TWI415971B - 無電解金覆層液及無電解金覆層方法 - Google Patents

無電解金覆層液及無電解金覆層方法 Download PDF

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Description

無電解金覆層液及無電解金覆層方法
本發明係關於無電解金覆層液及無電解金覆層方法，特別是關於可直接在銅或鎳、鈀等的底層金屬的覆層披膜做覆層處理之還原型無電解金覆層技術。
近年，電子零件及半導體零件的開發進展，要求可實現小型且大容量的半導體封裝的高度構裝技術。因此，例如製造半導體封裝時，已知有在基板上以電阻低的銅等的金屬形成電路圖案，進一步進行，鎳層、鈀覆層、金覆層，形成接合部的覆層技術。
鎳覆層披膜，係使用於作為焊錫不會侵蝕銅電路的阻障膜。此外，鈀覆層披膜，係使用於作為防止鎳覆層披膜對金覆層披膜擴散之阻障膜。金覆層披膜，由於電阻低，且焊錫沾濕性良好，故適合用於最終修飾。因此，藉由鎳、鈀等的底層金屬的覆層披膜，及金覆層披膜，可形成焊接及打線接合等的接合特性優良的接合部。
上述覆層技術，已知有對鈀等的底層金屬上進行取代金覆層處理，確保與底層金屬的密著性的方法。但是，取代金覆層處理，當底層金屬全部被取代，反應就會停止而可形成的厚度有所極限。另一方面，關於打線接合的部分，有需要形成厚的金覆層披膜之情形。為形成該厚的金覆層披膜，對底層金屬上進行取代金覆層處理確保密著性之後，進一步進行還原型無電解金覆層的2階段金覆層處理。例如，於專利文獻1，記載有金離子、錯化劑、硫代尿素化合物、苯基化合物所組成的無電解金覆層液，作為用於如此之取代金覆層處理後之還原型無電解金覆層液。
如此地對鈀等的底層金屬上進行取代金覆層處理，之後進行還原型無電解金覆層處理，覆層處理步驟本身很煩瑣。此外，取代金覆層處理，係利用與底層金屬的氧化還原電位差使金析出者，有對底層金屬部分形成強烈腐蝕之情形，亦被指出如此的缺陷會使接合特性下降的問題。可實現抑制如此之底層金屬的腐蝕的金覆層處理，有例如，專利文獻2及專利文獻3。該等的無電解金覆層浴，雖可抑制底層金屬的腐蝕，但被指出不安定，且其金覆層的外觀不太良好。
然後，作為改善上述先前技術的無電解金覆層液，提案有作為還原劑包含選自由甲醛重亞硫酸類、吊白塊及聯胺類所組成之群之至少一種化合物者(參照專利文獻4)，或包含水溶性金鹽、錯化劑、既定構造的醛化合物者(參照專利文獻5)。該等無電解金覆層液，具有所望的析出速度，其外觀亦良好。然後，雖然亦可對鎳或鈀等的底層金屬直接進行金覆層處理，但由於液中含有毒性很強的甲醛，故對覆層處理環境不佳。
[專利文獻]
[專利文獻1]專利2866676號說明書
[專利文獻2]日本特開2004-137589號公報
[專利文獻3]國際公開2004/111287號小冊
[專利文獻4]日本特開2008-174774號公報
[專利文獻5]日本特開2008-144188號公報
如上所述，以專利文獻4及5的無電解金覆層技術，雖然可抑制對底層金屬的腐蝕及省略取代金覆層處理，但是為了安全地進行覆層處理作業，需要嚴格地管理作業環境。
因此，本發明係以提供，可直接對銅或鎳、鈀等的底層金屬的覆層披膜做金覆層處理，亦可形成0.1μm以上的厚的金覆層披膜，可形成均勻的金覆層披膜之還原型無電解金覆層液，於該覆層液成分不含有害的物質，可安全地進行覆層作業之無電解金覆層液為目標。
為解決上述課題，本發明者們對先前的無電解金覆層液的組成專心研究，結果想出關於以下所示覆層液組成之無電解金覆層液汁本發明。
本發明的無電解金覆層液，其特徵在於：包含水溶性金化合物；六氫-2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪或六亞甲基四胺之任一。本發明的無電解金覆層液，雖然是所謂還原型，但可直接在銅、鎳、鈀等的底層金屬的覆層披膜做金覆層處理，亦可將金覆層鍍厚。然後，含有的六氫-2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪(參照化1)或六亞甲基四胺(參照化2)，由於必非如甲醛的有害物質，故可安全地進行覆層作業。此外，根據本發明的無電解金覆層液，可容易地形成均勻厚度的金覆層披膜。
