TWI402216B - 含有碳酸基之氫氧化鎂粒子及其製法 - Google Patents

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Description

含有碳酸基之氫氧化鎂粒子及其製法
本發明係關於一種於CO3 離子存在下所合成之BET法比表面積為大的氫氧化鎂粒子及其製法。
氫氧化鎂粒子係早已習知使用於醫藥用、工業用及農業用之廣泛範圍。例如，醫藥用係已利用於制酸劑或緩瀉劑等；工業用係已利用於難燃劑、排煙脫硫劑、排水中和劑、陶瓷原料及燒結助劑等。農業用之情形，係作為酸性土壤之中和或礦物補給的氧化鎂肥料而予以利用。
氫氧化鎂粒子之代表性製法，可列舉：使海水與熟石灰反應的海水法。但是依照CO2 換算，由於海水中含有約0.1g/L之CO3 離子，未經前處理之下，一旦添加熟石灰時，CaCO3 將生成而以不純物方式混入。因此，通常海水係進行脫碳酸處理而使用於反應。另外，可列舉：針對Mg源使用苦滷、針對鹼性源使用苛性鈉以進行反應的方法；進行MgO水合之方法；進行鎂鹽與氨之反應後而析出氫氧化鎂結晶的方法等。於此等習知氫氧化鎂之製法中，使CaCO3 或MgCO3 等不純物予以生成之CO3 離子並不被期望，而有盡量從反應系予以去除之傾向。
另一方面，碳酸鎂係利用下列方法予以製造：使鎂鹽溶液與碳酸鈉反應的蘇打灰法；使鎂鹽溶液與碳酸銨溶液反應的碳酸銨法；使氫氧化鎂與二氧化碳氣體作用的二氧化碳法等。由於此等方法係以得到碳酸鎂為目的而投入大量之CO3 離子，最終生成物之化學式係成為(3~5)MgCO3 ˙Mg (OH)2 ˙(3~7)H2 O，顯示與氫氧化鎂不同的鹼式碳酸鎂特有之X射線繞射圖示的同時，其BET法比表面積不超過80m2 /g。
於專利文獻1中揭示：於水性溶劑中加熱氫氧化鎂與非晶質矽酸，使矽酸鎂形成於氫氧化鎂粒子表面，以製造比表面積為大的氫氧化鎂粒子之方法。然而，利用此法所得的氫氧化鎂粒子之比表面積為大的，其係被推定為受到僅在表面所形成的矽酸鎂鹽與認為部分未反應而所殘留的非晶質矽酸二者之影響，難以認定是氫氧化鎂粒子之比表面積變大。 專利文獻1：日本專利特開2003-40616號公報。
本發明之目的在於提供一種BET法比表面積為大的氫氧化鎂粒子及其製法。另外，本發明係在於提供一種燒結氫氧化鎂粒子之BET法比表面積為大的燒結物。
本發明人等具有如下之構思：於氫氧化鎂粒子生成的過程中，可否藉由添加阻礙氫氧化鎂粒子結晶成長之二價陰離子，得到BET法比表面積為大的氫氧化鎂粒子？此構思之下，於CO3 離子之存在下，使鎂鹽溶液與鹼性物質反應後，發現可以得到較習知之BET法比表面積為大的氫氧化鎂粒子，於是完成了本發明。
亦即，本發明係一種氫氧化鎂粒子，其係以下式(1)所示：Mg(OH)2-x (CO3 )0.5x ˙mH2 O　　　(1)
其中，式中x與m係符合下列之條件： 0.02x0.7、0m1；及根據BET法所得的比表面積為80~400m2 /g。
另外，若根據本發明，本發明係提供一種氫氧化鎂粒子之製法，其係在CO3 離子之存在下，使Mg離子與OH離子於水中予以接觸，而製得下式(1)所示之氫氧化鎂粒子：Mg(OH)2-x (CO3 )0.5x ˙mH2 O　　　(1)
其中，式中x與m係符合下列之條件：0.02x0.7、0m1。
再者，若根據本發明，提供一種燒結物，其係於400℃以上燒結上述之氫氧化鎂粒子而得到。
以下，針對本發明，進一步詳細說明。
 實施發明之最佳形態 ＜氫氧化鎂粒子＞
本發明之氫氧化鎂粒子，其係具有以下式(1)所示之組成：Mg(OH)2-x (CO3 )0.5x ˙mH2 O　　　(1)
式中x係符合0.02x0.7。x較宜符合0.04x0.6，更佳符合0.06x0.3。
式中m係符合0m1。m較宜符合0m0.5。
(BET法比表面積)
本發明之氫氧化鎂粒子的BET法比表面積為80~400m2 /g。本發明之氫氧化鎂粒子的BET法比表面積之下限 為80m2 /g，較宜為100m2 /g，更佳為120m2 /g。另一方面，BET法比表面積之上限為400m2 /g，較宜為350m2 /g，更佳為300m2 /g。本發明之氫氧化鎂粒子的BET法比表面積較宜為80~350m2 /g。
