KR20100101135A - 입자감소용 코팅 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 개시는 자기 하드 디스크 드라이브와 같은 고순도 장치에 관한 것으로 보다 상세하게는 이 장치 표면의 입자감소용 코팅에 관한 것이다. 이 코팅은, 가교결합 작용성을 갖는 반응성 펜던트기를 갖고 기재표면으로부터의 입자탈락을 억제하기 위해 기재 표면에 고착할 수 있는 능력을 갖는 박막 중합체 코팅을 포함한다. 기재의 적어도 일부분 상에 코팅을 포함하는 기재가 제공되고, 이 코팅은 불소화된 아크릴레이트 랜덤 공중합체를 포함한다. 입자상 오염의 감소방법도 제공된다.

Description

입자감소용 코팅 및 방법{COATINGS AND METHODS FOR PARTICLE REDUCTION}
본 개시는 자기 하드 디스크 드라이브와 같은 고순도 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이 장치에서의 입자감소용 코팅에 관한 것이다.
관련 출원과의 상호참조
본 출원은 2007년 12월 21일 출원된 미국 특허 가출원 제 61/016,050호에 우선권을 주장한다.
자기 디스크 드라이브 및 그 밖의 고순도 응용물에 있어서, 입자 오염은 많은 기계장치의 고장을 초래한다. 이들 응용물에 있어서, 제조 및 응용 과정에서 존재하는 입자를 최소화하는 것이 매우 바람직하다. 통상 자기 디스크 드라이브는 다수의 정밀한 치수의 작동부품들, 예를 들면, 스페이서, 디스크 클램프, e-블록, 커버판, 기부판, 액츄에이터, 음성코일, 음성코일판 등을 포함한다. 이들 부품은 모두 입자의 잠재적인 오염원일 수 있다. 드라이브 작동중, 그 헤드는 통상 약 100Å의 간격을 두고 매체상에서 비행한다. 이 간격은 면적 밀도가 증가함에 따라 감소하여 입자 발생을 보다 지금까지 이상으로 엄격하게 감소시키고 방지한다. 헤드 디스크 계면에서의 입자는 열돌기, 하이 플라이 라이트 (high fly writes), 및 헤드 분쇄물의 원인이 될 수 있으며; 이들은 전부 디스크 드라이브 성능에 해롭다.
미국 특허공개 제2003/0223154호 (야오 (Yao))에는 "금, 백금, 에폭시 수지등과 같은 연질의 점착성 물질로 만든" 코팅을 사용한 캡슐화에 의해 입자 발생을 방지하는 기술이 개시되어 있다. 미국 특허공개 제2002/0093766호 (왓틀러 (Wachtler))에는 입자발생을 방지하기 위해 이면에 접착제가 부착된 열수축성 공형(conformal) 필름의 사용이 개시되어 있다. 미국특허 제 6,671,132 호 (크레인 (Crane)등) 에는 금속 또는 중합체 코팅의 사용이 개시되어 있다. 미국특허 제 7,035,055 호 (기카와 (Kikkawa) 등) 에는 수지 코팅의 사용이 개시되어 있다. 미국특허 제 6,903,861호 (후아 (Huha) 등) 에는 마이크로액츄에이터 부품용 캡슐제로서 일정한 중합체 코팅의 사용이 개시되어 있다. PCT 공개 제 WO 2006/074079 호 (케렌(Kehren)등) 에는 입자 억제용 코팅을 위해 반응성 펜던트기를 포함하는 불소중합체의 사용이 개시되어 있다.
하드 드라이브 조립체 내의 입자로 인해, 마찰이 발생하고 국소화된 열점이 초래되어 하드 드라이브의 고장이 발생하고 여기에 자기 코드화된 데이터 손실을 초래할 수 있다. 이 문제점에 대처하기 위해 하드 드라이브에 대한 커버상에 입자 억제용 코팅으로서 전기도금된 니켈을 사용하였다. 그러나, 니켈은 약 2001년에서 약 2006년사이에 그 가격이 세배로 올랐다. 또한, 하드 드라이브 커버를 전기도금하는 데는, 하드 드라이브 조립체상에서 저 표면에너지 코팅을 도포하고 경화하는 경우에 비해 조립과정에서 보다 많은 단계를 필요로 하며, 전기도금공정에서는 잠재적 유해물질을 사용해야 하고, 이렇게 코팅된 부품에서 탈락한 입자, 즉 니켈 입자는 매우 단단하여 매체 및 읽기/쓰기 헤드(들)에 상당한 손상을 쉽게 초래할 수 있다.
e-코팅 또는 전기영동 증착된 코팅도 입자 억제용 코팅으로서 사용되나 균일한 코팅 (일부 후코팅가공을 필요로 함)을 얻는 것은 어려울 수 있다. 또한, 미경화된 단량체 관련 가스방출이나, 코팅 속으로 탄화수소가 흡수되어 추후에 드라이브로 가스방출되는 일이 생긴다.
따라서, 보다 저렴하고 보다 편리하게 도포되고 고성능을 갖는 입자감소용 코팅이 요구된다. 알루미늄, 구리, 스테인리스강 등과 같은 금속, 플라스틱, 유리, 세라믹, 규소 등과 같은 산화물 표면을 갖는 기재로부터의 입자 억제용 개선된 코팅을 제공한다. 이 코팅은 간단한 기술 (예, 침지코팅법 및 열경화법)에 의해 도포될 수 있고 열적 안정성을 나타낼 수 있고 복합 기재형태상에 실질적으로 균일한 박막 (예, 약 0.1 내지 약 5.0 미크론)층으로 형성될 수 있다. 이 코팅은 청정하고 (즉, 가스방출이 적고 추출성 이온이 적다), 통상 세정공정(예, 초음파 처리된 또는 초음파처리되지 않은 수성 및 용매계 세정용액)에 대해 내성이 있고, 환경적으로 무해하고 (즉, 분리된 하이드로플루오로에테르와 같은 용매에 의해 운반), 양호한 안전성을 가지며, 현 니켈코팅의 산업적 방법에 비해 비교적 우수한 가격대비 이점들을 제공한다. 또한 이 코팅은 내부식성을 제공할 수 있다.
