TWI384543B - 含有可溶性金屬過氧酸鹽錯合物之化學機械拋光（ｃｍｐ）組合物及其方法 - Google Patents

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Description

含有可溶性金屬過氧酸鹽錯合物之化學機械拋光(CMP)組合物及其方法
本發明係關於拋光組合物及使用其拋光基板之方法。更特定言之，本發明係關於含有可溶性金屬過氧酸鹽錯合物或其可氧化前驅體作為催化氧化劑之化學機械拋光(CMP)組合物及用其拋光含釕基板之CMP方法。
化學機械拋光(CMP)基板之表面的許多組合物及方法在此項技術中為已知的。拋光組合物(亦稱作拋光漿料、CMP漿料及CMP組合物)通常在含水載劑中含有研磨材料。研磨基板之表面以藉由使表面與拋光墊接觸及相對於表面移動拋光墊，同時將CMP漿料維持於襯墊與表面之間而拋光該表面。典型研磨材料包括二氧化矽、氧化鈰、氧化鋁、氧化鋯及氧化錫。舉例而言，Neville等人之美國專利第5,527,423號描述一種用於化學機械拋光金屬層之方法，其藉由使表面與包含在含水介質中的高純度精細金屬氧化物顆粒之拋光漿料接觸而進行。或者，研磨材料可併入拋光墊中。Cook等人之美國專利第5,489,233號揭示使用具有表面紋理或圖案之拋光墊，且Bruxvoort等人之美國專利第5,958,794號揭示固定的研磨拋光墊。
習知拋光系統及拋光方法通常在平坦化含有金屬之半導體晶圓方面並非完全令人滿意。特定言之，拋光組合物及拋光墊可具有低於所需拋光速率之拋光速率，且其在化學機械拋光半導體表面中之使用可導致低劣表面品質。此情 形對於貴金屬(諸如釕)而言係尤其正確的。
建立半導體晶圓之有效拋光系統的困難之處源自半導體晶圓之複雜性。半導體晶圓通常包含基板，在該基板上已形成複數個電晶體。藉由圖案化基板中之區域及基板上之層而將積體電路化學及物理連接於基板。為產生可操作之半導體晶圓並將晶圓之產量、效能及可靠性增至最大，需要在並不不利地影響基礎結構或構形的情況下拋光晶圓之選定表面(例如，含有金屬之表面)。實際上，若加工步驟不在經足夠平坦化之晶圓表面上進行，則在半導體製造中可發生各種問題。由於半導體晶圓之效能直接與其表面之平坦度相關聯，因此關鍵在於使用導致高拋光效率、均一性及移除速率且留下具有最小表面瑕疵之高品質拋光面的拋光組合物及方法。在許多狀況下，組成晶圓之各種材料的硬度及化學穩定性可廣泛地改變，從而進一步使拋光過程變複雜。
在習知CMP技術中，將基板載體或拋光頭安裝於載體組件上且定位成與CMP裝置中之拋光墊相接觸。載體組件將可控制壓力提供至基板，從而使基板與拋光墊相抵。該基板在外部驅動力作用下相對於襯墊移動。襯墊與基板之相對移動用以研磨基板之表面而自基板表面移除一部分材料，藉此拋光基板。由襯墊與基板之相對移動來進行的基板拋光通常進一步受到拋光組合物之化學活性及/或懸浮於拋光組合物中的研磨劑之機械活性之輔助。
釕為用於製造高效能半導體設備及DRAM設備中之電容 器的貴金屬。由於釕之化學及機械穩定性，含有此金屬之基板通常難以拋光，且可能需要使用強氧化劑以達成相對高的移除速率(例如，200/分鐘或更大Ru移除)。不幸地，使用強氧化劑(例如，過硫酸氫鉀或硝酸銨鈰)可在拋光過程期間導致形成高毒性及揮發性的四氧化釕(VIII)(RUO4 )。通常，較弱氧化劑(諸如過氧化氫)在釕拋光過程中並非極有效，從而需要長拋光時間及高拋光壓力以便充分地平坦化釕。此等條件可導致釕層與層間絕緣層之不良分離，以及對鄰近於層間之釕層的表面凹陷及侵蝕作用。對於Ru CMP組合物而言，除相對高的Ru移除速率及低缺陷度之外，提供相對高的二氧化矽移除速率(例如，電漿增強正矽酸四乙脂所衍生之SiO2 ，PETEOS之200/分鐘或更大移除速率)亦為需要的。