依照CO2 換算，本發明之氫氧化鎂粒子係於粒子中含有CO3 離子約0.75~23wt%的同時，於X射線繞射圖示或微差熱分析(DTA)中，顯示氫氧化鎂特有之特徵，並且BET法比表面積為80~400m2 /g。CO3 離子之含量越多，氫氧化鎂粒子之結晶成長將越受到阻障，所得的氫氧化鎂粒子的BET法比表面積將變大。但是，若CO2 含量超過23wt%時，於X射線繞射圖示或微差熱分析(DTA)中，碳酸鎂之生成已被確認的同時，由於此次係CO3 離子在使碳酸鎂予以結晶成長之方向上作用，BET法比表面積將降低而不佳。
＜燒結物＞
本發明係包含於400℃以上燒結上述之氫氧化鎂粒子後所得的燒結物。相較於習知之氫氧化鎂粒子，由於本發明之氫氧化鎂粒子的分解溫度稍微偏低，若為370℃以上的話可以得到氧化鎂，若考量氧化鎂之安定性時，燒結溫度較佳為400℃以上。
＜氫氧化鎂粒子之製法＞
本發明之氫氧化鎂粒子係於CO3 離子之存在下，藉由使Mg離子與OH離子於水中予以接觸，而能夠加以製造。
(Mg離子)
於本發明之製法中，Mg離子較宜於鎂鹽水溶液之形態下使用。鎂鹽可列舉：氯化鎂(包括去除Ca之苦滷)、硫 酸鎂、硝酸鎂、醋酸鎂等。
於本發明中，以阻礙氫氧化鎂粒子結晶成長之目的下，由於添加CO3 離子，鎂鹽水溶液較宜盡量不含Ca離子。若Ca離子存在於反應系中時，因為與基於氫氧化鎂粒子結晶成長阻礙之目的下所添加的CO3 離子反應後而生成CaCO3 。另外，因為二價陰離子之SO4 離子也與CO3 離子同樣阻礙氫氧化鎂粒子結晶成長之作用，鎂鹽水溶液為硫酸鎂水溶液之情形，即使苛性鈉僅與硫酸鎂水溶液反應，也可以得到一定程度比表面積為大的氫氧化鎂粒子。但是，若添加CO3 離子時，能夠進一步特別增大比表面積。
(OH離子)
於本發明之製法中，OH離子較宜於鹼金屬氫氧化物、氫氧化銨等水溶液形態下使用。鹼金屬氫氧化物較佳為苛性鈉。
(CO3 離子)
於本發明之製法中，CO3 離子係鹼金屬碳酸鹽或碳酸銨等之碳酸鹽類水溶液，或是從CO2 氣體形態供應為可能的，為了控制OH離子與CO3 離子之存在比率，較佳為碳酸鹽類水溶液。
於本發明之製法中，於鹼金屬碳酸鹽之存在下，較宜使鎂鹽水溶液與鹼金屬氫氧化物水溶液接觸。
(OH離子/CO3 離子)
本發明之製法係以OH離子與CO3 離子反應時之存在比率作為要點。其理由係由於根據OH離子與CO3 離子之存在比率將決定本發明氫氧化鎂粒子之化學組成。一旦CO3 離子為多的時，當然生成碳酸鎂，其存在係利用X射線繞射圖示或微差熱分析(DTA)加以確認的同時，也導致生成的氫氧化鎂粒子比表面積之降低。若根據本發明人等之研究發現：若為2 (OH):CO3 =99:1~65:35範圍之莫耳比的話，擴大氫氧化鎂粒子之比表面積，並且於X射線繞射圖示或微差熱分析(DTA)中所得的氫氧化鎂粒子之特徵。莫耳比較宜為2 (OH):CO3 =98:2~70:30，更佳為2 (OH):CO3 =97:3~75:25。
CO3 離子係藉由於氫氧化鎂粒子生成之際，與OH離子同時被取入，由於阻礙氫氧化鎂粒子之結晶成長，於氫氧化鎂粒子生成之後，即使添加CO3 離子，也無法得到具有如本發明之高的BET法比表面積之氫氧化鎂粒子。因而，以一定之比率穩定供應OH離子與CO3 離子為重要的，為此，較宜調製OH離子與CO3 離子之混合溶液而用於反應。 OH離子與CO3 離子之混合溶液可列舉：苛性鈉與碳酸鈉之混合水溶液或氨與碳酸銨之混合水溶液等，基於氫氧化鎂粒子之收率方面，較佳為苛性鈉與碳酸鈉之混合水溶液。
另外，於攪拌下，同時連續將OH離子與CO2 氣體注入鎂鹽水溶液中，也可以得到本發明之氫氧化鎂粒子。此情形下，控制CO2 氣體濃度與流量，將OH離子與CO3 離子之反應系中的存在比率保持一定為重要的。
(反應溫度)
反應溫度較宜為0~100℃，更佳為10~80℃。
(反應時間)
反應時間較宜為120分鐘以內，更佳為60分鐘以內。
(反應形式)
