TWI462986B - 黏合劑組合物、光學元件、表面保護膜和黏合劑片（二） - Google Patents

黏合劑組合物、光學元件、表面保護膜和黏合劑片（二） Download PDF

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Description

黏合劑組合物、光學元件、表面保護膜和黏合劑片(二) 技術領域
本發明涉及黏合劑組合物。更具體地，本發明涉及黏合劑組合物，所述黏合劑組合物具有長儲存期(pot life)以獲得優異的加工性並在黏合處理後的短期老化時間內呈現出實用的黏合性能。
 背景技術
最近，對平板顯示器(FPD)，如液晶顯示器(LCD)、電漿顯示面板(PDP)和有機電致發光(EL)顯示器的使用日益增加。因此，需要改善用於FPD的黏合劑的加工性和生產率。
JP2005-307034公開了一種用於光學元件的黏合劑組合物，包括丙烯酸聚合物、過氧化物和矽烷偶聯劑。該黏合劑組合物在高溫高濕條件下展現出優異的耐久性，且在沉積、乾燥和交聯後無需老化。然而，儘管此黏合劑組合物與常規黏合劑組合物相比可減少老化時間，但仍需要至少0.5天的老化時間。因此，考慮到生產率，需要能進一步減少老化時間的黏合劑組合物。
 發明概要
本發明的一個方面提供一種黏合劑組合物，所述黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性並在黏合處理後不久或10分鐘的短期老化時間內呈現出實用的黏合性能，從而提供優異的生產率。
所述黏合劑組合物在黏合各種被黏合物上有效，且由所述黏合劑組合物形成的黏合劑層可適用作光學元件、表面保護膜和黏合劑片的黏合劑層。
所述黏合劑組合物包括：(A)約100重量份的重量平均分子量為約100000至約2000000g/mol的(甲基)丙烯酸共聚物；(B)約0.01至約5重量份的過氧化物交聯劑；和(C)約0.001至約5重量份的碳二醯亞胺交聯劑。
 具體實施方式
根據本發明，黏合劑組合物包括：(A)約100重量份的重量平均分子量為約100000至約2000000g/mol的(甲基)丙烯酸共聚物；(B)約0.01至約5重量份的過氧化物交聯劑；和(C)約0.001至約5重量份的碳二醯亞胺交聯劑。
黏合劑組合物包括作為交聯劑的過氧化物交聯劑(B)和碳二醯亞胺交聯劑(C)。當過氧化物交聯劑(B)和碳二醯亞胺交聯劑(C)一起用作交聯劑時，黏合劑組合物具有長儲存期並在黏合處理後不久(黏合處理後10分鐘內)呈現出實用的黏合性能，而不影響黏合性能，從而充分改善加工性和生產率。因此，可將上述黏合劑組合物用於各種應用，例如用於光學元件、表面保護膜和黏合劑片的黏合劑。
而且，由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層可用作光學元件用黏合劑，它具有適當的黏結強度和對基板的黏附性、優異的金屬腐蝕控制和防止性能、耐漏光性、耐久性、抗被黏物污染性、低溫穩定性和可再加工性。
而且，由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層可用作表面保護膜用黏合劑，它具有適當的黏結強度或對基板的黏附性，呈現優異的金屬腐蝕控制和防止性能、抗被黏物污染性、低溫穩定性和透明性，並在高溫高壓條件下(在熱壓處理(autoclaving)中)控制/防止氣泡產生。
此外，由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層可用作黏合劑片用黏合劑，它具有適當的黏結強度或對基板的黏附性，並呈現優異的金屬腐蝕控制和防止性能、抗被黏物污染性、低溫穩定性、透明性、耐熱性和耐濕/耐熱性。
以下，將更詳細地說明根據本發明的黏合劑組合物的各組分。下文中，術語“(甲基)丙烯酸酯”總體是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯二者。而且，(甲基)化合物總體是指化合物和含(甲基)的化合物二者。例如，“(甲基)丙烯醯基”包括丙烯醯基和甲基丙烯醯基，“(甲基)丙烯酸酯”包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯二者，且“(甲基)丙烯酸”包括丙烯酸和甲基丙烯酸二者。
(A)(甲基)丙烯酸共聚物
根據本發明的(甲基)丙烯酸共聚物(A)包含由(a1)約0至約9重量份的含羧基單體、(a2)約0至約9重量份的含羥基的(甲基)丙烯酸單體和(a3)約82至約99.9重量份的(甲基)丙烯酸酯單體組成的單體。在此，應注意的是，含羧基單體(a1)和含羥基的(甲基)丙烯酸單體(a2)的總量不為0重量份。而且，應注意的是，含羧基單體(a1)、含羥基的(甲基)丙烯酸單體(a2)和(甲基)丙烯酸酯單體(a3)的總量為約100重量份。(甲基)丙烯酸共聚物具有約100000至約2000000g/mol的重量平均分子量。
(a1)　含羧基的單體
含羧基的單體(下文也稱為組分(a1))是具有至少一個羧基的不飽和單體。含羧基單體的實例可包括但不限於(甲基)丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、富馬酸、富馬酸酐、巴豆酸、衣康酸、衣康酸酐、肉豆蔻腦酸、棕櫚油酸和油酸等。這些單體可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
具體地，優選(甲基)丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、富馬酸、富馬酸酐、巴豆酸、衣康酸和衣康酸酐；更優選(甲基)丙烯酸。
含羧基單體的用量可為約0至約9重量份。在上述範圍內，經由羧基與碳二醯亞胺交聯劑(C)反應形成合適的交聯點，從而確保黏合劑組合物的柔性以及黏合劑層的耐漏光性和耐久性。
(a2)　含羥基的(甲基)丙烯酸單體
含羥基的(甲基)丙烯酸單體(下文也稱為組分(a2))是分子內具有羥基的(甲基)丙烯酸單體。含羥基的(甲基)丙烯酸單體的實例可包括但不限於(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、1,6-己二醇單(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇單(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丁酯、2-羥基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥基環己基(甲基)丙烯酸酯、N-2-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺、環己烷二甲醇單丙烯酸酯等。此外，含羥基的(甲基)丙烯酸單體可包括經由含縮水甘油基的化合物如烷基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚和(甲基)丙烯酸縮水甘油酯與(甲基)丙烯酸加成反應得到的化合物。這些單體可單獨使用或以它們的組合使用。
具體地，優選(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、N-2-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺和環己烷二甲醇單丙烯酸酯；更優選(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯和N-2-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺。
含羥基的(甲基)丙烯酸單體的用量可為約0至約9重量份。在此範圍內，形成合適的交聯點，從而確保黏合劑組合物的柔性以及黏合劑層的耐漏光性和耐久性。
(a3)(甲基)丙烯酸酯單體
(甲基)丙烯酸酯單體(下文也稱為組分(a3))是分子內不具有羥基的(甲基)丙烯酸的酯。(甲基)丙烯酸酯單體的實例包括但不限於(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸叔辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十三酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸異十八酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃酯、(甲基)丙烯酸環己酯、4-正丁基環己基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己二醇(甲基)丙烯酸酯、丁氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、丁氧基甲基(甲基)丙烯酸酯、3-甲氧基丁基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-甲氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-丁氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、4-丁基苯基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯酯、2,4,5-三甲基苯基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基甲基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、聚環氧乙烷單烷基醚(甲基)丙烯酸酯、聚環氧丙烷單烷基醚(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸三氟乙酯、十五氟氧基乙基(pentadecafluorooxyethyl)(甲基)丙烯酸酯、2-氯乙基(甲基)丙烯酸酯、2,3-二溴丙基(甲基)丙烯酸酯和三溴苯基(甲基)丙烯酸酯等。這些(甲基)丙烯酸酯單體可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
具體地，優選(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯；更優選(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丁酯和(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯。
(甲基)丙烯酸酯單體(a3)的用量可為約82至約99.9重量份。
