TWI384057B - Ｉｎ-Ｃｅｌｌ型偏光片用組成物，Ｉｎ-Ｃｅｌｌ型偏光片及使用其等之液晶元件 - Google Patents

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Description

In-Cell型偏光片用組成物，In-Cell型偏光片及使用其等之液晶元件
本發明係關於調光元件或液晶元件(LCD)、以及對於使用有LCD之顯示元件所具備之偏光片有用的In－Cell型偏光片用組成物、In－Cell型偏光片及ln－Cell型積層偏光片、暨使用其之液晶元件。
LCD中，為控制顯示時之旋光性或複折射性，而使用直線偏光板或圓偏光板。習知於該等偏光板(偏光片)中，使用積層膜作為偏光片，該積層膜主要將聚乙烯醇等之延伸膜作為基膜。
然而，伴隨LCD使用環境之多樣化，對LCD要求對其進行輕量化、薄型化及高耐久化等改良。
因此，正在研討例如於專利文獻1、2及非專利文獻1中所揭示，將有機系二色性物質塗佈於LCD單元內部所成之所謂In－Cell型偏光片(膜)。
(專利文獻1)日本專利特開昭50－98370號公報(專利文獻2)日本專利特表平8－511109號公報
(非專利文獻1)“TN Mode TFT－LCD with In－Cell Polarizer”,Tsuyoshi Ohyama et al.,SID Digest,Vol.4,p.1106－1109
近年來，當於OA用監視器或電視等具有較多顯示資訊量之顯示器中亦可使用LCD時，LCD之驅動方式由習知之被動方式，轉變成以薄膜電晶體(TFT)等主動元件之主動驅動方式為主流。對於主動驅動方式之LCD材料，特別是施加有驅動電荷之液晶材料或者挾持於配向膜材料等之電極間之材料，要求其具有優越之驅動特性、顯示性能。
但專利文獻1等中所提案之In－Cell型偏光片以及具備In－Cell型偏光片之主動驅動型LCD，其動作雖被確認，而關於朝向高精度化及大型化之驅動性能、顯示性能之提昇技術卻毫無開發，故有必要克服該等課題。
因而，本發明之目的在於提供一種在主動驅動方式下，可獲得驅動性能、顯示性能優越之液晶元件的In－Cell型偏光片用組成物、In－Cell型偏光片以及In－Cell型積層偏光片，並且提供使用該等之液晶元件。
本發明者們專心研討之結果得出，In－Cell型偏光片電壓保持率(電荷保持特性)之低下，係液晶元件顯示性能等低下之原因。電荷保持特性低下時，液晶層中無充分之驅動電荷施加，故引起畫面跳動(閃爍)或對比度低下等顯示性能之低下。該現象於袖珍液晶電視等中並不明顯，但伴隨LCD畫面尺寸之大型化，或者顯示密度之上升(例如高畫質電視等之高精細化)，將變得更加明顯。
本發明者們基於以上見解進而多次專心研討之結果發現，於In－Cell型偏光片形成時所用之含色素組成物(In－Cell型偏光片用組成物)中，藉由將電導度或鈉離子濃度值控制於一定值以下，而可獲得具有適於主動驅動之高電壓保持率(電荷保持特性)之In－Cell型偏光片，進而實現驅動性能、顯示性能優越之液晶元件，最終完成本發明。
即，本發明之宗旨在於提供一種In－Cell型偏光片用組成物(申請專利範圍第1項)，其含有色素及溶劑，其特徵係電導度為25 mS/cm以下。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種In－Cell型偏光片用組成物(申請專利範圍第2項)，其含有色素及溶劑，其特徵係鈉離子濃度於2500 ppm以下。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種In－Cell型偏光片用組成物(申請專利範圍第3、4項)，其特徵係藉由塗佈上述In－Cell型偏光片用組成物而成形。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種In－Cell型偏光片(申請專利範圍第5項)，其特徵係電壓保持率在50%以上。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種In－Cell型偏光片，其特徵係比電壓保持率為90%以上(申請專利範圍第6項)。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種液晶元件(申請專利範圍第7項)，其特徵係使用上述In－Cell型偏光片。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種In－Cell型積層偏光片(申請專利範圍第8項)，其具有偏光片及鈍化膜，其特徵係比電壓保持率90%以上。
又，本發明之其他宗旨在於提供一種液晶元件(申請專利範圍第9項)，其特徵係使用上述In－Cell型積層偏光片。
根據本發明之In－Cell型偏光片用組成物，可實現具有適於主動驅動之高電壓保持率(電荷保持特性)之In－Cell型偏光片及In－Cell型積層偏光片。
又，本發明之In－Cell型偏光片及In－Cell型積層偏光片具有高電壓保持率(電荷保持特性)，因而使用於主動驅動方式之液晶元件中，可藉以期待獲得驅動性能、顯示性能優越之液晶元件。
以下詳細說明本發明，而本發明並非限於以下實施形態，於其要旨範圍內可進行各種改變。
[I.In－Cell型偏光片用組成物]
本發明之In－Cell型偏光片用組成物係含有色素及溶劑者，其特徵為以下(i)、(ii)中至少任一者，較好的是二者均有。
