TWI421278B - 聚醯胺之製法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種製備適用於製造成形材料、瓶、薄片、薄膜及纖維之聚醯胺的方法。更具體而言，本發明係在無溶劑的情況下，以重複批次的方式，藉由二羧酸組份與含70mol%或以上之苯二甲胺之二胺組份的直接熔融聚合反應製造聚醯胺。
一般說來，聚醯胺大多藉由聚縮合而製備，其係在加壓下使二羧酸組份之耐綸鹽的水溶液與二胺組份接受融熔聚合。
至於省略耐綸鹽水溶液之方法，JP 57－200420A揭示一種在無溶劑的情況下直接融熔聚合二羧酸組份及二胺組份之方法。在此方法中，二胺組份係在反應系統維持在融熔態時加入，反應系統係藉由加熱至高於所製備之聚醯胺的溫度而維持在融熔態。因為此方法不需要藉由蒸餾移除水(來自耐綸鹽水溶液之水)及溶劑，其在經濟上為有利的。
二胺組份之沸點較所製備之聚醯胺為高對此方法係有利的。若沸點低於所製備之聚醯胺，所加入的二胺組份會立即的蒸發，而無法有效進行融熔聚合反應。苯二甲胺之沸點在常壓下為約274∘C，係高於通常用來製備聚醯胺之二胺，例如高於六亞甲二胺之沸點(199至205∘C)。因此，當二胺組份為苯二甲胺時，二羧酸組份及二胺組份在無溶劑的情況下之直接融熔聚合反應為有利的。
在使用批次反應器製備聚醯胺時，於排出所製造之聚醯胺後，其不可避免的會有部分殘留在反應器中，因為融熔態之聚醯胺通常具有高黏性，而難以完全排出附著至反應器內壁及攪拌葉之聚醯胺。殘留之聚醯胺的量可藉由花更多的排出時間、或在每次批次生產後以溶劑清洗而減少，然而，製備效率亦被降低。因此，大體上排除係在殘留的量降至一可接受的程度後停止，接著開始下一批次之生產。
於使用巨大反應器之工業生產中，由於反應器在生產後依舊在高溫，使得殘留的聚醯胺受到熱累積(heat history)而熱降解。藉由熱降解，產生與聚醯胺不溶且不熔之稱為凝膠的缺陷物質。凝膠造成在聚醯胺薄膜中稱為魚眼(點狀小汙點)的缺陷。魚眼增加的數量不利的降低產品的品質。
相較於其他形式之聚醯胺，例如耐綸66及耐綸6，含苯二甲胺單元之聚醯胺傾向易於形成凝膠。除了通常被認為是聚醯胺膠凝之原因的末端基之交聯反應之外，其可能是因為在二甲苯之苄基位置的交聯反應(因為在苄基位置的氫容易被拉走)。聚醯胺之凝膠通常具有容易被水斷裂之交聯點(席夫鹼(Shiff’s base))。已教示具有間苯二甲胺單元之聚醯胺的凝膠與耐綸66相比具有較少量的交聯點(Tsukamoto等人”Kobunshi Kagaku”1973年7月vol.30,339,p.419)。因此，一般預期含間苯二甲胺單元之聚醯胺難以被水蒸汽所分解。
因此，在無溶液的情況下，以二羧酸組份及含苯二甲胺之二胺組份之直接融熔聚合反應製備聚醯胺時，自前次批次生產所殘留之凝膠進入到下一批次生產所製成的聚醯胺中，而增加在成型品中魚眼的數目。因此，需要能減少對殘留聚醯胺中凝膠的影響之方法。
JP 9－95532A揭示了一種具有極少凝膠及黃化之含苯二甲胺單元的聚醯胺，其可於水蒸汽壓P(kgf/cm2G)與聚合時間t(h)之乘積(P×t)及聚合溫度T(∘C)滿足特定關係之條件下，於170至220∘C之聚合溫度聚合生產。然而，雖然JP 9－95532A被認為可防止聚合反應期間之凝膠形成及黃化，但其並未考慮到減少由前次批次生產所殘留之聚醯胺中凝膠的影響。
JP 2001－329062A揭示了一種藉由二羧酸組份與含80mol%沸點高於聚醯胺之熔點5∘C或以上之二胺的二胺組份的聚合反應製備聚醯胺的方法，其中，在將二胺加入融熔態二羧酸後，反應器維持在大氣壓或更高，至少5分鐘。雖然JP 2001－329062A所提出的方法適用於精確的控制二羧酸組份及二胺組份間的莫耳平衡，但其未考慮到減少由前次批次生產所殘留之聚醯胺中凝膠的影響，亦未考慮到在導入水蒸汽時繼續融熔聚合反應。
