TWI403544B - Horizontal electric field switching type liquid crystal display device - Google Patents

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TWI403544B
TWI403544B TW096136951A TW96136951A TWI403544B TW I403544 B TWI403544 B TW I403544B TW 096136951 A TW096136951 A TW 096136951A TW 96136951 A TW96136951 A TW 96136951A TW I403544 B TWI403544 B TW I403544B
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Konica Minolta Opto Inc
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Description

橫向電場切換型液晶顯示裝置
本發明係關於一種溫濕度變化所造成之畫面顯示斑點小之橫向電場切換型(IPS型)液晶顯示裝置。
橫向電場切換型液晶顯示裝置係就液晶顯示裝置之液晶型而言，從視角所產生之亮度變化少，在中間調之應答速度下降少之優點的效果，可於市場上提供來作為所謂IPS(In Plane Switching)型液晶顯示裝置。IPS型液晶顯示裝置係除IPS型以外，尚可舉例如FFS(Fringe Field Switching)型、FLC(強介電性液晶)型。
繼而，此IPS型液晶顯示裝置中係於液晶胞與偏光器之間所配置的相位差膜或偏光板保護膜係以視角、色偏移等改良為目的，成為具有與TN(扭轉向列)型液晶、VA(垂直定向、垂直配向)型液晶很大差異之特徵的構成。
例如，在專利文獻1中係提出一種於液晶胞之辨識側使用厚度方向遲延值(以下僅稱為Rt)為－30 nm、面內遲延Ro(以下僅稱為Ro)為130 nm之相位差膜，實質上於液晶胞之背光側使用以Ro、Rt為零之偏光板保護膜，俾改善色彩偏移、角翹曲。
在專利文獻1之方法中，係主張實質上除了使Ro、Rt為0外，尚且使薄膜之機械方向、及垂直於其之方向的物理特性、其中抗拉彈性率、貯存彈性率、光彈性係數、 尺寸安定性對於3方向為等價，尤其受到對於環境之溫濕度的影響之角翹曲有效果。
然而，在此等技術中，對於正面對比度等的性能，不太有改善效果，亦對於色偏、角翹曲，亦不充分。因此，於市場上常提供一種於液晶胞之辨視側係不使用相位差膜的IPS液晶顯示裝置。
對於色偏，如非專利文獻1中記載般，已知不使用相位差膜而實質上除了使Ro、Rt為0之纖維素酯膜用來作為存在於挾住液晶胞之兩偏光器與液晶胞之間的兩偏光板保護膜以進行改良的方法。
但，對於同時滿足色偏、角翹曲、正面對比度之期望，至今仍難謂已充分改善。
又，在IPS、改良型之FFS(Fringe Field Switching)方式係在VA(垂直配向)、TN(扭轉向列)方式看不到之特有的所謂不光滑感即可看到源自於像素的黑色矩陣或細透明電極形狀的粒狀感之問題。
(專利文獻1)特開2006－18245號公報
(非專利文獻1)Hajime Nakayama et al.(Fuji PHOTO Film Co.Ltd)IDW/AD’ 05 p1317－1320 (非專利文獻2)Konica Technical Report vol.14 p77－78(2001)
 (發明之揭示)
本發明之課題在於提供一種橫向電場切換型液晶顯示裝置，可同時滿足色偏、角翹曲、正面對比度之技術。
本發明之上述課題係依以下之構成所達成。
(1)一種橫向電場切換型液晶顯示裝置，係具有液晶胞、與設於該液晶胞之辨視側的第1偏光板、及設於該液晶胞之背光光源側的第2偏光板；其特徵在於：該第2偏光板係具有偏光器、設於該偏光器之該液晶胞側之第1偏光板保護膜、及設於背光光源側之第2偏光板保護膜；該第2偏光板保護膜係膜厚為20μm以上、50μm以下之纖維素酯膜；該第2偏光板保護膜之以下述式(i)所示之Ro滿足0 nm≦Ro≦2 nm，且以下述式(ii)所示之Rt滿足-5 nm≦Rt≦5 nm，該第2偏光板保護膜係以下述規定之溫度變動△Rt(t)滿足0 nm≦△Rt(t)≦7 nm，以下述規定之溼度變動△Rt(h)滿足0 nm≦△Rt(h)≦20 nm；式(i)：Ro=(nx-ny)×d
式(ii)：Rt={(nx+ny)/2-nz}×d(此處，nx係表示在纖維素酯膜之面內的遲相軸方向中之 折射率，ny係於面內正交於遲相軸之方向之折射率，nz係表示薄膜的厚度方向之折射率，d係表示薄膜之厚度(nm))
溫度變動△Rt(t)：以在23℃相對溼度55%環境下與35℃相對溼度27%環境下靜置24小時的狀態進行測定的Rt值之差；溼度變動△Rt(h)：以在23℃相對溼度20%環境下與23℃相對溼度80%環境下靜置24小時的狀態進行測定的Rt值之差。
本發明人等係為解決上述課題，發現在背光側之偏光板保護膜的Ro、Rt均實質上接近零之區域中，係Rt之溫濕度所造成之變化若為某一定值以下，未必依Ro之變化而定。
發現尤其，有關角翹曲係作為偏光板保護膜而不需物理上不受溫溼度而變化，正因Rt之變化比率小，可謀求問題之解決。
因此，改善上述問題所舉出之特性外，尚因△Rt之依存度大於△Ro之依存度，故膜面方向、膜厚方向之機械物性未必須等價。
(用以實施發明之最佳形態)
以下，詳細地說明有關用以實施本發明之最佳形態， 但本發明係不限定於此等。
在本發明之橫向電場切換型液晶顯示裝置(以下亦僅稱本發明之液晶顯示裝置)中，位於液晶胞之背光光源側之偏光板的液晶胞側所設置之偏光板保護膜，係Ro為0≦Ro≦2 nm、Rt為－5≦Rt≦5 nm及膜厚為20~50 μm。
在此位置之偏光板保護膜係宜薄膜為均一者，例如，即使重疊複數之薄膜，設有塗佈層而具有相同之Ro、Rt，一片之薄膜的情形者係性能改善效果亦大。
<Rt、Ro> 在本發明中，Rt、Ro係在23℃ 55%RH下以波長590 nm之式(i)、式(ii)所示。
式(i)Ro＝(nx－ny)×d 式(ii)Rt＝{(nx＋ny)/2－nz}×d(此處，nx係表示在纖維素酯膜之面內的遲相軸方向中之折射率，ny係於面內正交於遲相軸之方向之折射率，nz係表示薄膜的厚度方向之折射率，d係表示薄膜之厚度 (nm))
又，薄膜之複折射、延遲值係例如使用自動複折射率測定裝置(王子計測機器(股)製之商品各Kobra－21ADH)而測定，但不限定於此。
《Ro、Rt之達成手段》 在本發明所使用之偏光板保護膜中，為得到前述之Ro、Rt係適當選擇具有負之配向複折射性的化合物之種類、量而於纖維素酯、薄膜中含有，俾可隨意調整。
《纖維素酯》 形成在本發明所使用之偏光板保護膜之材料係可使用纖維素酯，可舉例如三乙醯基纖維素(TAC)、三乙醯基纖維素(DAC)、纖維素乙酸酯丙酸酯(CAP)、纖維素乙酸酯丁酸酯(CAB)、纖維素乙酸酯酞酸酯、纖維素乙酸酯偏苯三甲酸酯、硝酸纖維素等之纖維素酯類。
纖維素酯之原料的纖維素並無特別限定，但可舉例如棉短絨、木材紙漿、紡麻棉(Kenaf)等。又，從此等所得到之纖維素酯，可分別單獨或以任意之比例混合使用，但宜使用棉短絨50質量%以上。
若纖維素酯膜中之纖維素酯的分子量大，彈性率會變大，但過度提高分子量，纖維素酯之溶解液的黏度會太高，故生產性降低。因此，纖維素酯之分子量就數目平均分子量(Mn)宜為30000~200000者，更宜為50000~200000者。