[化1]
[化2]
在於本發明的無電解金覆層液，包含六氫-2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪或六亞甲基四胺0.1~100g/L為佳。未滿0.1g/L，則無法做覆層處理，超過100g/L則會在覆層液中還原析出產生金的沈澱。以1~50g/L更佳。
在於本發明的無電解金覆層液的水溶性金化合物，使用氰系金鹽或非氰系金鹽作為金鹽均可。氰系金鹽之水溶性金化合物，可使用氰化金鉀或氰化亞金鉀等。非氰系金鹽，可使用氯化金酸鹽、亞硫酸金鹽、硫代硫酸金鹽、硫代蘋果酸金鹽等，該等可以1種或組合2種以上使用。該等之中，以氰化金鉀為佳。水溶性金化合物的含量，以金為0.1~10g/L的範圍為佳。金的含量未滿0.1g/L則金的析出反應會降低，超過10g/L則覆層液的穩定性降低的同時，因覆層處理時的覆層液的支出使金的消耗量變多而經濟性不佳。特別是金含量以0.5~5g/L更佳。
在於本發明之無電解金覆層液的金錯化劑，可使用習知用於無電解金覆層液之錯化劑。可舉例如，以氰系，可使用氰化鈉、氰化鉀等的鹽；非氰系，可使用亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、硫代蘋果酸鹽、硫氰酸鹽等，該等可以1種或組合2種以上使用。該等之中，以亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽為佳，其含量以0.01~200g/L之範圍為佳。該錯化劑的含量未滿0.01g/L則金的錯化力降低而降低穩定性。此外，超過200g/L則覆層液的穩定性提升，但在液中發生再結晶，或成經濟負擔。進一步以0.1~100g/L更佳。
本發明的無電解金覆層液，包含胺化合物為佳。
於胺化合物，可使用單烷醇胺、二烷醇胺、三烷醇胺、乙烯三胺、正己基胺、四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、二甲基胺、三甲醇胺、硫酸羥胺、HEDTA、NTA、EDTA、DTPA鹽等，該等之中，以乙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺為佳。該胺化合物的含量，以0.1~100g/L的範圍為佳，該胺化合物的調合量未滿0.1g/L則無法充分發揮添加胺化合物的效果，此外，超過100g/L則有發生降低覆層液的穩定性下降之情形而不佳。此外，以0.5~10g/L的範圍更佳。水溶性胺類，係由上述之中添加1種以上，藉此可增大無電解金覆層液的析出速度，且可提升金覆層之外觀及覆層的分佈性，並且，可顯著地提升液穩定性。
本發明的無電解金覆層液，可將水溶性金化合物、金的錯化劑調整為最佳的含量，惟水溶性金化合物，以金換算以0.5~5g/L為佳，金的錯化劑以0.1~100g/L為佳。此外，液溫以60~90℃為佳，覆層液的pH以6~9為佳。
本發明的無電解金覆層液，亦可添加pH緩衝劑或結晶調整劑。例如pH緩衝劑，係以穩定化覆層液之pH為目的，可將磷酸或磷酸化合物、硼酸或硼酸化合物，以0.1~100g/L的濃度範圍添加。此外，結晶調整劑，係以改善覆層披膜的硬度等的物性為目的，將鉛化合物或鉈化合物等，以金屬份以0.00001~0.1g/L的濃度範圍添加。
以本發明的無電解金覆層液形成的金覆層披膜，適於形成進行焊接或打線接合等的接合之接合部之情形。於印刷電路板、半導體封裝、異向性導電膜(ACF)、半導體晶圓等的電子零件設置接合部時，以本發明的無電解金覆層液形成金覆層披膜為佳。
如以上所說明，根據本發明，可直接在銅、鎳、鈀等的底層金屬的覆層披膜上做金覆層處理，亦可做厚的金覆層處理，可安全地進行覆層作業。
以下，說明關於本發明之最良實施形態。
為評估本發明的無電解金覆層液，使用形成有銅電路的印刷電路板(田中貴金屬工業股份公司製)、銅板及於該銅板披覆各種底層金屬(鎳、鈀、金)之評估用基板。再者，關於以下所說明之酸洗脫脂液及各覆層液，於該產品附加*者，係Electroplating Engineers of Japan Ltd的產品。
