TWI469941B - Manufacture of glass plates - Google Patents

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TWI469941B TW101111562A TW101111562A TWI469941B TW I469941 B TWI469941 B TW I469941B TW 101111562 A TW101111562 A TW 101111562A TW 101111562 A TW101111562 A TW 101111562A TW I469941 B TWI469941 B TW I469941B
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Description

玻璃板之製造方法
本發明係關於一種玻璃板之製造方法。
玻璃製造業者煩惱製造過程中於玻璃中所形成之氣泡。尤其是液晶顯示裝置之玻璃基板用或覆蓋玻璃用之玻璃板要求極少之氣泡含量。因此，為了去除氣泡而進行澄清熔融玻璃，開發出用以進行澄清之各種方法。例如，於專利文獻1(日本專利特表2008-539162號公報)中揭示有為了有效進行熔融玻璃之澄清而控制澄清槽之周圍之環境的技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2008-539162號公報
上述澄清亦可藉由使用As2 O3 等澄清劑而進行。但是，近年來，就降低環境負載之觀點而言，要求限制使用先前所使用之毒性較高之As2 O3 。因此，使用與As2 O3 相比澄清功能較差且發揮澄清(消泡)功能之溫度即劇烈釋放氧氣之溫度較高的SnO2 等，代替As2 O3 ，作為澄清劑。因此，於將SnO2 等用作澄清劑之情形時，與將As2 O3 用作澄清劑之情形時相比較，有無法充分降低玻璃板中之泡數之問題。
此處，於使用作為環境負載因子之As2 O3 以外之SnO2 等 澄清劑之情形時，上述專利文獻1所揭示之技術有無法充分發揮澄清劑之澄清功能之問題。又，近年來，對於顯示器等電性製品等中所使用之玻璃板之泡數之要求日益嚴格，僅以上述專利文獻1中所揭示之技術已無法充分滿足該要求。
上述之方法必需複雜之環境控制，設備亦變得複雜。因此，依然需要簡單且有效地澄清熔融玻璃之方法。
本發明係鑒於上述課題而成者，其目的在於：提供一種即便於使用As2 O3 以外之SnO2 等澄清劑之情形時，亦可充分降低泡數之玻璃板之製造方法。又，本發明之另一目的在於提供一種可簡單且有效地澄清熔融玻璃之玻璃板之製造方法。
本發明之玻璃板之製造方法之特徵在於：其包括：經由鉑或鉑合金製連接管，將至少含有SnO2 之熔融玻璃自熔解槽搬送至澄清槽中之步驟；及於具有收納因消泡而產生之氣體之空間之鉑或鉑合金製的澄清槽中，將熔融玻璃中所含之泡消泡於熔融玻璃外之澄清步驟。且於連接管內將熔融玻璃之溫度加熱至1500℃~1690℃，於澄清槽內將熔融玻璃之溫度加熱至1600~1780℃，澄清槽內之熔融玻璃的溫度高於連接管內之熔融玻璃的溫度。
於本發明之玻璃板之製造方法中，熔融玻璃係於運送至澄清槽之前，於連接管中加熱至適合於澄清之溫度，故而於熔融玻璃剛運送至澄清槽中之後立即促進熔融玻璃之澄 清。因此，依據本發明之玻璃板之製造方法，即便於使用As2 O3 以外之SnO2 等澄清劑之情形時，亦可充分發揮澄清效果，可充分降低玻璃板中之泡數。
又，本發明之玻璃板之製造方法較佳為於連接管內將熔融玻璃之溫度加熱至1550℃~1690℃，於澄清槽內將熔融玻璃之溫度加熱至1620℃~1780℃。
又，本發明之玻璃板之製造方法之特徵在於：其包括：將玻璃之材料於熔解槽中加熱並熔解而生成熔融玻璃之熔解步驟；通過鉑或鉑合金製之連接管，使熔融玻璃自熔解槽流入鉑或鉑合金製澄清槽中之步驟；及將熔融玻璃於澄清槽內加熱並澄清之澄清步驟。通過連接管流動之熔融玻璃係藉由連接管加熱至約1600℃~約1650℃，澄清槽內之熔融玻璃係藉由澄清槽加熱至約1650~約1700℃。
此處，熔融玻璃係於運送至澄清槽之前，已於連接管中進行加熱至適合於澄清之溫度，故而熔融玻璃運送至澄清槽中之後立即促進熔融玻璃之澄清。如此，依據本發明之玻璃板之製造方法，可簡單且有效地澄清熔融玻璃。