(i)電導度25 mS/cm以下。
(ii)鈉離子濃度2500 ppm以下。
[色素]
作為色素，只要不脫離本發明之宗旨，其種類並無特別限定，通常使用具有可溶性基之異向性色素。異向性色素通常顯示二色性。作為其較好之例，可列舉具有如下基之可溶性異向性色素：胺基、鋶基、吡咯基、3－二氫吡咯基、吡咯啶基、吡唑基、2－吡唑啉基、吡唑啶基、咪唑基、1,2,3－三唑基、1,2,4－三唑基、哌啶基、哌基等鹼性基或磺酸基、羧基、磷酸基等酸性基。
色素結構並無特別限定，可列舉：偶氮系色素、苝系色素、多烯系色素、蒽醌等醌系色素等。特別是可列舉：較好的是於直接染料之結構中常見之聯苯胺系、芪系、聚偶氮系，更好的是至少具有一個以上之磺酸基，且於水系溶劑中具有溶解性，並形成溶致型液晶性等之聚集狀態者。特別好的是偶氮系色素。
具體而言，下述式(1)所示之色素特別好。
上述式(1)中，D1 表示可具有置換基之伸苯基或可具有置換基之伸萘基。伸苯基中較好的是1,4－伸苯基，伸萘基中1,4－伸萘基因表示疏水性相互作用而較好。
作為伸苯基之置換基，係亦可具有置換基之碳原子數1~4之烷基(例如，甲基、乙基、正丙基、正丁基等)、亦可具有置換基之碳原子數1~4之烷氧基(例如，甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基等)、亦可具有置換基之碳原子數2至7之醯基胺基(例如乙醯胺基，苯甲醯胺基等)等極性小的基在形成溶致型液晶之疏水性相互作用而提高聚集性方面為佳。
作為伸萘基之置換基，係可具有置換基之碳原子數為1~4的烷氧基(例如，甲氧基、乙氧基等)等極性較小之基於形成溶致型液晶時因疏水性相互作用而提高聚集性方面為佳。作為可具有上述烷基、烷氧基、醯胺基之置換基，可列舉羥基、烷基、烷氧基等。
上述式(1)中，G1 表示羧基、磺酸基、磷酸基或氰基。該等基因係給予較強引力之置換基而較好。其中，尤其於廣泛pH值範圍內給予引力之方面，特別好的是磺酸基、氰基。
上述式(1)中，Q1 表示鹵原子；羥基；硝基；可具有置換基之胺基(較好的是乙醯胺基、苯甲醯胺基等醯基胺基)；可具有置換基之碳原子數為1~4之烷基(例如甲基、乙基等)；以及可具有置換基之碳原子數為1~3之烷氧基、羧基、或磺酸基。其中，特別好的是如氫原子、羥基、羧基、磺酸基。作為可具有上述烷基、烷氧基之置換基，可列舉羥基、烷基、烷氧基等。
上述式(1)中，Q2 及Q3 各自獨立，表示氫原子；可具有置換基之碳原子數為1~4之烷基(例如甲基、乙基等)；或者可具有置換基之苯基。其中，特別好的是，Q2 及Q3 之至少一個為氫原子。作為可具有上述烷基及苯基之置換基，可列舉羥基、羧基、磺酸基。
上述式(1)中，n表示1或2，p表示0或1，t表示1或2。再者，n為2時，同一分子中所包含之兩個D1 可相同，亦可不同。
由上述式(1)所表示之色素之具體例，可列舉日本專利特願2005－110535號以及特願2005－123029號之各說明書中所揭示者。
再者，色素可單獨使用任一種，亦可將兩種以上任意組合及組成而併用。
色素可於游離酸類之狀態下使用，亦可於酸基之一部分為鹽類之狀態下而使用。又，鹽類色素與游離酸類色素亦可混合。作為鹽類之交換方法，例如可列舉以下[電導度]欄中所揭示之(1)~(4)等方法。
作為本發明之In－Cell型偏光片用組成物中之色素濃度，其亦依存於色素溶解性或溶致型液晶狀態等聚集狀態之形成濃度，而較好的是0.1重量%以上，更好的是0.5重量%以上，進而好的是1重量%以上，又，較好的是在50重量%以下，更好的是30重量%以下，進而好的是20重量%以下之範圍。
本發明中，色素通常使用可溶性染料系色素。染料系色素因其可溶於水，故如下詳述般，控制鈉離子等可溶於水之離子之操作較為困難，而本發明中為避免顯示性能低下，強硬控制鈉離子之濃度。
[溶劑]
溶劑，其係可適當溶解或分散上述色素者，只要未脫離本發明之宗旨，其種類並無特別限定，作為溶劑之例，可列舉水、與水具有混和性之有機溶劑、或者該等之混合物等。
作為水，可使用進行離子交換處理之離子交換水或蒸餾水、經逆浸透膜等各種過濾處理之純水、超純水。尤其好的是具有1 M Ω cm以上之電阻率值，更好的是具有10 M Ω cm以上之電阻率值。
作為有機溶劑之具體實例，可列舉甲醇、乙醇、異丙醇等醇類；乙二醇、二乙二醇等二醇類；以及甲基溶纖劑、乙基溶纖劑等溶纖劑類等。該等可單獨使用其任一種，亦可將兩種以上任意組合及組成相混合而使用。
[其他成分]
本發明之In－Cell型偏光片用組成物，除上述色素及溶劑以外，亦可再含有其他成分。例如，下述濕式成膜法等中，將本發明之In－Cell型偏光片用組成物作為色素溶液塗佈於基材時，為提昇對基材之潤濕性、塗佈性，根據必要可添加界面活性劑等添加劑。
作為界面活性劑，可使用陰離子系、陽離子系、非離子系之任一者。其使用量對於組成物全體之濃度值，通常較好的是0.05重量%以上且0.5重量%以下。
作為除上述以外之添加劑，可使用“Additives for Coating”,Edited by J.Bieleman,Willey－VCH,2000年所載之公知添加劑。
[電導度]
本發明之In－Cell型偏光片用組成物之特徵之一在於，其電導度25 mS/cm以下。藉由使電導度為25 mS/cm以下，可獲得電壓保持率較高之In－Cell型偏光片。尤其好的是10 mS/cm以下，更好的是1 mS/cm以下。再者，通常為0.2 mS/cm以上。超過上限時，極性雜質之溶解性變高而不理想。