本發明之氫氧化鎂粒子能夠將例如鎂鹽水溶液(Mg離子)、苛性鈉(OH離子)與碳酸鈉(CO3 離子)之混合水溶液連續供應至反應槽，再從反應槽連續抽出生成物，藉由連續攪拌槽反應(Continuous Stirred Tank reaction)而加以製造。此反應中之滯留時間較宜為120分鐘以內，更佳為60分鐘以內。
另外，也能夠於反應槽中之鎂鹽水溶液(Mg離子)，藉由添加苛性鈉(OH離子)與碳酸鈉(CO3 離子)之混合水溶液的分批反應而加以製造。
(鹼性洗淨)
原料之鎂鹽溶液係使用氯化鎂(包括已去除Ca之苦滷)或硫酸鎂之情形，於經由反應後所得的氫氧化鎂粒子中，具有含Cl離子或SO4 離子作為不純物之情形。Cl離子之含量較宜為0.5wt%以下，更佳為0.3wt%以下。SO4 離子之含量較宜為2wt%以下，更佳為1.5wt%以下。
根據氫氧化鎂粒子之用途，此等不純物越少越好之情形下，藉由進一步以乳化洗淨或利用鹼性稀釋水溶液以洗淨經由反應後所得的氫氧化鎂粒子，能夠將此等不純物去除削減至一半以下。洗淨用之鹼性稀釋水溶液較佳為苛性鈉稀釋水溶液或碳酸鈉稀釋水溶液。雖然藉由加熱處理也能夠削減不純物，但是，一旦加熱熟成時，本發明特徵之比表面積將降低。
另外，儘管BET法比表面積為大的，本發明之氫氧化鎂粒子係具有極優越之過濾性。推測此係由於若相較於不添 加CO3 離子所合成的氫氧化鎂粒子時，凝聚二次粒徑已變大之故，能夠迅速且容易進行反應漿液之脫水或洗淨。
(過濾、脫水、乾燥、粉碎)
經由反應後所得的漿液生成物較宜於過濾後，利用水或鹼性稀釋水溶液加以洗淨、乾燥。乾燥能夠以棚式熱風乾燥、噴霧乾燥等之方式來進行。此情形之乾燥係為了去除水，較宜於80~250℃進行。另外，利用有機溶劑以取代水份，不施加熱之下也能夠進行真空乾燥。因為棚式熱風乾燥物或真空乾燥物係塊狀的，較宜因應於使用目的加以粉碎而予以粉體化。
實施例
基於以下之實施例，具體說明本發明。
實施例1
於攪拌條件下，以反應溫度40℃、滯留時間15分鐘，進行下列反應物的連續添加反應：1.5mol/L之去除Ca的精製苦滷6.67L、將總鹼性濃度調製成3.0N之苛性鈉與碳酸鈉的鹼性混合溶液(2NaOH:Na2 CO3 =99:1(莫耳比))6.40L。過濾所得的反應漿液約13L中之2.30L，利用2L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積85m2 /g之白色粉末98g。於式(1)中，所得的氫氧化鎂粒子之x為0.045，m為0.11的粒子。另外，於所得的氫氧化鎂中，來自苦滷之不純物係含有SO4 - 與Cl- 離子。
實施例2(鹼性洗淨)
過濾實施例1之反應漿液2.30L，利用1L之水以通水洗淨後，接著，通入0.02mol/L之碳酸鈉稀釋水溶液2L，進一步利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積90m2 /g之白色粉末97g。
實施例3
於攪拌條件下，以反應溫度40℃、滯留時間15分鐘，進行下列反應物的連續添加反應：1.5mol/L之去除Ca的精製苦滷6.67L、將總鹼性濃度調製成3.0N之苛性鈉與碳酸鈉的鹼性混合溶液(2NaOH:Na2 CO3 =98:2(莫耳比))6.40L。過濾所得的反應漿液約13L中之2.30L，利用2L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積115m2 /g之白色粉末97g。
實施例4(鹼性洗淨)
過濾實施例3之反應漿液2.30L，利用1L之水以通水洗淨後，接著，通入0.02mol/L之碳酸鈉稀釋水溶液2L，進一步利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積123m2 /g之白色粉末99g。
實施例5
於攪拌條件下，以反應溫度40℃、滯留時間15分鐘， 進行下列反應物的連續添加反應：1.5mol/L之去除Ca的精製苦滷6.67L、將總鹼性濃度調製成6.5N之苛性鈉與碳酸鈉的鹼性混合溶液(2NaOH:Na2 CO3 =94:6(莫耳比))2.95L。過濾所得的反應漿液約9.5L中之1.80L，利用2L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積197m2 /g之白色粉末97g。
