TWI421315B - 顆粒降低之塗層及方法 - Google Patents

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Description

顆粒降低之塗層及方法
本揭示案係關於高純度裝置，例如硬磁碟驅動器，且更特定言之，係關於該等裝置中降低顆粒之塗層。
本申請案主張2007年12月21日申請之美國臨時專利申請案第61/016,050號之優先權。
在磁碟驅動器及其他高純度應用中，顆粒污染可導致大量故障機制。在此等應用中，非常需要將製造時及應用期間所存在之顆粒降至最低。磁碟驅動器通常包含多個經精確定尺寸之操作部件，例如隔片、碟夾、e型懸臂(e-block)、蓋板、底板、致動器、音圈、音圈板等。此等組件均可為顆粒之潛在來源。在驅動器操作期間，頭通常以約100之間距掠過媒體。此間距隨區域密度增加而下降，使得對顆粒產生之降低及預防更為關鍵。在頭碟界面處之顆粒可引起熱粗糙度(thermal asperity)、飛高寫入(high fly write)及磁頭碰撞；此等問題中之任一者對磁碟機之效能而言均為不利的。
美國專利公開案第2003/0223154號(Yao)揭示藉由用"由軟而堅韌之材料(諸如，金、鉑、環氧樹脂等)製成"之塗層封裝來防止顆粒產生。美國專利公開案第2002/0093766號(Wachtler)揭示使用黏著劑塗底之熱縮性保形膜來防止顆粒產生。美國專利第6,671,132號(Crane等人)揭示使用金屬或聚合物塗層。美國專利第7,035,055號(Kikkawa等人)揭示使用樹脂塗層。美國專利第6,903,861號(Huha等人)揭示使用某些聚合物塗層作為微致動組件之密封劑。PCT公開案第WO 2006/074079號(Kehren等人)揭示包含反應性側基之氟聚合物用於顆粒抑制塗層。
硬碟機總成內之顆粒可產生摩擦且使局部產生熱點，此又可導致硬碟機故障及隨其磁性編碼之資料丟失。關於此問題之一種方法係使用電鍍鎳作為硬碟機蓋子上之顆粒抑制塗層。然而，在約2001年與約2006年之間，鎳價格已增至三倍。此外，與在硬碟機總成上塗佈及固化低表面能塗層相比，對電鍍硬碟機蓋子之需求使得在組裝中產生更多步驟，電鍍過程需要使用潛在危險材料，且自該等經塗佈部件脫落之顆粒極為堅硬，亦即鎳顆粒，其可易於引起對媒體及讀/寫頭之顯著損害。
雖然電塗層(E-coat)或電泳沈積塗層亦用作顆粒抑制塗層，但其會難以獲得均勻塗層(需要一些塗佈後加工)。此外，遭遇到與未固化單體相關之排氣或使烴類吸收至塗層中，隨後排氣至驅動器中。
對更廉價、更便利塗覆、高效能顆粒降低塗層存在需要。提供改良之塗層以用於具有氧化物表面(諸如，例如，鋁、銅、不鏽鋼等之金屬、塑膠、玻璃、陶瓷、矽等)之基板的顆粒抑制。所提供之塗層可使用簡單技術(例如，浸塗及熱固化)來塗覆，展現熱穩定性，可在複雜基板地形上以實質上均勻之薄(例如，約0.1至約5.0微米)層形成。該等塗層潔淨(亦即，低排氣、低可萃取離子)，對抗典型清洗過程(例如，在存在或不存在超音波處理下水性及基於溶劑之清洗溶液)，環保(亦即，以諸如偏析氫氟醚之溶劑傳遞)，具有良好安全概況，且與目前鎳塗層之工業方法相比，提供相對優良之成本收益效能。所提供之塗層亦可提供腐蝕保護。
所提供之塗層包含具有反應性側基之薄聚合物塗層，該等反應性側基具有交聯官能基及錨定基板表面以抑制顆粒自基板表面脫落之優良能力。此等顆粒可來自基板材料或由加工及/或不完全清洗留下之材料。此塗層實質上在基板表面上形成網狀物，約束可以其他方式自基板脫落之顆粒。
在一態樣中，提供一種基板，該基板在其至少一部分上包括塗層，其中該塗層包含具有以下通式之氟化丙烯酸酯無規共聚物：
XAw Bx Cy Dz T
其中X為引發劑殘基或氫，A表示衍生自一或多種二價含氟化合物丙烯酸酯單體之單元，B表示衍生自一或多種具有官能基之二價丙烯酸酯單體的單元，C表示衍生自一或多種具有烴基之非氟化二價丙烯酸酯單體之單元，D表示衍生自一或多種固化劑之單元，T表示官能性端基或如上所定義之X，w為1至約200之整數，x為1至約300之整數，y為1至約100之整數，且z為0至約30之整數，且其中C係選自由均聚物具有低於或等於20℃之玻璃轉移溫度的單體組成之群。
在另一態樣中，提供一種降低顆粒污染之方法，其包括提供硬碟驅動總成、MEMS裝置、電子裝置之製程設備或印刷電路板總成中之至少一者，且將塗層塗覆於硬碟驅動總成、MEMS裝置、電子裝置之製程設備或印刷電路板總成中之至少一者之總成的至少一部分上，其中該塗層包含具有以下通式之氟化丙烯酸酯無規共聚物：
XAa Bb Cc Dd Te
其中X為引發劑殘基或氫，A表示衍生自一或多種二價含氟化合物丙烯酸酯單體之單元，B表示衍生自一或多種具有官能基之二價丙烯酸酯單體的單元，C表示衍生自一或多種具有烴基之非氟化二價丙烯酸酯單體之單元，D表示衍生自一或多種固化劑之單元，T表示官能性端基或如上所定義之X，a+b+c+d+e=1，，，，且，其中a、b、c、d及e分別為A、B、C、D及T之重量百分比，且其中C係選自由均聚物具有低於或等於20℃之玻璃轉移溫度的單體組成之群。