In－Cell型偏光片用組成物之電導度，藉由二電極法(單元)或四電極法(單元)之電導度計等而求得。具體而言，可利用以日本工業規格(JIS)之K0101：1998「工業用水檢測方法」所規定之電導率測量方法為基準之各種方法進行測量，但從提高防護電極之測量精度角度而言，四電極法(單元)優於二電極法(單元)，從將預測因施加電壓(電極間產生之電位差)而分佈不均之載體(離子等)在電極附近之諸現象加以排除之角度考慮，施加交流(AC)之測量優於施加直流(DC)。
本發明之In－Cell型偏光片用組成物如上所述，其係包含色素、溶劑、以及根據需要而使用之界面活性劑等各種添加劑之混合物(溶液)。構成該混合物之各成分之化學種類及源自各成分之雜質，特別是極性成分或離子性成分，有利於組成物之電導度，並且藉由降低該等之含有量，而使實現25 mS/cm以下之電導度成為可能。
此處，作為降低該雜質之方法，可列舉以下方法。
．藉由精製處理(蒸餾、管柱層析、再結晶等)，而使色素、溶劑以及各種添加劑等所使用之合成原料之化學純度提高。
．使色素及各種添加劑從溶劑中結晶並取出時，進行使pH為中性之操作。溶劑中使用水時，藉由離子交換法、蒸餾法、RO(逆浸透)處理法等各種處理方法，對所使用之水進行處理。
．藉由添加/溶解操作而製備組成物時，為防止從容器或器具中溶出，進行洗劑清洗、超音波清洗、UV臭氧清洗等各種清洗，以避免擔心溶出之材質(例如含有較多鹼性玻璃或可塑劑之合成樹脂等)。
．於組成物製備(溶解振盪)時或者組成物輸送/保管時，將其密封以防止灰塵等混入。
特別是，作為降低極性成分或離子性成分之方法，可列舉如下。
．使色素及各種添加劑從溶劑中結晶並取出時，進行使pH為中性之操作。
．溶劑中使用水時，進行離子交換法、蒸餾法、RO(逆浸透)處理法等純水化處理。
．藉由添加/溶解操作製備組成物時，使用鐵氟龍(註冊商標)製、硼矽酸玻璃製、無鹼玻璃製等器具/容器。
有利於電導度之極性成分或離子性成分，於現有之化學分析法中係檢測界限以下之濃度，故難以判斷其具體之化學種類，但其係可於LCD液晶層溶出之鹼金屬離子類或者分子量較低之有機性陰離子成分。該等離子成分除異向性色素於聚集過程中所混入之雜質以外，係源於溶劑或界面活性劑等各種添加劑。
又，水溶性異向性色素如上所述，含有胺基、置換胺基、鋶基等鹼性基或磺酸基、羧基、磷酸基等酸性基，因而考慮到該等對離子性成分之影響。
特別是，具有酸性基之色素中，酸性基之一部分取鹽類者，從對溶劑之溶解性角度而言多有使用，而作為鹽類之交換方法，於使用以下(1)~(4)等方法時，過量之酸或鹼基之殘留可成為色素雜質，因而必須注意。
(1)由鹽類所獲得之色素水溶液中添加鹽酸等強酸，在以游離酸形態使色素酸析以後，於具有所期望之對離子的鹼溶液(例如氫氧化鋰水溶液)中，中和色素酸性基，進行鹽交換之方法。
(2)由鹽類所獲得之色素水溶液中，添加具有所期望之對離子的大量過剩中性鹽(例如氯化鋰)，以鹽析餅形態進行鹽交換之方法。
(3)藉由強酸性離子交換樹脂對鹽類所獲得之色素水溶液進行處理，並以游離酸形態使色素酸析以後，以具有所期望之對離子之鹼溶液(例如氫氧化鋰水溶液)中和色素酸性基，而進行鹽交換之方法。
(4)使由鹽類所獲得之色素水溶液，作用於具有預先所期望之對離子的鹼溶液(例如氫氧化鋰水溶液)中進行處理之強酸性離子交換樹脂，而進行鹽交換之方法。
[鈉離子濃度]
本發明之In－Cell型偏光片用組成物之其他特徵為，其鈉離子濃度2500 ppm以下。尤其好的是1000 ppm以下，更好的是100 ppm以下之範圍。再者，其下限通常為10 ppm以上。當超過上限時，對液晶元件(液晶層)之溶出、進而對電性特性具有較差影響，故不理想。而使鈉離子濃度於本發明之範圍內之方法，例如，可使用以上例示之各種方法，作為減少雜質之方法。
本發明之In－Cell型偏光片用組成物之鈉離子濃度，可藉由對應於組成物中所存在之特定離子濃度，將電極電位變化之離子選擇性電極與比較電極併用而求得。具體而言，可利用以日本工業規格(JIS)之K0101：1998「工業用水檢測方法」所規定之鈉(離子)測量方法為基準之火焰光度法、火焰原子吸光法、離子層析法等各種方法進行測量，但由於可直接測量具有較高濃度之鈉離子量，故較好的是，以日本工業規格(JIS)之K0122：1998「離子電極測量方法通則」所規定之測量方法為基準之離子電極測量法。更好的是，使用採用有不需要進行緩衝液的pH調整之離子選擇性電極之離子計，其原因是能夠以此抑制pH之解離狀態之變化。
[II.In－Cell型偏光片]
本發明之In－Cell型偏光片係至少具有以下(i)~(iii)中任一項，較好的是具有兩項以上之特徵。
(i)藉由塗佈本發明之In－Cell型偏光片用組成物而成形。
(ii)電壓保持率50%以上。
(iii)比電壓保持率90%以上。
[異向性]
本發明之In－Cell型偏光片係從色素膜之厚度方向及任意正交面內兩個方向之立體座標系之合計三個方向中，選擇於任意兩個方向之電磁學性質中具有異向性之色素膜。電磁學性質中，特別具有吸收之異向性。除吸收之異向性以外，有時亦具有折射等光學性質、以及電阻、電容等電性性質等之吸收、折射等光學異向性。具體而言，存在直線偏光膜、圓偏光膜、相位差板、導電異向性之膜等。再者，色素膜具有吸收等異向性，可藉由例如使之於配置有碘系等偏光膜之光箱上旋轉等方法而確認。
[In－Cell型偏光片用組成物之塗佈]