實施例6(鹼性洗淨)
過濾實施例5之反應漿液1.80L，利用1L之水以通水洗淨後，接著，通入0.04mol/L之苛性鈉稀釋水溶液2L，進一步利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積177m2 /g之白色粉末96g。
實施例7(鹼性洗淨)
過濾實施例5之反應漿液1.80L，利用1L之水以通水洗淨後，接著，通入0.02mol/L之苛性鈉稀釋水溶液2L，進一步利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積197m2 /g之白色粉末98g。
實施例8
將1.5mol/L之硫酸鎂水溶液1.2L加熱至40℃，於攪拌下，於其中添加總鹼性濃度調製成3.0N之苛性鈉與碳酸鈉 的鹼性混合溶液(2NaOH:Na2 CO3 =90:10(莫耳比))1.13L，於40℃，進行30分鐘反應。過濾所得的反應漿液約2.3L中之1.0L，利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積229m2 /g之白色粉末46g。
實施例9(鹼性洗淨)
過濾實施例8之反應漿液1.0L，利用0.5L之水以通水洗淨後，接著，通入0.04mol/L之苛性鈉稀釋水溶液1L，進一步利用0.5L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積216m2 /g之白色粉末46g。
實施例10
於攪拌條件下，以反應溫度25℃、滯留時間8分鐘，進行下列反應物的連續添加反應：1.5mol/L之硫酸鎂水溶液6.67L、將總鹼性濃度調製成1.0N之苛性鈉與碳酸鈉的鹼性混合溶液(2NaOH:Na2 CO3 =90:10(莫耳比))17.0L。過濾所得的反應漿液約23.5L中之4.65L，利用2L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積256m2 /g之白色粉末100g。
實施例11(鹼性洗淨)
過濾實施例10之反應漿液4.65L，利用1L之水以通水洗淨後，接著，通入0.02mol/L之苛性鈉稀釋水溶液2L， 進一步利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積249m2 /g之白色粉末100g。
實施例12
於攪拌條件下，以反應溫度25℃、滯留時間8分鐘，進行下列反應物的連續添加反應：1.5mol/L之醋酸鎂水溶液6.67L、將總鹼性濃度調製成1.0N之苛性鈉與碳酸鈉的鹼性混合溶液(2NaOH:Na2 CO3 =90:10(莫耳比))18.0L。過濾所得的反應漿液約24.5L中之4.55L，利用1L之水以通水洗淨後，接著，通入0.02mol/L之碳酸鈉稀釋水溶液2L，進一步利用1L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積251m2 /g之白色粉末97g。
實施例13(燒結物)
於40℃，進行實施例11之BET法比表面積為249m2 /g的氫氧化鎂之2小時燒結。
實施例14(燒結物)
於750℃，進行實施例6之BET法比表面積為177m2 /g的氫氧化鎂之2小時燒結。
比較例1
於攪拌條件下，以反應溫度40℃、滯留時間15分鐘，進行下列反應物的連續添加反應：1.5mol/L之去除Ca的精製苦滷6.67L、將總鹼性濃度調製成6.5N之苛性鈉2.95L。 過濾所得的反應漿液約9.5L中之1.80L，利用2L之水以通水洗淨後，進行脫水，利用棚式乾燥機，於105℃乾燥16小時。利用乳鉢以粉碎乾燥物，通過孔徑150μm之金屬絲網，得到BET法比表面積40m2 /g之白色粉末98g。
比較例2
使用協和化學工業(股)製之氫氧化鎂「Kisma SD」。BET法比表面積為37m2 /g。
比較例3
使用協和化學工業(股)製之氫氧化鎂「Kisma F」。BET法比表面積為58m2 /g。
比較例4
使用協和化學工業(股)製之輕質鹼式碳酸鎂「Keta」。BET法比表面積為26m2 /g。
