TWI400341B - 冶金粉末組合物及製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於鐵基粉末。本發明尤其係關於適用於耐磨損產品(閥座嵌環(VSI))之製造之粉末以及自該粉末製得之組件。
具有高耐磨性之產品係廣泛使用的，且不斷需要具有相同於或優於現存產品之效能之價格較低廉產品。每年僅閥座嵌環的產量就大於1 000 000 000組件。
具有高耐磨性之產品之製造可基於(例如)粉末，諸如鐵或鐵基粉末，包括碳化物形式之碳。
碳化物極堅硬且具有高熔點，在許多應用中提供其高耐磨性之特徵。此耐磨性通常使得碳化物理想地作為需要高耐磨性之鋼(例如，高速鋼(HSS))中的組份，諸如用於鑽頭、車床、閥座嵌環及其類似物之鋼。
內燃機中之VSI為在操作期間插入閥與汽缸頭接觸處之環。VSI係用於限制汽缸頭上的由閥引起之磨損。此係藉由在VSI中使用比汽缸頭材料更能抵抗磨損之材料達成(而不造成閥上的磨損)。用於VSI之材料為鑄造材料或更通常為壓製及燒結PM材料。
藉由粉末冶金製造閥座嵌環提供VSI組成之較大靈活性和極具成本效益之產品。製造PM閥座嵌環之方法以製備包括最終組件中需要之所有成份之混合物開始。粉末混合物通常包括：在最終組件中充當基質之鐵或低合金粉末，應較低或較高程度地擴散入基質材料中且增強強度及硬度之諸如碳、銅、鎳、鈷等之基本合金元素。可添加含有碳化物及類似相之其他硬相材料以增加合金之耐磨性。亦通常添加機械加工性增強劑以減少在機械加工成品時的工具磨損，以及固體潤滑劑以在引擎工作期間幫助潤滑。此外，將蒸發潤滑劑添加至所有預備壓製之混合物以幫助緻密組件之壓實及頂出。由Powder Metallurgy製造之已知VSI材料係基於呈含有碳化物之基質材料形式之高速鋼粉末。所有所使用之粉末通常具有小於180μm之粒度。混合物之平均粒度通常在50μm至100μm之間以允許混合物流動且促進製造。在多種狀況下，合金及潤滑劑添加劑之粒度與基質粉末相比係更精細的，以改良粉末混合物及成品組件中之合金元素分布。
接著將粉末混合物饋入具有VSI環形狀之工具模腔中。施加400-900MPa之間的軸向壓力，得到密度在6.4-7.3g/cm3
之間的近淨形金屬VSI組件。在一些情況下，使用二重壓實以減少昂貴合金元件之使用。二重壓實中使用兩種不同的粉末混合物。具有優良耐磨性之較昂貴之粉末混合物建立VSI之面向閥之磨損面且較廉價之粉末混合物提供組件所要之高度。壓實之後個體顆粒僅經由冷焊鬆散地結合，且隨後需要燒結操作以允許個別顆粒一起擴散及分布合金元素。在通常以氮及氫為基礎之還原氣氛中於1120℃與1150℃之間的溫度下執行燒結，但可使用高達1300℃之溫度。在燒結期間或燒結之後，可將銅滲入組件孔隙中以增加硬度及強度且改良導熱率及耐磨性。在多種情況下，執行隨後之熱處理以達到最終性質。為達成VSI之所要幾何精度，將其機械加工為所要求尺寸。在多種狀況下，最終機械加工係在VSI被安裝於汽缸頭中後進行。進行最終機械加工以提供VSI及逆止閥輪廓且具有小尺寸偏差。
具有高耐磨性之習知鐵基粉末之實例揭示於(例如)美國專利案6 679 932(關於包括具有精細分散碳化物之工具鋼粉末之粉末混合物)，及美國專利案5 856 625(關於不鏽鋼粉末)中。
鎢、釩、鉬、鈦及鈮係強碳化物形成元素，其使得此等元素尤其適用於耐磨性產品之製造。鉻為另一碳化物形成元素。然而，大部分此等習知碳化物形成金屬係昂貴的且導致不便利的高價產品。因此，粉末冶金工業中存在對價格較低廉之鐵基粉末或高速鋼(其可充分耐磨以用於諸如閥座或其類似物之應用中)之需要。
由於鉻與用於具有高耐磨性之習知粉末及硬相中之其他此類金屬相比為低廉得多且較易獲得之碳化物形成金屬，能夠使用鉻作為主要碳化物形成金屬將為理想的。藉此可更廉價地製造粉末及(因此)壓實產品。
普通高速鋼之碳化物通常極小，但根據本發明，已出乎意料地顯示可使用鉻作為主要碳化物形成金屬而獲得具有同等有利耐磨性(例如，對於閥座應用)之粉末，其限制條件為存在足夠量由少量更精細及更堅硬之碳化物支援之大碳化物。
