JP2005205734A

JP2005205734A - 重縮合系ポリマーペレットの製造方法

Info

Publication number: JP2005205734A
Application number: JP2004014668A
Authority: JP
Inventors: Katsuhisa Kumazawa; 勝久熊沢; Yasuaki Miki; 康彰三木
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 2004-01-22
Filing date: 2004-01-22
Publication date: 2005-08-04
Anticipated expiration: 2024-01-22
Also published as: JP4251997B2

Abstract

【課題】工業的なペレットの製造の冷却条件の設定が簡便で、生産効率が良く、且つ良好な形状の重縮合系ポリマーペレットの製造方法を提供する。
【解決手段】溶融状態の重縮合系ポリマーを複数の小孔が設けられたダイヘッドからストランド状に押し出し、押し出された複数のストランドを傾斜した冷却ステージ上の流水に着水させると共に該冷却ステージに沿って下降させて当該ストランドを冷却し、その後に切断してペレットを製造する重縮合系ポリマーペレットの製造方法において、ストランドが冷却ステージ上の流水に着水する地点の近傍で、水によるシャワリングを行うことにより、上記課題を解決した。

Description

本発明は、重縮合系ポリマーペレットの製造方法に関し、更に詳しくは、押し出されたストランドの揺れを抑制するためのシャワリングを着水地点近傍で行って生産効率を高めた重縮合系ポリマーペレットの製造方法に関する。

樹脂製品は、一般に、ペレットを溶融成形することにより製造されている。そうしたペレットは、例えば、溶融状態のポリマーが充填された容器又は装置に設けられたダイヘッドの小孔（開口部ともいう。）から、溶融状態のポリマーを棒状又は紐状に押し出し（棒状又は紐状のポリマーを「ストランド」という。）、押し出されたストランドを傾斜した冷却ステージ上の流水に着水させると共に、その冷却ステージに沿って下降させてストランドが固化するまで冷却し、その後にカッター等で切断することにより得られている。

ストランドの切断工程において、ストランドが十分に冷却されていない場合には、ストランドが切断刃に巻き付いて作業性が悪化したり、切断された後のペレットが相互に融着して紐状又は連珠状となってペレットの品質が悪化したりすることがある。一方、ストランドが冷却されすぎた場合には、ポリマーが硬くなり、切断刃の寿命が短くなったり、ペレットの欠けや微粉が発生することがある。

ペレットを効率的且つ品質よく製造するためのストランドの冷却方法については、従来から種々研究されている。例えば、特許文献１には、結晶性共重合ポリエステルからなる溶融ポリマーをストランド状に吐出し、冷却水温度と冷却時間について一定の関係式を満たす条件でそのストランドを冷却し、その後に切断するペレットの製造方法が記載されている。また、特許文献２には、ストランド状ポリマーの芯部温度がポリマーの融点〜融点＋８０℃の温度範囲になるまで冷却し、その後、冷水の存在下で切断して液晶性ポリマーペレットを製造する方法が記載されている。また、特許文献３には、ポリアリーレンスルフィド樹脂の溶融押出を行い、ストランドを冷却水で満たされた冷却バスを通した後に大気冷却する方法であり、溶融押出時の樹脂温度、冷却水の温度、冷却バス浸積時間、大気中の冷却時間について一定の条件を満たしてペレットを製造する方法が記載されている。また、特許文献４には、ポリエステルを主成分とした溶融ポリマーを口金から吐出させ、大気中で０．１０〜０．５０秒間冷却し、その後、冷却水に接触固化させてペレットを製造する方法が記載されている。
特開平１１−１３８５３３号公報特開平８−１９２４２１号公報特開２０００−２４６７３３号公報特許第２９９３３６９号

ペレットの製造方法においては、生産効率、製造装置のサイズ及び製造装置の設置面積等の関係から、同時に切断するストランドの数を多くする必要がある。そのため、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出すことが必要となる。

一方、傾斜した冷却ステージ上を流水で冷却されながら下降するストランドは、冷却ステージ上を下降する際に揺れを生じ易いので、上述したように、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出した場合、着水するまでのストランドや、融着が起こらない程度にまで冷却されていないストランドは、生じた揺れにより隣接するストランドと融着してしまうという問題があった。こうした問題に対しては、上記各特許文献に記載された冷却手段によっても解決できなかった。