本發明之目標為提供一種重複批次生產聚醯胺之方法，其即便在前次批次生產之聚醯胺殘留的情況下，亦能減少凝膠於殘留之聚醯胺的影響，並藉此減少於成型品中
之魚眼。
自達成目標之觀點深入研究的結果，發明人發現凝膠的負面影響，藉由於批次反應器導入水蒸汽加壓汽相之後，於預定溫度及預定時間持續進行融熔聚合反應而減少。其進一步發現，該聚醯胺所製程之薄膜及其它成型品含極少魚眼。而本發明即是基於這些發現而完成。
因此，本發明係關於一種製造聚醯胺之方法，係在無溶劑的情況下，以重複批次的方式，藉由二羧酸組份與二胺組份的直接熔融聚合反應製造聚醯胺，其包括：步驟(1)：將固態或熔融態二羧酸組份飼入批次反應器，並使二羧酸組份於其中保持熔融態；步驟(2)：將包含70mol%或以上之苯二甲胺的二胺組份連續地或間斷地加入批次反應器中保持在熔融態之二羧酸組份中；步驟(3)：在二胺組份加入完成後，將水蒸汽導入批次反應器中；以及步驟(4)：維持批次反應器中汽相的壓力高於0.1MPaG，並在等於或高於所製備之聚醯胺的熔點之溫度，持續熔融聚合反應至少10分鐘。
依據本發明，生產出極少受凝膠所影響之聚醯胺。詳言之，即便在前次批次生產之聚醯胺殘留的情況下，於殘留之聚醯胺中的凝膠對成型品之負面影響減少。因此，成型品中的魚眼減少。
於本發明中，二羧酸組份係在前次二羧酸組份及含苯二甲胺之二胺組份之聚合後所殘留之聚醯胺存在下，重新飼入批次反應器。接著，將含70mol%或以上(包含100mol%)苯二甲胺之二胺組份重新加入批次反應器中，以開始融熔聚合反應。雖然主要的反應為重新飼入之二羧酸組份與二胺組份二者間的反應，但殘留之聚醯胺可與新鮮的二羧酸組份及/或新鮮的二胺組份反應，或可溶解於其中。
二羧酸組份之實例包括己二酸、琥珀酸、癸二酸、十二酸、異酞酸、對酞酸、以及萘二甲酸，其中較佳為使用己二酸。這些二羧酸可單獨使用，或可組合其二者或以上使用。二羧酸組份較佳含70mol%或以上(包含100mol%)之己二酸。
苯二甲胺之實例包括間苯二甲胺、對苯二甲胺、及鄰苯二甲胺，其中較佳使用間苯二甲胺。其可單獨使用或可組合其二者或以上使用。苯二甲胺較佳包括70mol%或以上(包含100mol%)之間苯二甲胺除了苯二甲胺之外的二胺組份之實例包括1,2－雙(胺甲基)環己烷、1,3－雙(胺甲基)環己烷、1,4－雙(胺甲基)環己烷、1,3－丙二胺、1,4－丁二胺、1,5－戊二胺、1,6－己二胺、1,7－庚二胺、1,8－辛二胺、1,9－壬二胺、1,10－癸二胺、鄰苯二胺、間苯二胺、及對苯二胺。
重新飼入之二羧酸組份以及二胺組份可與殘留之聚醯胺的原料二羧酸組份以及二胺組份相同或不同，較佳為相同。
分段於使用相同批次反應器之重複批次生產，殘留的
聚醯胺可能為前次批次生產所製得的聚醯胺。
除了二胺組份及二羧酸組份以外，任選的形成聚醯胺之組份包括，但不限於，內醯胺，例如己內醯胺、戊內醯胺、十二內醯胺、以及十一內醯胺，及胺基羧酸，例如1,1－胺基十一酸及1,2－胺基十二酸。
為了防止在融熔聚合反應期間變色，融熔聚合反應可在磷化合物存在下進行，例如磷酸、亞磷酸、次磷酸、及其鹽或酯。磷酸鹽的實例包括磷酸鉀、磷酸鈉、磷酸鈣、磷酸鎂、磷酸錳、磷酸鎳、及磷酸鈷。磷酸酯的實例包括磷酸甲酯、磷酸乙酯、磷酸異丙酯、磷酸丁酯、磷酸己酯、磷酸異癸酯、磷酸癸酯、磷酸硬脂酯、及磷酸苯酯。亞磷酸鹽的實例包括亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鈣、亞磷酸鎂、亞磷酸錳、亞磷酸鎳、及亞磷酸鈷。亞磷酸酯的實例包括亞磷酸甲酯、亞磷酸乙酯、亞磷酸異丙酯、亞磷酸丁酯、亞磷酸己酯、亞磷酸異癸酯、亞磷酸癸酯、亞磷酸硬脂酯、及亞磷酸苯酯。次磷酸鹽的實例包括次磷酸鉀、次磷酸鈉、次磷酸鈣、次磷酸鎂、次磷酸錳、次磷酸鎳、及次磷酸鈷。這些化合物可單獨使用或可組合二或多種使用。