이 코팅은, 가교결합 작용성이 있는 반응성 펜던트기를 갖고 기재표면으로부터의 입자탈락을 억제하기 위해 기재 표면에 고착할 수 있는 뛰어난 능력을 갖는 박막 중합체 코팅을 포함한다. 이들 입자는 가공 및/또는 불완전한 세정으로 인해 잔존하는 기재 재료 또는 재료들로부터 유래될 수 있다. 본래 이 코팅은, 그렇지 않으면 기재로부터 탈락할 수 있었을 입자를 구속시키는 기재 표면에 망상조직을 형성한다.
일 태양에서, 기재의 적어도 일부분 상에 코팅을 포함하는 기재가 제공되며, 상기 코팅은 다음 일반 화학식의 불소화된 아크릴레이트 랜덤 공중합체를 포함한다:
XAwBxCyDzT
여기서 X는 개시제 잔기 또는 수소이고, A는 하나 이상의 2가 불소화합물계 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, B는 작용기를 갖는 하나 이상의 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, C는 탄화수소기를 갖는 하나 이상의 비불소화된 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, D는 하나 이상의 경화제에서 유래한 단위를 나타내고, T는 작용성 말단기 또는 상기한 X를 나타내고, w는 1 내지 약 200의 정수이고, x는 1 내지 약 300의 정수이고, y는 1 내지 약 100의 정수이고, z는 0 내지 약 30의 정수이고,
여기서 C는 단량체의 단일중합체가 20℃이하의 유리전이온도를 갖는 단량체로 이루어진 군에서 선택된다.
또 다른 태양에서, 입자상 오염의 감소방법이 제공되며, 이 방법은 하드 디스크 드라이브 조립체, MEMS (Micro Electrical-Mechanical Systems) 디바이스, 전자장치용 공정장비 또는 인쇄회로카드 조립체중 적어도 하나를 제공하는 단계, 및 하드 디스크 드라이브 조립체, MEMS 디바이스, 전자장치용 공정장비 또는 인쇄회로카드 조립체중 적어도 하나의 조립체의 적어도 일부분 상에 코팅을 도포하는 단계를 포함하고,
이 코팅은 다음 일반 화학식의 불소화된 아크릴레이트 랜덤 공중합체를 포함한다:
XAaBbCcDdTe
여기서 X는 개시제 잔기 또는 수소이고, A는 하나 이상의 2가 불소화합물계 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, B는 작용기를 갖는 하나 이상의 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, C는 탄화수소기를 갖는 하나 이상의 비불소화된 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, D는 하나 이상의 경화제에서 유래한 단위를 나타내고, T는 작용성 말단기 또는 상기한 X를 나타내고, a + b + c + d + e = 1, 0.20 ≤ a ≤ 0.90, 0.05 ≤ b ≤ 0.25, 0.05 ≤ c ≤ 0.65, 0.0005 ≤ d ≤ 0.03, 0.0025 ≤ e ≤ 0.20, 여기서 a, b, c, d, 및 e는 각각 A, B, C, D, 및 T의 중량%이고, 여기서 C는 단량체의 단일중합체가 20℃이하의 유리전이온도를 갖는 단량체로 이루어진 군에서 선택된다.
간략하면, 본 발명의 기재, 코팅 및 방법은 특정 불소화합물계 단량체와 탄화수소 단량체의 반응산물을 포함하고, 이 코팅은 기재상의 해당 위치에서 적어도 일부 경화된 것이다. 그 해당 위치에서 적어도 일부 경화시, 이 코팅은 기재상의 입자감소용 코팅으로서 매우 우수한 성능을 제공할 수 있다. 놀랍게도, 탄화수소 절편이 공중합체 골격에 포함되면 대상 코팅의 입자 억제성이 향상되고 최종 코팅이 세정공정, 특히 초음파 세정공정과 같은 전자장치 부품에 사용된 공정에 대한 내성이 증가된다는 것을 알았다. 이 코팅은, 복합체 표면상에 박형의 균일한 코팅의 형성 용이성, 양호한 안전성과 환경적 특성, 및 저 표면에너지를 나타내는 최종 코팅 등의 많은 이점들을 제공하나 이에 제한되지 않는다. 이 코팅은, 비교적 저가이고 내세정성과 입자 억제성이 향상된 입자 억제용 코팅을 구현한다. 취급성과 내마모성 또한 향상된 것이 관찰되었다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "아크릴레이트"는 또한 "메타크릴레이트"를 의미하는 것으로 이해될 수 있고;
"펜던트"는 말단기 및 측쇄기를 나타낸다.
용어해설
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 다음 약어들은 표시된 의미를 갖는다:
· A174는 3-트라이메톡시실란 프로필 메타크릴레이트이고;
· AA는 아크릴산이고;
· BA는 부틸아크릴레이트이고;
· BuMA는 부틸메타크릴레이트이고;
· EHA는 2-에틸헥실아크릴레이트이고;
· FBSEA는 C4F9SO2N(CH3)CH2CH2OC(O)CH=CH2이고, 이는 PCT 출원 제 WO01/30873A호(사부 (Savu)등)의 실시예 2A 및 2B의 과정에 의해 제조될 수 있고;
· FBSEMA는 C4F9SO2N(CH3)CH2CH2OC(O)C(CH3)=CH2이고, 이는 PCT 출원 제WO01/30873A호의 실시예 2A 및 2B의 과정에 의해 제조될 수 있고;
· HFE는 하이드로플루오로에테르이고;
· HFPOMA는 헥사플루오로프로필렌 옥사이드 메타크릴레이트이고, 이는 미국특허 제 6,995,222 호 (부커닌 (Buckanin)등)의 제조예 3의 과정에 의해 제조될 수 있고;
· IOA는 아이소-옥틸 아크릴레이트이고;
· MMA는 메틸메타크릴레이트이고;
· MPTS는 3-메르캅토프로필 트라이메톡시실란이고;
· PFPHMA는 헵타플루오로부틸 메타크릴레이트 (즉, CF3CF2CF2CH2 OC (O)C(CH3)=CH2)이고 이는 PCT 출원 제 WO 02/16517호 (사부 (Savu)등), 15페이지, 8-29줄에 기재된 과정에 의해 제조될 수 있다. 상기 개요는 본 발명의 모든 구현예의 각각의 개시된 실시양태를 설명하고자 하는 것은 아니다. 도면의 간단한 설명 및 다음에 나오는 보다 구체적인 설명은 예시적인 실시양태를 설명한다.