簡言之，所提供之基板、塗層及方法包含指定含氟化合物單體與烴單體之反應產物，其中塗層在基板上至少部分原位固化。當至少部分固化於適當位置時，該等塗層作為基板上之顆粒降低塗層，可提供驚人之良好效能。意外地，發現將烴區段併入共聚物主鏈中改良標的塗層之顆粒抑制效能且增加所得塗層對清洗過程(尤其對電子學組件使用之彼等過程，諸如超音波清洗過程)之抗性。所提供之塗層提供多種優點，包括(但不限於)易於在複雜表面上獲得薄而均勻之塗層，良好的安全性及環境特性，且所得塗層展現低表面能。所提供之塗層提供具有相對低之成本、提供改良之對清洗之抗性、改良之顆粒抑制效能的顆粒抑制塗層。亦觀測到改良之處理及磨蝕抗性。
如本文所用之"丙烯酸酯"亦可理解為意謂"甲基丙烯酸酯"；且"側基"係指端基及側基。
術語
如本文所用，以下縮寫具有所指示之含義：
●A174為甲基丙烯酸3-三甲氧基矽烷丙酯；
●AA為丙烯酸；
●BA為丙烯酸丁酯；
●BuMA為甲基丙烯酸丁酯；
●EHA為丙烯酸2-乙基己酯；
●FBSEA為C4 F9 SO2 N(CH3 )CH2 CH2 OC(O)CH=CH2 ，其可藉由PCT申請案第WO01/30873A號(Savu等人)之實例2A及2B之程序製備；
●FBSEMA為C4 F9 SO2 N(CH3 )CH2 CH2 OC(O)C(CH3 )=CH2 ，其可藉由如PCT申請案第WO01/30873A號之實例2A及2B之程序製備；
●HFE為氫氟醚；
●HFPOMA為六氟環氧丙烷甲基丙烯酸酯，其可藉由美國專利第6,995,222號(Buckanin等人)之製備實例3之程序製備；
●IOA為丙烯酸異辛酯；
●MMA為甲基丙烯酸甲酯；
●MPTS為3-巰基丙基三甲氧基矽烷；且
●PFPHMA為甲基丙烯酸七氟丁酯(亦即，CF3 CF2 CF2 CH2 OC(O)C(CH3 )=CH2 )，其可藉由PCT申請案第WO 02/16517號(Savu等人)中第15頁第8-29列所述之程序製備。
以上概述不欲描述本發明之每一實施例之各所揭示實施例。以下實施方式更尤其例示說明性實施例。
在以下描述中，應瞭解在不悖離本發明之範疇或精神的情況下，涵蓋且可進行其他實施例。因此，不應在限制意義上採取以下實施方式。
除非另外指示，否則本說明書及申請專利範圍中所用之表示特徵尺寸、量及物理性質的所有數字應理解為在所有情況下由術語"約"修飾。因此，除非相反指示，否則在上述說明書及隨附申請專利範圍中所闡述之數值參數為近似值，其可視由熟習此項技術者利用本文中所揭示之教示力求獲得之所欲性質而改變。藉由終點使用數值範圍包括所有在彼範圍內之數字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4及5)及彼範圍內之任何範圍。
在一實施例中，本發明之塗層包含具有以下通式之氟化丙烯酸酯共聚物化合物：
XAw Bx Cy Dz T其中X表示引發劑之殘基或氫，A表示衍生自一或多種二價含氟化合物丙烯酸酯單體之單元，B表示衍生自一或多種具有官能基之二價丙烯酸酯單體之單元，C表示衍生自一或多種具有烴基之非氟化二價丙烯酸酯單體(較佳BA)之單元，D表示衍生自一或多種固化劑(例如酸性丙烯酸酯，較佳丙烯酸)之單元，且T表示官能性端基或如上所述之X。固化劑D可存在於共聚物中或可以外部催化劑形式提供。共聚物可為無規共聚物，亦即A、B、C及D區段之順序為隨機的，不過應瞭解某些局部部分可展現更多嵌段共聚物結構。共聚物之數量平均分子量為約500至約50,000，較佳為約1000至約10,000。
值w、x、y及z如下：w為1至約200之整數，x為1至約300之整數，y為1至約100之整數，且z為0至約30之整數，其中z:(x+1)之比率為0至小於約0.3。(w+y)之和：x的比率大於約1且小於約20，較佳大於約2且小於約8。y:w之比率通常為0至小於7，較佳大於約0.2且小於約1.5。此比率亦受所得共聚物之溶解性限制。若該比率過高，則所得共聚物將不再充分可溶於HFE中，使得該等實施例更難以使用。共溶劑可有助於擴展此比率。在相對較高之比率下，所得塗層可具有吸收及隨後放出有機污染物(例如，排氣)之增加傾向。
A可衍生自氟化丙烯酸系單體，較佳為FBSEA、PFPHMA及HFPOMA。必要時，代替或除此處所列之較佳材料外，亦可使用其他合適之氟化單體。在一些實施例中，A為衍生自具有下式之單體的單元：
Rf QOC(=O)C(R)=CH2
其中Rf 為具有1至30個碳原子之全氟烷基或全氟聚醚基，Q為選自由以下各基組成之群之二價鍵聯基團：-(CH2 )n -、-(CH2 )n -SO2 N(R')-及-(CH2 )n N(R")C(=O)-，其中R'為-Cn H(2n+1) ，n為1至6之整數，且R"為氫或CH3 。
B可衍生自官能化二價丙烯酸酯單體，例如含矽烷之丙烯酸丙酯或丙烯酸乙酯、環氧丙烯酸酯或二價丙烯酸胺基甲酸酯。一較佳實例為A174。B可用以提供聚合物之間的交聯以及與基板之鍵結。