本發明之In－Cell型偏光片之特徵之一在於，藉由對本發明之In－Cell型偏光片用組成物進行塗佈而成形。塗佈通常以某些基板材料(基材)為對象進行。又，成形之形狀並無特別限制，但較好的是膜狀/層狀。
．基材：塗佈對象之基材，只要不脫離本發明之宗旨，並無特別限制。例如可列舉玻璃或合成樹脂等透明基板、矽基板等。可將本發明之In－Cell型偏光片用組成物直接塗佈於該基板材料上，亦可於基材上單獨塗佈或者積層導電性或絕緣性薄膜以後塗佈本發明之In－Cell型偏光片用組成物。作為導電性薄膜，可舉列ITO(氧化銦錫)等透明電極或者鋁或金等金屬電極，而作為絕緣性薄膜，可列舉聚醯亞胺樹脂或聚矽氧烷等聚合物、氧化矽等。又，於該基材表面，為控制偏光片所包含之色素的配向方向，亦可利用「液晶便覽」(丸善(股)，平成12年10月30日發行)第226頁至239頁等所揭示之公知方法，設置配向處理層。
再者，通常該基材形成下述液晶元件之基板，因而基材之形狀或厚度等較好的是，可對應目標液晶元件而進行適當調整。一般基材之厚度範圍通常是10 μ m以上，較好的是100 μ m以上，且10 mm以下，較好的是1 mm以下。
．塗佈方法：作為塗佈本發明之In－Cell型偏光片用組成物之方法，可列舉濕式成膜法。濕式製膜法可列舉以下公知之方法，即，將本發明之In－Cell型偏光片用組成物作為塗液製備後，塗佈於上述基板材料(基材)，並經乾燥、色素配向、積層而獲得之方法。作為濕式成膜法，可列舉原崎勇次著「塗層工學」(朝倉書店(股)1971年3月20日發行)第253頁至277頁或者市村國宏監修「分子協調材料之製造與應用」(CMC(股)出版，1998年3月3日發行)第118頁至149頁等所揭示之公知方法；或者例如於預先實施配向處理之基材上，利用旋塗法、噴塗法、棒塗法、輥塗法、刮塗法等進行塗佈。
該情形下，本發明之In－Cell型偏光片用組成物中色素之濃度，當其過低時，無法獲得充分之二色性，當其過高時，難以成膜，因而較好的是使其為上述之範圍。
塗佈時之溫度較好的是，0℃以上且80℃以下，濕度較好的是，10% RH以上且80% RH以下之程度。又，塗膜乾燥時溫度較好的是，0℃以上且120℃以下，濕度較好的是，10% RH以上且80%RH以下之程度。
以濕式成膜法於基材上形成有本發明之In－Cell型偏光片時，本發明之In－Cell型偏光片之膜厚，通常乾燥後之膜厚，較好的是50 nm以上，更好的是100 nm以上，並且較好的是50 μ m以下，更好的是20 μ m以下，進而好的是1 μ m以下。
[電壓保持率]
本發明之In－Cell型偏光片之其他特徵在於，其電壓保持率50%以上。藉由使電壓保持率50%以上，可使液晶顯示元件之驅動特性、顯示特性不降低，或者提高。尤其好的是70%以上，更好的是85%以上。當低於下限時，液晶元件全體之電壓保持率下降，產生閃爍(畫面跳動)或對比度下降而不理想。
再者，電荷保持特性可作為電壓保持率而測量，而其具體方法，可藉由社團法人電子資訊技術產業協會(JEITA)之規格書ED－2521A「液晶顯示面板及其構成材料之測量方法」中所揭示之「電壓保持率測量方法」進行測量。
電壓保持率50%以上之In－Cell型偏光片，可藉由例如使用上述本發明之組成物進行塗佈而製造之方法，或者熱蒸鍍法等之乾燥製程、LB膜、乾膜光阻等轉印法等方法而獲得。尤其好的是，藉由上述塗佈而進行製造之方法。
[比電壓保持率]
又，本發明之In－Cell型偏光片之其他特徵在於，其比電壓保持率90%以上。藉由使比電壓保持率為90%以上，可使液晶顯示元件之驅動特性、顯示特性不降低，或者提高。
本說明書中所謂「比電壓保持率值」，係與包含In－Cell型偏光片之液晶元件具有同一規格，且以使未配置有偏光片之液晶元件中的電壓保持率為100%時之百分率而表示。再者，電壓保持率以上述方法而測量。
本發明之In－Cell型偏光片之比電壓保持率之值，依據於液晶元件之精細度(像素數)或畫面尺寸，通常為90%以上，較好的是95%以上。當低於下限時，液晶元件全體之電壓保持率降低，產生閃爍(畫面跳動)或對比度下降而不理想。
比電壓保持率90%以上之In－Cell型偏光片，可藉由例如使用上述本發明之組成物進行塗佈而製造之方法，或者熱蒸鍍法等乾燥製程、LB膜、乾膜光阻等轉印法等方法而獲得。尤其好的是，藉由上述塗佈而進行製造之方法。
[其他]
關於本發明之In－Cell型偏光片之膜厚具備上述(i)~(iii)中任一之特徵者，通常較好的是1 nm以上，尤其10 nm以上，且通常50 μ m以下，尤其5 μ m以下之範圍。
[Ⅲ.液晶元件]
本發明之液晶元件係使用上述本發明之In－Cell型偏光片而形成。通常，由兩塊基板挾持液晶材料之液晶元件中，至少於一塊基板之內側(挾持液晶材料之側)形成有本發明之In－Cell型偏光片。
本發明之液晶元件之基本構成，係按照例如工業調查會(股)「平面顯示器大辭典」(內田龍男、內池平樹監修，2001年12月25日發行)第45頁圖1所示。即，本發明之液晶元件係至少具備：對向配置之一對基板；設置於各基板內側之一對配向膜(使液晶材料配向之配向層)；安裝於基板間(液晶單元)之液晶層(具有液晶材料之層)；以及對液晶層施加電場之電極(例如ITO電極等)，並且藉由以電極對液晶層施加電場使液晶排列產生變化，而控制光之透過/遮斷。此處，本發明之In－Cell型偏光片被插入上述配向膜與偏光層之間、配向膜與電極之間而使用。