因此本發明之一目的係提供用於具有高耐磨性之粉末冶金產品之製造之廉價鐵基粉末。
此目的，以及以下論述中表明之其他目的係根據本發明經由一種退火預合金水霧化鐵基粉末達成，該粉末包含10重量%至低於18重量%的鉻、各0.5重量%-5重量%的鉬、鎢、釩及鈮中至少一者、0.5重量%-2重量%(較佳為0.7重量%-2重量%且最佳為1重量%-2重量%)的碳，其中鐵基粉末具有包含小於10重量%的鉻之基質。此外，鐵基粉末包含大碳化鉻以及更精細及更堅硬之碳化鉻。
由於粉末中的高鉻含量促進大型碳化物(例如，M23
C6
型)之形成，則18重量%及更高之鉻含量將使精細及硬碳化鉻之含量過低。
根據本發明，達成上述目的之新型粉末可經由製造鐵基粉末之方法獲得，其包含：使鐵基熔體(其包括10重量%-低於18重量%的鉻、各0.5重量%-5重量%的鉬、鎢、釩及鈮中至少一者及0.5重量%-2重量%(較佳為0.7重量%-2重量%且最佳為1重量%-2重量%)的碳)經受水霧化以獲得鐵基粉末粒子，及在一溫度下將該等粉末粒子退火足以獲得粒子內所要之碳化物的一段時間。
在較佳實施例中，已發現900℃-1100℃範圍內之溫度及15-72小時範圍內之退火時間係足以獲得粒子內所要之碳化物的。
本發明之預合金粉末含有鉻(10重量%-低於18重量%)，鉬、鎢、釩及鈮中至少一者(每一者為0.5重量%-5重量%)及碳(0.5重量%-2重量%，較佳為0.7重量%-2重量%且最佳為1重量%-2重量%)，其餘為鐵、可選之其他合金元素及不可避免之雜質。
預合金粉末可視需要地包括其他合金元素，諸如矽(直至2重量%)。亦可視需要地包括其他合金元素或添加劑。
應特定地注意本發明之粉末中不需要極昂貴之碳化物形成金屬鈮及鈦。
預合金粉末較佳具有40μm-100μm範圍內之平均粒度，較佳為約80μm。
在較佳實施例中，預合金粉末包含12重量%-17重量%的鉻，諸如15重量%-17重量%的鉻(例如16%重量%的鉻)。
在較佳實施例中，預合金粉末包含12重量%-低於18重量%的鉻，1重量%-3重量%的鉬、1重量%-3.5重量%的鎢、0.5重量%-1.5重量%的釩、0.2重量%-1重量%的矽、1重量%-2重量%的碳且其餘為鐵。
在最佳實施例中，預合金粉末包含14重量%-低於18重量%的鉻，1重量%-2重量%的鉬、1重量%-2重量%的鎢、0..5重量%-1.5重量%的釩、0.2重量%-1重量%的矽、1重量%-2重量%的碳且其餘為鐵。
在另一最佳實施例中，預合金粉末包含12重量%-低於15重量%的鉻，1重量%-2重量%的鉬、2重量%-3重量%的鎢、0.5重量%-1.5重量%的釩、0.2重量%-1重量%的矽、1重量%-2重量%的碳且其餘為鐵。
在較佳實施例中，大碳化鉻為M23
C6
型(M=鉻、鐵、鉬、鎢)，亦即，除作為主要碳化物形成元素之鉻外，可存在鐵、鉬及鎢中之一或多者。
在較佳實施例中，更精細且更堅硬之碳化鉻為M7
C3
型(M=鉻、鐵、釩)，亦即，除作為主要碳化物形成元素之鉻外，可存在鐵及釩中之一或多者。兩種類型碳化物可亦含有少量除上述指定外之其他碳化物形成元素。粉末可進一步包含除上述外之其他碳化物類型。
本發明粉末之大碳化物較佳具有8μm-45μm範圍內之平均尺寸，更佳為在8μm-30μm範圍內，約1100-1300微維氏硬度且較佳占總粉末體積之10%-30%。
本發明粉末之M7
C3
型較小碳化物小於且硬於M23
C6
型大碳化物。本發明粉末之較小碳化物較佳具有小於8μm之平均尺寸，約1400-1600微維氏硬度且較佳占總粉末體積之3%-10%。
由於碳化物具有不規則形狀，"尺寸"界定顯微鏡中量測得之最長延伸。
為獲得此等大碳化物，使預合金粉末經受長時間退火(較佳在真空下)。較佳在900℃-1100℃範圍中執行退火，最佳在約1000℃下執行退火，此溫度下預合金粉末之鉻與碳反應以形成碳化鉻。
在退火期間，藉由鉻與碳之間的反應，新型碳化物形成並生長且存在之碳化物繼續生長。退火較佳持續15-72小時，更佳為大於48小時，以獲得所要尺寸之碳化物。退火持續時間越長，碳化物顆粒生長得越大。然而，若退火持續長時間，則其消耗大量能量且可能成為製造流程瓶頸。因此，儘管大碳化鉻之約20μm-30μm之平均碳化鉻粒度可能為最佳的，但取決於優先權，自經濟觀點來看，當大碳化鉻之平均碳化鉻粒度為約10μm時，較早終止退火係更便利的。