烴區段(亦即上式中之C)向所得共聚物提供改良之柔軟性，使所得顆粒抑制塗層對熱應力及機械應力更具抗性。C區段可衍生自較佳為均聚物具有低Tg (亦即，低於或等於約20℃)之彼等單體的單體。適用作適用於本發明中之C區段之單體的說明性實例包括丙烯酸甲酯(CH2 =CHCOOCH3 ，Tg =9℃至15℃)、丙烯酸丁酯(CH2 =CHCOOC4 H9 ，Tg =-54℃，如第4版Polymer Handbook,L. E. Nielsen,Mechanica1 Properties of Po1ymers ,Reinhold,New York,1962中所報導)、丙烯酸異辛酯(Tg =-45℃，如第4版Polymer Handbook,A. R. Monahan,J. Polym. Sci . A-1,4,2381(1966)中所報導)及丙烯酸乙基己酯(Tg =-50℃，如第4版Polymer Handbook,A. R. Monahan,J. Polym. Sci. A-1,4,2381(1966)中所報導)及甲基丙烯酸丁酯(Tg =20℃，如Encyc1opedia Po1ymer Science and Techno1ogy ，第3卷，第251頁，John Wiley and Sons Publishers中所報導)。C區段較佳不含反應性基團。C區段亦較佳展現在交聯之前在用於無規丙烯酸系共聚物之製備方法中的碳氟化合物溶劑中之有效溶解性。通常，出於此目的HFE較佳，因為使用其提供大量加工及環境優勢以及使薄均勻塗層在複雜表面上平坦。必要時，碳氟化合物溶劑與有機溶劑(亦即，乙酸乙酯、IPA等)之摻合物可用於擴展可使用之C單體區段之範圍。
為改良固化效能，聚合物前驅體組合物可視情況包括一或多種固化劑，亦即式中之D。說明性實例包括酸性丙烯酸酯，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基丙酯，羧酸及磺酸，例如2-丙烯醯胺基-2-甲基丙烷磺酸。固化劑可視需要經氟化或未經氟化。使用固化劑一般較佳；因為其併入反應產物中，所以通常不會排氣。
當D為0時，視反應性基團之選擇、基板參數、所需加工條件等而定，塗層材料之固化速率可視需要藉由添加有效量之合適催化劑來增強。舉例而言，對於使用全氟聚醚製備之塗層而言，可使用諸如來自DuPont之KRYTOX 157 FSL全氟聚烷基醚羧酸之試劑來催化矽烷。
T可為官能化端基，例如矽烷。T可衍生自鏈轉移劑。一較佳試劑為MPTS。
一般使用自由基引發劑來引發聚合或寡聚反應。可使用通常已知之自由基引發劑且其實例包括偶氮化合物(諸如，偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮-2-氰基戊酸及其類似物)、氫過氧化物(諸如，氫過氧化異丙苯、氫過氧化第三丁基及第三戊基)、過氧化二烷基(諸如，過氧化二第三丁基及過氧化二異丙苯基)、過氧基酯(諸如，過辛酸第三丁酯、過苯甲酸第三丁酯及過氧鄰苯二甲酸二第三丁酯)、過氧化二醯基(諸如，過氧化苯甲醯及過氧化月桂醯)。此外，預期在曝露於光化輻射後產生自由基或酸性及自由基物質之化合物亦可用以引發聚合反應。該等物質之實例包括可獲自Ciba之IRGACURE 651及DAROCUR 1173。
基板及塗層較佳經選擇以使得塗層可經由共價鍵錨定於基板表面。分子上之反應性側基(亦即，矽烷基團)可有助於此所需鍵結效能。此外，雖然不希望受此理論束縛，但咸信當矽烷基團與基板上之鍵位點反應時，塗層可提供優良之腐蝕保護，否則基板將易發生腐蝕反應。
塗層厚度可大致為或實質上為保持在基板上之顆粒的尺寸，例如，如與在約0.1微米至5微米以上之範圍內的平均粒徑相比，塗層厚度在約0.01至約1.0微米範圍內。在水存在下，烷氧基可與B及/或T單元之官能基反應以在聚合物上形成矽烷醇基團。矽烷醇基團可與其他矽烷醇基團反應，因此使聚合物交聯，且在氧化物表面(例如，鋁、銅、矽、陶瓷材料等)之狀況下，使聚合物共價鍵結至表面。
根據本發明塗佈基板之一說明性方法如下：
a)將上述前驅體材料(亦即，引發劑、丙烯酸酯、固化劑(若存在))等混合於合適溶劑(例如，氫氟醚)中，且使該等前驅體材料反應以產生含有無規共聚物之塗層組合物；
b)將塗層組合物塗覆於基板之所需部分(可使用任何合適塗佈技術)；
c)將溶劑蒸發以將無規共聚物留在基板上(HFE溶劑之優勢在於其將快速蒸發)；
d)使溫度(例如)自約100℃升至約150℃，以使塗層交聯且建立與基板之黏著。
在某些應用中，較佳使用兩階段固化方法。在此狀況下，步驟d)分成兩步。在第一步中，使經塗佈之基板固化，以使塗層無黏性，但具有剩餘反應性側基。接著可使經塗佈基板經歷額外加工。此可包括添加膠帶、標記、環氧樹脂或"原位成形密封墊(form in-place gasket)"。在第二步中，使經塗佈之基板完全固化。此兩階段固化可改良膠帶、標記、環氧樹脂及"原位成形密封墊"之黏著力。各步驟中固化較佳在高溫下進行。亦已觀測到與藉由在較高溫度下加熱較短時間來固化之情況相比，若藉由在相對較低之溫度下加熱較長時間將塗層固化，例如在約120℃而非約150℃下，則通常實現優良結果。隨後使本發明之塗層黏著於物件可藉由在鍵結前不久以含氟化合物溶劑擦拭來改良。