在本發明中，纖維素酯宜為Mw/Mn比為1~5，更宜為1~3，尤宜為1.4~2.3。
纖維素酯之平均分子量及分子量分布係可使用高速液體色層分析而測定，故使用此而算出數目平均分子量 (Mn)、質量平均分子量(Mw)，可計算其比。
測定條件係如下述般。
溶劑：二氯甲烷 管柱：Shodex K806、K805、K803G(連接昭和電工(股)製3根而使用) 管柱溫度：25℃ 試料濃度：0.1質量% 檢測器：RI Model 504(GL科學公司製) 泵浦：L6000(日立製作所(股)製) 流量：1.0 ml/分 校正曲線：使用標準聚苯乙烯STK standard聚苯乙烯(Tosoh(股)製)Mw＝1000000~500止之13試樣所得到之校正曲線。13試樣宜使用於約等間隔。
尤其較佳之纖維素酯係具有碳原子數2~4之醯基作為取代基，以乙醯基之取代度作為Xac，以丙醯基或丁醯基之取代度作為Ypb時，同時滿足下述式(I)及(II)之纖維素酯。
式(I)2.2≦(Xac＋Ypb)≦2.95 式(II)0<Xac≦2.95
此等醯基之取代度係依規定於ASTM－D817－96的方法而測定。未被醯基取代之部分係一般以羥基存在。此等之纖維素酯係以公知之方法進行合成。
《具有負的配向複折射性之化合物》 在本發明中，具有負的配向複折射性之化合物係在偏光板保護膜中，對薄膜之延伸方向顯示負之複折射性的材料，可舉例如丙烯基聚合物、聚酯、呋喃糖構造或吡喃糖構造之化合物、碸化合物等。
是否具有負的配向複折射性係可由以複折射計藉測定、比較在不使其化合物作為所添加之系的系統之薄膜進行延伸所得到的複折射顯現性來知道。
[具有丙烯基聚合物、聚酯、呋喃糖構造或吡喃糖構造之 化合物]
以下，說明有關可適用於本發明之具有丙烯基聚合物、聚酯及呋喃糖構造或吡喃糖構造之化合物。
(丙烯系聚合物) 本發明所使用之纖維素酯膜係宜為含有相對於延伸方向顯示負之配向複折射性的重量平均分子量為500以上30000以下之丙烯系聚合物(丙烯基聚合物或甲基丙烯基聚合物)。
藉該丙烯系聚合物之重量平均分子量為500以上、30000以下者且控制該丙烯系聚合物之組成，可使纖維素酯與該聚合物之相溶性形成良好。
尤其，丙烯基系聚合物較佳係若重量平均分子量為 500以上、10000以下者，除上述外，製膜後之纖維素酯膜的透明性優、透濕度亦極低，顯示作為偏光板保護膜優之性能。
該聚合物因係重量平均分子量為500以上、30000以下，認為在於寡聚物至低分子量聚合物之間。於合成如此之聚合物係宜使用在一般之聚合中很難控制分子量，以不太增大分子量之方法，可儘可能地整齊分子量之方法。
如此之聚合方法係可舉例如以下之方法；使用如過氧化枯基或氫過氧化第三丁基之過氧化物聚合起始劑之方法；較一般之聚合更大量地使用聚合起始劑之方法；聚合起始劑之外，使用氫硫化合物或四氯化碳等之鏈移動劑之方法；聚合起始劑之外，使用如二苯甲酮或二硝基苯之聚合停止劑的方法；進一步特別地具有如特開2000－128911號或特開2000－344823號公報之一個氫硫基與2級羥基之化合物、或使用可併用該化合物與有機金屬化合物之聚合觸媒而進行塊狀聚合之方法等，任一者在本發明中均宜使用，但尤其宜為記載於公報之方法。
下述舉出作為構成可用於本發明之聚合物的單體單元之單體，但不限定於此。
構成聚合乙烯性不飽和單體所得到之聚合物的乙烯性不飽和單體單元可舉例如：乙烯基酯可舉例如醋酸乙烯基酯、丙酸乙烯基酯、酪酸乙烯基酯、吉草酸乙烯基酯、三甲基乙酸乙烯基酯、已酸乙烯基酯、癸酸乙烯基酯、月桂酸乙烯基酯、肉豆蔻酸 乙烯基酯、棕櫚酸乙烯基酯、硬脂酸乙烯基酯、環己烷羥酸乙烯基酯、辛酸乙烯基酯、甲基丙烯酸乙烯基酯、巴豆酸乙烯基酯、山梨糖酸乙烯基酯、安息香酸乙烯基酯、桂皮酸乙烯基酯等；丙烯酸酯可舉例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯(異－、正－)、丙烯酸丁酯(正－、異－、第二－、第三－)、丙烯酸戊酯(正－、異－、第二－)、丙烯酸己酯(正－、異－)、丙烯酸庚酯(正－、異－)、丙烯酸辛酯(正－、異－)、丙烯酸壬酯(正－、異－)、丙烯酸肉豆蔻酯(正－、異－)、丙烯酸環己酯、丙烯酸(2－乙基己基)酯、丙烯酸苯甲酯、丙烯酸苯乙酯、丙烯酸(ε－己內酯)、丙烯酸(2－羥乙基)酯、丙烯酸(2－羥丙基)酯、丙烯酸(3－羥丙基)酯、丙烯酸(4－羥丁基)酯、丙烯酸(2－羥丁基)酯、丙烯酸－對羥甲基苯基酯、丙烯酸－對－(2－羥乙基)苯基酯等；甲基丙烯酸酯可舉例如使上述丙烯酸酯改變成甲基丙烯酸酯者；不飽和酸可舉例如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐、巴豆酸、衣康酸等。以上述單體所構成之聚合物係可為共聚合物、均聚合物，宜為乙烯基酯之均聚合物、乙烯基酯之共聚合物、乙烯基酯與丙烯酸或甲基丙烯酸酯之共聚合物。
在本發明中，丙烯酸系聚合物指丙烯酸或甲基丙烯酸烷基酯之均聚合物或共聚合物。
不具有芳香環及環己基之丙烯酸酯單體係可舉例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯(異－、正－)、丙烯酸丁酯(正－、異－、第二－、第三－)、丙烯酸戊酯(正－、異－、第二－)、丙烯酸己酯(正－、異－)、丙烯酸庚酯(正－、異－)、丙烯酸辛酯(正－、異－)、丙烯酸壬酯(正－、異－)、丙烯酸肉豆蔻酯(正－、異－)、丙烯酸(2－乙基己基)酯、丙烯酸(ε－己內酯)、丙烯酸(2－羥乙基)酯、丙烯酸(2－羥丙基)酯、丙烯酸(3－羥丙基)酯、丙烯酸(4－羥丁基)酯、丙烯酸(2－羥丁基)酯、丙烯酸(2－甲氧基乙基)酯、丙烯酸(2－乙氧基乙基)酯等、或上述丙烯酸酯改變成甲基丙烯酸酯等。
丙烯系聚合物係上述單體的均聚合物或共聚合物，但宜具有丙烯酸甲酯單體單元30質量%以上，又，宜具有甲基丙烯酸甲酯單體單元40質量%以上。尤宜為丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的均聚合物。
具有芳香環之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體可舉例如丙烯酸苯基酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸(2或4－氯苯基)酯、甲基丙烯酸(2或4－氯苯基)酯、丙烯酸(2或3或4－乙氧基羰基苯基)酯、甲基丙烯酸(2或3或4－乙氧基羰基苯基)酯、丙烯酸(鄰或間或對甲苯基)酯、甲基丙烯酸(鄰或間或對甲苯基)酯、丙烯酸苯甲基酯、甲基丙烯酸苯甲基酯、丙烯酸苯乙酯、甲基丙烯酸苯乙酯、丙烯酸(2－萘基)酯等，但宜使用丙烯酸苯甲基酯、甲基丙烯酸苯甲基酯、丙烯酸苯乙酯、甲基丙烯酸苯乙酯。
於側鏈具有芳香環之丙烯基聚合物之中，具有芳香環之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體單元20~40質量%，且宜具有丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯單體單元50~80質量%。該聚合物中，宜具有羥基之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體單元2~20質量%。
具有環己基之丙烯酸酯單體可舉例如丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環己酯、丙烯酸(4－甲基環己基)酯、甲基丙烯酸(4－甲基環己基)酯、丙烯酸(4－乙基環己基)酯、甲基丙烯酸(4－乙基環己基)酯。但較佳可使用丙烯酸環己酯及甲基丙烯酸環己酯。
