TWI448591B - 用於生產矽錠的方法 - Google Patents

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用於生產矽錠的方法 相關申請的交叉引用
德國專利申請DE 10 2012 201 735.6和德國專利申請DE 10 2012 203 706.3的內容通過引用納入此文。
技術領域
本發明涉及用於生產矽錠的方法。本發明也涉及用於製造用於生產矽錠的籽基(seed base,晶種基體)的方法。本發明還涉及晶體矽的籽晶以及當生產矽錠時這種籽晶用作籽基的用途。最後,本發明涉及用於生產矽錠的坩堝。
矽錠的生產是特別地用於光伏應用的矽片的生產中的基礎步驟。例如,在US 2010/0203350 A1中公開了用於生產矽錠的方法。一直存在改進此類方法的需求。
發明背景
矽錠的生產是特別地用於光伏應用的矽片的生產中的基礎步驟。例如,在US 2010/0203350 A1中公開了用於生產矽錠的方法。一直存在改進此類方法的需求。
發明概要
因此本發明的目的是改進用於生產矽錠的方法。該目的通過一種用於生產矽錠的方法來實現,該方法包括如下的步驟:a.提供用於接收熔融矽的容器,所述容器包括:i.底部,其在垂直於縱向的方向上伸展;ii.至少一個側壁;b.在所述容器的所述底部設置包括多個籽基的籽結構,i.所述籽基具有帶有<110>方向的晶體結構,c.至少兩個籽基設置成具有相對於彼此以0.2°至10°範圍內的角度傾斜的<110>方向。
本發明的要點是在坩堝的底部設置帶有已知<110>方向的籽基使得<110>方向相對於彼此傾斜。它們特別是以如下方式設置,使得至少兩個籽基具有相對於彼此以0.2°至10°範圍內,特別是0.5°至10°範圍內,特別是1°至5°的範圍內,特別是小於3°的範圍內的角度b傾斜的<110>方向。特別是,設想相應地設置相鄰的籽基。特別是,相鄰的籽基具有相對於彼此以0.2°至10°範圍內,特別是0.5°至10°範圍內,特別是1°至5°的範圍內,特別是小於3°的範圍內的角度b傾斜的<110>方向。特別是,籽基以如下的方式來設置使得相鄰的籽基的<110>方向朝向彼此傾斜。結果發現使用此類型的籽基允許降低在平行於生長方向的方向上、在間隙的區域中、在整個塊高度上發生的位錯。因此根據本發明設置籽基允許顯著地降低矽錠中的位元錯密度。這相當大 地改進了矽錠的晶體結構。
整個籽基是籽結構的一部分。該籽結構可以是不連續的,其中在間隙區域籽基彼此分開,因此該籽結構包括多個分開的各帶有特定的晶體結構的籽基。另一方面,籽結構也可以形成為連續的晶體,因此包括多個分別帶有特定的晶體結構的籽基,但是這些籽基之間的間隙已晶化。
優選地,籽基設置成使得其<110>方向平行於坩堝的縱向。從該籽基開始,其相鄰的籽基優選地以如下的方式來設置,使得在它們的<110>方向和縱向之間形成逐漸增大的角。這確保從坩堝的底部開始,相鄰的籽基的<110>方向朝向彼此定向。
優選地,籽基相對於與坩堝的底部垂直的平面對稱。
特別地,相鄰的籽基以如下的方式設置使得:它們中的至少一個具有朝向由相應共有的間隙限定、大致與所述間隙平行並且與底壁垂直的平面傾斜的<110>方向。
當例如通過熔化固體矽或者將已經熔化的熔融矽倒入坩堝中而在坩堝中提供熔融矽時,特別是,保證籽基沒有完全地而是特別地只是部分地熔化。這允許在後續的固化工藝中可以保持熔融矽中的籽基的特定的晶體結構和定向。
優選地,籽基在坩堝的底部具有這樣的尺寸和/或佈置,使得相鄰的籽基之間的間隙分別在其中成品矽錠待被切割的區域中伸展。換句話說,以如下的方式來設計籽基尺寸和設置籽基:矽錠中的間隙的位置與在晶錠生產期間 使用的鋸切口的位置一致。相應地,有利地以如下的方式在坩堝的底部來設置籽基:側邊的鋸切與最外側的籽邊緣的位置一致。這確保由鋸切工藝而造成的鋸切損失被基本限制在其中由於間隙的作用矽材料表現出高位錯密度的區域中,使得高品質矽材料的損失降低。