需要研發能夠拋光半導體基板(特定言之，含釕基板)而不使用產生RuO4 之強氧化劑，且呈現相對高的釕移除速率之CMP組合物。本發明提供此等CMP組合物。根據本文提供之本發明之描述可清楚瞭解本發明之此等及其他優點以及額外發明之特徵。
本發明提供一種可用於在過氧化氫存在之情況下拋光含釕基板，而不產生中毒量之四氧化釕的CMP組合物。該組合物包含(a)催化氧化劑，其包含水可溶性金屬過氧酸鹽錯合物及/或其可氧化前驅體，其能夠在過氧化氫存在下，催化地氧化金屬釕；(b)顆粒研磨劑；及(c)含水載劑。較 佳地，該組合物包含0.5至10重量百分比之顆粒研磨劑，及0.05至1重量百分比之催化氧化劑。在使用中，組合物較佳與過氧化氫組合，過氧化氫的量為以組合物與過氧化氫之組合重量計在1至5重量百分比之範圍中。
該催化氧化劑包含水可溶性金屬過氧酸鹽錯合物。只要金屬過氧酸鹽或前驅體之還原形式可藉由過氧化氫氧化以形成及/或再生金屬過氧酸鹽錯合物，則能夠催化地氧化金屬釕之任何水可溶性金屬過氧酸鹽及/或其任何適合可氧化前驅體可用於本發明之組合物中。適合金屬過氧酸鹽錯合物之非限制實例包括過氧鈦化合物、同質過氧鎢酸鹽化合物、氫過氧矽酸鈦化合物及其類似物。較佳地，金屬過氧酸鹽錯合物之前驅體包含酸性含鎢化合物(例如，鎢酸、聚鎢酸、磷鎢酸及其兩者或兩者以上之組合)及/或鈦酸鹽化合物(例如，檸檬酸鈦(IV)錯合物、乳酸鈦(IV)錯合物及其組合)。金屬過氧酸鹽錯合物之適合可氧化前驅體的非限制實例包括鎢酸、磷鎢酸、鈦(IV)鹽(諸如雙(乳酸銨)二氫氧化鈦(IV))、檸檬酸根基過氧化鈦酸(IV)銨、鎢、磷及/或鉬之Keggin型陰離子及其類似物。
本發明之組合物在用於典型CMP過程中時理想地提供200 Å/分鐘或更大之相對高的釕移除速率。有利地，本發明之CMP組合物亦提供在200 Å/分鐘或更大之範圍中的SiO2 (PETEOS)移除速率。
在另一態樣中，本發明提供一種用於拋光含釕基板之CMP方法。該方法包含以下步驟：在過氧化氫存在之情況 下，使基板(例如，含釕基板)之表面與拋光墊及本發明之含水CMP組合物接觸，及促使基板與拋光墊之間的相對運動，同時使CMP組合物及過氧化氫之至少一部分維持與襯墊與基板之間的表面接觸達足以自表面研磨釕之至少一部分的時段。
本發明之CMP組合物有效用於拋光包括金屬(諸如釕)之基板，並同時維持適合SiO2 移除速率，而不在拋光過程期間形成中毒量之RuO4 。
本發明提供一種適合結合過氧化氫用於含釕基板之CMP中而不形成中毒量之四氧化釕的CMP組合物。該組合物包括：含水載劑，其含有顆粒研磨劑；及催化氧化劑，其包含能夠在過氧化氫存在之情況下產生催化金屬過氧酸鹽氧化劑的水可溶性金屬過氧酸鹽錯合物及/或其可氧化前驅體。該組合物結合過氧化氫(例如，藉由在CMP之前或期間將過氧化氫添加至組合物)用於CMP過程中以拋光含釕基板。該催化氧化劑使釕氧化，從而允許自如RuO2 之表面容易地研磨釕。催化氧化劑之氧化強度應使得其在CMP過程期間不形成不良的較高氧化態釕物質(例如，RuVIII)，因此避免毒性四氧化釕的形成。在使釕氧化後，即將催化氧化劑轉換為還原形式(亦即，前驅體形式)，其接著由過氧化氫進行再氧化以再生金屬過氧酸鹽氧化劑。在本發明之一實施例中，該組合物可包括1至5重量百分比之過氧化氫(亦即，在使用之前)。或者，且較佳地，剛好在開始 CMP之前及/或在CMP過程期間，將過氧化氫添加至組合物。
