TWI428221B - 聚醯胺珠粒及珠粒製造方法 - Google Patents

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Description

聚醯胺珠粒及珠粒製造方法
本發明係關於聚醯胺球粒或珠粒及該等珠粒之製造方法，以及其作為加固地殼中人為或天然地下裂縫之構件，尤其用於提取諸如石油或天然氣之烴的用途。
本發明更特定言之係關於具有規則形狀之小直徑珠粒。
諸如聚醯胺之熱塑性聚合物作為製造許多領域中所用之諸多物品之材料而起極其重要的作用。一般而言，該等物品係藉由以(例如)拉伸、擠壓及模製方法形成熔融聚合物而獲得。
一般而言，用於製造該等物品，尤其用於饋入形成系統之原料係呈聚合物球粒之形式，該等聚合物球粒係藉由鑄造由聚合系統產生之呈桿形式之熔融聚合物及將該等桿切割成圓柱形球粒而獲得。該等球粒一般為圓柱形且長數毫米。
然而，在某些應用中，使用具有特殊形狀，(例如)差不多球形之球粒可為有利的。該等類型之特定球粒在本文件中稱作"珠粒"且尤其具有較佳流動速率。
多年以來，已使用造粒方法來產生熱塑性材料珠粒。該方法及其實施設備稱作"浸漬頭切割"裝置或方法且(例如)描述於專利US 2918701或US 3749539中。其為尤其用於製造具有高熔點之球粒或聚合物珠粒(諸如聚醯胺)之適宜方法。事實上，對於此類型之聚合物，模孔中材料凝固或結 晶之風險較高。因此，若諸多模孔為凝固或結晶之聚合物所阻塞，則必須關閉裝備以將聚合物清除且維持至少可接受之生產率。
已提出關於"浸漬頭切割"裝置之諸多研究及改良以降低該等風險。然而，"浸漬頭切割"過程中阻塞模孔之風險所導致的後果為限制尤其用於將具有高熔點之聚合物(諸如聚醯胺)造粒之使用範圍。因此，為降低模孔為高熔點聚合物(諸如聚醯胺)阻塞之風險，所產生之球粒或珠粒具有大於2mm之直徑，因為模孔之尺寸必須具有足夠大小以使孔中聚合物之量相對較高由此限制材料在孔中之冷卻及凝固。
然而，熱塑性聚合物珠粒之某些應用或用途需要小尺寸或小直徑珠粒，尤其使用聚醯胺珠粒作為烴提取裝備中用於加固地殼中人為或天然地下裂縫之材料，如專利US 2006/0151170中所述。
本發明之一目的在於提出小尺寸聚醯胺珠粒及使用浸漬頭切割裝置之方法，該方法使可能產生此類型之珠粒而不具有已知方法及裝備之缺點。
為此，本發明提出橢圓形或球形聚醯胺珠粒，其表面不包含任何凹入部分，適當地具有規則形狀且其特徵在於其具有小於或等於1.7mm之平均直徑及小於0.1 ml/g之孔隙率：根據汞壓孔隙率量測方法使用汞壓孔隙率計MICROMERITICS AutoPore IV根據ASTM催化劑標準D 4284-83進行量測。
根據本發明，平均直徑D意謂藉由量測100個珠粒之統計樣本之重量P所計算出的直徑。直徑D係使用以下等式(I)獲得D=[(P*6)/(100*Mv*π)]1/3 　　　(I)其中：-P表示100個珠粒或球粒之樣本的重量(以公克計)-Mv表示用於產生珠粒之材料的密度密度Mv係根據以下方法計算：藉由根據以下方案移置水來估算珠粒之體積：於容積對應於珠粒尺寸之有刻度的錐形瓶中填充水直至頸部頂端，對應於水之體積V1 。量測瓶＋水之重量，記為M1 。將水自瓶中傾出。於瓶中填充既定重量毫升之珠粒。再次於瓶中填充水直至頸部頂端。量測瓶＋水＋珠粒之重量，記為M2 。接著使用以下等式II計算珠粒之密度：Mv=m1 /(m1 -(M2 -M1 )*V0 　　　(II)其中V0 表示水之密度(以g/cm3 計)。
本發明之珠粒具有規則形狀而不具有任何凹入部分。由於此特徵，珠粒之假想包層不包含任何凹入部分。然而，在不超出本發明架構的情況下，珠粒之表面可包含構成珠粒表面不規則性之小空穴或凸起體，諸如由(例如)氣泡引起的缺陷。
本發明之珠粒係使用聚醯胺樹脂或包含聚醯胺樹脂及載料或添加劑作為聚合基質之材料獲得。
適於本發明之材料或聚醯胺樹脂併有適當較高之耐化學性及機械特性，而該等特性係適當地與珠粒作為烴提取井中之加固物之用途相容的。
