TWI418443B - 化學機械研磨墊 - Google Patents

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瑪莉 喬 庫普
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Description

化學機械研磨墊
本發明係關於適用於研磨及平坦化基材之研磨墊，該基材為例如半導體基材或磁碟。
在快速發展的電子工業中，聚合物研磨墊例如聚胺基甲酸酯、聚醯胺、聚丁二烯及聚烯烴研磨墊為用於基材平坦化之市售可得材料。需要平坦化的電子工業基材包括矽晶圓、圖案化晶圓、平面顯示器及磁碟儲存器。除了平坦化外，該研磨墊還必須不會引起過多的缺陷，例如刮痕(scratch)或其他的晶圓不均勻性。再者，持續進展的電子工業對於研磨墊之平坦化及缺陷能力有更大的要求。
舉例而言，半導體的製造典型涉及數個化學機械平坦化(CMP)製程。在各CMP製程中，與研磨溶液(例如含研磨料之研磨漿液或不含研磨料之反應液)併用之研磨墊係以平坦化或維持平坦的方式移除過量材料而接受後續層體。此等層體之堆疊係以形成積體電路之方式結合。由於需要具有更高操作速度、更低漏電流及降低電力消耗的裝置，這些半導體裝置的製造將持續變得更加複雜。就裝置架構而言，此裝置架構將轉變成為更精巧的特徵幾何(feature geometries)及增加金屬化程度的數目。這些越來越嚴格的裝置設計要求係驅使採用越來越小的線間距以相對增加圖案化密度。越小尺寸和越複雜的裝置已致使對CMP消耗品(例如研磨墊及研磨溶液)有更大的要求。此外，像是積體 電路特徵尺寸的減少、CMP導致的缺陷(例如刮痕)係成為更重要的議題。再者，積體電路要減低薄膜厚度需要改善缺陷度，同時對晶圓基材提供可接受的形貌；這些形貌要求需要越來越嚴格的平坦度、線淺碟化(line dishing)及小陣列特徵(small feutwe array)過蝕(erosion)研磨規範。
根據歷來觀點，對製造積體電路所用的大部分研磨操作而言，澆鑄之聚胺基甲酸酯研磨墊已提供機械設備完整性(mechanical integrity)及化學耐受性。舉例而言，聚胺基甲酸酯研磨墊具有足夠的抗拉強度以抵抗撕裂；具有足夠的磨耗抗性以在研磨期間避免磨損問題；以及具有足夠的穩定以抵抗強酸和強腐蝕研磨溶液之侵襲。可惜的是，該硬式澆鑄聚胺基甲酸酯研磨墊在改善平坦化之際亦有增加缺陷的傾向。
James等人於美國專利公開案第2005/0079806號揭露具有相似於IC1000TM聚胺基甲酸酯研磨墊之平坦化能力但卻具有改善之缺陷效能的硬式聚胺基甲酸酯研磨墊系列(該IC1000係羅門哈斯公司或其隸屬公司之商標名)。可惜的是，James等人揭露之研磨墊的研磨效能係隨研磨基材及研磨條件而變化。舉例而言，這些研磨墊已限制了用於研磨氧化矽/氮化矽應用之優勢(例如直接淺溝渠隔離(direct shallow trench isolation)(STI)研磨應用)。為達此說明書之目的，氧化矽係指用於在半導體裝置形成介電質之氧化矽、氧化矽化合物及摻雜的氧化矽調配物；而 氮化矽係指用於半導體應用之氮化矽、氮化矽化合物及摻雜的氮化矽調配物。這些用於創造半導體裝置之矽化合物繼續在不同的方向逐步發展。介電質氧化物所用之特定型式包括下列各者：從原矽酸四乙酯分解所形成的TEOS；HDP(“高密度電漿”)；及SACVD(“次大氣壓化學氣相沉積技術”)。對於具有較佳平坦化能力同時結合改善的缺陷效能之其他研磨墊仍持續存在需求。特別是，期望擁有適合用於研磨氧化物/SiN且同時具有改善的平坦化及缺陷研磨效能之研磨墊。
本發明之一態樣係提供適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗糙凸起或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成為能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分，該研磨墊由具有磨損之聚合物基質形成附加之聚合物研磨粗糙凸起或由處理該頂部研磨表面而形成附加之聚合物研磨粗糙凸起，且該聚合物研磨粗糙凸起係由具有至少45重量百分比硬鏈段及至少6,500psi(44.8MPa)之總體極限抗拉強度的聚合物材料所形成，且該聚合物基質具有含硬質相及軟質相之兩相結構，該兩相結構具有硬質相之平均面積對軟質相之平均面積之比率為少於1.6。