金屬過氧酸鹽錯合物可為同質金屬過氧酸鹽或異質金屬過氧酸鹽(亦即，分別地，單一金屬元素之氧化物或複數個不同元素之氧化物)。可藉由氧化適合前驅體化合物，諸如鎢酸或聚鎢酸(例如，用過氧化氫)而製備適合同質金屬過氧酸鹽以形成同質過氧鎢酸鹽化合物(例如，H2 W12 O42 -10 鹽、W12 O39 -6 鹽、W10 O32 -4 鹽及其類似物)、鉬酸以形成同質過氧化鉬酸鹽化合物(例如，Mo7 O24 -6 鹽、Mo8 O26 -4 鹽、H2 Mo12 O40 -6 鹽及其類似物)，或鈦酸鹽化合物以形成過氧鈦酸鹽化合物及其類似物。類似地，適合異質金屬過氧酸鹽化合物之非限制實例可藉由氧化Keggin型陰離子化合物而得以形成，Keggin型陰離子化合物具有通式X+n M12 O40 -(8-n) ，其中"M"通常為Mo或W，且"X"通常為多價原子，諸如CuII 、ZnII 、NiII 、CoII 、CoIII 、FeIII 、BIII 、GaIII 、RhIII 、AlIII 、CrIII 、MnIV 、NiIV 、TiIV 、ZrIV 、SiIV 、GeIV 、PV 、AsV 、TeVI 、IVII 及其類似物(例如，SiW12 O40 -4 鹽及其類似物)，以及其他異質多金屬酸鹽化合物，諸如具有式：X+n M12 O42 -(12-n) 、X+n M12 O40 -(8-n) 、(X+n )2 M18 O62 -(16-2n) 、X+n M9 O32 -(10-n) 、X+n M6 O24 -(12-n) 及X+n M6 O24 H6 -(6-n) 之彼等化合物，其中"M"通常為Mo或W，且"X"通常為如對Keggin型化合物所描述。
金屬過氧酸鹽錯合物及其前驅體在無機化學技術中熟知(例如，參見Cotton及Wilkinson之Advanced Inorganic Chemistry ，第5版，John Wiley & Sons，紐約，1988年)。圖1說明過氧鈦錯合物之典型合成。圖2說明氫化過氧鈦矽酸鹽錯合物之典型合成。圖3說明過氧鎢酸鹽錯合物之典型合成，及錯合物之籠狀結構。
較佳金屬過氧酸鹽錯合物之非限制實例包括過氧鈦錯合物、同質過氧鎢酸鹽、氫過氧矽酸鈦及其類似物。金屬過氧酸鹽錯合物之較佳可氧化前驅體的非限制實例包括鎢酸、磷鎢酸、鈦(IV)鹽，諸如雙(乳酸銨)二氫氧化鈦(IV)、檸檬酸根基過氧化鈦酸(IV)銨、鎢、磷及/或鉬之Keggin型陰離子及其類似物。在過氧矽酸鈦之狀況下，在二氧化矽顆粒存在之情況下，鈦鹽可由過氧化氫進行氧化以形成與二氧化矽顆粒之表面錯合的過氧化鈦酸鹽。
金屬過氧酸鹽錯合物或其前驅體可以在過氧化氫存在之情況下，足以催化地氧化釕之量存在於本發明之CMP組合物中且提供適合高的Ru移除速率。存在於CMP組合物中之可溶性金屬過氧酸鹽錯合物的量通常在0.05至1重量百分比之範圍中。在CMP過程期間，金屬過氧酸鹽前驅體由過氧化氫進行氧化以在原位形成金屬過氧酸鹽氧化劑。
本發明之CMP組合物亦包括顆粒研磨劑。該研磨劑可為適合用於CMP過程中之任何研磨材料，諸如二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、二氧化鈰、經摻雜二氧化矽及其組合。較佳地，研磨劑包含二氧化矽(例如，膠態二氧化矽或煙霧狀二氧化矽)。顆粒研磨劑可以任何適合濃度存在於CMP組合物中。較佳地，CMP組合物包含0.5至10 重量百分比之顆粒研磨劑。顆粒研磨劑較佳具有在5至50 nm之範圍中的平均粒度。