又，本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為對連接管內之熔融玻璃施加的壓力高於對澄清槽內之熔融玻璃施加的壓力。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為連接管內之熔融玻璃之黏度為500~2000泊，澄清槽內之熔融玻璃之黏度為200~800泊。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為連接管之 垂直於長度方向的截面面積小於澄清槽之垂直於長度方向的截面面積。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為藉由通電加熱進行連接管之加熱，藉由通電加熱進行澄清槽之加熱。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為玻璃板含有超過0.10質量%且為2.0質量%以下之R'2 O(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)。再者，於本說明書中，所謂R'2 O表示Li2 O、Na2 O、及K2 O之合計量。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為玻璃板為實質上不含有R'2 O(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)之無鹼玻璃。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為logη=2.5之溫度為1500℃~1750℃。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為於藉由澄清槽將熔融玻璃加熱至1600℃以上之後，以2℃/min以上之降溫速度使熔融玻璃降溫至1600℃至1500℃之溫度範圍內。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為使熔融玻璃於連接管之內徑之全周與連接管接觸而流入。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為玻璃板含有下述之組成：(a)SiO2 ：50~70質量%、(b)B2 O3 ：5~18質量%、 (c)Al2 O3 ：10~25質量%、(d)MgO：0~10質量%、(e)CaO：0~20質量%、(f)SrO：0~20質量%、(o)BaO：0~10質量%、(p)RO：5~20質量%(其中，R為選自Mg、Ca、Sr及Ba中之至少1種)。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為連接管以自熔解槽直至澄清槽傾斜、上升之方式將熔解槽與澄清槽連接。
又，於本發明之玻璃板之製造方法中，較佳為澄清槽具有特定之厚度之壁，且連接管具有厚於澄清槽之壁之厚度的耐火金屬製之壁。
再者，於本說明書中，所謂RO表示MgO、CaO、SrO及BaO之合量。
依據本發明之玻璃板之製造方法，即便於使用As2 O3 以外之SnO2 等澄清劑之情形時，亦可充分降低泡數。或可簡單且有效地澄清熔融玻璃。
以下，參照隨附之圖式說明本發明之一實施形態。再者，以下之說明係關於本發明之一例者，本發明並不限定於該等。
(1)玻璃板之製造方法
本發明之一實施形態之玻璃板的製造方法包括圖1之流程圖所示的一系列步驟，且使用圖2所示之玻璃板製造線100。
(1-1)於第1爐中進行之步驟
玻璃之原料係首先於熔解步驟(步驟S101)中熔解。原料投入作為第1爐之熔解槽101中，並加熱直至特定之第1溫度(T1)。T1例如較佳為1450℃~1650℃，更佳為1500℃~1630℃。又，於例如具有下述(2)之組成之平板顯示器用之玻璃基板之情形時，尤其是適用於液晶顯示器用玻璃板或有機EL顯示器用玻璃基板的實質上不含R'2 O(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)之無鹼玻璃板之情形時，或者僅含有超過0.10質量%且為2.0質量%以下之R'2 O的含微量鹼之玻璃板之情形時，T1較佳為1500℃~1650℃，更佳為1550℃以上且未達1630℃。藉由設為如上所述之下限溫度，可使玻璃原料充分熔解，可抑制產生由二氧化矽等未熔解物所引起之泡。另一方面，藉由設為如上所述之上限溫度，可防止SnO2 等澄清劑於熔解槽101中劇烈地釋放氣體成分(例如氧氣)，而可於澄清步驟中發揮澄清劑之澄清功能。經加熱之原料熔解而形成熔融玻璃。熔融玻璃係通過第1輸送管105a(連接管)而運送至進行後續之澄清步驟(步驟S102)之澄清槽102中。換言之，熔融玻璃係經由第1輸送管105a(鉑或鉑合金製連接管)自熔解槽101搬送至澄清槽102中。
再者，熔解槽101與第1輸送管105a(鉑或鉑合金製連接 管)連接之區域附近的熔融玻璃之溫度較佳為1500℃~1690℃，更佳為1550℃~1650℃。