(甲基)丙烯酸共聚物(A)可使用任何已知方法製備而沒有特別限制，如溶液聚合、乳液聚合、懸浮聚合、反相懸浮聚合、薄膜聚合和噴霧聚合，這些方法均使用聚合引發劑。聚合控制可經由絕熱聚合、溫度控制聚合和等溫聚合來進行。除了使用聚合引發劑引發聚合的方法外，也可使用照射、電磁輻射和UV輻射來引發聚合。具體地，可使用利用聚合引發劑的溶液聚合，使得容易調節分子量並可減少雜質。例如，(甲基)丙烯酸共聚物可經由使用乙酸乙酯、甲苯或甲乙酮作為溶劑，將約0.01至約0.5重量份的聚合引發劑加入到約100重量份總量的單體中，隨後在氮氣氛、約60至約90℃下反應約3至約10小時來製備。聚合引發劑的實例可包括：偶氮化合物，如偶氮二異丁腈(AIBN)、2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)和偶氮二氰戊酸；有機過氧化物，如過氧化新戊酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、叔丁基過氧化-2-乙基己酸酯、二叔丁基過氧化物、異丙基苯氫過氧化物、過氧化苯甲醯和叔丁基氫過氧化物；和無機過氧化物，如過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉等。這些引發劑可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
根據需要，這些共聚物可進一步包括可與單體(a1)至(a3)共聚的其它單體。其它單體的實例可包括但不限於：含環氧基的丙烯酸單體，如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯和(甲基)丙烯酸甲基縮水甘油酯；含胺基的丙烯酸單體，如二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、二乙基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、N-叔丁基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯和甲基丙烯醯氧基乙基三甲基氯化銨(甲基)丙烯酸酯；含醯胺基的丙烯酸單體，如(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯醯胺和N,N-亞甲基雙(甲基)丙烯醯胺；含磷酸酯基的丙烯酸單體，如2-甲基丙烯醯氧基乙基二苯基磷酸酯(甲基)丙烯酸酯、三甲基丙烯醯氧基乙基磷酸酯(甲基)丙烯酸酯和三丙烯醯氧基乙基磷酸酯(甲基)丙烯酸酯；含磺酸基的丙烯酸單體，如磺基丙基(甲基)丙烯酸鈉、2-磺基乙基(甲基)丙烯酸鈉和2-丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸鈉；含胺基甲酸酯的丙烯酸單體，如胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯；含苯基的丙烯酸乙烯基單體，如對-叔丁基苯基(甲基)丙烯酸酯和鄰聯苯基(甲基)丙烯酸酯；含矽烷基的乙烯基單體，如2-乙醯基乙醯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙基)矽烷、乙烯基三乙醯基矽烷和甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷；和苯乙烯、氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丙烯腈和乙烯基吡啶等。這些單體可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
具體地，優選(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-乙醯基乙醯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯和乙酸乙烯酯；更優選(甲基)丙烯醯胺和乙酸乙烯酯。
基於約100重量份的單體(a1)至(a3)的總量，其它單體的用量可為約0.1至約10重量份，優選約0.2至約5重量份，更優選約0.3至約3重量份。
藉由共聚合以上單體而製備的(甲基)丙烯酸共聚物(A)可具有約100000至約2000000g/mol的重量平均分子量Mw。如果重量平均分子量小於約100000g/mol，得到的耐熱性不足。如果重量平均分子量超出約2000000，得到的黏附性低且黏性降低。在本文中，重量平均分子量是基於經由以下實施例所述的方法測定的聚苯乙烯標準。
應注意的是，單體(a1)和單體(a2)的總量不為0重量份。也就是說，(甲基)丙烯酸共聚物(A)必須包括由單體(a1)衍生的組成單元和由單體(a2)衍生的組成單元中的至少一種。而且，單體(a1)、單體(a2)和單體(a3)的總量為約100重量份。
(甲基)丙烯酸共聚物(A)可單獨使用，或以兩種或更多種聚合物的組合使用。
(B)　過氧化物交聯劑
除共聚物(A)外，黏合劑組合物還包括過氧化物交聯劑(下文中也稱為“組分(B)”)。該過氧化物交聯劑受熱產生自由基，並在(甲基)丙烯酸共聚物(A)中經由由(甲基)丙烯酸共聚物(A)分離氫而產生自由基並以此反應，從而形成交聯結構。
過氧化物交聯劑可包括本領域已知的任何過氧化物交聯劑，而沒有特別限制。上述過氧化物交聯劑的實例包括二(2-乙基己基)過氧化二碳酸酯、二(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯、二仲丁基過氧化二碳酸酯、叔丁基過氧化新癸酸酯、叔己基過氧化新戊酸酯、叔丁基過氧化新戊酸酯、過氧化二月桂醯、過氧化二正辛醯、1,1,3,3-四甲基丁基過氧化-2-乙基己酸酯、過氧化二(4-甲基苯甲醯)、過氧化苯甲醯、叔丁基過氧化丁酸酯等。
具體地，在交聯效率方面，優選二(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯、過氧化二月桂醯和過氧化苯甲醯，更優選二(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯和過氧化苯甲醯。
基於約100重量份的組合物(A)，過氧化物交聯劑(B)的量可為約0.01至約5重量份，優選約0.1至約0.8重量份。在此範圍內，可形成適當的交聯結構，從而實現優異的耐熱性。如果過氧化物交聯劑(B)的量小於約0.01重量份時，不會形成充分交聯的結構，從而降低耐熱性。如果過氧化物交聯劑(B)的量超出約5重量份，交聯反應過度進行至黏性降低，由此不能處理偏振器板隨著時間的收縮，從而降低耐漏光性和耐久性。
組分(B)可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
(C)　碳二醯亞胺交聯劑
除組分(A)和(B)外，黏合劑組合物還包括碳二醯亞胺交聯劑(下文中也稱為“組分(C)”)。碳二醯亞胺交聯劑與(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)的羥基和/或羧基反應並連接，由此形成交聯結構。
碳二醯亞胺交聯劑可包括本領域已知的任何碳二醯亞胺交聯劑，而沒有特別限制。例如，可使用具有至少兩個碳二醯亞胺基(-N=C=N-)的化合物，並可使用本領域已知的任何聚碳二醯亞胺。
此外，碳二醯亞胺化合物可包括經由在碳二醯亞胺催化劑存在下由二異氰酸酯的脫碳縮合反應製備的高分子量聚碳二醯亞胺。
上述化合物的實例可包括由以下二異氰酸酯的脫碳縮合反應獲得的化合物。
二異氰酸酯的實例可包括4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苯基醚二異氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二苯基醚二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、1-甲氧基苯基-2,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯和四甲基二甲苯二異氰酸酯，它們可以單獨使用或以兩種或更多種的組合使用。
碳二醯亞胺催化劑可包括環磷烯氧化物(phospholene oxide)，如1-苯基-2-環磷烯-1-氧化物、3-甲基-2-環磷烯-1-氧化物、1-乙基-3-甲基-2-環磷烯-1-氧化物、1-乙基-2-環磷烯-1-氧化物，以及它們的3-環磷烯異構體。
這些高分子量聚碳二醯亞胺可經由合成或由商用產品得到。組分(C)的商用產品可包括(Nisshinbo Chemical Inc.)，具體為V-01、V-03、V-05、V-07和V09，它們與有機溶劑具有優異的相容性。
碳二醯亞胺交聯劑(C)可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
基於約100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物(A)，碳二醯亞胺交聯劑(C)的量可為約0.001至約5重量份。在此範圍內，可形成適當的交聯結構，從而實現優異的耐熱性。此外，組分(C)可促進過氧化物交聯劑的交聯效果。因此，根據此實施方式的黏合劑組合物在黏合處理後不久(黏合處理後10分鐘內)呈現出實用的黏合性能，從而充分改善生產率。如果碳二醯亞胺交聯劑(C)的量小於約0.001重量份時，不會形成充分交聯的結構，從而降低耐熱性。而且，碳二醯亞胺交聯劑不能促進過氧化物交聯劑的交聯效果，且需要特定的老化時間直至黏合劑組合物實現實用的黏合性能。如果碳二醯亞胺交聯劑(C)的量超出約5重量份，交聯反應過度進行，從而降低黏性，使得黏合劑組合物不能應付偏振器板隨著時間的收縮，從而降低耐漏光性、耐久性。
(D)異氰酸酯交聯劑
除組分(A)、(B)和(C)外，黏合劑組合物還可包括異氰酸酯交聯劑(下文中也稱為“組分(D)”)。當加入異氰酸酯交聯劑(D)時，將要得到的黏合劑層會具有改善的耐久性。
作為上述異氰酸酯交聯劑，可使用本領域已知的任何異氰酸酯交聯劑而沒有特別限制。異氰酸酯交聯劑(D)的實例包括芳族二異氰酸酯，如三烯丙基異氰酸酯、二聚酸二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二異氰酸酯(2,6-TDI)、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(4,4'-MDI)、2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(2,4'-MDI)、1,4-苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯(XDI)、四甲基二甲苯二異氰酸酯(TMXDI)、甲苯胺二異氰酸酯(TODI)和1,5-萘二異氰酸酯(NDI)；脂族二異氰酸酯，如六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、三甲基六亞甲基二異氰酸酯(TMHDI)、賴氨酸二異氰酸酯和降莰烷二異氰酸酯(NBDI)；脂環族異氰酸酯，如反-環己烷-1,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、H6-XDI(加氫的XDI)和H12-MDI(加氫的MDI)；前述二異氰酸酯的碳二醯亞胺改質的二異氰酸酯；或其異氰尿酸酯改質的二異氰酸酯。此外，可適宜地使用前述異氰酸酯化合物和如三羥甲基丙烷的多元醇化合物的加成物，或縮二脲和異氰酸酯化合物的異氰尿酸酯的加成物。