根據本發明，用於製造珠粒之聚醯胺樹脂係選自高熔點聚醯胺熱塑性聚合物，適當者為彼等具有高於200℃之熔融溫度之聚合物，諸如聚醯胺6-6、聚醯胺6、共聚醯胺6-6/6、共聚醯胺6/6-6、含有至少80重量%聚醯胺6團簇或至少80重量%聚醯胺6-6團簇之共聚醯胺、半芳族聚醯胺，諸如以商品名AMODEL或NYLON HTN銷售之彼等半芳族聚醯胺。
因此，所用材料包含聚醯胺基質及添加至熱塑性聚合物中之增強及/或填充載料。增強及/或填充載料之濃度可在寬範圍內變化。
相對於最終材料重量，該濃度適當地介於5重量%與90重量%之間。
此等增強及/或填充載料可選自包含以下各物之群：纖維，諸如玻璃纖維、陶瓷纖維、自硬化材料纖維；陶瓷或玻璃球；呈粉末形式之礦物載料，諸如黏土、高嶺土、滑石粉、二氧化矽、鋁、分子篩；天然纖維或載料，諸如碾碎椰子、黃麻纖維或類似物。
該等材料亦可含有改變某些特性之添加劑，諸如增塑劑、熱及/或光穩定劑、顏料、成網劑或類似物。根據本發明之一較佳特徵，聚醯胺珠粒具有介於0.5mm與1.7mm之間，甚至較佳介於0.8mm與1.5mm之間，且較佳介於 0.9mm與1.3mm之間的平均直徑。上述聚醯胺珠粒可用於諸多應用中，諸如模製或射出物品之製造方法。此等珠粒亦可用作(諸如)填充構件且較佳用作加固天然地下裂縫及裂痕或人為產生之彼等裂縫及裂痕(尤其在天然氣及石油提取井中)的構件。該等聚醯胺珠粒係藉由(例如)專利US 3659651、US 7128118、US 2006/0151170、US 2006/0065398中所述之不同技術注入地下裂縫中。
根據本發明之另一目標，本發明之聚醯胺珠粒係藉由使用熔融聚合物浸漬頭切割裝置的珠粒製造方法產生。用於自熔融聚合物製造接近球形球粒之浸漬頭切割裝置係長期已知的。舉例而言，可提及專利US 2918701及US 3749539。此外，US 2005/0035483描述一種使可能減少由具有高熔點聚合物及高結晶速度之進料(諸如聚醯胺)所產生之問題的方法及浸漬頭切割裝置。事實上，以此類型之聚合物，聚合物在模孔中結晶之風險較高。該文件描述一由模在模孔處配備加熱聚合物之構件組成的解決方案。該文件描述由聚醯胺製成具有大於3mm之直徑(對應於100個珠粒之重量係介於2.5g與4.3g之間)之球形球粒的製造。
本發明方法係由實施浸漬頭切割裝置之操作條件及饋入條件所組成，而該等條件使可能獲得具有小於1.7mm之平均直徑的珠粒及最低之阻塞模孔之風險且與工業聚醯胺珠粒生產方法相容。
本發明方法在於將聚醯胺或聚醯胺基礎組合物插入浸漬頭切割造粒裝置中，該裝置包含具有直徑介於0.3mm與 1.7mm之間的孔之模，冷卻流體溫度介於70℃與100℃之間。聚醯胺或組合物係在介於70巴與250巴之間的壓力下饋入模孔中。根據本發明，在頭切割製程開始時，模孔中之聚合物進料壓力在少於5秒，較佳少於3秒之極短時間內達到以上指示之標稱值的80%以內。此外，在造粒製程期間，此壓力差不多維持穩定。
根據本發明之一較佳實施例且為了在造粒製程開始時設立並快速獲得進料壓力，聚醯胺或組合物進料係藉由串聯使用齒輪泵及單螺桿或雙螺桿裝置所獲得。事實上，此類型之設置及尤其使用齒輪泵使可能以恆定流動速率將熔融聚醯胺饋入模孔中，該流動速率適當地介於每孔且每小時3kg與15kg之間，較佳介於每孔且每小時5kg與12kg之間。提及齒輪泵作為熔融聚合物開始饋入造粒製程模中時快速獲得聚合物進料壓力之適當裝置的實例。然而，在仍然不超出本發明架構的情況下，可使用使可能獲得類似或同樣結果之其他構件或裝置。
一般而言且適當地，浸漬頭切割造粒裝置在介於模與熔融聚合物進料裝置出口(在當前狀況下為齒輪泵出口)之間併有一閥。因此，當啟動裝備時及在加熱不同設備物件期間，由齒輪泵產生之熔融聚合物係藉由所提及之閥導引至"回收接受器"。溫度穩定之後，致動該閥以於模孔中饋入熔融聚合物。同時操作切割裝置。