다음 설명에서, 다른 실시양태가 고려되며 본 발명의 범주 또는 사상을 벗어나지 않고서 이루어질 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 하기의 상세한 설명은 제한적인 의미로 받아들여져서는 안 된다.
달리 표시되지 않는 한, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용되는 특징부의 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 숫자는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 표시되지 않는 한, 전술한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치적 파라미터는 당업자가 본 명세서에 개시된 교시를 이용하여 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 종점에 의한 수치 범위의 사용은 그 범위 내의 모든 수(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4, 및 5를 포함함) 및 그 범위내의 임의의 범위를 포함한다.
일 실시양태에서, 본 발명의 코팅은 다음 일반 화학식의 불소화된 아크릴레이트 공중합체 화합물을 포함한다:
XAwBxCyDzT
여기서 X는 개시제 잔기 또는 수소를 나타내고, A는 하나 이상의 2가 불소화합물계 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고 , B는 작용기를 갖는 하나 이상의 2가 아크릴레이드 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, C는 탄화수소기(바람직하게는 BA)를 갖는 하나 이상의 비불소화된 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, D는 하나 이상의 경화제, 예를 들면 산성 아크릴레이트 (바람직하게는 아크릴산)에서 유래한 단위를 나타내고, T는 작용성 말단기 또는 상기한 X를 나타낸다. 경화제, D는 공중합체에 존재하거나 외부 촉매로서 제공될 수 있다. 이 공중합체는 랜덤 공중합체일 수 있는데 즉, A, B, C 및 D 절편의 순서는, 일부 국소 부분이 보다 큰 블록 공중합체 구조를 나타낼 수도 있다는 것을 이해하게 되겠지만 임의적이다. 공중합체의 수평균 분자량은 약 500 내지 약 50,000, 바람직하게는 약 1000 내지 약 10,000이다.
w, x, y 및 z 값은 다음과 같다: w는 1 내지 약 200의 정수이고, x는 1 내지 약 300의 정수이고, y는 1 내지 약 100의 정수이고, z는 0 내지 약 30의 정수이고, 여기서 z : (x + 1)의 비율은 0 내지 약 0.3 미만이다. (w + y)의 합 : x의 비율은 약 1초과이고 약 20미만, 바람직하게는 약 2 초과이고 약 8미만이다. y : w의 비율은 통상 0 내지 7미만, 바람직하게는 약 0.2 초과이고 약 1.5 미만이다. 이 비율은 또한 최종 공중합체의 용해성에 의해 제한된다. 이 비율이 너무 높으면, 최종 공중합체는 HFE에 더 이상 충분히 용해할 수 없어 해당 실시양태는 사용하는 것이 더욱 어렵게 된다. 이 비율은 공용매에 의해 확대할 수 있다. 비교적 높은 비율에서는, 최종 코팅이 유기 오염물을 흡수하고 나서 가스방출처럼 추후에 방출시키는 경향이 증가할 수 있다.
A는 불소화된 아크릴계 단량체, 바람직하게는 FBSEA, PFPHMA, 및 HFPOMA에서 유래될 수 있다. 그 밖의 다른 적절한 불소화된 단량체는, 원한다면 본문에 나열된 바람직한 재료를 대신하거나 이에 추가하여 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서는, A는 다음 화학식의 단량체에서 유래한 단위이다,
RfQOC(=O)C(R)=CH2
여기서 Rf은 탄소원자수 1 내지 30의 퍼플루오로알킬 또는 퍼플루오로폴리에테르기이고, Q는 -(CH2)n-, -(CH2)n-SO2N(R')-, 및 -(CH2)nN(R")C(=O) -로 이루어진 군에서 선택된 2가 결합기이고, 여기서 R'은 -CnH(2n+1)이고, n은 1 내지 6의 정수이고, R″은 수소 또는 CH3이다.
B는 작용화된 2가 아크릴레이트 단량체, 예를 들면 실란함유 프로필아크릴레이트 또는 에틸아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 또는 2가 우레탄 아크릴레이트에서 유래될 수 있다. 그 바람직한 예로는 A174가 있다. B는 기재에의 결합뿐만 아니라 중합체간 가교결합을 제공하는데 사용할 수 있다.
탄화수소 절편, 즉, 상기 화학식중 C는 최종 공중합체의 연성을 향상시켜, 최종 입자억제용 코팅이 열적 스트레스 및 기계적 스트레스에 더욱 내성이 있게 한다. C 절편은 단량체, 바람직하게는 단량체의 단일중합체가 낮은 Tg, 즉 약 20℃이하의 유리전이온도를 갖는 단량체에서 유래될 수 있다. 본 발명에서 사용하는데 적절한 C절편용의 적절한 단량체의 예시적인 예로는 메틸아크릴레이트 (CH2=CHCOOCH3, Tg = 9 내지15℃), 부틸아크릴레이트 (CH2=CHCOOC4H9, Tg = -54℃, 이는 4th Edition Polymer Handbook, L. E. Nielsen, Mechanical Properties of Polymers, Reinhold, New York, 1962에 보고된 바와 같다), 아이소옥틸아크릴레이트 (Tg = -45℃, 이는 4th Edition Polymer Handbook, A. R. Monahan, J. Polym. Sci. A-1, 4, 2381 (1966)에 보고된 바와 같다), 에틸헥실아크릴레이트 (Tg = -50℃, 이는 4th Edition Polymer Handbook, A. R. Monahan, J. Polym. Sci. A-1, 4, 2381 (1966)에 보고된 바와 같다), 및 부틸메타크릴레이트 (Tg = 20℃, 이는 Encyclopedia Polymer Science and Technology, Vol. 3, p. 251, John Wiley and Sons Publishers에 보고된 바와 같다)가 있다. 바람직하게는, C 절편은 반응기를 함유하지 않는다. 또한 바람직하게는 C 절편은, 가교결합전에 아크릴계 랜덤 공중합체의 제조공정에 사용된 탄화불소 용매에 효과적으로 용해할 수 있다. 통상, HFE는 복합체 표면상에서조차 박형의 균일한 코팅 형성을 가능하게 할 뿐만 아니라 다수의 공정 및 환경적 이점을 제공하여 그 사용목적에 바람직하다. 원한다면, 탄화불소 용매와 유기용매 (즉 에틸아세테이트, IPA, 등) 의 혼합물이, 사용가능한 C 단량체 절편의 범위를 확대하는데 사용할 수 있다.