本發明之另一態樣提供適用於平坦化半導體、光學及 磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗糙凸起或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成為能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分，該聚合墊係由具有磨損之聚合物基質形成附加的聚合物研磨粗糙凸起或由處理該頂部研磨表面而形成附加的聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物基質包括衍生自二官能性或多官能性異氰基酯之聚合物，而該聚合物包括選自聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物之至少一者，而該聚合物研磨粗糙凸起係由具有50至80重量百分比之硬鏈段及6,500至14000psi(44.8至96.5MPa)之總體極限抗拉強度的聚合物材料所形成，且該聚合物基質具有硬質相及軟質相之兩相結構，該兩相結構具有硬質相之平均面積對軟質相之平均面積之比率為少於1.6。
於本發明之另一態樣中，本發明提供適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗糙凸起或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成為能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分，該聚合物基質包含至少45重量百分比之硬鏈段及含有選自聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、 聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物之至少一者之聚合物，該聚合物基質具有兩相結構；該聚合物係衍生自二官能性或多官能性異氰基酯以及PTME或PTME/PPG摻合物，該聚合物具有8.75至12重量百分比之未反應NCO且OH或NH2對未反應NCO之化學計量比為97至125百分比。
本發明提供適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質。該研磨墊特別適用於研磨及平坦化STI應用，例如HDP/SiN、TEOS/SiN或SACVD/SiN。該研磨墊之塊材(bulk material)性質在平坦化和缺陷研磨效能兩者上具有意想不到的優點。為達此說明書之目的，該塊材之高撕裂強度表示無刻意增加孔隙率之聚合物之性質，例如非多孔性聚胺基甲酸酯聚合物。長久以來已了解材料的順應性(compliance)會降低刮痕及促進低缺陷性研磨，而材料的韌性或剛性對達成優異的平坦化作用係具關鍵性。此發明中，係以具有兩相結構同時增加研磨墊之總體極限抗拉強度之方式來促進優異的研磨效能。特別是，本發明使平坦化及缺陷效能協調以達到研磨效能之範圍。此外，這些墊襯維持其表面結構以促進eCMP(“電化學機械平坦化”)應用。舉例而言，穿透該襯墊之穿孔導入導電線性槽溝或結合導體(例如導電纖維或金屬線)可使該墊轉變成eCMP研磨墊。
參考第1圖，聚合物研磨墊10包括聚合物基質12及頂部研磨表面14。該研磨表面14包括複數個聚合物研磨 粗糙凸起16或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起16，以用於控制研磨墊10之晶圓基材移除率。為達此說明書之目的，粗糙凸起表示在研磨期間可接觸基材或具有接觸基材能力之結構。典型地，在研磨期間係以硬質表面(例如鑽石處理碟)處理而形成粗糙凸起。這些粗糙凸起通常在接近孔洞邊緣形成。雖然該處理能以週期性方式(例如在各個晶圓之後處理30秒)或以連續方式運作，但是連續處理提供了建立穩定狀態研磨條件之優點而改善移除率之控制。該處理典型增加研磨墊移除率且預防典型與研磨墊磨損有關之移除率的衰退。除該處理外，溝槽及穿孔可對漿液之分佈、研磨均勻性、殘餘物移除及基材移除率提供進一步之優勢。
聚合物研磨粗糙凸起16係從聚合物基質12延伸且成為與基材接觸之頂部研磨表面14之一部份。該聚合物研磨粗糙凸起16係由具有高極限抗拉強度之聚合物材料所形成，而研磨墊10係由具磨損之聚合物材料來形成附加的聚合物研磨粗糙凸起或由處理該頂部研磨表面14來形成附加的聚合物研磨粗糙凸起16。
聚合物基質的極限抗拉強度促進所需的氧化矽移除率、耐久性及平坦化而用於所欲研磨應用。特別是，使具高抗拉強度之基質傾向促進氧化矽移除率。該基質較佳具有至少6500psi(44.8MPa)之總體極限抗拉強度。更佳為該聚合物基質具有6500至14000psi(44.8至96.5MPa)之總體極限抗拉強度。最佳為該聚合物基質具有6750至 10000psi(46.5至68.9MPa)之總體極限抗拉強度。再者，研磨數據指出7000至9000psi(48.2至62MPa)之總體極限抗拉強度係特別適用於研磨晶圓。未填充的斷裂伸長率典型為至少200百分比，且典型為介於200至500百分比之間。ASTM D412(D412-02版本)中所提出之試驗方法係特別適用於測定極限抗拉強度及斷裂伸長率。
