CN103243379A - 用于生产硅锭的方法 - Google Patents

Abstract

一种用于生产硅锭（1）的方法，所述方法包括如下的步骤：提供用于接收熔融硅（3）的容器（2），所述容器（2）包括在垂直于纵向（4）的方向上伸展的底部（5）以及至少一个侧壁（6）；在所述容器（2）的所述底部（5）设置多个籽基（7），所述籽基（7）具有带有<110>方向（8）的晶体结构并且通过籽之间的间隙（9）各被彼此分开，其中至少两个籽基（7）设置成具有相对于彼此以0.2°至10°范围内，特别是0.5°至10°范围内的角度（a）倾斜的<110>方向（8）。

Description

用于生产硅锭的方法

相关申请的交叉引用

德国专利申请DE102012201735.6和德国专利申请DE102012203706.3的内容通过引用纳入此文。

技术领域

本发明涉及用于生产硅锭的方法。本发明也涉及用于制造用于生产硅锭的籽基（seed base，晶种基体）的方法。本发明还涉及晶体硅的籽晶以及当生产硅锭时这种籽晶用作籽基的用途。最后，本发明涉及用于生产硅锭的坩埚。

硅锭的生产是特别地用于光伏应用的硅片的生产中的基础步骤。例如，在US2010/0203350A1中公开了用于生产硅锭的方法。一直存在改进此类方法的需求。

发明内容

因此本发明的目的是改进用于生产硅锭的方法。该目的通过一种用于生产硅锭的方法来实现，该方法包括如下的步骤：

a.提供用于接收熔融硅的容器，所述容器包括：

i.底部，其在垂直于纵向的方向上伸展；

ii.至少一个侧壁；

b.在所述容器的所述底部设置包括多个籽基的籽结构，

i.所述籽基具有带有<110>方向的晶体结构，

c．至少两个籽基设置成具有相对于彼此以0.2°至10°范围内的角度倾斜的<110>方向。

本发明的要点是在坩埚的底部设置带有已知<110>方向的籽基使得<110>方向相对于彼此倾斜。它们特别是以如下方式设置，使得至少两个籽基具有相对于彼此以0.2°至10°范围内，特别是0.5°至10°范围内，特别是1°至5°的范围内，特别是小于3°的范围内的角度b倾斜的<110>方向。特别是，设想相应地设置相邻的籽基。特别是，相邻的籽基具有相对于彼此以0.2°至10°范围内，特别是0.5°至10°范围内，特别是1°至5°的范围内，特别是小于3°的范围内的角度b倾斜的<110>方向。特别是，籽基以如下的方式来设置使得相邻的籽基的<110>方向朝向彼此倾斜。结果发现使用此类型的籽基允许降低在平行于生长方向的方向上、在间隙的区域中、在整个块高度上发生的位错。因此根据本发明设置籽基允许显著地降低硅锭中的位错密度。这相当大地改进了硅锭的晶体结构。

整个籽基是籽结构的一部分。该籽结构可以是不连续的，其中在间隙区域籽基彼此分开，因此该籽结构包括多个分开的各带有特定的晶体结构的籽基。另一方面，籽结构也可以形成为连续的晶体，因此包括多个分别带有特定的晶体结构的籽基，但是这些籽基之间的间隙已晶化。

优选地，籽基设置成使得其<110>方向平行于坩埚的纵向。从该籽基开始，其相邻的籽基优选地以如下的方式来设置，使得在它们的<110>方向和纵向之间形成逐渐增大的角。这确保从坩埚的底部开始，相邻的籽基的<110>方向朝向彼此定向。

优选地，籽基相对于与坩埚的底部垂直的平面对称。

特别地，相邻的籽基以如下的方式设置使得：它们中的至少一个具有朝向由相应共有的间隙限定、大致与所述间隙平行并且与底壁垂直的平面倾斜的<110>方向。

当例如通过熔化固体硅或者将已经熔化的熔融硅倒入坩埚中而在坩埚中提供熔融硅时，特别是，保证籽基没有完全地而是特别地只是部分地熔化。这允许在后续的固化工艺中可以保持熔融硅中的籽基的特定的晶体结构和定向。