경화성을 향상시키기 위해, 중합체 전구체 조성물은 선택적으로 하나 이상의 경화제, 즉 화학식중의 D를 포함할 수 있다. 그 예시적인 예로는 산성 아크릴레이트, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 카르복시프로필아크릴레이트, 카르복실산, 및 설폰산, 예를 들면, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산이 있다. 경화제는 원한다면 불소화되거나 그렇지 않을 수 있다. 경화제의 사용이 일반적으로 바람직한데; 이는 반응산물에 포함되어 통상 가스방출이 없기 때문이다.
D가 0일 때, 코팅재료의 경화율은,반응기의 선택, 기재의 변수, 원하는 가공 조건등에 따라 유효량의 적절한 촉매를 첨가하여 원하는 만큼 증가시킬 수 있다. 예를 들면 재제로서 듀퐁사의 KRYTOX 157 FSL 퍼플루오로폴리알킬에테르 카르복실산을 사용하여, 퍼플루오로폴리에테르 실란을 사용하여 제조한 코팅을 촉매화할 수 있다.
T는 작용화된 말단기, 예를 들면 실란일 수 있다. T는 사슬전달제에서 유래될 수 있다. 바람직한 재제로는 MPTS가 있다.
자유라디칼 개시제는 일반적으로 중합반응 또는 올리고머화 반응을 개시하는데 사용한다. 통상 공지된 자유라디칼 개시제를 사용할 수 있고 그 예로는 아조비스아이소부티로니트릴 (AIBN), 아조-2-시아노발레르산 등과 같은 아조화합물류, 큐멘, t-부틸 및 t-아밀 하이드로퍼옥사이드와 같은 하이드로퍼옥사이드류, 다이-t-부틸 및 다이큐밀 퍼옥사이드와 같은 다이알킬 퍼옥사이드류, t-부틸퍼옥토에이트, t-부틸퍼벤조에이트 및 다이-t-부틸퍼옥시프탈레이트와 같은 퍼옥시에스테르류, 벤조일퍼옥사이드 및 라우로일퍼옥사이드와 같은 다이아실퍼옥사이드류가 있다. 또한, 화학선에 노출시 자유라디칼이나 산성 및 라디칼 화학종을 발생하는 화합물도 중합반응을 개시하는데 사용할 수 있다는 것도 고려된다. 그러한 화학종 예로는 시바(Ciba)사의 IRGACURE 651 및 DAROCUR 1173이 있다.
바람직하게는 기재 및 코팅은, 코팅이 공유결합을 통해 기재표면에 고착될 수 있도록 선택된다. 분자상의 반응성 펜던트기, 즉 실란기는 원하는 결합성능에 기여할 수 있다. 또한, 이 이론에 의해 구속되는 것을 원하진 않지만, 그렇지 않으면 부식반응이 일어나기 쉬웠을 기재상 결합부위와 실란기가 반응함에 따라 코팅은 우수한 내식성을 제공할 수 있다고 생각된다.
코팅 두께는 기재상에 구속된 입자크기 정도이거나 또는 실질적으로 그보다 작을 수 있으며, 예를 들면, 코팅두께는 약 0.1 내지 5 미크론 초과 범위의 평균입경과 비교하여 약 0.01 내지 약 1.0 미크론 범위일 수 있다. 물 존재하에서, 중합체상에 실란올기를 형성하기 위해 알콕시기는 B 및/또는 T 단위의 작용기와 반응할 수 있다. 이 실란올기는 다른 실란올기와 반응하여 중합체를 가교결합할 수 있으며, 산화물 표면 (예.,알루미늄, 구리, 규소, 세라믹재료 등)의 경우, 중합체를 표면에 공유결합할 수 있다.
본 발명에 따른 기재의 예시적인 코팅방법은 다음과 같다:
a) 하이드로플루오로에테르와 같은 적절한 용매에서 상기한 전구체 재료들, 즉 개시제, 아크릴레이트, 경화제 (조금이라도 있는 경우), 등을 혼합하여 전구체 재료들을 반응시켜 랜덤 공중합체 함유 코팅 조성물을 제조하는 단계;
b) 코팅 조성물을 기재의 원하는 부분에 도포하는 단계 (임의의 적절한 코팅법을 사용할 수 있다);
c) 용매를 증발시켜 기재상의 랜덤 공중합체를 얻는 단계 (HFE 용매의 이점은 신속하게 증발되는 것이다);
d) 온도를 예를 들면 약 100℃ 내지 약 150℃로 상승시켜 코팅을 가교결합시키고 기재에 접착시키는 단계.
일부 응용에서는 2단계 경화공정을 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, d) 단계는 두 단계로 분할된다. 제1단계에서는, 코팅의 점착성은 없어지지만 그 반응성 펜던트기는 잔류하도록 코팅된 기재를 경화한다. 그 다음에 코팅된 기재에서 추가공정을 수행할 수 있다. 이는 테이프, 라벨, 에폭시 또는 "현장 성형 가스켓"의 첨가를 포함할 수 있다. 제2단계에서는, 코팅된 기재를 완전 경화시킨다. 이 두 단계의 경화를 통해 테이프, 라벨, 에폭시 및 "현장 성형 가스켓"의 접착성을 향상시킬 수 있다. 각 단계에서 경화는 바람직하게는 고온에서 수행한다. 또한 코팅을 고온, 예를 들면 약 150℃ 보다는 약 120℃에서 단시간 동안 가열하여 경화하는 경우에 비해 비교적 저온에서 장시간 동안 가열하여 경화할 때 통상 우수한 결과가 얻어진다는 것이 관찰되었다. 본 발명의 코팅을 구비한 제품에의 후속 접착은 결합하기 바로 직전에 불소화합물계 용매로 닦아내어 향상시킬 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 입자상 오염의 감소방법이 제공되며 이 방법은 하드 디스크 드라이브 조립체, MEMS 디바이스, 전자장치용 공정장비 또는 인쇄회로카드 조립체중 적어도 하나를 제공하는 단계; 및 하드 디스크 드라이브 조립체, MEMS 디바이스, 전자장치용 공정장비 또는 인쇄회로카드 조립체중 적어도 하나의 조립체의 적어도 일부분 상에 코팅을 도포하는 단계를 포함하며, 이 코팅은 다음 일반 화학식의 불소화된 아크릴레이트 랜덤 공중합체를 포함한다:
XAaBbCcDdTe
여기서 X는 개시제 잔기 또는 수소이고, A는 하나 이상의 2가 불소화합물계 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, B는 작용기를 갖는 하나 이상의 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, C는 탄화수소기를 갖는 하나 이상의 비불소화된 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고, D는 하나 이상의 경화제에서 유래한 단위를 나타내고, T는 작용성 말단기 또는 상기한 X를 나타내고; a + b + c + d + e = 1; 0.20 ≤ a ≤ 0.90, 0.05 ≤ b ≤ 0.25, 0.05 ≤ c ≤ 0.65, 0.0005 ≤ d ≤ 0.03, 및 0.0025 ≤ e ≤ 0.20, 여기서 a, b, c, d, 및 e는 각각 A, B, C, D, 및 T의 중량%이고, 여기서 C는 단량체의 단일중합체가 20℃이하의 유리전이온도를 갖는 단량체로 이루어진 군에서 선택된다. 일부 바람직한 실시양태에서는 0.40 ≤ a ≤ 0.80이고 0.05 ≤ c ≤ 0.25이다.