於側鏈具有環己基之丙烯酸酯中具有環己基之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體單元20~40質量%，且宜具有丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯單體單元50~80質量%。該聚合物中，宜具有羥基之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體單元2~20質量%。
聚合乙烯性不飽和單體所得到之聚合物、丙烯系聚合物、於側鏈具有芳香環之丙烯基聚合物及於側鏈具有環己基之丙烯基聚合物係任一者均與纖維素樹脂之相溶性優。
具有此等之羥基之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體的情形係無均聚物、共聚物之構成單元。此時較佳係宜丙烯基聚合物中含有具有羥基之丙烯酸或甲基丙烯酸酯單體單元2~20質量%。
於本發明中，亦較宜使用於側鏈具有羥基之聚合物，具有羥基之單體單元係與前述單體相同，但宜為丙烯酸或 甲基丙烯酸酯，可舉例如，宜為丙烯酸(2－羥乙基)酯、丙烯酸(2－羥丙基)酯、丙烯酸(3－羥丙基)酯、丙烯酸(4－羥丁基)酯、丙烯酸(2－羥丁基)酯、丙烯酸－對羥甲基苯基酯、丙烯酸－對－(2－羥乙基)苯基酯、或此等丙烯酸取代成甲基丙烯酸者，較佳係丙烯酸－2－羥乙酯及甲基丙烯酸－2－羥乙酯聚合物中含有具有羥基之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體單元2~20質量%，更宜為2~10質量%。
含有如前述之聚合物具有上述羥基之單體單元2~20質量%者係當然與纖維素酯之相溶性、保留性、尺寸安定性優，不僅透濕度小，與作為偏光板保護膜之偏光器的接著性特優，具有偏光板之耐久性提昇的效果。
為於丙烯基聚合物之主鏈的至少一者的未端具有羥基之方法，係尤其只要為於主鏈的末端具有羥基之方法即可，並無限定，但可藉由如下方法而得到即：使用具有如偶氮雙(2－羥乙基丁酸酯)之羥基的自由基聚合起始劑之方法；具有如2－氫硫基乙醇之羥基的鏈移動劑之方法；使用具有羥基之聚合停止劑之方法；藉活性離子聚合俾於末端具有羥基之方法；具有如於特開2000－128911號或2000－344823號公報之一個的硫醇基與2級羥基之化合物、或併用該化合物與有機金屬化合物之聚合觸媒而進行塊狀聚合之方法等，尤宜為記載於該公報之方法。
於上述未端具有羥基之聚合物及/或於側鏈具有羥基之聚合物係於本發明中具有明顯提昇聚合物之相溶性、透明性之效果。
進一步，就對於延伸方向顯示負之配向複折射性的乙烯性不飽和單體而言，為使用苯乙烯類之聚合物，因顯現負的折射性，佳。苯乙烯類可舉例如苯乙烯、甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、異丙基苯乙烯、氯甲基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、乙醯氧基苯乙烯、氯苯乙烯、二氯苯乙烯、溴苯乙烯、乙烯基安息香酸甲酯等，不限定於此等。
亦可與舉出作為前述不飽和乙烯性單體之例示單體進行共聚合，又，就控制複折射性之目的，亦可使用2種以上之上述聚合物而相溶於纖維素酯而使用。
進一步，於本發明所使用之纖維素酯膜係含有使於分子內不具有親水性基之乙烯性不飽和單體Xa、與於分子內具有親水性基之乙烯性不飽和單體Xb進行共聚合所得到之重量平均分子量5000以上30000以下的聚合物X、更佳係含有乙烯性不飽和單體Ya進行聚合所得到之重量平均分子量500以上3000以下的聚合物Y。
(聚合物X、聚合物Y) 聚合物X係於分子內不具有親水性基之乙烯性不飽和單體Xa、與於分子內具有親水性基之乙烯性不飽和單體Xb進行共聚合所得到之重量平均分子量5000以上30000以下的聚合物。較佳Xa係於分子內不具有親水性基之丙烯基或甲基丙烯基單體、Xb係於分子內具有親水性基之丙烯基或甲基丙烯基單體。
聚合物X係如下述通式(1)所示。
通式(1) －(Xa)m －(Xb)n －(Xc)p －，更佳係以下述通式(1－1)所示之聚合物。
通式(1－1) －[CH2 －C(－R1 )(－CO2 R2 )]m －[CH2 －C(－R3 )(－CO2 R4 －OH)－]n －[Xc]p －(式中，R1 、R3 、R5 係分別表示氫原子或CH3 。R2 係表示碳數1~12之烷基或環烷基。R4 、R6 分別表示－CH2 －、－C2 H4 －或－C3 H6 －。Xc係表示可聚合於Xa、Xb之單體單元。m、n及p分別表示莫耳組成比。但m≠0、n≠0、k≠0、m＋n＋p＝100)
作為構成聚合聚合物X之單體單元的單體可舉例於下，但不限定於此。
於X中，親水性基謂羥基、具有環氧乙烷鏈之基。
於分子內不具有親水性基之乙烯性不飽和單體Xa，可舉例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯(異－、正－)、丙烯酸丁酯(正－、異－、第二－、第三－)、丙烯酸戊酯(正－、異－、第二－)、丙烯酸己酯(正－、異－)、丙烯酸庚酯(正－、異－)、丙烯酸辛酯(正－、異－)、丙烯酸壬酯(正－、異－)、丙烯酸肉豆蔻酯(正－、異－)、丙 烯酸(2－乙基己基)酯、丙烯酸(ε－己內酯)、丙烯酸(2－乙氧基乙基)酯等、或上述丙烯酸酯改變成甲基丙烯酸酯者等。其中宜為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯(異－、正－)。
於分子內具有親水性基之乙烯性不飽和單體Xb，具有羥基之單體單元而言宜為丙烯酸或甲基丙烯酸酯，可舉例如丙烯酸(2－羥乙基)酯、丙烯酸(2－羥丙基)酯、丙烯酸(3－羥丙基)酯、丙烯酸(4－羥丁基)酯、丙烯酸(2－羥丁基)酯、或此等丙烯酸取代成甲基丙烯酸者，較佳係丙烯酸(2－羥乙基)酯及甲基丙烯酸(2－羥乙基)酯、丙烯酸(2－羥丙基)酯、丙烯酸(3－羥丙基)酯。
Xc係除Xa、Xb以外者，且只要為可共聚合之乙烯性不飽和單體即可，並無特別限定。
Xa及Xb之莫耳組成比m：n宜為99：1~65：35之範圍，更宜為95：5~75：25之範圍。Xc之p為0~10。Xc亦可為複數之莫耳單元。
若Xa之莫耳組成比多，與纖維素酯之相溶性良好，但薄膜厚度方向之遲延值Rt變大，Xb之莫耳組成比多，上述相溶性變差，但減少Rt之效果高。又，若Xb之莫耳組成比超過上述範圍，製膜時有出現霧度之傾向，謀求此等之最適化，宜決定Xa、Xb之莫耳組成比。
聚合物X之分子量係重量平均分子量為5000以上、30000以下，更宜為8000以上、25000以下。
藉由使重量平均分子量為5000以上，在纖維素酯膜 之高溫高溼下之尺寸變化少，可得到作為偏光板保護膜而捲曲少等之優點，佳。重量平均分子量為30000以下時，係與纖維素酯之相溶性更提昇，可抑制在高溫高溼下之滲出，進一步在製膜後之霧度的發生。
聚合物X之重量平均分子量係可以公知之分子量調節方法進行調整。如此之分子量調節方法係可舉例如添加四氯化碳、月桂基硫醇、硫甘醇酸辛酯等之鏈移動劑之方法等。又，聚合溫度係一般從室溫至130℃、宜從50℃至100℃實施。又，調整此溫度或聚合反應時間，俾可調節分子量。
重量平均分子量之測定方法係可以下述方法而定。
(重量平均分子量之測定方法) 重量平均分子量Mw係使用凝膠滲透色層分析而測定。
測定條件係如下般。
溶劑：二氯甲烷 管柱：Shodex K806、K805、K803G(連接昭和電工(股)製3根而使用) 管柱溫度：25℃ 試料濃度：0.1質量% 檢測器：RI Model 504(GL科學公司製) 泵浦：L6000(日立製作所(股)製) 流量：1.0 ml/分