また、ストランドの冷却条件については、通常、ペレットを工業的に製造する前にテスト装置等を使用して試験的にペレットを製造し、最適な冷却時間や冷却温度等の条件が設定される。こうした試験的な製造においては、ストランドが１本であったり、複数であっても隣接するストランドの幅方向の間隔が充分大きい場合が多い。このため、工業的なペレットの製造に、試験的なペレットの製造で最適化された冷却条件を適用した場合には、しばしば隣接するストランド同士が接触して２本又は３本以上の融着状態となることがある。特に、上述したように、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出す場合においては、生じた揺れにより隣接するストランド同士が融着し易くなるという問題があった。したがって、試験的なペレットの製造で最適化された冷却条件を、工業的なペレットの製造に適用する際には、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を勘案して、さらに調整しなければならない場合があった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、その目的は、生産効率が良く、ストランドの冷却条件の設定が簡便で、且つ良好な形状の重縮合系ポリマーペレットの製造を可能とする重縮合系ポリマーペレットの製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するための本発明の重縮合系ポリマーペレットの製造方法は、溶融状態の重縮合系ポリマーを複数の小孔が設けられたダイヘッドからストランド状に押し出し、押し出された複数のストランドを傾斜した冷却ステージ上の流水に着水させると共に該冷却ステージに沿って下降させて当該ストランドを冷却し、その後に切断してペレットを製造する重縮合系ポリマーペレットの製造方法において、前記ストランドが前記冷却ステージ上の流水に着水する地点の近傍で、水によるシャワリングを行うことを特徴とする。

この発明によれば、ストランドが冷却ステージ上の流水に着水する地点の近傍で水によるシャワリング（ストランドに冷却水を振り掛けることをいう。）を行うので、上方空間からの水の圧力により、ストランドの揺れを抑制することができる。その結果、融着し易い位置でのストランドの揺れが抑制されるので、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出しても隣接するストランドの接触による融着が起こらない。このため、試験的なペレットの製造で最適化された冷却条件をそのまま工業的なペレットの製造に適用できる。

本発明の重縮合系ポリマーペレットの製造方法は、（１）前記シャワリングによる水が、前記ストランドが着水する地点から上流側０．２ｍ以下で下流側０．２ｍ以下の範囲に降りかかること、（２）前記冷却ステージの傾斜角が、設置面に対して２°以上３０°以下であること、（３）前記重縮合系ポリマーが、脂肪族ポリエステルを主成分とすること、が好ましい。

本発明の重縮合系ポリマーペレットの製造方法によれば、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出しても、隣接するストランドの接触による融着が起こらないので、生産効率が良く、且つ良好な形状の重縮合系ポリマーのペレットを得ることができるとともに、工業的なペレットの製造の冷却条件の設定が簡便である。また、本発明の重縮合系ポリマーペレットの製造方法によれば、良好な形状の重縮合系ポリマーのペレットが得られるので、配合剤を混合する際や溶融成形する際に重縮合系ポリマーのペレットを安定して供給することができる。また、良好な形状の重縮合系ポリマーのペレットが得られるので、配合剤を混合する際や溶融成形する際にムラ等が起こらず品質の良い樹脂製品が得られる。

本発明の重縮合系ポリマーペレットの製造方法は、溶融状態の重縮合系ポリマーをダイヘッドからストランド状に押し出し、押し出されたストランドを冷却ステージに導入して、冷却ステージ内の水で冷却して固化し、次いで切断することにより、ペレットを製造する方法において、重縮合系ポリマーの冷却ステージ内への着水地点の近傍で、水によるシャワリングを行うことを特徴とするものである。

最初に、重縮合系ポリマーについて説明する。

重縮合系ポリマーは、重縮合反応により形成されたポリマーであり、重縮合反応は、２個以上の分子が簡単な分子の分離を伴いながら新たな結合を繰り返す反応をいう。重縮合系ポリマーとしては、例えば、ポリエステル、ポリカーボネート等のエステル結合を有するものや、ポリアミドのようにアミド結合を有するものが挙げられる。具体的には、ナイロン、芳香族ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアレート、液晶ポリマー等から選ばれる１種又は２種以上混合したものが挙げられるが、特に、脂肪族ポリエステルを主成分とする重縮合系ポリマーが好ましく用いられる。