作為液晶元件之具體顯示方式，可列舉使用如下各種液晶模式之液晶元件，即：從工業調查會(股)「平面顯示器大辭典」(內田龍男、內池平樹監修，2001年12月25日發行)第54頁至83頁所揭示之TN模式、STN模式、DSM模式、ECB模式、VA模式、π單元、OCB模式、HAN模式、相轉移－膽固醇液晶模式、ECE模式、強介電性液晶模式、反強介電性液晶模式、賓主型液晶模式、IPS模式、高分子複合型模式、高分子液晶模式、光致發光模式等，而本發明之液晶元件可適用該等之任一者。
作為本發明之液晶元件之具體構成例，可列舉圖5中所示之結構。圖5係示意性表示本發明之一種液晶元件(TN模式)之透過型彩色液晶元件之結構例圖。圖5所示之液晶元件係TN模式之透過型彩色液晶元件，其結構包含：AR(AG)膜1；光學補償膜2；附帶彩色濾光片之基板3；ITO電極4；配向膜(配向層及偏光片)5；間隔片6；液晶層7；TFT、ITO電極8；以及基板9，並且與包含亮度提昇膜10、菱鏡片11、擴散板12、導光板13、光源14之背光單元15組合使用。本發明之In－Cell型偏光片作為上述配向膜(配向層及偏光片)5而使用。再者，一對配向膜5中，可僅其中任一個為本發明之In－Cell型偏光片，亦可一對配向膜5之兩個均為本發明之In－Cell型偏光片。又，由於本發明之In－Cell型偏光片兼有配向層的功能，故亦可省略配向層。
然而，圖5之液晶元件之結構僅為一例，只要不破壞液晶元件之功能，根據其用途而改變各構成要素之配置/形狀/積層順序等，或省略一部分構成要素，或一體構成複數個構成要素，或者追加其他構成要素等，可添加適宜變形而構成。
例如，亦可作為無背光等輔助光源之反射型液晶元件、或具備前光或邊緣光之透過型/半透過型液晶元件、或者不具備微彩色濾光片之單色液晶元件、或場序方式之液晶元件來構成本發明之液晶元件。
又，本發明之In－Cell型偏光片之配置位置，當為In－Cell型時無特別限制，其可位於電極與基板之間，亦可位於電極與液晶層之間。又，對於本發明之In－Cell型偏光片，亦可將作為其他功能層之配向膜或λ/4板等相位差膜、反射膜、光擴散膜、光吸收膜單獨添加或複數組合而添加、配置。進而，如IPS模式之挾持有液晶層等之兩塊基板(基材)中，對於僅於其中一塊基材上形成有電極之液晶元件，由於在無電極之基材及基材表面所形成之各種膜對液晶元件之電性特性造成影響，因而藉由設置本發明之In－Cell型偏光片，而可獲得驅動特性或顯示性能提昇之效果。
其中，本發明之In－Cell型偏光片，例如於上述圖5所示，當其適用於將液晶材料配置於較利用電場效果而驅動之電極偏向內側之結構(即，對本發明之In－Cell型偏光片亦施加有電場之結構)的液晶元件時，可提昇電荷保持特性(電壓保持率)而有用。特別是，扭轉向列(TN)模式或垂直配向(VA)模式等，於使基板間共用電極與定址電極之兩電極對向配置之液晶元件中有用，而如橫向電場切換(IPS)模式，於同一基板上配置有兩電極時亦有用。
又，於本發明之In－Cel1型偏光片上形成有電極時，因可減少使電荷保持特性(電壓保持率)下降之雜質向液晶層之溶出而亦有用。
[IV. In－Cell型積層偏光片]
本發明之In－Cell型積層偏光片係上述本發明之In－Cell型偏光片與鈍化膜積層而成者。此處，所謂「鈍化膜」係對In－Cell型偏光片賦予機械強度，以防止雜質等從In－Cell型偏光片向液晶層溶出之層。
鈍化膜種類只要未脫離本發明之宗旨，並無特別限制，但通常使用含有透明高分子材料之膜。此處，所謂「透明」係指至少對目標液晶元件所使用之光源顯示透明性。該高分子材料可列舉：三乙酸酯樹脂、丙烯系樹脂、聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、三乙醯纖維素樹脂、胺基甲酸酯樹脂等。再者，鈍化膜可僅含有該等高分子材料中之一種，亦可以任意組合及以比率含有兩種以上。
鈍化膜通常於本發明之In－Cell型積層偏光片上層壓成形、並積層，但其積層順序及積層方法並無限定。具體而言，可列舉於In－Cell型積層偏光片上，利用網版印刷法等公知之塗層法塗佈樹脂溶液之方法，或者藉由轉印膜之貼合而層壓成形、並積層之方法等。鈍化膜可形成於In－Cell型積層偏光片之整個面，亦可對應液晶元件之像素，形成圖案並積層。形成圖案之方法可列舉如下，即，於形成鈍化膜以後，藉由採用光阻膜等之光蝕微影法進行圖案化之方法，或者將具有感光性之鈍化膜層壓以後，藉由光罩曝光而形成圖案之方法。進而，將鈍化膜層壓時，亦可使In－Cell型積層偏光片之表面穩定化，並提高製程之耐久性。作為穩定化之方法，可列舉利用小西謙三、黑木宣彥共著「合成染料之化學」(槙書店，1974年3月15日發行)第388頁至404頁等中所揭示之染料色澱法的多價金屬鹽之不溶化。鈍化膜之膜厚無特別限制，可對應目標液晶元件進行適宜調整，通常為1 nm以上，較好的是10 nm以上，且通常100 μ m以下，較好的是10 μ m以下之範圍。又，鈍化膜可僅為一層，亦可為二層以上。通常，由於要求將液晶元件之驅動電壓抑制較低，因而較好的是，使鈍化膜於不影響上述目的之範圍內進行薄化。又，由於各膜界面上生成之折射率差所引起之反射使液晶元件之光利用率低下，因而較好的是鈍化膜為一層。
本發明之In－Cell型積層偏光片與本發明之In－Cell型偏光片同樣，作為上述液晶元件(本發明之液晶元件)之偏光片而使用。該情形下，將In－Cell型偏光片配置於與基板連接之側，並將鈍化膜配置於與液晶層連接之側。再者，液晶元件之一對偏光片中，可僅其中任一個為本發明之In－Cell型積層偏光片，亦可兩個偏光片均為本發明之In－Cell型積層偏光片。