異氰酸酯交聯劑(D)可經由合成或由商用產品得到。異氰酸酯交聯劑(D)的商用產品可包括L、HL、2030、2031(均來自Nippon Polyurethane Industry有限公司)；D-102、D-110N、D-200、D-202(均來自Mitsui Chemicals有限公司)；DuranateTM 24A-100、DuranateTM TPA-100、DuranateTM TKA-100、DuranateTM P301-75E、DuranateTM E402-90T、DuranateTM E405-80T、DuranateTM TSE-100、DuranateTM D-101和DuranateTM D-201(均來自Asahi Kasei有限公司)；等等。
具體地，優選L、HL、D-110N和DuranateTM TPA-100，更優選L和DuranateTM TPA-100。
異氰酸酯交聯劑(D)可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。
如果存在，基於約100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物(A)，異氰酸酯交聯劑(D)的量可為約0.05至約5重量份。在此範圍內，黏合劑組合物能具有適當的耐久性。具體地，異氰酸酯交聯劑的量可為約0.07至約4重量份，優選0.1至約3重量份。
(E)　咪唑化合物
除組分(A)、(B)和(C)外，黏合劑組合物還可包括咪唑化合物(下文中也稱為“組分(E)”)。認為咪唑化合物對碳二醯亞胺交聯劑(C)發揮交聯(固化)促進劑的作用。同時包括碳二醯亞胺交聯劑(C)和咪唑化合物(E)的黏合劑組合物在短期老化時間內獲得實用的黏合性能，從而提供優異的生產率。
用於本發明的咪唑化合物由通式1表示：
[通式1]
其中，R1 、R2 和R3 各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、或取代或未取代的C1至C10的直鏈或支鏈烷基。
鹵素原子的實例可包括氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
C1至C10的直鏈或支鏈烷基的實例可包括甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、叔戊基、新戊基、正己基、3-甲基戊烷-2-基、3-甲基戊烷-3-基、4-甲基戊基、4-甲基戊烷-2-基、1,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁烷-2-基、正庚基、1-甲基己基、3-甲基己基、4-甲基己基、5-甲基己基、1-乙基戊基、1-(正丙基)丁基、1,1-二甲基戊基、1,4-二甲基戊基、1,1-二乙基丙基、1,3,3-三甲基丁基、1-乙基-2,2-二甲基丙基、正辛基、2-乙基己基、2-甲基己烷-2-基、2,4-二甲基戊烷-3-基、1,1-二甲基戊烷-1-基、2,2-二甲基己烷-3-基、2,3-二甲基己烷-2-基、2,4-二甲基己烷-2-基、2,5-二甲基己烷-2-基、3,4-二甲基己烷-3-基、3,5-二甲基己烷-3-基、1-甲基庚基、2-甲基庚基、5-甲基庚基、2-甲基庚烷-2-基、3-甲基庚烷-3-基、4-甲基庚烷-3-基、4-甲基庚烷-4-基、1-乙基己基、2-乙基己基、1-丙基戊基、2-丙基戊基、1,1-二甲基己基、1,4-二甲基己基、1,5-二甲基己基、1-乙基-1-甲基戊基、1-乙基-4-甲基戊基、1,1,4-三甲基戊基、2,4,4-三甲基戊基、1-異丙基-1,2-二甲基丙基、1,1,3,3-四甲基丁基、正壬基、1-甲基辛基、6-甲基辛基、1-乙基庚基、1-(正丁基)戊基、4-甲基-1-(正丙基)戊基、1,5,5-三甲基己基、1,1,5-三甲基己基、2-甲基辛烷-3-基、正癸基、1-甲基壬基、1-乙基辛基、1-(正丁基)己基、1,1-二甲基辛基和3,7-二甲基辛基等。
上述烷基可被取代基取代。上述取代基的實例可包括鹵素原子，如氟原子、氯原子、溴原子和碘原子；烷基，如甲基、乙基、叔丁基和十二烷基；芳基，如苯基、對甲苯基、二甲苯基、枯烯基、萘基、蒽基和菲基；烷氧基，如甲氧基、乙氧基和叔丁氧基；芳氧基，如苯氧基和對甲苯氧基；烷氧基羰基，如甲氧基羰基、丁氧基羰基、辛氧基羰基和苯氧基羰基；醯氧基，如乙醯氧基、丙醯氧基、甲基丙烯醯氧基和苯甲醯氧基；醯基，如乙醯基、苯甲醯基、異丁醯基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基和甲氧草醯基(methoxalyl group)；烷基胺基，如甲基胺基和環己基胺基；二烷基胺基，如二甲基胺基、二乙基胺基、嗎啉基和哌啶基；芳基胺基，如苯基胺基和對甲苯基胺基；羥基、羧基、甲醯基、胺基、硝基、氰基、三氟甲烷基和三氯甲基等。
上述咪唑化合物的實例包括咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-乙基咪唑、4-乙基咪唑、1-丙基咪唑、2-丙基咪唑、4-丙基咪唑、1-丁基咪唑、2-丁基咪唑、4-丁基咪唑、1-戊基咪唑、2-戊基咪唑、4-戊基咪唑、1-己基咪唑、2-己基咪唑、4-己基咪唑、1-庚基咪唑、2-庚基咪唑、4-庚基咪唑、1-辛基咪唑、2-辛基咪唑、4-辛基咪唑、1-壬基咪唑、2-壬基咪唑、4-壬基咪唑、1-癸基咪唑、2-癸基咪唑、4-癸基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1,2-二乙基咪唑、1-乙基-2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,4-二甲基咪唑、1,5-二甲基咪唑、1,2,4-三甲基咪唑、1,4-二甲基-2-乙基咪唑、2-氟咪唑、4-氟咪唑、2-溴咪唑、4-溴咪唑、2-碘咪唑和4-碘咪唑等。
具體地，在生產率和價格方面，優選R1 、R2 和R3 中的至少一種為取代或未取代的C1至C10的直鏈或支鏈烷基的化合物；更優選1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-丁基咪唑、1,2-二甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。
基於約100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物(A)，咪唑化合物(E)的量可為約0.005至約0.2重量份。在此範圍內，可獲得充分的固化促進效果和充分的黏結強度，且在黏合處理後不需要長的老化時間。上述咪唑化合物的量可為約0.007至約0.2重量份，優選約0.01至約0.2重量份，更優選約0.01至約0.15重量份。
咪唑化合物(E)可單獨使用，或以它們兩種或更多種的組合使用。此外，咪唑化合物(E)可經由合成或由商用產品得到。
除上述組分外，黏合劑組合物還可包括矽烷偶聯劑(下文中也稱為“組分(F)”)。當加入矽烷偶聯劑時，會改善反應性並增強交聯產物的機械強度和黏結強度。可使用本領域已知的任何矽烷偶聯劑。矽烷偶聯劑的實例包括甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、正己基三乙氧基矽烷、正辛基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、環己基甲基二甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、雙[3-(三乙氧基甲矽烷基)丙基]四硫化物和γ-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等。此外，可使用具有水解甲矽烷基的化合物，其經由具有如環氧基(縮水甘油醚氧基)、胺基、巰基和(甲基)丙烯醯基等官能基的矽烷偶聯劑、具有能與前述官能基反應的官能基的矽烷偶聯劑、其它偶聯劑和相對於各官能基為一定比例的聚異氰酸酯的反應獲得。
作為矽烷偶聯劑(F)，可使用低聚物矽烷偶聯劑。低聚物矽烷偶聯劑具有經由分別具有至少一個烷氧基的兩種或更多種矽烷化合物縮合而形成的-Si-O-Si-結構。形成至少一個烷氧基與矽原子之一鍵合的-Si-O-Si-結構。上述低聚物矽烷偶聯劑具有有機官能基。
上述有機官能基的實例包括乙烯基、環氧基、苯乙烯基、(甲基)丙烯醯基、甲基丙烯醯氧基、丙烯醯氧基、胺基、醯脲基、氯丙基、巰基和聚硫化物基。具體地，為了使將要形成的黏合劑層同時獲得改善的耐久性和低黏性，優選環氧基、巰基和(甲基)丙烯醯基；特別優選環氧基和巰基。
上述低聚物矽烷偶聯劑可為一個分子內具有兩個矽原子(即二聚物)至約100個矽原子的低聚物，即約2至約100的平均聚合度。低聚物矽烷偶聯劑隨著平均聚合度增加而變黏。因此，低聚物矽烷偶聯劑可能為漿料或固體形式，使得其難以處理。因此，低聚物矽烷偶聯劑的平均聚合度可為約2至約80，優選約3至約50。
包含在低聚物矽烷偶聯劑中的有機官能基通常經由合適的連接基(linker)與矽原子鍵合。此類連接基的實例包括：伸烷基，如亞甲基，伸乙基、三亞甲基、六亞甲基和十亞甲基；被芳環中斷的二價烴基，如甲基苯基乙基；被氧原子中斷的二價脂族基，如甲氧基甲基、甲氧基乙基和甲氧基丙基。當有機官能基為環氧基時，官能基可在形成環的兩個相鄰的碳原子之間形成。
上述低聚物矽烷偶聯劑可為經由四烷氧基矽烷和由通式2表示的矽烷化合物的部分共水解並縮聚而得到的共低聚物。
[通式2]
其中，R4 和R5 各自獨立地表示烷基或苯基，X表示具有巰基、環氧基或(甲基)丙烯醯氧基的有機基團，且Y表示烷基、烷氧基、苯基、苯氧基、芳烷基或芳烷氧基。
在通式2中R4 和R5 的彼此獨立地為例如C1至C10的烷基。具體地，R4 和R5 可各自獨立地為甲基或乙基。
由X表示的有機官能基的實例包括巰基甲基、3-巰基丙基、6-巰基己基、10-巰基癸基、2-(4-巰基甲基苯基)乙基、縮水甘油醚氧基甲基、3-縮水甘油醚氧基丙基、2-(3,4-環氧環己基)乙基、丙烯醯氧基甲基、3-丙烯醯氧基丙基、甲基丙烯醯氧基甲基和3-甲基丙烯醯氧基丙基。
Y可表示C1至C10的烷基或烷氧基、或C7至C10的芳烷基或芳烷氧基。
由通式2表示的含官能基的矽烷化合物的實例包括巰基甲基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、2-(4-巰基甲基苯基)乙基三甲氧基矽烷、6-巰基己基三甲氧基矽烷、10-巰基癸基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二乙氧基矽烷、縮水甘油醚氧基甲基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三丁氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷和3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷。
與通式2表示的含官能基的矽烷化合物部分共水解和縮聚的四烷氧基矽烷具有與每個矽原子鍵合的四個烷氧基。上述各烷氧基可具有1至10個碳原子。與矽原子鍵合的四個烷氧基可相同或不同。在易於生產和購買方面，可使用具有相同的與矽原子鍵合的烷氧基的化合物，例如四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷和四丁氧基矽烷。
上述低聚物矽烷偶聯劑可經由由通式2表示的含官能基的矽烷化合物與四烷氧基矽烷的部分共水解和縮聚來製備。此時，作為與矽原子鍵合的-OR4 或-OR5 的烷氧基甲矽烷基或苯氧基甲矽烷基部分水解形成矽醇基。四烷氧基矽烷的烷氧基甲矽烷基部分水解形成矽醇基。兩個上述矽烷醇基縮合產生低聚物矽烷偶聯劑。低聚物由於其傾向於防止黏合劑組合物在塗布和乾燥過程中分散而優選使用。