脂肪族ポリエステルは、主鎖中にエステル結合を持ち、骨格が主に鎖状又は環状の脂肪族化合物により構成されたポリマーである。こうした脂肪族ポリエステルを主成分とする重縮合系ポリマーは、脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸とその誘導体とを重縮合させるか、又は、脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸又はその誘導体とを重縮合させることによって製造される。

ここで、脂肪族ジオールは、脂環式ジオールを含むものであり、その具体例としては、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリテトラメチレンエーテルグリコール等から選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。このうち、特にエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，３−プロパンジオール及び１，４−シクロヘキサンジメタノールから選ばれる１種又は２種以上を好ましく用いることができる。

これらの他に、１価、又は３価以上のアルコールを併用することもできる。１価、又は３価以上のアルコールの使用量は、目的の重合度を達成でき、ゲル化しない範囲で、適宜設定される。

脂肪族ジカルボン酸及び／又はその誘導体は、脂環式ジカルボン酸を含むものであり、その具体例としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカジカルボン酸、ドデカジカルボン酸、ヘキサヒドロフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、及び、これらジカルボン酸の炭素数１〜４程度のアルキルエステル及び無水物等が挙げられ、これらから選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。

これらのうちコハク酸、アジピン酸、セバシン酸、これらの無水物及び低級アルキルエステルから選ばれる１種又は２種以上が好ましく用いられ、特にはコハク酸、無水コハク酸、又はこれらの混合物が好ましく用いられる。また、１価又は３価以上のカルボン酸、又はその誘導体を併用してもよい。これら１価又は３価以上のカルボン酸、又はその誘導体の使用量は、目的の重合度を達成でき、ゲル化しない範囲で、適宜設定される。

また、脂肪族ポリエステルは、脂肪族ジオールと、脂肪族ジカルボン酸及び／又はその誘導体と、ヒドロキシカルボン酸とを共重縮合させて得ることもできる。

ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、グリコール酸、乳酸、２−ヒドロキシ−ｎ−酪酸、２−ヒドロキシ−３−メチル−ｎ−酪酸、２−ヒドロキシ−３，３−ジメチル−ｎ−酪酸、３−ヒドロキシ−ｎ−酪酸、４−ヒドロキシ−ｎ−酪酸、２−ヒドロキシ−ｎ−吉草酸、３−ヒドロキシ−ｎ−吉草酸、４−ヒドロキシ−ｎ−吉草酸、５−ヒドロキシ−ｎ−吉草酸、２−ヒドロキシ−ｎ−ヘキサン酸、２−ヒドロキシ−ｉ−ヘキサン酸、３−ヒドロキシ−ｎ−ヘキサン酸、４−ヒドロキシ−ｎ−ヘキサン酸、５−ヒドロキシ−ｎ−ヘキサン酸、６−ヒドロキシ−ｎ−ヘキサン酸、リンゴ酸等が挙げられ、これらから選ばれる１種又は２種以上を用いることができる。

これらの共重合成分は、脂肪族ポリエステルの全構成単位中、通常、３０モル％以下、好ましくは２０モル％以下、さらに好ましくは１０％以下である。

脂肪族ポリエステルは、上述の脂肪族ポリエステルの原料をエステル化反応及び／又はエステル交換反応を経て、重縮合させることにより製造される。

具体的には、上述の脂肪族ジオール成分とジカルボン酸成分とを、必要に応じて用いられる上述の共重合成分と共に、反応槽で加熱しながら、常圧又は加圧下でエステル化反応及び／又はエステル交換反応させる。次に、エステル化反応生成物及び／又はエステル交換反応生成物として得られた脂肪族ポリエステルの低分子量体を、加熱しながら常圧から漸次減圧とし、重縮合させることにより脂肪族ポリエステルが製造される。なお、これらの反応は、回分式又は連続式でなされ、反応槽は一段としても多段としてもよい。

重縮合ポリマーは、上述の脂肪族ポリエステルを主成分とするものであり、結晶核剤、酸化防止剤、滑剤、着色剤、離型剤、フィラー等を含有していてもよい。これらの含有量は、その目的に応じて任意に設定されるが、通常、重縮合系ポリマーの全重量中、通常、５重量％以下、好ましくは１重量％以下である。

次に、本発明の重縮合系ポリマーペレットの製造方法について説明する。

重縮合が終了した溶融状態の重縮合ポリマーは、複数の小孔が設けられたダイヘッドからストランド状に押し出される。押し出された複数のストランドは、ダイヘッドのストランド出口付近の下部に設置された冷却ステージ上の流水に着水し、冷却ステージに沿って下方に移動しながら冷却される。下方に移動した複数のストランドは、冷却ステージの下方に設けられたカッターで切断されて、ペレットとなる。