除極限抗拉強度外，總體撕裂強度性質亦提供研磨墊之研磨能力。舉例而言，至少250 lb/in.(4.5×103g/mm)之總體撕裂強度性質係特別有用的。較佳為該基質具有250至750 lb/in.(4.5×103至13.4×103g/mm)之總體撕裂強度性質。最佳為該基質具有275至700 lb/in.(4.9×103至12.5×103g/mm)之總體撕裂強度性質。以ASTM D1938(D1938-02版本)中所提出使用概述於ASTM D624-00e1之數據分析技術的試驗方法係特別適用於測定總體撕裂強度。
除總體撕裂強度外，描述硬鏈段之熔化熱特性的微差掃描熱分析儀(“DSC”)之數據亦適用於預測研磨數據。為達此說明書之目的，該硬鏈段之熔化熱表示整塊材料(bulk material)或未填充材料之基線下方的面積。典型地，該DSC熔化焓(melting enthalpy)為至少25J/g，且最經常在25至50J/g之範圍內。
聚胺基甲酸酯，及具有限制混溶性(miscibility)之鏈片段的其他嵌段共聚物或多嵌段共聚物，係傾向於分成具有依各個嵌段或多嵌段性質而定之性質的數個區段 (region)。此種材料之彈性特性係歸因於此多相形態，該多相形態透過在無定形的軟鏈段區段重組而使鏈延長，同時以有序之硬鏈段維持該材料之完整性。
此相異的硬質相、軟質相形態可透過輕敲模式SPM顯現，而熱分析亦可指出該等相之混合的程度。若基本上沒有相混合，該共聚物材料將清楚顯示與彼等純聚合物一致的各個嵌段聚合物之單獨Tg。該相混合程度可透過使用材料測得的Tg結合純材料的Tg而量化。此使得混合區段中各個聚合物的重量分率可透過Fox方程式估計。此外，已知當該等材料較不純時，該等材料的Tm為減少的。就聚胺基甲酸酯或嵌段共聚物而言，較純的硬質相亦間接指出該軟質相亦為較純者。
配置這些硬鏈段及軟質嵌段至整體材料形態係取決於系統中之各個嵌段或多嵌段的用量，體積較大的材料一般係作為連續相，而體積較小的材料則在連續相內形成島區(island)。在具有高抗拉強度之本發明的墊中，這些材料含有至少45重量百分比的硬鏈段。例示性範圍包括50至80重量百分比的硬鏈段及55至65重量百分比的硬鏈段。於此用量之硬鏈段，該硬質相一般係與混合於其中之若干量軟質相呈連續形式。較硬的材料比軟質材料更有益於在CMP製程中之平坦化，但他們也更可能在晶圓上產生刮痕。為達此說明書之目的，硬鏈段之用量(重量百分比)可使用數種分析方式來決定，該分析方式包括多種硬度測試機、SAXS、SANS、SPM、DMA及DSC Tm分析，或是從起始材 料透過理論計算來決定。實行時，結合測試方法可提供最準確的數值。本發明之墊中，在主要的硬質基質內有足夠大尺寸之相異軟質相區段則能夠在可能於晶圓表面產生缺陷之粒子周圍發生變形。
除硬鏈段之用量外，相異軟質相對相異硬質相之比率對於決定研磨效能也很重要。為達此說明書之目的，如AFM所示在硬鏈段及軟質嵌段更加充分混合之相間區域係不包括在計算內。舉例而言，毗鄰於硬質相之軟質相典型具有一尺寸，其中該相異硬質相之平均面積對相異軟質相之平均面積的比率係少於1.6。舉例而言，該硬質相之平均面積對軟質相之平均面積的比率可能少於1.5，或者在0.75至1.5之範圍內。此外，該軟質相理想具有至少40奈米(nm)之平均長度。舉例而言，該軟質相之典型平均長度範圍為40至300奈米及50至200奈米。
典型聚合研磨墊材料包括聚碳酸酯、聚碸、尼龍、乙烯共聚物、聚醚、聚酯、聚醚-聚酯共聚物、丙烯酸系聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯共聚物、聚丁二烯、聚乙烯亞胺、聚胺基甲酸酯、聚醚碸、聚醚醯亞胺、聚酮、環氧樹脂(epoxy)、聚矽氧(silicones)、其共聚物及其混合物。該聚合物材料較佳為聚胺基甲酸酯；且該聚合物材料最佳不為交聯的聚胺基甲酸酯。為達此說明書之目的，“聚胺基甲酸酯”為衍生自二官能性或多官能性異氰酸酯之產物，例如聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其 共聚物及其混合物。
