TWI421029B - 安定,低揮發性有機碳(voc),低黏性的生物殺滅配方及製造該等配方的方法 - Google Patents
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Description
本申請案請求2006年7月25日申請之美國臨時申請案序號60/833,160,本文以引述的方式將其整體併入本文之中。
本發明關於一種安定的殺生物配方,其含有1,2-苯并異噻唑啉-3-酮("BIT")及聚二醇。該新配方具有一或多種下列性質:低揮發性有機碳("VOCs")、低黏性、近中性到酸性pH及良好的冷凍-解凍安定性。該BIT新配方具有或不具有一或多種其他的殺生物劑,可方便用於乳膠、塗料、塗層、皮料、金屬加工液、化妝品,及個人護理用品,以控制不欲之微生物在這些介質中生長。
BIT,如下式所示,係一熟知的殺生物劑,其多年來用於防止水性介質滋生包括細菌在內的微生物。舉例而言,BIT係一中較佳的罐頭(in-can)殺生物劑以保存丙烯酸及丙烯酸鹽塗料乳劑歷時一段長時間。
即使BIT可用於保護水性介質以防微生物的腐敗及損壞,但BIT的水溶性有限。已發展出各種改善BIT配方的方法。美國專利申請案第2005/0220830號("'830號案")概括說明藉由發展出各種BIT配方解決問題的前述嘗試。該等BIT配方的缺點包括有胺的存在、在低溫不具安定性、黏性太高無法傾倒溶液、當加入乳膠或其他應用時高pH會引起pH震盪,及存有大量揮發性組份會導致最終配方中的VOC太高。
美國專利申請案第2005/0220830號揭示一種中性pH、無VOC的殺生物配方,其包含一有效量之BIT在分子量(Mw)為400("PEG-400")或更高的聚乙二醇("PEG")中。一較佳的配方係由下列者所組成:約0.1-30重量%的BIT、約20-90重量%的PEG-400及0-3重量%的鹼金屬氧氫化物及約0-15重量%的水。最佳配方具有20重量%的BIT、70重量%的PEG-400、2.1重量%的氫氧化鈉及7.9重量%的水。該改良配方在低至-20℃的溫度下可安定一段長時間。
該PEG-400為主的BIT配方有一壞處即該配方具有一較高黏性。BIT配方的高黏性不利於終端使用者處理該BIT配方,特別是在低溫下。
因此,需要一種在近中性到酸性pH之範圍內包持安定的殺生物配方,其包含有效濃度的BIT或其他具有低黏性、低VOC及低溫安定性的殺生物劑。
更特定而言,需要一種液體載劑系統以溶解BIT,其具有或不具有一或多種其他的殺生物劑,在一近中性到酸性
pH中具有一相對較低的黏性以利於溶液的傾倒,在低溫下不會冷凍,及在該液體載劑系統中具有較低無VOC組份存在。
如本發明一態樣提供一種配方,其包含一有效量之一殺生物劑、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)及一式(I)聚二醇液體載劑:R-O-(AO)n-O-R',其中n係4-25,以5-20為較佳,以6-15為更佳;R及R'個別是氫、C1-C3烷基基團、O=C-CH3基團或O=C-C2H5基團;及AO係a)CH2CH2O,或b)CH2CH2O/CH2CH2O/CH2CHMe-O嵌段或無規共聚物;設若當R及R'兩者皆為氫,AO係一嵌段或無規共聚物。
如本發明另一態樣,該液體載劑具有多於50重量%之CH2CH2O的嵌段或無規共聚物。
如本發明另一態樣,該配方另外包含鹼金屬氧氫化物及水。
如本發明另一態樣,該配方包含約0.1至30重量%之BIT,約10至80重量%之式(I)聚二醇,小於5重量%之鹼金屬氧氫化物,及小於30重量%之水。
在本發明一具體實施例中,該液體載劑係Me-O-(CH2CH2O)6-OH,及在另一具體實施例,該液體載劑係Me-O-(CH2CH2O)6-OCOCH3。在另一具體實施例中,該液體載劑係具有一分子量為約750之Me-O-(CH2CH2O)16-OH或係Me-O-(CH2CH2O)n-OH。
在另一具體實施例中,該液體載劑係式(I):R-O-(AO)n-O-R',其中n係5-10,R係丙基及R'係氫,及AO係CH2CH2O。在一不同具體實施例中,該液體載劑係式(I):R-O-(AO)n-O-R',其中n係5-10,R及R'兩者皆為丙基基團,及AO係CH2CH2O。
在本發明另一具體實施例中,該配方包含15至25重量%(以約20重量%為較佳)之BIT、約50至60重量%之Me-O-(CH2CH2O)6-OH、約3至4重量%之NaOH,及約15-25%的水。