この様子を、図１を用いて詳しく説明する。ストランド１は、小孔９が設けられたダイヘッド５から棒状又は紐状に押し出される。押し出されたストランド１は、ダイヘッド５のストランド出口付近の下部に設置された冷却ステージ２上を流れる冷却水８に着水し、冷却ステージ２に沿って下方に移動する。冷却ステージ２に沿って下方に移動するストランド１は、引き取りローラー６で引き取られながら搬送されてカッター３で切断され、ペレット４となる。ストランド１は、冷却ステージ２上を流れる冷却水８に着水してからカッター３へ搬送される間、冷却水８やシャワースプレー７から噴射されるシャワー水１０により冷却されて固化する。得られたペレット４は、アフタークーラー、脱水機、振動ふるい等を経て回収される。

本願において、シャワースプレーとは、シャワー水がストランドに降りかかるように構成されたシャワリング構造を表す用語として用いている。

重縮合系ポリマーが回分式で製造される場合には、ストランド化の方法は、重縮合後に反応槽を加圧（通常３ＭＰａ〜０．１ＭＰａの範囲）し、反応槽の底部に設けられた弁（槽底弁という。）を「開」として溶融状態の重縮合ポリマーを槽底弁の下流に設置されたダイヘッド５へ流し、ダイヘッド５から棒状又は紐状に押し出すことによって行われる。

重縮合系ポリマーが連続式で製造される場合には、ストランド化の方法は、重縮合時と同じ圧力を保ちながら、溶融状態の重縮合ポリマーを反応槽からギアポンプを用いて排出し、ギアポンプ下流に設置されたダイヘッド５へ流し、ダイヘッド５から棒状又は紐状に押し出すことによって行われる。このように重縮合系ポリマーが連続式で製造される場合には、反応槽とダイヘッド５との間に押出機を設置し、必要な添加剤を添加し混練した後ストランド化することも可能である。

ダイヘッド５から冷却ステージ２までの距離（この距離をエアギャップという。）は、重縮合系ポリマーの溶融粘度や、ストランド１の引き取り速度等によって異なるが、通常３０ｍｍ以上３００ｍｍ以下の範囲で設定される。

ストランド１の引き取り速度は、通常、１０ｍ／ｍｉｎ以上２００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲で設定される。

冷却ステージ２は、ストランド１を移動させながら冷却するための台であり、冷却ステージ２の傾斜角は、冷却ステージ２を設置する床面に対して、通常２°以上３０°以下の範囲であることが好ましい。傾斜角が小さすぎて上記範囲未満の場合は、ストランド１が冷却水８に着水する地点（以下、着水地点といい、図２中の符号Ｐで表す。）で、ストランド１が滞留することがあり、傾斜角が大きすぎて上記範囲を超える場合は、後述する本発明のシャワリングの効果が充分に発揮されず、また、ストランドの直進安定性が低下することがある。冷却ステージ２の長さは、ストランド１の引き取り速度と冷却に必要な時間とから決められるが、通常１ｍ以上１５ｍ以下、すなわち冷却時間が０．３秒以上３０秒以下となる長さである。

また、この冷却ステージ２には、冷却ステージ２を下降するストランド１が、隣接するストランド１と接触しないように、ストランド１に平行して複数の溝を有するガイドプレートが設けられていてもよい。ガイドプレートに設けられる溝の数や幅、深さは、重縮合系ポリマーの種類、ストランド１の太さ、間隔により、適宜選択される。

冷却水８の温度は、水の沸点未満であれば任意の温度に設定して構わないが、通常３℃以上６０℃以下の範囲で設定される。また、冷却水８は、通常、ストランド１をカッター３へ搬送するため、ストランド１の着水地点Ｐの上流側から流される。

シャワースプレー７は、冷却ステージ２の幅方向に設けられた配管と、その配管に所定の間隔で１つ又は２つ以上設けられたノズルとからなり、そのノズルからシャワー水１０がストランド１に降りかかるように噴射される。また、シャワースプレー７は、図１に示すように、ストランド１の上方空間で冷却ステージ２の長さ方向に１つ又は２つ以上設けられており、ストランド１の冷却や搬送のための補助的な役割を担っている。