澆鑄之聚胺基甲酸酯研磨墊係適用於平坦化半導體、光學及磁性基材。該等墊之特別研磨性質係部分由預聚物多元醇與多官能性異氰酸酯的預聚合反應產物所產生。該預聚物產物係以選自包括固化多元胺(curative polyamine)、固化多元醇(curative polyol)、固化醇胺(curative alcohol amine)及其混合物所組成之群組之固化劑予以固化而形成研磨墊。已發現經由控制固化劑與預聚物反應產物中未反應NCO(unreacted NCO)之比率可改善孔隙率墊在研磨期間的缺陷效能。
該聚合物對形成非多孔性、孔隙率及填充之研磨墊為有效的。為達此說明書之目的，用於研磨墊之填料包括在研磨期間可移動(dislodge)或溶解之固體粒子、及充液式粒子或球體。為達此說明書之目的，孔隙率包括充氣式粒子、充氣式球體及經其他方式形成之空隙，該等方式例如機械化起泡氣體至黏性系統、注射氣體至聚胺基甲酸酯熔融物、在與氣態產物起化學反應處導入氣體、或減壓以使溶解之氣體生成氣泡。該研磨墊包括至少0.1體積百分比之孔隙率或填料濃度。此孔隙率或填料提供研磨墊在研磨期間具轉移研磨液之能力。較佳係該研磨墊具有0.2至70體積百分比之孔隙率或填料濃度。最佳係該研磨墊具有0.3至65體積百分比之孔隙率或填料濃度。較佳係該孔隙或填料粒子具有1至100微米(μm)之重量平均粒徑。最佳係該孔隙或填料粒子具有10至90微米重量平均粒徑。經 展開的中空聚合物微球體之重量平均粒徑之名義上範圍為15至90微米。再者，結合高孔隙率與小孔隙尺寸可具有減少缺陷之特別優勢。舉例而言，以2至50微米孔尺寸構成25至65體積百分比之研磨層會促進缺陷減少。再者，維持介於40至60百分比間之孔隙率可對缺陷具有特別的優勢。此外，氧化物：SiN選擇性係經常藉由調整孔隙率程度來調整，若具有的孔隙率程度越高則提供越低的氧化物選擇性。
較佳係該聚合物材料為嵌段共聚物(block copolymer)或多嵌段共聚物(segmented copolymer)能分成富含該共聚物之一個或多個嵌段或多嵌段之相。最佳係該聚合物材料為聚胺基甲酸酯。為達此說明書之目的，“聚胺基甲酸酯”為衍生自二官能性或多官能性異氰酸酯之產物，例如聚醚脲、聚酯脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物。用於控制墊的研磨性質之方法為改變該墊的化學組成。此外，原料的選擇及製造過程亦影響用於製成研磨墊之材料的聚合物形態及最終性質。
較佳地，胺甲酸乙酯之生產包含由多官能芳香族異氰酸酯與預聚物多元醇製備異氰酸酯封端之(isocyanate-terminated)胺甲酸乙酯預聚物。為達此說明書之目的，術語預聚物多元醇包括二醇類、多元醇類、多元醇-二醇類、其共聚物及其混合物。較佳係該預聚物多元醇係選自聚四亞甲基醚二醇(polytetramethylene ether glycol) [PTMEG]、聚伸丙基醚二醇(polypropylene ether glycol)[PPG]、酯類之多元醇(例如己二酸乙二醇酯或己二酸丁二醇酯)、其共聚物及其混合物所組成之群組。多官能芳香族異氰酸酯之實例包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、對伸苯基二異氰酸酯、伸二甲苯基二異氰酸酯及其混合物。該多官能芳香族異氰酸酯包括少於20重量百分比之脂肪族異氰酸酯(例如4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯及環己烷二異氰酸酯)。較佳係該多官能芳香族異氰酸酯包括少於15重量百分比之脂肪族異氰酸酯，且更佳係少於12重量百分比之脂肪族異氰酸酯。
預聚物多元醇之實例包括聚醚多元醇，例如聚(氧基四亞甲基)二醇(poly(oxytetramethylene)glycol)、聚(氧基伸丙基)二醇(poly(oxypropylene)glycol)及其混合物；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇及其混合物。例示性多元醇可與低分子量多元醇混合，該低分子量多元醇包括乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物。