如本發明另一態樣,該配方包含多於一種之殺生物劑。在一具體實施例中,該殺生物劑係1)BIT及2)一或多種溴硝醇(bronopol)、甲基異噻唑啉酮(MIT)、氯甲基異噻唑啉酮(CMIT)、戊二醛、鄰苯基苯酚、含溴殺生物劑或甲醛釋放劑如N-及O-縮甲醛,或這些殺生物劑之混合物。
在本發明一態樣中,該配方pH介於1至10。在本發明另一態樣中,當將一第二殺生物劑加入該配方及僅在酸的條件下安定之第二殺生物劑,該配方pH可以是介於1-7,以介於2至6為較佳。
在本發明另一態樣中,該配方在25℃之黏性係介於約20至200mm2/秒,以在25℃係介於約30至100mm2/s為較佳,及以在25℃係介於40至80mm2/s為更佳。
在本發明另一態樣中,該配方包含小於10重量%之揮發性有機碳,以小於7重量%之揮發性有機碳為較佳,及以小於5重量%之揮發性有機碳為更佳。
在本發明另一態樣中提供一種製造一配方之方法,該配方含有一有效量之至少一殺生物劑、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT),及一式(I)聚二醇液體載劑:R-O-(AO)n-O-R',其中n係4-25;R及R'係氫、C1-C3烷基基團、O=C-CH3基團或O=C-C2H5基團;及AO係CH2CH2O或CH2CH2O/CH2CH2O/CH2CHMe-O嵌段或無規共聚物;設若當R及R'兩者皆為氫,AO係一嵌段或無規共聚物;該方法包含:將該殺生物劑加入該聚二醇以形成一混合物,及攪拌殺生物劑與聚二醇之混合物。在本發明另一態樣中,該方法亦包括將一鹼金屬氧氫化物及/或水加入殺生物劑與聚二醇之混合物中。
在本發明另一態樣中,該方法包含加入一酸以將該配方pH調整至小於7。以該酸係乳酸為較佳。
藉由檢視本發明揭示內容可清楚其他例示性具體實施例及本發明優點。
在下列詳細說明中,用本發明較佳具體實施例說明特定具體實施例係。但是,就針對一特定具體實施例或一本發明技術之特定使用之下列描述而言,其被認為僅具例示性且僅提供一例示性具體實施例之扼要說明。因此,本發明不受下述特定具體實施例限制以下,然而本發明包括所有落於本發明申請專利範圍之真正範圍內之替換、變化、及相等物。
如本文中所用者:
除非另有說明,所有百分比(%)係以該配方之總重量計之重量%。該"黏性"係用一Schott Ubbelohde毛細管黏度劑在25℃測量及獲得之黏性係以mm2/s表示。該黏度劑係關於一種計算器,其將該配方之滯留時間轉換成一黏性數值。
"揮發性有機碳(VOC)"表示該配方中之有機碳量,其具揮發性且係依照EPA方法24測量。其包含:將一少量配方(約0.5克)及約3克的水添加至一事先秤重的鋁盤。然後將該盤放於一調溫至110℃之烤箱中歷時一小時。然後將該盤移出該烤箱並放入一乾燥器以冷卻至室溫。再次秤重該盤及測定該配方之VOC量。
用一參考KCl pH電極測量pH。進行任何測量前,使用來自Riedel de Haen的pH 4、pH 7及pH 10之緩衝標準電極校正該電極。該pH係在室溫測量。
冷凍-解凍安定性試驗係一5-循環貯存試驗。一冷凍-解凍循環包括將該配方樣本置於-15℃歷時18小時(冷凍步驟),接著於室溫進行無須搖晃之解凍步驟歷時6小時。該冷凍及解凍步驟結束時觀察該樣本。一安定的樣本表示該樣本係一清澈的均質樣本無任何可見之沈澱物痕跡或呈現均質線狀。該試驗期間係5天。
本發明提供一種用於一配方之液體載劑系統,該配方包含至少一殺生物劑,BIT。該溶液係安定的,且具有近中性到酸性之pH、低黏性、低VOC及低溫安定性。在一具體實施例中,本發明提供一種BIT與特定聚二醇之配方,以該聚二醇之分子量(MW)係高於300,但以小於1000為較佳,
以介於300及800為較佳。本發明配方克服US 2005/0220830揭示之BIT配方的缺點。已發現使用本發明之以聚二醇為主的液體載劑,可製備具有低黏性、近中性到酸性pH、低VOC及優越的冷凍-解凍安定性之BIT配方。
本發明BIT配方的優點是可防止微生物在水性為主的系統中生長。該配方特別利於防止微生物在乳膠、塗料配方、塗層、礦物泥漿、化妝品、家用品或個人護理配方、金屬加工液及礦漿及造紙樣品中生長。美國專利公告案第2005/0220830號中的實施例2係一20重量%之BIT配方提供一種有效量殺生物劑於塗料方面的應用的實證。吾人希望相似濃度的殺生物劑在其他應用方面亦可有效控制該微生物生長。