校正曲線：使用標準聚苯乙烯STK standard聚苯乙烯(Tosoh(股)製)Mw＝1000000~500止之13試樣所得到之校正曲線。13試樣宜使用於約等間隔。
聚合物Y係使乙烯性不飽和單體Ya聚合所得到之重量平均分子量500以上3000以下之聚合物。
重量平均分子量500以上時係聚合物之殘存單體會減少，佳。又，為3000以下時係為維持遲延值Rt降低性能，故佳。
Ya係較佳係丙烯基或甲基丙烯基單體。
聚合物Y係以下述通式(2)所示。
通式(2)－(Ya)k －(Yb)q －
更佳係以下述通式(2－1)所示之聚合物。
通式(2－1) －[CH2 －C(－R5 )(－CO2 R6 ]k －[Yb]q －(式中，R5 係分別表示氫原子或CH3 。R6 係表示碳數1~12之烷基或環烷基。Yb係表示可與Ya聚合之單體單元。k及q分別表示莫耳組成比。但k≠0、k＋q＝100)
Yb係只要為可與Ya共聚合之乙烯性不飽和單體即可，並無特別限制。Yb可為複數。k＋q＝100，q宜為0 ~30。
構成使乙烯性不飽和單體聚合所得到之聚合物Y的乙烯性不飽和單體Ya係
就丙烯酸酯而言可舉例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯(異－、正－)、丙烯酸丁酯(正－、異－、第二－、第三－)、丙烯酸戊酯(正－、異－、第二－)、丙烯酸己酯(正－、異－)、丙烯酸庚酯(正－、異－)、丙烯酸辛酯(正－、異－)、丙烯酸壬酯(正－、異－)、丙烯酸肉豆蔻酯(正－、異－)、丙烯酸環己酯、丙烯酸(2－乙基己基)酯、丙烯酸(ε－己內酯)、丙烯酸(2－羥乙基)酯、丙烯酸(2－羥丙基)酯、丙烯酸(3－羥丙基)酯、丙烯酸(4－羥丁基)酯、丙烯酸(2－羥丁基)酯、
就甲基丙烯酸酯而言，將上述丙烯酸酯改變成甲基丙烯酸酯者、 不飽和酸可舉例如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐、巴豆酸、衣康酸等。
Yb係只要為可與Ya共聚合之乙烯性不飽和單體即可，並無特別限制。乙烯基酯可舉例如醋酸乙烯基酯、丙酸乙烯基酯、酪酸乙烯基酯、吉草酸乙烯基酯、三甲基乙酸乙烯基酯、己酸乙烯基酯、癸酸乙烯基酯、月桂酸乙烯基酯、肉豆蔻酸乙烯基酯、棕櫚酸乙烯基酯、硬脂酸乙烯基酯、環己烷羥酸乙烯基酯、辛酸乙烯基酯、甲基丙烯酸乙烯基酯、巴豆酸乙烯基酯、山梨糖酸乙烯基酯、桂皮酸乙烯基酯等。Yb亦可為複數。
為合成X、Y係宜使用於一般之聚合中很難控制分子量，以不太增大分子量之方法，可儘可能地整齊分子量之方法。如此之聚合方法係可舉例如以下之方法：使用如過氧化枯基或氫過氧化第三丁基之過氧化物聚合起始劑之方法；較一般之聚合更大量地使用聚合起始劑之方法；聚合起始劑之外，使用氫硫化合物或四氯化碳等之鏈移動劑之方法；聚合起始劑之外，使用如二苯甲酮或二硝基苯之聚合停止劑的方法；進一步特別地具有如特開2000－128911號或特開2000－344823號公報之一個氫硫基與2級羥基之化合物、或使用可併用該化合物與有機金屬化合物之聚合觸媒而進行塊狀聚合之方法等，任一者在本發明中均宜使用，但尤其宜為使用於分子中具有氫硫基與2級之羥基的化合物作為鏈移動劑之聚合方法。
此時，於聚合物X及聚合物Y之末端係成為具有起因於聚合觸媒及鏈移動劑之羥基、硫醚。藉此末端殘基係可調整聚合物X、Y與纖維素酯之相溶性。
聚合物X及Y之羥基價宜為30~150[mgKOH/g]。
(羥基價之測定方法) 此測定係依據JIS K 0070(1992)。此羥基價係定義為使試料1g醯化時，必需用以中和與羥基結合之醋酸之氫氧化鉀的mg數目。具體上於燒瓶中精秤試料Xg(約1g)，再正確地加入乙醚基化試藥(醋酸酐20 ml加入吡啶而形成400 ml者)20 ml。於燒瓶之口裝載空氣冷卻 管，於95~100℃之甘油浴中進行加熱。
1小時30分後，冷卻，從空氣冷卻管加入精製水1 ml，使醋酸酐分解成醋酸。然後，使用電位差滴定裝置而以0.5 mol/升氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，以使所得到之滴定曲線的彎曲點為終點。進一步，就空試驗而以不置入試料進行滴定，求出滴定曲線的彎曲點。
羥價係依如下之式進行算出。
羥基價＝{(B－c)×f×28.05/x}＋D(式中，B係表示使用於空試驗之0.5莫耳/升的氫氧化鉀乙醇溶液的量(ml)、C係表示使用於滴定之0.5莫耳/升的氫氧化鉀乙醇溶液的量(ml)、f係表示0.5莫耳/升的氫氧化鉀乙醇溶液的因素、D係表示酸價，又28.05係表示氫氧化鉀的1莫耳量56.11之1/2)
上述X聚合物、聚合物Y係任一者均與纖維素酯之相溶性優，亦無蒸發或揮發，生產性優，作為偏光板用保護膜之保留性佳，透濕度小，尺寸安定性優。
聚合物X與聚合物Y的纖維素酯膜中的含量係宜為滿足下述通式(III)、或(IV)的範圍。聚合物X之含量為Xg(質量%＝聚合物X之質量/纖維素酯之質量×100)、聚合物Y之含量為Yg(質量%)， 式(III) 5≦Xg＋Yg≦35(質量%) 式(IV) 0.05≦Yg/(Xg＋yg)≦0.4
式(III)的較佳範圍係10~25質量%。
聚合物X與聚合物Y係就總量而言若為5質量%以上，對遲延值Rt之降低可充分作用。又，就總量而言若為35質量%以下，與偏光器PVA之接著性良好。
聚合物X與聚合物Y係直接添加、溶解作為構成後述之摻雜液之材料，或預先溶解於溶解纖維素酯之有機溶劑後，可添加於摻雜液中。
(聚酯) 本發明所使用之纖維素酯膜係宜含有下述聚酯。
(以通式(3)或(4)所示之聚酯) 纖維素酯膜係宜含有以下述通式(3)或(4)所示之聚酯。
通式(3) B1－(G－A－1)m G－B1(式中，B1表示單羥酸，G表示2價之醇，A表示2鹼 酸。m表示重複數目)
通式(4) B2－(A－G－)n A－B2(式中，B2表示單醇，G表示2價之醇，A表示2鹼酸。n表示重複數目)
在通式(3)、(4)中，B1表示單羥酸成分，B2表示單醇成分，G表示2價之醇成分，A表示2鹼酸成分，表示可藉此等所合成者。m、n表示重複數目。
以B1表示之單羥酸成分，並無特別限定，可使用公知之脂肪族單羥酸、脂環族單羥酸等。
較佳之單羧酸的例子係可舉例如以下者，但本發明不限定於此。
脂肪族單羧酸較宜使用具有碳數1~32之直鏈或側鏈的脂肪酸，更宜為碳數1~20，尤宜為碳數1~12。若含有醋酸，因與纖維素酯之相溶性增加，故佳，亦宜混合醋酸與其他之單羧酸而使用。
較佳之脂肪族單羥酸係可舉例如蟻酸、醋酸、丙酸、酪酸、吉草酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、2－乙基－己烷羥酸、十一碳烷酸、月桂酸、十三碳烷酸、肉豆蔻酸、十五碳烷酸、棕櫚酸、十七碳烷酸、硬脂酸、十九碳烷酸、二十碳烷酸、山m酸、巴西棕櫚酸、蠟酸、二十七碳烷酸、褐煤酸、蜂花酸、三十二碳烷酸等之飽和脂肪 酸、十一碳烯酸、油酸、山梨酸、亞油酸、亞麻酸、花生浸烯酸等之不飽和脂肪酸等。
以B2表示之單醇成分，並無特別限定，可使用公知之醇類。例如較宜使用具有碳數1~32之直鏈或側鏈的脂肪族飽和醇或脂肪族不飽和醇，更宜為碳數1~20，尤宜為碳數1~12。
以G2表示之2價的醇成分，係可舉例如以下者，但本發明不限定於此等。可舉例如乙二醇、二乙二醇、1,2－丙二醇、1,3－丙二醇、1,2－丁三醇、1,3－丁二醇、1,4－丁二醇、1,5－戊二醇、1,6－己二醇、1,5－戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇等，但此等之中，較宜使用乙二醇、1,2－丙二醇、1,3－丙二醇、1,2－丁二醇、1,3－丁二醇、1,4－丁二醇、1,6－己二醇、二乙二醇、三乙二醇，進一步更宜使用1,3－丙二醇、1,4－丁二醇、1,6－己二醇、二乙二醇。