磷化合物可在二胺組份或二羧酸組份飼入批次反應器前加入到其中，或者可在融熔聚合反應期間加入其中，但不限於此。
本發明所使用的批次反應器不限於特定形式，任何配備有攪拌裝置且適合聚合反應之反應器皆可使用。較佳使用加壓反應器。為了防止二胺組份及二羧酸組份自反應系
統洩漏，較佳使用具有可溫度控制之加熱表面的部份冷凝器。
由於二胺組份含70mol%或以上之苯二甲胺，聚合反應較佳藉由融熔聚合反應進行，其中二胺組份係連續的或間歇性的加入融熔態二羧酸組份。為了防止氧化反應所引起的變色，二羧酸組份較佳在惰性大氣，例如氮氣下熔化。二羧酸組份可於批次反應器中熔化，或自另外的熔解槽製備之融熔態的二羧酸組份，飼入批次反應器。由提升反應器效率的觀點來看，二羧酸組份較佳於另外的熔解槽熔化後再飼入批次反應器。
為生產具有所期望之莫耳平衡(充足的二胺組份、充足的二羧酸組份且莫耳等量平衡)之聚醯胺，所投入之組份的莫耳比例可自由的選擇。莫耳平衡係藉由，例如，秤取融熔態二羧酸連同熔解槽之重量，並將融熔態二羧酸飼入批次反應器，之後將二胺飼入批次反應器，同時秤取儲存二胺之槽的重量。二胺組份或二羧酸組份之質量係適當的藉由質量秤重裝置，例如測力計及秤，秤取。
在二胺組份加到融熔態二羧酸組份時，二羧酸組份較佳加熱至160∘C或以上，在該溫度可使醯胺化實質地進行。反應系統之溫度較佳設在寡聚物中間體及/或所生產出之低分子量的聚醯胺為熔化的、及整個系統係維持在均勻的且可流動之狀態的溫度。融熔聚合反應之溫度通常選自180至290∘C之範圍。具體來說，二胺組份係在攪拌下，連續地或間歇性地加入融熔態二羧酸組份，同時藉由在加入期
間加熱，來維持反應混合物於預定的溫度。
反應系統的升溫速率隨著醯胺化之熱、水藉由冷凝所產生的潛熱及所施加的熱而變動。因此，在二胺組份加入完成時的溫度，較佳為等於或高於聚醯胺之熔點且低於熔點＋35∘C，更佳為低於熔點＋15∘C，還要更佳為低於融點＋5∘C。在上述範圍內，反應混合物係維持在融熔態，且二胺組份之加入速度可適當的控制。雖然殘留之聚醯胺在加入二胺組份期間不一定必須完全熔化或溶解，其較佳為加入完成後，反應混合物為均勻的融熔態。
隨著聚縮合反應之進行而產生之水係被蒸餾且經由部分冷凝器及冷凝器自系統移除。與所產生的水一同自反應系統洩漏之二胺組份的蒸汽、藉由昇華等自反應系統洩漏的二羧酸，於部分冷凝器與水蒸汽分離且回到批次反應器。如一已知之使用耐綸鹽之水溶液的加壓方式，原料的洩漏，特別是，二胺組份自反應系統的洩漏難以在本發明中防止。因此，批次反應器較佳係配備有部分冷凝器，藉此有效的防止二胺組份的洩漏。
二胺組份的加入，較佳係在大氣壓下進行，因為所產生的水係有效率的移除，而促進融熔聚合反應。然而，二胺組份的加入可在氮氣或水蒸汽加壓下進行。自有效率的移除所產生之水的觀點，加壓較佳為0.9MPaG或以下。
在二胺組份於融熔態二羧酸組份之加入完成後，將水蒸汽導入批次反應器。接著融熔聚合反應係進一步的在等於或高於所製備之聚醯胺的熔點之溫度持續至少10分
鐘，同時藉由保持水蒸汽之導入，維持批次反應器之汽相壓力高於0.1MPaG。藉由在上述條件下持續的熔融聚合，得到了具極少凝膠且幾乎不受凝膠影響之聚醯胺。即便是二羧酸組份飼入到含聚醯胺(例如，在前次批次反應所殘留之聚醯胺)之批次反應器，並就這樣進行融熔聚合反應的生產製程中，聚醯胺中的凝膠被反應混合物中足夠的水分解掉，其中，水係在聚合反應中產生及得自所引入的水蒸汽，藉此得到含極少凝膠且幾乎無魚眼形成之聚醯胺。其可能是因為凝膠除了被水分解之外，亦被包含在相對大量之預聚物中的末端羧基的酸性分解，該等預聚物係在二胺組份加入後立即生成。
