TWI404061B - Optical information recording medium Reflective film and optical information recording medium Reflective film forming sputtering target - Google Patents

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Description

光資訊記錄媒體用反射膜及光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶
本發明係關於例如使用於DVD-ROM、DVD-R、DVD+R、DVD-RW、DVD+RW、DVD-RAM、BD(藍光碟片)-R、BD-RE、BD-ROM等光資訊記錄媒體之反射膜、及使用於形成如此反射膜的濺鍍靶。
光資訊記錄媒體(光碟)經記錄再生方式，可大致分為讀取專用型(例如、DVD-ROM、BD-ROM)、可錄型(例如、DVD-R、DVD+R、BD-R、)、及可重寫型(例如、DVD-RW、DVD+RW、BD-RE、DVD-RAM)之3種類。
其中，例如讀取專用型光資訊記錄媒體為，於透明塑質等基板上具有以Ag、Al等作為主成分之反射膜、與光透過層之順序層合的構成。又，已知反射膜與光透過層於基本上係以各別一層所形成，但亦有各別二層所形成者。
光資訊記錄媒體係為配合記錄再生方式而構成層結構，但即使採用任何記錄再生方式之情況，基本上含有如上述之反射膜而構成層結構。作為如此反射膜之素材，已廣泛使用Au、Cu、Ag、Al及將彼等作為主成分之合金。
其中，將Au作為主成分之Au基合金的反射膜為化學安定性(耐久性)優良者，雖具有記錄特性之經時變化較少的優點，但極高價。又，對於使用於BD或HD DVD之記錄再生的藍色雷射(波長405nm)，有著無法得到充分高反射率之問題。將Cu作為主成分之Cu基合金雖便宜，但於過去反射膜材料中，其為耐久性最差。又，與Au同樣地，有著對於藍色雷射的反射率較低之缺點，其用途受到限制。相對於此，將Ag作為主成分之Ag基合金的反射膜，於實用波長區域之400～800nm的範圍下顯示充分高之反射率，且耐久性亦優良，故可廣泛利用於使用藍色雷射之光碟。
另一方面，已知將Al作為主成分之Al基合金的反射膜較為便宜，且波長405nm中具有充分高之反射率，與Ag基合金同樣地廣泛被利用。
然而，於光資訊記錄媒體之反射膜，除必須具備反射率高之特性以外，降低記錄媒體之雜訊亦作為被要求的特性。作為形成滿足如此要求特性之反射膜，至今已提出種種Al基合金。例如如專利文獻1中記載，Cr、Fe、Ti各以1～4%含有之Al基合金反射膜，藉由如此合金組成，可得到反射率高，表面平滑(Ra約5～10nm)、溫度變化所引起的結晶粒成長較小，反射率變化較小的反射膜。
如上述技術所示化學成分組成中，反射膜的反射率為較高者，且即使結晶子尺寸(結晶粒徑)變小，有著反射膜表面於基板所形成之槽角或凹痕無法高精度下重現之問題。若為如此狀況，使用該反射膜之光資訊記錄媒體的雜訊會變大，無法得到良好信號品質。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本之特開2007-092153號公報
本發明係以著重上述情況所得者，其目的為將反射膜表面於基板所形成之槽角或凹痕等可精度較佳下再現，達到光資訊記錄媒體之雜訊減低之同時，提供具有高反射率之Al基合金反射膜、及欲形成如此反射膜之有用濺鍍靶。
本發明之要旨如以下。
(1)一種光資訊記錄媒體用反射膜，其為使用於光資訊記錄媒體之光資訊記錄媒體用反射膜，實質上由含有2.0～15.0原子%之稀土類元素的Al基合金所成，反射膜之厚度方向中之結晶子尺寸為30nm以下。
(2)一種光資訊記錄媒體用反射膜，其為使用於光資訊記錄媒體之光資訊記錄媒體用反射膜，實質上係由含有1.0原子%以上的稀土類元素之同時，含有在與前述稀土類元素之合計中為2.0～15.0原子%之選自Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta及W所成群的1種以上之元素的Al基合金所成，反射膜之厚度方向中之結晶子尺寸為30nm以下。