本發明用式R-O-(AO)n-O-R'之聚二醇作為有效液體載劑以提供近中性到酸性pH之BIT配方,其具有低黏性、低VOC及BIT配方之低溫安定性。在該式中,n可以是等於或高於4,以等於或高於5為較佳,及以等於或高於6為更佳。該式中之n亦等於或小於25,以等於或小於20為較佳,及等於或小於15以為更佳。且式中之R及R'可以是氫、一C1-C3烷基基團、一O=C-CH3基團或一O=C-C2H5基團,及AO可以是a)CH2CH2O,或b)一CH2CH2O/CH2CH2O/CH2CHMe-O嵌段或無規共聚物;設若當R及R'兩者皆為氫,AO係一嵌段或無規共聚物。在本發明一些具體實施例,R及R'並非同為烷基基團。
在本發明一具體實施例中,該較佳的液體載劑係
MeO-(CH2CH2O)6-OH,其具有一分子量係約350("MPEG-350")。在另一具體實施例中,該較佳的液體載劑係MeO-(CH2CH2O)6-OCOCH3。經發現當R及R'兩者皆為氫及AO係CH2CH2O(例如US 2005/0220830揭示之PEG-400液體載劑0,則所得之BIT配方匯聚有一高黏性。相對而言,吾人已發現R的存在,及R'係短的烷基基團及/或AO分子團中之CH2CH2O/CH2CHMe-O的存在會大幅降低BIT配方黏性。吾人推測這也許是因為分子間的H-鍵可能減少了。可減低黏性又不會損及液體載劑溶解BIT之功效(在缺乏鹼的情況下)。
但是,當R或R'太大,諸如C4或更大時,則介於聚二醇分子間的之分子間H-鍵比較小的R或R'基團少更多。因此,當式(I)聚二醇之AO鏈的量相似時,則聚二醇具有短的R或R'烷基基團(C1-C3)所具有之揮發性組份比具有C4或較高烷基量之聚二醇更少。在一試驗中,測得MPEG-350(R係一C1烷基及R'係氫)之VOC量係約5.9重量%,然而R係C4烷基的聚二醇中之VOC經測量係約25重量%。因此,具有短的R或R'烷基基團(C1-C3)之聚二醇可含有較少的VOC且可能比較不臭。
此外,與較具親水性的聚二醇相比,當R或R'太大(如C4或更大)時,聚二醇的疏水性更強,因此不能作為有效的BIT溶解物。一具有以C4及較高烷基基團之聚二醇配方需要更多的燒鹼以溶解所有BIT,特別是特別是當配方含有大量的BIT,亦即20%及更高。
在本發明一具體實施例中,當AO係嵌段或無規共聚物時,該嵌段或無規共聚物包含多於50重量%之CH2CH2O。
在本發明一具體實施例中,鹼金屬氧氫化物及水係用於BIT配方。該鹼金屬氧氫化物可以是氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一或多個,但以氫氧化鈉為較佳。本發明中鹼金屬氧氫化物濃度可小於5.5重量%,以小於5重量%為較佳,以小於4重量%為更佳。在另一具體實施例中,可用約3至4重量%之鹼金屬氧氫化物。
本發明BIT濃度可以多於0.1%配方重量,以多於10%配方重量為較佳,及以多於15%配方重量為更佳。該殺生物劑濃度亦小於30%配方重量,以小於25%配方重量為較佳,及以小於30%配方重量為更佳。該BIT濃度係以約20%配方重量為最佳。
本發明聚二醇液體載劑濃度通常多於10%配方重量,以多於30%配方重量為較佳,以多於40%配方重量為更佳,及以多於50%配方重量為最佳。本發明聚二醇液體載劑濃度通常亦小於80%配方重量,以小於75%配方重量為較佳,以小於70%配方重量為更佳,及以小於60%配方重量為最佳。
配方剩餘部分通常包含水及在一些具體實施例中則包含酸及水以使該配方維持在是當的pH。
本發明BIT配方的一個優點係其pH高於1但小於10。當將一第二殺生物劑係加入該配方中且該第二殺生物劑僅在酸性條件下保持穩定,該配方pH可介於1-7,以介於2至6
為較佳。一pH小於10之BET配方在加入乳膠或塗料配方時會使該pH震盪。
本發明配方在25℃之黏性通常高於20mm2/s,以多於在25℃時係30mm2/s為較佳,及以在25℃時係多於40mm2/s為更佳。本發明配方在25℃之黏性通常亦小於200mm2/秒,以在25℃時係小於100mm2/為較佳,及以在25℃時係小於80mm2/s為更佳。
本發明配方之揮發性有機物含量(VOCs)通常小於10%配方重量,以小於7%配方重量為較佳,及以小於5%配方重量為更佳。