以A所示之2鹼酸(2羥酸)成分較宜使用脂肪族2鹼酸、脂環式2鹼酸，例如，脂肪族2鹼酸係使用馬來酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二羥酸、十二碳二羥酸等，尤其，脂肪族二羥酸係可使用碳原子數4~12者，選擇此等之至少一者。亦即，亦可組合2種以上之2鹼酸而使用。
m、n係分別表示重複數目，宜為1以上，170以下。
<以通式(5)或(6)所示之聚酯> 纖維素酯膜係宜含有以下述通式(5)或(6)所示之 聚酯。
通式(5)B11－(G1－A1－)m1 G1－B11(式中，B11表示碳數1~12之單羥酸，G1表示碳數2~12之2價之醇，A1表示碳數2~12之2鹼酸。m1表示重複數目)
通式(6) B21－(A1－G1－)n1 A1－B21(式中，B21表示碳數1~12之單醇，G1表示碳數2~12之2價之醇，A1表示碳數2~12之2鹼酸。n1表示重複數目)
在通式(5)、(6)中，B11表示碳數1~12之單羥酸成分，B21表示碳數1~12之單醇成分，G1表示碳數2~12之2價之單醇成分，A1表示碳數2~12之2鹼酸成分，表示可藉此等所合成者。m1、n1表示重複數目。
B11係於前述之通式(3)的B1中，表示碳數1~12之單羥酸，B21係於前述之通式(4)的B2中，表示碳數1~12之單醇酸。
G1、A1係於前述之通式(3)或(4)的G、A之中，為碳數2~12之醇成分或2鹼酸成分。
聚酯之重量平均分子量係宜為20000以下，更宜為10000以下。尤其重量平均分子量為500~10000之聚酯係與纖維素酯之相溶性良好，較宜使用。
聚酯之聚縮合係可依常用方法而實施。例如，藉由上述2鹼酸與甘醇之直接反應、上述之2鹼酸或此等之烷基酯類、例如2鹼酸之甲基酯與甘醇類之聚酯化反應或酯交換反應俾熱熔融縮合法、或此等酸之氯化酸與甘醇之去鹵化氫反應的任一者之方法可容易地合成，但重量平均分子量不那麼大之聚酯宜以直接反應進行。
於低分子量側分布變高之聚酯係可得到與纖維素酯之相溶性非常佳，薄膜形成後，透濕度亦小，而且富於透明性之纖維素酯膜。分子量之調節方法係無特別限定，可使用習知之方法。例如，亦依聚合條件而定，但1價之酸或1價之醇封閉分子末端的方法，或藉由此等1價之酸或醇之添加量可進行控制。
此時，1價之酸從聚合物之安定性而言，佳。可舉例如醋酸、丙酸、酪酸等，但可選擇於聚縮合反應中係不餾去於系外，停止而於反應系外使如此之一價的酸除去於系外時易進行餾去者，亦可混合此等而使用。又，直接反應時係於反應中餾去出來的水之量以計算停止反應之時點，亦可調節重量平均分子量。其它，亦可使饋入之甘醇或2鹼酸的莫耳數不均來完成，或亦可控制反應溫度來調節。
本發明之聚酯係宜相對於纖維素酯，含有1~40質量%，以前述通式(5)或(6)所示之聚酯係宜含有2~30 質量%，尤宜含有5~15質量%。
(具有呋喃糖構造或吡喃糖構造之化合物) 本發明所使用之纖維素酯膜係至少具有1個呋哺糖構造或吡喃糖構造，該呋喃糖構造或吡喃糖構造為使含有1~12個結合之化合物中的OH基的全部或一部進行酯化之化合物。
較佳之「至少具有1個呋喃糖構造或吡喃糖構造，該呋喃糖構造或吡喃糖構造結合1~12個之化合物」的例係可舉例如以下者，但本發明不限定於此等。
可舉例如葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、木糖、阿拉伯唐、乳糖、蔗糖、纖維二堂、纖維丙糖、麥芽三糖、棉子糖等，但尤其宜具有呋喃糖構造或吡喃糖構造兩者。例如可舉例如蔗糖。
於「至少具有1個呋喃糖構造或吡喃糖構造，該呋喃糖構造或吡喃糖構造為使1~12個結合之化合物中的OH基的全部或一部進行酯化之化合物」所使用之單羧酸並無特別限制，可使用公知之脂肪族單羧酸、脂環族單羧酸、芳香族單羥酸等。所使用之羥酸係可為一種類，亦可為2種以上之混合。
較佳之脂肪族單羥酸係可舉例如醋酸、丙酸、酪酸、異酪酸、吉草酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、2－乙基－己烷羥酸、十一碳烷酸、月桂酸、十三碳烷酸、肉豆蔻酸、十五碳烷酸、棕櫚酸、十七碳烷酸、硬脂酸、十九 碳烷酸、二十碳烷酸、山萮酸、巴西棕櫚酸、蠟酸、二十七碳烷酸、褐煤酸、蜂花酸、三十二碳烷酸等之飽和脂肪酸、十一碳烯酸、油酸、山梨酸、亞油酸、亞麻酸、花生浸烯酸等之不飽和脂肪酸等。
較佳之脂環族單羧酸的例子可舉例如環戊羥酸、環己羥酸、環辛羥酸、或其等之衍生物。
較佳之芳香族單羥酸的例子可舉例如安息香酸、甲苯酸等之安息香酸的苯環上導入烷基、烷氧基者、桂皮酸、苯甲基、聯苯基羥酸、萘羥酸、四氫化萘羥酸等之苯環具有2個以上之芳香族單羥酸或此等之衍生物，但宜為安息香酸。
此等化合物之製造方法的詳細係例如記載於特開昭62－42996號公報、特開平10－237084號公報等。
以下，舉出具體例，但本發明不限定於此。
[碸化合物] 可適用於本發明之碸化合物，可舉例如以下述通式(7)、(8)所示之化合物。
在下述通式(7)中，R1 表示烷基或芳基，R2 及R3 分別獨立地表示氫原子、烷基或芳基。又，尤宜R1 、R2 、R3 之碳原子數的總和為10以上。
在下述通式(8)中，R4 及R5 分別獨立地表示烷基或芳基。又，R4 及R5 之碳原子數的總和為10以上。烷基及芳基亦可分別具有取代基。取代基宜為氟原子、烷基、芳基、烷氧基、碸基及磺醯胺基，尤宜為烷基、烷氧基、碸 基及磺醯胺基。
又，烷基係可為直鏈，亦可為分枝，亦可為環狀，宜為碳原子數1乃至25者，更宜為6乃至25者，尤宜為6乃至20者(例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、辛基、聯環辛基、壬基、金剛烷基、癸基、第三辛基、十一碳烷基、十二碳烷基、十三碳烷基、十四碳烷基、十五碳烷基、十六碳烷基、十七碳烷基、十八碳烷基、十九碳烷基、二十碳烷基等之各基)。芳基係宜為碳原子數為6乃至30者，尤宜為6乃至24者(例如苯基、聯苯基、三苯基、萘基、聯萘基、三苯基苯基等之各基)。
以通式(7)或通式(8)所示之化合物的較佳例表示於下述，但本發明係不限定於此等之具體例者。
《△Rt(t)、△Rt(h)之調整方法》 調整於本發明所使用之偏光板保護膜的△Rt(t)及△Rt(h)的方法，首先，必須使用膜厚為50 μm以下之纖維素酯膜作為偏光板保護膜。
亦即，在本發明中係於液晶胞的背光側所設置的偏光板中，設於偏光器的液晶胞側之偏光板保護膜的Ro 、Rt之值，滿足以前述式(i)及式(ii)規定的條件，同時必 須以膜厚為20~50 μm，較佳係為25~40 μm。若成為超過50 μm之厚度，很難將△Rt(t)及△Rt(h)之值調整至本發明所規定的範圍。又，膜厚薄於20 μm時，係作為偏光板保護膜之尺寸安定性成為問題，有時對於角翹曲造成不良影響。
將偏光板保護膜的△Rt(t)及△Rt(h)的值調整至本發明所規定的範圍，係僅使用具有上述膜厚之纖維素酯膜仍不充分，必須適當調整添加劑及製造條件。
調整方法係無特別限定，但例如以單獨或組合如下述之方法，可調整偏光板保護膜的△Rt(t)及△Rt(h)的值。
在纖維素酯膜中，調整Ro 或Rt之值時，適當調整具有前述之負的配向複折射性之化合物等的遲延調整劑之種類或量外，尚可使用調整薄膜之延伸倍率的方法。調整偏光板保護膜的△Rt(t)及△Rt(h)的值時係偏光板保護膜製造時之TD方向(亦謂垂直於垂流製膜方向之方向、寬方向)之延伸倍率成為0~15%左右，宜調整遲延調整劑之種類或量。