(3)一種光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，其為欲形成使用於光資訊記錄媒體之反射膜的光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，實質上係由含有2.0～15.0原子%的稀土類元素之Al基合金所成。
(4)一種光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，其為欲形成使用於光資訊記錄媒體之反射膜的光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，實質上係由含有1.0原子%以上的稀土類元素之同時，含有在與前述稀土類元素之合計中為2.0～15.0原子%之選自Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta及W所成群之1種以上的元素的Al基合金所成。
上述(1)之光資訊記錄媒體用反射膜較佳為使用於光資訊記錄媒體之光資訊記錄媒體用反射膜，含有2.0～15.0原子%之稀土類元素的Al基合金所成，反射膜之厚度方向中之結晶子尺寸為30nm以下之光資訊記錄媒體用反射膜。
上述(2)的光資訊記錄媒體用反射膜較佳為使用於光資訊記錄媒體之光資訊記錄媒體用反射膜，含有1.0原子%以上的稀土類元素的同時，含有在與前述稀土類元素之合計中為2.0～15.0原子%之選自Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta及W所成群的1種以上之元素的Al基合金所成，反射膜之厚度方向中之結晶子尺寸為30nm以下。
上述(3)的光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶較佳為，欲形成使用於光資訊記錄媒體的反射膜之光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，含有2.0～15.0原子%的稀土類元素之Al基合金所成之光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶。
上述(4)的光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶較佳為，欲形成使用於光資訊記錄媒體之反射膜的光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，含有1.0原子%以上的稀土類元素之同時，含有在與前述稀土類元素之合計中為2.0～15.0原子%之選自Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta及W所成群之1種以上的元素之Al基合金所成之光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶。
[發明之效果]
所謂本發明為，可減小光資訊記錄媒體之雜訊之同時，實現具有較高反射率之反射膜，具備如此反射膜之光資訊記錄媒體於記錄特性進一步改善上極有用。
本發明者欲達到上述目的，特別對於可充分維持高反射率，且可極度減少記錄媒體之雜訊的可成為反射膜之素材之Al基合金，進行種種角度之檢討。其結果，含有適度含量之稀土類元素的Al基合金、或稀土類元素之同時，含有適度含量的Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等合金元素(以下有時將彼等元素稱為「高熔點金屬元素」)之Al基合金構成反射膜時，發現可維持充分高反射率之狀態，可使結晶子尺寸(反射膜厚度方向之結晶粒徑)變的極度小，藉此可極度減低光資訊記錄媒體之雜訊，而完成本發明。以下引用本發明所完成之經緯對於本發明之作用效果作說明。
作為反射膜，雖已提出使用含有Ti或Cr的Al基合金者(前述專利文獻1)，本發明者們對於這些元素以外，對於含有Nb、V、Mo、Hf、Ta、W等高熔點金屬元素之Al基合金，作為該反射膜之特性進行檢討。