シャワースプレー７のうちの少なくとも１つは、図２中のシャワースプレー７ａに示すように、着水地点Ｐの近傍にシャワリングを行うために設置される。シャワリングとは、シャワー水１０をストランド１に降りかけることをいう。このようにシャワー水１０が降りかかる範囲をシャワリング範囲とし、これを符合Ｒで表す。

着水地点Ｐの近傍とは、シャワリングを行うことによってストランドの揺れが抑制される範囲（揺れ抑制範囲ともいう。）をいう。これを符合Ｑで表すと、シャワリングは、シャワリング範囲Ｒと揺れ抑制範囲Ｑの少なくとも一部が重なるように行われる。揺れ抑制範囲Ｑのうち、着水地点Ｐからその上流側の範囲を符号Ｑ_１で表し、着水地点Ｐからその下流側の範囲を符合Ｑ_２で表すと、着水地点Ｐからその上流側の範囲Ｑ_１及び着水地点Ｐからその下流側の範囲Ｑ_２がそれぞれ０．２ｍである場合、効果的にストランドの揺れを抑えることができるので好ましく、着水地点Ｐからその上流側の範囲Ｑ_１及び着水地点Ｐからその下流側の範囲Ｑ_２がそれぞれ０．１ｍである場合には、より効果的にストランドの揺れを抑えることができるので好ましい。なお、Ｑ＝Ｑ_１＋Ｑ_２である。

シャワースプレー７ａの位置は、ノズルの設置角度、シャワー水の圧力により適宜選択されるが、ストランドの上方空間から着水地点Ｐの近傍に向かってシャワー水１０が降りかかり、シャワリング範囲Ｒと揺れ抑制範囲Ｑの少なくとも一部が重なるようにシャワリングすることができる位置である。具体的には、シャワースプレー７ａは、通常、ノズルの先端から冷却ステージ２までの最短距離が、３ｃｍ以上３０ｃｍ以下となるように設置される。

ノズルの設置角度は、シャワリング範囲Ｒと揺れ抑制範囲Ｑの少なくとも一部が重なるようにシャワリングすることができる角度であれば、特に制限はない。ノズルの数は、複数のストランドの幅方向全体にシャワー水１０が降りかかるように設定される。具体的には、ストランドの本数、ストランドの幅方向の間隔及び１つのノズルから噴射されるシャワー水の降りかかる範囲により適宜選択され、通常１個以上１００個以下である。１つのノズルから噴射されるシャワー水の降りかかる範囲は、ノズルの先端からストランドまでの距離、ノズルの種類、ノズルの噴射角によって異なる。

ノズルの種類は、特に制限されないが、具体的には、フラットスプレーノズル（スプレーパターンは扇型）、フルコーンスプレーノズル（スプレーパターンは円形全面）、ホローコーンスプレーノズル（スプレーパターンは円環型）及びソリッドスプレーノズル（スプレーパターンは直進型）から選択され、特にフラットスプレーノズル、フルコーンスプレーノズルが好ましい。ノズルの噴射角は、ノズルの種類にもよるが、通常１０°から１２０°である。ノズルの口径についても特に限定されないが、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。ノズルの材質についても特に限定されないが、例えば、樹脂、セラミック、金属又はゴム等が挙げられる。

シャワー水１０の圧力は、ストランドの揺れを抑制できる程度の圧力であれば特に制限はないが、通常０．０５ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であることが好ましい。シャワー水１０の圧力が小さすぎて上記範囲未満であると、ストランドの揺れを抑制できないことがあり、その圧力が大きすぎて上記範囲を超えると、ストランドの揺れを抑制する効果はあまり上がらないため経済的に不利となる。シャワー水の温度は、水の沸点未満であれば任意の温度でよいが、冷却水８と同じ温度としてもよい。１つのノズルから噴射されるシャワー水の量は、特に制限はないが、通常０．０５ｍ^３／ｈ以上０．５ｍ^３／ｈ以下である。

シャワースプレー７ａ以外のシャワースプレー７の、ノズルの設置角度、数、種類、噴射角、口径及び材質は特に制限されないが、シャワースプレー７ａと同様としてもよい。シャワースプレー７のシャワー水の圧力、シャワー水の温度及び１つのノズルから噴射されるシャワー水の量もシャワースプレー７ａと同様としてもよい。