單體低聚物矽烷偶聯劑的實例如下。
作為含巰基甲基的共低聚物，能示例出巰基甲基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、巰基甲基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、巰基甲基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷和巰基甲基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共低聚物等。
作為含巰基丙基的共低聚物，能示例出3-巰基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷和3-巰基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共低聚物等。
作為含縮水甘油醚氧基甲基的共低聚物，能示例出縮水甘油醚氧基甲基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、縮水甘油醚氧基甲基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、縮水甘油醚氧基甲基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷和縮水甘油醚氧基甲基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共低聚物等。
作為含縮水甘油醚氧基丙基的共低聚物，能示例出3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷和3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共低聚物等。
作為含(甲基)丙烯醯氧基丙基的共低聚物，能示例出含丙烯醯氧基丙基的共低聚物，如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷和3-丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共低聚物；含甲基丙烯醯氧基丙基的共低聚物，如3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷和3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共低聚物等。
上述矽烷偶聯劑可經由合成或由商用產品得到。適用作上述矽烷偶聯劑的商用產品包括KBM-303、KBM-403、KBE-402、KBE-403、KBE-502、KBE-503、KBM-5103、KBM-573、KBM-802、KBM-803、KBE-846、KBE-9007(均來自Shin-Etsu Chemical有限公司)；X-41-1805、X-41-1810、X-41-1053和X-41-1058(商品名，均來自Shin-Etsu Chemical有限公司)。X-41-1805為具有巰基、甲氧基和乙氧基的低聚物矽烷偶聯劑，X-41-1810為具有巰基、甲基和甲氧基的低聚物矽烷偶聯劑，X-41-1053為具有環氧基、甲氧基和乙氧基的低聚物矽烷偶聯劑，X-41-1058為具有環氧基、甲基和甲氧基的低聚物矽烷偶聯劑。
具體地，優選KBM-303、KBM-403、KBE-402、KBE-403、KBM-5103、KBM-573、KBM-802、KBM-803、KBE-846、KBE-9007、X-41-1805和X-41-1810；更優選KBM-403和X-41-1810。上述矽烷偶聯劑可單獨使用，或以它們的組合使用。
矽烷偶聯劑的量沒有特別限制。具體地，如果存在，基於約100重量份的(甲基)丙烯酸共聚物(A)，矽烷偶聯劑(F)的量可為約0.03至約1重量份，優選約0.05至約0.5重量份，更優選約0.1至約0.3重量份。在此範圍內，可獲得優異的耐熱性和黏附性。
除了或代替矽烷偶聯劑，黏合劑組合物可包括添加劑。添加劑的實例包括固化促進劑、離子液體、鋰鹽、無機填料、軟化劑、抗氧化劑、抗老化劑、穩定劑、增黏劑樹脂、改性樹脂(reforming resin)(多元醇樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、聚烯烴樹脂、環氧樹脂、環氧化的聚丁二烯樹脂等)、流平劑、消泡劑、增塑劑、染料、顏料(著色和補充顏料)、處理劑、UV阻擋劑、螢光增白劑、分散劑、熱穩定劑、光穩定劑、UV吸收劑、抗靜電劑、潤滑劑和溶劑等。具體地，固化促進劑的實例可包括二月桂酸二丁錫、JCS-50(Johoku Chemical有限公司)和Formate TK-1(Mitsui Chemicals有限公司)。離子液體的實例可包括具有陽離子的材料，如鏻、吡啶鎓、吡咯啶鎓、咪唑鎓、胍鎓、銨、異脲鎓、硫脲鎓、哌啶鎓、吡唑鎓和鋶離子，以及具有陰離子的材料，如鹵化物、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、高氯酸鹽、硫代氰酸鹽、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽、四氟硼酸鹽、六氟磷酸鹽、甲酸鹽、草酸鹽、乙酸鹽、三氟乙酸鹽和烷基磺酸鹽離子。抗氧化劑的實例可包括二丁基羥基甲苯(BHT)、1010、1035FF和565(均來自BASF Japan有限公司)。增黏劑樹脂的實例可包括松香，如松香酸、聚合的松香酸和松香酸酯、萜樹脂、萜酚醛樹脂、芳烴樹脂、脂族飽和烴樹脂和石油樹脂。如果黏合劑組合物包括這些添加劑，添加劑的量沒有特別限制，但基於約100重量份的組分(A)至(C)的總量，可為約0.1至約20重量份。
根據本發明的黏合劑組合物可經由將以上組分一次性或依次混合，或先隨意混合多種組分並隨後加入剩餘組分，並攪拌各組分至均勻來製備。具體地，黏合劑組合物可經由需要時加熱各組分至約20℃至約40℃，並用攪拌器攪拌約5分鐘至約5小時，直至該混合物變得均勻來製備。
黏合劑組合物的黏度沒有特別限制。然而，黏合劑組合物在製備後不久(以預定時間混合各組分後的約10分鐘內)在約25℃下可具有約300至約7000mPa‧s的黏度，以有助於由黏合劑組合物形成的黏合劑層的塗布和厚度控制。例如，對於光學元件的黏合劑，黏合劑組合物在製備後不久(以預定時間混合各組分後的約10分鐘內)在約25℃下可具有約2000至約6000mPa‧s的黏度，優選約2500至約5000mPa‧s的黏度。在用作表面保護膜用黏合劑時，黏合劑組合物在製備後不久(以預定時間混合各組分後的約10分鐘內)在約25℃下可具有約350至約5000mPa‧s的黏度，優選約400至約4000mPa‧s的黏度。在用作黏合劑片用黏合劑時，黏合劑組合物在製備後不久(以預定時間混合各組分後的約10分鐘內)在約25℃下可具有約350至約6800mPa‧s的黏度，優選約400至約6500mPa‧s的黏度。在本發明中，黏度可用以下實施例中說明的方法測量。
由於在製備後控制黏合劑組合物的過度黏度增加或凝膠化，所以上述黏合劑組合物具有優異的儲存期。
儲存期可經由比較黏合劑組合物製備後不久的組合物黏度和製備後約12小時的組合物黏度來評價。即，優選組合物在製備後約12小時不膠凝。更優選製備後約12小時的黏合劑組合物的黏度比製備後不久的組合物黏度增加約50%或更低。在此範圍內，黏合劑組合物能具有優異的加工性。還更優選製備後約12小時的黏合劑組合物的黏度比製備後不久的組合物黏度增加約15%或更低。
在本文中，關於黏度，在“黏合劑組合物製備之後不久”中的表述“之後不久”是指“在約10分鐘內”。即，“組合物製備後不久的黏合劑組合物黏度”是指在黏合劑組合物的製備完成後(以預定的時間段混合各組分後)的約10分鐘內測量的黏合劑組合物黏度。
根據本發明的黏合劑組合物的黏合劑層經由交聯黏合劑組合物來得到。在此，黏合劑組合物的交聯通常在塗布黏合劑組合物後進行。然而，交聯的黏合劑組合物形成的黏合劑層可轉移至基板。黏合劑組合物通常可在約70至約140℃下交聯約1至約5分鐘。
由上述黏合劑組合物形成的黏合劑層在交聯(黏合處理)後不久呈現出實用的黏合性能(無需老化處理)。黏合劑層的實用的黏合性能可經由比較交聯(黏合處理)後不久的黏合劑層的凝膠部分和交聯(黏合處理)後在約23℃和約50%RH下儲存約7天的黏合劑組合物的凝膠部分來評價。即，儲存約7天後的凝膠部分可在交聯(黏合處理)後不久的凝膠部分的±5%內，優選在交聯(黏合處理)後不久的凝膠部分的±3%內。在此範圍內，黏合劑組合物能具有顯著改善的生產率。上述凝膠部分可用以下實施例中說明的方法測量。
在本文中，關於凝膠部分，在“交聯(黏合處理)之後不久”中的表述“之後不久”是指“在約10分鐘內”。即，“交聯(黏合處理)後不久的黏合劑層中凝膠部分”是指在黏合處理完成後(在預定溫度下乾燥(交聯)黏合劑層預定時間後)約10分鐘內測量的凝膠部分。同樣，表述“黏合劑層黏附的偏振器板的製備後不久”是指“在黏合處理後(經由沉積黏合劑組合物的溶液形成黏合劑組合物層，隨後以預定時間在預定溫度下乾燥(交聯)該黏合劑組合物層而形成黏合劑層後)的約10分鐘內”，而不是用於製造測量用樣品的一段時間。
黏合劑組合物可用於黏合各種材料，如玻璃、塑膠膜、紙、金屬箔等。玻璃可包括常規無機玻璃。用於塑膠膜的塑膠實例可包括聚氯乙烯樹脂、聚偏二氯乙烯、纖維素樹脂、丙烯酸樹脂、環烯烴樹脂、無定形聚烯烴樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚醯胺、聚酯、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯、聚乙烯醇、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和氯化的聚丙烯。無定形聚烯烴樹脂包括環狀聚烯烴的聚合物單元，如降冰片烯或多環降冰片烯單體，且可為環狀烯烴和鏈狀-環狀烯烴的共聚物。無定形聚烯烴樹脂的商用產品包括ATONTM (JSR有限公司)、和(Nihon Zeon有限公司)、(Mitsui Chemicals有限公司)、(Mitsui Chemicals有限公司)等。無定形聚烯烴樹脂可經由本領域已知的適當方法如溶劑澆鑄和熔融擠出形成為膜。此外，紙的實例可包括羊皮紙、無原料木紙、牛皮紙、美術塗布紙、鑄塗紙、砑光輥用紙、仿羊皮紙、防水紙、玻璃紙和掛麵紙板。金屬箔的一個實例可包括鋁箔。
本發明的其它實施方式提供包括由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層的光學元件、表面保護膜和黏合劑片。
下文中，將如下詳細說明根據本發明的黏合劑組合物的應用，但不限於此。
〈光學元件〉
根據本發明的黏合劑組合物可直接塗布到光學元件的一面或相反的兩面以形成黏合劑層。或者，可將預先在離型膜上沉積黏合劑組合物而製備的黏合劑層轉移至光學元件的一面或相反的兩面。即，本發明提供了一種包括由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層的光學元件。