該預聚物多元醇較佳係選自聚四亞甲基醚二醇、聚酯多元醇、聚伸丙基醚二醇、聚己內酯多元醇、其共聚物及其混合物所組成之群組。若該預聚物多元醇為PTMEG、其 共聚物或其混合物，則該異氰酸酯封端之反應產物較佳具有8.0至15.0重量%之未反應的NCO重量百分比範圍。對以PTMEG或以PTMEG與PPG摻合所形成之聚胺基甲酸酯而言，較佳的NCO重量百分比為8.75至12.0之範圍；且最佳為8.75至10.0之範圍。PTMEG家族多元醇之特別實例如下列者：Invista公司之Terathane® 2900、2000、1800、1400、1000、650及250；Lyondell公司之Polymeg® 2900、2000、1000、650；BASF公司之polyTHF® 650、1000、2000；以及較低分子量物種例如1,2-丁二醇、1,3-丁二醇及1,4-丁二醇。若該預聚物多元醇為PPG、其共聚物或其混合物，則該異氰酸酯封端之反應產物最佳具有7.9至15.0重量%之未反應的NCO重量百分比範圍。PPG多元醇之特別實例如下列者：Bayer公司之Arcol® PPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025及4000；Dow公司之Voranol® 1010L、2000L及P400；Bayer公司的兩生產線之Desmophen® 1110BD、Acclaim® Polyol 12200、8200、6300、4200、2000。若該預聚物多元醇為酯、其共聚物或其混合物，則該異氰酸酯封端之反應產物最佳具有6.5至13.0重量%之未反應的NCO重量百分比範圍。酯多元醇之特別實例如下列者：聚胺基甲酸酯專業公司(Polyurethane Specialties Company)之Millester 1、11、2、23、132、231、272、4、5、510、51、7、8、9、10、16、253；Bayer公司之Desmophen® 1700、1800、2000、2001KS、2001K2、2500、2501、2505、2601、PE65B；Bayer公司之Rucoflex S-1021-70、 S-1043-46、S-1043-55。
預聚物反應產物典型係與固化多元醇、多元胺、醇胺或其混合物進行反應或固化。為達此說明書之目的，多元胺包括二胺類及其他多官能胺類。固化多元胺類之實例包括芳香族之二胺類或多元胺類，例如4,4-亞甲基-雙-鄰氯苯胺[MBCA]、4,4’-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)[MCDEA]；二甲基硫基甲苯二胺；丙二醇二-對胺基苯甲酸酯；聚氧化四亞甲基二-對胺基苯甲酸酯；聚氧化四亞甲基單-對胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯二-對胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯單-對胺基苯甲酸酯；1,2-雙(2-胺基苯基硫基)乙烷；4,4’-亞甲基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-第三丁基-2,4-甲苯二胺及3-第三丁基-2,6-甲苯二胺；5-第三戊基-2,4-甲苯二胺及3-第三戊基-2,6-甲苯二胺及氯甲苯二胺。視需要地，其可能避免使用預聚物而以單一混合步驟製造用於研磨墊之胺甲酸酯聚合物。
選擇較佳用於製造研磨墊之聚合物成分以使所得之研磨墊形態為安定的或易於再現者。舉例而言，當混合4,4’-亞甲基-雙-鄰氯苯胺[MBCA]與二異氰酸酯以形成聚胺基甲酸酯聚合物時，通常有助於控制單胺、二胺及三胺之量(level)。控制單胺、二胺及三胺之量提供了維持化學比率及所得之聚合物分子量在一致的範圍內。此外，控制添加劑(例如抗氧化劑)及雜質(例如水)對一致性之製造通常係重要的。舉例而言，由於水與異氰酸酯反應以形成氣態二氧化碳，故控制水濃度可影響在聚合物基質內形成孔隙之 二氧化碳氣泡的濃度。帶有外來水之異氰酸酯反應亦會減少與鏈延長劑反應之有效異氰酸酯，因而使化學計量連同交聯程度(若有過量的異氰酸酯基團)及所得聚合物分子量改變。
聚胺基甲酸酯聚合物材料較佳係由甲苯二異氰酸酯與聚四亞甲基醚二醇之預聚物反應產物與芳香族二胺所形成者。該芳香族二胺最佳為4,4-亞甲基-雙-鄰氯苯胺或4,4-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙苯胺)。該預聚物反應產物較佳具有6.5至15.0重量百分比之未反應的NCO。在此未反應的NCO範圍內之適合的預聚物之實例包括：Air Products and Chemicals公司所製造之Airthane® prepolymers PET-70D、PHP-70D、PET-75D、PHP-75D、PPT-75D、PHP-80D及Chemtura公司所製造之Adiprene® prepolymers LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D、LF753D、L325。此外，除上列彼等預聚物以外之其他預聚物的摻合物亦能因摻合而用於達到適當%之未反應NCO濃度。