在另一實施例中，提供一種降低顆粒污染之方法，其包括提供硬碟驅動總成、MEMS裝置、電子裝置之製程設備或印刷電路板總成中之至少一者，且將塗層塗覆於硬碟驅動總成、MEMS裝置、電子裝置之製程設備或印刷電路板總成中之至少一者之總成的至少一部分上，其中該塗層包含具有以下通式之氟化丙烯酸酯無規共聚物：
XAa Bb Cc Dd Te
其中X為引發劑殘基或氫，A表示衍生自一或多種二價含氟化合物丙烯酸酯單體之單元，B表示衍生自一或多種具有官能基之二價丙烯酸酯單體的單元，C表示衍生自一或多種具有烴基之非氟化二價丙烯酸酯單體之單元，D表示衍生自一或多種固化劑之單元，T表示官能性端基或如上所定義之X，a+b+c+d+e=1，，，，且，其中a、b、c、d及e分別為A、B、C、D及T之重量百分比，且其中C係選自由均聚物具有低於或等於20℃之玻璃轉移溫度的單體組成之群。在一些較佳實施例中，且。
所提供之塗層可用於多種高純度應用中，諸如硬碟驅動總成，包括諸如隔片、碟夾、e型懸臂、蓋板、底板、微致動器、滑觸頭、音圈、音圈板等之組件。此等組件均為成品磁碟驅動系統中之顆粒潛在來源。本發明之塗層亦可用以降低MEMS(微機電系統)、高純度加工(用於減少潛在污染之塗佈製程設備)及半導體加工應用(例如，印刷電路板總成上之表面安裝組件)脫落之顆粒。此外，已觀測到本發明之塗層向其所塗覆之基板提供抗汙及易清洗效能。
本發明之目標及優點藉由以下實例進一步說明，但此等實例中所述之特定材料及其量以及其他條件及詳情不應解釋為不當限制本發明。
實例
測試基板 ：鋁(Al5052 H32)及不鏽鋼(SS304)片係自M. Vincent & Associates(Minneapolis,Minnesota)購得，且對於鋁而言，切成約51mm×25mm×1.6mm尺寸之附體試片(test coupon)且對於不鏽鋼而言，切成51mm×25mm×0.4mm尺寸之附體試片。
清洗方法1 ：在塗覆塗層之前，藉由使用異丙醇(來自EMD Chemicals,Gibbstown,New Jersey，部件號為PX1835P-4)及VWR SPEC-WIPE 7擦拭器(來自VWR International,LLC,West Chester,Pennsylvania)擦拭清洗來清洗基板。
清洗方法2 ：在塗佈之前，藉由蒸汽去油污，以兩階段清洗基板。在第一階段中，使用兩個自Ultra-Kool,Inc.(Gilbertsville,Pennsylvania)獲得之型號為1012的槽式蒸汽去油污機以3M Novec HFE-72DA(來自3M Co.,St. Paul,MN)進行清洗，使用以下參數：30秒初始蒸汽沖洗，在40kHz超音波下沖洗槽中300秒，及30秒最終蒸汽沖洗。
在第二階段中，使用兩個來自Unique Equipment Corporation(Montrose,California)之型號為LAB-KLEEN 612去油污系統的槽式蒸汽去油污機以89%(以重量計)3M NOVEC 7300工程流體(來自3M Co.,St. Paul,MN)與11% DOWANOL PM丙二醇甲醚(來自Dow Chemical Company,Midland,Michigan)之共沸物進行清洗，使用以下參數：30秒初始蒸汽沖洗洗，在40kHz超音波下沖洗槽中300秒，及30秒最終蒸汽沖洗。
塗佈方法 ：藉由浸塗將塗層塗覆於基板。
測定固化百分比 ：使用溶劑萃取測試方法來確定塗層是否交聯且黏著至基板。在塗佈之前，記錄基板質量(MBC )。亦記錄塗佈及固化之後的基板質量(MAC )。接著將基板浸於3MTM NOVEC 7100工程流體(甲氧基-九氟丁烷(C4 F9 OCH3 )，來自3M Company,Saint Paul,Minnesota)中，歷時2分鐘。在此期間，將基板在溶液中輕輕渦動。胺著記錄溶劑萃取後基板之質量(MSE )。接著藉由以下計算確定固化程度：
固化%=[(MSE -MBC )/(MAC -MBC )]*100
此測試通常在三個基板片上重複進行。
顆粒萃取方法 ：使用液體顆粒計數器(LPC)萃取來確定基板脫落顆粒之趨勢。所用測試方法係基於IDEMA微污染標準M9-98。
所有測試均在具有100級環境之潔淨罩中進行。在整個測試中使用之水為18.2MΩ(使用來自Barnstead International(Dubuque,Iowa)之部件號為D11901的NANOpure DIAMOND分析超純水系統供應)且以EMFLON II 0.2微米絕對過濾器(來自Pall Corporation,East Hills,New York，部件號為DFA4001V002PV)過濾。