이 코팅은 다양한 고순도 응용물, 즉 스페이서, 디스크 클램프, e-블록, 커버판, 기부판, 마이크로액츄에이터, 슬라이더, 음성코일, 음성코일판 등과 같은 부품을 포함하는 하드디스크 드라이브 조립체에서 유용할 수 있다. 이들 부품은 모두 완성된 디스크 드라이브장치에서 입자의 잠재적인 오염원이다. 또한 본 발명의 코팅은 MEMS, 고순도 가공 (잠재적 오염을 감소시키는 코팅공정 장비), 및 반도체 가공응용물, 예를 들면 인쇄회로카드 조립체상의 표면장착 부품에 있어 입자 탈락을 감소시키는데 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 코팅은 이 코팅이 도포되는 기재에 오염방지 및 용이한 세정성을 부여한다는 것이 관찰되었다.
본 발명의 목적 및 효과는 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이러한 예들에서 언급되는 특정 재료 및 그의 양과 다른 조건 및 세부 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실시예]
시험기재: 알루미늄 (Al5052 H32) 및 스테인리스강 (SS304) 시트를 미네소타주 미네아폴리스 소재 엠. 빈센트 & 어소시에이츠 (M. Vincent & Ass℃iates)에서 구입하고, 알루미늄은 크기가 약 51 ㎜ × 25 ㎜ × 1.6 ㎜인 시험편으로, 스테인리스강은 크기가 약 51 ㎜ × 25 ㎜ × 0.4 ㎜인 시험편으로 절단하였다.
세정법 1: 코팅을 도포하기 전에, 기재를 아이소프로필알코올 (뉴저지주 깁스타운 소재 EMD 케미컬즈 사제, 부품번호 PX1835P-4) 및 VWR Spec-Wipe 7 와이퍼즈 (펜실베니아주 웨스트 체스터 소재 VWR 인터내셔널LLC 사제)를 사용하여 와이프 세정에 의해 세정하였다.
세정법 2: 코팅 전에, 기재를 증기 탈지에 의해 두 단계로 세정하였다. 제1단계에서는, 펜실베니아주 길버츠빌 소재 울트라-쿨 (Ultra-Kool Inc.)사의 2-섬프(sump) 증기탈지기, 모델번호 1012를 사용하여 다음 변수를 이용하여 3M Novec HFE-72DA (미네소타주 세인트폴 소재 3M 사제)로 세정하였다:
초기 증기상 헹굼 30 초,
헹굼섬프에서 40 ㎑ 초음파로 300 초, 및
최종 증기상 헹굼 30초.
제2단계에서는, 캘리포니아주 몬트로제 소재 유니크 이큅먼트 코퍼레이션(Unique Equipment Corporation)사의 2-섬프 증기탈지기, 모델번호 LAB-KLEEN 612 탈지 시스템을 사용하여, 다음 변수를 이용하여 89%(중량) 3M NOVEC 7300 엔지니어링 유체(미네소타주 세이트 폴 소재 3M 사제) 및 11% DOWANOL PM 프로필렌글리콜메틸에테르(미시건주 미드랜드 소재 다우 케미컬(Dow Chemical Company)사제)의 공비혼합물로 세정하였다:
초기 증기상 헹굼 30 초,
헹굼섬프에서 40 ㎑ 초음파로 300 초, 및
최종 증기상 헹굼 30초.
코팅법: 코팅을 침지코팅법에 의해 기재에 도포하였다.
경화율 측정: 코팅이 기재에 가교결합되고 접착되었는지를 알아보기 위해 용매추출 시험법을 사용하였다. 코팅 전에, 기재의 질량을 기록하였다 (MBC). 코팅 및 경화후에 기재의 질량을 다시 기록하였다 (MAC). 그 다음에 기재를 3M™ NOVEC 7100 엔지니어링 유체(메톡시-노나플루오로부탄(C4F9OCH3), 미네소타주 세인트폴소재 3M 사제)에 2분간 침지하였다. 이 시간 동안 기재를 용액중에서 온화하게 교반하였다. 용매추출 후에 기재 질량을 기록하였다 (MSE). 그 다음에 경화정도를 다음 계산식으로 구하였다:
경화율 = [(MSE - MBC) / (MAC - MBC)] * 100
이 시험은 통상 3개의 기재 시험편을 사용하여 반복 수행하였다.
입자추출법: 기재의 입자 탈락 경향을 알아보기 위해 액체입자계수기 (Liquid Particle Counter(LPC)) 추출법을 사용하였다. 사용된 시험법은 IDEMA 마이크로컨테미네이션 스탠다드 M9-98에 따른다.