上列許多預聚物，例如LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D及LF753D為低游離之異氰酸酯預聚物，該等預聚物具有少於0.1重量百分比之游離TDI單體，以及具有比習知預聚物更一致的預聚物分子量分布，並因而促進形成具有優異研磨特性之研磨墊。此經改善的預聚物分子量一致性及低游離異氰酸酯單體會產生更規則的聚合物結構，且提供改善的研磨墊一致性。對多數預聚物而言，低游離異氰酸酯單體較佳係低於0.5重量百分比。再者，典型具有較高反應程度(亦即在超 過一個多元醇的每個未端上以二異氰酸酯封端(capped))及較高程度之游離甲苯二異氰酸酯預聚物之“習知”預聚物應該會產生相似結果。此外，低分子量多元醇添加劑(例如二乙二醇、丁二醇及三丙二醇)亦有助於控制預聚物反應產物之未反應的NCO之重量百分比。
除控制未反應NCO之重量百分比外，該固化劑及預聚物反應產物典型具有OH或NH2對未反應的NCO之化學計量比為90至125百分比，較佳為97至125百分比；而最佳者係具有OH或NH2對未反應的NCO之化學計量比為大於100至120百分比。舉例而言，具有未反應NCO介於101至115百分比之範圍內所形成之聚胺基甲酸酯似乎提供優異的結果。此化學計量能直接經由提供原料的化學計量濃度而達到，或間接由經蓄意或經暴露至外來水分使一些NCO與水反應而達到。
若研磨墊為聚胺基甲酸酯材料，則該研磨墊較佳具有0.4至1.3g/cm3之密度。最佳係該聚胺基甲酸酯研磨墊具有0.5至1.25g/cm3之密度。
[實施例] 實施例1
在預聚物50℃及MBCA 116℃時，經由混合多種用量之異氰酸酯作為胺甲酸酯預聚物與4,4-亞甲基-雙-鄰氯苯胺[MBCA]而製備聚合墊材料。特別是，多種甲苯二異氰酸酯[TDI]與聚四亞甲基醚二醇[PTMEG]預聚物將提供具有不同性質之研磨墊。在混合預聚物與鏈延長劑之前或之後， 將胺甲酸酯/多官能性之胺混合物與中空聚合微球體(AkzoNobel製造之EXPANCEL® 551DE20d60或551DE40d42)混合。該微球體具有15至50微米之重量平均粒徑，包括5至200微米之重量平均粒徑在內，及在大約3600rpm使用高剪力混合機摻合以使該微球體在該混合物中均勻分散。將最終混合物移至模具且使其膠化約15分鐘。
然後將該模具放置在固化烘箱且以下列循環條件固化：在30分鐘內從周圍溫度升至104℃設定點溫度，在104℃下維持15.5小時並在2小時內降至21℃的設定點溫度。然後將該模具化物件“削切(skied)”成薄板片且在室溫下將微-溝渠或溝槽機械加工於該表面中-在較高溫度削切可改善表面粗糙度。如下表所示，樣品1至3表示本發明研磨墊而樣品A至J表示比較例。
所有樣品包括從Chemtura購得之AdipreneTMLF750D胺甲酸酯預聚物，該配方包含TDI及PTMEG之摻合物。在測試前，藉由 將墊樣品在25℃放置於50%相對溼度5天以進行處理，可改善抗拉試驗之再現性。
表1說明以不同化學計量比及各種用量之聚合微球體澆鑄之聚胺基甲酸酯之斷裂伸長率。不同化學計量比控制聚胺基甲酸酯之交聯量。再者，增加聚合微球體的量一般會降低其物理性質，但卻改善研磨缺陷效能。所得填充材料之斷裂伸長率性質不能為研磨效能之清楚指標。樣品在正甲基-吡咯酮中膨潤之數值表示該膨潤度係配方研磨效能之指標。具有大於或等於1.67膨脹數值(經膨潤材料之直徑與起始直徑之比率)之配方提供改善之研磨結果(而材料事實上能溶解)。具有小膨脹之樣品表示其不足之研磨效能之強指標。然而，溶於正甲基-吡咯酮之樣品均提供可接受與不可接受的研磨結果，故不為研磨結果之清楚指標。
下表2提供以多種NCO用量在85、95及105%化學計量時之一系列之連續澆鑄聚胺基甲酸酯。
樣品包括從Chemtura購得之AdipreneTM LF600D、LF750D、LF751D、LF753D、LF950A胺甲酸酯TDI-PTMEG預聚物或從Chemtura購得之Adiprene L325H12MDI/TDI-PTMEG預聚物。DMA數據意味一些樣品可能包含小用量之PPG以及PTMEG。
預聚物在氮氣層下加熱至較低黏性，然後在所欲固化劑：NCO比率下與MBCA手動混合並除氣。然後將樣品手動澆鑄成1/16〞(1.6mm)厚板塊。然後將澆鑄材料在100℃下置於烘箱16小時以完全地固化。褲型撕裂樣品(trouser tear sample)直接澆鑄至模具而不以模(die)剪裁，且比 ASTM D1938-02規定略厚些。
實施例2
第2a至2d圖說明使用SPM技術以使四個聚胺基甲酸酯樣品顯像。這些技術基於該等樣品的硬度而進行修飾以放大在該等樣品不同區域中之差異，使得硬質相及軟質相能被顯像。為進行實驗，係使用具低旋轉常數之FESP探針以提供附加的敏感度。所有採樣參數在對所有樣品分析實驗期間保持恆定。選擇設定點比率為0.8以收集影像。每個樣品有兩個影像，顯示於左邊為該樣品之相分布而右邊則顯示相同區域之相應形貌。