优选地，籽基在坩埚的底部具有这样的尺寸和/或布置，使得相邻的籽基之间的间隙分别在其中成品硅锭待被切割的区域中伸展。换句话说，以如下的方式来设计籽基尺寸和设置籽基：硅锭中的间隙的位置与在晶锭生产期间使用的锯切口的位置一致。相应地，有利地以如下的方式在坩埚的底部来设置籽基：侧边的锯切与最外侧的籽边缘的位置一致。这确保由锯切工艺而造成的锯切损失被基本限制在其中由于间隙的作用硅材料表现出高位错密度的区域中，使得高质量硅材料的损失降低。

一种使籽晶的<110>方向倾斜的方法是以如下的方式生产和/或制备具有相同的几何形状的籽基，使得这些籽基的<110>方向以不同角度倾斜。或者，可以设想使用具有不同的几何形状的籽基或者以与坩埚的底部成角度的方式将籽基放置在坩埚的底部。这三种可能性的结合也是可以想到的。

优选地，籽基是单晶体的，也就是，它们由单一的晶体组成。优选地，它们不含有晶界。也可以想到籽基的所谓的准单晶结构（即，包含大量的单晶区域以及少量的晶界的结构）。

本发明的另一个目的是提供一种用于制造用于生产硅锭的籽基的方法。通过用于生产籽基的方法可以实现该目的，所述方法包括如下的方法步骤：

i.提供具有已知晶体结构的单晶硅块；

ii.沿着切割平面划分所述硅块；

iii.所述切割平面具有如下的法线：该法线与所述硅块的晶体结构的<110>方向形成0.2°至10°范围内的角度。

本发明的要点是沿着切割平面划分硅块，其中切割平面具有如下的法线：该法线与硅块的晶体结构的<110>方向形成0.2°至10°范围内，特别是0.5°至10°范围内，特别是1°至5°的范围内，特别是小于3°的范围内的角度b。

优选地该待划分的硅块为单一晶体或者单晶硅块。

本发明的另一个目的是改进晶体硅的籽晶，特别是在由熔融硅制成的硅锭的生产中用作籽基的晶体硅籽晶。通过包括如下的至少一个区域的晶体硅的籽晶以及根据本发明的籽晶在由熔融硅制成硅锭的生产中用作籽的用途来实现该目的，所述至少一个区域具有：

i.平面第一侧，其定向为与第一法线垂直；以及

ii.具有<110>方向的晶体结构，

iii.所述<110>方向与所述法线形成0.2°至10°范围内的角度。

本发明的要点是生产籽晶：所述籽晶具有与第一法线垂直的平面第一侧和带有<110>方向的晶体结构，所述<110>方向与所述法线形成0.5°至10°范围内、特别是1°至5°范围内、特别是小于3°的范围内的角度b。法线相对于<110>方向倾斜的第一侧可以是籽晶的上侧或者下侧。

该籽晶优选地具有单晶结构。

该籽晶可以是立方体形状、柱体形状、楔状或者截去顶端的楔状。

特别是，该籽晶在由熔融硅制成硅锭的生产中能够被用作籽基。

本发明的另一个目的是改进用于硅锭生产方法的坩埚。通过一种用于根据本发明的方法的坩埚可以实现该目的，所述坩埚包括：纵向、至少一个侧壁和底部，其中以如下的方式形成所述底部：所述底部从中间区域开始朝向所述侧壁抬升并且不同底部区域的表面法线相对于彼此形成0.5°至10°范围内的倾角。这种优势与以上所描述的优势是相同的。

特别是，所述坩埚具有底部，该底部在面对坩埚的内部的一侧上设置有几个区域，各个区域分别是平面并且具有表面法线，其中至少两个区域特别是相邻区域的表面法线相对于彼此倾斜。