根據本發明方法之另一特徵，設定該模浸漬表面上之切割裝置或刀片旋轉速度以獲得具有所要直徑之珠粒且其適 當地介於3000 rpm與6000 rpm之間。以此方式產生之聚醯胺珠粒係藉由任何已知方法回收，尤其藉由離心、傾析或過濾回收。接著適當地將以此方式回收之珠粒乾燥。亦可對其進行加工操作以改變其一些特性，諸如藉由熱處理或輻射處理以增加聚合物之分子量及/或其成網度從而改善機械特性。
本發明亦係關於一種執行如上所提及之製造方法的裝置，其包含水下造球粒機，該造球粒機包含帶有具有模孔之模盤的切割頭，在壓力下經由該等模孔饋入聚醯胺或聚醯胺組合物之給料機，將離開該等模孔之聚醯胺或聚醯胺組合物切割成球粒的切割構件，將該等球粒運離該等切割構件之流體迴路，其中該模盤之該等模孔具有介於0.3mm與1.7mm之間的直徑，其中該流體迴路具備將流體溫度控制在介於70℃與100℃之間範圍內之流體溫度控制構件，且其中該給料機具備進料壓力控制構件，該進料壓力控制構件適於控制聚醯胺或聚醯胺組合物之進料壓力在開始將聚醯胺或聚醯胺組合物饋入模盤之後在至少5秒之時間內達到標稱進料壓力之至少80%。
該裝置可包含包括與齒輪泵組合之單螺桿或雙螺桿擠壓機之壓力控制構件。
該給料機可包括流量控制構件，其將聚醯胺或聚醯胺組合物流量保持在每模孔3 kg/h至15 kg/h，較佳介於每模孔5 kg/h與12 kg/h之間範圍內。該切割構件可包括藉由旋轉驅動器以介於3000 rpm與6000 rpm之間的旋轉速度驅動的旋 轉切割機。
如先前所指示，該等珠粒適用作氣體或石油提取裝備及裝置中加固地下裂縫之構件。
事實上，該等珠粒具有適於此應用之機械特性(尤其為耐壓性)以及耐化學特性。
本發明之其他優點及詳情將在以下僅為達成說明目的給出之實例中清晰可見。
實例1
由RHODIA以商品名STABAMID 27 AE1銷售之6-6型聚醯胺具有等於136之黏度指數IV(在25℃下在Hubbelhode型黏度計中對溶解於由90重量%甲酸及10重量%水組成之混合物中之5g/l聚合物溶液量測)及263℃之熔融溫度(藉由DSC方法量測)。
將該聚合物在308℃之溫度下藉助於Leistriz銷售之直徑為50mm之雙螺桿擠壓機熔融且以Maag銷售之齒輪泵饋入。該齒輪泵在169巴材料壓力下朝由GALA以商品名A5 PAC 6銷售之浸漬頭切割裝置給料。該浸漬頭切割裝置之模併有32個直徑為0.8mm之孔。將該模加熱至345℃之溫度。該裝置包括在切割腔室中以5000rpm之速度旋轉之裝有16個刀片的刀片載具。在該同一切割腔室中，加熱至76℃之水以22m3 /H流動速率循環。在該等條件下，該方法使在模孔中之聚合物流動速率等於170kg/H下，在每孔之流動速率為5kg/H下可能產生直徑等於1.4mm之差不多 球形之顆粒。
實例2
將包含40重量%高嶺土作為礦物載料之6-6/6共聚醯胺在329℃之溫度下藉助於Leistriz銷售之直徑為50mm之雙螺桿擠壓機熔融，饋入Maag銷售之齒輪泵。該齒輪泵在91巴壓力下在將聚合物饋入模中之後歷時3秒朝與實例1中相同之浸漬頭切割裝置給料。該浸漬頭切割裝置之模併有72個1.2mm之孔且經加熱至369℃之溫度。裝有16個刀片之刀片載具在切割腔室中以4500rpm之速度旋轉。在該同一切割腔室中，加熱至89℃之水以11m3 /H之流動速率循環。在該等條件下，以420kg/H之擠出速率獲得直徑等於1.5mm差不多為球形之顆粒。
實例3
將包含40%由高嶺土組成之礦物載料之6/6-6共聚醯胺在333℃之溫度下藉助於與實例1及2中相同之雙螺桿擠壓機熔融，饋入與實例1或2中相同之齒輪泵。該齒輪泵在135巴進料壓力下朝與實例1或2中相同之浸漬頭切割裝置給料。該浸漬頭切割裝置之模併有80個直徑為1mm之孔且經加熱至389℃之溫度。裝有16個刀片之刀片載具在切割腔室中以5000rpm之速度旋轉。在該同一切割腔室中，加熱至92℃之水以20m3 /H之流動速率循環。在該等條件下，以400kg/H之擠出速率獲得直徑等於1.25mm之顆粒。