(1-2)連接管中之步驟
於第1輸送管105a(連接管)之中，較佳為熔融玻璃加熱直至高於上述T1之第3溫度(T3)。具體而言，較佳為T3較T1高出50℃以上。更佳為T3較T1高出100℃以上。相對於T1為1450℃~1650℃，T3較佳為1500℃~1720℃，更佳為約1550℃~約1690℃。此時，第1輸送管105a(連接管)內之熔融玻璃之黏度較佳為500~2000泊。例如於具有下述(2)之組成之平板顯示器用的玻璃基板之情形時，相對於T1約為1500℃~1610℃(例如，約為1550℃)，T3較佳為1550℃~1690℃，更佳為約1600℃~約1650℃。此時，第1輸送管105a(連接管)內之熔融玻璃之黏度較佳為500~2000泊。藉此，可將熔融玻璃於成為下述適合於澄清之溫度或接近其之溫度之狀態下，運送至進行後續之澄清步驟(步驟S102)之澄清槽102(第2爐)中，可自澄清槽102之入口有效地促進熔融玻璃之澄清。藉此，可使熔融玻璃於澄清槽102中之滯留時間相對較短，而可縮短熔融玻璃暴露於環境中之時間，故而可抑制促進SO2 於熔融玻璃內原有之泡內之擴散。又，可防止環境中之氮氣等溶解於熔融玻璃中。此處，若促進SO2 於熔融玻璃內原有之泡內之擴散，則有時產生於熔融玻璃中之熔解度較小之SO2 作為泡而殘留於玻璃板內之情形。另一方面，認為若氮氣等溶解於熔融玻璃中，則於使熔融玻璃之溫度降低之步驟中，作為再沸泡 (reboil foam)而生成N2 。即，只要可使熔融玻璃於澄清槽102中之滯留時間相對較短，則可抑制SO2 或N2 等之再沸泡，可降低玻璃板之泡數。另一方面，若使熔融玻璃之溫度高於上述上限溫度，則有時不得不將第1輸送管105a(連接管)之溫度加熱直至構成第1輸送管105a(連接管)之鉑或鉑合金的熔點附近，有第1輸送管105a(連接管)熔損之虞，故而不佳。再者，T3較佳為熔融玻璃於下述之澄清槽102中加熱所達到之第2溫度(T2)以下。
此處，所謂適合於澄清熔融玻璃之溫度係依據所使用之澄清劑與玻璃之組成而發生變動。本實施形態之玻璃板含有SnO2 作為澄清劑。SnO2 係作為澄清劑而發揮作用，即開始有效地釋放氧氣之溫度為1600℃以上，且隨著溫度上升劇烈地釋放氧氣。即，於含有SnO2 作為澄清劑之情形時，適合於澄清之溫度為1620℃以上，更佳為1650℃以上。另一方面，本實施形態中所示之玻璃板為實質上不含R'2 O(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)之無鹼玻璃板，或者僅含有超過0.10質量%且為2.0質量%以下之R'2 O之含微量鹼之玻璃板。如此，與含有超過2.0質量%之鹼之玻璃相比較，無鹼玻璃或者含有微量鹼之玻璃於高溫下之黏度(高溫黏性)較高。例如，無鹼玻璃或含有微量鹼之玻璃成為logη=2.5之情形時之溫度為1500℃~1750℃。
此處，熔融玻璃中之氣泡浮起之速度受熔融玻璃之黏度的影響，熔融玻璃之黏度越小氣泡之浮起速度越上升。為了有效地進行澄清，澄清槽102內之熔融玻璃之黏度例如 較佳為200~800泊。因此，為了進行無鹼玻璃或含有微量鹼之玻璃之澄清，為了降低熔融玻璃之黏度，必需使熔融玻璃之溫度與鹼玻璃相比較進而上升。更詳細而言，於無鹼玻璃板或含有微量鹼之玻璃板之製造時，較佳為將澄清槽102中之熔融玻璃之溫度設為例如1650℃以上。再者，所謂上述之澄清表示將熔融玻璃中之氣泡排出於熔融玻璃外而進行消泡。
再者，熔融玻璃之加熱較佳為藉由如下方式進行：藉由具備供電端子201a、201b之電性加熱裝置201使耐火金屬製之第1輸送管105a(連接管)通電，利用其焦耳熱而發熱。供電端子201a、201b較佳為安裝於第1輸送管105a(連接管)之兩端。如此對包含鉑或鉑合金之第1輸送管105a(連接管)進行通電加熱，藉此即便於含有SnO2 作為澄清劑之玻璃板之製造時，亦可容易實現用以充分發揮利用SnO2 之澄清效果之熔融玻璃之溫度控制。
又，較佳為第1輸送管105a(連接管)之垂直於長度方向的截面面積小於澄清槽102之垂直於長度方向的截面面積。即，較佳為澄清槽102之垂直於長度方向的截面面積大於第1輸送管105a(連接管)之垂直於長度方向的截面面積。
具體而言，較佳為澄清槽102之該截面面積大於第1輸送管105a(連接管)之內徑之截面面積且超過100%。更佳為澄清槽102之該截面面積大於第1輸送管105a(連接管)之內徑之截面面積150%以上。例如，只要第1輸送管105a(連接管)之內徑為200 mm(截面面積約為31416 mm2 )，則較佳為 澄清槽102之內徑約為316 mm，垂直於長度方向之截面面積約為78540 mm2 以上。藉此，於熔融玻璃自第1輸送管105a(連接管)到達澄清槽102時，對熔融玻璃施加之壓力減少，熔融玻璃中之氣體成分變得易於作為氣泡而排出於熔融玻璃外，自澄清槽102之入口促進熔融玻璃之澄清。此處，澄清槽102具有收容於澄清槽102內由熔融玻璃消泡而產生之氣體之空間。即，藉由使對第1輸送管105a(連接管)內之熔融玻璃施加的壓力高於對澄清槽102內之熔融玻璃施加的壓力，可將熔融玻璃中所產生之氣泡排出至設置於澄清槽102中之上述空間。