换句话说，所述坩埚的底板在其面向内部的一侧是凹陷的，也就是，所述内部形成在一侧敞口的凸多面体。

附图说明

参考附图，从多种实施例的说明中，本发明其他特征和细节将变得明显，附图中：

图1示出了用于生产硅锭的坩埚的示意截面图，该坩埚的底部提供有籽基布置；

图2示出了与图1类似的带有籽基的替代布置结构的视图；

图3示出了显示在坩埚底部处的籽基的多种配置的效果的示例；以及

图4示出根据本发明的坩埚的视图。

具体实施方式

在用于生产硅锭1的方法中，在第一步中提供设计为用于接收熔融硅3的坩埚或贝壳状容器的容器2。

容器2具有：底部5，其与纵向4垂直；四个侧壁6，其至少具有沿纵向延伸的构件。该底部5是正方形形状，也就是，容器2具有正方形的截面。然而，可以想到容器2也可以具有不同的截面，特别是近似圆形的，特别是圆形的截面。

在容器2的底部5，设置有多个籽基7。全部籽基7被称为籽结构。该籽基7优选地是单晶硅晶体。该籽基7特别地没有晶界。该籽基7一般地具有带有已知的<110>方向8的晶体结构，出于说明目的，在图1和图2中示出了该<110>方向8。该籽基7分别由籽之间的间隙9彼此分开。籽之间的间隙9特别地是线性的。

在垂直于纵向4的方向上，籽基7具有矩形的，特别是正方形的截面。籽基7特别地呈立方体的形状。籽基7特别地具有一平面第一侧10，其中各个平面第一侧10分别与第一法线11垂直。第一侧10特别地是籽基7的下侧。然而，第一侧10也可以是籽基7的上侧。

籽基7被设置在容器2的底部5上，使得至少两个不同的籽基7具有不同的<110>方向8。至少两个籽基7设置成具有相对于彼此以0.2°至10°范围内的角度b，特别是0.5°至10°范围内的角度b，特别是1°至5°的范围内的角度b，特别是不大于3°的范围内的角度b倾斜的<110>方向8。特别地，试图分别以如下的方式设置相邻的籽基7：相邻的籽基7的<110>方向8分别相对于彼此以0.2°至10°范围内的角度b，特别是0.5°至10°范围内的角度b，特别是1°至5°的范围内的角度b，特别是小于3°的范围内的角度b倾斜。籽基7以如下的方式倾斜，使得籽基7的<110>方向8在纵向4上（也就是，从容器2的底部5开始）朝向彼此倾斜。

籽基7中的一个籽基，特别是中心籽基7可以优选地如下设置使得该中心籽基7的<110>方向8平行于纵向4。

从中心籽基7开始，以如下的方式来设置籽基7：在这些籽基7的<110>方向8和纵向4（在图1和图2中分别以虚线表示）之间形成逐渐增大的角度b_i。籽基7设置为越靠近边缘，也就是，越靠近侧壁6，与纵向4所成的角度b_i越大。这保证了所有的籽基7具有<110>方向8，使得相邻的籽基7的<110>方向8分别向彼此倾斜。特别地，相邻的籽基7以如下的方式来设置，使得相邻的籽基7中的至少一个具有朝向由相邻籽基7之间的各间隙9限定的并且垂直于底部5的平面倾斜的<110>方向8。

除了籽之间的间隙9以及如果存在的话边缘间隙12之外，优选地容器2的整个底面被籽基7覆盖。特别是，该底面设置有5×5的具有正方形截面的籽基7。然而，也可以想到使用1×5的具有矩形的条状截面的籽基7。在此情况下，籽基7的较长侧在与平行于侧壁6的纵向4垂直的方向上优选地正好与底部5的延伸边对应。

特别是，籽基7相对于与容器2的底部5垂直的中央面镜像对称。

在垂直于纵向4的方向上，特别地，籽基7具有宽度B，该宽度B与硅锭1的待锯的晶锭的宽度的整数倍正好相对应；如果有必要，所述宽度选定成包括各自的锯切间隙。特别地，籽基7的宽度B可以基本上与最终的晶锭宽度正好相等。这意味着该宽度B与硅锭1的待锯掉的晶锭的宽度相差不超过10%，特别是不超过5%。相应地，边缘间隙12在垂直于纵向4的方向上可具有与待移除的侧边的厚度相对应的尺寸。

