TWI422645B - 聚醯亞胺膜 - Google Patents

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Description

聚醯亞胺膜
本發明係有關耐撕裂性良好，而適合做為電路基板之絕緣層的聚醯亞胺膜。
一般，因聚醯亞胺樹脂具有非常優良之耐熱性、耐藥品性、電特性、機械特性，所以廣用於做為電器/電子裝置之材料，特別是被廣泛利用於需要耐熱性之電絕緣材料等之用途。於是，至今一直探討以聚醯亞胺做為絕緣層之各種軟性覆銅積層板(Flexble Copper Clad Laminates)，例如：在專利文獻1中已揭示，由具有特定樹脂構造之聚醯亞胺樹脂組成之軟性鍍銅積層板。然而，以往之聚醯亞胺樹脂係，雖耐熱性和電絕緣性較其他有機聚合物優良，但由於吸濕率大，故將該樹脂加工所得之軟性電路基板於浸漬在焊錫浴之後，有會產生膨脹、和因聚醯亞胺樹脂在吸濕後之尺寸變化會造成電子裝置接觸不良等顧慮。
於是，為了改善聚醯亞胺樹脂之受濕度環境變化影響之尺寸安定性，在專利文獻2中已揭示，使用含有4,4'－二胺基－2,2'－二甲基聯苯20莫耳%以上之二胺(diamine)做為形成聚醯亞胺樹脂層之聚醯亞胺樹脂而得之聚醯亞胺樹脂層之積層體。
近年來，隨著電子裝置之高性能化、高機能化急速進行，對於電子裝置中所使用之電子零件和安裝該等之基板，而有更高密度且高性能者之殷切要求。因此，電子裝 係有日益輕量化、小型化、薄型化之傾向，而存放電子零件之空間則日趨變窄。在解決此等課題之技術之中，於軟性電路基板上安裝半導體晶片之技術正受到注目。此所謂COF(chip on film，覆晶薄膜)用途中所使用之軟性電路基板係，為了在製造過程中運送而具有鏈輪齒孔(sprocket hole)，但從該部分易產生破裂和變形之問題來看，至今之軟性電路基板之絕緣層，為了維持其可靠性，必需要有40 μm左右以上之一定厚度。
另一方面，在摺蓋式行動電話和滑蓋式行動電話等之可動部中所使用之軟性電路基板方面，同樣地也要求電路之高密度化，伴隨而來也要求高耐彎曲性。然而，以往之軟性電路基板若係多層化和小彎曲半徑化時，則在長時間使用後會有產生斷線之問題，而不一定能得到在摺蓋式行動電話和滑蓋式行動電話之可動部中具有充分之耐彎曲性者。
目前正進行研究聚醯亞胺膜之低彈性化做為提高彎曲性之手段之一(專利文獻3)。雖藉由低彈性化至彈性率在3GPa以下，而提高積層體之彎曲性，但為了配合與基材之熱膨脹係數，而有在熱處理上很費時間之問題。此外，在COF用途中，為了在高溫進行安裝，彈性率低之聚醯亞胺在安裝時IC晶片可能會陷入，而成為不良之原因。
有效做為其他提高彎曲性之手段係將做為絕緣層之聚醯亞胺予以薄膜化，但以往之聚醯亞胺膜係因薄膜化而致使薄膜變脆弱，而有容易產生破裂和變形之問題。因此期 望開發即使為薄膜也具有足夠之耐撕裂性之聚醯亞胺膜。
〔專利文獻1〕日本特開昭63－245988號公報 〔專利文獻2〕WO01/028767號公報 〔專利文獻3〕日本特開2003－192788號公報
本發明係以提供一面活用代表熱膨脹係數之尺寸安定性、耐熱性、其他聚醯亞胺之優良特性，一面即使在薄膜中仍具有優良耐撕裂性之聚醯亞胺膜為目的。
本發明人等，為了解決上述課題而反覆研究之結果，發現製成構成聚醯亞胺膜之聚醯亞胺具有特定結構，且滿足一定之關係式之聚醯亞胺膜，即可解決上述課題，遂完成本發明。