當在融熔聚合之前殘留在批次反應器之聚醯胺的量(殘留量)為待生產之聚醯胺的量之0.3重量%或以上時，本發明之效果相當顯著。此處名詞“待生產之聚醯胺的量”表示殘留量及自飼入批次反應器之原料的量所算出的理論產量之總量。若殘留量低於0.3重量%，因為少量殘留量對產物品質之負面影響甚小，本發明之效果沒有這麼顯著。因為本發明之效果既使在聚醯胺中有大量凝膠時亦可得到，殘留量之上限並未特別限制。然而，實務上的上限為10重量%或以下，因為當超過10重量%時，啟動攪拌葉將需要高動力。若殘留量超過10重量%，可藉由在生產前再次排出聚醯胺，以在短時間內將殘留量降低到不會增加啟動攪拌葉之動力的程度。
汽相壓力應藉由導入水蒸汽保持在高於0.1MPaG。若
僅靠聚合反應所產生的水會難以維持壓力，因為產生水的量會隨著聚合反應的進展而減少。藉由導入水蒸汽，足量的水係導入聚醯胺而促進凝膠的分解。使用惰性氣體，例如氮氣，為不佳的，因為水不會導入聚醯胺，且水會蒸發進入惰氣而降低聚醯胺中水的含量。
低於0.1MPaG或以下之壓力為不佳的，因為凝膠會由於聚醯胺中的低水含量而使分解緩慢。壓力的上限並未特別限制，然較佳為0.9MPaG。若超過0.9MPaG，所生產之聚醯胺的分子量為低的，而需要更多時間以得到具有充分高之分子量的聚醯胺。
在上述條件下，只要反應混合物維持在融熔態，持續融熔聚合反應之溫度並未限制，例如，等於或高於所生產之聚醯胺的熔點之溫度。從充分攪拌混合物的觀點，溫度較佳為225∘C或以上，更佳為240∘C或以上。上限並未特別限制，而從一般聚醯胺之分解溫度的觀點來看，較佳為300∘C。持續融熔聚合之時間較佳為10分鐘或以上，更佳為30分鐘或以上。若少於10分鐘，凝膠的分解不夠充分。上限並未特別限制，但從效率的觀點來看，建議持續聚合反應歷經相對短的時間，例如，至多60分鐘水蒸汽較佳係在經由金屬過濾器過濾後導入批次反應器。水蒸汽的管線一般係由鐵所製成而非不鏽鋼。因此，即便進料管線是由不繡鋼所製成，水蒸汽仍可能會自其它管線被鐵綉污染。網目大小並非重點，但較佳為50μm或以下。
為了防止二胺及二羧酸自反應系統洩漏，批次反應器
較佳配備有部分冷凝器。在上述條件下持續聚合反應之步驟的期間，部分冷凝器的加熱表面較佳保持在等於或低於在反應系統之壓力下之飽和水蒸汽的溫度。若等於或低於飽和水蒸汽之溫度，充分量的水會在部分冷凝器中迴流，而有效率的將附著在部分冷凝器上的寡聚物洗去。
在保持蒸汽壓在高於0.1MPaG歷至少10分鐘之後，可清空批次反應器，以自反應系統之氣相移除水蒸汽。醯胺化平衡移至產物側，且聚合之程度進一步增加。或者，藉由將惰氣導入批次反應器之氣相而移除水蒸汽，可進一步增加聚合之程度。
依據本發明所生產之聚醯胺可接受固態聚合以使聚合反應進一步進行。如此生產出具有更高分子量之聚醯胺。或者，可藉由使依據本發明生產之聚醯胺在融熔態於連續的聚合反應器進一步聚合，而製‘得具有高分子量之聚醯胺。
本發明將參照實例及比較例作更詳細說明。然而應注意本發明之範疇並非受限於此。
各種分析之方式敘述於下。
(1)末端胺基濃度
精確的秤取量在0.3至0.5g之聚醯胺，並在攪拌下於室溫溶解於30mL之酚/乙醇混合溶劑(以體積計4：1)。在完全溶解後，使聚醯胺溶液接受0.01mol/L之氫氯酸的中和滴定，以判定末端胺基的濃度。
(2)末端羧基濃度
精確的秤取量在0.3至0.5g之聚醯胺，並在氮流下，於160至180∘C攪拌下，溶解於30mL之苄醇。在溶解完成後，讓聚醯胺溶液於氮流下冷卻至80∘C。然後，在攪拌的同時，將10mL之甲醇加入溶液，並使溶液接受0.01mol/L之氫氧化鈉水溶液的中和滴定，以判定末端羧基的濃度。
(3)數量平均分子量
數量平均分子量係依據以下方程式由所測得之末端胺基濃度與末端羧基濃度計算而得：數量平均分子量＝2/([NH2
]＋[COOH])其中[NH2