又，第1輸送管105a(連接管)係以圖3所示之方式使熔解槽101與澄清槽102大致水平連接，較佳為以自熔解槽101直至澄清槽102傾斜、上升之方式，連接熔解槽101與澄清槽102。即，較佳為以於第1輸送管105a(連接管)之中通過之熔融玻璃自熔解槽101向澄清槽102登上傾斜之斜面之方式，使第1輸送管105a(連接管)連接熔解槽101與澄清槽102。該傾斜較佳為15度以上且未達90度，更佳為20度以上且未達90度，進而較佳為30度以上且未達90度。藉此，於第1輸送管105a(連接管)之除下游端以外之第1輸送管105a(連接管)之中流動的熔融玻璃由於自身重量施加壓力，但是於第1輸送管105a(連接管)之下游端，即於朝向澄清槽102之出口處未施加上述壓力，於第1輸送管105a(連接管)之朝向澄清槽102之出口處對熔融玻璃施加之壓力減少。於如上所述之減壓環境下，熔融玻璃中之氣體成分變 得易於作為氣泡而排出於熔融玻璃外，自澄清槽102之入口促進熔融玻璃之澄清。
又，由於高溫之熔融玻璃流入第1輸送管105a(連接管)中，故而第1輸送管105a(連接管)較理想為具有包含耐火金屬之壁，該壁特佳為包含鉑或鉑合金。並且，第1輸送管105a(連接管)之壁之厚度以較厚為佳，例如，壁之厚度較佳為約1 mm以上。又，第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為厚於作為下述第2爐之澄清槽102之壁。第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為厚於澄清槽102之壁10%以上，例如，若澄清槽102之壁之厚度為1 mm，則第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為1.1 mm。進而，第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為厚於澄清槽102之壁20%以上，例如，若澄清槽102之壁之厚度為1 mm，則第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為1.2 mm。進而，第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為厚於澄清槽102之壁50%以上，例如，若澄清槽102之壁之厚度為1 mm，則第1輸送管105a(連接管)之壁較佳為1.5 mm。藉此，可使第1輸送管105a(連接管)能夠耐受於其中將熔融玻璃加熱至例如1600℃以上之高溫。又，第1輸送管105a(連接管)之壁對因熔融玻璃而自內側產生之壓力的強度亦增加。
又，若第1輸送管105a(連接管)之壁與熔融玻璃之間有間隙，則該間隙中之空氣之溫度亦高於熔融玻璃，藉此第1輸送管105a(連接管)之壁亦成為高溫，從而促進鉑或鉑合金等耐火金屬之氧化或揮發，使第1輸送管105a(連接管)之 耐久性顯著降低。因此，熔融玻璃較佳為在與第1輸送管105a(連接管)之內徑之全周相連接之狀態下，即熔融玻璃與第1輸送管105a(連接管)之壁之間無間隙之狀態下流入第1輸送管105a(連接管)中。藉此，可防止第1輸送管105a(連接管)之破損及壽命之縮短。
(1-3)於第2爐中進行之步驟
於後續之澄清步驟(步驟S102)中，澄清熔融玻璃。具體而言，若於澄清槽102中加熱熔融玻璃直至特定之第2溫度(T2)，則熔融玻璃中所含之氣體成分形成氣泡，或者氣化而排出於熔融玻璃之外。較佳為T2高於上述T1，且高於上述T3。T2較佳為1600℃~1780℃，更佳為1620℃~1780℃。又，於例如具有下述(2)之組成之平板顯示器用的玻璃基板之情形時，T2較佳為1620℃~1780℃，更佳為1650℃~1740℃，進而較佳為約1650℃~約1700℃。藉此，可防止澄清槽102之破損，且使熔融玻璃之黏度足夠小，因此可實現充分之泡之浮起速度，可有效地澄清熔融玻璃。熔融玻璃之加熱較佳為藉由如下方式進行：藉由具備供電端子(未圖示)之電性加熱裝置(未圖示)使具有耐火金屬製之壁之澄清槽102本身通電，利用其焦耳熱而發熱。耐火金屬製之壁較佳為鉑或鉑合金製。如此對包含鉑或鉑合金之澄清槽102進行通電加熱，藉此即便於含有SnO2 作為澄清劑之玻璃板之製造時，亦可容易實現用以充分發揮利用SnO2 之澄清效果之熔融玻璃之溫度控制。