換言之，本發明係由含有如下述一般式(1)所示之構造單元在60莫耳%以上之聚醯亞胺所得，且其特徵為：厚度為5至40 μm、如數式(I)所示之Z值在0.7以上，且熱膨脹係數在30ppm/K以下之聚醯亞胺膜 Z＝Y/X1.5 (I) (式中，Y係撕裂擴散阻力值(mN)，X係聚醯亞胺膜之厚度(μm)) (式中，Ar1 係具有1個以上之芳香環之4價有機基，R係碳數1至6之低級烷基、低級烷氧基、苯基、苯氧基或鹵素)。
本發明之聚醯亞胺膜因不僅尺寸安定性、耐熱性優良且耐撕裂性也良好，所以能將厚度薄膜化，而適合於行動電話之彎曲部位上所使用之FPC(Flexible Printed Circuit board，軟性印刷電路基板)之絕緣層、和具有鏈輪齒孔之COF之絕緣層。
以下詳細說明關於本發明。
本發明之聚醯亞胺膜係由含有如上述一般式(1)所示之構造單元60莫耳%以上之聚醯亞胺所得到。在一般式(1)中，Ar1 係具有1個以上之芳香環之4價有機基，即為由芳香族凹羧酸二酐所衍生之殘基。因此，Ar1 係說明使用之芳香族四羧酸二酐後即可理解。使用之芳香族四羧酸二酐係以苯均四酸二酐為佳，但可含有其他芳香族四羧酸二酐在30莫耳%以下之比例。R係碳數1至6之低級烷基、低級烷氧基、苯基、苯氧基或鹵素。以甲基、乙基、甲氧基、或乙氧基為佳。
構成本發明之聚醯亞胺膜之較佳聚醯亞胺係含有如下述一般式(2)所示之構造單元，且以在一定範圍內含有如下述一般式(3)及(4)所示之構造單元之任一者或兩者更佳。
在一般式(2)中，R係與一般式(1)之R同義。在一般式(3)中，Ar2 係表示選自下述式(a)及(b)之2價芳香族基之至少1種，Ar4 係表示選自下述式(c)及(d)之2價芳香族基之至少1種。在一般式(4)中，Ar3 係表示從選自3,4'－二胺基二苯基醚及4,4'－二胺基二苯基醚之至少1種之二胺去除胺基而成之2價殘基。
在一般式(2)、(3)及(4)中，l、m、n係表示存在之莫耳 比，當聚醯亞胺由如一般式(2)及(3)所示之構造單元所構成時，l係宜為0.6至0.9、m係宜為0.1至0.4之範圍數，當聚醯亞胺為如一般式(2)、(3)及(4)所示之構造單元所構成時，l係宜為0.6至0.9、m係宜為0.09至0.3、n係0.01至0.2之範圍數。
上述一般式(2)之構造單元被認為主要是使低熱膨脹性與高耐熱性等性質提高，一般式(3)之構造單元被認為主要是使強韌性或接著性等性質提高，但由於有相乘效果或分子量之影響，故並不精確。然而，為了使強韌性等增加，一般係增加一般式(3)之構造單元，且為有效。一般式(4)之構造單元係用於調整低熱膨脹性與強韌性之平衡上為有效。
如一般式(2)所示之構造單元之較佳例係可例示：以下述式(5)所示之構造單元。
在一般式(3)中，Ar2 係表示如上述式(a)或(b)所示之2價芳香族基，Ar4 係表示如上述式(c)或(d)所示之2價芳香族基。Ar2 之較佳例可例示：如下述式(e)、(f)及(g)所示之2價芳香族基。
此外，在一般式(4)中，Ar3 係表示3,4'－二胺基二苯基醚或4,4'－二胺基二苯基醚之殘基(去除胺基後殘餘之基)。
本發明之聚醯亞胺膜較佳係將重量平均分子量(Mw)在15萬至80萬(更佳係在20萬至80萬)範圍的聚醯亞胺前驅物之聚醯亞胺酸(polyamic acid)予以醯亞胺化而得到。若重量平均分子量值未達15萬時，則有薄膜之撕裂擴散阻力值變弱之傾向，若超過80萬時，則有製作均勻薄膜變困難之虞。重量平均分子量係能依GPC(Gel Permeation Chromatography，凝膠滲透層析)法求出換算成聚苯乙烯之值。再者，由於將聚醯亞胺酸予以醯亞胺化所得之聚醯亞胺樹脂之重量平均分子量，也與在聚醯亞胺酸狀態下所測定者大約相等，故能以具有聚醯亞胺酸之重量平均分子量當做聚醯亞胺樹脂之重量平均分子量。