一種使籽晶的<110>方向傾斜的方法是以如下的方式生產和/或製備具有相同的幾何形狀的籽基,使得這些籽基的<110>方向以不同角度傾斜。或者,可以設想使用具有不同的幾何形狀的籽基或者以與坩堝的底部成角度的方式將籽基放置在坩堝的底部。這三種可能性的結合也是可以想到的。
優選地,籽基是單晶體的,也就是,它們由單一的晶體組成。優選地,它們不含有晶界。也可以想到籽基的所謂的准單晶結構(即,包含大量的單晶區域以及少量的晶界的結構)。
本發明的另一個目的是提供一種用於製造用於生產矽錠的籽基的方法。通過用於生產籽基的方法可以實現該目的,所述方法包括如下的方法步驟:i.提供具有已知晶體結構的單晶矽塊;ii.沿著切割平面劃分所述矽塊;iii.所述切割平面具有如下的法線:該法線與所述矽塊的晶體結構的<110>方向形成0.2°至10°範圍內的角度。
本發明的要點是沿著切割平面劃分矽塊,其中切割平面具有如下的法線:該法線與矽塊的晶體結構的<110>方向 形成0.2°至10°範圍內,特別是0.5°至10°範圍內,特別是1°至5°的範圍內,特別是小於3°的範圍內的角度b。
優選地該待劃分的矽塊為單一晶體或者單晶矽塊。
本發明的另一個目的是改進晶體矽的籽晶,特別是在由熔融矽製成的矽錠的生產中用作籽基的晶體矽籽晶。通過包括如下的至少一個區域的晶體矽的籽晶以及根據本發明的籽晶在由熔融矽製成矽錠的生產中用作籽的用途來實現該目的,所述至少一個區域具有:i.平面第一側,其定向為與第一法線垂直;以及ii.具有<110>方向的晶體結構,iii.所述<110>方向與所述法線形成0.2°至10°範圍內的角度。
本發明的要點是生產籽晶:所述籽晶具有與第一法線垂直的平面第一側和帶有<110>方向的晶體結構,所述<110>方向與所述法線形成0.5°至10°範圍內、特別是1°至5°範圍內、特別是小於3°的範圍內的角度b。法線相對於<110>方向傾斜的第一側可以是籽晶的上側或者下側。
該籽晶優選地具有單晶結構。
該籽晶可以是立方體形狀、柱體形狀、楔狀或者截去頂端的楔狀。
特別是,該籽晶在由熔融矽製成矽錠的生產中能夠被用作籽基。
本發明的另一個目的是改進用於矽錠生產方法的坩堝。通過一種用於根據本發明的方法的坩堝可以實現該目 的,所述坩堝包括:縱向、至少一個側壁和底部,其中以如下的方式形成所述底部:所述底部從中間區域開始朝向所述側壁抬升並且不同底部區域的表面法線相對於彼此形成0.5°至10°範圍內的傾角。這種優勢與以上所描述的優勢是相同的。
特別是,所述坩堝具有底部,該底部在面對坩堝的內部的一側上設置有幾個區域,各個區域分別是平面並且具有表面法線,其中至少兩個區域特別是相鄰區域的表面法線相對於彼此傾斜。
換句話說,所述坩堝的底板在其面向內部的一側是凹陷的,也就是,所述內部形成在一側敞口的凸多面體。
1‧‧‧矽錠/矽塊
2‧‧‧容器/坩堝
3‧‧‧熔融矽
4‧‧‧縱向
5‧‧‧底部
6‧‧‧側壁
7‧‧‧籽基
8‧‧‧<110>方向
9‧‧‧間隙
10‧‧‧第一側/平面側
11‧‧‧第一法線
12‧‧‧邊緣間隙
13‧‧‧位錯區
15‧‧‧間隔件
參考附圖,從多種實施例的說明中,本發明其他特徵和細節將變得明顯,附圖中:圖1示出了用於生產矽錠的坩堝的示意截面圖,該坩堝的底部提供有籽基佈置;圖2示出了與圖1類似的帶有籽基的替代佈置結構的視圖;圖3示出了顯示在坩堝底部處的籽基的多種配置的效果的示例;以及圖4示出根據本發明的坩堝的視圖。
具體實施方式