[實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行更詳細說明，本發明只要於未超越其宗旨之範圍內，則非限定於以下實施例。
[I. In－Cell型偏光片用組成物] [實施例1]
於電阻率值為18 M Ω cm之超純水8.5 g中，在下述式(2)所示構造之鹽類色素，即在經合成製程而取得之色素水溶液中添加鹽酸，以游離酸形態使色素酸析以後，由氫氧化鈉水溶液以pH7中和色素酸性基，並添加經鹽交換後獲得之色素1.5 g，再於攪拌溶解以後進行過濾，藉此獲得In－Cell型偏光片用組成物。將此作為實施例1之In－Cell型偏光片用組成物。
根據JIS K0101，藉由交流二電極法之電導度計(堀場製作所生產)測量實施例1之In－Cell型偏光片用組成物之電導度，其結果為13.5 mS/cm。
進而，根據JIS K0101，藉由鈉離子電極法之離子計(堀場製作所生產)測量實施例1之In－Cell型偏光片用組成物之鈉離子濃度，其結果為1000 ppm。
又，利用具有10 μ m間隙之敷料器(井元製作所公司生產)，將實施例1之In－Cell型偏光片用組成物塗佈於，由網版印刷法於表面形成有聚醯亞胺(日立化成生產)配向膜之附帶ITO電極之玻璃製基板(將電極面積8 mm×8 mm、聚醯亞胺膜厚約80 nm之聚醯亞胺配向膜預先以尼龍布進行摩擦處理者)上，並自然乾燥，藉此獲得色素膜。進而，使該附帶色素膜之基板於配置有碘系偏光膜之光箱上旋轉，以確認具有吸收異向性，並可作為偏光片而發揮功能。
為測量該色素膜(偏光片)之電荷保持特性，於偏光片上塗佈銀糊(藤倉化成生產之商品名：導電塗料)作為對向電極材料，並以180℃加熱乾燥30分鐘。進而，使其冷卻至室溫，根據JEITA之ED－2521A規格畫，使用Toyo Corporation生產之液晶物性評估系統6254型，測量電壓保持率。測量時之條件為，施加電壓5 V、脈衝寬度60 μ sec、週期60 Hz、溫度25℃。該偏光片自身之電壓保持率為56.6%。
[比較例1]
使用由離子交換樹脂所獲得之離子交換水替代實施例1中所使用之超純水，又，使用以pH值約為8之弱鹼性進行鹽交換之色素替代以pH7中和並鹽交換後之色素，除此而外，以與實施例1同樣之方法，製備In－Cell型偏光片用組成物。將此作為比較例1之In－Cell型偏光片用組成物。
對於比較例1之In－Cell型偏光片用組成物，藉由與實施例1同樣之方法，測量電導度及鈉離子濃度，電導度為27.0 mS/cm，鈉離子濃度為2900 ppm。
進而，使用比較例1之In－Cell型偏光片用組成物，藉由與實施例1同樣之方法製作偏光片，並測量其電壓保持率，該偏光片自身之電壓保持率為34.4%。
[實施例2]
除使用pH值約為8之弱鹼性鹽交換後之色素替代實施例1中所使用之中和至pH值為7並鹽交換之色素以外，藉由與實施例1同樣之方法，獲得In－Cell型偏光片用組成物。將此作為實施例2之In－Cell型偏光片用組成物。
關於實施例2之In－Cell型偏光片用組成物，藉由與實施例1同樣之方法，測量電導度及鈉離子濃度，電導度為15.3 mS/cm，鈉離子濃度為2200 ppm。
[實施例3]
使用離子交換樹脂之離子交換水替代實施例1中所使用之超純水，除此以外，藉由與實施例1同樣之方法，獲得In－Cell型偏光片用組成物。將此作為實施例3之In－Cell型偏光片用組成物。
關於實施例3之In－Cell型偏光片用組成物，藉由與實施例1同樣的方法，測量電導度及鈉離子濃度，電導度為22.0 mS/cm，鈉離子濃度為2200 ppm。
[Ⅱ.液晶元件1]
利用具有2 μ m間隙之敷料器(井元製作所公司生產)，將上述實施例1~3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物，分別塗佈於附帶ITO電極之玻璃製基板(電極面積8mm×8mm)上，並於室溫下自然乾燥，藉此獲得色素膜(In－Cell型偏光片)。進而將所取得之色素膜於180℃下加熱30分鐘，使之充分乾燥，藉此獲得附帶In－Cell型偏光片之基板(以下稱為「LCD用基板」。)。
所得之LCD用基板中，將塗佈有相同種類In－Cell型偏光片用組成物之兩塊LCD基板，作為使粒徑為5 μ m之矽石珠間隔片(Sekisui finechemical公司生產之商品名：微珠)與環氧樹脂(三井化學生產之商品名：STRUCTBOND)混合而成之密封劑兼間隔劑，塗佈於基板邊緣部，以使偏光片對向於內側之方式壓著貼合基板，藉此製作液晶元件用單元。進而，藉由分別注入氟系液晶材料(Merck公司之商品名：ZLI－4792)，而製作液晶元件。將使用實施例1~3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物所得之液晶元件，分別作為實施例4~6及比較例2之液晶元件。
又，為計算出電壓保持率值，除不塗佈In－Cell型偏光片用組成物以外，藉由與上述實施例4~6及比較例2同樣之材料及方法，製作液晶元件。將此作為參考例1之液晶元件。
關於所獲得之實施例4~6、比較例2、參考例1之液晶元件，以實施例1之條件測量電壓保持率，並求出比電壓保持率。將所獲得之各液晶元件之電壓保持率值及比電壓保持率、暨各液晶元件中所使用之In－Cell型偏光片用組成物之電導度值及鈉離子濃度值，於下表－1所示。