測試裝置由固定在超音波浴(來自Crest Ultrasonics Corporation,Trenton,New Jersey,部件號為6HT-1014-6T)中之600mL燒杯(來自VWR International,LLC,West Chester,Pennsylvania)組成。槽之超音波係由產生器(來自Crest Ultrasonics Corporation,Trenton,New Jersey，部件號為6HT-1014-6W)提供。使用28規格之可軟焊之聚胺基甲酸酯定子線(來自MWS Wire Industries,Westlake Village,California，部件號為28 SPN-155 RED)將待測試之基板懸掛在燒杯中，以使得線與基板皆不接觸燒杯。使用8103注射器採樣系統(來自Hach Ultra Analytics,Grants Pass,Oregon)量測水中之顆粒含量。
為進行測試，將燒杯充滿500mL水。在流體中存在定子線之情況下，使燒杯經受每加侖(gallon)40瓦特(Watt)下68kHz超音波處理30秒。藉由取10mL樣品兩次來量測流體中之顆粒含量。使用此等結果之平均值作為空白值。接著將待測試之基板完全浸於燒杯之水中且經受上述相同之超音波條件。接著再次使用如上相同方法量測流體中之顆粒含量。每一基板表面積所產生之顆粒數計算如下：
顆粒數=[(測試樣品顆粒數-空白顆粒數)*500mL]/[基板表面積]
針對各基板片，重複以上程序3次。下文呈現之結果係針對第三次萃取。
實例l
藉由將25g HFPOMA、10g BA(來自Aldrich Chemical Company,Milwaukee,Wisconsin)、10g A174(來自United Chemical Technologies,Bristol,New Jersey)、5g MPTS(來自United Chemical Technologies,Inc.)及250g 3M NOVEC 7200工程流體(乙氧基-九氟丁烷(C4 F9 OC2 H5 )，來自3M Company,St. Paul,Minnesota)饋入裝備有混合器之燒瓶中來製備共聚物。將溶液以氮淨化5分鐘。此後，將1g LUPEROX 26M50引發劑(過氧-2-乙基己酸第三丁酯，50%固體，來自Arkema,Inc.,Philadelphia,Pennsylvania)饋入燒瓶中。將溶液在氮下攪拌且加熱至65℃，歷時18小時。將此溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物。藉由添加聚合物含量之2%(亦即，約總溶液之0.2%)的KRYTOX 157 FSL(全氟聚烷基醚羧酸，來自E.I. du Pont De Nemours & Company,Deepwater,New Jersey)來催化聚合物溶液。
藉由清洗方法1來清洗A15052 H32附體試片。接著使用上述方法使用2.54毫米/秒(6吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。使用兩步固化，其中第一次固化在85℃下進行1小時，且第二次固化在150℃下進行1小時。溶劑萃取測試展示鋁附體試片上塗層95固化%。此等塗層之LPC萃取結果呈現於表1中。
實例2
藉由將30g HFPOMA、5g BA、10g A174、5g MPTS及250g 3M NOVEC 7200工程流體饋入裝備有混合器之燒瓶中來製備共聚物。將溶液以氮淨化5分鐘。此後，將1g LUPEROX 26M50引發劑饋入燒瓶中。將溶液在氮下攪拌且加熱至65℃，歷時18小時。將此溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物。藉由添加聚合物含量之2%(約總溶液之0.2%)的KRYTOX 157 FSL來催化聚合物溶液。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用2.54毫米/秒(6吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。使用兩步固化，其中第一次固化在85℃下進行1小時，且第二次固化在150℃下進行1小時。溶劑萃取測試展示塗層86固化%。此等塗層之LPC萃取結果呈現於表1中。
比較實例1
藉由將35g HFPOMA、10g A174、5g MPTS及250g 3MTM NOVEC 7200工程流體饋入裝備有混合器之燒瓶中來製備共聚物。將溶液以氮淨化5分鐘。此後，將1g LUPEROX 26M50引發劑饋入燒瓶中。將溶液在氮下攪拌且加熱至65℃，歷時18小時。將此溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物。藉由添加聚合物含量之2%(約總溶液之0.2%)的KRYTOX 157 FSL來催化聚合物溶液。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用2.54毫米/秒(6吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。使用兩步固化，其中第一次固化在85℃下進行1小時，且第二次固化在150℃下進行1小時。溶劑萃取測試展示塗層100固化%。此等塗層之LPC萃取結果呈現於表1中。