在用於生產矽錠1的方法中,在第一步中提供設計為用 於接收熔融矽3的坩堝或貝殼狀容器的容器2。
容器2具有:底部5,其與縱向4垂直;四個側壁6,其至少具有沿縱向延伸的構件。該底部5是正方形形狀,也就是,容器2具有正方形的截面。然而,可以想到容器2也可以具有不同的截面,特別是近似圓形的,特別是圓形的截面。
在容器2的底部5,設置有多個籽基7。全部籽基7被稱為籽結構。該籽基7優選地是單晶矽晶體。該籽基7特別地沒有晶界。該籽基7一般地具有帶有已知的<110>方向8的晶體結構,出於說明目的,在圖1和圖2中示出了該<110>方向8。該籽基7分別由籽之間的間隙9彼此分開。籽之間的間隙9特別地是線性的。
在垂直於縱向4的方向上,籽基7具有矩形的,特別是正方形的截面。籽基7特別地呈立方體的形狀。籽基7特別地具有一平面第一側10,其中各個平面第一側10分別與第一法線11垂直。第一側10特別地是籽基7的下側。然而,第一側10也可以是籽基7的上側。
籽基7被設置在容器2的底部5上,使得至少兩個不同的籽基7具有不同的<110>方向8。至少兩個籽基7設置成具有相對於彼此以0.2°至10°範圍內的角度b,特別是0.5°至10°範圍內的角度b,特別是1°至5°的範圍內的角度b,特別是不大於3°的範圍內的角度b傾斜的<110>方向8。特別地,試圖分別以如下的方式設置相鄰的籽基7:相鄰的籽基7的<110>方向8分別相對於彼此以0.2°至10°範圍內的角度b,特 別是0.5°至10°範圍內的角度b,特別是1°至5°的範圍內的角度b,特別是小於3°的範圍內的角度b傾斜。籽基7以如下的方式傾斜,使得籽基7的<110>方向8在縱向4上(也就是,從容器2的底部5開始)朝向彼此傾斜。
籽基7中的一個籽基,特別是中心籽基7可以優選地如下設置使得該中心籽基7的<110>方向8平行於縱向4。
從中心籽基7開始,以如下的方式來設置籽基7:在這些籽基7的<110>方向8和縱向4(在圖1和圖2中分別以虛線表示)之間形成逐漸增大的角度bi 。籽基7設置為越靠近邊緣,也就是,越靠近側壁6,與縱向4所成的角度bi 越大。這保證了所有的籽基7具有<110>方向8,使得相鄰的籽基7的<110>方向8分別向彼此傾斜。特別地,相鄰的籽基7以如下的方式來設置,使得相鄰的籽基7中的至少一個具有朝向由相鄰籽基7之間的各間隙9限定的並且垂直於底部5的平面傾斜的<110>方向8。
除了籽之間的間隙9以及如果存在的話邊緣間隙12之外,優選地容器2的整個底面被籽基7覆蓋。特別是,該底面設置有5×5的具有正方形截面的籽基7。然而,也可以想到使用1×5的具有矩形的條狀截面的籽基7。在此情況下,籽基7的較長側在與平行於側壁6的縱向4垂直的方向上優選地正好與底部5的延伸邊對應。
特別是,籽基7相對於與容器2的底部5垂直的中央面鏡像對稱。
在垂直於縱向4的方向上,特別地,籽基7具有寬度B, 該寬度B與矽錠1的待鋸的晶錠的寬度的整數倍正好相對應;如果有必要,所述寬度選定成包括各自的鋸切間隙。特別地,籽基7的寬度B可以基本上與最終的晶錠寬度正好相等。這意味著該寬度B與矽錠1的待鋸掉的晶錠的寬度相差不超過10%,特別是不超過5%。相應地,邊緣間隙12在垂直於縱向4的方向上可具有與待移除的側邊的厚度相對應的尺寸。
從在圖1中示出的實施例的中心籽基7開始,籽基7的<110>方向8與第一法線11形成逐漸增加的角度bi 。這可以通過下文中將詳細說明的生產或製備籽基7的具體方式來確保。
或者,也可以想到以與容器2的底部5成角度的方式將籽基7放置在容器2的底部5上,如圖2所示。在該實施例中,各個籽基7的<110>方向8可以剛好與它們各自的第一法線11一致。