印刷電路板，係以酸性脫脂(*ETREX15，25℃，1分鐘)，將銅表面做軟蝕刻處理(*MICROFAB 74，25℃，1分鐘)，使用10%硫酸進行銅表面的硫酸活性化處理。
之後，做觸媒付與處理(*LECTROLESS AC2，25℃，1分鐘)，無電解鎳處理(*LECTROLESS NP7600，86℃，15分鐘)，形成厚度5μm的鎳覆層披膜。接著，於該鎳覆層披膜表面，做無電解鈀處理(*LECROLESS Pd2000S，52℃，10分鐘)，使用形成厚度0.1μm鈀覆層披膜者，用於表1所示的比較例1及實施例1~15。
將銅板及於該銅板披覆各種底層金屬(鎳、鈀、金)的評估基板，用於表1所示比較例2~5及實施例16~19。將銅板及於該銅板披覆各種底層金屬之評估基板之製作條件表示如下。
銅板：對長20mm×寬40mm、厚度0.3mm的銅板做酸性脫脂(*ETREX 15，25℃，1分鐘)，對銅表面做軟蝕刻處理(*MICROFAB 74，25℃，1分鐘)，使用10%硫酸進行銅表面的硫酸活性化處理。
鎳：對銅板做酸性脫脂(*ETREX 15，25℃，1分鐘)，對銅表面做軟蝕刻處理(*MICROFAB 74，25℃，1分鐘)，使用10%硫酸進行銅表面的硫酸活性化處理。之後，做觸媒付與處理(*LECTROLESS AC2，25℃，1分鐘)，無電解鎳處理(*LECTROLESS NP7600，86℃，15分鐘)，形成厚度5μm的鎳覆層披膜。
鈀：對銅板做酸性脫脂(*ETREX 15，25℃，1分鐘)，對銅表面做軟蝕刻處理(*MICROFAB 74，25℃，1分鐘)，使用10%硫酸進行銅表面的硫酸活性化處理。之後，做觸媒付與處理(*LECTROLESS AC2，25℃，1分鐘)，無電解鎳處理(* LECTROLESS NP7600，86℃，15分鐘)，形成厚度5μm的鎳覆層披膜，於該鎳披膜上，使用電解鈀覆層液(*PALLADEX ADP 700)形成厚度5μm的鈀披膜。
金：對銅板做酸性脫脂(*ETREX 15，25℃，1分鐘)，對銅表面做軟蝕刻處理(*MICROFAB 74，25℃，1分鐘)，使用10%硫酸進行銅表面的硫酸活性化處理。之後，做觸媒付與處理(*LECTROLESS AC2，25℃，1分鐘)，無電解鎳處理(* LECTROLESS NP7600，86℃，15分鐘)，形成厚度5μm的鎳覆層披膜，於該鎳披膜上，使用電解金覆層液(*TEMPEREX MLA 200)形成厚度5μm的金披膜。
於銅板披覆各種底層金屬的評估基板，為避免對基材銅產生影響，形成厚度5μm以上。再者，附加*的各產品名是Electroplating Engineers of Japan Ltd製的商品。
以各種的液組成及操作條件(關於表1所示的各覆層液，均以pH7.5，液溫80℃)進行覆層時的金的膜厚示於表1。金覆層的膜厚，於印刷電路板的銅電路上係以螢光X射線膜厚計，於銅板(基材)上則以無電解金覆層處理前後的重量差算出。再者，表1所示E、F，係本發明的無電解金覆層液的必要組成，D係作為錯化劑添加的胺化合物。
調查各評估基板的金覆層處理後的金覆層外觀，結果確認實施例1~實施例19的所有評估基板均無不均地做了金覆層處理。此外，發現如表1所示，只要是本發明的無電解金覆層液，可對各底層金屬作既定厚度的金覆層處理。然後，即使是不添加作為錯化劑的胺化合物D之情形(實施例15)，亦可做金覆層處理。相對於此，於比較例1~5，無法對各底層金屬，形成膜厚0.04μm以上的金覆層披膜。
其次，說明關於金覆層披膜的均勻性之評估結果。該金覆層披膜均勻性評估，係使用於形成有銅電路之印刷電路板(田中貴金屬工業株式會社製)上做5μm厚的無電解鎳(*LECROLESS NP7600)覆層處理，進一步做0.1μm厚的無電解鈀(*LECROLESS Pd2000S)覆層處理者，使用實施例4及實施例6的無電解金覆層液(覆層條件與表1相同)進行金覆層處理。然後，以螢光X射線膜厚度計測定評估基板的6個部分的金覆層披膜的厚度。
為比較，使用如下比較例6~7的金覆層液，同樣地評估金覆層液的均勻性。
比較例6：於比較例2的覆層液加入鉈5mg/L的鉈鹽，使用pH5.5及液溫85℃的無電解金覆層液，進行15分鐘金覆層處理。