光學元件的實例可包括偏振器板、相位差板、用於PDP的光學膜、用於觸控式螢幕的導電膜等。具體地，本發明的黏合劑組合物對偏振器板和玻璃表現出優異的黏附性。然而，本發明不限於此，且上述黏合劑組合物還可用於黏合其它材料。
當上述黏合劑組合物用於光學元件的黏合劑層時，該組合物中的組分(A)可包括(a1)約0至約9重量份的含羧基單體、(a2)約0至約1.8重量份的含羥基的(甲基)丙烯酸單體和(a3)約89.2至約99.9重量份的的(甲基)丙烯酸酯單體，並可具有約1000000至約2000000g/mol的重量平均分子量。
在此，應注意的是，組分(a1)和(a2)的總量不為0重量份。也就是說，(甲基)丙烯酸共聚物(A)必須包括由組分(a1)衍生的組分單元和由組分(a2)衍生的組分單元中的至少一種。而且，組分(a1)、(a2)和(a3)的總量為約100重量份。
用於光學元件的組分(A)的組分(a1)的量可為0(即組分(a1)不存在)，或者如果存在，為約0.1至約9重量份，優選約0.2至約9重量份。用於光學元件的組分(A)的組分(a2)的量可為0(即組分(a2)不存在)，或者如果存在，為約0.05至約1.8重量份，優選約0.1至約1.8重量份。用於光學元件的組分(A)的組分(a3)的量可為約90至約99.9重量份，優選約91至約99.9重量份。
用於光學元件的組分(A)的組分(a1)和(a2)的總量可為約0.05至約10重量份，優選約0.1至約9重量份。
用於光學元件的組分(A)可具有約1000000至約1800000g/mol的重量平均分子量，優選約1100000至約1700000g/mol的重量平均分子量。
基於100重量份的組分(A)，用於光學元件的黏合劑組合物的組分(B)的量可為約0.15至約0.9重量份，優選約0.2至約0.8重量份。基於100重量份的組分(A)，用於光學元件的黏合劑組合物的組分(C)的量可為約0.05至約4重量份，優選約0.05至約3重量份。在此範圍內，用於光學元件的黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性，並在黏合處理(交聯)後不久表現出實用的黏合性能，從而顯著改善生產率。
此外，如果使用異氰酸酯交聯劑作為組分(D)，基於約100重量份的組合物(A)，組分(D)的量可為約0.07至約3重量份，優選約0.1至約2重量份。
同樣，如果使用咪唑化合物作為組分(E)，基於約100重量份的組合物(A)，組分(E)的量為約0.007至約0.18重量份，優選約0.01至約0.1重量份。
對於光學元件，黏合劑組合物可進一步包括矽烷偶聯劑(F)。上文中描述了矽烷偶聯劑(F)的實例和量，因而在此不對其重複。
用於光學元件的黏合劑組合物可經由本領域已知的任何方法塗布，例如使用普通塗布機、刮刀塗布機、浮刀、輥式刮刀塗布、帶刀氈層塗布、噴塗、浸漬、濕潤輥塗布、壓輥塗布、反轉輥塗布、氣刀、幕流塗布機、刮漿刀、金屬棒、口模式塗布機、逗號塗布機、貝克塗膜器和凹印塗布機等多種塗布方法。儘管可基於材料和目的進行調節，但用於光學元件的黏合劑組合物的塗布後的厚度(乾燥後的厚度)可為約5至約35μm，優選約15至約30μm。
當上述黏合劑組合物用於光學元件時，黏合劑層在黏合處理(交聯)後不久在約23℃和約50%RH下具有約50至約95%的凝膠部分，優選約60至約92%，更優選約70至約90%。在此範圍內，具有黏合劑層的光學元件可快速進行穿孔或裂片。為了設置凝膠部分在上述範圍內，可適當地選擇條件，例如可根據前述內容調節組分(A)的各單體組成、或組分(B)或(C)的量。
光學元件中，在光學元件上的黏合劑層可具有約0.5至約9(N/25mm)的黏結強度，優選約1至約6(N/25mm)。在此範圍內，能獲得有利的可再加工性。本發明中，黏結強度可根據JIS Z0237(2000)中公開的壓敏黏合劑膠帶和片的測試方法測量，尤其是用以下實施例中說明的方法測量。
用於光學元件的黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性，並在交聯(黏合處理)後不久表現出實用的黏合性能，從而顯著改善生產率。此外，由用於光學元件的黏合劑組合物得到的黏合劑層具有適合的黏結強度或對基板的黏附性、優異的金屬腐蝕控制和防止性能、耐漏光性、耐久性、抗被黏物污染性、低溫穩定性和可再加工性。
<表面保護膜>
根據本發明的黏合劑組合物可適當地用於表面保護膜，尤其是用於光學元件的表面保護膜。即，本發明提供了一種包括由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層的表面保護膜。
上述保護膜可包括任何已知的保護膜。保護膜的實例可包括樹脂膜，如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚醯胺和聚苯乙烯膜或它們的複合膜。具體地，可使用聚對苯二甲酸乙二酯膜。此外，保護膜可具有約15至約50μm的厚度。
黏合劑層可經由將黏合劑組合物直接塗布至保護膜，經由轉移沉積在單獨的基板(如離型內襯)等上的黏合劑組合物等形成在保護膜上。
表面保護膜可用於保護與平板顯示面板如LCD或PDP連接的光學元件。光學元件包括例如偏振器板、相位差板、亮度增強板、閃光屏蔽板等。此外，光學元件可為至少兩種光學元件的層壓體，如偏振器板和相位差板的層壓體、相位差板的層壓體、偏振器板與亮度增強板或閃光屏蔽板的層壓體等。而且，表面保護膜不僅可用作分配(distribution)用的獨立光學元件，還可用作分配用的與平面顯示器面板連接的光學元件。
當上述黏合劑組合物用於表面保護膜的黏合劑層時，該組合物的組分(A)可包括(a1)約0至約0.5重量份的含羧基單體、(a2)約0.6至約9重量份的含羥基的(甲基)丙烯酸單體和(a3)約90.5至約99.4重量份的(甲基)丙烯酸酯單體，並可具有約100000至約1000000g/mol的重量平均分子量。而且，組分(a1)、(a2)和(a3)的總量為約100重量份。
用於表面保護膜的組分(A)的組分(a1)的量可為0(即組分(a1)不存在)，或者如果存在，為約0.1至約0.5重量份。用於表面保護膜的組分(A)的組分(a2)的量可為約0.7至約9重量份，優選約1至約9重量份。用於表面保護膜的組分(A)的組分(a3)的量可為約90.6至約99.3重量份。
用於表面保護膜的組分(A)的組分(a1)和(a2)的總量可為約0.7至約9.4重量份，優選約0.8至約9.3重量份。
用於表面保護膜的組分(A)可具有約150000至約900000g/mol的重量平均分子量，優選約200000至約850000g/mol的重量平均分子量。
此外，基於約100重量份的組分(A)，用於表面保護膜的黏合劑組合物的組分(B)的量可為約0.15至約0.9重量份，優選約0.2至約0.8重量份。基於100重量份的組分(A)，用於表面保護膜的黏合劑組合物的組分(C)的量可為約0.1至約5重量份。在此範圍內，用於表面保護膜的黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性，並在交聯(黏合處理)後不久表現出實用的黏合性能，從而顯著改善生產率。
此外，如果使用異氰酸酯交聯劑作為組分(D)，基於約100重量份的組合物(A)，組分(D)的量可為約0.07至約3重量份，優選約0.1至約2.5重量份。
同樣，如果使用咪唑化合物作為組分(E)，基於約100重量份的組合物(A)，組分(E)的量可為約0.007至約0.18重量份，優選約0.01至約0.1重量份。
對於表面保護膜，黏合劑組合物可不包括矽烷偶聯劑(F)。
用於表面保護膜的黏合劑組合物可經由本領域的任何已知方法塗布，例如使用普通塗布機、刮刀塗布機、浮刀、輥式刮刀塗布、帶刀氈層塗布、噴塗、浸漬、濕潤輥塗布、壓輥塗布、反轉輥塗布、氣刀、幕流塗布機、刮漿刀、金屬棒、口模式塗布機、逗號塗布機、貝克塗膜器和凹印塗布機等多種塗布方法。具體地，可使用輥塗、凹版塗布、反向塗布、輥刷、噴塗、氣刀塗布和口模式塗布。儘管可基於材料和目的進行調節，但在表面保護膜上的黏合劑組合物的塗布後的厚度(黏合劑層的厚度：乾燥後的厚度)可為約3至約200μm，優選約10至約100μm，更優選約15至約50μm。
當上述黏合劑組合物用於表面保護膜時，黏合劑層在交聯(黏合處理)後不久在約23℃和約50%RH下具有約70至約100%的凝膠部分，優選約80至約99%，更優選約85至約98%。在此範圍內，具有黏合劑層的表面保護膜可快速進行穿孔或裂片。為了設置凝膠部分在上述範圍內，可適當地選擇條件，例如可根據前述內容調節組分(A)的各單體組成、或組分(B)或(C)的量。
表面保護膜中，在表面保護膜上的黏合劑層可具有約0.05至約0.30(N/25mm)的黏結強度，優選約0.09至約0.20(N/25mm)。在此範圍內，能獲得有利的抗被黏物污染性。
用於表面保護膜的黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性，並在交聯(黏合處理)後不久表現出實用的黏合性能，從而顯著改善生產率。此外，由上述黏合劑組合物得到的黏合劑層具有適合的黏結強度或對基板的黏附性、優異的金屬腐蝕控制和防止性能、抗被黏物污染性、低溫穩定性和透明性以及在高溫高濕條件下(如在熱壓處理中)控制/防止起泡。
<黏合劑片>
根據本發明的黏合劑組合物可經由塗布至基板或隔板並乾燥(交聯)而形成為黏合劑層，從而製備片狀或帶狀的黏合劑片。即，本發明提供了一種包括由根據本發明的黏合劑組合物形成的黏合劑層的黏合劑片。
用於黏合劑片的基板實例可包括塑膠膜，如包括聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜的聚酯膜、聚丙烯膜和玻璃紙膜；塑膠，如聚胺基甲酸酯和乙烯-丙烯三聚物(EPT)；或本領域已知的多種薄材料，如橡膠發泡體、紙和鋁箔。取決於材料，這些基板可經表面處理，如電暈處理、電漿處理和形成易黏合的層，或者在表面上具有抗靜電層。此外，隔板的實例可包括用矽、氟和長鏈烷基剝離處理劑進行表面處理的用於基板的塑膠膜、或未表面處理的聚丙烯膜。
當黏合劑層形成在基板上時，黏合劑層可形成在基板的一個表面以製備單面黏合劑片，或可形成在雙表面的每一面以製備雙面黏合劑片。在雙面黏合劑片中，黏合劑組合物可僅形成在基板的一個表面，由此製備在相反兩面具有不同黏合劑的膠帶。當黏合劑層形成在隔板上時，可製備雙面黏合劑片。
當上述黏合劑組合物用於黏合劑片的黏合劑層時，包含在該組合物中的組分(A)可包括(a1)約0至約9重量份的含羧基單體、(a2)約0至約9重量份的含羥基的(甲基)丙烯酸單體和(a3)約82至約99.9重量份的的(甲基)丙烯酸酯單體，並可具有約100000至約1000000g/mol的重量平均分子量。
在此，應注意的是，組分(a1)和(a2)的總量不為0重量份。也就是說，(甲基)丙烯酸共聚物(A)必須包括由組分(a1)衍生的組分單元和由組分(a2)衍生的組分單元中的至少一種。而且，組分(a1)、(a2)和(a3)的總量為約100重量份。
用於黏合劑片的組分(A)的組分(a1)的量可為0(即組分(a1)不存在)，或者如果存在，為約0.1至約8重量份，優選約0.15至約7.5重量份。用於黏合劑片的組分(A)的組分(a2)的量可為0(即組分(a2)不存在)，或者如果存在，為約0.1至約9重量份。用於黏合劑片的組分(A)的組分(a3)的量可為約90.6至約99.3重量份。
用於黏合劑片的組分(A)的組分(a1)和(a2)的總量可為約0.7至約9.4重量份，優選約0.8至約9.3重量份。