从在图1中示出的实施例的中心籽基7开始，籽基7的<110>方向8与第一法线11形成逐渐增加的角度b_i。这可以通过下文中将详细说明的生产或制备籽基7的具体方式来确保。

或者，也可以想到以与容器2的底部5成角度的方式将籽基7放置在容器2的底部5上，如图2所示。在该实施例中，各个籽基7的<110>方向8可以刚好与它们各自的第一法线11一致。

为了精确地限定籽基7在容器2的底部5上的位置，特别是为了精确地限定<110>方向相对于容器2的纵向4的倾斜度，在容器2的底部5设置间隔件15。特别是，该间隔件15是楔状或者是被截去顶端的楔状。或者，也可以想到容器2的底部5构造成使得籽基7的<110>方向8分别相对于容器2的纵向4如所要求的方式倾斜。

在将籽基7设置在容器2的底部5之后，在容器2中设置熔融硅3。为此，可以在容器2中设置和熔化固态硅。也可以想到在单独的容器中熔化硅，然后在液态形式下将其（也即熔融硅3）填充到容器2中。

在两个替代实施例中，相应的温度控制确保籽基7只是局部熔融而不是全部熔融。当从纵向4的方向上观察时，熔化的部分不多于籽基7的70%，特别是不多于50%，特别是不多于30%。

在此之后，熔融硅3以定向的方式固化。在DE102005013410B4中可以找到关于硅的熔化和熔融硅3的固化的细节。

一旦熔融硅3被固化以形成硅锭1，使用与纵向4平行的切割将硅锭1锯成多个晶锭。在该工艺中，作为边缘间隙12延伸部的侧边以废成品的形式出现。特别是，通过在与纵向4平行的方向上进行切割而将硅锭1锯成块，使得锯切口为籽之间间隙9的纵向4的笔直延伸。这降低高质量硅的切割损失。

此外，通过在垂直于纵向4的方向上进行切割而移除硅锭1的底部和顶部。包含原始籽基7（该籽基7之间的间隙9填充有结晶）的底部有利地可以用作用于后续结晶工艺的籽结构。

图3示出了以根据本发明的方法生产的硅锭1的示例性截面。为了说明的目的示出了与各个区域相对应的籽基7以及它们的<110>方向8。从图3中也可以看出，将籽基7设置成它们的<110>方向8朝向彼此倾斜显著地降低位错区13的伸展。

下文是用于生产籽基7的方法的说明。为了生产籽基7，沿着切割平面设置和划分具有已知的晶体结构的单晶硅块。该切割平面分别具有一个法线，该法线与硅块的晶体结构的<110>方向形成0.2°至10°范围内的角度，特别是0.5°至10°范围内的角度，特别是1°至5°的范围内的角度，特别是不大于3°的范围内的角度。借助于两个彼此分开的切割平面可以由单晶硅块来生产籽基7。切割平面可以分别相对于彼此平行。同时，切割平面可以分别具有相对于彼此倾斜0.2°至10°范围内的角度，特别是0.5°至10°范围内的角度，特别是1°至5°的范围内的角度，特别是不大于3°的范围内的角度的法线。第一替代实施例对于生产立方体籽基7特别有利。第二实施例使得可以生产楔状的籽基7或者截去顶端的楔状的籽基7。

一般而言，这些籽基7是块区域，特别是由硅（特别是单晶硅）制成的立方体，其晶体结构以如下的方式来定向，使得这些籽基7的<110>方向的其中之一在它们的平面侧10的其中之一上与第一法线11形成0.2°至10°范围内的角度，特别是0.5°至10°范围内的角度，特别是1°至5°的范围内的角度，特别是不大于3°的范围内的角度。

一般而言，籽晶是立方体形状、柱体形状、楔状或者截去顶端的楔状。在由熔融硅3制成的硅锭1的生产中，特别是，这些籽晶能够用作籽基7。

根据本发明的另一个方面，通过容器2的底部5的特定设计来倾斜籽基7。容器2特别地具有底部5，该底部5以从中央区域向侧壁6抬升的方式形成。不同的底部区域分别具有一个表面法线，各个表面法线相对于彼此以0.2°至10°范围内的倾角，特别是0.5°至10°范围内的倾角倾斜。