又，於使第1輸送管105a(連接管)及澄清槽102中熔解溫 度上升之情形時，較佳為以2℃/min以上之升溫速度，使熔融玻璃之溫度升溫至1630℃以上，更佳為升溫至1650℃~1740℃。其原因在於若將升溫速度設為2℃/min以上，則O2 之釋放量急遽變大。即，若以2℃/min以上之升溫速度將熔融玻璃之溫度升溫至1630℃以上，則即便不將熔融玻璃之溫度加熱至促進第1輸送管105a(連接管)及澄清槽102之揮發之程度(例如，即便不超過1740℃)，亦可充分發揮SnO2 之澄清功能，可防止第1輸送管105a(連接管)或澄清槽102等之破損，並且可降低玻璃板中之泡數。
經澄清之熔融玻璃係通過第2輸送管105b，而運送至進行作為後續步驟之均質化步驟(步驟S103)之攪拌槽103中。
此時，較佳為於上述澄清槽102中將熔融玻璃之溫度加熱至1600℃以上、更佳為1600℃~1780℃、進而較佳為1620℃~1780℃，並於進行消泡處理之後，以2℃/min以上之降溫速度將熔融玻璃降溫至1600℃至1500℃之溫度範圍內，藉此將該熔融玻璃中之泡吸收於該熔融玻璃中。較佳為以2℃/min以上之降溫速度將熔融玻璃降溫至1600℃至1500℃之溫度範圍內，其理由係如下文所述。
於澄清槽102中，熔融玻璃係升溫至作為SnO2 釋放氧氣並還原之溫度之1600℃以上，故而促進SnO2 所釋放之氧氣包入存在於熔融玻璃內之泡中，除此以外，由於成為高溫而促進溶存於熔融玻璃內之O2 、CO2 、SO2 之擴散，且溶存於熔融玻璃內之O2 、CO2 、SO2 亦包入上述泡內。再 者，氣體成分於熔融玻璃中之溶解度因玻璃成分不同而發生變化，於SO2 之情形時，於鹼金屬成分之含量較多之玻璃中溶解度相對較高，於不含鹼金屬成分之無鹼玻璃板、或於即便含有亦為少量之含有微量鹼之玻璃板中，可溶解於熔融玻璃中之溶解度較低。於無鹼玻璃板或含有微量鹼之玻璃板中，較佳為並非人為加入S(硫)成分作為原本之玻璃原料，但可作為原料中之雜質而含有，或作為雜質而微量包含於熔解槽101中所使用之燃燒氣體(天然氣體、都市煤氣(Town gas)、丙烷氣體等)中。因此，作為該等之雜質而包含之S成分經氧化成為SO2 ，擴散並進入熔融玻璃中所含之泡內。SO2 由於不易再吸收而以泡之形式殘留。與先前之使用As2 O3 作為澄清劑時相比，該現象於使用SnO2 作為澄清劑之情形時表現得非常明顯。
於使用SnO2 作為澄清劑之玻璃組成之情形時，熔融玻璃之高溫下之保持時間變得越長，越促進SO2 於熔融玻璃內之原有之泡內中之擴散。認為其原因在於：由於成為高溫而使SO2 於熔融玻璃中之擴散速度加快，變得易於進入泡中。
其後，於進行熔融玻璃之降溫時，藉由SnO2 之還原所獲得之SnO由於氧化反應吸收氧氣而氧化。因此，殘留於熔融玻璃內之泡中之O2 經SnO吸收。但是，依然維持熔融玻璃中之SO2 或CO2 之於原有之泡內的擴散。因此，與澄清槽102內之泡相比較，較澄清槽102更下游之泡內之氣體成分中之SO2 、CO2 的濃度較高。尤其是，於無鹼或者含有 微量鹼之玻璃之熔融玻璃中，SO2 之於熔融玻璃MG中之熔解度較小。因此，一旦SO2 作為氣體包入泡中，則該SO2 不易於吸收處理中吸收至熔融玻璃內。
以上，例如於自澄清槽102之後一半直至攪拌槽103之步驟中，泡內之O2 由於SnO之氧化反應而經SnO吸收，依然維持SO2 、CO2 之於原有之泡內之擴散，故而藉由使該時間為短時間，可減少SO2 、CO2 之於原有之泡內之擴散，可抑制泡之成長。
(1-4)上述以後之步驟
於後續之均質化步驟(步驟S103)中，熔融玻璃均質化。具體而言，熔融玻璃係藉由於攪拌槽103中，利用攪拌槽103所具備之攪拌翼(未圖示)進行攪拌而均質化。運送至攪拌槽103中之熔融玻璃係以成為特定之溫度範圍之方式進行加熱。於例如具有下述(2)之組成之平板顯示器用的玻璃基板之情形時，特定之溫度範圍較佳為1440℃~1500℃。經均質化之熔融玻璃係自攪拌槽103運送至第3輸送管105c中。
於後續之供給步驟(步驟S104)中，熔融玻璃係於第3輸送管105c中加熱至適合於成形之溫度，並運送至進行後續之成形步驟(步驟S105)之成形裝置104中。於例如具有下述(2)之組成之平板顯示器用的玻璃基板之情形時，適合於成形之溫度較佳為約1200℃。尤其是在於下述之成形步驟中使用溢流下拉法之情形時，於第3輸送管105c之最下游之區域較佳為約1300~1200℃。