進一步調整偏光板保護膜的△Rt(t)及△Rt(h)的值時係於纖維素酯膜製造時，宜降低從垂流用金屬支撐體剝離晶圓時之殘留溶劑量，具體上宜為150質量%以下。進一步為顯示纖維素酯膜良好的平面性，從金屬支撐體剝離晶圓時之殘留溶劑量，更宜為10~150質量%，尤宜為20~40質量%或60~130質量%，最宜為20~30質量%或70~120質量%。
在本發明中，殘留溶劑量係以下述式定義。
殘留溶劑量(質量%)＝{(M－N)/N}×100
又，M係以在製造中或製造後之任意的時點採取晶圓或薄膜之試料的質量，N係使M以115℃加熱1小時之質量。
調整偏光板保護膜的△Rt(t)及△Rt(h)的值之另一方法係於纖維素酯膜製造時，可降低從垂流用金屬支撐體剝離晶圓時之剝離張力的方法，宜使剝離張力為150 N/m以下。
本發明之偏光板保護膜係於背光側之液晶胞基板具有用以產生橫向電場之電極的情形很有效果。
於本發明之液晶顯示裝置中，於液晶胞的背光側所設置的偏光板之偏光器的液晶胞側設有之偏光板保護膜之△Rt(t)係0 nm≦△Rt(t)≦7 nm，△Rt(h)係0 nm≦△Rt(h)≦20 nm。較佳係0 nm≦△Rt(t)≦5 nm，△Rt(h)係0 nm≦△Rt(h)≦15 nm。
在本發明中係因△Rt之依存度大於△Ro之依存度，膜面方向、膜厚方向之機械物性未必須等值。繼而，所謂MD方向(垂流製膜方向)的彈性率宜大於TD方向(亦謂垂直於垂流製膜之方向、寬方向)的彈性率。MD/TD之彈性率比宜為1.05~1.25之範圍。
又，抗拉彈性率係使用東洋BALDWIN製萬能抗拉試 驗機STM T50BP等，可測定23℃ 55%RH環境中、抗拉速度10%/分0.5%延伸之應力，求出。
於本發明之液晶顯示裝置中，液晶胞之辨視側所設有之偏光板的偏光器之液晶胞側所配置的偏光板保護膜係Ro為0~5 nm、Rt為30~80 nm，繼而膜厚宜為30~90 μm。
上述之偏光板保護膜係可使用公知之偏光板保護膜。不須重新組合相位差層的塗設、相位差膜。只要直接使用一般所使用之膜厚為30~90 μm的偏光板保護膜即可。
於本發明之液晶顯示裝置中，液晶胞之背光光源側所設有之偏光板的偏光器之液晶胞側所配置的偏光板保護膜係光彈性率C(590 nm(m2 /N))宜為1.0×10－12 ~2.0×10－11 。
於本發明之液晶顯示裝置中，液晶胞之辨視側所設有之偏光板的偏光器之液晶胞側的偏光板保護膜、與液晶胞之背光光源側所設有之偏光板的偏光器之液晶胞側所配置的偏光板保護膜之合計的Ro係宜為0~10 nm，更宜為0~5 nm。又，合計之Rt宜為30~85 nm，更宜為30~60 nm。辨視側之偏光板保護膜的膜厚宜為20~50 μm，背光側之偏光板保護膜之膜厚宜為30~90 μm。繼而，上述之兩偏光板保護膜的膜厚之合計宜為50~120 μm，更宜為50~100 μm。
《其他之添加劑》 於本發明之液晶顯示裝置中，液晶胞之背光光源側所設有之偏光板的偏光器之液晶胞側所被配置的的偏光板保護膜，係除具有前述負之配向複折射性的化合物以外，亦可適當含有可添加於一般之偏光板保護膜之添加劑。
此等之添加劑係可舉例如可塑劑、紫外線吸收劑、微粒子等。
可使用於本發明之可塑劑係無特別限定，但較佳係可選擇自多價羥酸酯系可塑劑、乙醇酸酯系可塑劑、酞酸酯系可塑劑、脂肪酸酯系可塑劑及多元醇酯系可塑劑、聚酯系可塑劑、丙烯系可塑劑等。其中，使用可塑劑2種以上時，宜至少一種為多元醇酯系可塑劑。
多元醇酯系可塑劑係由2價以上之脂肪族多元醇與單羥酸的酯所構成之可塑劑，宜於分子內具有芳香環或環烷環。較佳係2~20價之脂肪族多元醇酯。
可使用於本發明之紫外線吸收劑係可吸收400 nm以下之紫外線，以提昇耐久性為目的，尤宜於波長370 nm之透過率為10%以下，更宜為5%以下，最宜為2%以下。
本發明所使用之紫外線吸收劑並無特別限定，但可舉例如氧二苯甲酮系化合物、苯並三唑系化合物、水楊酸酯系化合物、二苯甲酮系化合物，氰丙烯酸酯系化合物、三嗪系化合物、鎳錯鹽系化合物、無機粉體等。亦可為高分子型之紫外線吸收劑。
本發明所使用之微粒子，就無機化合物之例可舉例如二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、碳酸鈣、碳酸
鈣、滑石、泥土、燒成高嶺土、燒成矽酸鈣、水和矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂及磷酸鈣。微粒子係含有矽者，就濁度變低之點，佳，尤宜為二氧化矽。 微粒子之一次粒子的平均粒徑宜為5~50 nm，更宜為7~20 nm。此等係宜主要形成粒徑0.05~0.3 μm之2次凝集體而含有。纖維素酯膜中之微粒子含量宜為0.05~1質量%，尤宜為0.1~0.5質量%。共垂流法所產生之多層構成的纖維素酯膜之情形係宜於表面含有此添加量之微粒子。
二氧化矽之微粒子係例如Aerosil R972、R972V、R974、R812、200、200V、300、R202、OX50、TT600(以上，日本Aerosil(股)製)之商品名所市售，且可使用。
氧化鋯之微粒子例如可使用以Aerosil R976及R811(以上為日本Aerosil(股)製)之商品名販售。
聚合物之例可舉例如聚矽氧樹脂、氟樹脂及丙烯基樹脂。宜為聚矽氧樹脂，尤宜具有三次元之網狀構造，例如Tospearl 103、Tospearl 105、Tospearl 108、Tospearl 120、Tospearl 145、Tospearl 3120及Tospearl 240(以上，東芝Silicone(股)製)之商品名市售，且可使用。
此等之中，Aerosil 200V及Aerosil R972V為一邊保持纖維素酯膜之低濁度，一邊降低摩擦係數之效果大，故尤宜使用。
《偏光板保護膜之製造方法》 其次，說明有關構成本發明之電極側及非電極測之偏光板保護膜的纖維素酯膜之製造方法。
本發明所使用之纖維素酯膜係宜為以溶液垂流法或熔融垂流法所製造之纖維素酯膜。
本發明所使用之纖維素酯膜之製造係可藉由如下步驟來實施，即；使纖維素酯及具有負的配向複折射性之化合物以及添加劑溶解於溶劑中而調製膠漿之步驟；使膠漿垂流於不停移動之循環金屬支撐體上之步驟；使所垂流之膠漿為網體而進行乾燥之步驟。從金屬支撐體剝離之步驟；依需要而進行延伸或保持寬之步驟；進一步乾燥之步驟；捲取已完成之薄膜的步驟。
首先，敘述有關調製膠漿之步驟。膠漿中之纖維素酯的濃度高者係可減少垂流於金屬支撐體後之乾燥負荷而佳，但若纖維素酯之濃度太高，過濾時之負荷會增加，過濾精度變差。使此等併存之濃度宜為10~35質量%，更宜為15~25質量%。
於膠漿所使用之溶劑係可單獨使用亦可併用2種以上，但混合纖維素酯之良溶劑與弱溶劑而使用就生產效率而言，佳，良溶劑多者，就纖維素酯之溶解性而言，佳。
良溶劑與弱溶劑之混合比率較佳的範圍，良溶劑為70~98質量%，弱溶劑為2~30質量%。所謂良溶劑、弱溶劑係單獨溶解所使用之纖維素酯者定義為良溶劑，以單獨膨潤或不溶解者定義為弱溶劑。
因此，藉纖維素酯之平均酯化度(乙醯基取代度)係良溶劑、弱溶劑會改變，例如，使用丙酮作為溶劑時係於纖維素酯之醋酸酯(乙醯基取代度2.4)、纖維素乙酸酯丙酸酯中變成良溶劑，纖維素之醋酸酯(乙醯基取代度2.8)中成為弱溶劑。
本發明所使用之良溶劑並無特別限定，但可舉例如二氯甲烷等之有機鹵化合物、或二氧雜環戊烷類、丙酮、醋酸甲酯、乙醯醋酸甲酯等。尤宜可舉例如二氯甲烷或醋酸甲酯。