比較例7：使用將實施例4的六氫-2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪‧三水和物(4g/L)，變更為福馬林(1mL/L)的無電解金覆層液，進行15分鐘金覆層處理。
於表2，表示在各評估基板方面的6處的金覆層披膜的厚度測定結果。
表示於表2所示各覆層液的披膜厚度的均勻性的變動係數CV(Coefficient of variation)值，於實施例4為3.5%，實施例6為2.0%，比較例6為20.9%，比較例7為3.9%。由該金覆層披膜的均勻性評估的結果，發現根據本發明的無電解金覆層液，可形成均勻的金覆層披膜。
再者，說明使用表1及表2所示的實施例4的無電解金覆層液，進行焊錫的沾溼擴散性的評估結果。焊錫沾溼擴散性評估係使用長20mm×寬40mm、厚度0.3mm的銅板(基材)，使用於其表面上，依序做鎳覆層披膜、鈀覆層披膜、金覆層披膜之覆層處理形成接合部者作為評估樣品。以下，說明關於形成該接合部時的各覆層處理條件。
形成接合部的程序，係首先，將銅板酸性脫脂(*ETREX 15，25℃，1分鐘)，將表面軟蝕刻處理(*MICROFAB 74，25℃，1分鐘)，使用10%硫酸進行表面的硫酸活性化處理。之後，做觸媒付與處理(*LECROLESS AC2，25℃，1分鐘)，無電解鎳處理(*LECROLESS NP7600，86℃，15分鐘)，形成厚度5μm的鎳覆層披膜。接著、於該鎳覆層披膜表面，做無電解鈀處理(*LECROLESS Pd2000S，52℃，10分鐘)，形成厚度0.1μm的鈀覆層披膜。然後，於該鈀覆層披膜表面上，使用實施例4的無電解金覆層液形成厚度0.082μm的金覆層披膜(80℃，15分鐘).
對所製作的評估樣品，進行焊錫沾溼擴散性評估試驗。
該焊錫的沾溼擴散性評估試驗，係如下實施。
(1)對評估樣品，實施5次回火(250℃/4分鐘)。
(2)於評估樣品上，設置焊錫球(760μmΦ、塗佈助焊劑)。
(3)實施1次回火(250℃/4分鐘)，使焊錫溶化。
(4)測定焊錫沾溼擴散徑(μmΦ)，算出擴散率(%)。
焊錫沾溼擴散性評估試驗的條件
‧焊錫球：760μmΦ(Sn96.5/Ag3.0/Cu0.5)
‧助焊劑：RMA-367EN(Alpha metals公司製)
‧回火氣氛：大氣
進行焊錫沾溼擴散性評估的結果，發現使用本發明的無電解金覆層液所形成的接合部，焊錫沾溼擴散為200%以上，而顯示良好的焊焊錫沾溼擴散性。
[產業上的可利性]
可於鎳或鈀等的底層金屬，形成膜厚均勻性優良的金覆層披膜，焊接及打線接合特性優良者。此外，可安全地進行覆層作業，可減輕對環境的負荷。

Claims (9)

  1. 一種無電解金覆層液，其特徵在於包含：水溶性金化合物；及六氫-2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的無電解金覆層液，其包含金的錯化劑。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的無電解金覆層液，其包含胺化合物。
  4. 如申請專利範圍第2項所述的無電解金覆層液，其包含胺化合物。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的無電解金覆層液，其包含六氫-2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪0.1~100g/L。
  6. 如申請專利範圍第3或4項所述的無電解金覆層液，其包含胺化合物0.1~100g/L。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的無電解金覆層液，其包含胺化合物0.1~100g/L。
  8. 一種無電解金覆層方法，其特徵在於：使用申請專利範圍第1至7項中任一項所述的無電解金覆層液，對基體的金屬表面進行無電解金覆層處理。
  9. 一種電子零件，其特徵在於：具有以申請專利範圍第8項所述的無電解金覆層方法做無電解金覆層處理之接合部。
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