]為末端胺基濃度(mol/g)，及[COOH]為末端羧基濃度(mol/g)。
(4)魚眼數目
聚醯胺係經由T型模頭於270∘C以25－mm單螺桿擠塑機擠塑，以得到50μm厚及150mm寬之未拉伸薄膜。薄膜係目視觀察以Japan Mint發表之“污漬評估表”計算0.05mm2
或以上之魚眼的數目。魚眼的數目係以每1m2
之數目表示。
(5)黃色指數(Yl)
使用Nippon Denshoku Industries Co.,Ltd所製作之ZE－2000對聚醯胺丸粒測量。
(1)殘留之聚醯胺量的控制
於空的批次反應器中熔解15kg之具有純度為99.85重
量%之己二酸。在融熔之己二酸達到190∘C之後，於大氣壓下，將14kg具有純度為99.98重量%的間苯二甲胺(MXDA)在攪拌下，歷2小時逐滴加入。控制加熱，使得完成MXDA之加入後內溫為245∘C。在加入MXDA之後，於大氣壓下繼續聚合反應歷30分鐘。接著，將壓力降至80kPaA，並在攪拌下讓聚合反應持續20分鐘。產物係在氮氣壓下藉由水冷粒化，以得到具數量平均分子量為16000之聚(間苯二甲己二醯胺)(耐綸MXD6)。所測得之魚眼數目為1190/m2
。將所生產之聚醯胺自批次反應器排出使殘留之聚醯胺的量(理論產量－排放量)為250g。
(2)在殘留之聚醯胺存在下批次生產
於批次反應器中含有250g(待生產之聚醯胺的量之1重量%)之前次批次生產所殘留下的聚醯胺的情況下，將14.7kg之具有純度為99.85重量%的己二酸熔化。在融熔之己二酸達到190∘C之後，於大氣壓下，將13.6kg之具有純度為99.98重量%的MXDA，歷2小時逐滴加入同時升高溫度。控制加熱，使得完成MXDA之加入後內溫為245∘C。於MXDA加入後，藉由導入13kgf/cm2
之水蒸汽將汽相之壓力調整至0.4MPaG，持續聚合反應歷經30分鐘。之後，以30分鐘將壓力降至大氣壓。接著將壓力降至80kPaA並在攪拌下繼續聚合歷20分鐘。產物係在氮氣壓下藉由水冷粒化，而得到25kg具有數量平均分子量為16000之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為1110/m2
，結果示於表1。
除了以水蒸汽加壓汽相至0.2MPaG之外，以與實例1相同方式得到25kg具數量平均分子量為16000之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為1230/m2
。結果示於表1。
除了以水蒸汽加壓汽相至0.4MPaG並於之後持續聚合反應歷10分鐘之外，以與實例1相同方式得到25kg具數量平均分子量為15700之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為1560/m2
。結果示於表2。
除了將前次批次生產所殘留之聚醯胺的量改變成1250g(待生產之聚醯胺的量之5重量%)、己二酸的量變成14.1kg、及MXDA的量變成13.1kg之外，以與實例1相同方式得到25kg具數量平均分子量為16100之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為1070/m2
。結果示於表2。
除了將前次批次生產所殘留之聚醯胺的量改變成75g(待生產之聚醯胺的量之0.3重量%)、己二酸的量變成14.8kg、及MXDA的量變成13.7kg之外，以與實例1相同方式得到25kg具數量平均分子量為16200之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為1150/m2
。結果示於表2。
重複實例1之程序直到加入MXDA。在加入MXDA之後，於大氣壓下持續聚合反應歷30分鐘。之後，將壓力降至80kPaA並將混合物攪拌20分鐘。產物係在氮氣壓下藉
