相關性很明顯。其原因是被推測為：若是MF較小的煤炭的話，因為與「因煤炭熔融而形成互相融合在一起的界面的現象」相比較，更容易形
成「單純地由熔解後的煤炭彼此互相接觸在一起的形態的焦炭」，所以這種傾向趨於顯著。從第2圖可以看出：表面張力的差值△γ超過1.5的話，就會有明顯的強度降低現象。因此，想要在某一種煤炭中混入別種煤炭的話，只要將從兩種煤炭所製得的半焦炭的表面張力值的差值控制在1.5mN/m以下的話，就可以抑制焦炭的強度降低。
接下來，針對於：依據表面張力的差值來評量相容性的方法，來將多種廠牌的煤炭進行調合以製造出強度高的焦炭的較佳方法加以檢討。在對於多廠牌的煤炭進行調合時，為了將表面張力的差值變小，只要選定該煤炭的表面張力的值落在某一上下限值所界定的範圍內的煤炭即可。
使用如表3所示的13種類的煤炭，調製出四種類的調合炭，而這四種類的調合炭，其鏡質體平均最大反射率Ro、基氏塑性測定計的最高流動度的常用對數值log MF都幾乎是一定。針對於該調合炭利用與實施例1相同的方法進行乾餾，再對於所製得的焦炭調查其強度。在本實施例中，焦炭強度係依據日本工業規格JIS K2151的規定，將裝入有焦炭的滾筒(Drum)旋轉150次之後，依據15 mm以上的焦炭的質量，計算出DI 150/15強度指數(亦即，焦炭強度)。此外，依據ISO 18894的規定，求出焦炭的CO2
反應後強度CSR。CSR係顯示出與
DI同樣的傾向。從表3所示的各煤炭所製得的半焦炭的表面張力，係利用與實施例1相同方法來求出，調合炭的Ro、log MF，是將用來進行調合的煤炭的Ro、log MF依據煤炭的調合比率進行加權平均而求出來的值；調合炭的表面張力平均值γave
係將從各煤炭所製得的半焦炭的表面張力值，依據調合比率來進行加權平均之後的數值。
此處，為了決定出表面張力的較佳範圍，係由構成調合炭的各煤炭所製得的半焦炭的表面張力的平均值(γave
)來設定：上下分開預定的數值之上限值與下限值，且針對於：半焦炭的表面張力值落在該上限值與下限值之間的煤炭的調合比率與從該調合炭所製得的焦炭的強度之間的關係進行了調査。
將半焦炭的表面張力值落在：γave
+1.5[mN/m]以下，且γave
-1.5[mN/m]以上的範圍的煤炭的調合比率(一起標示於表3)與焦炭強度的關係予以標示於第3圖。從第3圖可以看出：將所有種類的煤炭予以調合成其半焦炭的表面張力是落在γave
+1.5[mN/m]以下，且γave
-1.5[mN/m]以上的範圍的話，可以抑制因煤炭的相容性不良所導致的強度下降，可製造出高強度的焦炭。
但是，從實施例1已經暗示出：即使是表面張力的差值很大的煤炭，如果其調合率較少的話，強度下降也是很輕微的。因此，基於制定：與表面張力的平均值(γave
)相比較，差值較大的煤炭的調合比率的上限之目的，將調查了：半焦炭的表面張力值落在γave
+
0.8[mN/m]以下且γave
-0.8[mN/m]以上的範圍內的煤炭的調合比率(一起被標示於表3)與焦炭強度的關係之結果顯示於第4圖。從第4圖可以看出：調合炭中的70質量%以上的煤炭，藉由調合成：其半焦炭的表面張力是落在γave
+0.8[mN/m]以下且γave
-0.8[mN/m]以上的範圍的話，即可抑制因煤炭的相容性不佳所導致的強度下降，而可製造出高強度的焦炭。亦即，調合炭中的70質量%以上的煤炭若是表面張力的平均值很接近的種類的話，即使脫離該範圍的煤炭的含有率是達到30質量%程度，對於製造高強度焦炭也不會造成不良影響。
針對於另外一種之依據表面張力的差值來決定出煤炭的調合率的方法，對於：使用數式(1)所示的從各廠牌所製得的半焦炭的表面張力值的差值得合計S的情況下的較佳條件進行了調査。將針對於各種調合所求出的S的數值也顯示於表3。從顯示出S與焦炭強度的關係之第5圖可以看出：以使得S落在1.0[mN/m]以下的方式來決定出煤炭的種類以及調合率之後，來進行調合的話，可以製造出高強度的焦炭。
針對於煤炭α、煤炭β，改變熱處理溫度且使用與實施例1的方法同樣的方法來調製半焦炭試料，測定了其表面張力。將其結果顯示於表4。從表4可以確認出：在350℃以上的溫度範圍中，熱處理溫度愈高，表面張力的值係具有變大的傾向。但是，在同一種熱處理溫度下的兩種半焦炭的表面張力的差值近乎一定，即使改變進行調製半焦炭時的溫度，不同種類的煤炭的表面張力的大小關係並不會改變。因此，在進行調製半焦炭時的熱處理溫度只要是在350℃~800℃的範圍的話，本發明的方法很有效。此外，若考慮到這種表面張力的熱處理溫度依存
性的話，應該是將用來進行調合的所有種類的煤炭，都以實質上相同的熱處理溫度來進行處理之後，才評量其表面張力。
Claims (6)
- 一種製造焦炭用煤炭的調合方法，係將複數種類的煤炭混合，以調製出製造焦炭時所使用的調合炭之製造焦炭用煤炭的調合方法，其特徵為：係依據將前述複數種類的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力的差值，來決定出：要進行調合的煤炭的種類以及調合率。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，在對於複數種類的煤炭的混合物，又將煤炭混合進去來製造焦炭的情況下，是以：可使得將前述複數種類的煤炭的混合物予以熱處理後的煤炭的表面張力，與將前述又混合進去的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力的差值落在1.5mN/m以下的範圍內的方式，來選擇煤炭，並且將該選擇後的煤炭混合進去。
- 如申請專利範圍第1項所述之製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，是以：將複數種類的煤炭中的所有種類的煤炭，分別予以熱處理後的煤炭的表面張力係落在：前述分別予以熱處理後的煤炭的表面張力之(平均值-1.5)mN/m以上且(平均值+1.5)mN/m以下的範圍內的方式，來選擇煤炭予以進行調合。
- 如申請專利範圍第1項或第3項所述之製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，係以：在複數種類的煤炭中之構成70質量%以上的煤炭之中，分別予以熱處理後的各種煤炭的表面張力，與將所有煤炭予以熱處理後的煤炭的 表面張力的平均值之間的差值的絕對值係落在0.8mN/m以下的範圍內的方式，來將煤炭進行調合。
- 如申請專利範圍第1項至第3項之任一項所述之製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，係以：從將構成調合炭的複數種類的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力、以及各種煤炭的調合率，依據下列數式(1)所求出的表面張力的差值的合計值S係落在1.0mN/m以下的方式，來將煤炭進行調合，
- 如申請專利範圍第4項所述之製造焦炭用煤炭的調合方法，其中，係以：從將構成調合炭的複數種類的煤炭予以熱處理後的煤炭的表面張力、以及各種煤炭的調合率，依據下列數式(1)所求出的表面張力的差值的合計值S係落在1.0mN/m以下的方式，來將煤炭進行調合，
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