其結果，得知含有高熔點金屬元素之Al基合金中，越增加高熔點金屬元素的含有量，反射膜的結晶子尺寸越變小，但隨之反射率會降低。即，添加充分減少結晶子尺寸之必要量的高熔點金屬元素時，反射率會有大幅度降低之情況。換言之，Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等高熔點金屬元素因可發揮使結晶子尺寸變小的效果，但可維持反射率之程度的含有量中，有時無法發揮使結晶子尺寸充分變小的效果。
本發明者們進行檢討結果，對於由純Al所成之反射膜，於膜之深度方向(厚度方向)及橫方向形成較大結晶粒。又，僅將含有高熔點金屬元素之Al基合金作為反射膜時，得知結晶粒徑於基板面之平行方向上雖會變小，但於基板面之垂直方向難變小，可形成柱狀結晶粒。此時，反射膜表面無法精度良好地再現基板之槽角或凹痕等，再生信號中之雜訊會變大。如此狀況於僅減少反射膜之表面粗度下無法得到改善，對於結晶粒徑之根本改良上為必要。
本發明者們基於此見解，對於作為反射膜之最適Al基合金作進一步重複檢討。其結果，得知將含有適度含量之稀土類元素的Al基合金作為反射膜使用時，結晶子尺寸於基板面之平行方向或於垂直方向(厚度方向)亦可減少，提高反射膜表面重現基板形狀之精度，作為該結果，可使雜訊極度減少、及該適度含量範圍下亦不會導致反射率之降低(即，可兼具較小結晶子尺寸及較高反射率)。
可發揮如此效果之稀土類元素的適度含量為2.0～15.0%(「原子%」的意義及化學成分與以下相同)。即，Al基合金中之稀土類元素的含有量未達2.0%時，無法充分減少結晶子尺寸，含有量超過15.0%時，反射率會過渡減低。且，稀土類元素之較佳含有量的下限為3.0%(較佳為4.0%)，較佳上限為14.0%(較佳為13.0%)。
作為本發明的Al基合金反射膜所使用的稀土類元素，表示La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Yb等鑭系列稀土類元素以外，表示含有Y(釔)之元素群，較佳為La、Ce、Nd、Gd、Dy。彼等可單獨使用、或併用2種以上。
然而，得知僅含有Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等高熔點金屬元素之Al基合金中，難兼顧高反射率與結晶子尺寸之微細化，但取代稀土類元素之一部份的狀態下含有高熔點金屬元素之Al基合金，可確保本發明之效果。即，以合計為1.0%以上下含有稀土類元素(稀土類元素類之1種以上)的同時，以合計為2.0～15.0%下含有選自稀土類元素與高熔點金屬元素之元素1種以上者，可避開僅含有高熔點金屬元素時的不當情況，可得到可達到本發明之上述目的的反射膜。
併用稀土類元素與高熔點金屬元素時的合計含有量以2.0～15.0%為必要(較佳為3.0～14.0%。較佳為4.0～13.0%)，必須確保稀土類元素之含有量為1.0%以上。且，稀土類元素之含有量較佳為1.25%以上，更佳為1.5%以上。且，對於構成本發明之反射膜的Al基合金，上述合金元素(稀土類元素、或稀土類元素與高熔點金屬元素)以外(殘留部份)，有著Al及不可避的雜質(例如Fe、Si、C、O等)。
本發明的反射膜中，反射膜之厚度方向中的結晶子尺寸為30nm以下，較佳為20nm以下，更佳為10nm以下。反射膜之厚度方向中的結晶子尺寸為30nm以下時，反射膜表面重現基板形狀之精度被提高，作為該結果可極度減少雜訊。
由如上述之Al基合金所成的反射膜，可實現良好反射率之同時，藉由於光資訊記錄媒體具備如此反射膜，可達到光資訊記錄媒體之雜訊的減低。對於具備如此反射膜的光資訊記錄媒體，並無特別限定如此以外的構成(例如基板、光透過層等)，於光資訊記錄媒體之領域中可採用公知構成。
對於反射膜之厚度，僅配合適用之光資訊記錄媒體的種類而適宜設定即可。例如作為單層DVD-ROM之反射層或2層DVD-ROM之全反射層使用時，膜厚以50～250nm程度者為佳。又，作為2層DVD-ROM之半透過反射層使用時，膜厚以5～15nm程度為佳。此時，作為全反射層使用Al、Ag或彼等合金為佳。
作為單層DVD-R、單層DVD+R之反射膜或2層DVD-R、DVD+R之全反射層使用時，膜厚為50～250nm程度者為佳，作為2層DVD-R或2層DVD+R之半透過反射層使用時，膜厚為10～30nm程度者為佳。作為此時所使用的記錄層，使用色素層(有機色素材料層)者為佳。本發明之反射膜(反射層)以鄰接色素層而層合者為佳，由再生雷射入射面來看設置於色素之內側者為佳。