在本發明另一具體實施例中,一含有在相同液體載劑系統中之BIT及一或多種其他殺生物劑係之低黏性配方,提供近中性到酸性pH及相同的優越性質:低VOC、安定、低黏性等等。
一或多種殺生物劑可以是溴硝醇、甲基異噻唑啉酮(MIT)、氯甲基異噻唑啉酮(CMIT)、戊二醛、鄰苯基苯酚、含溴殺生物劑或甲醛釋放劑,如N-及O-縮甲醛,或這些殺生物劑混合物。當有多於一種之殺生物劑在該配方中,則可用酸調整該配方pH。使用的酸可以是任何適合達到所欲之pH的有機或無機酸,亦即在該pH以下該第二殺生物劑表現出一良好的化學安定性。在一較佳的具體實施例中用乳酸係因為乳酸不會增加該配方之VOC量。當移除水分,乳酸會聚合以形成一惰性成分。乳酸亦有助於BIT溶解於配方中。
舉例而言,經發現具有9重量%之BIT、9重量%之溴硝醇、1重量%之D,L-乳酸、78重量%之MPEG-350及3重量%之水之配方係安定的、低VOC、具有淺(或淡)色及具有低黏性。pH值介於4-5。該配方最大優點係清澈及低黏性。現在市面上的相似BIT/溴硝醇配方產品全是具有高黏性的分散劑。
為了製備本發明BIT配方,以加入所有該殺生物劑至所欲之液體載劑(如MPEG-350)以形成一混合物為較佳,攪拌該混合物,如有需要可加入水,且如有需要可加入所有所欲之燒鹼。此方法的優點之一係所得到的殺生物劑配方會具有一較淡或淺的顏色。如果係用一不同方法製備該配方,則所得到配方會具有較濃或深的顏色。舉例而言,)當先將燒鹼加入聚二醇再加入BIT(或反之亦然)時,介於聚二醇及燒鹼一些接觸時間之後快結束時,,則希望用較深色的配方。在將該殺生物劑配方加入其他介質(例如塗料)的應用中時,以使用一較淺顏色為較佳以使顏色的干擾降到最小。
用下列組份製備兩種具有單一BIT殺生物劑之本發明配方。從Dow化學公司獲得稱為MPEG-350之Carbowax® MPEG-350。
這兩種樣本係與下列者比較:1)一商品("Proxel® GXL"-Avecia/Arch的註冊商標)("樣本D1")及2)根據美國專利申請案第2005/0220830號揭示內容所製備之最佳配方("樣本D2")。經發現如果僅用50-60重量%之PEG-400作為載劑,則該20重量% BIT配方會不安定且會有結晶出現。因此,D2樣本需要一較高量之PEG-400(約70%)。
下表例示黏性及pH之比較研究:
以MPEG-350為主之BIT配方作為液體載劑,樣本B1及B2具有一比1)Proxel GXL樣本低很多的黏性及及一比2)以PEG-400為主之BIT配方低很多之pH。
下表對於本發明配方(樣本B1及B2)及根據美國專利公告案第2005/0220830號製備之以PEG-400為主的BIT配方(樣本C1及C2),提供冷凍-解凍安定性比較研究的觀察。B及C樣本間的相異處僅在於B樣本用MPEG-350作為液體載劑及C樣本用PEG-400作為液體載劑。該該液體載劑在所有B及C樣本中的重量百分比係相同的。
C1及C2之組成物顯示於。
很清楚的是,與同樣的配方相比,當以PEG-400(根據'380案製備,亦即配方C1及C2)取代MPEG-350,以MPEG-350(B1及B2)為主的配方表現出一較好的冷凍-解凍安定性。即使當含有MPEG-350之BIT配方中產生結晶時,但其程度常相當低且幾乎看不到。相對而言,以PEG-400為主的配方從試驗開始就具有結晶。如上所述,為了避免安定性問題,'380案的配方須用約70重量%之PEG-400。因
此,可得蹈一個結論是以MPEG-350為主的BIT配方可含有比用於以PEG-400為主的配方多約10重量%的水。這可進一步縮短成本,因為水比液體載劑便宜。較多的水另外表示該配方會具有較低的黏性,這在殺生物劑應用方面係被高度期待者。下列說明本發明B1及B2中VOC濃度:
一本發明配方含有兩種殺生物劑係用下列組份製備:
本發明樣本B3與ROCIMA® 607(取自Rohm & Haas,其含有12重量%之BIT,10重量%之溴硝醇,及78重量%之水及其他惰性成分)相比。ROCIMA® 607布含本發明液體載劑。經發現ROCIMA® 607係一分配性配方且B3係一具有低黏性之清澈溶液。
例示一含有CARBOWAX MPEG 750(購自Dow化學公司之具有750分子量的MPEG)之配方如下:
該製備的配方係清澈的,且顯示出良好的BIT溶解度。該配方pH係約8.2且VOC最高量為0.5%。