表1中之資料分析展示實例1及實例2具有比比較實例1統計上顯著改良之顆粒抑制。
實例3
藉由將15g FBSEA、26g BA、4.5g A174、1.5g MPTS、3.0g CN973J75(來自Sartomer Company,Inc.,Exton,Pennsylvania)、100g 3MTM NOVEC 7200工程流體及100g乙酸乙酯(產品號EX0241，來自EMD Chemicals,Inc.,Gibbstown,New Jersey)饋入裝備有混合器之燒瓶中來製備共聚物。將溶液以氮淨化5分鐘。此後，將0.5g VAZO 67(來自DuPont)饋入燒瓶中。將溶液在氮下攪拌且加熱至65℃，歷時16小時。將溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體與乙酸乙酯之50/50(以質量計)摻合物稀釋至10%聚合物。藉由添加聚合物含量之3%(亦即，約總溶液之0.3%)的KRYTOX 157 FSL來催化聚合物溶液。
藉由清洗方法2來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用2.54毫米/秒(6吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。使用兩步固化，其中第一次固化在85℃下進行1小時，且第二次固化在150℃下進行1小時。溶劑萃取測試展示鋁上79固化%及不鏽鋼上88固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表2中。
實例4
藉由將12g FBSEA、26g BA、4.5g A174、1.5g MPTS、6.0g CN973J75、100g 3M NOVEC 7200工程流體及100g乙酸乙酯饋入裝備有混合器之燒瓶中製備共聚物。將溶液以氮淨化5分鐘。此後，將0.5g VAZO 67饋入燒瓶中。將溶液在氮下攪拌且加熱至65℃，歷時16小時。將溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體與乙酸乙酯之50/50(以質量計)摻合物稀釋至10%聚合物。藉由添加聚合物含量之3%(亦即，約總溶液之0.3%)的KRYTOX 157 FSL來催化聚合物溶液。
藉由清洗方法2來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用2.54毫米/秒(6吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。使用兩步固化，其中第一次固化在85℃下進行1小時，且第二次固化在150℃下進行1小時。溶劑萃取測試展示鋁上78固化%及不鏽鋼上92固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表2中。
實例5
藉由將54g PFPHMA、20g BA、18g A174、6g MPTS、2g AA(來自Alfa Aesar,Heysham,Lancashire LA3 2XY United Kingdom)、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26，100%活性成份)(來自Atofina,Philadelphia,Pennsylvania)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上97固化%及不鏽鋼上100固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
實例6
藉由將54g PFPHMA、20g BA、20g A174、4g MPTS、2g巰基丙酸(來自Aldrich,Milwaukee,Wisconsin)、1g過辛酸第三丁酯(100%)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上93固化%及不鏽鋼上95固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
實例7
藉由將54g FBSEA、20g BA、18g A174、6g MPTS、2g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上95固化%及不鏽鋼上100固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
實例8
藉由將54g FBSEMA、20g BA、18g A174、6g MPTS、2g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)、450g 3M NOVEC 7200工程流體及50g乙酸乙酯饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上100固化%及不鏽鋼上100固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