用於黏合劑片的組分(A)可具有約150000至約950000g/mol的重量平均分子量，優選約200000至約900000g/mol的重量平均分子量。
此外，基於100重量份的組分(A)，用於黏合劑片的黏合劑組合物的組分(B)的量可為約0.15至約0.9重量份，優選約0.2至約0.8重量份。基於100重量份的組分(A)，用於黏合劑片的黏合劑組合物的組分(C)的量可為約0.06至約4重量份，優選約0.1至約3重量份。在此範圍內，用於黏合劑片的黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性，並在交聯後不久表現出實用的黏合性能，從而顯著改善生產率。
此外，如果使用異氰酸酯交聯劑作為組分(D)，基於約100重量份的組合物(A)，組分(D)的量可為約0.07至約3重量份，優選約0.1至約2重量份。
同樣，如果使用咪唑化合物作為組分(E)，基於約100重量份的組合物(A)，組分(E)的量可為約0.007至約0.18重量份，優選約0.01至約0.12重量份。
對於黏合劑片，黏合劑組合物可不包括矽烷偶聯劑(F)。
用於黏合劑片的黏合劑組合物可經由本領域的任何已知方法塗布，例如使用普通塗布機、刮刀塗布機、浮刀、輥式刮刀塗布、帶刀氈層塗布、噴塗、浸漬、濕潤輥塗布、壓輥塗布、反轉輥塗布、氣刀、幕流塗布機、刮漿刀、金屬棒、口模式塗布機、逗號塗布機、貝克塗膜器和凹印塗布機等多種塗布方法。具體地，可使用輥塗、凹版塗布、反向塗布、輥刷、噴塗、氣刀塗布和口模式塗布。儘管可基於材料和目的進行調節，但在黏合劑片上形成的黏合劑組合物的塗布後的厚度(黏合劑層的厚度：乾燥後的厚度)可為約3至約200μm，優選約5至約100μm。
當上述黏合劑組合物用於黏合劑片時，黏合劑層在交聯(黏合處理)後不久在約23℃和約50%RH下具有約70至約100%的凝膠部分，優選約80至約99%，更優選約85至98%。在此範圍內，具有黏合劑層的黏合劑片可快速進行穿孔或裂片。為了設置凝膠部分在上述範圍內，可適當地選擇條件，例如可根據前述內容調節組分(A)的各單體組成、或組分(B)或(C)的量。
黏合劑片中，在黏合劑片形成的黏合劑層可具有約0.05至約20(N/25mm)的黏結強度，優選約0.1至約15(N/25mm)。在此範圍內，黏合劑片可塗布成需要黏結強度的片狀或帶狀的多種黏合劑片。
用於黏合劑片的黏合劑組合物具有長儲存期以獲得優異的加工性，並在交聯(黏合處理)後不久表現出實用的黏合性能(特別是適當的凝膠部分)，從而顯著改善生產率。此外，由上述黏合劑組合物得到的黏合劑層可具有適合的黏結強度或對基板的黏附性、優異的金屬腐蝕控制和防止性能、抗被黏物污染性、低溫穩定性和透明性、耐熱性和耐濕/耐熱性。
實施例
將參照以下實施例和對比例來說明本發明。然而，應理解本發明不限於所說明的實施例且可以各種不同方式實施。
在以下實施例中，聚合物溶液的固含量和黏度、黏合劑組合物的黏度和聚合物(A)的重量平均分子量用以下方法測定。
<固含量>
在精確稱重的玻璃板上精確地稱量約1g聚合物溶液。將該溶液在105℃下乾燥1小時並冷卻至室溫，隨後精確地稱量玻璃板和剩餘固含量的總重量。將玻璃板的重量定義為X，乾燥前玻璃板和聚合物溶液的總重量定義為Y，玻璃板和剩餘固含量的總重量定義為Z，固含量經由等式1計算：
[等式1]
固含量(%)={(Z-X)/(Y-X)}×100
<黏度>
將玻璃瓶中聚合物溶液或黏合劑組合物的溫度調節至約25℃，隨後用B型黏度計測定黏度。黏合劑組合物的黏度在黏合劑組合物製備後不久和製備後12小時測定兩次。
<重量平均分子量>
重量平均分子量在表1所示的以下條件下經由以下方法測量。
製備例1
將99重量份的丙烯酸正丁酯(Nihon Shokubai有限公司)、1重量份的丙烯酸-2-羥乙酯(Nihon Shokubai有限公司)和120重量份的乙酸乙酯放入裝有回流冷凝器和攪拌器的燒瓶中，並在氮氣氣氛下加熱至65℃。加入0.04重量份的偶氮二異丁腈(AIBN)，隨後在將混合物保持65℃的同時聚合6小時。完成聚合後，將混合物用280重量份的乙酸乙酯稀釋，從而獲得聚合物(A-1)的溶液。聚合物(A-1)的溶液具有20%的固含量和4500mPa‧s的黏度。此外，聚合物(A-1)具有1600000g/mol的重量平均分子量。
製備例2至19
聚合物(A-2)至(A-19)的溶液用與製備例1相同的方法製備，區別在於根據表1所列的組成混合各單體。隨後，測定聚合物(A-2)至(A-19)的溶液的固含量和黏度、以及聚合物(A-2)至(A-19)的重量平均分子量，結果示於表2中。在表2中，“BA”、“MA”、“HEA”、“4HBA”、“HEAA”和“AA”分別是指丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-4-羥丁酯、N-2-羥乙基丙烯醯胺和丙烯酸。
實施例1
將500重量份的製備例1中得到的聚合物(A-1)的溶液(100重量份的固含量)、0.2重量份的作為過氧化物交聯劑(B)的過氧化苯甲醯(B-1，Sigma Aldrich Japan有限公司)、1重量份的作為碳二醯亞胺交聯劑(C)的V-01(C-1，Nisshinbo Chemical有限公司)、0.1重量份的作為異氰酸酯交聯劑(D)的Colonate(D-1，三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚物加成物，Nippon Polyurethane Industry有限公司)、0.01重量份的作為咪唑化合物(E)的1-甲基咪唑(E-1，Tokyo Kasei Kogyo有限公司)和0.1重量份的作為矽烷偶聯劑的X-41-1810(F-1，Shin-Etsu Chemical有限公司)在室溫(25℃)下混合10分鐘，從而製得黏合劑組合物溶液。
將上述溶液塗布到PET離型膜上(MRF38，厚度：38μm，Mitsubishi Polyester Film有限公司)至25μm的乾膜厚度，並在130℃下乾燥3分鐘，從而形成黏合劑層。隨後，將黏合劑層黏附到偏振器板上，以此製備黏合劑層黏附的偏振器板。
實施例2至10和對比例1至9
用與實施例1相同的方法製備黏合劑組合物溶液和黏合劑層黏附的偏振器板，區別在於根據表4和表5所列組成使用製備例2至19中得到的各聚合物、過氧化物交聯劑、碳二醯亞胺交聯劑、異氰酸酯交聯劑、咪唑化合物、矽烷偶聯劑和其它交聯劑。過氧化物交聯劑B-1和B-2、碳二醯亞胺交聯劑C-1、C-2和C-3、咪唑化合物E-1、E-2、E-3和E-4、矽烷偶聯劑F-1、F-2、F-3和F-4以及其它交聯劑G-1的詳細說明示於表3中。
根據實施例1至10和對比例1至9得到的黏合劑層黏附的偏振器板的物理性能評價如下。
1.　金屬腐蝕控制和防止性能
在各黏合劑層黏附的偏振器板的製備(在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘形成黏合劑層後的10分鐘內將黏合劑層黏附於偏振器板)後不久，將各黏合劑層黏附的偏振器板黏附於鋁箔並在60℃和90%RH下放置2天，隨後觀察腐蝕。在表4和表5中，無變化表示為“○”，變白表示為“×”。
2.　耐漏光性
在各黏合劑層黏附的偏振器板的製備(在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘形成黏合劑層後的10分鐘內將黏合劑層黏附於偏振器板)後不久，將偏振器板切成120mm(偏振器板的縱向(MD)方向)×60mm小片和120mm(偏振器板的橫向(TD)方向)×60mm小片。將每個小片黏附至玻璃基板的相反兩側，彼此重疊，並在50℃和0.49 MPa(5 kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘。然後，將玻璃基板在80℃下放置120小時和500小時，隨後觀察外表。在表4和表5中，在120小時和500小時後沒有漏光表示為“◎”，在120小時後沒有漏光表示為“○”，漏光表示為“×”。
3.　耐久性
在各黏合劑層黏附的偏振器板的製備(在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘形成黏合劑層後的10分鐘內將黏合劑層黏附於偏振器板)後不久，將偏振器板切成120mm(偏振器板的MD方向)×60mm小片。將各小片黏附至玻璃基板上，並在50℃和0.49MPa(5kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘。然後，將玻璃基板在100℃下以及80℃和90% RH下放置120小時，隨後觀察外表。在表4和表5中，未產生氣泡、損傷或剝離表示為“○”，而產生氣泡、損傷或剝離表示為“×”。
4.　黏結強度
在各黏合劑層黏附的偏振器板的製備(在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘形成黏合劑層後的10分鐘內將黏合劑層黏附於偏振器板)後不久，將偏振器板切成25mm寬的小片。將小片黏附至玻璃基板上，並在50℃和0.49MPa(5kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘。根據JIS Z0237(2000)公開的壓敏黏合劑膠帶和片的測試方法，使用拉力試驗機以90°的剝離角和0.3m/min的剝離速率在23℃/50% RH條件下測量黏合劑層的黏接強度。
5.　對基板的黏附性
在測量黏結強度的同時，評價黏附性。在表4和表5中，黏合劑層不與基板分離表示為“○”，而黏合劑層與基板分離表示為“×”。
6.　抗被黏物污染性
在黏接強度測量之前和之後測量玻璃基板的接觸角。接觸角根據JIS R3257(1999)中公開的玻璃基板的潤濕性的測試方法來測量。在表4和表5中，當黏接強度測量之前和之後玻璃基板的接觸角變化為3。或更低時，表示為“○”，當黏接強度測量之前和之後玻璃基板的接觸角大於3°時，表示為“×”。
7.　低溫穩定性
在各黏合劑層黏附的偏振器板的製備(在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘形成黏合劑層後的10分鐘內將黏合劑層黏附於偏振器板)後不久，將偏振器板切成120 mm(偏振器板的MD方向)×60mm小片。將小片黏附至玻璃基板上，並在50℃和0.49MPa(5kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘。然後，將該玻璃基板在-40℃下放置120小時，隨後觀察外表。在表4和表5中，未產生氣泡、分離、剝離或重結晶的材料表示為“○”，而產生氣泡、分離、剝離或重結晶的材料表示為“×”。
8.　可再加工性
在測定黏接強度的同時，觀察分離狀態。在表4和表5中，界面破裂(failure)的外觀表示為“○”，黏合劑黏附至玻璃基板(被黏物)和/或黏合劑對玻璃基板(被黏物)黏結失效的外觀表示為“×”。
9.　凝膠部分
代替根據實施例1至10和對比例1至9的黏合劑層黏附的偏振器板，將各黏合劑組合物溶液塗布於剝離的聚酯膜至25μm的乾膜厚度，並在130℃下乾燥(交聯)3分鐘，以在剝離的聚酯膜上形成黏合劑層，隨後在10分鐘內(即黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久)和在23℃/50%RH條件下儲存7天後測量凝膠部分。即，在黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久和在23℃/50%RH條件下放置7天後稱重約0.1g的各黏合劑組合物並定義為W1 (g)。將此組合物放入樣品瓶中，向其加入約30g的乙酸乙酯並放置24小時。在預定的時間段後，將瓶的內容物經由200目不銹鋼網過濾(重量：W2 (g))。將網和剩餘材料在90℃下乾燥1小時，並測定總重量W3 (g)。使用測定的值由等式2計算凝膠部分：