Claims (17)

  1. 一種球形或橢圓形聚醯胺珠粒，其表面不包含任何凹入部分，其特徵在於具有介於0.8mm與1.5mm之間之平均直徑及根據汞壓孔隙率量測方法所量測小於0.1ml/g之孔隙率。
  2. 如請求項1之珠粒，其特徵在於該聚醯胺包括增強載料及/或填充載料。
  3. 如請求項2之珠粒，其特徵在於增強及/或填充載料之重量濃度係介於5%與90%之間。
  4. 如請求項1至3中任一項之珠粒，其特徵在於該平均直徑係介於0.9mm與1.3mm之間。
  5. 如請求項2或3之珠粒，其特徵在於該等增強及/或填充載料係選自包含以下各物之群：玻璃纖維、聚芳族醯胺纖維、陶瓷纖維、礦物纖維、黏土、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁、分子篩、玻璃球、陶瓷球、載料及植物纖維。
  6. 如請求項1至3中任一項之珠粒，其特徵在於該聚醯胺係選自包含以下各物之群：聚醯胺6、聚醯胺6-6、聚醯胺T6、聚醯胺4-6、該等聚醯胺之共聚醯胺、半結晶半芳族聚醯胺。
  7. 如請求項6之珠粒，其特徵在於該聚醯胺為聚醯胺6-6或共聚醯胺6-6/6。
  8. 如請求項1至3中任一項之珠粒，其特徵在於該聚醯胺含有選自包含以下各物之群的添加劑：氧化、光穩定添加劑、顏料、著色劑、消光劑、防火劑、增塑劑及成網 劑。
  9. 一種製造如請求項1至8中任一項之聚醯胺珠粒的方法，其係由將聚醯胺或聚醯胺基礎組合物引入浸漬頭切割造粒裝置中所組成，其特徵在於模孔之直徑係介於0.3mm與1.7mm之間，冷卻流體溫度介於70℃與100℃之間，且其特徵在於將該聚醯胺組合物或該聚醯胺饋入模中並在至多5秒內開始將熔融材料或聚合物饋入該等模孔後設立至少80%之標稱進料壓力。
  10. 如請求項9之方法，其特徵在於該聚醯胺組合物或聚醯胺藉助於包含與齒輪泵組合之單螺桿或雙螺桿擠壓機之給料裝置朝該浸漬頭切割造粒裝置給料。
  11. 如請求項9或10之方法，其特徵在於該模中該聚醯胺係介於每小時且每孔3kg與15kg之間，較佳介於每小時且每孔5kg與12kg之間。
  12. 如請求項9或10之方法，其特徵在於該浸漬頭切割造粒裝置之旋轉速度係介於3000rpm與6000rpm之間。
  13. 一種如請求項1至8中任一項之聚醯胺珠粒之用途，其係用作烴提取操作中地殼之地下裂痕的加固組件。
  14. 一種執行如請求項9至12中任一項之製造方法的裝置，該裝置包含水下造球粒機，該造球粒機包含帶有具有模孔之模盤的切割頭，在壓力下經由該等模孔饋入聚醯胺或聚醯胺組合物之給料機，將離開該等模孔之該聚醯胺或聚醯胺組合物切割成球粒的切割構件，將該等球粒運離該等切割構件之流體迴路，其中該模盤之該等模孔具 有介於0.3mm與1.7mm之間的直徑，其中該流體迴路具備將流體溫度控制在介於70℃與100℃之間範圍內之流體溫度控制構件，且其中該給料機具備進料壓力控制構件，該進料壓力控制構件適於控制該聚醯胺或該聚醯胺組合物之進料壓力以在開始將該聚醯胺或該聚醯胺組合物饋入該模盤之後至少5秒之時間內達到標稱進料壓力之至少80%。
  15. 如請求項14之裝置，其中該壓力控制構件包括與齒輪泵組合之單螺桿或雙螺桿擠壓機。
  16. 如請求項14或15之裝置，其中該給料機包括將該聚醯胺或聚醯胺組合物流量保持在每模孔3kg/h至15kg/h，較佳介於每模孔5kg/h與12kg/h之間範圍內的流量控制構件。
  17. 如請求項14或15之裝置，其中該切割構件包括由旋轉驅動器以介於3000rpm與6000rpm之間的旋轉速度驅動之旋轉切割機。
TW096149617A 2006-12-22 2007-12-21 聚醯胺珠粒及珠粒製造方法 TWI428221B (zh)

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