研磨劑理想地懸浮於CMP組合物中，更具體言之，懸浮於CMP組合物之含水組份中。當研磨劑懸浮於CMP組合物中時，研磨劑較佳為膠狀穩定。術語膠體指代研磨劑顆粒於液體載劑中之懸浮液。膠狀穩定性指代隨時間保持彼懸浮性。在本發明之情況下，顆粒多金屬氧酸鹽錯合物研磨劑若符合以下條件則視為膠體穩定的：當將研磨劑置於100 mL量筒中且使其在無攪拌之情況下靜置2小時之時間時，量筒底部50 mL中之顆粒濃度([B]，單位為g/mL)與量筒頂部50 mL中之顆粒濃度([T]，單位為g/mL)之差除以研磨劑組合物中之初始顆粒濃度([C]，單位為g/mL)小於或等於0.5(亦即，([B]－[T])/[C]0.5)。([B]－[T])/[C]之值理想地小於或等於0.3，且較佳小於或等於0.1。
本發明之CMP組合物可具有與由過氧化氫對金屬過氧酸鹽錯合物之還原形式之氧化相容的任何pH。當金屬過氧酸鹽為過氧鈦酸鹽時，在CMP過程期間組合物之pH較佳為鹼性(例如，在8至9之範圍中)。當金屬過氧酸鹽為過氧鎢酸鹽時，在CMP過程期間組合物之pH可為酸性(例如，在2至5之範圍中)或鹼性(例如，在8至10之範圍中)。CMP組合物視情況可包含一或多個pH緩衝或調整材料，例如，酸、鹼及鹽(諸如醋酸銨、檸檬酸二鈉及其類似物)。許多此等pH調整及緩衝材料在此項技術中為熟知的。
含水載劑可為適合用於CMP過程中之任何含水液體。此 等組合物包括水、含水醇溶液及其類似物。較佳地，含水載劑包含去離子水。
本發明之CMP組合物視情況可包含一或多個添加劑，諸如界面活性劑、流變控制劑(例如，黏度增強劑或凝結劑)、腐蝕抑制劑(例如，苯并三唑(BTA)或1,2,4－三唑化合物，諸如3－(4－第三丁基苯基)－4－苯基－5－(4－聯苯基)－1,2,4－三唑(TAZ))、分散劑、殺生物劑及其類似物。
本發明之CMP組合物可由任何適合技術來製備，許多技術為熟習此項技術者已知。舉例而言，可以成批或連續過程來製備CMP組合物。大體而言，可藉由以任何順序組合CMP組合物之組份來製備CMP組合物。本文所使用之術語"組份"包括個別成份(例如，研磨劑、金屬過氧酸鹽、金屬過氧酸鹽前驅體、酸、鹼及其類似物)以及成份之任何組合。舉例而言，金屬過氧酸鹽錯合物、其前驅體或金屬過氧酸鹽與前驅體之組合可溶解於水中，研磨劑可分散於所得溶液中，且任何額外添加劑材料(諸如流變控制劑、緩衝液及其類似物)可接著經添加且藉由能夠將組份均一地併入CMP組合物中的任何方法加以混合。若需要，可在任何適合之時間調節pH。可剛好在使用之前及/或在CMP過程期間添加過氧化氫。
本發明之CMP組合物亦可提供為濃縮物，其意欲在使用之前用適當量之水進行稀釋。在此實施例中，CMP組合物濃縮物可包含研磨劑及金屬過氧酸鹽錯合物、金屬過氧酸鹽前驅體或其組合，及分散或溶解於含水載劑中之其他組 份，其係以一定量存在以使得在用適當量之含水溶劑稀釋濃縮物後，拋光組合物中之每一組份將以供使用之適當範圍內的量存在於CMP組合物中。
本發明亦提供一種化學機械拋光含釕基板之方法，其包含(i)在足夠過氧化氫存在之情況下，使基板與拋光墊及本文所描述之CMP組合物接觸以在CMP過程之持續時間中維持CMP組合物中之使釕氧化之有效量的金屬過氧酸鹽，及(ii)相對於基板而移動拋光墊，其中CMP組合物中之至少一部分位於基板與拋光墊之間，藉此自基板之表面研磨釕之至少一部分以拋光基板。
本發明之CMP方法可用以拋光任何適合基板，且尤其可用於拋光半導體基板(包含釕)。另外，可結合過氧化氫有利地利用本發明之CMP組合物以拋光二氧化矽基板(例如，PETEOS)。適合基板包括(但不限於)用於半導體工業中之晶圓。