[等式2]
凝膠部分(%)={(W3 -W2 )/W1 }×100
評價結果列於表4和表5中。此外，在表4和表5中，“製備後不久”的黏合劑組合物的黏度是指黏合劑組合物的調配完成後(以預定的時間段混合各組分後)的10分鐘內測量的黏合劑組合物的黏度。同樣，在表4和表5中，“製備後不久”的黏合劑組合物的凝膠部分是指對代替黏合劑層黏附的偏振器板的黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久(10分鐘內)的樣品測量黏合劑組合物的凝膠部分。
此外，在對對比例3的黏合劑層黏附的偏振器板的凝膠部分的測量中，將黏合劑層黏附的偏振器板在23℃/50%RH條件下放置0.5天，隨後根據上述測量方法測量凝膠部分。此時，黏合劑組合物的凝膠部分為63%。
如表4和表5所示，與根據對比例1至9的黏合劑組合物相比，根據本發明的實施例1至10的黏合劑組合物具有優異的儲存期，並使黏合劑層在交聯後非常短的時間段內(10分鐘內)交聯(固化)。因此，認為本發明的黏合劑組合物顯著地改善了加工性和生產率。而且，與根據對比例1至9的偏振器板相比，使用根據本發明的實施例1至10的黏合劑組合物的偏振器板具有優異的耐漏光性、耐久性、對基板的黏附性、抗被黏物污染性、低溫穩定性和可再加工性。
製備例20
將40重量份的丙烯酸正丁酯(Nihon Shokubai有限公司)、59重量份的丙烯酸-2-乙基己酯、1重量份的丙烯酸-2-羥乙酯和150重量份的乙酸乙酯放入裝有回流冷凝器和攪拌器的燒瓶中，並在氮氣氣氛下加熱至65℃。加入0.1重量份的偶氮二異丁腈(AIBN)，並在1小時後進一步加入0.05重量份的AIBN，隨後在將混合物保持65℃的同時聚合6小時。完成聚合後，將混合物用36重量份的乙酸乙酯稀釋，並冷卻至室溫，從而獲得聚合物(A-20)的溶液。聚合物(A-20)的溶液具有35%的固含量和3500mPa‧s的黏度。此外，聚合物(A-20)具有800000g/mol的重量平均分子量。
製備例21至38
聚合物(A-21)至(A-38)的溶液用與製備例20相同的方法製備，區別在於根據表6所列的組成混合各單體。隨後，測定聚合物(A-21)至(A-38)的溶液的固含量和黏度、以及聚合物(A-21)至(A-38)的重量平均分子量，結果示於表6中。在表6中，“BA”、“2EHA”、“HEA”、“4HBA”、“HEAA”、“AA”和“AM”分別是指丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-4-羥丁酯、N-2-羥乙基丙烯醯胺、丙烯酸和丙烯醯胺。
實施例11
將286重量份的製備例20中得到的聚合物(A-20)的溶液(100重量份的固含量)、0.2重量份的作為過氧化物交聯劑(B)的過氧化苯甲醯(B-1，Sigma Aldrich Japan有限公司)、0.5重量份的作為碳二醯亞胺交聯劑(C)的V-01(B-1，Nisshinbo Chemical有限公司)、0.5重量份的作為異氰酸酯交聯劑(D)的DuranateTM 24A-100(D-2，六亞甲基二異氰酸酯縮二脲，Asahi Kasei公司)和0.01重量份的作為咪唑化合物(E)的1-甲基咪唑(E-1，Tokyo Kasei Kogyo有限公司)在室溫(25℃)下混合10分鐘，從而製得黏合劑組合物溶液。
將上述溶液塗布到PET離型膜上(MRF38，厚度：38μm，Mitsubishi Polyester Film有限公司)至25μm的乾膜厚度，並在130℃下乾燥3分鐘，從而形成黏合劑層。隨後，將黏合劑層黏附於PET膜(S10#25，厚度：23μm,Toray Industries有限公司)，從而製備表面保護膜(1)。
實施例12至20和對比例10至18
用與實施例11相同的方法製備黏合劑組合物溶液和表面保護膜，區別在於根據表8和表9所列組成使用製備例21至38中得到的各聚合物、碳二醯亞胺交聯劑、咪唑化合物、異氰酸酯交聯劑和其它交聯劑。結果，得到表面保護膜(2)至(10)和對比表面保護膜(1)至(10)。過氧化物交聯劑B-1和B-2、碳二醯亞胺交聯劑C-1和C-3、異氰酸酯交聯劑D-2和D-3、咪唑化合物E-1、E-2、E-3和E-4以及其它添加劑H-1、H-2和H-3的詳細說明示於表7中。
根據實施例11至20和對比例10至18得到的表面保護膜的物理性能評價如下。
1.　金屬腐蝕控制和防止性能
在各黏合劑層黏附的表面保護膜的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在表面保護膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將表面保護膜的黏合劑層黏附至鋁箔並在60℃和90%RH下放置2天，隨後觀察腐蝕。在表8和表9中，無變化表示為“○”，變白表示為“×”。
2.　熱壓處理適宜性
在各黏合劑層黏附的表面保護膜的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在表面保護膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將表面保護膜切成25mm寬的片。將該片黏附至偏振器板上，並在50℃和0.49 MPa(5 kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘，隨後觀察氣泡。在表8和表9中，未產生氣泡表示為“○”，而產生氣泡表示為“×”。
3.　黏結強度
在各黏合劑層黏附的表面保護膜的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在表面保護膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將表面保護膜切成25mm寬的片。將該片黏附至偏振器板，並在50℃和0.49MPa(5kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘。根據JIS Z0237(2000)公開的壓敏黏合劑膠帶和片的測試方法，使用拉力試驗機以180°的剝離角和0.3m/min的剝離速率在23℃/50% RH條件下測量黏合劑層的黏接強度。
4.　對基板的黏附性
在測定黏接強度的同時，評價對各保護膜(基板)的黏附性。在表8和表9中，黏合劑層不與基板分離表示為“○”，而黏合劑層與基板分離表示為“×”。
5.　抗被黏物污染性
在黏接強度測量之前和之後測量偏振器板的接觸角。接觸角根據JIS R3257(1999)中公開的玻璃基板的潤濕性的測試方法來測量。在表8和表9中，當黏接強度測量之前和之後偏振器板的接觸角變化為3°或更低時，表示為“○”，當黏接強度測量之前和之後與偏振器板的接觸角大於3°時，表示為“×”。
6.　低溫穩定性
在各黏合劑層黏附的表面保護膜的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在表面保護膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將表面保護膜黏附至偏振器板並在50℃和0.49MPa(5kg/cm2 )下熱壓處理20分鐘。隨後，將偏振器板在-40℃下放置120小時，隨後觀察外表。在表8和表9中，未產生氣泡、分離、剝離或重結晶的材料表示為“○”，而產生氣泡、分離、剝離或重結晶的材料表示為“×”。
7.　黏合劑層的透明性
在各黏合劑層黏附的表面保護膜的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在表面保護膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，用肉眼觀察表面保護膜的黏合劑層以確認黏合劑膜的透明性。在表8和表9中，適宜的透明性表示為“○”，黏合劑層的白色混濁表示為“×”。
8.　凝膠部分
代替根據實施例11至20和對比例10至18的黏合劑層黏附的PET膜，將各黏合劑組合物溶液塗布於剝離的聚酯膜至25μm的乾膜厚度，並在130℃下乾燥(交聯)3分鐘，以在剝離的聚酯膜上形成黏合劑層，隨後在10分鐘內(即黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久)和在23℃/50%RH條件下儲存7天後測量凝膠部分。即，在黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久和在23℃/50%RH條件下放置7天後稱量約0.1g的各黏合劑組合物並定義為W1 (g)。將此組合物放入樣品瓶中，加入約30g的乙酸乙酯並放置24小時。在預定的時間段後，將瓶的內容物經由200目不銹鋼網過濾(重量：W2 (g))。將網和剩餘材料在90℃下乾燥1小時，並測定總重量W3 (g)。使用測定的值由等式2計算凝膠部分：
[等式2]
凝膠部分(%)={(W3 -W2 )/W1 }×100
評價結果列於表8和表9中。此外，在表8和表9中，“製備後不久”的黏合劑組合物的黏度是指黏合劑組合物的調配完成後(以預定的時間段混合各組分後)的10分鐘內測量的黏合劑組合物的黏度。同樣，在表8和表9中，“製備後不久”的黏合劑組合物的凝膠部分是指對代替黏合劑層黏附的偏振器板的黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久(10分鐘內)的樣品測量黏合劑組合物的凝膠部分。
如表8和表9所示，與根據對比例10至18的黏合劑組合物相比，根據本發明的實施例11至20的黏合劑組合物具有優異的儲存期，並使黏合劑層在交聯後非常短的時間段內(10分鐘內)交聯(固化)。因此，認為本發明的黏合劑組合物顯著地改善了加工性和生產率。而且，與對比例10至18的表面保護膜相比，根據本發明的實施例11至20的表面保護膜具有優異的對基板的黏附性、抗被黏物污染性、低溫穩定性、黏合劑層的透明度和熱壓處理適宜性。
製備例39
將40重量份的丙烯酸正丁酯(Nihon Shokubai有限公司)、59重量份的丙烯酸-2-乙基己酯、1重量份的丙烯酸-2-羥乙酯和150重量份的乙酸乙酯放入裝有回流冷凝器和攪拌器的燒瓶中，並在氮氣氣氛下加熱至65℃。加入0.1重量份的偶氮二異丁腈(AIBN)，並在1小時後進一步加入0.05重量份的AIBN，隨後在將混合物保持65℃的同時聚合6小時。完成聚合後，將混合物用36重量份的乙酸乙酯稀釋，並冷卻至室溫，從而獲得聚合物(A-39)的溶液。聚合物(A-39)的溶液具有35%的固含量和3500mPa‧s的黏度。此外，聚合物(A-39)具有800000g/mol的重量平均分子量。
製備例40至57
聚合物(A-40)至(A-57)的溶液用與製備例39相同的方法製備，區別在於根據表10所列的組成混合各單體。隨後，測定聚合物(A-40)至(A-57)的溶液的固含量和黏度、以及聚合物(A-40)至(A-57)的重量平均分子量，結果示於表10中。在表10中，“BA”、“2EHA”、“VAc”、“HEA”、“4HBA”、“HEAA”、“AA”和“AM”分別是指丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-4-羥丁酯、N-2-羥乙基丙烯醯胺、丙烯酸和丙烯醯胺。