雖然本發明可易於做各種變化及替換形式,但藉由實施例已顯示了以上討論之例示性具體實施例。但是,同樣應了解的是本發明係不欲限制受本文揭示之特定具體實施例限制。事實上,本發明之技術涵蓋所有落於如本案申請專利範圍界定之本發明精神及範圍之變化、相等物及替換。
Claims (20)
- 一種包含1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)及一具下式(I)聚二醇液體載劑之配方:R-O-(AO)n-R'其中:n係4-25;R及R'個別是氫、C1-C3烷基基團、O=C-CH3基團、或O=C-C2H5基團;及AO係:a)CH2CH2O,或b)CH2CH2O/CH2CHMe-O嵌段或無規共聚物;且附帶條件為當R及R'兩者皆為氫,AO係一嵌段或無規共聚物。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該嵌段或無規共聚物包含多於50重量%之CH2CH2O。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中n係5-20。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中n係6-15。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其另外包含鹼金屬氧氫化物及/或水。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其包含:約0.1至30重量%之BIT、約10至80重量%之式(I)聚二醇,小於5重量%之鹼金屬的氧氫化物,及小於30重量%之水。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該液體載劑係Me-O-(CH2CH2O)6-H。
- 如申請專利範圍第7項之配方,其包含:約15至25重量%BIT、約50至60重量%之Me-O-(CH2CH2O)6-H、約3至4 重量%之NaOH,及約15-25%的水。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該液體載劑係MeO-(CH2CH2O)6-COCH3。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該式(I)之液體載劑中:n係5-10,R係丙基及R'係氫,及AO係CH2CH2O。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該式(I)之液體載劑中:n係5-10,R及R'兩者皆為丙基基團,及AO係CH2CH2O。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其包含多於一種之殺生物劑。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其另外包含一或多種選自於下列者之其他殺生物劑:溴硝醇(bronopol)、甲基異噻唑啉酮(MIT)、氯甲基異噻唑啉酮(CMIT)、戊二醛、鄰苯基苯酚、含溴殺生物劑,或甲醛釋放劑,如N-及O-縮甲醛,及該等殺生物劑中兩者或多種以上的混合物。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該配方pH介於1至10。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該配方25℃時之黏性介於約20至200mm2/s。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其包含小於10重量%之揮發性有機碳。
- 一種製造如申請專利範圍第1項配方之方法,該方法包含:將該殺生物劑加入該聚二醇以形成一混合物,及攪拌殺生物劑與聚二醇之混合物。
- 一種抑制微生物在水性基礎系統中生長的方法,該方法包含將一有效量之如申請專利範圍第1項的配方加入該系統。
- 如申請專利範圍第18項之方法,其中該水性基礎系統係選自於乳膠、塗料配方、塗層、礦物泥漿、化妝品、家用品或個人護理配方、金屬加工液及礦漿及造紙樣品。
- 如申請專利範圍第1項之配方,其中該液體載劑係Me-O-(CH2CH2O)16-H。
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