聚醯亞胺膜之厚度係在5至40 μm之範圍，且以在5至35 μm為佳、以在10至30 μm特佳。厚度做成在此範圍內即可製成彎曲性與耐撕裂性優良之聚醯亞胺膜。
此外，在本發明中，令數式(I)所示之Z值在0.7以上(較有利係在0.9至2.5之範圍)，即能製成不易破裂和變 形之聚醯亞胺膜。在數式(I)中，Y係撕裂擴散阻力值(mN)，X係聚醯亞胺膜之厚度(μm)。撕裂擴散阻力係以記載於實施例中之方法進行測定。
此外，聚醯亞胺膜之熱膨脹係數必須令其在30×10－6 /K以下，且較有利係令其在25×10－6 /K以下，即能在應用在軟性電路基板時抑制捲曲等變形。
並且，聚醯亞胺膜之玻璃轉移溫度是在310℃以上(較有利是在310至500℃)，400℃時之彈性率是在0.1GPa以上(較有利是在0.15至5GPa之範圍)，即可高溫安裝，而能製成特別適於COF用途之軟性電路基板用積層體。
醯亞胺化係使用塗布機將聚醯亞胺酸塗布於銅箔等任何基材上，並在150℃以下之溫度進行預乾燥2至20分後，通常經由在130至360℃左右之溫度熱處理2至30分左右，而進行去除溶劑、醯亞胺化。經由蝕刻或剝離等而去除醯亞胺化時使用之基材，藉此能得到聚醯亞胺膜。
製造本發明之聚醯亞胺膜之方法係並無特別限定，但一般使用例如：將做為聚醯亞胺膜之原料的聚醯亞胺前驅物(聚醯亞胺酸)之樹脂溶液流鑄塗布於任何支撐基體上且成型成薄膜狀，並藉此在支撐體上加熱乾燥，製成具有本身支撐性之膠膜後，自支撐體剝離，再以高溫進行熱處理而使膠膜予以醯亞胺化而製成聚醯亞胺膜之方法。也可舉例如：使用塗布機將聚醯亞胺酸流鑄塗布於銅箔等任何基材上，並進行預乾燥後，進一步熱處理，而去除溶劑、醯亞胺化，並經由剝離或蝕刻等而去除醯亞胺化時使用之基 材的方法。此時，乾燥條件係在150℃以下2至30分，此外，用於醯亞胺化之熱處理係以在130至360℃左右之溫度進行2至30分左右為宜。
做為聚醯亞胺膜之原料之聚醯亞胺酸係能依使用實際上等莫耳之芳香族二胺與芳香族四羧酸二酐，在有機極性溶劑中進行聚合之習知方法進行製造。換言之，可經由在氮氣氣流下使芳香族二胺溶於N,N－二甲基乙醯胺等有機極性溶劑之後，加入芳香族四羧酸二酐，並在室溫反應3至5小時左右而得到。做為原料使用之芳香族二胺與芳香族四羧酸係可由一般式(2)、(3)及(4)之說明理解，但具體上可舉例如：作為二胺者有2，2'－二甲基聯苯胺(m－TB)、1,3－雙(4－胺基苯氧基)苯(TPE－R)、3,4'－二胺基二苯基醚(3,4'－DAPE)等，芳香族四羧酸二酐有苯均四酸二酐(PMDA)。
(實施例)
以下，根據實施例具體說明本發明之內容，但本發明並非受此等實施例之範圍所限定。
實施例等中使用之簡寫如下述所示。
●PMDA：苯均四酸二酐 ●TPE－R：1,3－雙(4－胺基苯氧基)苯 ●APB：1,3－雙(3－胺基苯氧基)苯 ●m－TB：2,2'－二甲基聯苯胺 ●3,4'－DAPE：3,4'－二胺基二苯基醚 ●MABA：4－胺基－N－(4－胺基－2－甲氧基苯基)－苯甲醯胺 ●DMAc：N,N－二甲基乙醯胺
此外，實施例中之各種物性之測定方法與條件如下述所示。再者，以下表示為聚醯亞胺膜者，係指以銅箔做為支撐基體之積層體之銅箔予以蝕刻去除後所得之聚醯亞胺膜。
〔撕裂擴散阻力之測定〕 準備聚醯亞胺膜63.5mm×50mm之測試片，且在測試片上加上長度12.7mm之切口，並使用東洋精機製輕載重撕裂測試機，按照ASTM D1922進行測定。
〔熱膨脹係數(CTE)之測定〕 將聚醯亞胺膜(3mm×15mm)以熱機械分析(TMA)裝置一面增加5.0g之載重一面以一定之升溫速度在30℃至260℃之溫度範圍中進行拉扯測試。針對於溫度從聚醯亞胺膜之伸長量測定熱膨脹係數。