第2a圖及第2b圖(樣品1及樣品2)相當於具有硬質相及軟質相之相異兩相結構的聚胺基甲酸酯，其具有最純硬質相對最純軟質相之比率為<1.6。第2c圖(樣品B)缺少相異的兩相結構。第2d圖(樣品H)則缺少相對於須要用來增加撕裂強度的最純硬質相用量之足夠的最純軟質相。
經由代表最純的硬質相之最亮的亮處及代表最純的軟質相之最暗的暗處所界定的區域來測量在第2a至2d圖之各個方向內之最近的1/16”。[具有混合之硬鏈段及軟質嵌段的區段(如極端亮處和暗處之間所顯示之灰色陰影處)係排除在測量及計算之外]。然後將使用1/16”=12.5微米之轉換因子將該等量測轉換成奈米。將短邊及長邊相乘以估計最純硬質相及最純軟質相之面積。表3A至3D分別對應於第2a至2d圖。
然後加總每個樣品的數值並界定出最純硬質相之總合對最純軟質相之總合的比率於下表3E中。
對本發明之樣品而言，最純硬質相之總合對最純軟質相之總合的面積比率為<1.6。
表4顯示該硬鏈段之峰值熔化溫度材料、熔化熱(以焦耳/每克材料表示)、經計算的硬鏈段百分比及硬鏈段之經計算的J/g。樣品係使用在-90℃具有起始平衡之標準單元以TA儀器Q1000 V9.4DSC分析，等溫維持5分鐘接著以每分鐘升高10℃之速率從-90℃斜升至300℃。在準備測試 一套樣品的同時，將其他套樣品在測試前先放置在溫度/溼度箱中5天。
本發明之樣品顯示較高的峰值熔化溫度及較高的樣品熔化熱J/g，以及較高的以“焦耳/硬鏈段之經計算的克數”表示之熔化熱。該較高的峰值熔化溫度及較高的熔化熱兩者為較高的硬質相純度之指標；依此類推，亦可預期該軟質嵌段區域為較純且其尺寸較大。
第3圖說明用於計算DSC Tm及熔化熱數據之測試方法。“頂峰(peak)”區域係使用TA Instruments Universal analysis 2000，以線性基線定出頂峰積分演算法計算之。末端點(endpoint)為在“頂峰”兩邊上相對直的區域，以具接近185℃之下限及接近240℃之上限人工插入。然後經軟體計算“頂峰”最大值及“頂峰”面積值。
表5顯示由多種Adiprene聚胺基甲酸酯預聚物及MBCA所製成之未填充之塊狀彈性體之抗拉及撕裂性質。若有填充材料時，則斷裂伸長率不為研磨效能之清楚指標。然而，撕裂強度與低缺陷研磨效能有關，因具有高撕裂強度者則提供低缺陷性。
實施例3
從以實施例1製程所製備之塊餅(cake)剪切成80密爾(mil)(2.0微米)厚及22.5英吋(inch)(57公分)直徑之墊。該墊包括具有SP2150聚胺基甲酸酯從屬墊(subpad)之20密爾(0.51微米)寬、30密爾(0.76微米)深及70密爾(1.8微米)節距(pitch)之環形溝槽圖案。在5psi(34.5KPa)、75rpm平台轉速及50rpm載具轉速於平台1以SpeedFam-IPEC 472機研磨而提供不同墊之比較研磨數 據。該研磨亦依靠Kinik CG181060鑽石處理器進行。該測試晶圓包括TEOS板片晶圓、氮化矽板片晶圓及1 HDP MIT圖案化晶圓，以用於測量由羅門哈斯電子材料CMP技術公司所得之CelexisTM CX2000A含氧化鈰漿液之平坦化。
在測試樣品前，在25℃放置墊樣品於50%相對溼度5天以處理該等墊樣品，再堆疊6個50密爾(1.3微米)樣品以改善使用ASTM D2240-05之邵氏D(Shore D)硬度測驗之再現性及經ASTM 1623-03得其密度。
表6顯示具有鏈延長劑與異氰酸酯之化學計量比之配方、孔徑及孔隙度(pore level)、以及所得密度及邵氏D硬度。以不同重量濃度加入小孔徑及中孔徑孔隙以達到相同於經計算之孔隙體積及經測量之配方密度所示之體積負載。
表7包括TEOS及SiN移除率之Opti-Probe 2600度量數據，該TEOS及SiN移除率係於平台1以實驗墊配方及CelexisTM CX2000研磨晶圓接著再於平台2以羅門哈斯電子材料CMP公司之PolitexTM聚胺甲酸酯聚合物研磨墊進行打磨拋光步驟(buffering step)所產生者。使用CompassTM 300以SEMVisionTM G2檢核來量化震痕(chatter mark)及刮痕，該量化係在HF蝕刻晶圓以從晶圓表面移除大約500埃(Å)之SiN後進行，其移除氧化鈰粒子污染物及“修飾(decorate)該等缺陷”以使該等缺陷更顯著。
這些數據說有本發明之研磨墊各具有高撕裂強度則可能具有較低缺陷程度。此結果於具有使用小孔隙的配方特別顯著。此外，寬幅之TEOS/SiN選擇性係使用本發明之研磨墊而達到。
10‧‧‧研磨墊
12‧‧‧聚合物基質