從表－1顯然可知，使用有實施例1~3之In－Cell型偏光片用組成物的實施例4~6之液晶元件，相比於使用比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之比較例2的液晶元件，顯示出優越之電荷保持特性(比電壓保持率)。
又，實施例1~3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之電導度與實施例4~6及比較例2之液晶元件之電壓保持率之間的關係圖，暨實施例1~3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之鈉離子濃度與實施例4~6及比較例2之液晶元件之電壓保持率之間的關係圖，分別表示為圖1及圖2。圖1及圖2中，黑點表示各實施例之In－Cell型偏光片用組成物及對應之液晶元件，白點表示比較例之In－Cell型偏光片用組成物及對應之液晶元件。
藉由圖1及圖2推測，使用有電導度25 mS/cm以下、鈉離子濃度2500 ppm以下之實施例1~3之In－Cell型偏光片用組成物的實施例4~6之液晶元件，相比於使用電導度及鈉離子濃度未滿足上述規定之比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的比較例2之液晶元件，其電壓保持率優越，且驅動性能、顯示性能優越。
[III.液晶元件2]
於附帶ITO電極之玻璃製基板(電極面積8 mm×8 mm)上，使用旋轉式塗佈機(押鐘公司生產之SC－200)，以3000 rpm×30秒之條件於基板上塗佈聚醯亞胺(JSR公司生產之Optmer)後，於180℃下30分鐘、進而於240℃下1小時進行加熱燒製，製作附帶聚醯亞胺樹脂膜之ITO基板。於該聚醯亞胺樹脂膜上，以具有2 μ m間隙之敷料器(井元製作所公司生產)塗佈上述實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物後自然乾燥，藉此獲得色素膜。使所取得之附帶色素膜之基板於配置有碘系偏光膜之光箱上旋轉，以確認具有吸收異向性，並且該色素膜作為偏光片而發揮功能。藉由將此附有In－Cell型偏光片之基板於180℃下加熱30分鐘並充分乾燥，而製成LCD用基板。
所取得之LCD用基板中，利用與上述實施例4~6及比較例1同樣之方法將塗佈有相同種類之In－Cell型偏光片用組成物之LCD基板加以貼合，以製作液晶元件用單元。藉由向該等液晶元件用單元中注入氟系液晶材料(Merck公司生產之商品名：ZLI－4792)，而製作液晶元件。將使用實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物所取得之液晶元件，分別作為實施例7、8及比較例3之液晶元件。
又，為計算出比電壓保持率值，除不塗佈In－Cell型偏光片用組成物以外，藉由與上述實施例7、8及比較例3同樣之材料及方法，製作液晶元件。將此作為參考例2之液晶元件。
關於所獲得之實施例7、8、比較例3、參考例2之液晶元件，以實施例1之條件測量電壓保持率，並求出比電壓保持率。將所獲得之各液晶元件之電壓保持率值及比電壓保持率、暨各液晶元件中所使用之In－Cell型偏光片用組成物之電導度值及鈉離子濃度值，於下表－2所示。
表－2
從表－2顯然可知，使用實施例2、3之In－Cell型偏光片用組成物之實施例7、8之液晶元件，相比於使用比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之比較例3之液晶元件，顯示出優越之電荷保持特性(比電壓保持率)。
又，實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之電導度與實施例7、8及比較例3之液晶元件之電壓保持率之間的關係圖，暨實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之鈉離子濃度與實施例7、8及比較例3之液晶元件電壓保持率之間的關係圖，分別表示為圖3及圖4。圖3及圖4中，黑點表示各實施例之In－Cell型偏光片用組成物及對應之液晶元件，白點表示比較例之In－Cell型偏光片用組成物及對應之液晶元件。
藉由圖3及圖4推測，使用有電導度25 mS/cm以下、鈉離子濃度2500 ppm以下之實施例2、3之In－Cell型偏光片用組成物的實施例7、8之液晶元件，相比於使用電導度及鈉離子濃度未滿足上述規定之比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的比較例3之液晶元件，其電壓保持率優越，且驅動性能、顯示性能優越。
[IV.液晶元件3]
藉由網版印刷法於表面形成有聚醯亞胺(日立化成製)配向膜之附帶ITO電極之玻璃製基板(將電極面積8 mm×8 mm、聚醯亞胺膜厚約80 nm之聚醯亞胺配向膜預先以尼龍布實施摩擦處理者)上，以具有2 μ m間隙之敷料器(井元製作所公司生產)分別塗佈上述實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物，製作附帶色素膜(In－Cell型偏光片)之基板。進而使用旋轉式塗佈機(押鐘公司生產之SC－200)，以300 rpm×30秒之條件，於該In－Cell型偏光片上塗佈聚醯亞胺(JSR公司生產之Optmer)後，於180℃下30分鐘、進而於240℃下1小時進行加熱燒製，藉此製作於In－Cell型偏光片上積層有聚醯亞胺樹脂膜(鈍化膜)之附帶In－Cell型積層偏光片之ITO基板。