尤其適合結合化學機械拋光裝置而使用本發明之CMP方法。通常，該CMP裝置包含一壓板，其在使用時處於運動狀態且其具有由軌道運動、線性運動或圓周運動引起之速度；一與該壓板相接觸之拋光墊，且其運動時與該壓板一起移動；及藉由使該基板與該拋光墊之表面接觸且相對於該拋光墊之表面移動該基板來固持一待拋光基板之載體。拋光基板由拋光墊、本發明之CMP組合物及過氧化氫之組合化學及機械作用而發生，此等共同作用以研磨基板之至少一部分以拋光表面。
可使用任何適合拋光墊(例如，拋光表面)用本發明之CMP組合物平坦化或拋光基板。適合拋光墊包括(例如)編織及非編織拋光墊。此外，適合拋光墊可包含任何適合的不同密度、硬度、厚度、可壓縮性、壓縮後反彈能力及壓縮模數之聚合物。適合聚合物包括(例如)聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸(nylon)、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成產物及其混合物。
理想地，該CMP裝置進一步包含原位拋光端點偵測系統，許多系統在此項技術中已知。用於藉由分析光或自工件之表面反射的其他輻射而檢查及監視拋光過程的技術在此項技術中已知。此等方法描述於(例如)Sandhu等人之美國專利第5,196,353號、Lustig等人之美國專利第5,433,651號、Tang之美國專利第5,949,927號及Birang等人之美國專利第5,964,643號中。理想地，檢查或監視關於經拋光工件之拋光過程的進展使得能夠確定拋光端點，亦即，確定何時終止關於特定工件之拋光過程。
以下實例進一步說明本發明，但當然不應解釋為以任何方式限制本發明之範疇。
實例1
此實例說明使用本發明之CMP組合物以拋光釕基板。
本發明之兩種CMP組合物(1A及1B)及四種比較組合物(1C、1D、1E及1F)用以在存在3百分比過氧化氫之情況下，在具有D－100拋光墊(Cabot Microelectronics Corp., Aurora,Illinois，美國)之Logitech拋光器上，在以下拋光條件下拋光4吋直徑之釕毯覆式晶圓：壓板速度90 rpm、載體速度93 rpm、向下壓力3.1磅/平方吋(psi)及漿料流動速率180毫升/分鐘(mL/min)。在表1中展示每一組合物之調配物及pH。組合物1A包括0.1重量百分比之雙(乳酸銨)二氫氧化鈦(IV)、過氧鈦酸鹽前驅體，而組合物1B包括0.1重量百分比之磷鎢酸、過氧鎢酸鹽前驅體。圖4提供展示在每一組合物的情況下觀測得之釕移除速率(埃/分鐘(/分鐘))的條形圖。
聚AMPS＝聚(2－丙烯醯胺基－2－甲基－1－丙磺酸)
如圖4中之資料展示，與提供小於200/分鐘Ru移除速率之習知CMP組合物相比，本發明之CMP組合物(1A及1B)提供出乎意料的優良釕移除速率(RR)，亦即，300至400/分鐘。
實例2
此實例說明使用本發明之CMP組合物以拋光二氧化矽基板。
實例1中所描述之CMP組合物用以在3百分比過氧化氫存在之情況下，在具有D－100拋光墊之Logitech拋光器上，在以下拋光條件下拋光4吋直徑之PETEOS毯覆式晶圓：壓板速度90 rpm、載體速度93 rpm、向下壓力3.1 psi及漿料流動速率180 mL/min。圖4亦提供展示在每一組合物的情況下觀測得之PETEOS移除速率(/分鐘)的條形圖。
如圖4中之資料展示，本發明之CMP組合物(1A及1B)提供大於400/分鐘之卓越的PETEOS移除速率。
圖1說明過氧鈦錯合物之典型合成。
圖2說明氫化過氧鈦矽酸鹽錯合物之典型合成。
圖3說明過氧鎢酸鹽錯合物之典型合成。
圖4提供展示與習知CMP組合物(圖1C、圖ID、圖1E及圖1F)相比，藉由用本發明之CMP組合物(圖1A及圖1B)拋光毯覆式晶圓(分別地，Ru或PETEOS)而獲得之釕移除速率及PETEOS移除速率(/分鐘)的條形圖。