實施例21
將286重量份的製備例39中得到的聚合物(A-39)的溶液(100重量份的固含量)、0.2重量份的作為過氧化物交聯劑(B)的過氧化苯甲醯(B-1，Sigma Aldrich Japan有限公司)、0.3重量份的作為碳二醯亞胺交聯劑(C)的V-01(C-1，Nisshinbo Chemical有限公司)、0.2重量份的作為異氰酸酯交聯劑(D)的DuranateTM 24A-100(D-2，六亞甲基二異氰酸酯縮二脲，Asahi Kasei公司)和0.01重量份的作為咪唑化合物(E)的1-甲基咪唑(E-1，Tokyo Kasei Kogyo有限公司)在室溫(25℃)下混合10分鐘，從而製得黏合劑組合物溶液。
將該溶液塗布到PET離型膜上(MRF38，厚度：38μm，Mitsubishi Polyester Film有限公司)至25μm的乾膜厚度，並在130℃下乾燥3分鐘，從而形成黏合劑層。隨後，將黏合劑層黏附於PET膜(S10#25，厚度：23μm,Toray Industries有限公司)，從而製備黏合劑片(1)。
實施例22至30和對比例19至27
用與實施例21相同的方法製備黏合劑組合物溶液和黏合劑片，區別在於根據表12和表13所列組成使用製備例40至57中得到的各聚合物、碳二醯亞胺交聯劑、咪唑化合物、異氰酸酯交聯劑和其它交聯劑。結果，得到黏合劑片(2)至(10)和對比黏合劑片(1)至(9)。過氧化物交聯劑B-1和B-2、碳二醯亞胺交聯劑C-1、C-2和C-3、異氰酸酯交聯劑D-2和D-3、咪唑化合物E-1、E-2、E-3和E-4以及其它交聯劑H-1、H-2、H-3和H-3的詳細說明示於表11中。
根據實施例21至30和對比例19至27得到的黏合劑片的物理性能評價如下。
1.　金屬腐蝕控制和防止性能
在各黏合劑層黏附的黏合劑片的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在PET膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將黏合劑片的黏合劑層黏附至鋁箔並在60℃/90%RH下放置2天，隨後觀察腐蝕。在表12和表13中，無變化表示為“○”，變白表示為“×”。
2.　黏結強度
在各黏合劑層黏附的黏合劑片的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在PET膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將黏合劑片切成25mm寬的片。將該片壓到不銹鋼板上，用2kg的輥往復一次，並在23℃/50%RH的條件下放置20分鐘。然後，根據JIS Z0237(2000)公開的壓敏黏合劑膠帶和片的測試方法，使用拉力試驗機以180°的剝離角和0.3m/min的剝離速率在23℃/50% RH條件下測量黏接強度。
3.　對基板的黏附性
在測定黏接強度的同時，評價對各黏合劑片(基板)的黏附性。在表12和表13中，黏合劑層不與基板分離表示為“○”，而黏合劑層與基板分離表示為“×”。
4.　抗被黏物污染性
在黏接強度測量之前和之後測量不銹鋼板的接觸角。接觸角根據JIS R3257(1999)中公開的玻璃基板的潤濕性的測試方法來測量。在表12和表13中，當黏接強度測量之前和之後不銹鋼板的接觸角變化為3°或更低時，表示為“○”，當黏接強度測量之前和之後不銹鋼板的接觸角大於3°時，表示為“×”。
5.　低溫穩定性
在各黏合劑層黏附的黏合劑片的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在PET膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將該片壓到不銹鋼板上，用2kg的輥往復一次，並在23℃/50%RH的條件下放置1小時。隨後，將不銹鋼板在-40℃下放置120小時，隨後觀察外表。在表12和表13中，未產生氣泡、分離或剝離表示為“○”，而產生氣泡、分離或剝離表示為“×”。
6.　黏合劑層的透明性
在各黏合劑層黏附的黏合劑片的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在PET膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，用肉眼觀察黏合劑片的黏合劑層以確認黏合劑片的透明性。在表12和表13中，適宜的透明性表示為“○”，黏合劑層的白色混濁表示為“×”。
7.　耐熱性
在各黏合劑層黏附的黏合劑片的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在PET膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將該片壓到不銹鋼板上，用2kg的輥往復一次，並在23℃/60%RH下放置1小時。隨後，將不銹鋼板在80℃下放置500小時，隨後觀察外表。在表12和表13中，不出現氣泡、分離或剝離表示為“○”，而出現氣泡、分離或剝離表示為“×”。
8.　耐濕/耐熱性
在各黏合劑層黏附的黏合劑片的製備後不久(各實施例中，在130℃下乾燥(交聯)黏合劑組合物溶液塗布的層3分鐘在PET膜上形成黏合劑層後的10分鐘內)，將該片壓到不銹鋼板上，用2kg的輥往復一次，並在23℃/50%RH的條件下放置1小時。隨後，將不銹鋼板在60℃/90%RH條件下放置500小時，隨後觀察外表。在表12和表13中，不出現氣泡、分離或剝離表示為“○”，而出現氣泡、分離或剝離表示為“×”。
9.　凝膠部分
代替根據實施例21至30和對比例19至27的黏合劑層黏附的PET膜，將各黏合劑組合物溶液塗布於剝離的聚酯膜至25μm的乾膜厚度，並在130℃下乾燥(交聯)3分鐘，以在剝離的聚酯膜上形成黏合劑層，隨後在10分鐘內(即黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久)和在23℃/50%RH條件下儲存7天後測量凝膠部分。即，在黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久和在23℃/50%RH條件下放置7天後稱量約0.1g的各黏合劑組合物並定義為W1 (g)。將此組合物放入樣品瓶中，向其加入約30g的乙酸乙酯並放置24小時。在預定的時間段後，將瓶的內容物經由200目不銹鋼網過濾(重量：W2 (g))。將網和剩餘材料在90℃下乾燥1小時，並測定總重量W3 (g)。使用測定的值由等式2計算凝膠部分：
[等式2]
凝膠部分(%)={(W3 -W2 )/W1 }×100
評價結果列於表12和表13中。此外，在表12和表13中，“製備後不久”的黏合劑組合物的黏度是指黏合劑組合物的調配完成後(以預定的時間段混合各組分後)的10分鐘內測量的黏合劑組合物的黏度。同樣，在表12和表13中，“製備後不久”的黏合劑組合物的凝膠部分是指對黏合劑層黏附的聚酯膜的製備後不久(10分鐘內)的樣品測量黏合劑組合物的凝膠部分。
如表12和表13所示，與根據對比例19至27的黏合劑組合物相比，根據本發明的實施例21至30的黏合劑組合物具有優異的儲存期，並使黏合劑層在交聯後非常短的時間段內(10分鐘內)交聯(固化)。因此，認為本發明的黏合劑組合物顯著地改善了加工性和生產率。而且，與對比例19至27的黏合劑片相比，根據本發明的實施例21至30的黏合劑片具有優異的對基板的黏附性、抗被黏物污染性、低溫穩定性、黏合劑層的透明性、耐熱性和耐濕/耐熱性。
雖然本文已公開了一些實施方式，但應理解這些實施方式僅以說明的方式提供，且在不背離本發明精神和範圍下可進行各種修改、變化和更改。因此，本發明的範圍僅由所附申請專利範圍和其等價形式所限定。

Claims (15)

  1. 一種黏合劑組合物，包括：(A)100重量份的重量平均分子量為100000至2000000g/mol的(甲基)丙烯酸共聚物；(B)0.1至0.8重量份的過氧化物交聯劑；和(C)0.05至5重量份的碳二醯亞胺交聯劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏合劑組合物，其中，所述(甲基)丙烯酸共聚物(A)包括(a1)0至9重量份的含羧基的單體、(a2)0至9重量份的含羥基的(甲基)丙烯酸單體和(a3)82至99.9重量份的(甲基)丙烯酸酯單體，所述含羧基的單體(a1)和所述含羥基的(甲基)丙烯酸單體(a2)的總量不為0重量份，且所述含羧基的單體(a1)、所述含羥基的(甲基)丙烯酸單體(a2)和所述(甲基)丙烯酸酯單體(a3)的總量為100重量份。
  3. 如申請專利範圍第1項之黏合劑組合物，進一步包括：異氰酸酯交聯劑(D)和由通式1表示的咪唑化合物(E)中的至少一種： 其中，R1 、R2 和R3 各自獨立地表示氫原子、鹵素原子，或取代或未取代的C1至C10的直鏈或支鏈烷基。
  4. 如申請專利範圍第3項之黏合劑組合物，其中，基於100重量份的所述(甲基)丙烯酸共聚物(A)，所述異氰酸酯交 聯劑(D)的量為0.05至5重量份。
  5. 如申請專利範圍第3項之黏合劑組合物，其中，基於100重量份的所述(甲基)丙烯酸共聚物(A)，所述咪唑化合物(E)的量為0.05至5重量份。
  6. 如申請專利範圍第3項之黏合劑組合物，進一步包括矽烷偶聯劑。
  7. 一種光學元件，包括如申請專利範圍第1至6項中任一項之黏合劑組合物形成的黏合劑層。
  8. 如申請專利範圍第7項之光學元件，其中，所述(甲基)丙烯酸共聚物(A)具有1000000至1800000g/mol的重量平均分子量，且所述黏合劑層具有根據JIS Z0237測定的0.5至9N/25mm的黏結強度。
  9. 如申請專利範圍第7項之光學元件，其中，在將所述黏合劑組合物形成為所述黏合劑層之後，所述黏合劑層在23℃和50%RH的條件下具有50%至95%的凝膠部分。
  10. 一種表面保護膜，包括如申請專利範圍第1至5項中任一項之黏合劑組合物形成的黏合劑層。
  11. 如申請專利範圍第10項之表面保護膜，其中，所述(甲基)丙烯酸共聚物(A)具有150000至900000g/mol的重量平均分子量，且所述黏合劑層具有根據JIS Z0237測定的0.05至0.3N/25mm的黏結強度。
  12. 如申請專利範圍第10項之表面保護膜，其中，在將所述黏合劑組合物形成為所述黏合劑層之後，所述黏合劑層在23℃和50%RH的條件下具有70至100%的凝膠部分。
  13. 一種黏合劑片，包括如申請專利範圍第1至5項中任一項之黏合劑組合物形成的黏合劑層。
  14. 如申請專利範圍第13項之黏合劑片，其中，所述(甲基)丙烯酸共聚物(A)具有150000至950000g/mol的重量平均分子量，且所述黏合劑層具有根據JIS Z0237測定的0.05至20N/25mm的黏結強度。
  15. 如申請專利範圍第13項之黏合劑片，其中，在將所述黏合劑組合物形成為所述黏合劑層之後，所述黏合劑層在23℃和50%RH的條件下具有70至100%的凝膠部分。
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