於後續之成形步驟(步驟S105)中，熔融玻璃成形為板狀之玻璃。於本實施形態中，熔融玻璃係利用溢流下拉法連續地成形為帶狀。所成形之帶狀之玻璃經切割而成為玻璃板。溢流下拉法其本身為公知之方法，例如為如美國專利第3,338,696號說明書中所記載之方法：流入成形體中而溢出之熔融玻璃沿著該成形體之各外表面溢流，並於在該成形體之底面合流之處向下方延伸而成形為帶狀之玻璃。
(2)玻璃之原料之混合
本發明之玻璃板之製造方法可應用於所有玻璃板之製造，尤其是較佳用於製造液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置或電漿顯示裝置等平板顯示器用之玻璃基板，或者覆蓋顯示部之覆蓋玻璃。
於依據本發明製造玻璃板時，首先以成為所期望之玻璃組成之方式，調配玻璃原料。例如，於製造平板顯示器用之玻璃基板之情形時，較佳為以具有如下之組成之方式混合原料：(a)SiO2 ：50~70質量%、(b)B2 O3 ：5~18質量%、(c)Al2 O3 ：10~25質量%、(d)MgO：0~10質量%、(e)CaO：0~20質量%、(f)SrO：0~20質量%、(o)BaO：0~10質量%、(p)RO：5~20質量%(其中，R為選自Mg、Ca、Sr及Ba中之 至少1種)，(q)R'2 O：超過0.10質量%且為2.0質量%以下(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)，(r)選自氧化錫、氧化鐵、及氧化鈰等中之至少1種金屬氧化物合計為0.05~1.5質量%。
再者，由於(Q)R'2 O並非必需，故亦可不含有。於該情形時，成為實質上不含R'2 O之無鹼玻璃，可降低R'2 O自玻璃板流出而破壞TFT之風險。另一方面，即便含有超過0.10質量%且為2.0質量%以下之(q)R'2 O，亦可將TFT特性之劣化或玻璃之熱膨脹控制於一定範圍內，並且提高玻璃之鹼性度，可氧化容易價數變動之金屬，而提高澄清性。進而，由於可降低玻璃之比電阻而於熔解槽101中進行電熔(electric melting)，故而較佳。
進而，近年來為了實現進一步高精細化，要求使用P-Si(低溫多晶矽)．TFT或氧化物半導體而非α-Si．TFT之顯示器。此處，於P-Si(低溫多晶矽)TFT或氧化物半導體之形成步驟中，存在較α-Si．TFT之形成步驟溫度更高之熱處理步驟。因此，於形成有P-Si(低溫多晶矽)TFT或氧化物半導體之玻璃板中，要求熱收縮率較小。為了縮小熱收縮率，較佳為提高玻璃之應變點，但應變點較高之玻璃有高溫時之黏度(高溫黏性)變高之傾向。因此，必需於澄清槽102中，使熔融玻璃之溫度更上升，但若為了使熔融玻璃之溫度上升而對澄清槽102過度加熱，則有澄清槽102破損之虞。即，可於澄清槽102中充分發揮SnO2 之澄清效果之本 發明較佳用於高溫黏性易於變高之高應變點玻璃的製造。
即，本發明為較佳用於例如應變點為655℃以上之玻璃板之製造。尤其是，於本發明中，較佳為於P-Si(低溫多晶矽)．TFT或氧化物半導體中亦較佳之應變點為675℃以上之玻璃板，進而較佳為應變點為680℃以上之玻璃板，特佳為應變點為690℃以上之玻璃板。
作為應變點為675℃以上之玻璃板之組成，例如玻璃板以質量%表示，可例示含有以下之成分者。
SiO2 52~78質量%、Al2 O3 3~25質量%、B2 O3 3~15質量%、RO(其中，RO為MgO、CaO、SrO及BaO之合量)3~20質量%，且質量比(SiO2 +Al2 O3 )/B2 O3 較佳為7以上之範圍。進而，為了使應變點更上升，質量比(SiO2 +Al2 O3 )/RO較佳為7.5以上。進而，為了使應變點上升，較佳為將β-OH值設為0.1~0.3 mm-1 。另一方面，於熔解時為了不會使電流於熔解槽101中而非玻璃中流動，較佳為將R2 O(其中，R2 O為Li2 O、Na2 O及K2 O之合量)設為0.01~0.8質量%而降低玻璃之比電阻。或者，為了降低玻璃之比電阻，較佳為將Fe2 O3 設為0.01~1質量%。進而，為了實現較高之應變點並且防止失透溫度之上升，較佳為將CaO/RO設為0.65以上。或者，質量比(SiO2 +Al2 O3 )/B2 O3 較佳為7.5~20之範圍。藉由將失透溫度設為1250℃以下，能應用溢流下拉法。又，若考慮到應用於移動設備等，則就輕量化之觀點而言，較佳為SrO及BaO之合計含量未達0~2質量%。
再者，上述之平板顯示器用之玻璃基板較佳為實質上不 含砷，更佳為實質上不含砷及銻。即，即便含有該等物質，其亦作為雜質，具體而言，該等物質亦包括As2 O3 、及Sb2 O3 等氧化物在內較佳為0.1質量%以下。