作為單層BD-ROM之反射層或2層BD-ROM之全反射層使用時，使用膜厚為15～100nm程度之範圍者為佳，可作為2層BD-ROM之半透過反射層使用。作為形成於再生雷射入射側之0.1μm的透明保護層，使用紫外線硬化樹脂或聚碳酸酯為佳。
作為單層BD-R的反射層或2層BD-R之全反射層使用時，以膜厚為50～200nm程度者為佳，可作為2層BD-R的半透過反射層使用。作為此時所使用的記錄層，可舉出金屬氧化物、金屬氮化物、色素等。作為於記錄層上下所插入之保護層，以ZnS、SiO2 、彼等混合物、或Al2 O3 等為佳。
作為單層DVD-RW、單層DVD+RW、單層DVD-RAM、單層BD-RE等反射層、或2層BD-RE之全反射層使用時，膜厚以50～200nm程度為佳，可作為2層BD-RE之半透過反射層使用。作為此時所使用的記錄層，係為相變化材料、硫屬(chalcogenide)化合物系之材料為佳，可舉出Ge-Sb-Te、Ag-In-Sb-Te等。
本發明的Al基合金反射膜為於聚碳酸酯(PC)等基板表面使用由Al基合金所成的濺鍍靶，經濺鍍或蒸鍍而成膜。此時所使用的濺鍍靶僅為與前述本發明之Al基合金反射膜的相同組成之Al基合金所成者即可，其為容易得到本發明組成之Al基合金反射膜者。
 [實施例]
以下舉出實施例對本發明作更具體說明，但下述實施例並未限定本發明，亦可不脫離前‧後述主旨的範圍下加入適宜變更而實施，這些皆包含於本發明之技術範圍。
於玻璃基板上或聚碳酸酯製BD-R基板上，使用於合金靶、或純Al靶放置添加元素晶片的複合靶，藉由DC磁電管濺鍍法進行各種Al基合金薄膜(後述表1、2)之成膜。此時的濺鍍條件如下述。
(濺鍍條件)
濺鍍裝置：Ulvac公司製「SIH-S100」
靶尺寸：Φ6inch
到達真空度：3.0×10-6 Torr(4.0×10-4 Pa)以下
Ar氣壓：3mTorr(0.4Pa)
濺鍍電力：400W
形成之Al基合金反射膜的組成可藉由交感耦合電漿(Inductively Coupled Plasma：ICP)質量分析法而求得。
對於形成之Al基合金反射膜，可依據下述各方法，測定各結晶子尺寸、雜訊(記錄媒體之雜訊)及反射率的同時，對於該一部份亦進行截面透過型電子顯微鏡(TEM)觀察。
(結晶子尺寸測定)
於玻璃基板進行膜厚：150nm之Al合金反射膜之成膜，進行X線回折測定(θ/2θ掃描)，由主峰之Al(111)峰的半寬度算出結晶子尺寸(厚度方向之結晶粒徑)。此時的分析條件如下述所示。
[分析條件]
分析裝置：Rigaku公司製X線折射裝置「RINT-1500」
靶：Cu
單色化：使用光譜儀(CuKα)
靶輸出：40kV-200mA
縫隙：發散1°、散乱1°、受光0.15°
光譜儀受光縫隙：0.6mm
掃描速度：2°/min
取樣幅：0.02°
(雜訊之測定)
於聚碳酸酯製BD-R基板(厚度1.1mm、軌距0.32μm、槽角幅：0.16μm、溝深度：25nm)進行Al基合金反射膜(膜厚：100nm)之成膜，作為覆蓋層塗佈日本化藥股份有限公司製BRD-130，藉由紫外線照射使其硬化。如此製作之光碟的雜訊(單位dB)使用光碟評估裝置(Pulstec工業股份有限公司製「ODU-1000」、雷射波長：405nm、NA(開口數)：0.85)及光譜分析儀(Advantest股份有限公司製R3131A)，以頻率：4.12MHz進行測定。此時光碟回轉速度為線速4.9m/秒、再生雷射能量為0.3mW。對於雜訊，將-51dB以下時作為「A」，超過-51dB時作為「B」。
(反射率之測定)
於玻璃基板進行膜厚：150nm的Al基合金反射膜之成膜，使用日本分光(股)製V-570可視‧紫外分光光度計，求得波長：405nm及650nm中之絶對反射率。
(截面TEM觀察)
於聚碳酸酯製BD-R基板(厚度1.1mm、軌距0.32μm、槽角幅0.16μm、溝深度25nm)進行Al基合金反射膜(膜厚：100nm)之成膜，進行截面TEM觀察。此時作為裝置，使用日立製作所製電場放射型透過電子顯微鏡「HF-2200」，於加速電壓：200kV之條件下進行觀察。