自退火溫度極緩慢地冷卻(較佳超過12小時)。由於較大數量之碳化物在較低溫度下熱動穩定，緩慢冷卻將允許碳化物進一步生長。緩慢冷卻將亦確保基質變為鐵素體，此對於粉末之壓縮性係重要的。
除碳化物之生長外，將粉末退火亦具有其他優點。
在退火期間，基質顆粒亦生長且粉末粒子(作為水霧化之結果獲得)之固有應力緩解。此等因素使得粉末硬度較低且易於壓實(例如，提供粉末較高壓縮性)。
在退火期間，可調整粉末之碳及氧含量。通常需要保持氧含量較低。在退火期間，碳與氧反應以形成氣態碳氧化物，其降低粉末之氧含量。對於形成碳化物及減少氧含量兩者而言，若預合金粉末本身無充足的碳，則可提供石墨粉末形式之額外碳以用於退火。
在退火期間隨著預合金粉末之大量鉻自基質遷移到碳化物，所得退火粉末之基質具有含量小於基質之10重量%之溶解鉻，較佳為小於9重量%且最佳為小於8重量%，此為粉末並非不鏽之原因。
粉末之基質組合物係經設計使得在燒結期間鐵素體變換為沃斯田體。藉此，燒結後之冷卻後，沃斯田體可轉變成麻田散體。麻田散體基質中與較小及較硬之碳化物結合之大碳化物將提供經壓製及燒結組件之優良耐磨性。
在壓實及燒結前，可將本發明之退火粉末與其他粉末組份混合(諸如其他鐵基粉末、石墨、蒸發潤滑劑、固體潤滑劑、機械加工性增強劑等)以製造具有高耐磨性之產品。可將本發明之粉末與純鐵粉末及石墨粉末混合，或與不鏽鋼粉末混合。可添加潤滑劑(諸如蠟、硬脂酸鹽、金屬皂等，其促進壓實且接著在燒結期間蒸發)以及固體潤滑劑(諸如MnS、CaF2
、MoS2
，其在燒結製品使用期間減少摩擦且同時可增強燒結製品之機械加工性)。亦可添加其他機械加工性增強劑，以及粉末冶金領域之其他習知添加劑。
由於其優良壓縮性，所獲得之混合物十分適用於壓製成具有倒角逆止閥輪廓之近淨形VSI組件。
水霧化由16.0重量%鉻、1.5重量%鉬、1.5重量%鎢、1重量%釩、0.5重量%矽、1.5重量%碳及其餘為鐵組成之熔體以形成預合金粉末。隨後將所獲得之粉末在1000℃下真空退火約48小時(總退火時間為約60小時)，此後粉末粒子在鐵素體基質中含有約20體積%之平均粒度為約10μm之M23
C6
型碳化物及約5體積%之平均粒度為約3μm之M7
C3
型碳化物。
將所獲得之粉末(下文稱作OB1)與0.5重量%石墨及0.75重量%蒸發潤滑劑混合。在700MPa壓力下將混合物壓製成測試棒。將所獲得之樣品在1120℃之溫度下90N2
/10H2
氣氛中燒結。燒結之後，使樣品在液氮中經受低溫冷卻，接著在550℃下回火。
製備基於已知HSS粉末M3/2之類似混合物且使用與上述方法相同之方法製造測試棒。
根據維氏方法使測試棒經受硬度測試。在三種不同溫度下(300℃/400℃/500℃)測試熱硬度。結果總結於下表中。
OB1測試材料之微觀結構(參見圖1)由麻田散體基質中大及小碳化物之所要的混合物組成。參考材料具有類似微觀結構(參見圖2)但具有小於OB1材料之碳化物。
OB1材料具有稍微高於M3/2材料之孔隙率，此說明儘管OB1顯微硬度高於M3/2顯微硬度，但OB1硬度值(HV5)低於M3/2硬度值之原因。在PM VSI組件之製造中，通常藉由燒結期間之銅滲入來消除孔隙率且因此可忽略此等效應。鑒於此，OB1材料之硬度值與參考M3/2材料之硬度值相當，此給出材料應具有相當耐磨性之良好指示。特別地，在高溫下維持硬度對於VSI應用中的耐磨性係重要的。熱硬度測試結果顯示OB1材料滿足此等要求。
水霧化由14.5重量%鉻、1.5重量%鉬、2.5重量%鎢、1重量%釩、0.5重量%矽、1.5重量%碳及其餘為鐵組成之熔體以形成預合金粉末。隨後將所獲得之粉末在1000℃下真空退火約48小時(總退火時間為約60小時)，此後粉末粒子在鐵素體基質中含有約20體積%之平均粒度為約10μm之M23
C6
型碳化物及約5體積%之平均粒度為約3μm之M7
C3
型碳化物。