모든 시험은 class 100 환경의 세정용 후드 안에서 시행하였다. 모든 시험에 사용된 물은 18.2 MΩ (아이오와주 듀부크 소재 바른슈테드 인터내셔널(Barnstead International)사의 NANOpure DIamond 어낼리티컬 울트라퓨어 워터 시스템을 사용하여 공급, 부품번호 D11901)이었고 EMFLON II, 0.2 미크론 무수 필터 (뉴욕주 이스트힐 소재 폴 코퍼레이션(Pall Corporation)사제, 부품번호 DFA4001V002PV)로 여과하였다.
시험장치로는 600 ㎖ 비커 (펜실베니아주 웨스트 체스트 소재 VWR 인터내셔널 LLC 사제)를 초음파용 용기 (뉴저지주 트렌톤 소재 크레스트울트라소닉스 코퍼레이션(Crest Ultrasonics Corporation)사제, 부품번호 6HT-1014-6T)에 장착하여 구성하였다. 초음파를 발생기 (뉴저지주 트렌톤 소재 크레스트울트라소닉스 코퍼레이션사제, 부품번호 6HT-1014-6W)에 의해 탱크에 공급하였다. 시험용 기재는 28게이지의 납땜용 폴리우레탄 스테이터 와이어(캘리포니아주 웨스트레이크 빌리지 소재 MWS 와이어 인더스트리즈 사제, 부품번호 28 SPN-155 RED)를 사용하여 와이어와 기재 둘 다 비커에 접촉하지 않도록 비커에서 현탁하였다. 물 중의 입자수준을 8103 시린지 샘플링 장치 (오레곤주 그랜츠 패스 소재 하크울트라 애널러틱스(Hach Ultra Analytics)사제)를 사용하여 측정하였다.
시험을 수행하기 위해, 500 ㎖ 물을 비커에 넣었다. 스테이터 와이어를 유체에 넣은 채로 비커를 갤런당 40 와츠에서 30 초 68 ㎑ 초음파처리하였다. 유체중의 입자수준을 10 ㎖ 시료를 두 번 취하여 측정하였다. 이들 결과의 평균값을 블랭크로 사용하였다. 그 다음에, 시험용 기재를 비커내 물에 완전히 침지하고 상기한 바와 동일한 조건하에서 초음파처리하였다. 그 다음에 유체중의 입자수준을 상기한 바와 동일한 방법을 사용하여 다시 측정하였다. 기재 표면적당 발생한 입자수는 다음과 같이 계산하였다:
입자수 = [(시험시료의 입자수 - 블랭크의 입자수) * 500 ㎖] / [기재표면적]
상기한 과정을 각각의 기재 시험편에 대해 3회 반복하였다. 이하 제시된 결과값은 세번째 추출에 대한 것이다.
실시예 1
HFPOMA 25 g, BA (위스콘신주 밀워키 소재 알드리치 케미컬(Aldrich Chemical)사제) 10 g, A174 (뉴저지주 브리스톨 소재 유나이티드 케미컬 테크놀로지(United Chemical Technologies, Inc.)사제) 10 g, MPTS (유나이티드 케미컬 테크놀로지사제) 5 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 (에톡시-노나플루오로부탄 (C4F9OC2H5), 미네소타주 세인트폴 소재 3M 사제) 250 g 을 혼합기가 장착된 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소를 사용하여 5분간 퍼징하였다. 그 다음에, LUPEROX 26M50 개시제 (tert-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 50% 고형분, 펜실베니아주 필라델피아 소재 알케마(Arkema)사제) 1 g을 플라스크에 넣었다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 65℃로 18 시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10% 중합체가 되도록 희석하였다 . 이 중합체 용액을, KRYTOX 157 FSL (퍼플루오로폴리알킬에테르 카르복실산, 뉴저지주 딥워터 소재 이.아이. 듀퐁 드 네무어 & (E.I. du Pont De Nemours)사제)를 중합체 수준의 2%, 즉, 전체 용액의 약 0.2%의 양으로 첨가하여 촉매화하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에, 이들 시험편을 2.54 ㎜/초 (6인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 2단계 경화로서, 85℃에서 1시간동안의 제 1 경화 및 150℃에서 1시간동안의 제 2 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄 시험편상에서 코팅 경화율은 95%였다. 이들 코팅에 대한 LPC 추출 결과는 표 1에 나타낸다.
실시예 2
HFPOMA 30 g, BA 5 g, A174 10 g, MPTS 5 g 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 250 g을 혼합기가 장착된 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소를 사용하여 5분간 퍼징하였다. 그 다음에 LUPEROX 26M50 개시제 1 g 을 플라스크에 넣었다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 65℃로 18 시간동안 가열하였다.
이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10% 중합체가 되도록 희석하였다. 이 중합체 용액을, KRYTOX 157 FSL를 중합체수준의 2%, 즉 전체 용액의 약 0.2%의 양으로 첨가하여 촉매화하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 2.54 ㎜/초 (6 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법 및 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 2단계 경화로서, 85℃에서 1시간동안의 제 1 경화 및 150℃에서 1시간동안의 제 2 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 코팅 경화율은 86%였다. 이들 코팅에 대한 LPC 추출결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 1
HFPOMA 35 g, A174 10 g, MPTS 5 g 및 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체 250 g을 혼합기가 장착된 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소를 사용하여 5분간 퍼징하였다. 그 다음에, LUPEROX 26M50 개시제 1 g을 플라스크에 넣었다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 65℃로 18 시간동안 가열하였다.
이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10% 중합체가 되도록 희석하였다. 이 중합체 용액을, KRYTOX 157 FSL를 중합체 수준의 2%, 즉 전체 용액의 약 0.2%의 양으로 첨가하여 촉매화하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 2.54 ㎜/초 (6 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 2단계 경화로서, 85℃에서 1시간동안의 제 1 경화 및 150℃에서 1시간동안의 제 2 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 코팅 경화율은 100%였다. 이들 코팅에 대한 LPC 추출 결과는 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1에서 데이터 분석에 따르면, 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 1에 비해 입자억제율이 통계학적으로 유의한 향상을 나타낸 것을 알 수 있다.