為了精確地限定籽基7在容器2的底部5上的位置,特別是為了精確地限定<110>方向相對於容器2的縱向4的傾斜度,在容器2的底部5設置間隔件15。特別是,該間隔件15是楔狀或者是被截去頂端的楔狀。或者,也可以想到容器2的底部5構造成使得籽基7的<110>方向8分別相對於容器2的縱向4如所要求的方式傾斜。
在將籽基7設置在容器2的底部5之後,在容器2中設置熔融矽3。為此,可以在容器2中設置和熔化固態矽。也可以想到在單獨的容器中熔化矽,然後在液態形式下將其(也 即熔融矽3)填充到容器2中。
在兩個替代實施例中,相應的溫度控制確保籽基7只是局部熔融而不是全部熔融。當從縱向4的方向上觀察時,熔化的部分不多於籽基7的70%,特別是不多於50%,特別是不多於30%。
在此之後,熔融矽3以定向的方式固化。在DE 10 2005 013 410 B4中可以找到關於矽的熔化和熔融矽3的固化的細節。
一旦熔融矽3被固化以形成矽錠1,使用與縱向4平行的切割將矽錠1鋸成多個晶錠。在該工藝中,作為邊緣間隙12延伸部的側邊以廢成品的形式出現。特別是,通過在與縱向4平行的方向上進行切割而將矽錠1鋸成塊,使得鋸切口為籽之間間隙9的縱向4的筆直延伸。這降低高品質矽的切割損失。
此外,通過在垂直於縱向4的方向上進行切割而移除矽錠1的底部和頂部。包含原始籽基7(該籽基7之間的間隙9填充有結晶)的底部有利地可以用作用於後續結晶工藝的籽結構。
圖3示出了以根據本發明的方法生產的矽錠1的示例性截面。為了說明的目的示出了與各個區域相對應的籽基7以及它們的<110>方向8。從圖3中也可以看出,將籽基7設置成它們的<110>方向8朝向彼此傾斜顯著地降低位錯區13的伸展。
下文是用於生產籽基7的方法的說明。為了生產籽基 7,沿著切割平面設置和劃分具有已知的晶體結構的單晶矽塊。該切割平面分別具有一個法線,該法線與矽塊的晶體結構的<110>方向形成0.2°至10°範圍內的角度,特別是0.5°至10°範圍內的角度,特別是1°至5°的範圍內的角度,特別是不大於3°的範圍內的角度。借助於兩個彼此分開的切割平面可以由單晶矽塊來生產籽基7。切割平面可以分別相對於彼此平行。同時,切割平面可以分別具有相對於彼此傾斜0.2°至10°範圍內的角度,特別是0.5°至10°範圍內的角度,特別是1°至5°的範圍內的角度,特別是不大於3°的範圍內的角度的法線。第一替代實施例對於生產立方體籽基7特別有利。第二實施例使得可以生產楔狀的籽基7或者截去頂端的楔狀的籽基7。
一般而言,這些籽基7是塊區域,特別是由矽(特別是單晶矽)製成的立方體,其晶體結構以如下的方式來定向,使得這些籽基7的<110>方向的其中之一在它們的平面側10的其中之一上與第一法線11形成0.2°至10°範圍內的角度,特別是0.5°至10°範圍內的角度,特別是1°至5°的範圍內的角度,特別是不大於3°的範圍內的角度。
一般而言,籽晶是立方體形狀、柱體形狀、楔狀或者截去頂端的楔狀。在由熔融矽3製成的矽錠1的生產中,特別是,這些籽晶能夠用作籽基7。
根據本發明的另一個方面,通過容器2的底部5的特定設計來傾斜籽基7。容器2特別地具有底部5,該底部5以從中央區域向側壁6抬升的方式形成。不同的底部區域分別具 有一個表面法線,各個表面法線相對於彼此以0.2°至10°範圍內的傾角,特別是0.5°至10°範圍內的傾角傾斜。
底部5朝向側壁6不斷地抬升。底部5特別具有幾個不同的平面區域,其中這些區域在側壁6的方向上的抬升度增加。
換句話說,在底部5的面對容器2的內部的一側,底部5包括幾個區域,其中這幾個區域分別為平面並且分別具有表面法線11,其中至少兩個區域的表面法線11相對於彼此以0.2°至10°範圍內的角度,特別是0.5°至10°範圍內的角度傾斜。特別是,兩個相鄰區域的表面法線11分別相對於彼此傾斜。因此,底壁5在其面對內部的一側具有凹陷的形狀。