(無元件符號說明)

Claims (16)

  1. 一種化學機械拋光(CMP)組合物，其用於在過氧化氫存在之情況下拋光含釕基板，而不在該拋光過程期間形成中毒量之四氧化釕，該組合物包含：(a)催化氧化劑，其包含水可溶性金屬過氧酸鹽錯合物、金屬過氧酸鹽錯合物之可氧化前驅體或其組合，該金屬過氧酸鹽錯合物及其前驅體各具有可在化學機械拋光期間藉由過氧化氫氧化而產生該金屬過氧酸鹽錯合物的還原形式，其中該金屬過氧酸鹽錯合物係選自由同質過氧鎢酸鹽化合物(isoperoxotungstate compound)、過氧鈦酸鹽化合物及氫過氧矽酸鈦化合物組成之群，且其中該金屬過氧酸鹽錯合物之可氧化前驅體係選自由酸性的含鎢化合物及鈦酸鹽化合物組成之群；(b)顆粒研磨劑；及(c)含水載劑。
  2. 如請求項1之CMP組合物，其中該顆粒研磨劑包含二氧化矽。
  3. 如請求項1之CMP組合物，其中該顆粒研磨劑以在0.5至10重量百分比之範圍中的量存在於該組合物中。
  4. 如請求項1之CMP組合物，其中該顆粒研磨劑具有在5至50 nm之範圍中的平均粒度。
  5. 如請求項1之CMP組合物，其中該催化氧化劑以在0.05至1重量百分比之範圍中的量存在於該組合物中。
  6. 如請求項1之CMP組合物，其中該酸性的含鎢化合物係 選自由鎢酸、聚鎢酸、磷鎢酸及上述兩者或兩者以上之組合組成之群。
  7. 如請求項1之CMP組合物，其中該鈦酸鹽化合物係選自由檸檬酸鈦(IV)錯合物、乳酸鈦(IV)錯合物及其組合組成之群。
  8. 如請求項1之CMP組合物，其進一步包含過氧化氫。
  9. 如請求項8之CMP組合物，其中該過氧化氫以在1至5重量百分比之範圍中的量存在於該組合物中。
  10. 一種拋光一含釕基板之方法，該方法包含在過氧化氫存在之情況下，用如請求項1之CMP組合物研磨該基板之一表面。
  11. 一種用於拋光一含釕基板之化學機械拋光(CMP)方法，該方法包含以下步驟：(a)在過氧化氫存在之情況下，使一基板之一表面與一拋光墊及含水CMP組合物接觸；及(b)促使該拋光墊與該基板之間的相對運動，同時使該CMP組合物及過氧化氫之一部分維持與該拋光墊及該基板之間的該表面接觸達一足以自該表面研磨存在於該基板中之至少一部分釕的時段；其中該CMP組合物包含(i)催化氧化劑，其包含水可溶性金屬過氧酸鹽錯合物、金屬過氧酸鹽錯合物之可氧化前驅體或其組合，該金屬過氧酸鹽錯合物及其前驅體各具有可在化學機械拋光期間藉由過氧化氫氧化而產生該金屬過氧酸鹽錯合物的還原形式，其中該金屬過氧酸鹽 錯合物係選自由同質過氧鎢酸鹽化合物、過氧鈦酸鹽化合物及氫過氧矽酸鈦化合物組成之群，且其中該金屬過氧酸鹽錯合物之可氧化前驅體係選自由酸性的含鎢化合物及鈦酸鹽化合物組成之群；(ii)顆粒研磨劑；及(iii)含水載劑。
  12. 如請求項11之方法，其中該顆粒研磨劑以在0.5至10重量百分比之範圍中的量存在於該組合物中。
  13. 如請求項11之方法，其中該顆粒研磨劑具有在5至50 nm之範圍中的平均粒度。
  14. 如請求項11之方法，其中該催化氧化劑以在0.05至1重量百分比之範圍中的量存在於該組合物中。
  15. 如請求項11之方法，其中該酸性的含鎢化合物係選自由鎢酸、聚鎢酸、磷鎢酸及上述兩者或兩者以上之組合組成之群。
  16. 如請求項11之方法，其中該鈦酸鹽化合物係選自由檸檬酸鈦(IV)錯合物、乳酸鈦(IV)錯合物及其組合組成之群。
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