實例9
藉由將54g PFPHMA、20g BA、19g A174、6g MPTS、1g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上90固化%及不鏽鋼上92固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
實例10
藉由將54g PFPHMA、20g EHA(來自Aldrich)、18g A174、6g MPTS、2g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上100固化%及不鏽鋼上97固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
實例11
藉由將54g PFPHMA、20g IOA(來自Aldrich)、18g A174、6g MPTS、2g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32及SS304附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示鋁上98固化%及不鏽鋼上100固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表3中。
比較實例2
藉由將54g PFPHMA、20g MMA(來自Rohm and Haas,Philadelphia,Pennsylvania)、19g A174、6g MPTS、1g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示塗層98固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表4中。
比較實例3
藉由將54g FBSEA、20g MMA、19g A174、6g MPTS、1g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVECTM 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示94固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表4中。
實例12
藉由將54g PFPHMA、20g BA、19g A174、6g MPTS、1g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示86固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表4中。
實例13
藉由將54g FBSEA、20g BuMA(來自Lucite International,Southampton SO14 3BP,United Kingdom)、19g A174、6g MPTS、1g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。
溶劑萃取測試展示89固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表4中。
實例14
藉由將54g PFPHMA、20g BuMA、19g A174、6g MPTS、1g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在120℃下進行固化1小時。溶劑萃取測試展示89固化%。此塗層之LPC萃取測試呈現於表4中。
比較實例4
藉由將54g PFPHMA、20g BuMA、19g A174、6g MPTS、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗A15052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。將經塗佈之試片在120℃下加熱1小時。溶劑萃取測試展示0固化%。
實例15
藉由將54g PFPHMA、20g BA、19.5g A174、6g MPTS、0.5g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3M NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。進行三種類型之固化。溶劑萃取資料呈現於表5中。
實例16
藉由將54g PFPHMA、20g BA、19.7g A174、6g MPTS、0.3g AA、1g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液以3MTM NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。進行三種類型之固化。溶劑萃取資料呈現於表5中。