このように揺れ抑制範囲Ｑにシャワリングを行うことにより、ストランド１が小孔９から押し出されて冷却ステージ２を流れる冷却水８に着水するまでのストランド１の揺れを、シャワースプレー７ａからシャワー水１０が降りかかることによって抑えることができる。なお、ストランド１の揺れは、冷却ステージ２の表面粗度の微妙な差や、冷却ステージ２を流れる冷却水８の場所による流量の違いや乱れ、又は、ダイヘッド５から押し出される重縮合系ポリマーの小孔毎の押出流量の差等の微妙な変動によるものと考えられる。ストランド１が、小孔９の設けられたダイヘッド５から押し出されて冷却ステージ２を流れる冷却水８に着水するまでの三次元的に自由な空間では、ストランド１にかかる引張力にこうした微妙な変動が大きく影響し、ストランド１の不規則な揺れを生起させる原因になっているものと考えられる。したがって、このようにストランドの揺れを抑えることにより、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出しても、ストランドが接触して融着するのを防ぐことができる。

小孔のピッチは、通常、隣接するストランドが接触して融着しない範囲で設定され、例えば、小孔の孔径＋１．５ｍｍ以上、小孔の孔径＋１５ｍｍ以下の範囲である。また、ダイヘッドに設けられる小孔の形状は、特に制限はないが、円形又は楕円形であることが好ましい。小孔の配列は、１列ストレート又は、２列千鳥配列等が通常選定される。小孔の孔径は、下限が通常１ｍｍ、好ましくは３ｍｍであり、上限が通常２０ｍｍ、好ましくは１０ｍｍの範囲で設定される。小孔の孔数は、通常５個以上１００個以下である。なお、こうした小孔の形状、配列、ピッチ、孔径、孔数は、重縮合ポリマーの処理量、重縮合槽の圧力及び重縮合系ポリマー排出部の配管、弁、その他付帯設備等の圧損を考慮して、許容圧損以下となるように設定される。

以上説明したように、ストランドが着水する地点の近傍に水によるシャワリングを行うことにより、ストランドの揺れを抑えることができるので、ダイヘッドに設けられた小孔の間隔を狭くして多くのストランドを押し出しても、ストランドが接触して融着するのを防ぐことができる。このように、ストランドの融着が起こらないので、同時に切断するストランドの数を多くすることができ、このため、ペレットの生産効率が向上する。また、ストランドの融着が起こらないので、試験的にペレットを製造して最適化した冷却条件を、そのまま採用して工業的にペレットを生産することができ、このため、冷却条件の設定が簡便である。さらに、ストランドの融着が起こらないので、得られるペレットのサイズも均一となり、配合剤を混合する際や溶融成形する際の供給安定性が向上し、また、配合剤を混合する際や溶融成形する際にムラ等が生じないので品質の良い樹脂製品が得られる。

以下、実施例及び比較例により、さらに詳しく説明する。

（実施例１）
内容積１０００Ｌの反応槽に、１３３．６ｋｇのコハク酸と、１１６ｋｇの１，４−ブタンジオールと、７．２１ｋｇの９０％乳酸水溶液に触媒として７２ｇの二酸化ゲルマニウムを溶解したものとを入れ、２２０℃で２時間エステル化反応を行った。その後、２３０℃で４．５時間減圧下で重縮合反応を実施することにより、脂肪族ポリエステルを得た。この脂肪族ポリエステルを、反応槽の底部に取り付けられた、１８個の小孔（孔径：１０ｍｍ）が１列に設けられたダイヘッド（小孔ピッチ＝１１．８ｍｍ）から、ストランドとして押し出した。押し出したストランドを、１５℃の冷却水が流れる傾斜角９°、長さ６ｍの冷却ステージ上で冷却した。このとき、エアギャップは１００ｍｍであり、ストランドの引き取り速度は７０ｍ／ｍｉｎであった。また、３つのシャワースプレーを冷却ステージに設け、そのうちの１つは少なくとも着水地点にシャワー水が降りかかるように位置を調整した。具体的は、シャワースプレーのうちの１つを、着水地点の上方空間で、ノズルの先端から冷却ステージまでの最短距離が８ｃｍとなる位置に設置した。このときのノズルは、スプレーイングシステムスジャパン株式会社製Ｈ１／４ＶＶ−ＳＳ１１０１０であり、フラットスプレーノズル、噴射角１１０〜１１７°、口径（オリフィス径）２．０ｍｍで、材質はＳＵＳ３０４であった。このノズルをシャワースプレーに３個、冷却ステージに対して９０°で設置した。このときのシャワー水の圧力は０．５ＭＰａであり、シャワー水の温度は１５℃、１つのノズルから噴射されるシャワー水の量は０．２ｍ^３／ｈであった。また、このときのシャワリング範囲は、ストランドの着水地点より上流側０．０１ｍ、下流側０．０１ｍの冷却ステージの幅方向全体を覆う範囲であった。