〔玻璃轉移溫度(Tg)、儲存彈性率(E')〕 測定聚醯亞胺膜(10mm×22.6mm)在DMA以5℃/分從20℃升溫至500℃時之動態黏彈性，並求出玻璃轉移溫度Tg(tan δ極大值)及400℃之儲存彈性率(E')。
(合成例1至6)
為了合成聚醯亞胺酸(聚醯亞胺前驅物樹脂)A至F，在氮氣氣流下，將如表1所示之二胺在500ml之分離式燒瓶中一面攪拌，一面使其溶於溶劑DMAc約200至300g中。接著，加入如表1所示之四羧酸二酐。之後，在室溫將溶液持續攪拌4小時進行聚合反應，而得到聚醯亞胺前驅物 樹脂A至F之黃至棕色之黏稠溶液。測定各聚醯亞胺酸之樹脂溶液在25℃之黏度，整理成表1。再者，黏度係以附恆溫水槽之錐板(cone plate)式黏度計(TOKIMEC公司製)，在25℃進行測定。此外，依GPC測定之重量平均分子量(Mw)如表1所示。表1中，二胺及四羧酸二酐之使用量之單位是g。
(實施例1至4)
使用塗布機分別將A至D之聚醯亞胺酸之溶液塗布於厚度12 μm之電解銅箔(表面粗糙度Rz：0.7 μm)上，在50至130℃乾燥2至60分後，進一步在130℃、160℃、200℃、230℃、280℃、320℃、360℃進行階段性之熱處理各2至30分後，於銅箔上形成聚醯亞胺層，而得到積層體。
使用氯化鐵水溶液將積層體之銅箔予以蝕刻去除而製成聚醯亞胺膜A至D後，求出撕裂擴散阻力、熱膨脹係數 (CTE)、玻璃轉移溫度(Tg)、在400℃之儲存彈性率(E')。結果如表2所示。
再者，聚醯亞胺膜A至D係意指由對應之聚醯亞胺酸A至D所得到。
(比較例1、2)
除了使用E、F做為聚醯亞胺酸以外，其餘是與實施例1同樣進行，而製成聚醯亞胺膜E、F後，測定物性。聚醯亞胺膜E、F之特性如表2所示。
(實施例5至8)
使用塗布機將聚醯亞胺酸D之溶液塗布於厚度12 μm之電解銅箔(表面粗糙度Rz：0.7 μm)上，並在各實施例中改變膜厚，在50至130℃乾燥2至60分鐘後，進一步在130℃、160℃、200℃、230℃、280℃、320℃、360℃進行階段性之熱處理各2至30分鐘後，於銅箔上得到已形成記載於表3之厚度的聚醯亞胺樹脂層之積層體。
使用氯化鐵水溶液將銅箔予以蝕刻去除而製成聚醯亞 胺膜G至J後，求出撕裂擴散阻力、熱膨脹係數(CTE)。結果如表3所示。

Claims (2)

  1. 一種聚醯亞胺膜，係由含有如下述一般式(2)所示之構造單元、如下述一般式(3)所示之構造單元以及如下述一般式(4)所示之構造單元之聚醯亞胺所得，且其特徵為：厚度5至40μm、熱膨脹係數在30ppm/K以下，且令撕裂擴散阻力值(mN)當做Y、令聚醯亞胺膜之厚度(μm)當做X時，由數式(I)所算出之Z值在0.7以上；Z=Y/X1.5 (I) 一般式(2)中，R係碳數1至6之低級烷基、低級烷氧基、苯基、苯氧基或鹵素；一般式(3)中，Ar2 係表示選自下述式(a)及(b)之2價芳香族基之至少1種，Ar4 係表示選自下述式(c)及(d)之2價芳香族基之至少1種；一般式(4)中，Ar3 係表示從選自3,4'-二胺基二苯基醚及4,4'-二胺基二苯基醚之至少1種之二胺去除胺基而成之2價殘基； 再且，一般式(2)、(3)及(4)中，l、m、n係表示存在之莫耳比，l係0.6至0.9、m係0.09至0.3、n係0.01至0.2之範圍之數；
  2. 如申請專利範圍第1項之聚醯亞胺膜，其中，玻璃轉移溫度是在310℃以上，且400℃時之彈性率是在0.1GPa以上。
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