將所取得之LCD用基板中塗佈有相同種類In－Cell型偏光片用組成物的LCD基板，利用與上述實施例4~6及比較例1同樣之方法加以貼合，以製作液晶元件用單元。藉由於該等液晶元件用單元中注入氟系液晶材料(Merck公司生產之商品名：ZLI－4792)，而製作液晶元件。將使用實施例2、3及比較例1之In－CeII型偏光片用組成物所取得之液晶元件，分別作為實施例9、10及比較例4之液晶元件。
又，為計算出比電壓保持率值，除不塗佈In－Cell型偏光片用組成物以外，藉由與上述實施例9、10及比較例4同樣之材料及方法，製作液晶元件。將此作為參考例3之液晶元件。
關於所獲得之實施例9、10、比較例4、參考例3之液晶元件，以實施例1之條件測量電壓保持率，並求出比電壓保持率。將所獲得之各液晶元件之電壓保持率值及比電壓保持率、暨各液晶元件中所使用之In－Cell型偏光片用組成物之電導度值及鈉離子濃度值，於下表－3所示。
從表－3可顯然可知，使用實施例2、3之In－Cell型偏光片用組成物之實施例9、10之液晶元件，相比於使用比較例1之In－Cell型偏光片用組成物之比較例4之液晶元件，顯示出優越之電荷保持特性(比電壓保持率)，因而推測其係具有優越驅動性能、顯示性能之元件。
又，使用有比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的比較例4之液晶元件，亦與色素膜鄰接而賦予樹脂層，故相比於使用有比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的上述比較例2、3之液晶元件，其電荷保持特性受到改善。
以上，使用特定態樣對本發明進行詳細說明，而熟悉本技藝者確知，於未脫離本發明宗旨與範圍時可進行各種變更。
再者，本申請案基於2005年3月29日所申請之日本專利特願2005－94098號說明書、以及2006年3月24日申請之特願2006－82689號說明書，其全部因引用而被援用。
[產業上之可利用性]
本發明之In－Cell型偏光片用組成物，適宜作為各種液晶元件之In－Cell型偏光片及In－Cell型積層偏光片之材料而使用。
又，本發明之In－Cell型偏光片及In－Cell型積層偏光片，適宜作為各種液晶元件之偏光片而使用。
又，本發明之液晶元件適當使用於影像顯示元件、文件顯示元件、光閥等。尤其是作為薄膜電晶體(TFT)等主動元件之主動驅動方式的液晶元件，適當使用於電視、監控器、投影儀等各種用途。
1．．．AR(AG)膜
2．．．光學補償膜
3．．．附帶彩色濾光片之基板
4．．．ITO電極
5．．．In－Cell型偏光片
6．．．間隔片
7．．．液晶層
8．．．TFT、ITO電極
9．．．基板
10．．．亮度提昇膜
11．．．菱鏡片
12．．．擴散板
13．．．導光板
14．．．光源
15．．．背光單元
圖1係表示實施例1~3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的電導度與實施例4~6及比較例2之液晶元件的電壓保持率之關係圖。
圖2係表示實施例1~3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的鈉離子濃度與實施例4~6及比較例2之液晶元件的電壓保持率之關係圖。
圖3係表示實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的電導度與實施例7、8及比較例3之液晶元件的電壓保持率之關係圖。
圖4係表示實施例2、3及比較例1之In－Cell型偏光片用組成物的鈉離子濃度與實施例7、8及比較例3之液晶元件的電壓保持率之關係圖。
圖5係示意性表示本發明之液晶元件之一例，即透過型扭轉向列(TN)型液晶元件結構之剖面圖。

Claims (9)

  1. 一種In-Cell型偏光片用組成物，係含有色素及溶劑者，其特徵在於：電導度為25 mS/cm以下，鈉離子濃度為2500 ppm以下。
  2. 一種In-Cell型偏光片，其特徵在於，藉由塗佈申請專利範圍第1項之In-Cell型偏光片用組成物而成形。
  3. 一種In-Cell型偏光片，係使用申請專利範圍第1項之In-Cell型偏光片用組成物者，其特徵在於，電壓保持率為50%以上。
  4. 一種In-Cell型偏光片，係使用申請專利範圍第1項之In-Cell型偏光片用組成物者，其特徵在於，比電壓保持率為90%以上。
  5. 一種液晶元件，其特徵在於使用申請專利範圍第2至4項中任一項之In-Cell型偏光片。
  6. 一種In-Cell型偏光片，係具有申請專利範圍第2項之偏光片及鈍化膜者，其特徵在於，比電壓保持率為90%以上。
  7. 一種液晶元件，其特徵在於使用申請專利範圍第6項之In-Cell型偏光片。
  8. 一種In-Cell型偏光片，係藉由塗佈含有色素及溶劑且電導度為25 mS/cm以下之In-Cell型偏光片用組成物而成形者，其特徵在於，電壓保持率為50%以上。
  9. 一種In-Cell型偏光片，係藉由塗佈含有色素及溶劑且電導度為25 mS/cm以下之In-Cell型偏光片用組成物 而成形者，其特徵在於，比電壓保持率為90%以上。
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