실시예 3
FBSEA 15 g, BA 26 g, A174 4.5 g, MPTS 1.5 g, CN973J75 (펜실베니아주 엑스톤 소재 살토머 (Sartomer Company)사제) 3.0 g, 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체 100 g, 및 에틸아세테이트 (제품번호 EX0241, 뉴저지주 깁스타운 소재 EMD 케미컬 사제) 100 g을 혼합기가 장착된 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소를 사용하여 5분간 퍼징하였다. 그 다음에 VAZO 67 (듀퐁 사제) 0.5 g을 플라스크에 넣었다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 65℃로 16시간동안 가열하였다. 이 용액을 50/50 질량비의 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체 및 에틸아세테이트의 혼합물을 사용하여 10% 중합체가 되도록 희석하였다. 이 중합체 용액을, KRYTOX 157 FSL를 중합체 수준의 3%, 즉 전체 용액의 약 0.3%의 양으로 첨가하여 촉매화하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 2에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 2.54 ㎜/초 (6 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 2단계 경화로서, 85℃에서 1시간동안의 제 1 경화 및 150℃에서 1시간동안의 제 2 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 79%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 88%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 2에 나타낸다.
실시예 4
FBSEA 12 g, BA 26 g, A174 4.5 g, MPTS 1.5 g, CN973J75 6.0 g, 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 100 g , 및 에틸아세테이트 100 g 을 혼합기가 장착된 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소를 사용하여 5분간 퍼징하였다. 그 다음에, VAZO 67 0.5 g을 플라스크에 넣었다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 65℃로 16시간동안 가열하였다. 이 용액을 50/50 질량비의 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체 및 에틸아세테이트의 혼합물을 사용하여 10% 중합체가 되도록 희석하였다. 이 중합체 용액을, KRYTOX 157 FSL를 중합체 수준의 3%, 즉 전체 용액의 약 0.3%의 양으로 첨가하여 촉매화하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 2에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 2.54 ㎜/초 (6 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 2단계 경화로서, 85℃에서 1시간동안의 제 1 경화 및 150℃에서 1시간동안의 제 2 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 78%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 92%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
실시예 5
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 18 g, MPTS 6 g, AA (영국 헤이셤, 랭커셔 LA3 2XY 소재 알파 에사르 (Alfa Aesar)사제) 2 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26, 100% 활성성분) (펜실베니아주 필라델피아 소재 아토피나 (Atofina)사제) 1 g , 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄 상에서는 경화율이 97%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 100%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
실시예 6
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 20 g, MPTS 4 g, 메르캅토프로피온산 (위스콘신주 밀워키 소재 알드리치 사제) 2 g, t-부틸퍼옥토에이트 (100%) 1 g 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 93%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 95%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
실시예 7
FBSEA 54 g, BA 20 g, A174 18 g, MPTS 6 g, AA 2 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 95%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 100%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
실시예 8
FBSEMA 54 g, BA 20 g, A174 18 g, MPTS 6 g, AA 2 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 450 g 및 에틸아세테이트 50 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간 동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 100%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 100%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
실시예 9
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, AA 1 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 90%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 92%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
실시예 10
PFPHMA 54 g, EHA (알드리치 사제) 20 g, A174 18 g, MPTS 6 g, AA 2 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1 시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 100%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 97%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
실시예 11
PFPHMA 54 g, IOA (알드리치 사제) 20 g, A174 18 g, MPTS 6 g, AA 2 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 및 SS304 시험편을 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 알루미늄상에서는 경화율이 98%, 스테인리스강 상에서는 경화율이 100%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
비교예 2
PFPHMA 54 g, MMA (펜실베니아주 필라델피아 소재 롬앤하스 (Rohm and Haas) 사제) 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, AA 1 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1을 사용하여 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1 시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 경화율이 98%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 4에 나타낸다.
비교예 3
FBSEA 54 g, MMA 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, AA 1 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC™ 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1을 사용하여 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 경화율은 94%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 4에 나타낸다.
실시예 12
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, AA 1 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1을 사용하여 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다.
용매추출 시험 결과, 경화율은 86%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 4에 나타낸다.
실시예 13
FBSEA 54 g, BuMA (영국, 사우스헴턴 SO14 3BP 소재 루사이트 인터내셔널 (Lucite International)사제) 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, AA 1 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1을 사용하여 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다.
용매추출 시험 결과, 경화율은 89%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 4에 나타낸다.
실시예 14
PFPHMA 54 g, BuMA 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, AA 1 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편을 세정법 1을 사용하여 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 120℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다. 용매추출 시험 결과, 경화율은 89%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
비교예 4
PFPHMA 54 g, BuMA 20 g, A174 19 g, MPTS 6 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편은 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 이렇게 코팅된 시험편을 120℃에서 1시간동안 가열하였다. 용매추출 시험 결과, 경화율은 0% 였다.
실시예 15
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 19.5 g, MPTS 6 g, AA 0.5 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편은 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 경화는 세가지 유형으로 수행하였다. 용매추출 데이터는 표 5에 나타낸다.
실시예 16
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 19.7 g, MPTS 6 g, AA 0.3 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 1 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편은 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 경화는 세가지 유형으로 수행하였다. 용매추출 데이터는 표 5에 나타낸다.
Figure pct00005
실시예 17
PFPHMA 54 g, BA 20 g, A174 19.5 g, MPTS 6 g, AA 0.5 g, 중합성 염료 AD-4 (미 국 특허 제 6,894,105호 (페런트 (Parent) 등), 9 및 22 컬럼, 44줄) 0.22 g, t-부틸퍼옥토에이트 (LUPEROX 26) 2 g, 및 3M NOVEC 7200 엔지니어링 유체 500 g을 질소 정압하의 플라스크에 넣어서 공중합체를 제조하였다. 이 용액을 질소하에서 교반하고 70℃로 18시간동안 가열하였다. 이 용액을 0.1 미크론 나일론 필터를 사용하여 여과하고 3M™ NOVEC 7200 엔지니어링 유체를 사용하여 10 질량% 중합체가 되도록 희석하였다.
Al5052 H32 시험편은 세정법 1에 의해 세정하였다. 그 다음에 이들 시험편을 4.66 ㎜/초 (11 인치/분)의 당김속도에서 상기한 방법과 중합체 용액을 사용하여 코팅하였다. 150℃에서 1시간동안 경화를 수행하였다.
용매추출 시험 결과, 경화율은 92%였다. 이 코팅에 대한 LPC 추출시험결과는 표 6에 나타낸다.