除上述成分以外，為了調節玻璃之各種物理性、熔融、澄清、及成形之特性，本發明之玻璃可含有各種其他氧化物。作為如上所述之其他氧化物之例，可列舉如下者但並不限定於該等：SnO2 、TiO2 、MnO、ZnO、Nb2 O5 、MoO3 、Ta2 O5 、WO3 、Y2 O3 、及La2 O3 。此處，由於液晶顯示器或有機EL顯示器等平板顯示器用玻璃基板對於泡之要求尤其嚴格，故較佳為於上述氧化物之中，至少含有澄清效果較大之SnO2 。
上述(a)~(r)中之(p)之RO之供給源可使用硝酸鹽或碳酸鹽。再者，為了提高熔融玻璃之氧化性，更理想為以適合於步驟之比例使用硝酸鹽作為RO之供給源。
與將一定量之玻璃原料供給至熔解用之爐中而進行批次處理之方式不同，本實施形態中所製造之玻璃板係連續地進行製造。本發明之製造方法中所應用之玻璃板亦可為具有任意厚度及寬度之玻璃板。
(3)具體例
如下文所示，若使用本發明之玻璃板之製造方法，則可實際上有效地抑制玻璃中之氣泡。
(實施例)
首先，以製造成為如下組成之玻璃之方式混合原料：SiO2 ：60.9質量%、B2 O3 ：11.6質量%、Al2 O3 ：16.9質量%、 MgO：1.7質量%、CaO：5.1質量%、SrO：2.6質量%、BaO：0.7質量%、K2 O：0.25質量%、Fe2 O3 ：0.15質量%、SnO2 ：0.13質量%。繼而，藉由如下方式製造玻璃板：將原料投入熔解槽101內，並利用玻璃板製造線100進行上述本發明之玻璃板製造方法之一系列步驟。即，於熔解槽101中將玻璃原料加熱直至約1550℃使其熔解而形成熔融玻璃，並通過包含鉑與銠之合金之第1輸送管105a(連接管)，將該熔融玻璃運送至澄清槽102中，藉由澄清槽102將熔融玻璃加熱直至成為約1700℃。第1輸送管105a(連接管)之內徑的截面面積為澄清槽102之垂直於長度方向的截面面積之約40%。於第1輸送管105a(連接管)中，將熔融玻璃加熱直至成為約1650℃。使用溢流下拉法使玻璃成形為板狀，製造0.7 mm厚且寬度方向長度為2000 mm×長度方向長度為2500 mm大小之玻璃板。測量所製造之玻璃板中所含氣泡之數量，結果氣泡於玻璃1 kg中為0.05個。
(比較例1)
作為比較例1，於熔解槽101中將玻璃原料加熱直至約1550℃使其熔解而形成熔融玻璃，通過包含鉑與銠之合金之第1輸送管105a(連接管)，將該熔融玻璃運送至澄清槽102中，於澄清槽102中將熔融玻璃加熱直至成為約1700℃，並於第1輸送管105a(連接管)中將熔融玻璃加熱至成為約1480℃，除上述方面以外，以與實施例相同之方法進行玻璃板之製造方法。測量所製造之玻璃板中所含之氣泡之數量，結果氣泡於玻璃1 kg中為0.2~0.3個。再者，與 實施例相比較，於澄清槽102中熔融玻璃達到約1700℃之區域為熔融玻璃之流動方向的下游側。又，與實施例相比較，澄清槽102之溫度變高，製造玻璃板1年之後之澄清槽102之揮發量與實施例1相比較，增加50~66%。
(比較例2)
作為比較例2，於熔解槽101中將玻璃原料加熱直至約1550℃使其熔解而形成熔融玻璃，通過包含鉑與銠之合金之第1輸送管105a(連接管)，將該熔融玻璃運送至澄清槽102中，並於澄清槽102中將熔融玻璃加熱至成為約1630℃，除上述方面以外，以與實施例相同之方法進行玻璃板之製造方法。測量所製造之玻璃板中所含之氣泡之數量，結果氣泡於玻璃1 kg中為50~200個。
(4)特徵
於上述實施形態中，玻璃之原料係於作為第1爐之熔解槽101中，加熱至第1溫度(T1)例如約1550℃而熔解成為熔融玻璃，熔融玻璃係運送至連接熔解槽101與作為第2爐之澄清槽102的連接管即第1輸送管105a(連接管)中。於第1輸送管105a(連接管)中，熔融玻璃係加熱直至高於熔解槽101中之加熱溫度之第3溫度(T3)，例如約1650℃。於澄清槽102中，熔融玻璃進而加熱直至高於第1溫度(T1)之第2溫度(T2)。第2溫度(T2)為適合於澄清熔融玻璃之溫度，於例如上述實施形態之平板顯示器用之玻璃基板之情形時，為1650℃~1700℃。此處，熔融玻璃係於運送至澄清槽102中之前，而於第1輸送管105a(連接管)中加熱直至適合於澄清 之溫度，故而自熔融玻璃剛運送至澄清槽102中之後促進熔融玻璃之澄清。因此，依據本發明之玻璃板之製造方法，即便於使用As2 O3 以外之SnO2 等澄清劑之情形時，亦可充分發揮澄清效果，可充分降低玻璃板中之泡數。又，可簡單且有效地澄清熔融玻璃。
100‧‧‧玻璃板製造線
101‧‧‧熔解槽
102‧‧‧澄清槽
105a‧‧‧第1輸送管(連接管)
201‧‧‧電性加熱裝置
201a、201b‧‧‧供電端子
圖1係本發明之實施形態之玻璃板之製造方法的流程圖。
圖2係本發明之實施形態之玻璃板製造線之概略圖。
圖3係熔解槽、連接管、及澄清槽之放大圖。
101‧‧‧熔解槽
102‧‧‧澄清槽