由水冷粒化，而得到25kg具有數量平均分子量為16200之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為3350/m2
。結果示於表1。
除了藉由水蒸汽加壓汽相至0.1MPaG之外，以與實例1相同方式得到25kg具數量平均分子量為15800之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為2190/m2
。結果示於表1。
除了將前次批次生產所殘留之聚醯胺的量改變成75g(待生產之聚醯胺的量之0.3重量%)、己二酸的量變成14.8kg、及MXDA的量變成13.7kg之外，以與比較例1相同方式得到25kg具數量平均分子量為15800之耐綸MXD6。測得之魚眼數目為2100/m2
。結果示於表2。
由表1及表2可發現，當融熔聚合反應係在等於或高於待生產之聚醯胺的熔點之溫度持續至少10分鐘，同時批次反應器中汽相之壓力藉由導入水蒸汽維持在高於0.1MPaG時，即便是殘留之聚醯胺的量為待生產之聚醯胺的量之0.3重量%或以上，於聚醯胺之成型品中魚眼的數目減少。
依據本發明之方法所生產之聚醯胺幾乎不受凝膠影響，且所製成之成型品具有極少魚眼。該聚醯胺有用於成型材料且適用於製造瓶子、薄片、薄膜、橡膠等。
Claims (8)
- 一種製造聚醯胺之方法，係在無溶劑的情況下，以重複批次的方式，藉由二羧酸組份與二胺組份的直接熔融聚合反應製造聚醯胺，其包括：步驟(1)：將固態或熔融態二羧酸組份飼入批次反應器，並使二羧酸組份於其中保持熔融態；步驟(2)：將包含70mol%或以上之苯二甲胺的二胺組份連續地或間斷地加入批次反應器中保持在熔融態之二羧酸組份中；步驟(3)：在二胺組份加入完成後，將水蒸汽導入批次反應器中；以及步驟(4)：維持批次反應器中汽相的壓力高於0.1MPaG，並在等於或高於所製備之聚醯胺的熔點之溫度，持續熔融聚合反應至少10分鐘；用於下一批次生產之二羧酸組份，係在前一批次生產之殘留的聚醯胺存在下，供應至批次反應器。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中殘留的聚醯胺的量，基於殘留之聚醯胺的總量及聚醯胺之理論產量，係在0.3重量%或以上，而聚醯胺之理論產量係由供應至批次反應器之用於下一批次生產的二羧酸組份及二胺組份的量計算而得。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中70mol%或以上之苯二甲胺為間苯二甲胺。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中70mol%或以上之二 羧酸組份為己二酸。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中水蒸汽係在經過金屬過濾器過濾後，導入批次反應器中。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中批次反應器係配備有部份冷凝器，且部份冷凝器的加熱表面在步驟4之溫度，係保持在等於或低於在步驟4中之壓力下的飽和水蒸汽之溫度。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其更包括使步驟4後回收的聚醯胺固態聚合之步驟。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其更包括將在步驟4後回收之聚醯胺以熔融態供應至連續反應器中，以進一步進行熔融聚合反應之步驟。
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