本發明所使用之弱溶劑並無特別限定，但可舉例如甲醇、乙醇、正丁醇、環已烷、環已酮等。又，於膠漿中宜含有水為0.01~2質量%。又，於纖維素酯之溶解所使用之溶劑係可回收於薄膜製膜步驟中藉乾燥從薄膜所除去之溶劑，再利用此而使用。
調製上述膠漿時之纖維素酯的溶解方法係可使用一般之方法。若組合加熱與加壓，可加熱至常壓之沸點以上。在溶劑之常壓的沸點以上且加壓下溶劑不沸騰的範圍之溫度進行加熱同時並攪拌溶解，因可防止所謂凝膠或結塊之塊狀未溶解物的產生，故佳。又，使纖維素酯與弱溶劑混合而溼潤或膨潤之後，進一步亦宜使用添加良溶劑而溶解之方法。
加壓係亦可藉由壓入氮氣等之惰性氣體之方法，或藉加熱而使溶劑之蒸氣壓上昇的方法來實施。加熱係宜從外部進行，例如夾套型者係容易控制溫度，佳。
添加溶劑之加熱溫度高者係從纖維素酯之溶解性的觀點，佳，若加熱溫度太過高，所需之壓力變大，生產性變差。較佳之加熱溫度為45~120℃，更宜為60~110℃，最宜為70~105℃。又，壓力係於設定溫度以溶劑不沸騰之方式進行調整。
或亦宜使用冷卻溶解法，可藉此而於醋酸甲酯等之溶劑使纖維素酯溶解。
其次，使用濾紙等之適當過濾材面過濾此纖維素酯溶液。過濾材係為除去不溶物等，宜為絕對過濾精度小者，但若絕對過濾精度太小，易產生過濾材堵塞之問題。因此，宜為絕對過濾精度0.008 mm以下之濾材，更宜為0.001~0.008 mm之濾材，最宜為0.003~0.006 mm之濾材。
濾材之材質並無特別限定，可使用一般之濾材，但，聚丙烯、鐵氟龍(註冊商標)等之塑膠製的濾材、或不鏽鋼等之金屬製的濾材無纖維之脫落等，佳。宜藉過濾，除去、減低原料之纖維素酯所含有的雜質尤其亮點異物。
所謂亮點異物係使2片之偏光板形成正交尼科耳(cross nicol)狀態而配置，於期間放置輥狀纖維素酯，從一者之偏光板的側面照光，從另一者之偏光板側面觀察時從相反側之光洩漏而看到之點(異物)，宜徑為0.01 mm以上的亮點數為200個/cm2 以下。更宜為100個/cm2 以下，最宜為50個/cm2 以下，尤宜為0~10個/cm2 以下。又宜為0.01 mm以下之亮點亦少者。
膠漿之過濾係可以一般的方法實施，但在溶劑之常壓的沸點以上且加壓下溶劑不沸騰的範圍之溫度進行加熱同時並過濾之方法，因過濾前後之濾壓的差(所謂差壓)的上昇小，佳。較佳之溫度為45~120℃，更宜為45~70℃，最宜為45~55℃。
濾壓宜為小者。濾壓宜為1.6 MPa以下，更宜為1.2 MPa以下，最宜為1.0 MPa以下。
此處，說明有關膠漿之垂流。
垂流(澆鑄)步驟中之金屬支撐體係宜鏡面精加工表面者，金屬支撐體係宜使用以不鏽鋼皮帶或鑄物電鍍精加工表面之鼓體。澆鑄之寬度可為1~4m。垂流步驟之金屬支撐體的表面溫度係－50℃~溶劑之不足沸點的溫度，溫度高者可加速網體之乾燥速度，故佳，但若太過高，網體會發泡，平面性會劣化。較佳之支撐溫度為0~40℃，更宜為5~30℃。
控制金屬支撐體的溫度之方法並無別限定，但有吹出溫風或冷風之方法、或使溫水接觸於金屬支撐體之背側的方法。使用溫水者，可有效率地進行熱之傳達，故至金屬支撐體之溫度或為一定的時間短，而佳。使用溫風之情形係有使用高於目的之溫度的風之情形。
又，在輥狀纖維素酯之乾燥步驟中係宜從金屬支撐體剝離網體後，進一步乾燥，使殘留溶劑量為1質量%以下，更宜為0.1質量%以下，尤宜為0~0.01質量%以下。
薄膜乾燥步驟中係一般採取輥乾燥方式(配置於上下 之多數輥使交互地通過網體並乾燥之方式)或以拉張器方式搬送網體同時並乾燥之方式。
製作本發明所使用之纖維素酯膜時進行延伸之情形，係尤宜從金屬支撐體剝離之後，於網體之殘留溶劑量多的時點朝搬送方向(長方向)進行延伸，進而使網體的兩端以夾具等進行把持的拉張器方式朝寬方向進行延伸。
(與IPS型液晶胞之關係) 在IPS型液晶顯示裝置中之液晶胞面板的液晶層，係於初期狀態以與基板面平行之均等配向，且與基板平行之平面，液晶層之方向係於無電壓施加時具有與電極配線方向平行或幾分角度，於電壓施加時朝液晶層的指向方向伴隨電壓之施加，朝與電極配線方向垂直的方向進行移動，液晶層的指向方向相較於無電壓施加時之指向方向，傾斜成45∘電極配線方向時，該電壓施加時之液晶層係宛如1/2波長板般使偏光之方位角旋轉90∘，射出側偏向板的透過軸與偏光之方位角一致而成為白顯示。
一般，液晶層之厚度為一定，但因係橫向電場驅動，亦認為於液晶層之厚度設有若干凹凸者可提昇對於切換之應答速度，但在本發明中，即使液晶層之厚度不為一定時，亦可使其效果產生最大限者。
本發明之液晶顯示裝置很少隨液晶層之厚度變化造成影響，但可充分發揮本發明之效果的液晶層之厚度，宜為2~6 μm，更宜為3~5.5 μm。 本發明之液晶顯示裝置係可使用於大型之液晶電視。畫面尺寸係可使用於17型以上，較佳係可使用於26型以上100型左右使用。
又，IPS型液晶顯示裝置係除所謂IPS型以外，亦包含FFS(Fringe Field Switching)型、FLC(強介電性液晶)型。
 [實施例]
以下舉出實施例而具體地說明本發明，但本發明係不限定於此等。
《配方1：偏光板保護膜試料1~12之製造》
[偏光板保護膜試料1之製造] (膠漿組成物A配方) (＊ )以特開2000－128911號公報之實施例3記載的聚合方法聚合甲基丙烯酸酯單體，得到Mw1000、Mn 700之聚合物。此反應物之羥價(OHV：mg/g KOH)為50
(消光劑溶液組成)
(消光劑溶液之調整) 將上述平均粒徑16 nm之二氧化矽粒子(AERoSIL R972、日本AEROSIL(股)製)20質量份、甲醇80質量份充分攪拌混合30分鐘而調製二氧化矽粒子分散液。於此二氧化矽粒子分散液11質量份中添加上述各組成物而投入於分散機中，進一步攪拌30分鐘以上而溶解各成份，調整消光劑溶液。
(偏光板保護膜之製造) 將上述配方之膠漿組成物A投入於密閉容器中，加熱至70℃，並一邊攪拌，一邊使纖維素酯三醋酸醋(TAC)完全溶解，得到膠漿。溶解所需之時間為4小時。過濾膠漿組成物A後，混合消光劑溶液6.5質量份，使其混合液 利用輸送帶垂流裝置而以膠漿溫度35℃均一地垂流於22℃之不鏽鋼帶支撐體上。不鏽鋼帶支撐體之溫度為20℃。
其後，乾燥至可剝離之範圍後，從不鏽鋼帶支撐體上剝離膠漿。此時之膠漿的殘留溶劑量為25質量%。從膠漿垂流至剝離所需之時間為3分鐘。從不鏽鋼帶支撐體以10 Kg/m之張力剝離，在140℃下以拉張器朝寬方向延伸2%後，以多數之輥搬遷同時並於120℃、135℃之乾燥區域終止乾燥，於薄膜兩端實施寬10 mm、高5 μm之滾花(Knuring)加工，而製造由膜厚40 μm之纖維素三乙酸酯膜所構成的偏光板保護膜試料1。
上述所製造之偏光板保護膜試料1的薄膜寬為1500 mm，捲取長為500m。霧度((股)村上色彩技術研究所製霧度計HM150測定)為3%，單體透過率(以(股)日立製作所製附積分球之分光光度計U－4100測定)為97%。MD方向之抗拉彈性率為4.6 GPa、TD方向為3.9 GPa。捲取張力係初期張力10 kg/m，最終捲張力8 kg/m。
[偏光板保護膜試料2~12之製造] 又，上述偏光板保護膜試料1之製造中如表1記載般除變更各偏光板保護膜試料之膜厚、延伸倍率、剝離時之殘留溶劑量、剝離時之剝離張力以外，其餘係同樣做法而製造偏光板保護膜試料2~12。
《配方2：偏光板保護膜試料13~22之製造》
[偏光板保護膜試料13之製造] (膠漿組成物B配方)
(偏光板保護膜之製造) 將上述膠漿組成物B 95.6質量份與消光劑溶液(前出)1.8質量份分別過濾後進行混合，與前述偏光板保護膜1同樣做法而製造膜厚40 μm(MD方向彈性率4.4 GPa、TD方向彈性率3.6 GPa)的偏光板保護膜試料13。