比較例5(燒結物)
於400℃，進行比較例2之BET法比表面積為37m2 /g的氫氧化鎂之2小時燒結。
比較例6(燒結物)
於400℃，進行比較例3之BET法比表面積為58m2 /g的氫氧化鎂之2小時燒結。
比較例7(燒結物)
於750℃，進行比較例3之BET法比表面積為58m2 /g的氫氧化鎂之2小時燒結。
針對實施例1~14與比較例1~7，依照下列方法以進行分析。將組成分析及BET法比表面積之測定結果顯示於表1；將依照X射線繞射裝置所得的構造解析顯示於第1~3 圖；依微差熱天平所得的熱分析曲線顯示於第4~6圖。
(1)碳酸鹽(CO3 ):JIS R9101氫氧化鈉溶液-鹽酸滴定法。
(2)硫酸鹽(SO4 )、氯化物(Cl)：螢光X射線分析裝置(Rigaku RIX2000)。
(3)BET法比表面積：液態氮吸附法裝置(Yuasa-Ionics NOVA2000)。
(4)X射線構造解析：自動X射線繞射裝置(Rigaku RINT2200V)。
(5)熱分析：微差熱天平(Bruker AXS TG-DTA2000SA)。
發明之效果
本發明之氫氧化鎂粒子，其BET法比表面積為大的。若根據本發明，能夠製造BET法比表面積為大的氫氧化鎂粒子。燒結本發明之氫氧化鎂粒子後所得的氧化鎂(燒結物)，其係具有高的BET法比表面積。
產業上之可利用性
若相較於習知之氫氧化鎂或鹼式碳酸鎂時，本發明之氫氧化鎂粒子具有極高的BET法比表面積。因此，當然能夠期待作為吸附劑或中和劑，也能夠期待涉及各種填料或陶瓷原材料、食品添加物或制酸劑等多方面之利用。另外，將利用鹼性稀釋水溶液加以洗淨後已減低Cl之本發明的氫氧化鎂粒子，再加以燒結後所得的氧化鎂係具有較燒結習知之氫氧化鎂後所得的氧化鎂為高的BET法比表面積，能夠期待涉及多方面之利用。
第1圖係於實施例6所得的氫氧化鎂粒子之X射線繞射圖示。
第2圖係於比較例1所得的氫氧化鎂粒子之X射線繞射圖示。
第3圖係於比較例4所得的鹼式碳酸鎂粒子之X射線繞射圖示。
第4圖係於實施例6所得的氫氧化鎂粒子之微差熱分析曲線(DTA)。
第5圖係於比較例3所得的氫氧化鎂粒子之微差熱分析曲線(DTA)。
第6圖係於比較例4所得的鹼式碳酸鎂粒子之微差熱分析曲線(DTA)。

Claims (9)

  1. 一種氫氧化鎂粒子，其係以下式(1)所示：Mg(OH)2-x (CO3 )0.5x ˙mH2 O (1)其中，式中x與m係符合下列之條件：0.02x0.7、0m1；其中根據BET法所得的比表面積為80~400m2 /g。
  2. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂粒子，其係符合0.04x0.6。
  3. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂粒子，其中根據BET法所得的比表面積為80~350m2 /g。
  4. 一種氫氧化鎂粒子之製法，其係由在CO3離子之存在下，使Mg離子與OH離子於水中予以接觸，而製得下式(1)所示之氫氧化鎂粒子的氫氧化鎂粒子之製法：Mg(OH)2-x (CO3 )0.5x ˙mH2 O (1)其中，式中x與m係符合下列之條件：0.02x0.7、0m1；其中使Mg離子與OH離子予以接觸時之CO3 離子與OH離子的莫耳比為2(OH)：CO3 =99：1~65：35。
  5. 如申請專利範圍第4項之製法，其中使用來自氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂或醋酸鎂之Mg離子。
  6. 如申請專利範圍第4項之製法，其中使用來自鹼金屬氫氧化物或氫氧化銨之OH離子。
  7. 如申請專利範圍第4項之製法，其中使用來自鹼金屬碳酸鹽或碳酸銨之CO3 離子。
  8. 如申請專利範圍第4項之製法，其中在鹼金屬碳酸鹽之存在下，使鎂鹽水溶液與鹼金屬氫氧化物之水溶液接觸。
  9. 如申請專利範圍第4項之製法，其係包含以鹼性稀薄水溶液洗淨所得的粒子的步驟。
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