このようにして冷却されたストランドは、冷却ステージ下部に設けられたカッターにより引き取られ、連続的にペレット状に切断され、その後、アフタークーラー、脱水機、振動ふるい（ふるい孔径５ｍｍ）を経由して回収された。運転中の冷却ステージ上のストランドは、互いに融着することなく非常に安定した流れ状態であった。

（実施例２）
実施例１において、シャワースプレーのうちの１つを、着水地点の上流０．１ｍの上方空間に設置した以外は、実施例１と同様の方法にてペレットを製造した。このときのシャワリング範囲は、ストランドの着水地点より上流０．１ｍの位置を中心に、上流側０．０１ｍ、下流側０．０１ｍの冷却ステージの幅方向全体を覆う範囲であった。運転中の冷却ステージ上のストランドは、互いに融着することなく非常に安定した流れ状態であった。

（実施例３）
実施例１において、シャワースプレーのうちの１つを、着水地点の下流０．１ｍの上方空間に設置した以外は、実施例１と同様の方法にてペレットを製造した。このときのシャワリング範囲は、ストランドの着水地点より下流０．１ｍの位置を中心に、その上流側０．０１ｍ、その下流側０．０１ｍの冷却ステージの幅方向全体を覆う範囲であった。運転中の冷却ステージ上のストランドは、互いに融着することなく非常に安定した流れ状態であった。

（比較例１）
実施例１において、冷却ステージ上のシャワースプレーを撤去し、ストランドにシャワリングを行わない以外は実施例１と同様の方法にてペレットを製造した。

ダイヘッドから押し出されたストランドは不規則に大きく揺れ、冷却ステージ上のストランドの半数以上が互いに融着した状態となった。

（比較例２）
実施例１において、着水地点の下流０．３ｍの上方空間に設置した以外は、実施例１と同様の方法にてペレットを製造した。このときのシャワリング範囲は、全てのストランドの着水地点より下流０．３ｍの位置を中心に、その上流側０．０１ｍ、その下流側０．０１ｍの冷却ステージの幅方向全体を覆う範囲であった。

ダイヘッドから押し出されたストランドの不規則な揺れは充分には抑制されず、冷却ステージ上のストランドの約半数が互いに融着した状態となった。

（結果）
実施例１〜３及び比較例１、２の結果を、回収されたペレット１０ｇ当たりの融着ペレットの個数と、振動ふるい上で選別された荒チップの量で表し、表１に示した。

ストランドが冷却されて切断される様子の一例を示す図である。ストランドが着水する地点の様子の一例を示す拡大図である。

符号の説明

１ストランド
２冷却ステージ
３カッター
４ペレット
５ダイヘッド
６引き取りローラー
７、７ａシャワースプレー
８冷却水
９小孔
１０シャワー水

Claims

溶融状態の重縮合系ポリマーを複数の小孔が設けられたダイヘッドからストランド状に押し出し、押し出された複数のストランドを傾斜した冷却ステージ上の流水に着水させると共に該冷却ステージに沿って下降させて当該ストランドを冷却し、その後に切断してペレットを製造する重縮合系ポリマーペレットの製造方法において、
前記ストランドが前記冷却ステージ上の流水に着水する地点の近傍で、水によるシャワリングを行うことを特徴とする重縮合系ポリマーペレットの製造方法。
前記シャワリングによる水が、前記ストランドが着水する地点から上流側０．２ｍ以下で下流側０．２ｍ以下の範囲に降りかかることを特徴とする請求項１に記載の重縮合系ポリマーペレットの製造方法。
前記冷却ステージの傾斜角が、設置面に対して２°以上３０°以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の重縮合系ポリマーペレットの製造方法。
前記重縮合系ポリマーが、脂肪族ポリエステルを主成分とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の重縮合系ポリマーペレットの製造方法。