14‧‧‧頂部研磨表面
16‧‧‧聚合物研磨粗糙凸起
第1圖為非多孔性研磨墊的粗糙凸起之剖面圖。
第2a至2d圖分別為樣品1、2、B及H之AFM圖。
第3圖為測定DSC數據之測試方法。
10‧‧‧研磨墊
12‧‧‧聚合物基質
14‧‧‧頂部研磨表面
16‧‧‧聚合物研磨粗糙凸起

Claims (10)

  1. 一種適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗糙凸起或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成為能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分，該研磨墊由具有磨損之聚合物基質形成附加之聚合物研磨粗糙凸起或由處理該頂部研磨表面而形成附加之聚合物研磨粗糙凸起，且該聚合物研磨粗糙凸起係由具有至少45重量百分比之硬鏈段及至少6,500psi(44.8MPa)之總體極限抗拉強度的聚合物材料所形成，且該聚合物基質具有兩相結構，為硬質相及軟質相，該兩相結構具有硬質相之平均面積對軟質相之平均面積之比率為少於1.6。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中，該聚合物基質具有50至80重量百分比之硬鏈段。
  3. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中，該聚合物基質包括衍生自二官能性或多官能性異氰基酯之聚合物，而該聚合物包括選自聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物之至少一者。
  4. 如申請專利範圍第3項之研磨墊，其中，該聚合物基質係來自固化劑與異氰酸酯封端之聚合物的反應產物，該 固化劑包括將該異氰酸酯封端之反應產物予以固化的固化胺類，以及該異氰酸酯封端之反應產物具有NH2對NCO之化學計量比為大於100至125百分比。
  5. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中，該軟質相以橫斷面測量係具有至少40奈米之平均長度。
  6. 一種適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗糙凸起或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成為能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分，該研磨墊係由具有磨損之聚合物基質形成附加的聚合物研磨粗糙凸起或由處理該頂部研磨表面而形成附加的聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物基質包括衍生自二官能性或多官能性異氰基酯之聚合物，而該聚合物包括選自聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物之至少一者，而該聚合物研磨粗糙凸起係由具有50至80重量百分比之硬鏈段及6,500至14000psi(44.8至96.5MPa)之總體極限抗拉強度的聚合物材料所形成，且該聚合物基質具有兩相結構，為硬質相及軟質相，該兩相結構具有硬質相之平均面積對軟質相之平均面積之比率為少於1.6。
  7. 如申請專利範圍第6項之研磨墊，其中，該硬鏈段之熔化熱為25至50J/g。
  8. 一種適用於平坦化半導體、光學及磁性基材之至少一者之研磨墊，該研磨墊包括聚合物基質，該聚合物基質具有頂部研磨表面，該頂部研磨表面具有聚合物研磨粗糙凸起或藉由使用研磨料處理而形成聚合物研磨粗糙凸起，該聚合物研磨粗糙凸起係自該聚合物基質延伸且成為能接觸基材之該頂部研磨表面之一部分，該聚合物基質包含至少45重量百分比之硬鏈段以及含有選自聚醚脲、聚異三聚氰酸酯、聚胺基甲酸酯、聚脲、聚胺基甲酸酯脲、其共聚物及其混合物之至少一者之聚合物，該聚合物基質具有兩相結構；該聚合物係衍生自二官能性或多官能性異氰基酯以及PTMEG或PTMEG/PPG摻合物，該聚合物具有8.75至12重量百分比之未反應NCO且OH或NH2對未反應NCO之化學計量比為97至125百分比。
  9. 如申請專利範圍第8項之研磨墊，其中，該聚合物基質具有至少25J/g之DSC熔化熱。
  10. 如申請專利範圍第8項之研磨墊，其中，該研磨墊在該聚合物基質內含有25至65體積百分比之孔隙率及2至50微米之平均孔徑。
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