處理此粉末，與0.5重量%石墨及0.75重量%蒸發潤滑劑混合，以按照與實例1中相同之方式製造測試棒，得到極類似於圖1中者之微觀結構。
圖1顯示基於OB1測試材料之微觀結構。
圖2顯示基於M3/2測試材料之微觀結構。
(無元件符號說明)
Claims (22)
- 一種退火預合金水霧化鐵基粉末，其包含：10重量%-低於18重量%的鉻；各0.5重量%-5重量%的鉬、鎢、釩及鈮中至少一者；及0.5重量%-2重量%的碳；其中該鐵基粉末具有包含小於10重量%的鉻之基質，且其中該鐵基粉末包含大碳化鉻以及較小及較硬之碳化鉻。
- 如請求項1之鐵基粉末，其包括具有8 μm-45 μm之平均尺寸之大碳化鉻及具有小於8 μm之平均尺寸之較小及較硬之碳化鉻。
- 如請求項1之鐵基粉末，其包括具有8 μm-30 μm之平均尺寸之大碳化鉻及具有小於8 μm之平均尺寸之較小及較硬之碳化鉻。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其包含10體積%-30體積%之大碳化鉻及3體積%-10體積%之較小及較硬之碳化鉻。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其中該基質並非不鏽的。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其中該粉末進一步包含0重量%-2重量%的矽。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其具有40 μm-100 μm之重量平均粒度。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其包含12重量%-低 於18重量%的鉻、1重量%-3重量%的鉬、1重量%-3.5重量%的鎢、0.5重量%-1.5重量%的釩、0.2重量%-1重量%的矽、1重量%-2重量%的碳且其餘為鐵。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其包含12重量%-低於15重量%的鉻、1重量%-2重量%的鉬、2重量%-3重量%的鎢、0.5重量%-1.5重量%的釩、0.2重量%-1重量%的矽、1重量%-2重量%的碳且其餘為鐵。
- 如請求項1至3中任一項之鐵基粉末，其包含14重量%-低於18重量%的鉻、1重量%-2重量%的鉬、1重量%-2重量%的鎢、0.5重量%-1.5重量%的釩、0.2重量%-1重量%的矽、1重量%-2重量%的碳且其餘為鐵。
- 如請求項1之鐵基粉末，其中該等大碳化鉻為M23 C6 型，其中M=鉻、鐵、鉬、鎢。
- 如請求項1之鐵基粉末，其中該等較小及較硬之碳化鉻為M7 C3 型，其中M=鉻、鐵、釩。
- 一種製造包含具有小於10重量%的鉻之基質之鐵基粉末之方法，其包含：使包括10重量%-低於18重量%的鉻，各0.5重量%-5重量%的鉬、鎢、釩及鈮中至少一者，及0.5重量%-2重量%的碳之鐵基熔體經受水霧化以獲得鐵基粉末粒子；及在一溫度下將該等粉末粒子退火足以獲得該等粒子內之大碳化鉻以及較小及較硬之碳化鉻的一段時間。
- 一種至少自如請求項1之粉末製造之壓製及燒結組件。
- 如請求項14之壓製及燒結組件，其中碳含量之一部分在 燒結期間形成合金。
- 如請求項14之壓製及燒結組件，其中該壓製及燒結組件係自包含如請求項1之粉末及鐵基粉末、石墨、蒸發潤滑劑、固體潤滑劑、機械加工性增強劑中至少一者之粉末組合物製造。
- 如請求項14至16中任一項之壓製及燒結組件，其中該壓製及燒結組件為閥座嵌環。
- 如請求項17之壓製及燒結組件，其包含在壓實期間形成之具有逆止閥輪廓之倒角配合面。
- 如請求項1之鐵基粉末，其中碳存在之濃度為0.7重量%-2重量%。
- 如請求項19之鐵基粉末，其中碳存在之濃度為1重量%-2重量%。
- 如請求項13之方法，其中經受水霧化之該鐵基熔體包含0.7重量%-2重量%的碳。
- 如請求項21之方法，其中經受水霧化之該鐵基熔體包含1重量%-2重量%的碳。
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