Figure pct00006
본 발명의 범위 및 취지를 벗어나지 않고도 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명은 본 명세서에 개시된 예시적인 실시양태 및 실시예로 부당하게 제한하고자 하는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시양태는 단지 예시의 목적으로 제시되고, 본 발명의 범주는 이하의 본 명세서에 개시된 특허청구범위로만 제한하고자 함을 이해하여야 한다.

Claims (19)

  1. 기재의 적어도 일부분 상에 코팅을 포함하고, 상기 코팅은 다음 일반 화학식의 불소화된 아크릴레이트 랜덤 공중합체를 포함하는 것인 기재:
    XAwBxCyDzT
    여기서
    X는 개시제 잔기 또는 수소이고,
    A는 하나 이상의 2가 불소화합물계 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고,
    B는 작용기를 갖는 하나 이상의 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고,
    C는 탄화수소기를 갖는 하나 이상의 비불소화된 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고,
    D는 하나 이상의 경화제에서 유래한 단위를 나타내고,
    T는 작용성 말단기 또는 상기한 X를 나타내고,
    w는 1 내지 약 200의 정수이고,
    x는 1 내지 약 300의 정수이고,
    y는 1 내지 약 100의 정수이고,
    z는 0 내지 약 30의 정수이고,
    여기서 C는 단량체의 단일중합체가 20℃이하의 유리전이온도를 갖는 단량체로 이루어진 군에서 선택된다.
  2. 제 1 항에 있어서, A는 다음 화학식으로 이루어진 군에서 선택된 단량체에서 유래한 단위인 것인 기재:
    RfQOC(=O)C(R)=CH2
    여기서 Rf은 탄소원자수 1 내지 30의 퍼플루오로알킬 또는 퍼플루오로폴리에테르기이고, Q는 -(CH2)n-, -(CH2)n-SO2N(R')-, 및 -(CH2)nN(R")C(=O) -으로 이루어진 군에서 선택한 2가결합기이고, 여기서 R'은 -CnH(2n+1)이고, n은 1 내지 6의 정수이고, R″은 수소 또는 CH3이다.
  3. 제 1 항에 있어서, B는 실란함유 아크릴계 단량체에서 유래한 단위인 것인 기재.
  4. 제 3 항에 있어서, B는 3-트라이메톡시실란 프로필 메타크릴레이트에서 유래한 단위인 것인 기재.
  5. 제 1 항에 있어서, C는 부틸아크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 아이소-옥틸아크릴레이트, 2-(에틸)-헥실아크릴레이트, 및 우레탄아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 단량체에서 유래한 단위인 것인 기재.
  6. 제 1 항에 있어서, D는 산성 경화제에서 유래한 단위인 것인 기재.
  7. 제 6 항에 있어서, 산성 경화제는 산성 산을 포함하는 것인 기재.
  8. 제 1 항에 있어서, T는 실란함유 메르캅탄을 포함하는 단량체에서 유래한 단위인 것인 기재.
  9. 제 8 항에 있어서, T는 3-메르캅토프로필 트라이메톡시실란에서 유래한 단위인 것인 기재.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 공중합체의 수평균 분자량 (Mw)은 약 500 내지 약 50,000인 것인 기재.
  11. 제 1 항에 있어서, z : (x + 1) 비율은 0 내지 약 0.3 미만인 것인 기재.
  12. 제 1 항에 있어서, y : w 비율은 0 초과이고 7 미만인 것인 기재.
  13. 제 1 항에 있어서, (w + y) : x 비율은 1 초과이고 20 미만인 것인 기재.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 기재는 디스크상에 컴퓨터 데이터를 자기적으로 저장하기 위해 디스크 표면과 관련된 적어도 하나의 헤드를 포함하는 하드 디스크 드라이브 조립체인 것인 기재.
  15. 제 1 항에 있어서, 공중합체는 하나 이상의 (메트)아크릴레이트 작용성 염료에서 유래한 단위를 추가로 포함하는 것인 기재.
  16. 입자상 오염의 감소방법으로서, 이 방법은:
    하드 디스크 드라이브 조립체, MEMS 디바이스, 전자장치용 공정장비 또는 인쇄회로카드 조립체중 적어도 하나를 제공하는 단계; 및
    하드 디스크 드라이브 조립체, MEMS 디바이스, 전자장치용 공정장비 또는 인쇄회로카드 조립체중 적어도 하나의 조립체의 적어도 일부분 상에 코팅을 도포하는 단계를 포함하고,
    이 코팅은 다음 일반 화학식의 불소화된 아크릴레이트 랜덤 공중합체를 포함하는 것인 입자상 오염의 감소방법:
    XAaBbCcDdTe
    여기서
    X는 개시제 잔기 또는 수소이고,
    A는 하나 이상의 2가 불소화합물계 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고,
    B는 작용기를 갖는 하나 이상의 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고,
    C는 탄화수소기를 갖는 하나 이상의 비불소화된 2가 아크릴레이트 단량체에서 유래한 단위를 나타내고,
    D는 하나 이상의 경화제에서 유래한 단위를 나타내고,
    T는 작용성 말단기 또는 상기한 X를 나타내고,
    a + b + c + d + e = 1, 0.20 ≤ a ≤ 0.90, 0.05 ≤ b ≤ 0.25, 0.05 ≤ c ≤ 0.65, 0.0005 ≤ d ≤ 0.03, 및 0.0025 ≤ e ≤ 0.20,
    여기서 a, b, c, d, 및 e는 각각 A, B, C, D, 및 T의 중량%이고,
    여기서 C는 단량체의 단일중합체가 20℃이하의 유리전이온도를 갖는 단량체로 이루어진 군에서 선택된다.
  17. 제 16 항에 있어서, 0.40 ≤ a ≤ 0.80이고 0.05 ≤ c ≤ 0.25인 것인 입자상 오염의 감소방법.
  18. 제 16 항에 있어서, 하드디스크 조립체는 스페이서, 디스크 클램프, e-블록, 커버판, 기부판, 마이크로액츄에이터, 슬라이더, 음성코일, 또는 음성코일판에서 선택된 적어도 하나의 부품을 포함하는 것인 입자상 오염의 감소방법 .
  19. 제 16 항에 있어서, 공중합체는 하나 이상의 (메트)아크릴레이트 작용성 염료에서 유래한 단위를 추가로 포함하는 것인 입자상 오염의 감소방법.
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