實例17
藉由將54g PFPHMA、20g BA、19.5g A174、6g MPTS、0.5g AA、0.22g可聚合染料AD-4(美國專利第6,894,105號(Parent等人)第44列第9行及第22行)、2g過辛酸第三丁酯(LUPEROX 26)及500g 3M NOVEC 7200工程流體饋入正氮壓力下之燒瓶中來製備共聚物。將溶液在氮下攪拌且加熱至70℃，歷時18小時。將該溶液經由0.1微米耐綸過濾器過濾且以3MTM NOVEC 7200工程流體稀釋至10%聚合物(以質量計)。
藉由清洗方法1來清洗Al5052 H32附體試片。接著使用上述方法使用4.66毫米/秒(11吋/分鐘)之牽拉速率以聚合物溶液塗佈此等附體試片。在150℃下進行固化1小時。
溶劑萃取測試展示92%固化。此塗層之LPC萃取測試呈現於表6中。
在不悖離本發明之範疇及精神之情況下，對本發明之各種修改及改變對於熟習此項技術者而言將變得顯而易見。應瞭解本發明並不意欲受本文所述之說明性實施例及實例不當限制且該等實例及實施例僅以實例之方式提供，其中意欲本發明之範疇僅受本文如下所述之申請專利範圍限制。

Claims (19)

  1. 一種基板，該基板在其至少一部分上包括塗層，其中該塗層包含具有以下通式之氟化丙烯酸酯無規共聚物：XAw Bx Cy Dz T其中X為引發劑殘基或氫，A表示衍生自一或多種二價含氟化合物丙烯酸酯單體之單元，B表示衍生自一或多種具有官能基之二價丙烯酸酯單體之單元，C表示衍生自一或多種具有烴基之非氟化二價丙烯酸酯單體之單元，D表示衍生自一或多種固化劑之單元，T表示官能性端基或如上所定義之X，w為1至約200之整數，x為1至約300之整數，y為1至約100之整數，且z為0至約30之整數，且其中C係選自由均聚物具有低於或等於20℃之玻璃轉移溫度的單體組成之群。
  2. 如請求項1之基板，其中A為衍生自選自由以下各物組成之群之單體的單元：Rf QOC(=O)C(R)=CH2 其中Rf 為具有1至30個碳原子之全氟烷基或全氟聚醚基，Q為選自由-(CH2 )n -、-(CH2 )n -SO2 N(R')-及-(CH2 )n N(R")C(=O)-組成之群之二價鍵聯基團，其中R'為-Cn H(2n+1) ，n為1至6之整數，且R"為氫或CH3 。
  3. 如請求項1之基板，其中B為衍生自含矽烷之丙烯酸系單體之單元。
  4. 如請求項3之基板，其中B為衍生自甲基丙烯酸3-三甲氧基矽烷丙酯之單元。
  5. 如請求項1之基板，其中C為衍生自選自由以下各物組成之群之單體的單元：丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸2-(乙基)-己酯及丙烯酸胺基甲酸酯。
  6. 如請求項1之基板，其中D為衍生自酸性固化劑之單元。
  7. 如請求項6之基板，其中該酸性固化劑包含酸性酸。
  8. 如請求項1之基板，其中T為衍生自包含含矽烷硫醇之單體的單元。
  9. 如請求項8之基板，其中T為衍生自3-巰基丙基三甲氧基矽烷之單元。
  10. 如請求項1之基板，其中該共聚物之數量平均分子量(Mw )為約500至約50,000。
  11. 如請求項1之基板，其中z:(x+1)之比率為0至小於約0.3。
  12. 如請求項1之基板，其中y:w之比率大於0且小於7。
  13. 如請求項1之基板，其中(w+y):x之比率大於1且小於20。
  14. 如請求項1之基板，其中該基板為硬碟驅動總成，其包含至少一個用於將電腦資料磁性儲存在該碟上之與碟表面相關之頭。
  15. 如請求項1之基板，其中該共聚物進一步包含衍生自一或多種(甲基)丙烯酸酯官能性染料之單元。
  16. 一種降低顆粒污染之方法，其包含：提供硬碟驅動總成、MEMS裝置、電子裝置之製程設備或印刷電路板總成中之至少一者；及將塗層塗覆於硬碟驅動總成、MEMS裝置、電子裝置之製程設備或印刷電路板總成中之至少一者之該總成的至少一部分上，其中該塗層包含具有以下通式之氟化丙烯酸酯無規共聚物：XAa Bb Cc Dd Te 其中X為引發劑殘基或氫，A表示衍生自一或多種二價含氟化合物丙烯酸酯單體之單元，B表示衍生自一或多種具有官能基之二價丙烯酸酯單體之單元，C表示衍生自一或多種具有烴基之非氟化二價丙烯酸酯單體之單元，D表示衍生自一或多種固化劑之單元，T表示官能性端基或如上所定義之X，a+b+c+d+e=1，，，0.65，，且，其中a、b、c、d及e分別為A、B、C、D及T之重量百分比，且其中C係選自由均聚物具有低於或等於20℃之玻璃轉移溫度的單體組成之群。
  17. 如請求項16之方法，其中且0.25。
  18. 如請求項16之方法，其中該硬碟總成包含至少一個選自以下各物之組件：隔片、碟夾、e型懸臂(e-block)、蓋板、底板、微致動器、滑觸頭、音圈或音圈板。
  19. 如請求項16之方法，其中該共聚物進一步包含衍生自一或多種(甲基)丙烯酸酯官能性染料之單元。
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