將測定結果與Al基合金反射膜的化學成分組成同時，表示於下述表1、2。且對於表1、2，因結晶子尺寸非常小故未顯示峰，於無法算出結晶子尺寸之情況時，記載為「微結晶」。又，結晶子尺寸為30nm以下者作為「A」，比30nm大者作為「B」。對於反射率，將波長：405nm及650nm中之反射率為65%以上的情況者作為「A」，未達65%的情況者作為「B」。又，表1、2中，設有綜合評估欄，可滿足前述各特性者作為「A」，未滿足各特性者作為「B」。
由該結果得知，滿足本發明所規定之要件者(表2之試料No.18～46)，可達成結晶子尺寸之微細化，且可減低雜訊的同時，可維持較高反射率。相對於此，未能滿足本發明所規定之要件者(表1之試料No.1～17)，得知雜訊及反射率之至少一方的特性劣化。
圖1表示(a)純Al(表1之試料No.1)、(b)Al-8.2%Ti(表1之試料No.6)、(c)Al-5.9%Nd-1.4%Ta(表2之試料No.38)、(d)Al-8.7%Nd(表2之試料No.20)的截面TEM像(圖面代用透過型電子顯微鏡照片)，(圖中，「%」表示「原子%」)。各圖中，如各圖示，圖中下部所表示者為聚碳酸酯基板，形成於該聚碳酸酯基板上之膜為反射膜。
由該結果得知，可如下進行檢討。首先得知因純Al(圖1(a))形成較大結晶粒，故反射膜表面結構較亂，膜表面與基板之形狀相異。又，Al-8.2%Ti(圖1(b))與純Al相比因結晶子尺寸較小，且於深度方向成為長形狀者。因此，反射膜表面具有凹凸，無法正確地重現基板形狀。另一方面，得知Al-5.9%Nd-1.4%Ta(圖1(c))與Al-8.7%Nd(圖1(d))於面内方向及深度方向上結晶子尺寸為微細化，於TEM觀察中亦無法確認結晶粒，且粒徑較小，反射膜表面成為可忠實地重現基板形狀者。
對於使用圖1所示各種Al合金反射膜所製作之BD-R光碟，除將頻率變為4.12～16.5MHz之範圍(4.12MHz、8.0MHz、12.0MHz、16.5MHz)以外，與上述同樣地測定雜訊。其結果得知如下述表3及圖2所示，配合各組成之結晶子尺寸，結晶子尺寸較小者有雜訊較低之傾向。
詳細且參照特定實施態樣對本案發明作說明，不脫離本發明之精神範圍下可加入種種變更或修正為斯業者可明瞭。
本案發名係以2008年9月5日申請之日本專利出願(特願2008-228902)為準者，該内容皆作為參照引用於本案中。
 [產業上可利用性]
本發明為可使光資訊記錄媒體之雜訊變小的同時，可實現具有較高反射率有之反射膜，具備如此反射膜的光資訊記錄媒體可於記錄特性得到進一步的改善而極有用。
[圖1]表示各種Al基合金反射膜之截面結構的圖面代用透過型電子顯微鏡照片，(a)表示純Al(表1之試料No.1)之情況的圖面代用透過型電子顯微鏡照片、(b)表示Al-8.2%Ti(表1之試料No.6)之情況的圖面代用透過型電子顯微鏡照片、(c)表示Al-5.9%Nd-1.4%Ta(表2之試料No.38)之情況的圖面代用透過型電子顯微鏡照片、(d)表示Al-8.7%Nd(表2之試料No.20)之情況的圖面代用透過型電子顯微鏡照片。
[圖2]表示使用各種Al合金反射膜所製作之BD-R光碟中的頻率與雜訊之關係圖。

Claims (2)

  1. 一種光資訊記錄媒體用反射膜，其為使用於光資訊記錄媒體的光資訊記錄媒體用反射膜，其特徵為實質上由含有1.0原子%以上的稀土類元素之與選自Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta及W所成群之1種以上的5.6%以上之高熔點金屬元素之同時，含有前述稀土類元素與高熔點金屬元素之合計為15.0原子%以下，殘留部份：由Al及不可避的雜質之Al基合金所成，反射膜的厚度方向中之結晶子尺寸為30nm以下。
  2. 一種光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，其為用以形成使用於光資訊記錄媒體之反射膜的光資訊記錄媒體反射膜形成用濺鍍靶，其特徵為實質上由含有1.0原子%以上的稀土類元素之與選自Ti、V、Cr、Nb、Mo、Hf、Ta及W所成群之1種以上的5.6%以上之高熔點金屬元素之同時，含有前述稀土類元素與高熔點金屬元素之合計為15.0原子%以下，殘留部份：由Al及不可避的雜質之Al基合金所成。
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