2‧‧‧容器/坩堝
3‧‧‧熔融矽
4‧‧‧縱向
5‧‧‧底部
7‧‧‧籽基
8‧‧‧<110>方向
9‧‧‧間隙
10‧‧‧第一側/平面側
11‧‧‧第一法線
12‧‧‧邊緣間隙

Claims (14)

  1. 一種用於生產矽錠的方法,所述方法包括如下的步驟:a.提供用於接收熔融矽的容器,所述容器包括:i.底部,其在垂直於縱向的方向上伸展;ii.至少一個側壁;b.在所述容器的所述底部設置包括多個籽基的籽結構,i.所述籽基具有帶有<110>方向的晶體結構,c.至少兩個籽基設置成具有相對於彼此以0.2°至10°範圍內的角度傾斜的<110>方向。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中,以如下的方式來設置籽基,使得所述籽基的<110>方向與所述縱向平行佈置。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的方法,其中,從第一籽基開始,以如下的方式來設置相鄰的籽基,使得所述相鄰的籽基的<110>方向以不斷增大的角度相對於所述第一籽基的<110>方向傾斜。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中,一個籽基設置成具有朝向所述縱向傾斜的<110>方向。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中,在所述籽基的至少一個中,所述<110>方向與相對應籽基的平面側的法線形成0.2°至10°範圍內的角度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中,所述籽基的 至少一個的平面側的法線與所述容器的所述縱向形成0.2°至10°範圍內的角度。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的方法,其中,在所述籽基的至少一個中,所述<110>方向與所述縱向形成0.2°至10°範圍內的角度。
  8. 一種用於生產籽基的方法,所述方法包括如下的步驟:a.提供具有已知晶體結構的單晶矽塊;b.沿著切割平面劃分所述矽塊;c.使得所述切割平面具有如下的法線:該法線與所述矽塊的晶體結構的<110>方向形成0.2°至10°範圍內的角度。
  9. 一種晶體矽的籽晶,所述籽晶包括至少一個區域,所述區域具有:a.平面第一側,其定向為與第一法線垂直;以及b.具有<110>方向的晶體結構,c.使得所述<110>方向與所述法線形成0.2°至10°範圍內的角度。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的籽晶,其中,所述籽晶具有幾個區域,所述幾個區域具有如下的晶體結構:這些晶體結構的<110>方向相對於彼此以0.2°至10°範圍內的角度傾斜。
  11. 一種如申請專利範圍第9項所述的籽晶用作用於由熔融矽製成矽錠的籽基的用途。
  12. 一種用於如申請專利範圍第1項所述的方法的坩堝,所 述坩堝包括縱向、至少一個側壁和底部,其中以如下的方式形成所述底部:所述底部從中央區域開始朝向所述側壁抬升並且不同底部區域的表面法線相對於彼此形成0.5°至10°的傾角。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的坩堝,其中,所述底部朝向側壁不斷地抬升。
  14. 如申請專利範圍第12項所述的坩堝,其中,所述底部包括幾個不同的平面區域,其中這些區域在側壁方向上的抬升度增加。
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