(偏光板保護膜試料14~22之製造) 於上述偏光板保護膜試料13之製造中如表1記載般除變更各偏光板保護膜試料之膜厚、延伸倍率、剝離時之殘留溶劑量、剝離時之剝離張力以外，其餘係同樣做法而製造偏光板保護膜試料14~22。
《配方3：偏光板保護膜試料23之製造》
於前述偏光板保護膜試料1之製造中，就膠漿A之組 成，除使用八乙醯基蔗糖13質量份取代甲基丙烯酸甲酯－2－羥乙基丙烯酸酯共聚物及甲基丙烯酸酯聚合物以外，其餘係同樣做法而製造偏光板保護膜試料23。
《其他之偏光板保護膜試料》
就其他之非電極側的偏光板保護膜而言，使用市售之Konica Minoltaopto(股)製之Konica Minolta TAC KC4UY(40 μm之TAC薄膜、以下簡稱為4UY)及KC8UY(80 μm之TAC薄膜、以下簡稱為8UY)、富士照片薄膜(股)製之FujiTAC UZ－TAC40 μm(以下簡稱為4UZ)及UZ－TAC80 μm(以下簡稱為8UZ)。
又，將各偏光板保護膜試料之遲延值表示於表1中，但遲延值係各製品間之批號參差不齊，記載實施所使用之每一批號的測定值。
《膜厚、厚度之測定方法》
當厚度不足10 μm時，使用薄膜用分光光度劑大塚電子(股)製之「瞬間複測光系統MCPD－2000」而測定。厚度為10 μm以上時，使用Anritsu製digital micrometer「KC－351C型」而測定。
《偏光板之製作》
使用以上之偏光板保護膜，而製作偏光板1~31。
(偏光器之製作) 使厚80 μm、寬3100 mm之聚乙烯醇薄膜((股)Kuraray製、平均聚合度2400、鹼化度99.9莫耳%、長度800m)浸漬於30℃之純水中60秒鐘而膨潤，同時並朝長度方向(流動方向)單軸延伸至延伸倍率2.5倍。然後，浸漬於30℃之碘/碘化鉀(質量比＝1/10)的濃度0.05%之水溶液中60秒鐘，同時並以總延伸倍率成為2.8倍之方式進行延伸後，40℃之硼酸濃度3質量%、碘化鉀濃度2質量%的水溶液中延伸至總延伸倍率成為3倍。
進一步，60℃之硼酸濃度4質量%、碘化鉀濃度3質量%的水溶液中延伸至總延伸倍率成為6倍。其後，於25℃之碘化鉀濃度5質量%的水溶液中以無延伸浸漬30秒鐘。然後，直接保持張力在40℃下進行乾燥1分鐘，得到厚20 μm、寬1550 mm之偏光器。此偏光器係連續地製造。
(偏光板1~31之製作) 一邊使上述偏光器及各偏光板保護膜試料朝長方向移動，一邊以聚乙烯醇系接著劑貼合於偏光器之胞側面，於與胞側面相反面係使Konica minolta TAC KC4UY以輥至輥進行連續貼合，就圖1記載之偏光板保護膜T1~T4， 使各偏光板保護膜試料以表2記載之組合，製作偏光板1~31。
(偏光板之評估) 對於所得到之各偏光板，以下述之方法評估斜方向之色偏、對比度，將所得到之各結果表示於表2中。又，一部分大小不足者，係形成薄片狀而製作偏光板。
[液晶顯示裝置之對比度比的測定] 使用以下之方法、液晶胞、測定裝置而於23℃之暗室進行測定。
從含IPS型之液晶胞的液晶顯示裝置[松下電器產業(股)製Panasonic液晶電視VIERA TH－26LX60]取出液晶面板，除去於液晶胞之上下所配置之偏光板而洗淨該液晶胞之玻璃面(表面及背面)。繼而，使各偏光板以偏光器之遲相軸成為與液晶胞之長邊平行(0±0.2度)之方式於液晶胞之雙面使用丙烯黏著劑(厚20 μm)而貼黏。
於此液晶顯示裝置中，顯示白圖像及黑圖像，藉ELDIM公司製製品名[EZ Contrast160D]，測定顯示圖面之方位角45∘方向、極角60∘方向之XYZ顯示系的Y值。繼而，從白圖像中之Y值(YW)與黑圖像中之Y值(YB)，算出斜方向之對比度比「YW/YB」。又，所謂方位角45∘係表示以面板之長邊為0∘時，朝逆時針旋轉45∘之方位，所謂極角60∘係表示以顯示畫面之正面方向 為0∘時，傾斜於角度60∘之方向。
又，液晶胞係使用松下電器產業(股)製Panasonic液晶電視VIERA TH－26LX60所搭載者。
[液晶顯示裝置之色偏量的測定]
於上述對比度比之測定所使用的各液晶顯示裝置中，顯示黑圖像，並使用ELDIM公司製製品名「EZ Contrast 160D」，測定極角60∘方向中之全方位(360∘)之色相、x值及y值。
又，以極角60∘方位角45∘中之EZ contrast所計算出的x值、y值中，從式：{(x(最大)－x(最少))2 ＋(y(最大)－y(最少))2 }1/2 算出全方位之x、y值的最大值與最小值之差△xy。
[耐角翹曲性之評估] 使於上述對比度比之測定所使用的各液晶顯示裝置以60℃、90%RH進行高溫、高濕處理1500小時，調溼至25℃、60%RH 20小時後，點亮背光，觀察於黑顯示之光洩漏，依據以下之基準而進行耐角翹曲性之評估。
◎：周邊之光洩漏係完全看不出來。
○：周邊之光洩漏係幾乎未發覺。
△：可看出周邊之光洩漏。
×：周邊之光洩漏很明顯。
[圖像均一性(耐不光滑感)之評估] 使於上述對比度比之測定所使用的各液晶顯示裝置顯示白、黑、紅、綠、藍、彩色條紋之各圖像，目視觀察對於像素之不光滑感是否存在，依據下述之基準而進行圖像均一性(耐不光滑感)之評估。又，在本評估中係粒狀性之再現性良好，故使用圖像均一性(耐不光滑感)的評估容易之日立製作所製液晶電視W32L－H9000取代松下電器產業(股)製Panasonic液晶電視VIERA TH－26LX60所製作之各液晶顯示裝置以進行評估。
○：未感覺到不光滑感
×：感覺到有不光滑感
在使用本發明之偏光板所製作的液晶顯示裝置中，係任一者均未感到不光滑感，而有像素之粒狀感的感覺，有柔軟的映像影像。
如表2所示般，比較例之相位差板的運用中係未達成之色偏、對比度比、正面對比度及不光滑感的改善，若依本發明，不使用相位差板，可得到優異之效果。
1‧‧‧偏光板保護膜T－1
2‧‧‧偏光器
3‧‧‧非電極側偏光板保護膜T－2
4‧‧‧非電極側胞玻璃基板
5‧‧‧IPS型液晶胞層
6‧‧‧電極側胞玻璃基板(基板上形成電極)
7‧‧‧電極側偏光板保護膜T－3
8‧‧‧偏光器
9‧‧‧偏光板保護膜T－4
10‧‧‧非電極側偏光板
11‧‧‧IPS型液晶胞
12‧‧‧電極側偏光板
13‧‧‧稜鏡片
14‧‧‧導光板
15‧‧‧背光
圖1係依本發明之較佳實施形態之液晶顯示裝置的概略圖。

Claims (1)

  1. 一種橫向電場切換型液晶顯示裝置，係具有液晶胞、與設於該液晶胞之辨視側的第1偏光板、及設於該液晶胞之背光光源側的第2偏光板；其特徵在於：該第2偏光板係具有偏光器、設於該偏光器之該液晶胞側之第1偏光板保護膜、及設於背光光源側之第2偏光板保護膜；該第2偏光板保護膜係膜厚為20μm以上、50μm以下之纖維素酯膜；該第2偏光板保護膜之以下述式(i)所示之Ro滿足0 nm≦Ro≦2 nm，且以下述式(ii)所示之Rt滿足-5 nm≦Rt≦5 nm，該第2偏光板保護膜係以下述規定之溫度變動△Rt(t)滿足0 nm≦△Rt(t)≦7 nm，以下述規定之溼度變動△Rt(h)滿足0 nm≦△Rt(h)≦20 nm；式(i)：Ro=(nx-ny)×d 式(ii)：Rt={(nx+ny)/2-nz}×d(此處，nx係表示在纖維素酯膜之面內的遲相軸方向中之折射率，ny係於面內正交於遲相軸之方向之折射率，nz係表示薄膜的厚度方向之折射率，d係表示薄膜之厚度 (nm))溫度變動△Rt(t)：以在23℃相對溼度55%環境下與35℃相對溼度27%環境下靜置24小時的狀態進行測定的Rt值之差；溼度變動△Rt(h)：以在23℃相對溼度20%環境下與23℃相對溼度80%環境下靜置24小時的狀態進行測定的Rt值之差。
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