底部5朝向侧壁6不断地抬升。底部5特别具有几个不同的平面区域，其中这些区域在侧壁6的方向上的抬升度增加。

换句话说，在底部5的面对容器2的内部的一侧，底部5包括几个区域，其中这几个区域分别为平面并且分别具有表面法线11，其中至少两个区域的表面法线11相对于彼此以0.2°至10°范围内的角度，特别是0.5°至10°范围内的角度倾斜。特别是，两个相邻区域的表面法线11分别相对于彼此倾斜。因此，底壁5在其面对内部的一侧具有凹陷的形状。

Claims (14)

1.一种用于生产硅锭（1）的方法，所述方法包括如下的步骤：

a.提供用于接收熔融硅（3）的容器（2），所述容器（2）包括：

i.底部（5），其在垂直于纵向（4）的方向上伸展；

ii.至少一个侧壁（6）；

b.在所述容器（2）的所述底部（5）设置包括多个籽基（7）的籽结构，

i.所述籽基（7）具有带有<110>方向的晶体结构，

c．至少两个籽基（7）设置成具有相对于彼此以0.2°至10°范围内的角度（a）倾斜的<110>方向（8）。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以如下的方式来设置籽基（7），使得所述籽基（7）的<110>方向（8）与所述纵向（4）平行布置。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，从第一籽基（7）开始，以如下的方式来设置相邻的籽基（7），使得所述相邻的籽基（7）的<110>方向（8）以不断增大的角度相对于所述第一籽基（7）的<110>方向（8）倾斜。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，一个籽基（7）设置成具有朝向所述纵向（4）倾斜的<110>方向（8）。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述籽基（7）的至少一个中，所述<110>方向（8）与相应籽基（7）的平面侧（10）的法线（11）形成0.2°至10°范围内的角度（b）。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述籽基（7）的至少一个的平面侧（10）的法线（11）与所述容器（2）的所述纵向（4）形成0.2°至10°范围内的角度。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述籽基（7）的至少一个中，所述<110>方向（8）与所述纵向（4）形成0.2°至10°范围内的角度（b）。

8.一种用于生产籽基（7）的方法，所述方法包括如下的步骤：

a.提供具有已知晶体结构的单晶硅块（1）；

b.沿着切割平面划分所述硅块（1）；

c.使得所述切割平面具有如下的法线：该法线与所述硅块（1）的晶体结构的<110>方向形成0.2°至10°范围内的角度（b）。

9.一种晶体硅的籽晶，所述籽晶包括至少一个区域，所述区域具有：

a.平面第一侧（10），其定向为与第一法线（11）垂直；以及

b.具有<110>方向（8）的晶体结构，

c.使得所述<110>方向（8）与所述法线（11）形成0.2°至10°范围内的角度（b）。

10.如权利要求9所述的籽晶，其特征在于，所述籽晶具有几个区域，所述几个区域具有如下的晶体结构：这些晶体结构的<110>方向（8）相对于彼此以0.2°至10°范围内的角度（a）倾斜。

11.一种如权利要求9所述的籽晶用作用于由熔融硅（3）制成硅锭（1）的籽基（7）的用途。

12.用于根据权利要求1所述的方法的坩埚（2），所述坩埚（2）包括纵向（4）、至少一个侧壁（6）和底部（5），其中以如下的方式形成所述底部（5）：所述底部（5）从中央区域开始朝向所述侧壁（6）抬升并且不同底部区域的表面法线相对于彼此形成0.5°至10°的倾角。

13.如权利要求12所述的坩埚（2），其特征在于，所述底部（5）朝向侧壁（6）不断地抬升。

14.如权利要求12所述的坩埚（2），其特征在于，所述底部（5）包括几个不同的平面区域，其中这些区域在侧壁（6）的方向上的抬升度增加。

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