105a‧‧‧第1輸送管(連接管)
201‧‧‧電性加熱裝置
201a、201b‧‧‧供電端子

Claims (14)

  1. 一種玻璃板之製造方法，其包括：經由鉑或鉑合金製連接管，將至少含有SnO2 之熔融玻璃自熔解槽搬送至澄清槽中之步驟，及於具有收納因消泡而產生之氣體之空間之鉑或鉑合金製的澄清槽中，將熔融玻璃中所含之泡消泡於熔融玻璃外之澄清步驟；且於上述連接管內將熔融玻璃之溫度加熱至1500℃~1690℃，於上述澄清槽內將熔融玻璃之溫度加熱至1600~1780℃，上述連接管內之熔融玻璃的溫度高於上述熔解槽內之熔融玻璃的溫度，上述連接管內之熔融玻璃於運送至上述澄清槽之前，於上述連接管中加熱至適合於澄清之溫度，且上述澄清槽內之熔融玻璃的溫度高於連接管內之熔融玻璃的溫度。
  2. 如請求項1之玻璃板之製造方法，其中於上述連接管內將熔融玻璃之溫度加熱至1550℃~1690℃，於上述澄清槽內將熔融玻璃之溫度加熱至1620℃~1780℃。
  3. 一種玻璃板之製造方法，其特徵在於：其包括將玻璃之材料於熔解槽中加熱並熔解而生成熔融玻璃之熔解步驟， 通過鉑或鉑合金製之連接管，使上述熔融玻璃自上述熔解槽流入鉑或鉑合金製澄清槽中之步驟，及將上述熔融玻璃於上述澄清槽內加熱並澄清之澄清步驟；且通過上述連接管流動之上述熔融玻璃係藉由上述連接管加熱至約1600℃~約1650℃，上述連接管內之熔融玻璃的溫度高於上述熔解槽內之熔融玻璃的溫度，上述連接管內之熔融玻璃於運送至上述澄清槽之前，於上述連接管中加熱至適合於澄清之溫度，上述澄清槽內之上述熔融玻璃係藉由上述澄清槽加熱至約1650~約1700℃。
  4. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中上述連接管內之熔融玻璃的溫度係加熱至較上述熔解槽內之熔融玻璃的溫度高50℃以上之溫度。
  5. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中於上述熔解槽內將熔融玻璃的溫度加熱至1450℃~1650℃。
  6. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中對上述連接管內之熔融玻璃施加的壓力高於對上述澄清槽內之熔融玻璃施加的壓力。
  7. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中上述連接管內之熔融玻璃之黏度為500~2000泊，上述澄清槽內之熔融玻璃之黏度為200~800泊。
  8. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中 藉由通電加熱進行上述連接管之加熱，藉由通電加熱進行上述澄清槽之加熱。
  9. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中上述玻璃板包含超過0.10質量%且為2.0質量%以下之R'2 O(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)。
  10. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中上述玻璃板為實質上不含有R'2 O(其中，R'為選自Li、Na、及K中之至少1種)之無鹼玻璃。
  11. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中logη=2.5之溫度為1500℃~1750℃。
  12. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中於藉由上述澄清槽將上述熔融玻璃加熱至1600℃以上之後，以2℃/min以上之降溫速度使上述熔融玻璃降溫至1600℃至1500℃之溫度範圍內。
  13. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中使上述熔融玻璃於上述連接管之內徑之全周與上述連接管接觸而流入。
  14. 如請求項1至3中任一項之玻璃板之製造方法，其中上述玻璃板含有下述之組成：(a)SiO2 ：50~70質量%、(b)B2 O3 ：5~18質量%、(c)Al2 O3 ：10~25質量%、(d)MgO：0~10質量%、(e)CaO：0~20質量%、 (f)SrO：0~20質量%、(o)BaO：0~10質量%、(p)RO：5~20質量%(其中，R為選自Mg、Ca、Sr及Ba中之至少1種)。
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